Kuvettetest LCK 555 BI 5 /BI [n]

Transkript

1 VIGTIGT NYT! Det aktuelle udgavenummer er nu angivet ved analyseproceduren eller aflæsning. Se venligst punktet Bemærk (se nedenfor). Kuvettetest Princip Bestemmelse af biokemisk oxygenforbrug over 5/[n] døgn ( ), fortyndingsmetode med podning og hæmning af nitrifikation med 5 mg/l allylthiourinstof. Bestemmelsen af det opløste ilt sker i en alkalisk opløsning under tilstedeværelse af et pyrocatecholderivat og Fe 2+, herved dannes et rødt farvekompleks. Anvendelsesområde Kommunalt og industrielt spildevand Fortyndingsvand til Fortyndingsvandsættet (LZC 901) indeholder vigtige oplysninger om forberedelse og fremstiling af fortyndingsvand. I HACH LANGEs folder A 122 kan De læse om alle kombinationsmuligheder mellem LZC 555 BioKIT, LZC 901 fortyndingsvandsæt og -kuvettetest. Denne kan rekvireres uden beregning hos HACH LANGE. Opbevaring Testkittet skal opbevares ved +2 til +8 C og er holdbart til den dato, som er angivet på siden af pakningen. Analytisk kvalitetssikring addista er systemet til analytisk kvalitetssikring AQS, hvormed De kan efterprøve præcision og rigtighed af Deres analyseresultater. En regelmæssig kontrol garanterer en korrekt tilstand at Deres analysesystem, en fejlfri håndtering samt erkendelse af eventuelle prøvespecifikke interferenser. Sikkerhedsanvisning Af kvalitets- og sikkerhedsgrunde må analyserne kun udføres med originalt HACH LANGE udstyr og tilbehør. CADAS 100 (LPG 158 / LPG 210) Hvis testen endnu ikke er programmeret i Deres instrument, kan De uden beregning rekvirere en programmeringsforskrift hos HACH LANGE. Bemærk Det nye udgavenummer og arbejdsforskriftens ny farve skyldes introduktionen af DosiCap Zip systemet, som fungerer både som simpel dosering af tabletterne samt til opbevaring og forsegling af kemikaliet. DK Interferenser De i tabellen nævnte ioner, er blevet testet individuelt op til den nævnte koncentration. Andre ioner og summarisk virkning af de nævnte ioner er ikke testet af os. Følgende koncentrationer af de enkelte ioner vil ikke interferere på analyseresultatet: mg/l: Cl mg/l: SO mg/l: PO 4 3-, CO3 2-, NO3-200 mg/l: NH 4 +, Ca mg/l: Mg mg/l: SCN - 20 mg/l: S 2-, HCHO, Fe mg/l: SiO 2, EDTA, Pb 2+, CN -, Zn 2+, Cu 2+, Cr 6+, Mn 2+, Ni 2+, Sn 2+, Ag +, F - 5 mg/l: Al 3+ 2 mg/l: Cr 3+, NO 2-1 mg/l: Fe 2+ Tilstedeværelse af peroxidforbindelser og andre starke oxidationsmidler vil føre til falsk for lave værdier. Høje klorkoncentrationer kan fører til falsk for høje eller lave resultater. Stærke reduktionsmidler fører til falsk for høje resultater. I tvivlstilfælde bør der altid foretages plausibilitetskontrol af analyseresultatet (fortynding og/eller genfindingskontrol af prøven). Dette er ved muligt ved flere bestemmelser og yderligere fortynding af prøven. ph/temperatur Prøvens ph-værdi skal ligge mellem ph 4 og 10. Prøvens og fortyndingsvandets temperatur skal være mellem 18 og 24 C. Datatabel LP2W 04/1998 (A1) F 1 = 0 F 2 = K = 0.65 (B1) F 1 = 0 F 2 = K = 0.65 (C1) F 1 = 0 F 2 = K = 0.65 CADAS 30/50 (Version 1.8 /1.9) 04/1998 (A1) λ: 620 nm Pro.: 13 F 1 = F 2 = K = 0.64 (B1) λ: 620 nm Pro.: 13 F 1 = F 2 = K = (C1) λ: 620 nm Pro.: 13 F 1 = 986 F 2 = -986 K = CADAS 30/30S/50/50S 04/1998 (A) λ: 620 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 3.5 K = (B) λ: 620 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 25 K = (C) λ: 620 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 100 K = ISIS 6000/ /1998 (A) λ: 610 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 3.5 K = (B) λ: 610 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 25 K = (C) λ: 610 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 100 K = CADAS 100 / LPG /1998 (A1) λ: 620 nm F 1 = F 2 = 0.65 (B1) λ: 620 nm F 1 = F 2 = 0.65 (C1) λ: 620 nm F 1 = F 2 = 0.65 CADAS 100 / LPG /1998 (A1) λ: 620 nm F 1 = K = 0.65 (B1) λ: 620 nm F 1 = K = 0.65 (C1) λ: 620 nm F 1 = K = 0.65 AA 555 M / Druckfarbe schwarz / 1

2 Analyseprocedure I Side 1a 1. Valg af fortyndingsområde Spildevandstype Vejledende måleområde (i mg/l) renseanlæg udløb biologisk renset spildevand let forurenet industrispildevand A 4 58 forklaret kommunalt spildevand forurenet industrispildevand kommunalt råspildevand B kommunalt råspildevand stærk forurenet industrispildevand lossepladsvand C A B C A mg/l * A mg/l * A mg/l * B mg/l * B mg/l * B mg/l * C mg/l * C mg/l * C mg/l * * forventet øvre målegrænse (se Side 1e Vær særlig opmærksom på punkt 2) Ved prøver med ubekendt -indhold kan prøvens COD-indhold bruges til at fastsætte det såkaldte R forhold: Ved valg af fortyndingsområde bør det anslået -indhold ligge i midten af det valgte måleområde. Spildevandets herkomst ubehandlet industrielt og kommunalt spildevand biologisk behandlet spildevand Såkaldte R 35% 65% af COD-indholdet i prøven = mg/l anslået 25% af COD-indholdet i prøven = mg/l anslået Eksempel: anslået -indhold 200 mg/l Egnet måleområde B3 = mg/l Analyseprocedure I Side 1b 2. Prøveforberedelse a) Homogenisering af prøven Homogeniser prøven (20 C) 5 min ved omdr./min (magnetomrøre), eller 30 sek ved omdr./min med et antiflokkuleringsagrigat. Vejledning: Er der efter homogenisering stadig større partikler/ flokke i prøven anbefales det som minimum at lave dobbelbestemmelse på prøven. b) Forfortynding i reaktionsrør Tilsæt den ifølge tabellen angivne mængde prøve og fortyndingsvand til et tørt reaktionsrør. Luk reaktionsrøret og ryst kraftigt i 1 min for at mætte prøven med ilt. Forfortynding i reaktionsrør forberedt prøve Fortyndingssfaktor (in mg/l) Prøve Fortyndingsvand tilsæt til kuvettetesten kun for CADAS 200 / LASA 30/50/100 / XION 500 A 4 58 * A * 4 ml 1.8 ml 3.5 A * 4 ml 0.9 ml 7.0 A * 4 ml 0.6 ml 10.5 B * B * 1 ml 1 ml 0.5 ml 25 B * 1 ml 3 ml 0.5 ml 50 B * 1 ml 5 ml 0.5 ml 75 C * C * 0.4 ml 2.8 ml 0.5 ml 100 C * 0.4 ml 6.0 ml 0.5 ml 200 C * 0.4 ml 9.2 ml 0.5 ml 300 * vejledende øvre målegrænse (se side 1e Vær særlig opmærksom på punkt 2)

3 Analyseprocedure Kuvettetest Åben kuvetten. Påsæt tragten. Fortyndingsvand- eller/ og analysekuvette. Analyseprocedure efter 5 dage A C B Fjern forsigtigt alufolien! Luk kuvetten igen med DosiCap Zip. D Tilsæt indholdet i DosiCap Zip til kuvetten gennem tragten. E F 3 min Aftør kuvetten og fortsæt med aflæsning. Bland kuvetten i 3 min, til tabletterne er opløst. 3 min G Vent yderligere 3 min. H 555 I AA 555 M / Druckfarbe schwarz / 2

4 LASA 1 / plus Side 2 LASA 10 / 20 Side 2 1. Tryk Mode tasten og kontroller program kontrolnummer: : Isæt programfilter 623 nm. 3. Vælg test med Mode tasten. 4. Isæt fortyndingsvandskuvette. Display:»NULL«. Udtag fortyndingsvandskuvetten. 5. Vælg måleområde med tasten. 6. Isæt analysekuvette. Skal mere end en prøve måles, begyndes næste aflæsning ved punkt 5 og der vælges nyt måleområde. Display (A) 4 58 mg/l (B) mg/l (C) mg/l 1. Tryk på en tast. 2. Kontroller program kontrolnummer: : Vælg testen med og tasterne. 4. Isæt fortyndingsvandskuvette. Display:» I : «. Udtag fortyndingsvandskuvetten. 5. Vælg måleområde med tasten. 6. Isæt analysekuvette. Skal mere end en prøve måles, begyndes næste aflæsning ved punkt 5 og der vælges nyt måleområde. Display (A) 4 58 mg/l (B) mg/l (C) mg/l LASA 30 Side 2 LP2W Side 2 1. Isæt filter 605 nm. 2. Vælg»Dr. Lange«funktion. 3. Vælg testnummer (se nedenfor). 4. Kontrolnummer skal være Isæt fortyndingsvandskuvette og tryk grøn tast. 6. Isæt analysekuvette og tryk grøn tast. 7. Vælg fortyndingsfaktor (se tabel side 1b punkt 2 prøveforberedelse). ved punkt 6. Test-nr mg/l 1. Isæt programfilter 620 nm. 2. Tryk Tests tast indtil display viser (se nedenfor). 3. Kontrolnummer skal være: 1 ( A) eller 4 ( B) eller 8 ( C). 4. Isæt fortyndingsvandskuvette og tryk Null (Nul) tasten. 5. Isæt analysekuvette og tryk Ergebnis (Resultat) tasten. ved punkt 5. Display (A1) BOD 5 A A1 = 4 19 mg/l (B1) BOD 5 B B1 = mg/l (C1) BOD 5 C C1 = mg/l

5 CADAS 30/50 Side 2 CADAS 30/30S/50/50S/ISIS 9000 Side 2 2. Display:»BOD A BOD B BOD C«. 3. Tryk tast under ønsket måleområde. 4. Isæt analysekuvette. ved punkt 2. Denne evaluering er mulig fra Eprom-version: Version 1.8 (CADAS 30) Version 1.9 (CADAS 50) (A1) (B1) (C1) A1 = 4 19 mg/l B1 = mg/l C1 = mg/l 2. Vælg måleområde. 3. Vælg fortyndingsområde. 4. Display:»BOD 5 [A1 C3] NO. 4«. 5. Isæt analysekuvette. CADAS 30/30S/50/50S: Skal mere end en prøve måles, begyndes næste aflæsning ved punkt 5 og der vælges nyt måleområde. ISIS 9000: Skal mere end en prøve måles, isæt da næste analysekuvette og begynd aflæsning ved punkt 2. Denne evaluering er mulig fra Eprom-version: Version 2.0 (CADAS 30/50) Programkontrolnummer: : 40 (CADAS 30S/50S/ISIS 9000) (A) (B) (C) 4 58 mg/l mg/l mg/l ISIS 6000 Side 2 1. Kontroller program kontrolnummer: : Vælg»KUVETTE-TEST«funktion. 3. Vælg testnummer (se nedenfor). 4. Display:»BOD A BOD B BOD C«. Tryk tast under ønsket måleområde. 5. Display:»1 2 3«. Tryk tast under ønsket fortyndingsområde. 6. Kontrolnummer skal være Isæt fortyndingsvandskuvette og tryk blå tast. 8. Isæt analysekuvette og tryk grøn tast. CADAS 200Barcode, DR 2800/3800/3900/5000/6000 Side 2 2. Isæt analysekuvette. 3. Indtast fortyndingsfaktor (se tabel side 1b punkt 2 prøveforberedelse). Det er yderst vigtigt at indtaste den eksakte fortyndingsfaktor mg/l Skal mere end en prøve måles, isæt da næste analysekuvette og begynd aflæsning ved punkt 4, uden på ny at isætte fortyndingsvandskuvetten. (A) (B) (C) 4 58 mg/l mg/l mg/l AA 555 M / Druckfarbe schwarz / 2b

6 CADAS 200Basis Side 2 LASA 50/100, XION 500 Side 2 1. Kontroller program kontrolnummer: : Vælg testnummer (se nedenfor). 3. Kontrolnummer skal være Isæt fortyndingsvandskuvette og tryk grøn tast. 5. Isæt analysekuvette og tryk grøn tast. 6. Indtast fortyndingsfaktor (se tabel side 1b punkt 2 prøveforberedelse). 2. Isæt analysekuvette. 3. Vælg fortyndingsfaktor (se tabel side 1b punkt 2 prøveforberedelse). ved punkt 2. Det er yderst vigtigt at indtaste den eksakte fortyndingsfaktor mg/l Test-nr mg/l CADAS 100 (LPG 158) Side 2 CADAS 100 ( LPG 210) Side 2 1. Vælg»TEST«funktion. 2. Vælg symbol (se nedenfor). 3. Kontroller faktorer og bølgelængde i hukommelsen»mem«. 4. Isæt fortyndingsvandskuvette og tryk NULL (Nul) tasten. 5. Isæt analysekuvette og tryk MESS (Måle) tasten. ved punkt 5. Symbol (A1) $ 555 A A1 = 4 19 mg/l (B1) $ 555 B B1 = mg/l (C1) $ 555 C C1 = mg/l 1. Vælg»TEST«funktion. 2. Vælg symbol (se nedenfor). 3. Kontrolnummer skal være: 7 [( (A1)] eller 8 [( (B1)] eller 3 [( (C1)]. 4. Isæt fortyndingsvandskuvette og tryk NULL (Nul) tasten. 5. Isæt analysekuvette og tryk MESS (Måle) tasten. ved punkt 5. Symbol (A1) 555 A A1 = 4 19 mg/l (B1) 555 B B1 = mg/l (C1) 555 C C1 = mg/l

7 Analyseprocedure I Side 1c Analyseprocedure II Side 1d 3. Opsætning af fortyndingsvandskuvette For hver analysedag skal en fortyndingsvandskuvette (= kuvette kun med fortyndingsvand) opsættes for at fungere som nulkuvette for alle måleområder. Ved analyseserier er der kun behov for en fortyndingsvandskuvette (vi anbefaler dog at der opsættes et par stykker). 4. Fyldning af kuvetten med prøve og fortyndingsvand Vær særlig opmærksom på: Tilsæt til kuvette den efter punkt 2. forberedte prøve (pipetteringsvolumen se tabel). Fyld derefter kuvetten til randen med luftbobbelfri fortyndingsvand v.h.a. overførselspipetten. Ved fyldning af kuvetterne er det vigtigt at miminere variation i pipetteringsteknik! Overskuds fortyndingsvand i pipetten, efter opfyldning af kuvetten, bør smides ud og må ikke komme tilbage i fortyndingsvandbeholderen! 5. Lukning af kuvetten Luk den luftbobbel frie kuvette igen med DosiCap Zip (kontroller om der er luftbobler i kuvetten ved at vende den på hovedet). Lad henstå 5/[n] dage i mørke i en -inkubator LT 20 ved 20 C. 6. Mærkning af kuvetten Vi anbefaler at mærke kuvetten med fortyndingsområde og prøvenavn, for at undgå forveksling af prøverne efter de 5/[n] dages henstand. Analyseprocedure efter 5/[n] dage Udgave 02/ Fortyndingsvandskuvette Åben fortyndingsvandskuvetten og påsæt tragten. Alufolien på DosiCap Zip aftages forsigtigt og indholdet hældes langsomt v.h.a. tragten ned i fortyndingsvandskuvetten. Fjern tragten og luk straks den luftbobbel frie fortyndingsvandskuvette med DosiCapZip. Bemærk! Befinder overfladen af væsken i kuvetten sig under toppen af kuvetten efter fjernelse af tragten, kan det manglende volume korrigeres ved tilsætning af 2 4 glasperler. 2. Analysekuvette Åben analysekuvetten og påsæt tragten. Alufolien på DosiCap Zip aftages forsigtigt og indholdet hældes langsomt v.h.a. tragten ned i analysekuvetten. Fjern tragten og luk straks den luftbobbel frie analysekuvette med DosiCap Zip. Bemærk! Befinder overfladen af væsken i kuvetten sig under toppen af kuvetten efter fjernelse af tragten, kan det manglende volume korrigeres ved tilsætning af 2 4 glasperler. Bland de under punkt 1 og 2 forberedte kuvetter i 3 min til reagenstabletterne er helt opløst. Efter endnu 3 min, aftør kuvette og forsæt med aflæsning (se aflæsning). Vær særlig opmærksom på Side 1e Alle fotometre (undtagen LP2W og CADAS 100) har indbygget en ny type, variabel analyseaflæsning. 1. Kontrol af fortyndingsvandet efter 5 dage a) Visning» I : o «Fortyndingsvandet er overmættet med ilt. Foranstaltning: Lad fortyndingsvandet henstå 1 time efter beluftning før det anvendes. b) Visning» I : u «Iltfattigt fortyndingsvand. Foranstaltning: Kontroller podevand og beluftning, temperatur på fortyndingsvand samt herkomst af dette. 2. Variabelt måleområde Ved valg af måleområde fastligges den nedre grænse. Den øvre grænse tjener til orientering, idet denne fastlægges af fotometret udfra målt værdi i den aktuelle fortyndingskuvette. Skulle resultatet ligge uden for måleområdet vil dette blive vist i displayet og på en eventuel udskrift. Omregningstabel Side 1f Er det ikke muligt af praksiske årsager at udføre bestemmelsen af indenfor 5 dage (f.eks p.g.a weekend) kan -værdien udregnes ved hjælp af en faktor der giver omtrentlige værdier. For tidlig måling af BI efter 4 dage Resultat BI 4 x 1.14 omtrentlig Senere måling af BI efter 6 dage Resultat BI 6 x 0.91 omtrentlig De udregnede resultater er omtrentlige værdier for kommunalt spildevand. Ved industrielt spildevand kan faktorerne variere. Vi anbefaler at finde en prøvespecifik faktor ved reelle forsøg. AA 555 M / Druckfarbe schwarz / 2a