Partikeltælling Vandbestemmelse (KF-titrering) Gravimetri Mikroskopi Røntgenanalyse (EDXRF) Elektronmikroskopi (SEM) Ferrografi (RPD+ PQ) Viskositet Diverse analyser Hydraulik- og Olielaboratoriet Kemiteknik Miljødivisionen
Indholdsfortegnelse Partikeltælling 3 Vandbestemmelse (KF-titrering) 3 Ferrografi (RPD+PQ) 3 SOAP-analyse 4 Gravimetri 5 Mikroskopi 5 Røntgenanalyse (EDXRF) 6 Elektronmikroskopi (SEM) 6 Viskositet 7 Diverse analyser 7 Produceret af Teknologisk Institut Kemiteknik, Århus April 2000 3. udgave Layout: Grafisk Profil
Snavs i olie er den farligste og mest problematiske faktor i oliesmurte maskiners /anlægs livscyklus. Det gælder både for forbrændingsmotorer, gear og hydrauliksystemer. Det kan karakteriseres på mange måder, og nedenstående metoder anvendes på Teknologisk Institut s hydraulik- og olielaboratorium. Partikeltælling af olie udføres på automatisk partikeltællingsudstyr af typen Hiac-Royco. Med en hurtig og sikker laserlysbaseret detektor kan vi tælle og sortere partikler i olien. Vi anvender oftest en ISO-klassifikation og opdeler partikelstørrelserne ved 2, 5, 10, 15, 30, 50, 100 og 150 µm. ISO-koden anvender antal partikler per 100 ml olie ved 2, 5 og 15 µm, og det giver et unikt redskab til kontrol og vurdering af oliens renhed. NAS-klassifikation angives sideløbende, SAE- eller Mil-klassifikation anvendes på anmodning. Til kalibrering anvendes naturligt forekommende støv (ACFTD-støv) og NIST-støv. Kalibrering på latexpartikler og vurdering med dette er også tilgængeligt og kan anvendes efter anmodning. Vandindhold og bestemmelse af samme er en vigtig parameter, når der tales om oliekvalitet. Specielt for hydraulikolie skal vandindholdet være lavt, og vi udfører analysen ved en Karl-Fisher-titrering efter ASTM D 1744 samt med ovn. For højt vandindhold giver nedsat smøreevne, korrosion m.m., og det er vigtigt at holde et lavt indhold. Ved et eventuelt vandindhold i olien kan vi afgøre, om det er havvand, kondensvand eller kølevand med glycol. Vand, tryk og varme kan få oliens additiver til at skille ud som partikler i olien, hvorved oliens egenskaber ændrer sig. Snavset smøreolie i forbrændingsmotorer, gear m.m. kan undersøges og beskrives med en serie teknikker, som dagligt anvendes på laboratoriet. Ferrografi er en teknik, der giver mulighed for at bestemme og beskrive slidmetalindholdet i sodholdige olier. Det kan tillige bruges i andre oliesystemer, hvor slidindholdet er relativt stort. Normalt er renheden på hydraulikolier så god, at ferrografi ikke anvendes. 3
Magnetiske urenheder i olien fastholdes på glasplade ved hjælp af roterende kraftige magneter. Selv svage magnetiske partikler holdes tilbage, og alt fordeles i koncentriske ringe med store og stærkt magnetiske partikler i inderste ring, medens små normale slidpartikler lejrer sig i yderste ring. Teknikken forkortes RPD-teknik for Rotation Particle Deposit. Der foretages en kvantificering af metalindholdet ved en PQ-analyse, som er en forkortelse af Particle Quantification, ved at måle på en lille portion olie på 2 ml. Der anvendes et udtryk for ændring af et elektromagnetisk felt, og talværdien er et mål for indholdet af magnetisk materiale. Ved brug af optisk mikroskopi ved forstørrelse på 200-500 gange vurderes og beskrives indholdet af slidpartikler i olien, når de er afsat på et objektglas ved ferrografi. Der skelnes mellem normale slidpartikler og kraftigere slidspåner af forskellig art, afhængig af slidmekanismen. Eventuel mangelfuld rengøring af maskin/anlæg ved opstart eller efter reparation kan også afsløres ved ferrografi. Beskrivelsen omfatter størrelser, art og mængde af partiklerne samt en vurdering af den totale slidsituation fra meget ren over normal til gul og rød alarm. Beskrivelsen kan suppleres med videofoto af urenhederne. Ved lidt vanskeligere vurdering tages elektronmikroskopi i brug. Kombineret med røntgen-mikroanalyse kan hver enkelt partikels sammensætning analyseres. Ferrografi er især velegnet til løbende og forebyggende kontrol ved vurdering af olieforureningen 2-3 gange per år. Når og hvis et øget indhold af slidpartikler erkendes, er det tegn på unormale forhold, der bør ændres før havari opstår. En anden og ligeledes effektiv kontrol af olien fremkommer ved SOAP-analyse. Analysen udføres på et kraftigt røntgenudstyr-wdxrf. Vi analyserer direkte på olien i en lille kop med plastvindue. Teknikken giver til forskel fra konventionel SOAP-analyse også information om indhold af større partikler end 10 µm. 4
Resultatet fremstår som koncentrationsangivelse i ppm (mg/kg olie) af de 10-20 mest anvendte grundstoffer i metaller og forureninger udefra. SOAP-analyse ved gnistspektroskopi udføres eksternt. Slid i motor eller gear følges let og billigt ved disse analyser, og vurdering på små partikler alene er brugbar, men vurdering på både små og store partikler er det optimale. Store partikler betyder fare, men opdaget i tide kan havarifrekvensen nedsættes drastisk. GRAVIMETRI (ASTM F313-78) Der er helt enkelt tale om at veje det i olien værende snavs efter en filtrering på et planfilter. Der opnåes en værdi for total indhold i mg/kg af fast snavs i olien, og metoden er derfor egnet til at følge og vurdere tilstanden i systemet, hovedsagelig ved lavt og mellemstort snavsindhold. FILTRERING OG SEDIMENTATION bruges forud for analyse af urenheder ved mikroskopi og røntgenanalyse. Filtrering alene bruges ved fx hydrauliksystemer og andet, hvor snavsindholdet er lavt. Smøreolie i forbrændingsmotorer indeholder meget sod, hvilket slører slidbilledet totalt. Sedimentation på magnet tilbageholder større partikler og alle magnetiske materialer, medens sod og andet ikke magnetisk småpartiklet snavs hældes fra. Urenhederne opsamles på planfiltre, og de anvendes til mikroskopi og røntgenanalyse. MIKROSKOPI I stereomikroskop med forstørrelse fra 10 til 200 gange vurderes snavspartikler og dokumenteres med videofoto. Foto vedlægges rapporterne og giver et synligt billede af snavs i olien. 5
Vurdering på totalfilter giver information om form og mængde af slidpartikler, sand, svejseperler og meget mere. Det giver en klar information om, hvad der kan være årsag til eventuelle driftsproblemer eller havari. RØNTGENANALYSE (EDXRF) Det samme filter, som er brugt til den mikroskopiske vurdering, anvendes til analyse for sammensætning af snavset ved en røntgenanalyseteknik. Der opnåes et spektrum med angivelse af hvilke og hvor meget, der findes af de tilstedeværende grundstofelementer som sand og ler (Al - Si), olieadditiver (Zn - Ca - P - S), slid og andre urenheder (Fe - Cr - Cu - Ni - Pb - Sn etc). Analyse på olien giver tilsvarende information om indhold af additiver (Zn - Ca - S - P - Ba). Kombination af XRF og mikroskopi giver ofte et klart indtryk af problemets art og natur og er dermed også et godt værktøj til afhjælpning af fejl på systemet. ELEKTRONMIKROSKOPI (SEM) På et udsnit af et filter med snavs fra olie kan vi i SEM se og affotografere partiklerne og dermed vurdere art og størrelse af slid og snavs. Med en fastmonteret røntgendetektor (EDX, ECON) kan i princippet hver eneste partikel analyseres og beskrives med dens indhold af grundstoffer og den procentvise sammensætning. Slidpartikler kan fx analyseres og henføres til kendte stållegeringer i systemet. Det er en meget effektiv metode til nøjagtig beskrivelse af slidpartikler og snavs udefra. Fotos af emnerne fremstår næsten tredimentionelt og med stor dybdeskarphed. Syretal og basetal (TAN - TBN) bestemmes efter ASTM D 664 med automatisk titrerudstyr. 6
For højt syretal i en hydraulikolie kan opstå ved uhensigtsmæssige driftsforhold som høj driftstemperatur og iltning af olierne. Der opstår korrosion på metaldele ved højt syretal og dermed øget slid. I smøreolie til forbrændingsmotorer er TBN en vigtig parameter at følge, når oliens brugbarhed og levetid skal vurderes. Baseindholdet i olien neutraliserer sure forbrændingsprodukter. De basale kvaliteter på olien som viskositet, viskositetsindeks, massefylde, flammepunkt, luftudskilningsevne og meget mere udføres efter gældende standarder, når behov for disse analyser opstår. Brændstoffortynding, blanding af olier, ændringer i additivering analyseres ved teknikker, der indbefatter gaschromatografi og massespektrometri (GC/MS) samt infrarød spektrofotometri (IR). Dieselolie og andre brændstoffer kan undersøges efter tilsvarende metoder for urenheder som i smøreolie, og renheden på dieselolie er en væsentlig parameter for driftssikkerheden. Svovlindholdet i alle typer brændstoffer bestemmes blandt andet med WDXRF. Også lave svovlindhold bestemmes med stor sikkerhed. Øvrige analyser som brændværdi, flammepunkt, viskositet, vand og meget mere udføres på veludstyret laboratorium eller sendes til externe samarbejdspartnere. 7
Teknologiparken 8000 Århus C Telefon 72 20 10 00 Kemiteknik Telefon 72 20 18 80 Telefax 72 20 18 70 KONTAKTPERSONER Ønsker De yderligere information om analyserne, eller er Deres ønsker om analyser ikke omtalt, så kontakt venligst: Vagn Nielsen Akademiingeniør Telefon 72 20 18 42 E-mail: vagn.nielsen@teknologisk.dk Henning D. Lauridsen Seniorkonsulent Telefon 72 20 16 96 E-mail: henning.d.lauridsen@teknologisk.dk Hydraulik- og Olielaboratoriet Kemiteknik Miljødivisionen