Spektrofotometrisk bestemmelse af kobberindhold i metaller

Transkript

1 Spektrofotometrisk bestemmelse af kobberindhold i metaller Formål: Øvelsens formål er at bestemme indholdet af kobber i metallegeringer, fx i smykker eller i mønter. Dette gøres ved hjælp af spektrofotometri. Teori: En metallegering er en blanding af flere metaller, fx er en 25-øre lavet af en blanding af kobber, zink og tin. Metallegeringen opløses ved hjælp af en stærk, oxiderende syre (HNO 3 ), idet metaller til højre for hydrogen i spændingsrækken ikke kan opløses i fx saltsyre. Metallerne vil ved opløsningen omdannes til metal-ioner. Kobber omdannes til kobber(ii)-ioner, som i vandig opløsning kompleksbinder med vandmolekyler og danner et kompleks med en karakteristisk blå farve. Koncentrationen af kobber(ii)-ioner bestemmes spektrofotometrisk, idet vi udnytter Lambert-Beers lov, som foreskriver, at der er en lineær sammenhæng mellem koncentration og absorbans ved en bestemt bølgelængde: A er absorbansen, er den molare absorptionskoefficient, c er koncentrationen af det stof der måles på og l er kuvettebredden (konstant). Måles absorbansen for en række opløsninger med kendte koncentrationer af kobber(ii)-ioner, kan vi tegne en standardkurve, hvor absorbansen plottes som funktion af koncentrationen. Absorbansen måles endvidere for smykkemetal- eller møntopløsningen, og ud fra standardkurven kan koncentrationen af kobber(ii)-ioner beregnes. Herefter kan indholdet af kobber i metallet bestemmes i masse%. Udførelse og efterbehandling fællesdel: Under hele denne del arbejdes der i stinkskabet under kraftig udsug. Afklip et stykke smykke (ca. 2 g) eller brug fx en 25-øre. Metallet pudses med ståluld og renses med sprit. Det vejes og opløses ca. 40 ml koncentreret salpetersyre i en 250 ml konisk kolbe. Herved udvikles den giftige brune gas, NO 2. Tjek R- og S-sætninger for NO 2, fx i Databog Fysik Kemi. R-sætninger S-sætninger R26, R34, R8 S1/2, S9, S26, S28, S36/37/39, S45 R26: Meget giftig ved indånding. R34: Irriterer øjnene.

2 R8: Brandfarlig ved kontakt med brandbare stoffer. S1/2: Opbevares under lås og utilgængeligt for børn. S9: Emballagen skal opbevares på et godt ventileret sted. S26: Kommer stoffet i øjnene, skylles straks grundigt med vand og læge kontaktes. S28: Kommer stof på huden vaskes straks med store mængder (angives af fabrikanten). S36/37/39: Brug særligt arbejdstøj, egnede beskyttelseshandsker og briller/ansigtsskærm. S45: Ved ulykkestilfælde eller ved ildebefindende er omgående lægebehandling nødvendig; vis etiketten, hvis det er muligt. Når metallet er opløst (ca. 5 min.), tilsættes ca. 100 ml demineraliseret vand, opløsningen overføres til en 250 ml målekolbe og fyldes op med demineraliseret vand til stregen. Skriv reaktionsskema for opløsning af kobber i koncentreret salpetersyre, idet reaktionsprodukterne er kobber(ii)-ioner og nitrogendioxid. er aves m af en stamop sning af med en koncentration på 0,10 M. Beregn massen af, der skal afvejes, for at lave denne opløsning.

3 Pararbejde: Lav nu en fortyndingsrække således: Hver fortynding laves i en 25 ml målekolbe. Udtag med finpipette det i skemaet angivne volumen af stamopløsningen og overfør det til målekolben, fyld op til stregen med vand og omryst. Overfør til et bægerglas og skyl målekolben godt, inden næste fortynding laves. 0 ml 5 ml 10 ml 15 ml 20 ml 25 ml Mønt [ ] 0 M 0,02 M 0,04 M 0,06 M 0,08 M 0,1 M 0,05424 M -0,006 0,1 0,201 0,313 0,418 0,519 0,286 Beregn koncentrationen af kobber(ii)-ioner i de fortyndede opløsninger. Beregner stofmængden af Cu ++ i 5 ml:

4 Bestemmer koncentrationen af Cu ++ : Beregner stofmængden af Cu ++ i 10 ml: Bestemmer koncentrationen af Cu ++ :

5 Beregner stofmængden af Cu ++ i 15 ml: Bestemmer koncentrationen af Cu ++ : Beregner stofmængden af Cu ++ i 20 ml:

6 Bestemmer koncentrationen af Cu ++ : Beregner stofmængden af Cu ++ i 25 ml:

7 Bestemmer koncentrationen af Cu ++ : På spektrofotometeret laves et absorptionsspektrum, hvor absorbansen måles som funktionen af bølgelængden, for stamopløsningen i bølgelængdeområdet fra 370 nm til 850 nm. Find bølgelængden svarende til maximal absorption; denne bølgelængde skal vi måle ved senere. Optag herefter et absorptionsspektrum af opløsningen af smykkemetallet/mønten. Er der grund til at tro, at der er kobber(ii)-ioner i denne opløsning? Ja, idet der ved forsøget i stinkskabet tydeligvis skete en udvikling af gasarten NO 2. Under redoxreaktionen med en 50-øre i salpetersyre blev der frigivet en brun gas, hvilket er et karakteristisk udseende for NO 2. Dermed må kobberet i 50-øren være blevet oxideret ved at afgive to elektroner til opløsningen, således at metallet er gået på ionform (Cu ++ ). Samtidig er salpetersyren i opløsningen blevet reduceret (HNO 3 ), idet NO 3 -ionen har optaget de to afgivne elektroner fra kobberet, hvormed NO 2 bliver produceret i stedet. Resten af hydrogen-ionerne og én enkelt oxygen-ion har efterfølgende reageret med hinanden og lavet vand (H 2 O). ndsti spektrofotometeret ti at må e ved smykkemetal- eller møntopløsningen. og mål nu absorbansen for alle fortyndingerne og for Tegn en graf hvor absorbansen afbildes som funktion af Cu ++ -koncentrationen. Kan du bekræfte, at

8 Absorbans Emilie Marie Lykke Duus, 3.y Kemi A Nørresundby Gymnasium & HF Lambert-Beers lov gælder? Får du en ret linje, er dette nu din standardkurve. Beregn den matematiske forskrift for kurven. 0,6 0,4 Absorbans som funktion af kobber(ii)-ion-koncentration y = 5,2729x - 0,0061 0,2 0-0,2 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 Kobber(II)-ion-koncentration (målt i M) Regneeksempel: Dvs.: Ja, Lambert-Beers lov gælder, idet den beregnede absorbans A = 0, for en kobber(ii)-ionkoncentration på 0,02 M stemmer meget godt overens med den målte tabelværdi. Her er A = 0,1. Brug forskriften for standardkurven til at finde koncentrationen af Cu ++ i smykkemetal- eller møntopløsningen.

9 Bestemmer i møntopløsningen: Regn om til masse%-indhold. Sammenlign med kendte værdier for fx i Databog Fysik Kemi under Materialers egenskaber og anvendelse. et er en udfordring at finde op ysningen og forstå, hvad der står. Beregner i møntopløsningen: Beregner :

10 Bestemmer masse% af kobberindhold i mønt: Tabelværdi for masse% af kobber i mønt: Cu = 97 % Afvigelse:

11