Øvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi B. VUC Aarhus, HF-afdelingen

Transkript

1 Øvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi B VUC Aarhus, F-afdelingen 2015

2 Indholdsfortegnelse: side Indholdsfortegnelse 2 Velkommen til laboratoriekursus i kemi B på VUC Aarhus 3 Laboratoriearbejdet 3 Sikkerheden i laboratoriet 4 Laboratoriejournal og rapportskrivning 5 versigt over laboratorieudstyr 7 Eksperimentvejledninger: 1. Reaktionshastighed 8 2. Indgreb i et ligevægtssystem kvalitativ ligevægtsforskydning Bestemmelse af ethansyreindhold i husholdningseddike Bestemmelse af hydrogenperoxid-indholdet i hårfarvemiddel Reaktioner i organisk kemi Identifikation af en alkohol Syntese af en ester Forsæbning af et fedtstof 28 2

3 Velkommen til laboratoriekursus i Kemi B på VUC Aarhus Kurset foregår i Bülowsgade 68, 8000 Aarhus C, 2. sal i lokale 22, 23 og 24. Laboratoriekurset skal følges i fuldt omfang for at få det godkendt. Du skal sammen med dine medkursister udføre 8 eksperimenter og lave journal/rapport for hvert enkelt eksperiment. Rapporterne skal rettes og godkendes af kursets lærer for at få godkendt laboratoriekurset. plysninger om mailadressen til fremsendelse af rapporter oplyses på kurset. Medbring på laboratoriekurset: Denne eksperimentvejledning, lærebog, lommeregner, eventuelt pc, papir og blyant samt noget at spise og drikke. Skolens kantine har ikke åbent på de tidspunkter, hvor der er laboratoriekursus, men få meter fra skolen ligger både en kiosk, et pizzeria og en slagter. Der vil være mulighed for at lave kaffe og te på skolen. Inden laboratoriekurset skal du have forberedt dig ved at have læst og sat dig ind i denne vejledning og det tilhørende lærebogsstof. Deltager du i et weekend-kursus er det vigtigt at være opmærksom på, at om lørdagen og søndagen er skolen kun åben lige omkring kl. 9.00, hvor kurset starter. Skulle du blive forsinket, kan du dog komme i kontakt med kemilæreren på tlf.: , så du kan blive lukket ind. Det eksperimentelle arbejde opgives som pensum til eksamen og journaler og rapporter skal medbringes til eksamen. Laboratoriearbejdet. Før eksperimentet: 1. Arbejdet i laboratoriet starter ved skrivebordet - forbered altid eksperimentelt arbejde grundigt hjemmefra, så du har en klar opfattelse af, hvad der sker under hele eksperimentet hvorfor, hvornår og hvordan. Under eksperimentet: 2. Arbejdet i laboratoriet skal være præget af ro, forsigtighed og omtanke. 3. Der skal være fuld opmærksomhed omkring eksperimentet og i øvrigt anvendes sund fornuft. 4. Der bæres ALTID kittel og briller ved eksperimentelt arbejde. 5. Forsøgsopstillingerne skal være overskuelige og solidt samlede. 6. Kemikalier skal omgås med sikkerhed. Spild tørres straks op. Studér nøje hvilke kemikalier, der skal bruges i eksperimentet, og sørg for at sikre dig at det er de rigtige kemikalier du bruger. Studér også mærkningen af kemikalierne, og overvej om det er nødvendigt: at bruge handsker at arbejde i stinkskab at træffe foranstaltninger p.g.a. eksplosionsfare eller brandfare at træffe foranstaltninger p.g.a. forgiftningsfare 7. Propper og låg sættes altid på flasker og bøtter straks efter brugen, og lad ikke pipetter stå i flasker. 3

4 8. æld ALDRIG tilbage på flaskerne eller i bøtterne, hvis du har afmålt eller afvejet for meget eller har stof til overs. Spørg læreren, hvad du skal gøre af det overskydende. 9. Engangsudstyr (vejebåde, teskeer, engangspipetter og lign.) smides ALTID bort umiddelbart efter brugen, så andre ikke bruger det i den tro, at det er rent. 10. Der må hverken spises, drikkes eller ryges i laboratoriet. Rygning er i øvrigt forbudt i hele skolebygningen. Efter eksperimentet: 11. Efter eksperimentets afslutning skal der ryddes op på arbejdspladsen. 12. Al anvendt glasapparatur vaskes op (alt udstyr vaskes rent i postevand og skylles efter i demineraliseret vand mindst to gange, inden det hænges til tørre). Eventuelt kan der vaskes op i opvaskemaskine spørg læreren. 13. Fuldpipetter stilles til tørre med spidsen opad i de specielle pipettestativer 14. Kemikalieaffald bortskaffes efter gældende regler spørg læreren God arbejdslyst Sikkerheden i laboratoriet Inden kurset går i gang vil læreren vise, hvor sikkerhedsudstyret brandslukker, brandtæppe, øjenskyller og nødbruser findes. Uheld: I tilfælde af uheld - Bevar roen og tilkald hjælp (læreren)! Brand: Brug ikke vand - kvæl ilden. En prop i en brændende kolbe slukker straks ilden. En lidt større brand på et bord eller på gulvet kvæles med et brandtæppe eller evt. med en kittel. Ild i en persons tøj kvæles ved at få personen til at lægge sig på den del af tøjet, der brænder. Derefter dækkes personen med et brandtæppe. Brandslukkeren anvendes kun til større brande og aldrig på personer. Skoldninger og forbrændinger: Masser af koldt vand meget længe indtil anden førstehjælp. usk at tage evt. tøj af ved skylningen. Kemikalier i øjnene: Masser af koldt vand meget længe indtil anden førstehjælp. udkontakt med farlige kemikalier: Masser af koldt vand. Snitsår: Masser af koldt vand. Indtagelse af kemikalier: Du skal aldrig putte kemikalier i munden; men sker der uheld er førstehjælpen afhængig, hvad der er indtaget. Det er vigtigt, du ved, hvad du har fået i munden. 4

5 Laboratoriejournal og rapportskrivning Laboratoriejournal Ved eksperimenter i laboratoriet skal alle kursister føre en laboratoriejournal, der indeholder præcise notater om eksperimenternes forløb. er skrives alle relevante oplysninger og observationer ned under eksperimentets udførelse. Det er bedre at tegne og notere for meget end for lidt. Måleresultater kan med fordel nedskrives i tabelform. Laboratoriejournalen er udgangspunktet for udfærdigelsen af en egentlig rapport over eksperimentet. Kemirapport Kemirapporten skal udformes, således at den kan læses og forstås, som en selvstændig enhed. En kemirapport bør indeholde følgende plysninger og AFSNIT: plysninger INDLEDNING: TERI: MATERIALER: På forsiden skal oplyses: TITEL på rapporten / eksperimentet. DAT for udførelse samt aflevering. DIT NAVN, samt hvem du har lavet eksperimentet sammen med. usk også: Sidetal på alle sider. er et par linjer om eksperimentets formål - hvilke kemiske sammenhænge man vil afprøve eller demonstrere med eksperimentet. Det er også fint at starte rapporten med nogle linjer af mere perspektiverende art, fundet på Internet / leksikon / dagblad Rapporten får herved en mere læseværdig start og øger "din egen bevidsthed"! En redegørelse med dine egne ord for teorien bag eksperimentet. Skal indeholde reaktionsskemaer og reaktionstyper. En liste over ALLE de materialer, der bruges til eksperimentet. Dvs. alle glasvarer, alle kemikalier (evt anføres giftighed og eventuelle særlige forholdsregler), alt apparatur osv. Det er meningen, at man skal kunne bruge materialelisten til senere at finde tingene frem, hvis man vil gentage eksperimentet. FREMGANGSMÅDE: En gennemgang af fremgangsmåden / eksperimentets udførelse - illustreret med tegning af opstillingen og meget gerne inddelt i passende underpunkter. RESULTATER: De væsentligste kemiske reaktioner vises med f.eks. farvelagte "kolbereaktioner" med de relevante (farvede) molekyler / ioner. Det er meningen, at en udenforstående skal kunne gentage eksperimentet, kun med rapporten i hånden. vis materialelisten er meget lang, eller hvis fremgangsmåden er indviklet at beskrive, er det tilladt at henvise til vejledningen, forudsat at vejledningen vedlægges rapporten. er fremlægges - meget gerne på skemaform - resultaterne af eksperimentet (aflæsninger og/eller observationer). RESULTATBEANDLING: 5

6 DISKUSSIN G FEJLKILDER: KNKLUSIN: er fremlægges de efterbehandlede resultater, dvs. omregnede eller grafisk afbildede. Der gives eksempler på alle beregninger. Laves eksperimentet flere gange behøver, man kun at vise et eksempel på hver beregning. I dette afsnit skal man IKKE kommentere eller vurdere resultaterne, kun anføre de nøgne kendsgerninger. er kommenteres, forklares og vurderes resultaterne. Stemmer de overens med de forventede (evt. tabel-data)? vorfor? vorfor ikke? Er de pålidelige? vilke fejlkilder kan være årsag til afvigelserne? vis der i vejledningen er angivet diskussionsspørgsmål, besvares disse i dette afsnit. er gives et resumé af de vigtigste resultater og påviste sammenhænge. Konklusionen skal knytte sig til indledningens formål således, at de "spørgsmål", der rejstes der, skal "besvares" her. 6

7 VERSIGT VER DET MEST ALMINDELIGE LABRATRIEUDSTYR 7

8 1. REAKTINSASTIGED Formålet med øvelsen er at bestemme, hvorledes reaktionshastigheden afhænger af koncentrations- og temperaturændringer. Teori: Når man tilsætter syre til en opløsning af thiosulfat-ioner dannes frit svovl: Det dannede svovl gør opløsningen uklar. Vi skal måle den tid ( t), der går fra reaktionens start, indtil man lige netop ikke kan se igennem opløsningen mere. Da der kun sker en lille ændring af [ + ] og [S ] i tidsintervallet, indtil svovl gør opløsningen uklar, kan der antages, at disse koncentrationer forbliver konstante. Vi måler altså lige efter starten af reaktionen, hvor koncentrationerne af de to reagerende ioner praktisk talt er lig med deres begyndelseskoncentrationer i reaktionsblandingen. Reaktionshastigheden, v, kan udtrykkes som faldet i thiosulfationkoncentrationen pr. tid: 2 [ S23 ] v = t Under de tre målinger dannes der samme mængde svovl, dvs. at faldet i thiosulfationkoncentrationen er det samme i alle tre forsøg. Reaktionshastigheden, v, er altså proportional med 1/ t: 2 [ S23 ] v = = [ S23 ] = k t t t I forsøgsrække A skal vi undersøge reaktionshastighedens afhængighed af [ + ] og [S ]. Afhængigheden af [S ] undersøges ved at anvende halvt så stor [S ] i 2. forsøg sammenlignet med 1. forsøg, mens [ + ] er den samme i de to forsøg. Derefter undersøges afhængigheden af [ + ] ved i 3. forsøg at halvere denne koncentration sammenlignet med 1. forsøg, mens [S ] er den samme i 1. og 3. forsøg. Det antages, at temperaturen holdes konstant. I forsøgsrække B skal vi undersøge reaktionshastighedens afhængighed af temperaturen, mens vi holder startkoncentrationerne konstante. Apparatur: Reagensglas i stativ, 50 ml bægerglas - høj form, stopur, spatel, termometer, bunsenbrænder, trefod med trådnet, to buretter. Kemikalier: 0,4 M Cl (saltsyre), 0,4 M Na 2 S 2 3 (natriumthiosulfat) Eksperimentelt: A. Reaktionshastighedens koncentrationsafhængighed. 1. Forsøgene udføres i et 50 ml bægerglas, høj form. Det placeres på et stykke papir, hvorpå der er tegnet en mørk plet på 5-7 mm. 8

9 2. De to buretter fyldes med hhv. 0,4 M Cl og 0,4 M Na 2 S 2 3 og nulstilles. 3. Til 1. forsøg aftappes 20,0 ml 0,4 M Cl og 20,0 ml 0,4 M Na 2 S 2 3 ned i hvert sit rene reagensglas fra hver sin burette. Lige idet et stopur startes, hældes indholdet af de to reagensglas samtidigt ud i bægerglasset. Rør rundt med en spatel i et par sekunder og iagttag derefter pletten ved at se lodret ned gennem væsken. Mål tiden indtil man netop ikke kan se pletten mere. 4. Forsøg 2 og 3 gennemføres på samme måde med de væskemængder, som står angivet i skemaet. Start med at hælde 10,0 ml vand op i bægerglasset, inden reaktionen startes ved en samtidig tilsætning af de to andre væsker. I forsøg 2 måles reaktionsblandingens temperatur umiddelbart efter måling af reaktionstiden. Forsøg 2 anvendes nemlig også som en del af næste afdeling, hvor reaktionshastighedens temperaturafhængighed undersøges. Tabel til resultater: Forsøg nr. Volumen (ml) [ + ] (mol/l) [S ] (mol/l) Reaktionstid, t (s) 1 t (s -1 ) 2 Cl Na 2 S ml 20,0 ml 20,0 ml 2* 10,0 ml 20,0 ml 10,0 ml 3 10,0 ml 10,0 ml 20,0 ml * temperatur, T = C B. Reaktionshastighedens temperaturafhængighed. 1. æld 10,0 ml vand og 20,0 ml 0,4 M Cl op i bægerglasset og opvarm blandingen noget (absolut ikke til kogning). Mål reaktionstiden efter tilsætning af 10,0 ml 0,4 M Na 2 S 2 3. Umiddelbart efter tidsmålingen måles blandingens temperatur. 2. Resultaterne noteres som forsøg 4, og forsøg 2 overføres fra forrige del af øvelsen. Tabel til resultater: Forsøg nr. 2 *) Temperatur, T ( C) Reaktionstid, t (s) 1 t (s -1 ) 4 *) overført fra forrige forsøg Resultatbehandling: 1. Beregn [ + ],[S ] og 1 t for de fire forsøg. 2. vilken sammenhæng ser der ud til at være mellem [S ] og reaktionshastigheden? 3. Er der en tilsvarende sammenhæng mellem [ + ] og reaktionshastigheden? 4. vorledes ændres reaktionshastigheden, når temperaturen ændres? 5. For mange reaktioner gælder 10-gradersreglen. Gør den også det her? ( 10-gradersreglen siger at en 10-graders forøgelse af temperaturen medfører en fordobling af reaktionshastigheden.) 6. Kommentér, hvorledes alle disse resultater stemmer overens med teorien for reaktionshastighed. 9

10 2. INDGREB I ET LIGEVÆGTSSYSTEM - KVALITATIV LIGEVÆGTSFRSKYDNING Formålet: Formålet med øvelsen er at foretage forskellige kvalitative indgreb i et ligevægtssystem og at undersøge, hvordan disse indgreb påvirker ligevægten. Teori: Når man blander en opløsning der indeholder jern(iii)ioner med en opløsning der indeholder thiocyanationer (SCN - ), dannes der en rød kompleks-ion (FeSCN 2+ ) i en ligevægtsreaktion: Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) FeSCN 2+ (aq) svagt gul farveløs kraftigt rød I forsøget foretages der forskellige indgreb i dette ligevægtssystem. Ved at se på opløsningens farve kan man se om indgrebet har bevirket en forskydning mod højre eller venstre i ligevægten. Der er naturligvis også den mulighed, at indgrebet slet ikke bevirker nogen forskydning. Apparatur: 250 ml konisk kolbe, spatel, 7 reagensglas i stativ, 10 ml måleglas, 2 store bægerglas (til varmebad og kuldebad), eventuelt termometer, 2 stk. helt identiske 50 eller 100 ml bægerglas. Kemikalier: 0,1 M jern(iii)nitrat-opløsning Jern(III)nitrat (Fe(N 3 ) 3 (s)) 0,1 M kaliumthiocyanat-opløsning Natriumhydrogenfosfat (s) Rød saft Kaliumthiocyanat (KSCN(s)) Ca. 0,1 M sølvnitrat-opløsning Fremgangsmåde og resultatbehandling: 1. Fyld ca. 200 ml dem. vand i en 250 ml konisk kolbe. Tilsæt 10 ml 0,1 M jern(iii)nitrat-opløsning og dernæst 10 ml 0,1 M kaliumthiocyanat-opløsning og rør rundt med en spatel. - Noter jeres observationer! - Er reaktionshastigheden stor eller lille? - pskriv ligevægtsloven for ligevægten. Noget af opløsningen overføres til de 7 reagensglas, som fyldes ca. 1/4 op. De 6 af reagensglassene anvendes i de følgende forsøg. Det syvende anvendes til farvesammenligning. Gem resten af opløsningen i den koniske kolbe til senere brug. 2. Tilsæt en lille spatelfuld fast jern(iii)nitrat til det første reagensglas og rør rundt. - Noter jeres observationer! - Sker der en forskydning som følge af tilsætningen? - Mod højre eller venstre? - Indstiller den nye ligevægtssituation sig hurtigt eller langsomt? - Forklar den observerede forskydning ved hjælp af ligevægtsloven. - Forklar den observerede forskydning ved hjælp af Le Chateliers princip. 10

11 3. ydrogenfosfationen reagerer med Fe 3+. Vi kan altså formindske [Fe 3+ ] ved at tilsætte hydrogenfosfationen. Tilsæt nogle få korn natriumhydrogenfosfat til det 2. reagensglas og rør rundt. vis der ikke ses en tydelig ændring, tilsættes lidt mere natriumhydrogenfosfat. - Forklar jeres observationer som under pkt Til det 3. reagensglas tilsættes der en lille spatelfuld fast kaliumthiocyanat. - Forklar jeres observationer som under pkt Inden forsøget med det 4. reagensglas skal der udføres et lille ekstra forsøg: Fyld lidt 0,1 M kaliumthiocyanat-opløsning i et nyt reagensglas. Tilsæt nogle dråber sølvnitratopløsning. - pskriv reaktionsskemaet for fældningsreaktionen. 6. Nu tilsætter I et par dråber sølvnitrat-opløsning til reagensglas nr Forklar jeres observationer som under pkt I 2 store bægerglas laves 2 vandbade med henholdsvis varmt vand (60-70 C) og isvand. Reagensglas nr. 5 placeres i det varme vand og reagensglas nr. 6 i isvandet. Lad dem stå et stykke tid og sammenlign derefter med glas nr Sker der en forskydning af ligevægten ved disse temperaturændringer? - Er reaktionen mod højre exoterm eller endoterm? 8. Inden det sidste forsøg med ligevægtsblandingen udføres følgende forsøg: Stil de to ens bægerglas (50 eller 100 ml) ved siden af hinanden på et stykke hvidt papir og fyld dem næsten halvt op med rød saft. Væsken skal stå nøjagtig lige højt i de to bægerglas. Se ned gennem de to glas og sammenlign farveintensiteterne. - vad ser I? Dernæst fordobles voluminet i det ene glas ved tilsætning af vand. Sammenlign farverne. - vad ser I nu? Bemærk at ved fortynding ændres antallet af røde molekyler i glasset ikke. 9. Efter en omhyggelig rengøring og tørring af bægerglassene udføres et helt tilsvarende forsøg med den røde ligevægtsblanding fra den koniske kolbe. - Sker der en forskydning af ligevægten ved fortynding? - Forklar det observerede. LIDT EFTERBEANDLING: 1. Ved tilsætningerne til reagensglassene blev der anvendt faste stoffer eller et par dråber af en ret koncentreret opløsning. vorfor tilsatte man ikke i stedet for nogle ml af fortyndede opløsninger af de pågældende stoffer? 11

12 3. BESTEMMELSE AF ETANSYREINDLD I USLDNINGSEDDIKE. Formålet: Formålet med øvelsen er at bestemme indholdet af ethansyre i husholdningseddike ved en potentiometrisk titrering. Teori: usholdningseddike indeholder ethansyre, også kendt som eddikesyre. I denne øvelse skal indholdet bestemmes i masse% ved en potentiometrisk titrering. Ethansyre er en svag syre med formlen C 3 C og reagerer med base efter flg. reaktionsskema: + + En potentiometrisk titrering er en titrering, hvor ændringen i p følges v.hj.a. et p-meter, efterhånden som basen tilsættes. p-værdierne indtegnes som funktion af basevolumen, på mm-papir. Grafen kaldes en titrerkurve. Ved ækvivalenspunktet forstås det punkt på titrerkurven, hvor ændringen af p pr. tilsat milliliter Na er størst. Det svarer til det sted, hvor hældningskoefficienten af tangenten i punktet er størst, dvs. hvor hældningskoefficienten fra at være stigende igen bliver aftagende. Ved tilsætning af den halve volumen Na af den i ækvivalenspunktets aflæste basevolumen (halvækvivalenspunktet) er halvdelen af syren omsat til ethanoationer dvs. her gælder =. Indsættes dette i udtrykket for K s fås, ved at anvende logaritmefunktionen på begge sider, samt at multiplicere med 1. Apparatur: = (ved halvækvivalenspunktet) 2,0 ml fuldpipette, pipettebold, 100 ml bægerglas, magnetomrører, p-meter, pufferopløsning, burette med stativ. Kemikalier: usholdningseddike, ca. 0,1 M Na-opløsning (den nøjagtige koncentration aflæses på flasken) Eksperimentelt: 1. Først tjekkes at p-metret er kalibreret korrekt. Dette gøres ved at nedsænke elektroden i en puffer-opløsning med p = 4, hvis p-metret viser mere end 0,02 fra den rigtige p-værdi, skal det kalibreres Få en vejledning fra læreren. 2. Med fuldpipette udtages 2,0 ml husholdningseddike, som overføres til bægerglasset. Der tilsættes ca. 20 ml demineraliseret vand og en magnet. 3. Nu stilles bægerglasset på magnetomrøreren. p-elektroden placeres i bægerglasset så elektroden ikke berøres af magneten når magnetomrøreren er tændt. 12

13 4. Buretten fyldes med Na-opløsning og nulstilles. Na-opløsningen tildryppes til opløsningen i bægerglasset. Fra start tilsættes ca. 1 ml base indtil lidt før ækvivalenspunktet, hvorefter der tilsættes base dråbevist. For hver tilsætning noteres volumen af base og p samtidig med at titrerkurven indtegnes. Fortsæt titreringen til ca. 10 ml tilsat base efter ækvivalenspunktet. Målinger: V(Na)/mL p V(Na)/mL p V(Na)/mL p V(Na)/mL p c(na) = M Indhold af eddikesyre i husholdningseddiken ifølge deklarationen: 13

14 Resultatbehandling: 1. Tegn en udglattet titrerkurve over dine målepunkter. En udglattet kurve, er en kurve, hvor punkterne er forbundet med en blød streg og ikke rette linjer fra punkt til punkt. 2. Aflæs den forbrugte volumen Na ved ækvivalenspunktet og omregn denne til stofmængden af Na. (usk - ækvivalenspunktet er ikke nødvendigvis et målepunkt) 3. Vis på din graf, hvor du har aflæst ækvivalenspunktet. 4. Bestem stofmængden af ethansyre. 5. Beregn masseprocenten af ethansyre i husholdningseddike (usholdningseddikens densitet er 1,0 g/ml). 6. Sammenlign med deklarationen på flasken (denne anføres også i rapporten til sammenligning). 7. Desuden aflæses pks-værdien for ethansyre (som beskrevet ovenfor), og den sammenlignes med tabelværdien. 14

15 4. BESTEMMELSE AF YDRGENPERXID-INDLDET I ÅRFARVEMIDDEL Formål: Bestemmelse af indholdet af hydrogenperoxid i oxidationsmiddel til permanent hårfarvning ved titrering med en permanganatopløsning Teori: Ved en permanent hårfarvning trænger flere typer af mindre molekyler ind i selve håret. erinde aktiveres den ene type af molekyler ved en oxidation med hydrogenperoxid ( ), hvorefter den reagerer med de øvrige mindre molekyler til det egentlige farvestofmolekyle, der er for stort til at kunne komme ud af håret igen. Afhængig af naturlig hårfarve, valgt nuance, creme eller emulsion m.v. benyttes forskellige koncentrationer af. De fleste er 9% eller 6% (masse%) med hensyn til. Ved redoxtitrering med en kaliumpermanganatopløsning kan -indholdet bestemmes (her bliver selv oxideret). Reaktionsskemaet er: + + (afstem reaktionsskemaet) (sur opløsning) Efter blivende rødfarvning af -opløsningen ved titreringen kan den tilsatte stofmængde beregnes. Ved hjælp af denne og den forbrugte mængde hårfarvemiddel, beregnes -indholdet. Apparatur: ml koniske kolber, 10 ml måleglas, burettestativ og stativklemme, burette og buretteklemme, magnetomrører og magnet. Kemikalier: 2 M, ca. 0,02 M (den nøjagtige koncentration aflæses på flasken), xydant el.lign. Eksperimentelt: 1. Ca. 0,4 g xydant afvejes med 0,001 g's nøjagtighed direkte ned i den koniske kolbe ml 2 M svovlsyre hældes i kolben og blandes med xydant'en under forsigtig "skvulpning". Titreringen kan evt. foregå under magnetomrøring. 3. Buretten fyldes med -opløsningen og aflæses, og permanganatopløsningen tildryppes den svovlsure opløsning af xydant indtil blivende rødviolet (magenta) farve. På grund af oxidation af forskellige fyldstoffer blegner farven efter nogle minutter. Blivende betyder derfor her ca. 15 sekunder under omrøring. 4. Buretten aflæses igen inden opfyldning eller rengøring. 5. Punkt udføres to gange. 15

16 Måleresultater: 1. forsøg 2. forsøg masse af xydant (g) burette ved slut (ml) burette ved start (ml) forbrug af (ml) c( ) = M Resultatbehandling: 1. Afstem reaktionsskemaet i teoriafsnittet. 2. Beregn den forbrugte stofmængde af kaliumpermanganat. 3. Bestem den ækvivalente mængde. 4. Beregn indholdet af i xydant i masse%. 5. Gentag beregningerne for den anden afvejning af xydant, og tag gennemsnittet af de to resultater - med mindre resultaterne ligger langt fra hinanden (i så tilfælde foretages en begrundet vurdering af hvilket resultat, der er det mest troværdige). 6. Sammenlign resultatet med varedeklarationen. Affaldsbehandling: Da der er tilsat svovlsyre til alle opløsningerne, skal affaldet hældes i dunken mærket "SURT AFFALD". 16

17 5. REAKTINER I RGANISK KEMI Formål: At undersøge reaktionstyperne: substitution, addition og forbrænding. Teori: Alkaner kan reagere med dibrom i substitutionsreaktioner (eksemplet er med pentan): C Br 2 C 5 11 Br + Br Alkener reagerer med dibrom i additionsreaktioner (eksemplet er med ethen): Almindelige billige stearinlys består af paraffin, der er faste alkaner, f.eks. C Alkaner kan reagere i forbrændingsreaktioner Apparatur og Kemikalier: Reagensglas, prop, glasspatel, universalindikatorpapir, 1 L bægerglas, alu-folie. Bromvand Br 2 (aq), heptan, AgN 3 -opløsning, hex-1-en, fyrfadslys, mættet Ca() 2 -opløsning ("kalkvand"). Fremgangsmåde: C C + B r 2 C C 1a. æld først 2 ml bromvand og dernæst 2 ml heptan op i et reagensglas i stinkskabet og sæt prop i glasset. Iagttag tofase-systemet. Ryst derefter grundigt og betragt igen systemet. Forklar farveskiftene. vad siger forsøget om broms opløselighed? Belys glasset et stykke tid med lys fra en overheadprojektor eller en lommelygte. Betragt igen systemet. 1b. Ryst igen reagensglasset og før en glasspatel ned i den fase, der ligger nederst. Et stykke universalindikatorpapir berøres med enden af spatlen. vilken p-værdi har væsken? 1c. æld 5-6 dråber AgN 3 -opløsning ned i reagensglasset og iagttag hvad der sker. 1d. æld 2 ml bromvand og 2 ml heptan op i et reagensglas som før, og sæt igen prop i glasset og ryst det. Pak glasset ind i alufolie og lad det stå ½ time. Betragt igen systemet. Er der sket noget, mens glasset har stået i mørke? 2. æld først 2 ml bromvand og dernæst 1 ml hex-1-en op i et reagensglas i stinkskabet og sæt prop i glasset. Ryst grundigt og betragt systemet. Er det nødvendigt at belyse her for at få reaktionen til at forløbe? 3. Sæt et stearinlys i bunden af et 1 L bægerglas og tænd lyset. Læg et låg over glasset med alu-folie og iagttag fortættet vanddamp (dug) på glassets sider. Når lyset går ud, hældes lidt kalkvand ned i glasset, folien sættet hurtigt på igen, og der rystes. Iagttag hvad der sker. vad er reaktionsprodukterne ved forbrændingen af stearin? B r B r 17

18 bservationer og resultatbehandling: 1. Tegn modeller af observationerne i forsøg 1a og relatér dem til reaktionsskemaer for hvert trin. Du skal også opskrive reaktionsskemaer når der blot er tale om, at et stof bliver opløst i et andet. F.eks. Br 2 (aq) Br 2 (heptan) 2. Måling af p og tilsætning af sølvnitrat i forsøg 1b og 1c er metoder til at påvise et dannet produkt fra substitutionsreaktionen: a. vilket? b. Dette produkt dannes i heptan-fasen, da det er der, reaktionen mellem heptan og dibrom foregår, men stoffet går ned i vandfasen hvorfor? c. vilken reaktion undergår stoffet i vandfasen? pskriv reaktionsskemaet. d. vilket produkt fra ovenstående reaktion påviser i. Indikatorpapiret? ii. Reaktionen med sølvnitrat? pskriv reaktionsskemaet. 3. Forklar hvad du observerer i forsøg 1d. 4. Forklar observationerne i forsøg 2 og opskriv reaktionsskema for den reaktion, der finder sted reaktionsskemaet skal opskrives med strukturformler for både reaktanter og produkter. 5. pskriv reaktionsskemaet for den fuldstændige forbrænding af stearin (C ). 6. Beskriv dine observationer ved tilsætning af kalkvand i forsøg 3, og opskriv reaktionsskemaet for de reaktioner, der finder sted. Affaldsbehandling: Affaldet fra dette forsøg hældes i dunken til organisk affald. 18

19 6. IDENTIFIKATIN AF EN ALKL. Formål: Formålet med øvelsen er at bestemme identiteten af en ukendt alkohol. I praksis ønskes en nummerkodet alkohol identificeret blandt 7 kendte "små" alkoholer. usk at notere alkoholens nummer i journal og rapport. De 7 alkoholer, der er udvalgt er: ethanol, propan-1-ol, propan-2-ol, butan-1-ol, butan-2-ol, 2-methylpropan-1-ol og 2-methylpropan-2-ol. De egenskaber, der skal sammenholdes for den ukendte og de opgivne alkoholer, er: 1) Densitet (eller massefylde) 2) Kogepunkt 3) Alkoholens evne til at blive mildt oxideret af Beckmanns blanding 4) xidationsproduktets reducerende egenskaber Teori: Ad 3) xidation med kaliumdichromat i svovlsur opløsning (Beckmanns blanding): Kaliumionen,, deltager ikke i reaktionen det gør kun den orange dichromation,, der reduceres til chrom(iii)-ion (grøn). Propan-1-ol og propan-2-ol fremvises som eksempel: + + (ikke afstemt) + + (ikke afstemt) Ad 4) Fehlings væske er en basisk opløsning, der indeholder kobber(ii)ioner bundet komplekst til tartrationer. Kobber(II)ionerne kan reduceres til kobber(i), hvilket viser sig som et rødt bundfald af. Fehlings væske kan derfor bruges til at undersøge om en given forbindelse kan oxideres. Reaktionen mellem kobber(ii)ioner og aldehydgruppe kan skrives: ( - ionerne er som nævnt bundet komplekst til tartrationerne) Fehlings væske fremstilles umiddelbart inden brugen ved at blande lige store rumfang Fehling I og Fehling II. Forklar hvad en primær, sekundær og tertiær alkohol er, samt hvordan vi kan bruge de to ovenstående reaktioner til at skelne mellem de 3 typer alkoholer. Apparatur: Slibapparatur som på figuren, et stativ, en 10,0 ml fuldpipette, pipettebold, et lille, rent og tørt bægerglas. Kemikalier: Den udleverede, ukendte alkohol med nummer, Beckmanns opløsning, Fehlings I og Fehlings II. 19

20 Eksperimentelt: 1. Densiteten bestemmes ved at placere et bægerglas på vægten, nulstille og dernæst overføre 10,0 ml alkohol med fuldpipette til bægerglasset (det kan gøres ved siden af vægten af hensyn til evt. spild - vægten husker nulstillingen). usk at notere alkoholens masse i din rapport. 2. De 10 ml fra punkt 1. hældes i en 100 ml kolbe med slib, nogle få pimpsten tilsættes, og der opstilles et destillations-apparat som vist på figuren. 3. Alkoholen destilleres for at finde kogepunktet. Alkoholen opsamles ved udløbet og kan bruges til oxidationen i pkt. 4. usk, at vores apparatur kun tillader 2-3 dråber pr. sekund at komme gennem apparatet. old hele tiden væsken i kog - men kun lige netop i kog. Når temperaturen er konstant i et par minutter, aflæses kogepunktet på termometret. Destillationsopstilling med glasapparatur med slib 4. xidationen foregår i destillationskolben. æld den destillerede alkohol tilbage i kolben og tilsæt nogle få pimpsten. Dernæst tilsætter læreren forsigtigt 20 ml Beckmanns blanding (den standardiserede opløsning af kaliumdichromat og svovlsyre). Det bliver ganske varmt, så det hele må ikke hældes i på en gang. Køl med et stort bægerglas med vand. Destillationen skal foregå straks, da oxidationen kan gå videre end ønsket (til carboxylsyre, hvis det er en primær alkohol). verdestillér ca 2 ml, i et rent reagensglas. Dette anvendes under punkt 5 nedenfor. Det tiloversblevne materiale fra destillationen (den grønne chrom(iii)-opløsning) hældes i affaldsbeholderen mærket "Uorganisk affald - surt". Bemærk evt. forskel i lugt på oxidationsproduktet og alkoholen. 5. Fehlings prøve på oxidationsproduktet: I et reagensglas kommes ca. 1 ml Fehling I og ca. 1 ml Fehling II ved hjælp af engangspipetter (altså ingen supernøjagtig afpipettering). Dernæst tilsættes 1 ml af oxidationsproduktet med en engangspipette. Anbring reagensglasset i et 200 ml bægerglas halv fyldt med vand - anbragt på trefod med trådnet. Bring vandet i kog og vent 5-6 minutter og konstatér, om der sker en reaktion (rødt bundfald betyder at Fehlings prøve er positiv - det røde bundfald kan kun fjernes fra reagensglasset til sidst med koncentreret Cl - husk det - og gør det). 20

21 Resultatbehandling: 1. Benyt den fremlagte Databog i fysik-kemi til at finde kogepunkter og densiteter for de mulige alkoholer og notér værdierne i nedenstående skema. Fysiske Egenskaber: Alkohol Densitet Kogepunkt ethanol propan-1-ol propan-2-ol butan-1-ol butan-2-ol 2-methylpropan-1-ol 2-methylpropan-2-ol Resultater for alkohol nr. 21

22 2. Forudsig resultatet af Fehlings test på alkoholernes oxidationsprodukter. Kemiske Egenskaber: Alkohol Strukturformel Er alkoholen primær, sekundær eller tertiær? Kan alkolholen oxideres mildt af Backmanns blanding? Vil et evt. oxidationsprodukt give en positiv eller negativ Fehlings test? ethanol propan-1-ol propan-2-ol butan-1-ol butan-2-ol 2-methylpropan-1-ol 2-methylpropan-2-ol Resultater for alkohol nr. 22

23 1. vordan kan du se om alkoholen bliver oxideret af Beckmanns blanding? g hvordan kan du se om Fehlings test er positiv? 2. Brug først de kemiske egenskaber til at identificere din alkohol eller mulige alkoholer. 3. Sammenlign de fysiske egenskaber, du har målt, med de fysiske egenskaber for den eller de alkoholer du fandt i pkt. 4 hvilken alkohol er der tale om? 4. Afstem reaktionsskemaet for oxidation af din alkohol med Beckmanns blanding. 5. Tegn strukturformlen for oxidationsproduktet og navngiv det. 6. Afstem reaktionen fra Fehlings test, hvis denne var positiv. 23

24 7. SYNTESE AF EN ESTER Formål: Det er formålet med øvelsen at fremstille en ester, at rense den og bestemme dens densitet. Desuden skal man udregne hvor mange procent udbytte man har fået af det maksimalt opnåelige. Teori: En ester er et kondensationsprodukt af en alkohol og en syre. Imidlertid reagerer de to stoffer ikke fuldstændigt, idet der opstår en ligevægt. Dette er illustreret i den følgende reaktion, hvor alkoholen er propan-1-ol og syren er propansyre. Der dannes esteren propylpropanoat (propansyrepropylester) og vand: C C C + C C C C C C C C C + For at dannelsen af esteren skal forløbe så hurtigt som muligt, tilsættes en katalysator - svovlsyre ( 2 S 4 ). Desuden holdes blandingen ved kogepunktet, idet der foretages en kogning under tilbagesvaling (refluxopstilling, se senere). Den koncentrerede svovlsyre har desuden den virkning, at den er vandsugende ; Ifølge le Chateliers princip vil ligevægten derfor forskydes mod højre dvs. at udbyttet af ester øges. Når man anvender syrer og alkoholer med få C-atomer kan man få de 'frugtlugtende' estere. Der findes mange andre slags estere. For eksempel er fedtstoffer fra både planter og dyr estere - i sådanne estere er alkoholen glycerol. Der vil ved estersyntesen også foregå nogle "sidereaktioner", hvorved der blandt andet dannes følgende biprodukter (det forudsættes her, at den anvendte alkohol er propan-1-ol). Kogepunkter i parentes: dipropylether (90 o C), propanal (48 o C), propansyre (140,8 o C), svovldioxid (-10 o C) og propen (-47,7 o C). Anvendes andre alkoholer fås andre ethere, aldehyder, syrer og alkener. vilke biprodukter dannes under din syntese? Apparatur: 250 ml rundbundet kolbe med slib, spidsbundet kolbe med slib, vandkølet svaler, skilletragt, destillationshoved, thermometer med tilhørende slibprop, 50 ml måleglas, to små bægerglas (massen af det ene bestemmes, det skal bruges til opsamling af esteren ved destillationen), varmekappe, bunsenbrænder, stativ med 2 klemmer, korkring. Sikkerhedsbriller, fuldpipette (rumfanget afhænger af esterudbyttet). Kemikalier: Carboxylsyre, alkohol, koncentreret svovlsyre ( 2 S 4 ), vandfri calciumchlorid (CaCl 2 ), granuleret pimpsten, natriumcarbonat-opløsning ( 1 del Na 2 C 3 og 3 dele vand ). Eksperimentelt: 1. Spænd kolben og svaleren op til opstillingen "kogning med tilbagesvaling" (fig. 1). 2. æld 15 ml af den valgte carboxylsyre og 15 ml af den valgte alkohol i kolben og tilsæt nogle få pimpsten. 24

25 3. Tilsæt forsigtigt 3 ml koncentreret svovlsyre ( 2 S 4 ). 4. Saml apparatet (husk: ingen prop foroven) og anbring varmekappen under det. Lad blandingen koge under tilbagesvaling i ca. 1/2 time. 5. Imens findes esterens, carboxylsyrens og alkoholens kogepunkter og densiteter i en tabel. 6. Fremstil en Na 2 C 3 -opløsning ved at opløse ca. 10 gram natriumcarbonat i ca. 30 ml demineraliseret vand (opløsningen skal bruges ved udrystningen af esteren). Udrystning af ester: 1. Sluk for varmekappen og lad blandingen køle lidt af. 2. æld reaktionsblandingen i en skilletragt. Tilsæt en lige så stor mængde demineraliseret vand og sæt en prop i. Ryst med spidsen opad og luk af og til hanen op, så et eventuelt overtryk kan udlignes (PAS PÅ SPRØJT) Lad skilletragten hænge et par minutter med spidsen nedad og konstatér, at esteren flyder ovenpå, idet den ikke er blandbar med vandfasen. 4. Tap det nederste lag (vandfasen) af. 5. Vask endnu en gang med demineraliseret vand på samme måde. 6. Vask med den fremstillede natriumcarbonat-opløsning (for at fjerne rester af ureageret carboxylsyre). BRUG IKKE NØDVENDIGVIS ELE PRTINEN. 7. Vask endnu en gang med demineraliseret vand og tap det af. 8. Put nogle klumper calciumchlorid ned i esteren for at suge rester af vand. Lad det stå nogle minutter. Dannes der en vandfase, tappes den af. Destillation: 1. Saml destillations-opstillingen (fig. 2). 2. æld esteren (uden CaCl 2 -stykkerne) ned i kolben og tilsæt nogle få pimpsten. 3. Destillér ved at varme med bunsenbrænderen. Der skal varmes så esteren koger svagt hele tiden, så der må ikke varmes for hårdt. old bunsen-brænderen i hånden, så varmen let kan reguleres ned ved at fjerne flammen. Varm sådan at der drypper ca. 2-3 dråber ned i forlaget (et lille bægerglas) pr. sekund. 4. Når temperaturen når et 10 graders interval omkring esterens kogepunkt (fra tabellen) skiftes forlag og det der nu destillerer over (= esteren) opsamles i det lille bægerglas, hvis masse på forhånd er bestemt. 5. Destillationen standses, når temperaturen når på den anden side af temperaturintervallet. 6. Bestem massen af bægerglas med ester og find esterens masse. 7. Fyld nu en 1, 2, 5 eller 10 ml fuldpipette med ester (fuldpipettens størrelse afhænger af esterudbyttet). Sæt et lille bægerglas på vægten, nulstil vægten, og tøm fuldpipettens indhold ned i bægerglasset. Notér massen. 1 vis faseadskillelsen er svær at se, kan der med fordel tilsættes nogle få milliliter mættet natriumchloridopløsning. 25

26 Resultatbehandling: 1. Beregn ud fra de målte værdier af masse og volumen - esterens densitet. 2. Sammenlign densitet og kogepunkt med værdierne i en tabel. 3. Beregn udbytteprocenten (se eksemplet nedenfor). 4. Forklar hvorfor udbytteprocenten af syntesen ikke er 100% (der er flere grunde). 5. pskriv strukturformler for de biprodukter, der dannes under syntesen, og find deres kogepunkter i en tabel. pstil ligeledes reaktionsskema(er) for dannelse af ét (eller flere) af biprodukterne. 6. vilke af biprodukterne er vandopløselige og hvilke er ikke? 7. vilke biprodukter renses bort under udrystningen og hvilke renses bort under destillationen? Eksempel på udbytteberegning : I eksemplet er brugt propan-1-ol og propansyre, og der blev dannet 9,00 g ester. V(propan-1-ol) = 15mL ρ(propan-1-ol) = 0,7997 g/ml m(propan-1-ol)= V(propan-1-ol) ρ(propan-1-ol) = 15 ml 0,7997 g/ml = 12,0 g. M(propan-1-ol) =60,11 g/mol n(propan-1-ol) = m(propan-1-ol)/m(propan-1-ol) = 12,0 g / 60,11 g/mol = 0,1996 mol. På samme måde beregnes stofmængden af propansyre til 0,2001 mol. Propan-1-ol og propansyre reagerer i forholdet 1:1, og det er derfor propan-1-ol, der er den begrænsende faktor. Altså kan der maximalt dannes 0,1996 mol ester. Molarmassen af esteren er 116,13 g/mol m(ester) teoretisk = n(ester) M(ester) = 0,1996 mol 116,13 g/mol = 23,17 g Der kan altså maksimalt dannes 23,18 g ester ud fra mængden af reaktanter. Udbytte%= m(praktisk)/m(teoretisk) 100% = 9,00 g/23,17 g 100% = 38,8% 26

27 PYREX VUC Aarhus. Kemi B. Laboratoriekursus. Affaldsbehandling: Affaldet fra dette eksperiment hældes i affaldsdunken mærket "organisk affald". pstillinger: Kogning med tilbagesvaling Skilletragt Almindelig destillation 27

28 8. FRSÆBNING AF ET FEDTSTF Formålet med øvelsen er at finde den gennemsnitlige molare masse, den gennemsnitlige længde af fedtsyrernes carbonkæder og forsæbningstallet for et fedtstof. Teori: I øvelsen undersøges en planteolie (vindruekerneolie, olivenolie el. lign.) Vi antager, at olie består udelukkende af triglycerider, dvs. fedtstoffer med følgende principielle opbygning: R'C R''C R'''C C 2 C C 2 De tre fedtsyrers radikaler R, R og R kan være ens eller forskellige og de varierer fra molekyle til molekyle. Fedtstoffet er således i virkeligheden en blanding af mange forskellige triglycerider. Den værdi man til slut finder for den molare masse og kædelængden er derfor gennemsnitsværdier for alle molekyler i fedtstoffet. Man starter med at afveje en mængde fedtstof nøjagtigt. Der skal være ca. 2 g. Fedtstoffet opløses derpå i en opløsning af K i ethanol. Blandingen koges hvorved fedtstoffet forsæbes: R'C C 2 R'C - C 2 R''C C R''C - + C R'''C C 2 R'''C - C 2 Man anvender overskud af K til forsæbningen. Man kan derfor efter forsæbningen bestemme overskuddet af K ved titrering med Cl. Mens forsæbningen foregår foretages en titrering af 25,0 ml af den anvendte K-opløsning for at bestemme hvor meget K der i alt er anvendt ved forsøget. Ud fra resultaterne fra de to titreringer vil det herefter være muligt, at beregne den mængde K, der er anvendt til forsæbningen af fedtstoffet. erefter kan fedtstoffets forsæbningstal og molare masse beregnes og dermed fedtsyrernes gennemsnitlige kædelængde. Apparatur: Kemikalier: 250 ml rundbundet kolbe med svalerør, varmekappe, stativ, burette, 25 ml fuldpipette, sugebold, pimpsten. Planteolie, K opløst i ethanol, ca. 0,5 M Cl (den nøjagtige koncentration aflæses på flasken), phenolphthalein. 28

29 Eksperimentelt: 1. Afvej ca. 2 g planteolie nøjagtigt (3 decimaler) i en rundbundet kolbe. (Brug en éngangspipette). 2. Tilsæt med fuldpipette 25,0 ml af opløsningen af K i ethanol. 3. Tilsæt nogle få pimpsten. 4. Anbring kolben i varmekappen og forsyn den med et svalerør med kølevand. 5. usk at spænde svalerøret fast i et stativ det kan ikke stå selv. 6. Tænd for varmekappen og lad blandingen i kolben koge svagt i ca. 20 minutter. 7. Mens forsæbningen i kolben forgår titreres andre 25,0 ml af K-opløsningen med 0,500 M Cl. Phenolphthalein anvendes som indikator. mslaget sker fra rød til farveløs. 8. Når blandingen i kolben har kogt i ca. 20 min. Titreres dens indhold på samme måde med 0,500 M Cl og phenolphthalein som indikator. Kolbens indhold er normalt gult. mslaget sker derfor fra rød til gul. Kolben skal ikke afkøles inden titreringen. Måleresultater: Masse af fedtstof (g) Forbrug af 0,500 M Cl K- opløsningen (ml) Forbrug af 0,500 M Cl forsæbnings-blanding (ml) c(cl) = M 29

30 Resultatbehandling: 1. Beregn stofmængden af Cl, der er forbrugt ved hver af de to titreringer. 2. Beregn her ud fra stofmængden af K, der er forbrugt til forsæbningen. 3. Bestem stofmængden af fedtstof i den afvejede portion olie og beregn fedtstoffets gennemsnitlige molare masse. 4. Beregn den molare masse for følgende udsnit af fedtstofmolekylet: C C C C 2 C C 2 5. Benyt den fundne molare masse for udsnittet og den gennemsnitlige molare masse for fedtstoffet til at finde den samlede molare masse for de tre radikaler R, R og R. Find den gennemsnitlige molare masse for ét af radikalerne. 6. Antag, at fedtsyrerne er mættede. Det betyder, at radikalerne vil have formlen C 3 (C 2 ) n -. Det er derfor rimeligt at antage, at hvert led i carbonkæden bidrager til den molare masse med 14 g/mol. Anvend den eksperimentelt fundne, gennemsnitlige molare masse for et enkelt fedtsyreradikal til at beregne det gennemsnitlige antal carbonatomer i fedtsyreradikalerne. 7. Kommentér resultatet. 8. Vurdér den fejl vi laver ved at antage, at fedtsyrerne alle er mættede. 9. Forsæbningstallet for et fedtstof er defineret som det antal mg K der skal anvendes til forsæbning af 1 g fedtstof. Beregn forsæbningstallet for det undersøgte fedtstof. Sammenlign værdien med værdier fra en tabel over fedtstoffers forsæbningstal. 10. vad fortæller henholdsvis et stort og et lille forsæbningstal om et fedtstof? 30