INCREMENTAL SAMPLING: EKSEMPLER Bygherre: Forsvarets Bygnings- & Etablissementstjeneste Rådgiver: NIRAS Laboratorium: Eurofins Fagsession 5: Prøvetagningsstrategi Vingsted 2013
ANALYSEBLANKET Hvad repræsenter dette tal?
RESULTATER FRA XRF (NITON) 10 meter Bly (mg/kg tørstof)
NITON UNDERSØGELSE 50 increments udstyr: golfbaneprøvetager tørring: 50 C i 2.3 døgn homogenisering: med fingrene måling: NITON - 6 gange i 60 sekunder 12/03/2013 PRESENTATION OF NIRAS 4
FORURENINGSKORTLÆGNING Bly (mg/kg tørstof) 18 27 26 66 178 222 870 580 553 16 21 25 53 31 35 40 38 1358 25 16 19 21 173 34 40 37 24 26 220 49 469 155 155 195 753 31 24 24 21 55 38 31
50 gentagelser (systematisk) Resultat: 16 1358 mg Pb/kg tørstof BRUG AF STIKPRØVEMETODEN 18 27 26 66 178 222 870 580 553 16 21 25 53 31 35 40 38 1358 25 16 19 21 173 34 40 37 24 26 220 49 469 155 155 195 753 31 24 24 21 55 38 31 18 27 26 66 178 222 870 580 553 16 21 25 53 31 35 40 38 1358 25 16 19 21 173 34 40 37 24 26 220 49 469 155 155 195 753 31 24 24 21 55 38 31 18 27 26 66 178 222 870 580 553 16 21 25 53 31 35 40 38 1358 25 16 19 21 173 34 40 37 24 26 220 49 469 155 155 195 753 31 24 24 21 55 38 31
BLANDEPRØVE 18 27 26 66 178 222 870 580 553 16 21 25 53 31 35 40 38 1358 25 16 19 21 173 34 40 37 24 26 220 49 469 155 155 195 753 31 24 24 21 55 38 31 Traditionel undersøgelse: 5 stik blandes sammen
553 580 870 222 178 66 26 27 18 553 580 870 222 178 66 26 27 18 1358 38 40 35 31 53 25 21 16 1358 38 40 35 31 53 25 21 16 37 40 34 173 21 19 16 25 37 40 34 173 21 19 16 25 753 195 155 155 469 49 220 26 24 753 195 155 155 469 49 220 26 24 31 38 55 21 24 24 31 31 38 55 21 24 24 31 BLANDEPRØVER: 5 STIK 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 10 gentagelser (tilfældigt) Resultat: 30 463 mg/kg TS
SUCCESKRITERIE Gentag en undersøgelse mindst 10 gange. Bestem så RSV. RSV STDAFV 100% MIDDEL Relative Sampling Variability < 20 % er acceptabelt. Ellers må man forbedre sin prøvetagningsprocedur.
RSV (%) RELATIVE SAMPLING VARIABILITY (RSV) 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 Grab Blande (5 stik) Målsætning Konklusion: Begge prøvetagningsmetoder failer!
RUSSISK ROULETTE Forurenede jordprøver er som en russisk roulette!
PLANLÆGNING (VANDSTEDGAARD SKYDEBANE) Målområde A B C
TRADITIONELT FELTARBEJDE X X X X X 5 prøver i hvert felt prøverne samles til én udstyr: håndbor 10 x gentagelse 12/03/2013 Vingsted 2013 14
10 TRADITIONELLE UNDERSØGELSER
10 TRADITIONELLE UNDERSØGELSER 16
10 TRADITIONELLE UNDERSØGELSER 17
MIS FELTARBEJDE 100 increments i hvert felt prøverne samles til én udstyr: golfbaneprøvetager 10 x gentagelse
12/03/2013 Vingsted 2013 19
TRADITIONELT: LABARBEJDE 1. Udtagning af 2 g fra vådprøven med spatel (massereduktion) 2. Måling (ekstraktion og ICP/AES)
MIS: LABARBEJDE 1. Tørring (100 C i 18 timer) 2. Sigtning (4 mm) 3. Neddeling (massereduktion, 10 & 6½ mm) 4. Knusning (kuglemølle, 300 omdr./min.) 5. Udtagning af 2 g med spatel (massereduktion) 6. Måling (ekstraktion og ICP/AES)
1 2 3 4 5
RESULTATER
RESULTATER
RESULTATER
RSV (%) RSV (%) RSV (%) COEFFICIENT OF VARIATION (CV) 100 80 60 40 20 0 Felt A Traditionel Multi Incremental Sampling 100 80 60 40 20 0 Felt B Traditionel Multi Incremental Sampling Felt C 100 80 60 40 20 0 Traditionel Multi Incremental Sampling
MANN-WHITNEY U TEST
KNUSNINGSFORSØG én samleprøve tørring, sigtning, neddeling 10 prøver med spatel før nedknusning 10 prøver med spatel efter nedknusning
mg/kg TS 520 500 480 460 440 420 400 Ikke knust Knust 380 360 340 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Gentagelse
RSV (%) KNUSNINGSFORSØG 16 14 12 10 8 6 4 2 0 Ikke knust Knust
HVAD KOSTER INCREMENTAL SAMPLING 1. Planlægning 2. Prøvetagning 3. Prøveforberedelse 4. Analyseudgifter 5. Kapitalisering af beslutningsfejl?
HVAD KOSTER INCREMENTAL SAMPLING Statement: ISM is generally more expensive than conventional discrete sampling
SAMMENLIGNING: TRAD/MIS Trin Traditionel MIS 1 DQO & DU Lille fokus Stor fokus 2 Feltplanlægning Lille fokus Stor fokus 3 Feltimplementering 1-5 stik med håndbor 30-100 increments med special prøvetager 4 Prøveforberedelse, felt Homogenisering, delprøve ingen 5 Prøveforberedelse, lab ingen Tørring/sigtning 6 Neddeling ingen Spalteneddeler, flere pas 7 Nedknusning ingen Kuglemølle 8 Aliquot udtagning 10 stik på våd prøve 10 stik på knust prøve 9 Kemisk analyse Fx ICP eller GC Fx ICP eller GC
Ekstra
Dybde (cm) VERTIKAL FORDELING 0 Bly (mg/kg TS) 0 200 400 600 800 1000 1200 5 10 15 20 25 NITON, lab ICP, lab 30 35 40 45 15/12-2011 INCREMENTAL SAMPLING 39
ICP (mg/kg TS) SAMMENLIGNING: ICP/NITON-LAB 2000 1500 1000 500 0 0 500 1000 NITON (mg/kg TS) 15/12-2011 INCREMENTAL SAMPLING 40
Fraktil (%) INHOMOGENITET PÅ LILLE SKALA 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 Bly (mg/kg TS) A26, NITON A27, NITON A26, ICP A27, ICP 15/12-2011 INCREMENTAL SAMPLING 41
Felt A - NITON
Felt B - NITON
GRUND MED AFBRÆNDING (CAMP HAMMER) Kun delområde undersøgt Kun analyseret for tungmetaller
TRADITIONEL UNDERSØGELSE
TRADITIONEL RESULTATER mg/kg TS bly cadmium chrom kobber nikkel zink HB15 79 0,70 8,2 57 3,4 160 HB16 44 0,48 11 130 6,1 510 HB17 680 130 35 21.000 55 5.200 HB18 19 0,16 7,6 11 3,2 35 HB19 20 0,21 3,6 8,2 2,8 24 HB20 0 1,2 56 430 20 2.600 Baggrund /7/ 19 0,5 30 16 15 60 Jordkvalitetskriteriet /6/ 40 0,5 500 500 30 500 Afskæringskriteriet /6/ 400 5 1000 1000 30 1000
MIS PLANLÆGNING: 3 DECISION UNITS grunden: ryddet prøver: 50 i hver DU samlet til én udstyr: golfbane prøvetager tørring: 100 C i 18 timer sigtning: 4 mm spalteneddeling: 10 mm og 6½ mm knusning: kuglemølle, 300 omdr/min slutneddeling: spatel til 2 g analyse: ekstraktion og ICP/AES
MIS RESULTATER bly cadmium chrom kobber nikkel zink DU1 370 9,4 18 2700 1300 DU2 260 4,7 21 760 16 4900 DU3 38 0,36 8,6 94 5,2 110 Baggrund /7/ 19 0,5 30 16 15 60 Jordkvalitetskriteriet /6/ 40 0,5 500 500 30 500 Afskæringskriteriet /6/ 400 5 1000 1000 30 1000
NITON (XRF) UNDERSØGELSE prøver: 193 separate prøver udstyr: golfbane prøvetager syd: hver løbemeter nord: hver anden løbemeter tørring: 60 C i 48 timer homogenisering: med fingrene måling: 30 sekunder
NITON: INDMÅLING
bly chrom kobber
nikkel zink