Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer

Transkript

1 Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer Undersøgelse af konserveringsstoffer især parabener i dessertchokolade/fyldt chokolade Rapport udarbejdet af Bjørn Schmidt, Fødevareregion København og Nordøstsjælland Projektledelse: Ib Krog Larsen, Fødevareregion København og Nordøstsjælland Niels Fabricius, Danmarks Fødevareforskning Laboratoriearbejde: Anne Bjørn Rasmussen Projekt ( )

2 Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer Undersøgelse af konserveringsstoffer især parabener i dessertchokolade/fyldt chokolade FødevareRapport 2006:02 1. udgave, 1. oplag januar 2006 Copyright: Fødevarestyrelsen Id-nummer Denne publikation findes kun elektronisk Rapporten findes i elektronisk form på adressen: Fødevarestyrelsen Mørkhøj Bygade 19, DK-2860 Søborg Tlf , fax Fødevarestyrelsen er en del af Ministeriet for Familie- og Forbrugeranliggender. Styrelsen står for administration og kontrol på veterinær- og fødevareområdet. Kontrollen med fødevarer og tilsyn med veterinære forhold varetages af 3 fødevareregioner fordelt over hele landet, mens regeldannelse og koordination af kontrollen foregår i Mørkhøj ved København. Fødevarestyrelsen har ca årsværk i regionerne og ca. 300 årsværk i Mørkhøj.

3 Indhold Sammendrag...4 SUMMARY INDLEDNING PRØVEMATERIALE OG UNDERSØGTE STOFFER ANALYSEMETODER ANALYSEKVALITETSSIKRING RESULTATER KONKLUSION REFERENCER...14 Bilag Grænseværdier Bilag Resultater Bilag Resultatdiagrammer for sorbin- og benzoesyre samt parabener Bilag Metodekontrol Bilag Dobbeltbestemmelser Bilag Genfindelser

4 Sammendrag Fødevareregion København og Nordøstsjælland har i 2003/2004 gennemført projektet nr ( ) Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af konserveringsstoffer især parabener (p-hydroxybenzoater) i dessertchokolade/fyldt chokolade. Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. Fødevarestyrelsen har i flere år fulgt anvendelsen af udvalgte tilsætningsstoffer i fødevarer på det danske marked. Overvågningen blev sat i værk i 1995 som led i den overvågning, som EU s tilsætningsstofdirektiver kræver, at medlemslandene udfører. Fødevareregionen København har tidligere erfaret, at parabener bliver anvendt som konserveringsmiddel i fyldte chokolader, og at det kneb med at overholde den gældende grænseværdi. Der er i alt udtaget og undersøgt 101 prøver i dette projekt. Prøverne blev udtaget hos producenter, i detailled, hos importører og i engrosfirmaer. 77 prøver, svarende til 77 % var dansk produceret og 24 prøver, svarende til 24 % var af udenlandsk oprindelse. 4 prøver, svarende til 4 %, var økologiske og alle de økologiske prøver var dansk produceret. Af de 101 analyserede prøver er der i 11 prøver, svarende til 11 %, konstateret én eller flere deklarationsfejl. Der blev ikke konstateret nogen overskridelser af grænseværdier eller ulovlige anvendelser. Der er i alt konstateret 12 deklarationsfejl hovedsageligt anvendelse af sorbinsyre, hvor dette ikke er deklareret. Ingen af de 4 økologiske prøver var fejlbehæftede. På grundlag af denne undersøgelse, må konkluderes, at der fortsat er behov for overvågning og kontrol for brugen af især konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre i dessertchokolade og fyldt chokolade. Derimod synes der ikke at være samme behov når det gælder parabenerne methyl-p-hydroxybenzoesyre, ethyl-p-hydroxybenzoesyre og propyl-p-hydroxybenzoesyre, idet disse tilsætningsstoffer kun benyttes i mindre omfang. Analyseresultater med de kontrolmæssige bemærkninger er sendt til de respektive fødevareregioner, som er ansvarlige for den fornødne opfølgning. 4

5 SUMMARY The Regional Laboratory in Copenhagen and North East Zealand has in 2003/2004 carried out the project no ( ) Monitoring and control of food additives: Investigation of preservatives especially parabens (p-hydroxybenzoates) in chocolates/filled chocolates The investigation is part of the Danish Veterinary and Food Administrations programme for monitoring of food additives. The Veterinary and Food Administration has for several years followed the use of selected food additives in food on the Danish market. The monitoring was started in 1995 as part of the monitoring demanded in EEC s directives for food additives from the member states. The Veterinary and Food Administration has previously discovered that parabens are used as preservatives in filled chocolates and that there are problems with transgressions of the existing legal maximum level. A total of 101 samples have been selected and analysed in this project. The samples were taken at producers, retailers, importers and wholesalers. A total of 77 samples corresponding to 77 % were Danish produced and 24 samples corresponding to 24 % were of foreign origin. A total of 4 samples corresponding to 4 % were organic and all these samples were Danish produced. Of the 101 samples analysed, 11 samples corresponding to 11 % have shown one or more faulty declarations. No transgressions of maximum levels or illegal uses have been found. A total of 12 faulty declarations have been found mainly the use of sorbic acid in cases where this is not declared. No faults were detected in the organic samples. It is concluded that the monitoring and control of especially the food additives sorbic and benzoic acid in chocolates/filled chocolates is still required. There is not the same need for monitoring and control of the parabens methyl-p-hydroxybenzoic acid, ethyl-phydroxybenzoic acid and propyl-p-hydroxybenzoic acid, as they are only used to a minor degree. Analytical results with the relevant remarks for control have been sent to the regional authorities, which are responsible for the necessary follow up. 5

6 1. INDLEDNING Fødevareregion København har i 2003/2004 gennemført projektet nr ( ) Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af konserveringsstoffer især parabener i dessertchokolade/fyldt chokolade. Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. Fødevarestyrelsen har i flere år fulgt anvendelsen af udvalgte tilsætningsstoffer i fødevarer på det danske marked. Overvågningen blev sat i værk i 1995 som led i den overvågning, som EU s tilsætningsstofdirektiver kræver, at medlemslandene udfører. Fødevareregionen København har tidligere erfaret, at parabener (p-hydroxybenzoater) bliver anvendt som konserveringsmiddel i fyldte chokolader, og at det kneb med at overholde den gældende grænseværdi. Projektet har til formål at: Overvåge den faktiske forekomst og anvendelse af konserveringsstoffer især parabener i dessertchokolade/fyldte chokolader på det danske marked. Kontrollere om gældende grænseværdier overskrides og om der forekommer ulovlig anvendelse eller deklarationsfejl. De udtagne prøver er ifølge Positivlisten (ref. 1) indplaceret i 2 fødevaregrupper: P-listenummer 5.1: Kakao- og chokoladevarer P-listenummer 5.2: Konfektureprodukter. I alt blev 101 prøver modtaget, heraf 4, svarende til 4 %, med betegnelsen økologisk. 24 prøver, svarende til 24 %, var importeret. 6

7 2. PRØVEMATERIALE OG UNDERSØGTE STOFFER Prøverne blev udtaget af fødevareregionerne hos producenter, detailforretninger, engrosvirksomheder med tilvirkning og importører. Der har været udtaget både danskproduceret og importerede prøver. Ligeledes har det været forsøgt at udtage et begrænset antal økologiske produkter og sortimenter af samme prøvetype fra de forskellige producenter. Prøverne er blevet udtaget i perioden fra den 30. september 2003 til den 24. november Ved modtagelsen i Fødevareregion København blev prøverne anbragt i køleskab ved 4 C, indtil den videre prøveforbehandling og analyse kunne påbegyndes. Der blev i alt udtaget 101 prøver hos producenter, i detailled med tilvirkning, importører og engrosfirmaer. 77 prøver, svarende til 77 % var dansk produceret og 24 prøver, svarende til 24 % var af udenlandsk oprindelse. 4 af prøverne var økologiske og alle de økologiske prøver var dansk produceret. Alle prøver blev undersøgt for sorbinsyre, benzoesyre, methyl-, ethyl- og propyl-phydroxybenzoat (Methyl-PHB, Ethyl-PHB og Propyl-PHB). I tabel 2.1 Opdeling af prøver efter indplacering i Positivlisten er prøverne opført efter indplacering i Positivlisten og i tabel 2.2 Analyseparametre er de undersøgte stoffer samt deres respektive E-numre opført. 7

8 Tabel 2.1 Opdeling af prøver efter indplacering i Positivlisten, i alt 101 prøver. Prøvetype Antal Positivlistenummer Eksempler Kakao- og chokoladevarer Bitter chokolade, flødechokolade, mørk chokolade Konfektureprodukter undtagen produkter omfattet af 5.1 og Blomme i madeira, marcipan med solbærrom, brandy likør chokolade, creme frøer, likørtoppe, pæretrøffel, syltet ananas med overtrækschokolade, nougat madeira top, marcipan stamme, gran marnier kugle, cloetta kehlet peppermint, svesker i dessertchokolade I alt Tabel 2.2 Analyseparametre. E nummer Navn Konserveringsstoffer: E 200/202/203 E 210/211/212/213 E Sorbinsyre samt salte heraf Benzoesyre samt salte heraf Methyl-, ethyl- og propyl-p hydroxybenzoat samt salte heraf 8

9 3. ANALYSEMETODER Sorbin- og benzoesyre samt parabener i levnedsmidler ved HPLC Konserveringsstofferne ekstraheres fra fødevaren med en blanding af oxalsyre, ethanol, 2-propanol og acetonitril. Efter centrifugering og frysning i 2 timer (for at udfælde evt. tilstedeværende fedt) bestemmes stofferne ved omvendt fase HPLC. Detektionen foretages spektrofotometrisk med en PDA detektor ved 240 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 5 mg/kg. 9

10 4. ANALYSEKVALITETSSIKRING Undersøgelserne for sorbinsyre, benzoesyre, methyl-, ethyl-, og propyl-p-hydroxybenzoat er udført som akkrediterede analyser. Alle prøver er analyseret i serier af passende størrelse, hvor der som minimum indgår en tilfældig dobbeltbestemmelse, blindprøve, standarder til kalibrering og standarder til kontrol samt genfindingsforsøg. Prøver, hvori der fandtes deklarationsfejl er alle som hovedregel blevet analyseret som dobbeltbestemmelse. Hvis en dobbeltbestemmelse faldt uden for den øvre kontrolgrænse, blev der iværksat en tredje analyse. Hvis genfindingerne for de pågældende serier var i orden, er gennemsnittet af alle resultater anvendt. I bilag 4 er standardafvigelser på dobbeltbestemmelser og resultater for genfindelsesforsøg på prøver, der er analyseret inden for den aktuelle prøvetype konfektureprodukter siden 1998, sammenholdt med metodens standardafvigelse på tilsvarende prøvematrix. De udførte dobbeltbestemmelser, genfindingsforsøg og kontrolstandarder er indført på eksisterende kontrolkort for de relevante prøvetyper: X - kort for kontrolstandarderne, R % - kort for dobbeltbestemmelser og D -kort for genfindingsforsøg. Ud af de i alt 101 analyserede prøver er 79 udført som enkeltbestemmelser, og 22 som dobbelt bestemmelser, i alt 123 bestemmelser. Der kan på grundlag af det udførte kvalitetssikringsarbejde i forbindelse med projektet konkluderes, at analyserne er forløbet tilfredsstillende. 10

11 5. RESULTATER I bilag 1 ses uddrag fra Positivlisten, der beskriver grænseværdierne for de enkelte parametre i forhold til fødevaretyperne: Til kakao- og chokoladevarer (Positivlistegruppe 5.1) må der ikke tilsættes konserveringsstoffer. Til konfektureprodukter (Positivlistegruppe 5.2) må der i alt tilsættes 1,5 g/kg af summen af sorbinsyre, benzoesyre og p-hydroxybenzoater, dog kun i alt 300 mg/kg af summen af p-hydroxybenzoater. I bilag 2 ses resultater for alle prøver og undersøgte parametre opdelt i de 2 prøvetyper. Alle prøver blev undersøgt for sorbinsyre, benzoesyre, methyl-, ethyl- og propyl-p-hydroxybenzoesyre. Af de 101 analyserede prøver er der i 11 prøver, svarende til 11 %, konstateret én eller flere deklarationsfejl. Der blev ikke konstateret nogen overskridelser af grænseværdier eller ulovlige anvendelser. Der er i alt konstateret 12 deklarationsfejl. Ingen af de 4 økologiske prøver var fejlbehæftede. Undersøgelsen har vist, at de 12 deklarationsfejl fordeler sig på 11 prøver og kan hovedsagligt tilskrives anvendelse af sorbinsyre, hvor dette ikke er deklareret. Kun tre af deklarationsfejlene kan tilskrives benzoesyre og propyl-p-hydroxybenzoat med henholdsvis to og en fejl. I nedenstående tabeller 5.1 og 5.2 vises det påviste indholdet af de undersøgte parametre for de 2 prøvetyper som resultatoversigter. Af tabellerne fremgår antal undersøgte prøver, antallet af prøver med påvist indhold, det mindst fundne indhold, det maksimale fundne indhold og gennemsnitsværdien for prøver med indhold for hver parameter. Tabel 5.1 Indhold af undersøgte tilsætningsstoffer med påvist indhold i kakao- og chokoladevarer. Parameter Prøver med indhold/ antal undersøgt Gennemsnitligt indhold Minimum Maximum Enhed Konserveringsstoffer Sorbinsyre 0/ mg/kg Benzoesyre 0/ mg/kg Methyl-PHB 0/ mg/kg Ethyl-PHB 0/ mg/kg Propyl-PHB 0/ mg/kg 11

12 Tabel 5.2 Indhold af undersøgte tilsætningsstoffer med påvist indhold i konfektureprodukter. Parameter Prøver med indhold/ antal undersøgt Gennemsnitligt indhold* Minimum Maximum Enhed Konserveringsstoffer Sorbinsyre 32/ ,8 890 mg/kg Benzoesyre 21/ mg/kg Methyl-PHB 0/ mg/kg Ethyl-PHB 0/ mg/kg Propyl-PHB 9/ ,9 180 mg/kg * For prøver med indhold 12

13 6. KONKLUSION Fødevareregion København og Nordøstsjælland har i 2003/2004 gennemført projektet nr ( ) Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af konserveringsstoffer især parabener i dessertchokolade/fyldt chokolade. Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. I nærværende projekt har Fødevareregion København undersøgt den faktiske forekomst og anvendelse af konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre samt methyl-, ethyl- og propyl-phydroxybenzoat i dessertchokolade og fyldt chokolade på det danske marked. Af de 101 analyserede prøver er der i 11 prøver, svarende til 11 %, konstateret én eller flere deklarationsfejl. Der blev ikke konstateret nogen overskridelser af grænseværdier eller ulovlige anvendelser. Der er i alt konstateret 12 deklarationsfejl. Ingen af de 4 økologiske prøver var fejlbehæftede. Undersøgelsen har vist, at de 12 deklarationsfejl fordeler sig på 11 prøver og kan hovedsagligt tilskrives anvendelse af sorbinsyre, hvor dette ikke er deklareret. Kun tre af deklarationsfejlene kan tilskrives benzoesyre og propyl-p-hydroxybenzoat med henholdsvis to og en fejl. På grundlag af denne undersøgelse, må konkluderes, at der fortsat er behov for overvågning og kontrol for brugen af især konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre i dessertchokolade og fyldt chokolade. Derimod synes der ikke at være samme behov når det gælder parabenerne methyl-p-hydroxybenzoesyre, ethyl-p-hydroxybenzoesyre og propyl-p-hydroxybenzoesyre, idet disse tilsætningsstoffer kun benyttes i mindre omfang. 13

14 7. REFERENCER Fortegnelsen over tilsætningsstoffer til fødevarer, Positivlisten. Ministeriet for fødevarer og landbrug, Fødevaredirektoratet; august

15 Grænseværdier Bilag 1 15

16 16

17 17

18 18

19 Resultater Bilag 2 Prøvenummer Prøvebetegnelse Konserveringsstoffer mg/kg Importeret/dansk prod. Sorbinsyre Benzoesyre Ethyl-p-hydroxybenzoat Methyl-p-hydroxybenzoat Propyl-p-hydroxybenzoat P listenummer 5.1 "Kakao- og chokoladevarer" BITTER CHOKOLADE IMP IP IP IP IP IP FLØDECHOKOLADE IMP IP IP IP IP IP MØRK CHOKOLADE IMP IP IP IP IP IP P listenummer 5.2 "Konfektureprodukter" PISTACIE, DESSERTCHOKOLADE DK IP 330 IP IP IP HVID ORANGE, DESSERTCHOKOLADE DK IP 310 IP IP IP BLOMME I MADEIRA - DESSERTCHOKOLADE DK IP IP IP MARCIPAN MED SOLBÆRROM DK IP IP IP MARCIPAN MED KAHLUA - DESSERTCHOKOLADE DK 180 IP IP IP IP MARCIPAN OG NOUGAT - DESSERTCHOKOLADE DK IP 5 IP IP IP PISTACIESTANG - DESSERTCHOKOLADE DK IP 6 IP IP IP KOKOS MARCIPAN - DESSERTCHOKOLADE DK IP 6 IP IP IP MARCIPAN MED ORANGETERN - DESSERTCHOKOLADE DK IP IP IP IP IP FYLDT CHOKOLADE MED MARCIPAN/ROM-ROSIN DK IP IP IP IP IP FYLDT CHOKOL. MED MARC./ORANGE-KARDEMOMME DK IP IP IP IP IP FYLDT CHOKOLADE MED MARCIPAN-SOLBÆR DK IP IP IP IP IP BRANDY LIKØR CHOKOLADE - FYLDT CHOKOLADE IMP IP IP IP IP IP CHERRY OVAL BOX - FYLDT CHOKOLADE IMP IP IP IP IP IP BELGISK CHOKOLADE - FYLDT CHOKOLADE IMP IP IP IP IP IP LIKØRTOPPE - FYLDT CHOKOLADE DK IP IP IP IP IP CREME FRØER - FYLDT CHOKOLADE DK IP IP IP IP IP MARITZA - HINDBÆRGELE MED CHOKOLADEOVERTRÆK DK IP IP IP IP IP FYLDT CHOKOLADE DK 390 IP IP IP IP FYLDT CHOKOLADE DK 53 IP IP IP VALNØDDEMARCIPAN - DESSERTCHOKOLADE DK IP 280 IP IP IP PÆRETRØFFEL - DESSERTCHOKOLADE DK IP IP IP IP IP PISTACIE - DESSERTCHOKOLADE DK IP 230 IP IP IP SYLTET ANANAS MED OVERTRÆKSCHOKOLADE DK 890 IP IP IP IP BLOMME I MADEIRA DK 86 6,3 IP IP 7, SOLBÆR/ROM - DESSERTCHOKOLADE DK IP IP IP ROMPOT - RØRT ROMMASSE MED MARCIPAN DK IP IP IP IP IP NOUGAT MADEIRA TOP DK 11 IP IP IP IP 19

20 Prøvenummer Prøvebetegnelse Konserveringsstoffer mg/kg MARCIPAN STAMME DK IP 7,1 IP IP IP ANANASRINGE DK IP 200 IP IP IP BLOMMEDESSERT DK 16 5,8 IP IP MANDARINHJERTER DK IP IP IP IP IP BANANER/MUS DK IP 8,8 IP IP CLOETTA KEHLET PEPPERMINT IMP IP IP IP IP IP CENTER CHOKOLADE M. TOFFEFYLD IMP IP IP IP IP IP GRAN MARNIER KUGLE DK IP IP IP IP IP CHRISTIAN DEN IV KUGLE DK IP IP IP IP IP NOUGATKUGLER DK IP IP IP IP IP CHAMPAGNEKUGLER DK IP IP IP IP IP FYLDTE CHOKOLADER, ASSORTERET DK 50 IP IP IP IP MØRK CHOKOLADE M. FYLD IMP IP IP IP IP IP HVID CHOKOLADE M. FYLD IMP IP 5,5 IP IP IP FLØDECHOKOLADE MED FYLD IMP IP IP IP IP IP MARCIPAN MED COGNAC OG BITTER CHOKOLADE DK IP IP IP IP IP SVESKER I DESSERTCHOKOLADE DK 75 IP IP IP IP MARCIPAN NOUGAT FLØDE-BITTER CHOKOLADE DK IP IP IP IP IP ORANGE MARCIPAN BITTER CHOKOL. - HVID CHOKOL. DK IP IP IP PISTACIE MARCIPAN BITTER CHOKOLADE DK IP IP IP IP IP NOUGAT MED BITTER CHOKOLADE DK IP IP IP IP IP FAZERMINT, CHOKOLATE CREAMS IMP IP IP IP IP IP RITTER SPORT, YOGHURT IMP IP 16 IP IP IP RITTER SPORT, MARCIPAN IMP IP IP IP IP IP CHOKOLADE DK 66 IP IP IP IP CHOKOLADE DK 240 IP IP IP IP CHOKOLADE DK 290 IP IP IP IP HVID DIAMANT DK IP IP IP IP IP REN MARCIPAN DK 12 IP IP IP IP KAFFE KARAMEL DK IP IP IP IP IP DESDEMONE IMP IP IP IP IP IP TRUFFE AMER IMP IP IP IP IP IP KARAMEL TRØFFEL DK IP IP IP IP IP MANDEL NOUGAT MED KAFFE DK IP IP IP IP IP BALLOTIN DK IP IP IP IP IP Importeret/dansk prod. Sorbinsyre Benzoesyre Ethyl-p-hydroxybenzoat Methyl-p-hydroxybenzoat Propyl-p-hydroxybenzoat 20

21 Prøvenummer Prøvebetegnelse Konserveringsstoffer mg/kg HVIDE HJERTER DK IP IP IP IP IP CHOKOLADE-TÆRTER DK IP IP IP IP IP CHOKOLADE-TOPPE DK 190 IP IP IP HVIDE KUGLER DK IP IP IP IP IP CHOKOLADE-TREKANTER DK 200 IP IP IP IP EXCLUSIVE IMP 20 IP IP IP IP ORANGE TRØFFEL DESSERT DK IP IP IP IP IP TIA KAFFE DK IP IP IP IP IP PEBERMYNTHEHJERTE DK IP IP IP IP IP KORNDOG DK IP IP IP IP IP LÆKKERBOX DK IP IP IP IP IP LÆKKERBOX DK IP IP IP IP IP FYLDTE KONGEKRONER M. COINTREAU IMP IP IP IP IP IP MINI MARCIPANBRØD IMP 800 IP IP IP IP EXCLUSIVE IMP 26 IP IP IP IP EXCLUSIVE IMP 36 IP IP IP IP EXCLUSIVE IMP 9,8 IP IP IP IP FYLDT LYS CHOKOLADE MED NOUGAT DK IP IP IP IP IP FYLDT MØRK CHOKOLADE MED MARCIPAN DK IP IP IP IP IP CHOKOLADE MED KIRSEBÆRROM DK IP 8,7 IP IP IP COGNAC TOPPE DK 40 IP IP IP IP KÆMPE CHOKOLADE DK IP IP IP IP IP KÆMPE FRØER DK IP IP IP IP IP PALET OR IMP IP IP IP IP IP DOUCE AMANDE (LYS CHOKOLADE) IMP IP 18 IP IP IP BLOMME I MADEIRA DK 66 IP IP IP IP ORANGE DK IP IP IP IP IP FYLDT CHOKOLADE DK 390 IP IP IP PISTACIE DK 600 IP IP IP MYNTHE DK 150 IP IP IP IP BLOMME I MADEIRA DK 20 IP IP IP IP FYLDT CHOKOLADE DK IP IP IP IP ANNAS DK 670 IP IP IP IP FYLDT CHOKOLADE DK IP IP IP IP IP KAFFEBØNNER DK 140 5,6 IP IP 63 Importeret/dansk prod. Sorbinsyre Benzoesyre Ethyl-p-hydroxybenzoat Methyl-p-hydroxybenzoat Propyl-p-hydroxybenzoat IP = ikke påvist 21

22

23 Bilag 3 Resultatdiagrammer for sorbin- og benzoesyre samt parabener Sorbinsyre Prøvenummer Indhold i mg/kg Benzoesyre Prøvenummer Indhold i mg/kg

24 24 Propyl-p-benzoat Prøvenummer Indhold i mg/kg

25 Metodekontrol Bilag 4 Bilag 4.1 Dobbeltbestemmelser R-kort (dobbeltbestemmelser) Sorbinsyre Prøvetype < 100 mg/kg > 100 mg/kg Analyseperiode Niveau mg sorbinsyre/kg min max middel Antal db. best. n Standardafvigelse S, rel produkt 5, ,6% 10,0% ,5% 5,0% R-kort (dobbeltbestemmelser) Benzoesyre Prøvetype < 100 mg/kg S, rel metode Konfektureprodukter Konfektureprodukter > 100 mg/kg S, rel metode Konfektureprodukter Konfektureprodukter Analyseperiode Niveau mg benzoesyre/kg min max middel Antal db. best. n Standardafvigelse S, rel produkt 8, ,8% 7,0% ,8% 5,0% 25

26 R-kort (dobbeltbestemmelser) Para-hydroxy-benzoeater Prøvetype S, rel metode Konfektureprodukter Analyseperiode Niveau mg paraben/kg min max middel Antal db. best. n Standardafvigelse S, rel produkt ,6% 6,0% 26

27 Bilag 4.2 Genfindelser D-kort (Genfindelser) Prøve- Analyseperiode type Konfektyreprodukter D-kort (Genfindelser) Prøve- Analyseperiode type Konfektyreprodukter D-kort (Genfindelser) Prøve- Analyseperiode type Konfektyreprodukter D-kort (Genfindelser) Prøve- Analyseperiode type Konfektyreprodukter Niveau Genfindelsesprocent min max middel Antal best. Sorbinsyre Standardafvigelse n S, abs * produkt S, abs * metode 85% 130% 101% 62 6,4% 7,0% Niveau Genfindelsesprocent min max middel Antal best. Benzoesyre Standardafvigelse n S, abs * produkt S, abs * metode 90% 110% 100% 60 4,7% 6,0% Methyl-p-hydroxybenzoeat Niveau Antal Standardafvigelse Genfindelsesprocent best. n S, abs * S, abs * min max middel produkt metode 92% 114% 102% 31 5,8% 8,0% Niveau Genfindelsesprocent min max middel Ethyl-p-hydroxybenzoeat Antal Standardafvigelse best. n S, abs * S, abs * produkt metode 87% 113% 101% 32 6,5% 8,0% 27

28 Propyl-p-hydroxybenzoeat Niveau Antal Standardafvigelse Genfindelsesprocent best. n S, abs * S, abs * min max middel produkt metode D-kort (Genfindelser) Prøve- Analyseperiode type Konfektyreprodukter % 111% 98% 31 6,7% 8,0% * Standardafvigelse udtrykt i genfindelsesprocent 28