Dansk Standard DS/EN ISO 11905-1 1. udgave 1998-11-24 Vandundersøgelse Nitrogen Del 1: Oxiderende oplukning med peroxodisulfat Water quality Determination of nitrogen Part 1: Method using oxidative digestion with peroxodisulfate DANSK STANDARD Danish Standards Association Kollegievej 6 DK-2920 Charlottenlund Tel: +45 39 96 61 01 Fax: +45 39 96 61 02 dansk.standard@ds.dk www.ds.dk Dansk Standard - Eftertryk uden tilladelse forbudt
DS/EN ISO 11905-1 København DS projekt: 34942 ICS: 13.060.50 Deskriptorer: vandundersøgelse,vandforurening,vandanalyser,kemisk analyse,bestemmelse af indhold,kvælstof,oxidationsanalyse Første del af denne publikations betegnelse er: DS/EN ISO, hvilket betyder, at det er en international standard, der har status som dansk standard. Der er tilføjet et nationalt anneks NA. A national annex NA has been added to the publication. Denne publikations overensstemmelse er: IDT med: ISO 11905-1:1997 og IDT med: EN/ISO 11905-1:1998 på engelsk. Denne publikation erstatter: DS 221:1975. DS-publikationstyper Dansk Standard udgiver forskellige publikationstyper. Typen på denne publikation fremgår af forsiden. Der kan være tale om: Dansk standard standard, der er udarbejdet på nationalt niveau, eller som er baseret på et andet lands nationale standard, eller standard, der er udarbejdet på internationalt og/eller europæisk niveau, og som har fået status som dansk standard DS-information publikation, der er udarbejdet på nationalt niveau, og som ikke har opnået status som standard, eller publikation, der er udarbejdet på internationalt og/eller europæisk niveau, og som ikke har fået status som standard, fx en teknisk rapport, eller europæisk præstandard DS-håndbog samling af standarder eventuelt suppleret med informativt materiale DS-hæfte publikation med informativt materiale Til disse publikationstyper kan endvidere udgives tillæg og rettelsesblade DS-publikationsform Publikationstyperne udgives i forskellig form som henholdsvis fuldtekstpublikation (publikationen er trykt i sin helhed) godkendelsesblad (publikationen leveres i kopi med et trykt DS-omslag) elektronisk (publikationen leveres på et elektronisk medie) DS-betegnelse Alle DS-publikationers betegnelse begynder med DS efterfulgt af et eller flere præfikser og et nr. fx DS 383, DS/EN 5414 osv. Hvis der efter nr. er angivet et A eller Cor, betyder det, enten at det er et tillæg eller et rettelsesblad til hovedstandarden, eller at det er indført i hovedstandarden. DS-betegnelse angives på forsiden. Overensstemmelse med anden publikation: Overensstemmelse kan enten være IDT, EQV, NEQ eller MOD IDT: Når publikationen er identisk med en given publikation. EQV: Når publikationen teknisk er i overensstemmelse med en given publikation, men præsentationen er ændret. NEQ: Når publikationen teknisk eller præsentationsmæssigt ikke er i overensstemmelse med en given standard, men udarbejdet på baggrund af denne. MOD: Når publikationen er modificeret i forhold til en given publikation.
DS/EN ISO 11905-1:1998 Nationalt anneks NA (informativt) Vedr. DS/EN ISO 11905-1 Et nationalt informativt anneks (NA) er et supplement af informativ karakter til en europæisk og/eller international standard implementeret i det enkelte land. Et NA indeholder en række nationale kommentarer med det formål at gøre standarden mere brugervenlig og entydig og dermed forøge udbredelsen og nyttiggørelsen. Enhver kommentar er holdt inden for standardens rammer med hensyn til det tekniske indhold og er således ikke i modstrid med selve standarden. Kommentarerne vil oftest dreje sig om det nationalhistoriske perspektiv dvs. klarlæggelse af eventuelle forskelle til en tidligere og nu erstattet national standard samt en vurdering af den nye standards anvendelighed set i forhold til aktuel lovgivning. Kommentarerne kan endvidere omfatte eventuelle anbefalinger til en mere specifik udformning af dele af standarden samt diverse afklarende eller uddybende bemærkninger. 1 Standardens historik og anvendelighed 1.1 Sammenligning mellem DS/EN ISO 11905-1 og DS 221:1975 DS/EN ISO 11905-1:1998 erstatter DS 221:1975 Bestemmelse af nitrogenindhold efter oxidation med peroxodisulfat. Begge standarder omfatter efter samme princip bestemmelse af nitrogen i vand og spildevand. Den væsentligste forskel fra DS 221 er, at DS/EN ISO 11905-1 i den normative del af standarden beskriver en automatiseret metode i forhold til DS 221. Bestemmelsen af nitrat/nitrit foregår efter reduktion af nitrat ved passage af opløsningen gennem en kobberbehandlet cadmiumkolonne. I et informativt anneks (anneks C) i DS/EN ISO 11905-1 beskrives forskellige automatiserede og en enkelt manuel metode til reduktion af nitrat og detektion af nitrit. Disse metoder kan anvendes, forudsat at der opnås præcisionsdata, der svarer til eller er bedre end opnået ved anvendelse af den normative metode. I DS/EN ISO 11905-1 foretages oplukningen af prøven i en basisk borsyre-bufferet opløsning af kaliumperoxodisulfat (K 2 S 2 O 4 ). Oxidationsopløsningen i DS 221:1975, der også er en basisk kaliumperoxodisulfat, er ikke tilsat buffer. Slutkoncentrationen af kaliumperoxodisulfat under destruktionen er i forhold til mængden af total nitrogen i prøven stort set overensstemmende i de to standarder. Eventuelt bundfald efter oxidationen fjernes i DS/EN ISO 11905-1 ved filtrering gennem et glasfiberfilter, mens bundfald i DS 221:1975 opløses ved tilsætning af svovlsyre til den destruerede prøve og efter opløsning af bundfald - neutralisation af prøven med base. DS 221:1975 foreskriver en cadmiumamalgamkolonne til reduktionen af nitrat til nitrit. For at undgå brugen af kviksølv anvendes der i DS/EN ISO 11905-1 en cadmiumkolonne behandlet med kobber(ii)sulfat. DS/EN ISO 11905-1 beskriver brugen af en glycinkontrolprøve til verifikation af genfindingen af organisk bundet nitrogen i den interne kvalitetskontrol. Endvidere forefindes et informativt anneks (B), der viser genfindingsprocenterne for forskellige udvalgte nitrogenforbindelser. 1.2 Lovgivning I Miljø- og Energiministerits bekendtgørelse nr. 637 af 30. juni 1997 vedrørende miljømålinger foreskrives DS 221:1975 anvendt til bestemmelse af total nitrogen. 1.3 Anvendelse Metoden kan anvendes til analyse af alle typer vand og spildevand, med et totalt organisk carbonindhold (TOC) mindre end 40 mg C/L eller med et kemisk iltforbrug (COD Cr ) mindre end 120 mg O 2 /L. Resultater fra analyse af TOC og/eller COD i prøven skal oplyses i rapporten. I stærkt forurenede vandprøver, der kan tænkes at indeholde forstyrrende komponenter, bør det undersøges om interferens kan opstå. Dette gøres ved at analysere prøver med og uden tilsætning af en passende mængde nitratopløsning eller destruktion af forskellige prøvevoluminer og kontrol af overensstemmelse af resultat. (da)
DS/EN ISO 11905-1:1998 2 Standardens indhold 2.1 Standardens titel Nitrogenindhold efter oxidation med peroxodisulfat 2.2 Analysemetoder Der er i DS/EN ISO 11905-1 beskrevet en automatiseret metode til bestemmelse af nitratindholdet i den oxiderede prøve. I det informative anneks C er der henvisninger til yderligere 3 on-line automatiserede metoder og 1 manuel metode. Såfremt disse metoder ønskes benyttet, skal der foretages en validering i forhold til den i standarden angivne automatiserede metode. 2.3 Analyseparameterens navn Ved metoden bestemmes prøvens indhold af nitrogen efter oxidation med peroxodisulfat. Parameteren benævnes ofte total nitrogen, men der bør da refereres til metoden. Man skal være opmærksom på, at ikke alle organiske forbindelser omdannes kvantitativt til nitrat ved oxidationen. 2.4 Resultatangivelse Som dokumentation for tilstrækkelig oxidation af organisk bundet nitrogen anføres i standarden, at testrapporten skal indeholde oplysninger om målt TOC og/eller COD i prøven. Samtidig skal der oplyses om anvendt prøvevolumen. COD/TOC skal oplyses for at dokumentere, at TOC er < 40 mg/l C, henholdsvis at COD er < 120 mg/l. Dokumentationen vil for overfladevand, drikkevand, havvand og lignende normalt ikke være nødvendig på grund af langt lavere indhold af organisk stof, end de anførte værdier tilskriver i disse prøvetyper. Såfremt der anvendes et andet detektionsprincip end den automatiserede metode anført i den normative del af standarden, skal dette anføres. 3 NA-data Dato: 01-05-20 DS-udvalg S-345 formand Kirsten Jebjerg Andersen sekretær Niels Ulrik Friis arbejdsgruppe Janne Forslund, Hans Søgård, Kirsten Jebjerg Andersen. (da)
EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM EN ISO 11905-1 May 1998 ICS 13.060.01 Descriptors: see ISO document English version Water quality - Determination of nitrogen - Part 1: Method using oxidative digestion with peroxodisulfate (ISO 11905-1:1997) Qualité de l'eau - Dosage de l'azote - Partie 1: Méthode par minéralisation oxydante au peroxodisulfate (ISO 11905-1:1997) This European Standard was approved by CEN on 25 April 1998. Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Stickstoff - Teil 1: Bestimmung von Stickstoff nach oxidativem Aufschluß mit Peroxodisulfat (ISO 11905-1:1997) CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which stipulate the conditions for giving this European Standard the status of a national standard without any alteration. Up-to-date lists and bibliographical references concerning such national standards may be obtained on application to the Central Secretariat or to any CEN member. This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by translation under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the Central Secretariat has the same status as the official versions. CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Czech Republic, Denmark, Finland, France, Germany, Greece, Iceland, Ireland, Italy, Luxembourg, Netherlands, Norway, Portugal, Spain, Sweden, Switzerland and United Kingdom. EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG Central Secretariat: rue de Stassart, 36 B-1050 Brussels 1998 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved worldwide for CEN national Members. Ref. No. EN ISO 11905-1:1998 E
Page 2 EN ISO 11905-1:1998 Foreword The text of the International Standard from Technical Committee ISO/TC 147 "Water quality" of the International Organization for Standardization (ISO) has been taken over as an European Standard by Technical Committee CEN/TC 230 "Water analysis", the secretariat of which is held by DIN. This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of an identical text or by endorsement, at the latest by November 1998, and conflicting national standards shall be withdrawn at the latest by November 1998. According to the CEN/CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the following countries are bound to implement this European Standard: Austria, Belgium, Czech Republic, Denmark, Finland, France, Germany, Greece, Iceland, Ireland, Italy, Luxembourg, Netherlands, Norway, Portugal, Spain, Sweden, Switzerland and the United Kingdom. Endorsement notice The text of the International Standard ISO 11905-1:1997 has been approved by CEN as a European Standard without any modification. NOTE: Normative references to International Standards are listed in annex ZA (normative).