PFAS i laboratoriet Hvorfor analyseres? Krav Analytisk princip Spe kontra væskeekstraktion GC / LC Blindværdier Interne standarder Mulighed for flere stoffer? Prøvetagning, plast/glas Screening Sorbiceller
Hvorfor analyseres Hvorfor analyseres? Krav
Hvorfor analyseres Bekendtgørelsen udstikker krav til DL og usikkerhed Metodedatabladet udtaler sig mere om generel sund fornuft http://www.reference-lab.dk/media/11490618/m068_pfas_01b.pdf Ingen metodekrav
Analytisk princip Ekstraktion er generelt et valg mellem: Fastfaseekstraktion Væskeekstraktion Målemetode er generelt et valg mellem: Gaschromatografi Væskechromatografi
Analytisk princip Fastfaseekstraktion Analytterne bindes på en kolonne Kan opkoncentreres op til ca 2000 gange Godt til rent vand Online / offline Væskeekstraktion Prøven ekstraheres med en ikke vandblandbar væske, her MtBE Efter ekstraktion udtages en delmængde af den organiske fase Denne kan evt opkoncentreres yderligere
Analytisk princip
Analytisk princip Gaschromatografi Skal kunne bringes på dampform Vandblandbare stoffer er svære at ekstrahere Væskechromatografi Kogepunkt uden betydning Godt til vandopløselige stoffer (med måde ) PFAS kører her. Enkelte kan køre gc
Analytisk princip Blindværdier PFAS forbindelser er overalt.. Teflon fri instrumenter Jo mindre håndtering jo bedre, simpel analysemetode
Analytisk princip Interne standarder En intern standard Tilsættes til alle prøver Må ikke være til stede naturligt i prøven Skal ligne analytterne I den perfekte verden.. En intern std pr analyt Meget vigtig del af analysen.. Et resultat opnået uden brug af intern std KAN godt være rigtigt Hvad sikrer den interne std? At vi kan korrigere for interferens At instrumentet virker At instrumentet overhovedet har injiceret prøven.
Analytisk princip
Analytisk princip Detektionsgrænse, krav PFBA 2 ng/l, herunder 1 ng/l, ingen blind Generelt, DL ikke et problem, instrumentfølsomhed meget forbedret de seneste år.
Kan flere stoffer inkluderes Perfluordodekansyre Perfluortetradekansyre 2H,2H-perfluordekansyre 7H-dodekafluorheptansyre Perfluor-3,7-dimethyloktansyre 8:2-fluortelomersulfonat Perfluorheptansulfonat Perfluortridekansyre.
Prøvetagning Plast (polypropylene) eller glas? EPA 537 Forespørgsler fra kunder. Test udført juli 2016 24 prøver 2 niveuaer Halvdelen opbevares i glas. Anden halvdel i plast. 7 dage. 3,6 ng/l. Glas/Plast. 87 119 % 45 ng/l: Glas/Plast. 88 110 %. Konklusion Vi konkluderer IKKE, at PFAS ikke kan adsorbere til glas Men vi konkluderer, at det er uden betydning, når ekstraktionen foregår i den flaske, prøven er udtaget i.
Screening Anvendte metoder er specifikke, vi ser hvad vi leder efter Der findes en screeningsmetode, princip Oprensning på ionbytter-kolonne Uorganisk bundet fluor vaskes ud Herefter elueres det organisk bundne fluor Ekstraktet opvarmes til 1100 C og fluor kan bestemmes ved ionchromatografi Normal DL er 0,001 mg F/l men 0,0001 mg F/l er opnåelig med større prøvemængde. Analysepris ikke nødvendigvis lavere end ved de specifikke metoder, men andre informationer kan opnås.
Screening
Screening
Passiv prøvetagning med Sorbicell Sorbisense er nu en del af Eurofins o SorbiCell applikationer udvidet: der tilbydes nu også PFAS analyser o Laboratorie analyse: LC-MS-MS identisk med vandprøver o Volume bestemmelse: sporsalt / montagesystemer (fysisk opsamlet volume) o Fordele med metoden er i felten: o Akkumulerede gennemsnitskoncentration o Ingen brug af strøm eller vakuum o Tidsbesparende ift. pumpeprøver (grundvand) o Ingen adsorption på slanger m.v. o Prøvekonservering & logistik
Passiv prøvetagning med Sorbicell Eksempler på anvendelser i felten o o o o o o Sorbicell PFAS metoden er demonstreret i Norge bl.a. ved applikationer ved lufthavne (grundvand / recipienter) Grundvand: risikovurdering, spredning, dybde-specifikke prøvetagning Regnvand/spildevand: recipientbelastning; Recipienter: monitering, kildesporing Spildevand: recipient belastning, kildesporinger Drikkevand: Screeninger o Kontakt Hubert de Jonge