Kemisk Laboratoriearbejde

Transkript

1 Kemisk Laboratoriearbejde Velkommen i laboratoriet på Kemisk Institut. Inden vi går ind i et laboratorium, er der et par sikkerhedsregler, I skal være bekendte med. Arbejdet i et kemisk laboratorium er altid forbundet med visse risici. Mange kemikalier har én eller flere ubehagelige egenskaber de kan f.eks. virke stærkt ætsende eller udgøre brandfare. Følgende regler skal altid overholdes: Der skal bruges kittel i laboratoriet! Beskyttelsesbriller skal bruges ved ALT laboratoriearbejde! Rygning er forbudt i laboratoriet! Det er strengt forbudt at spise og drikke i laboratoriet! Hold orden. Sørg for bordet altid er pænt. Vi har kittel og briller I kan låne, når I kommer i laboratoriet. Øvelserne I skal lave stammer fra Uorganisk Analytisk Kemi -kurset på Kemisk Institut. De er baseret på standard analyseforskrifter. I den ene øvelse bestemmer vi mængden af ammonium, nitrat og nitrit i en vandprøve, og i den anden øvelse bestemmes jern og mangan-indholdet i en sediment/vandprøve fra søen i universitetsparken. I bliver inddelt i små grupper, således alle får mulighed for at få fingrene i kemien! Inddeling i grupper sker på følgende måde: Elev Skole Gruppenr. Øvelsesnr. Simon Møller Hermansen Teknisk Gymnasium Grenaa 1 1 Samida Bachmann Grenaa Gymnasium Johanne Tønder Horsens Gymnasium 2 1 Sukanya Sakthivel Horsens Gymnasium Mette Louise Christensen Langkaer Gymnasium 3 1 Kirsten Brøgger HTX Skjern Pernille West Christensen Holstebro Tekniske Gymnasium 4 2 Simone Fjordside Holstebro Tekniske Gymnasium Camilla Anker Dragsbæk Holstebro Gymnasium og HF 5 2 Nina Fritzsche Gennerskov Bjerrehus Holstebro Gymnasium og HF Hans Christian Østergaard Holstebro Gymnasium og HF Bianca Madsen Walton Holstebro Gymnasium og HF 6 2 Nanna Clemen Hansen Holstebro Gymnasium og HF Vi glæder os til at se jer! Med Venlig Hilsen Martin og Kasper Øvelse 1 Side 1

2 Øvelse 1: Bestemmelse af ammonium + nitrat + nitrit i en vandprøve Indledning: Kvælstof (nitrogen N) er en væsentlig bestanddel af biosfæren. Forekomsten af molekylært kvælstof (dinitrogen N 2 ) i atmosfæren er ca. 80 %. Menneskelig aktivitet ved gødningsanvendelse og forbrænding af fossile brændstoffer har bevirket, at der kan forekomme forhøjede koncentrationer af kvælstofforbindelse i jord og vand. I vand er det specielt NH 3 /NH 4 +, N 2ˉ og N 3ˉ, der har interesse. Princip: En vandprøve behandles i varm basisk væske med Devardas legering (Cu, Al og Zn i vægtforholdet 10:9:1), hvorved nitrat og nitrit omdannes til ammoniak. Sammen med den i prøven naturligt forekommende ammoniak destilleres den dannede ammoniak af og opsamles i et forlag med vand, der efter opsamlingen fortyndes til et kendt volumen. Koncentrationen af ammoniak bestemmes derefter med en ammoniakfølsom elektrode. 1. Reduktion: Reduktionprocesserne er givet ved: 3N 3ˉ(aq) + 8Al(s) +18H 2 (l) 8Al 3+ (aq) + 3NH 3 (g) + 27Hˉ(aq) eller: 3N 3ˉ(aq) + 8Al(s) +18H 2 (l) + 21Hˉ(aq) 8[Al(H) 6 ] 3ˉ(aq) + 3NH 3 (g) N 2ˉ(aq) + 2Al(s) +5H 2 (l) 2Al 3+ (aq) + NH 3 (g) + 7Hˉ(aq) eller: N 2ˉ(aq) + 2Al(s) +5H 2 (l) + 5Hˉ(aq) 2[Al(H) 6 ] 3ˉ(aq) + NH 3 (g) 2. Destillation: Reduktion og destillation sker simultant med Kjeldahl-destillationsenheden. Destillationen forgår i basisk væske, hvorved der frigives ammoniak, som efterfølgende opsamles i vand. Dette beskrives ved følgende ligevægte: NH 3 (g) NH 3 (aq) NH 3 (aq) (l) NH 4 + (aq) + Hˉ(aq) Ligevægtene er forskudt mod højre. Dvs. at NH 3, NH 4 +, N 3ˉ og N 2ˉ fra den oprindelige prøve nu forefindes som ammoniumioner i en vandig opløsning. 3. Måling: For at kunne måle ammoniakindholdet gøres prøven stærkt basisk med ISA NHa (Ionic Strength Adjusment solution), herved forskydes nedenstående ligevægte mod højre: NH 4 + (aq) + Hˉ(aq) NH 3 (aq) (l) Øvelse 1 Side 2

3 NH 3 (aq) NH 3 (g) og den frigivne ammoniak bestemmer herefter potentialet (EMK) for ammoniakelektroden. Apparatur: Kjeldahl destillationsapparat ph-meter med ammoniumelektrode magnetomrører med magneter vægt med 2 dec. elektrodeholder Glasudstyr m.v.: ½ L plastflasker Kjeldahl-destruktionsrør spatel vejepapir eller både målekolber (250 ml, 100 ml) pipetter (50 ml, 25 ml, 10 ml,) plastbægre (25 ml) bægerglas (50 ml) magnethenter gummi-grydelap linsepapir pasteurpipetter peleusbolde finpipette pimpsten Kemikalier og Mg opløsninger: Devardas legering ISA NH3 -buffer 0.1 M NH 4 Cl sprøjteflaske med ion-byttet vand Prøvetagning: Der udtages (er udtaget) 2 vandprøver fra et ferskvandsløb. Prøverne udtages i ½ L plastbeholdere og beholderne lukkes under vand for at undgå, at prøvebeholderen indeholder luft. Prøverne analyseres hurtigst muligt efter prøvetagning. Analyse: 0: Der udføres tre analyser for hver vandprøve. 1: Klargøring af prøver til analyse: Vandprøverne filtreres ml prøve afpipetteres og overføres til et Kjeldahl-destruktionsrør, der tilsættes 2 g Mg, 2.5 g Devardas legering og nogle pimpsten. Destruktionsrøret anbringes i destillationsenheden og destillationen startes. Destillatet opsamles i en 250 ml målekolbe, når der er opsamlet ca. 200 ml stoppes destillationen og målekolben fyldes til stregen med ion-byttet vand. Vandprøverne er nu klar til måling med ammoniakelektroden. 2: Måling af ammoniak med ammoniakfølsom elektrode: Elektrodekonditionering sker i et ml plastbæger: først konditioneres i buffer (ph = 4) i 60 sekunder, derefter i en blanding af 10 ml ion-byttet vand + 1 ml ISA NHa indtil potentialet er stabilt (½-1 time).elektroden er nu klar til brug. Der fremstilles en kalibreringskurve for elektroden ved at måle en standardrække af NH 4 Clopløsninger: f.eks. 10ˉ4 M, 10ˉ3 M, 10ˉ2 M og 10ˉ1 M. Øvelse 1 Side 3

4 Måleproceduren er nu: A: Standardrækken måles ved at blande ml standardopløsning med 1.00 ml ISA NH 3, herefter måles EMK i blandingen med elektroden. Husk ved måling af standardrækken: Der startes med den opløsning, som har den laveste koncentration. B: Efter måling af den sidste standard anbringes elektroden et par minutter i 25 ml vand + 1 ml ISA NH 3, indtil potentialet igen er stabilt. C: Prøverne måles nu ved at blande ml prøveopløsning med 1 ml ISA NH 3, og efterfølgende måle EMK i blandingen. Kalibreringskurven fremstilles med logaritmen til ammoniakkoncentrationen som x-akse og EMK (mv) som y-akse. BEMÆRK: Standarder og prøver behandles ens mht. fortynding med ISA NH 3. Ved fremstilling af standardkurven er det derfor ikke nødvendigt at tage hensyn til fortyndingen med ISA NH 3. Affald: Affald fra destillationen hældes i dunk mærket Affald øvelse 1. Resultater og rapport: Angivelse af egne resultater: afmålte volumener tabel med kalibreringsdata figur med kalibreringdata bedste rette linie y = m x + b, med angivelse af: m hældningskoefficient b skæring med y-aksen r korrelationskoefficient angivelse af beregnede koncentrationer i vandprøven Færdiglavede opløsninger og katalysatorer er fremstillet på følgende måde: Devardas legering er en legering af kobber, aluminum og zink i vægtforholdet 10:9:1. ISA NH3 -buffer: 100 g NaH g di-natriumedta opløses i ca 300 ml ion-byttet vand. Der tilsættes 50 ml methanol og få korn thymolphthalein og fyldes til 500 ml med ion-byttet vand. mslag fra farveløs til blå fra ph M NH4Cl: g NH4Cl, der er tørret 2 timer i varmeskab ved 100 C, afvejes og overføres til 1000 ml målekolbe. Denne fyldes til stregen med ion-byttet vand. Øvelse 1 Side 4

5 : Simpel speciering af jern og mangan i en vand/sedimentprøve Indledning: Den første side er en beskrivelse af en alternativ metode. Det afsnit behøver i ikke læse, så spring ned til afsnittet Princip. Speciering kan oversættes som beskrivelse af tilstandsform. Speciering i miljøkemisk sammenhæng er ikke klart defineret; men oftest forstås det som en beskrivelse af, de kemiske sammenhænge og koncentrationer hvormed en analyt optræder i en prøve. Dette resulterer i en meget mere udførlig beskivelse af analytens forekomst i prøven; men udfra et analytisk kemisk synspunkt også i et større og dermed mere tidskrævende analysearbejde end ved en måling af analytens totalkoncentration i prøven. Et eksempel på speciering er beskrivelse af nitrogens forekomst i en vandprøve. Nitrogen i en vandprøve kan forekomme som N 2, NH 3 /NH 4 +, N 2ˉ, N 3ˉ og som N bundet til organisk materiale dels som nitro- og dels som amin-forbindelse. Ved bestemmelse af koncentrationerne af de enkelte nitrogen-forbindelser i vandprøven opnår man en bedre beskrivelse af vandprøven Speciering som det er beskrevet i det foregående er imidlertid ikke altid ganske enkel at gennemføre. I stedet kan man med nogen glæde benytte sig af en oprationel procedure, hvor man lader prøven gennemgå en velbeskrevet forbehandling, hvorefter man analyserer den for indholdet af en given analyt. Sekventielle ekstraktioner på sedimentprøver er eksempler på operationelle specieringsprocedurer. Et eksempel på en 3-trins sekventiel ekstraktionsprocedure er: 1) 1 g sediment behandles ved stuetemperatur og under omrystning i 16 timer med 40 ml 0.11 M CH 3 CH. Prøven deles i remanens og filtrat. 2) Remanensen fra 1) behandles ved stuetemperatur og under omrystning i 16 timer med 0.1 M NH 3 H + Clˉ (hydroxylaminhydrochlorid) indstillet til ph=2 med HN 3. Prøven deles i remanens og filtrat. 3) Remanensen fra 2) behandles under omrystning først en 1 time ved stuetemperatur og dernæst 1 time ved 85 C med 10 ml 8.8 M H 2 2. Prøven inddampes til ca. 2 ml og behandles derefter i 1 time ved 85 C med yderligere 10 ml 8.8 M H 2 2. Efter indampning til ca. 2 ml og afkøling behandles prøven ved stuetemperatur og under omrystning i 16 timer med 50 ml 1 M CH 3 CNH 4 indstillet til ph=2 med HN 3. Prøven deles i remanens og filtrat. Filtraterne fra step 1-3 samt remanensen fra 3 analyseres herefter for indhold af en given analyt, som typisk er et grundstof, f. eks. jern. Filtraterne betegnes som: 1) = den ion-udbyttelige fraktion; 2) = den reducerbare fraktion; 3) = den oxiderbare fraktion; remanensen fra 3) = residualdelen. Eksemplet her er kun et ud af mange procedurer, hvor man dels kan have flere trin i ekstraktionen og dels gør brug af andre opløsninger som ekstraktionsmidler. Fraktioner kan ved andre procedurer også have betegnelserne ion-udbyttelig fraktion, reducerbar fraktion, oxiderbar fraktion. Disse betegnelser er ofte suppleret med flere subjektive betegnelser for fraktioner f. eks. carbonatbundet fraktion, organisk bundet fraktion, fraktion bundet til jern-oxider, fraktion bundet til mangan-oxider osv. Nærværende øvelse er et eksempel på speciering af jern og mangan i en vand/sedimentprøve. Side 5

6 Ved øvelsen anvendes en operationel procedure, der beskriver: dels koncentrationen af jern og mangan i en vandprøve i ligevægt med et sediment og dels hvor meget jern og mangan, der kan frigøres fra sedimentet ved henholdsvis en oxiderende ekstraktion og en reducerende ekstraktion. Af tidsmæssige grunde udføres der ikke en total analyse for jern og mangan i sedimentet, dvs. man kan ikke udregne procentdele af esktraherbart jern og mangan fra sedimentet. Princip: Jern og mangan ønskes bestemt i en naturlig ferskvandsprøve, der indeholder både en vandfase og en sedimentfase. Først separeres vandfasen fra sedimentet. Fra denne vandprøve udtages to prøver, der mærkes vand-fe og vand-mn. Den ene bruges til bestemmelse af jern og den anden til bestemmelse af mangan. Jern og mangan omdannes til henholdsvis Fe(II) og Mn(VII) og koncentrationerne bestemmes spektrofotometrisk. Sedimentet deles i to prøver, der mærkes ox og red. Prøven mærket ox behandles med et oxidationmiddel, brintperoxid, og prøven mærket red behandles med et reduktionsmiddel, hydroxylaminhydrochlorid. Ved behandlingen frigives jern og mangan bundet til stoffer, der er henholdsvis oxiderbare og reducerbare. Vandfasen fra hver af prøverne ox og red separeres derefter fra sedimentet og de deles hver i to prøver, herefter haves 4 prøver der mærkes: ox-fe, ox-mn, red-fe og red- Mn. Igen omdannes jern og mangan i prøverne til Fe(II) (i ox-fe og red-fe) og Mn(VII) (i ox-mn og red-mn), som derefter analyseres spektrofotometrisk. 1. mdannelse til Fe(II) og Mn(VII) i vandfase: Ved behandling af vandprøven med hydroxylaminhydrochlorid (H 2 NH HCl eller NH 3 H + Clˉ) reduceres Fe(III) kvantitativt til Fe(II) efter reaktionsskemaet: 2NH 3 H + + 4Fe 3+ N 2 + 4Fe H + Mangan i vandig opløsning kan oxideres til Mn(VII) med kaliumperiodat; for Mn(II) sker det efter følgende reaktionsskema: 5I 4ˉ + 2Mn 2+ 5I 3ˉ + 2Mn 4ˉ + 6H + 2. Problem: I prøven ox-fe er der udover opløst jern også en stor mængde oxidationmiddel. Med andre ord vil det overskydende oxidationsmiddel også reagere med reduktionsmidlet (her hydroxylaminhydrochlorid), som tilsættes for at reducere jern til Fe 2+. Tilsvarende gælder, at der i prøven red-mn er en stor mængde reduktionsmiddel, som ligeledes vil reagere med oxidationsmidlet (her kaliumperiodat), som tilsættes for at oxidere mangan til Mn 4ˉ. Dette bevirker, at man i uheldige tilfælde har for lidt reduktions- henholdsvis oxidationsmiddel, og derfor må man opgive at gennemføre dele af analysen. Netop i tilfældet med prøven red-mn er tilstedeværelsen af hydroxylaminhydrochlorid et stort problem for den kvantitative omdannelse af mangan i vandig opløsning til permanganat. 3. Måling: Både jern og mangan bestemmes spektrofotometrisk. Fe(II) danner med orthophenanthroline (phen) et rødfarvet kompleks, Fe(phen) 3 2+, som har absorptionsmaximum ved nm. Side 6

7 Indholdet af mangan bestemmes ved at måle på permanganationen, som har absorptionmaximum ved nm Apparatur: vægt med 2 dec. Varmeovn varmeplade m. magnetomr. spektrofotometer m. kuvetter Glasudstyr o.l.: ½ L plastflasker termometer sugekolbe tragt til sugefiltrering vandstrålepumpe filtre måleglas (25, 5 ml) koniske kolber (250, 100 ml) magneter magnethenter målekolber pipetter (50, 25, 20, 10, (500, 100, 50 ml) 5, 2.5, 2, 1 ml) spatel finpipette Kemikalier og sprøjteflaske m. Ion-byttet vand opløsninger: 15 % H M hydroxylaminhydrochlorid Fe-stamopløsning 0.1 % orthophenanthrolin 4 M svovlsyre 3 M natriumacetat jern(iii)nitrat Mn-stamopløsning kaliumperiodat ammoniumperoxodisulfat konc. Phosphorsyre Prøvetagning: Der udtages (er udtaget) 2 vand-/sedimentprøver fra et ferskvandsløb/sø. Prøverne udtages i ½ L plastbeholdere, hvor sedimentet fylder beholderen halvt op. Beholderne fyldes helt op med prøvevand således, at prøvebeholderen ikke indeholder luft. I forbindelse med prøvetagningen noteres ph, luft- og vandtemperatur og vejrforholdene registreres. røverne analyseres hurtigst muligt efter prøvetagning. Analyse: 1: Klargøring af prøver til analyse: a: vand-prøven: Ca. 100 ml prøve filtreres. Prøven mærkes vand og herfra udtages senere prøver til henholdsvis jern- og manganbestemmelserne. b: sedimentet: Prøver med 10 g sediment filtreres. Sedimentet vaskes to gange med ethanol, hvorefter det tørres 15 minutter ved 90 C. c: ox-prøven: 2.00 g tørret sediment overføres til en 250 ml konisk kolbe. Tilsæt 20 ml 15% H opløsning og ekstraherer i 30 minutter på vandbad ved 85 C, herefter tilsættes yderligere 20 15% ml H 2 2 -opløsning og ekstraktionen fortsættes i yderligere 30 minutter på vandbadet. d: red-prøven: 2.00 g tørret sediment tilsat 15 ml 1 M hydroxylaminhydrochlorid-opløsning ekstraheres i 60 minutter på vandbad ved 85 C Side 7

8 e: ox- og red-prøverne: Ekstrakteterne filtreres over i 100 ml målekolber. Bundfaldet vaskes med ion-byttet vand og der fortyndes med ion-byttet vand til mærket. Prøverne mærkes henholdsvis ox og red. Der er nu 3 prøver: 1 prøve mærket vand med ca. 100 ml vand 1 prøve mærket ox med ml ekstrakt af en kendt mængde sediment 1 prøve mærket red med ml ekstrakt af en kendt mængde sediment Disse 3 prøver skal nu analyseres for indhold af henholdsvis jern og mangan. 2: Spektrofotometrisk måling af mangan(vii): red-prøven skal pga. det høje indhold af reduktionsmidlet behandles lidt specielt. Det store overskud af hydroxylaminhydrochlorid fjernes ved at lade prøven reagere med Fe(III) under dannelse af N 2 og Fe(II). Først herefter arbejdes der videre med at oxidere prøven med brug af ammoniumperoxodisulfat og kaliumiodat. Til 5.0 ml red-prøve tilsættes 20 ml vand og 1 g jern(iii)nitrat, blandingen koges forsigtigt i 5 minutter. Prøverne: den behandlede red-prøve (ca. 25 ml) 25.0 ml vand-prøve 25.0 ml ox-prøve 25.0 ml Mn(II)-stamopløsning en blindprøve (=25.0 ml ion-byttet vand) behandles hver for sig på følgende måde: a: Spørg en af instruktorerne når i er nået hertil! Der tilsættes 0.5 g ammoniumperoxodisulfat og 5 ml koncentreret phosphorsyre, blandingen varmes i 5 minutter ved ca. 85 C (=svag varme uden kogning). b: Der tilsættes yderligere 0.5 g ammoniumperoxodisulfat og der varmes igen i 5 minutter ved ca. 85 C. c: Der tilsættes 0.4 g kaliumperiodat og der varmes i 10 minutter på blandingen. d: pløsningerne afkøles under koldt vand. e: pløsningerne overføres kvantitativt til 50 ml målekolber og der fortyndes med ion-byttet vand til stregen. Der forefindes nu: 50.0 ml Mn-standardopløsning - 50 ppm Mn 50.0 ml blindprøve 3 x 50.0 ml til Mn-analyse: en fra hver af vand- ox- og red-prøvenerne. Udfra Mn-standard-opløsningen fremstilles en standardrække med henholdsvis 0.5, 1.0, , 10, og 20 μg Mn/mL ved at overføre: 0.25, 0.5, 1.0, 2.5, 5.0 og 10 ml Mn-standardopløsning til 25 ml målekolber og fortynde med ionbyttet vand til mærket. Med blindprøven som reference måles opløsningernes (standardrækken og prøver) absorbans ved nm. Side 8

9 3: Spektrofotometrisk måling af jern(ii): Der fremstilles en Fe-standardopløsning (10.0 ppm Fe = 10.0 μg Fe/mL) udfra 50.0 ml Festamopløsning (0.100 mg/ml), som overføres til en 500 ml målekolbe, der tilsættes 5 ml 4 M svovlsyre (få en af instruktorerne til at tilsætte svovlsyren) og fortyndes med ion-byttet vand til mærket. Udover den ufortyndede standardopløsning fremstilles en række kalibreringsopløsninger med henholdsvis 0.1, 0.5, 1.0, 2.0 og 5.0 ppm ved at overføre: 1.0, 5.0, 10.0, 20.0 og 50.0 ml Fe(II)-standardopløsning til 100 ml målekolber og fortynde med ion-byttet vand til mærket. Herudover laves en blindprøve bestående af 1 ml 4 M svovlsyre fortyndet med ion-byttet vand til 100 ml(få en af instruktorerne til at tilsætte svovlsyren). Til 10.0 ml kalibreringopløsning/prøve/blindprøve tilsættes i rækkefølge: 2 ml hydroxylaminhydrochlorid-opløsning, 10 ml phen-opløsning og 5 ml natriumacetatopløsning. Med blindprøven som reference måles opløsningernes absorbans ved nm tidligst 5 minutter og senest 2 timer efter sidste reagenstilsætning. Affald: Affald opsamles i dunk mærket Affald, Øvelse 6. Resultater og rapport: Angivelse af egne resultater: afmålte volumener tabeller med kalibreringsdata figurer med kalibreringdata bedste rette linie y = m x + b, med angivelse af: m hældningskoefficient b skæring med y-aksen r korrelationskoefficient De fundne koncentrationer af Mn og Fe i vandprøven bliver så mg/l. Denne enhed kaldes ofte ppm (part per million) selvom det er en upræcis betegnelse. For at få en præcis koncentrationsangivelse skal de fundne koncentrationer af det ekstraherbare Mn og Fe i sedimentet omregnes til g metal/g sediment, for både den reducerende såvel og den oxiderende behandling af sedimentet. Dette kan f.eks. gøres ved at beregne koncentrationen af Mn og Fe i red- og oxekstrakterne i 100 ml målekolberne (se under punktet Analyse). Herudfra beregnes massen eller stofmængden af ekstraheret metal, og til sidst koncentrationen i sedimentet. HUSK at tage højde for alle fortyndinger. Færdiglavede opløsninger er fremstillet på følgende måde: Fe(II)-stamopløsning 100 ppm Fe (= mg Fe/mL): g diammoniumjern(ii)sulfat-hexahydrat [Mohrs salt, (NH 4 ) 2 Fe(S 4 ) 2 6H 2 ] opløses i 1000 ml målekolbe med ion-byttet vand, tilsættes 10 ml 4 M svovlsyre og fortyndes med ion-byttet vand til mærket (få en af instruktorerne til at tilsætte svovlsyren). Side 9

10 Stamopløsningen opbevares i flasker af plast eller resistent glas og er holdbar i flere måneder. Hydroxylaminhydrochlorid 1 M: pløs 6.95 g hydroxylaminhydrochlorid (H 2 NH HCl) i ion-byttet vand og fortynd til 100 ml. pløsninger er holdbar i mindst 1 måned. rthophenanthrolin-opløsning 0.1%: pløs 0.2 g orthophenanthrolin monohydrate i 200 ml vand - under opvarmning. Natriumacetatopløsning 3 M: pløs 102 g natriumacetat-trihydrat (CH 3 CNa 3H 2 ) i vand og fortynd til 250 ml. pløsningen er holdbar i flere måneder. Mn(II)-stamopløsning 100 ppm Mn (= 100 mg Mn/L): g Mn-pulver opløses under opvarmning i 10 ml 6 M HN 3, efter afkøling fortyndes til 1000 ml med ion-byttet vand. Side 10

11 1 ml Fe-Standard 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 25 ml 25 ml 5 ml Fe-Standard 10 ml Fe-Standard 25 ml 20 ml Fe-Standard 50 ml Fe-Standard Vand-Mn 25 ml x-mn Vand-Fe Red-Mn Red-Fe Mn-analyse Mn-Standard 100 ppm Mn 5 ml + 20 ml vand 25 ml H 2 25 ml 25 ml 25 ml + 1 g Fe(III)N 3 koges i 5 min. + 0,5 g (NH 4 ) 2 S ml H 3 P 4 varmes i 5 min. + 0,5 g (NH 4 ) 2 S 2 8 varmes i 5 min. + 0,4 g KI 4 varmes i 10 min. 0,25 ml 0,5 ml 1 ml 2,5 ml 5 ml 10 ml 25 ml 25 ml 0,5 ppm 1 ppm 2 ppm 5 ppm 10 ppm 20 ppm Fe-analyse Fe-Standard: 50 ml Fe-Stam + 5 ml H 2 S ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 1 ml 4 M H 2 S 4 x-fe 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml + 2 ml Hydroxylaminhydrochlorid + 10 ml phenanthrolin-opløsning + 5 ml natriumacetat 0 ppm 0.1 ppm 0.5 ppm 1 ppm 2 ppm 5 ppm 10 ppm Side 11