C1 16 Industriel anvendelse af vakuumlodning af Carsten Jensen, Bodycote Varmebehandling A/S og Peter Hauton Gundel, Bodycote Varmebehandling A/S Abstrakt Siden begyndelsen af 1960`erne har vakuumlodning udviklet sig stærkt. I dag bliver mange dagligdags komponenter sammenføjet ved vakuumlodning i industrielle ovnanlæg. Artiklen vil give en kort oversigt over, hvilke materialer der oftest anvendes i forbindelse med vakuumlodning i Danmark. Samtidigt vil artiklen beskrive de forudsætninger, der nødvendigvis må være tilstede, hvis et tilfredsstillende lodderesultat skal nås. Det er ikke mindst forhold som vædbarhed, spaltegeometri og en systematisk konstruktionsgennemgang. Abstract Since the beginning of the 1960`ties, vacuum brazing has undergone a notable development. Today, many known components from everyday life are joined by vacuum brazing in furnaces for industrial use. The article will shortly survey which materials that are mostly applied for joining by vacuum brazing in Denmark. Moreover, the article will describe the conditions, which have to be present for obtaining a satisfactory brazing result. Wettability, joint geometry and a systematic examination of the design of the relevant component are examples of important conditions. 1
Indledning Når der i dag tales om lodning, kan dette henføres til en række procesvarianter. Det er præcist, som det kendes indenfor svejsningen. Historisk har disse procesvarianter udviklet sig gennem de sidste ca. 4000 år. Den sidste procesvariant kom til i forbindelse med udviklingen af de første jetmotorer og i særdeleshed det amerikanske Apollo-projekt. Det var vakuumlodningen. Det skal for en god ordens skyld nævnes, at der de seneste år ligeledes er kommet laserlodning til. Laser-lodning anvendes f.eks. industrielt til sammenføjning af karrosseridele til den nye Audi TT. Vakuumlodning er karakteriseret ved, at sammenføjningen udføres i ovnanlæg, hvor det er muligt at etablere et tryk, som kan betegnes som et teknisk vakuum. Grundlæggende handler det om at undgå reaktion mellem basismateriale/lod og atmosfæren. Ved vakuumlodning anvendes tryk og temperaturkombinationer, hvor det anvendte lod kan vædde overfladen på det eller de materialer, som skal sammenføjes. Vakuumlodning er ligeledes karakteriseret ved at blive udført ved temperaturer over 800 C. 2
Figur 1. Samlingen mellem bagskærm og C-stolpen på Audi TT er laser-loddet. Denne artikel vil ikke beskrive de grundlæggende teorier bag lodning, men derimod belyse vakuumlodning set fra en industriel synsvinkel. Mere konkret belyses de basis-materialer og lod, som oftest anvendes, typiske fejlkilder og endeligt hvilken information, der er nødvendig for at sikre et tilfredsstillende lodderesultat. Men indledningsvis beskrives et typisk vakuum ovnanlæg Ovnanlægget Hos Bodycote Varmebehandling A/S anvendes hovedsageligt vertikale ét-kammerovne, andre ovn konfigurationer er ligeså egnede. Anlæggene er principielt opbygget af følgende delsystemer [3]: Ovnkammeret Pumpesystem Kølesystem Styresystem I ovnkammeret sker opvarmningen ved, at grafit- eller molybdæn-varmelegemer opvarmer emnerne i ovnen ved stråling. I særlige tilfælde er der ligeledes mulighed for at anvende konvektiv opvarmning ved brug af enten nitrogen eller argon. Da opvarmningen sker ved stråling, så er der ved tæt oppakning af chargen risiko for skyggeeffekter, hvilket kan give en uensartet temperaturfordeling og påvirke lodderesultatet. Af den grund er oppakning af chargen meget vigtig. Samtidigt kan man under oppakning ligeledes sikre, at loddet kun vædder på tilsigtede område på emnet. I praksis sker det ved anvendelse af stop-off, som er en maling, hvorpå loddet ikke kan vædde. Stop-off findes i forskellige former, og det er bl.a. som en pen. Maksimaltemperaturen på anlæggene er 1350 C. M.h.p. at beskytte de metalliske overflade på emnerne mod reaktion med atmosfæren under lodning kan man etablere et teknisk vakuum. Industrielt vil vakuumet være i størrelsesorden 3
10-1 10-4 mbar, hvilket i daglig tale er fra grov- til højvakuum. Det maksimale vakuumniveau vil være betinget af pumpekonfigurationen, atmosfærens fugtighed, emners tørhed og eventuel anvendelse af store mængder pasta, lodpulver blandet med organisk binder. Figur 2. Charge af varmevekslere foran en vertikal koldvægget 1-kammerovn i en af Bodycote s vakuumafdelinger. Afkølingen af chargen sker ved anvendelse af en kølegas. Afkølingshastigheden bestemmes af køletrykket. Nitrogen anvendes som kølemedie. I praksis sker afkølingen ved, at kølegassen cirkuleres v.hj.a. en ventilator. Efter at kølegassen har passeret gennem chargen ledes den ind gennem en varmeveksler, som afkøler gassen. I de tilfælde, hvor lodning kombineres med hærdning, er kølegastrykket vigtigt, idet det er bestemmende for de resulterende mekaniske egenskaber i eksempelvis et værktøjsstål. Kombination af lodning og hærdning anvendes f.eks. til fremstilling af CD-sprøjtestøbeforme. Materialekompabilitet En forudsætning for en tilfredsstillende lodning er, at loddet er i stand til at vædde basismaterialet. Ved vædningsforsøg gives der mulighed for at kvantisere begrebet vædbarhed. Dette gøre ofte som en del af en udfaldsprøve. En tilpas mængde af loddet placeres på en prøve af basismaterialet, og efter endt proces evalueres prøven i laboratoriet. 4
Denne simple test beskrives ofte som en drop on plate test. Måling af vædningsvinklen giver et rimelig billede af vædningsforholdene. I praksis anvendes den tommelfingerregel, at hvis vædningsvinklen er mindre end 60, så er der ingen vædningsproblemer under i øvrigt optimale procesbetingelser. En mere grundig og videnskabelig undersøgelse af vædningsegenskaberne kan udføres ved anvendelse af et varmbords-mikroskop. Her er der mulighed for in-situ undersøgelse af vædningsvinklen som funktion af loddetemperaturen. Endelig kan man med drop on plate test ligeledes evaluere loddets spredning på metaloverfladen. For en fuld beskrivelse af forskellige vædde- og spredningsforsøg kan [1, p.181-229] anbefales. Resultater af vædningsforsøg, litteraturstudier og mange års erfaring giver samlet et billede af, hvilke materialekombinationer der er kompatible. Herunder beskrives kort nogle af de basis materialer og lod, som regelmæssigt anvendes i forbindelse med industriel vakuumlodning i Danmark. I lande med f.eks. med en stor areospace industri kan der komme andre materialekombinationer på tale. I [4,p.49] er der angivet en oversigt over en række materialekombinationer med tilhørende valg af lod. En beskrivelse af valg af loddemateriale findes i [7]. Basismetaller Valget af basismetal hænger naturligvis helt sammen med komponentens anvendelsesområde. Det kunne være defineret ved en belastningsprofil og en beskrivelse af anvendelsesmiljøet. Dette skal så omsættes til mekaniske- og korrosionsegenskaber. I Danmark findes en del produktion af kompakte plade-varmevekslere, komponenter til levnedsmidler, fittings m.m. Derudover er der i de senere år ligeledes opstået et behov for vakuumlodning af værktøjer, hvor f.eks. kølingen er optimeret gennem optimal placering af kølekanaler. Det betyder, at den store volumen repræsenteres hovedsagelig af de austenitiske rustfaste stål samt i mindre grad værktøjsstålene. Herunder er der vist et skema med hyppigt forkomne basismetaller. Basismetal AISI 304L austenitisk rustfast stål AISI 316L austenitisk rustfast stål Kobber kobber OF W.nr. 1.2344 værktøjsstål Hårdmetal Incoloy 800 HT Anvendelsesområde Varmevekslere, fittings Varmevekslere, fittings Elektroder til laser Værktøjer til sprøjtestøbning Slidsegmenter Højtemperaturapplikationer I forbindelse med valg af basismateriale ved vakuumlodning er letfordamplige legeringselementer såsom zink, bly, cadmium og magnesium absolut forbudte. Disse elementer vil fordampe p.g.a. af deres relativt høje damptryk ved de typisk anvendte loddetemperaturer, og de vil igen kondensere på relativt kolde område i ovnsystemet. Zink behøver ikke kun at optræde som legeringselement i enten basis- eller loddematerialet, men 5
det kan komme fra skruer og bolte, der anvendes til fiksering af en komponents dele. Her anbefales det at anvende rustfaste skruer. Temperatur ISOTERMISK STØRKNING Temperatur Diffusionstrin Sol. (2) Liq. Sol. (1) Sol. (2) Liq. Sol. (1) A A B A A B C C Figur 3. Akølingsforløb ved vakuumlodning. Kurve A er direkte køling fra loddetemperaturen. Kurve B repræsenterer en langsom afkøling til under loddets solidustemperatur. Kurve C viser et diffusionstrin, hvor loddet størkner. Tid Tid Ved lodning af værktøjsstål benyttes ofte en teknik, som baseres på isotermisk størkning. Eksempelvis vil flere nikkellod (f.eks. BNi-2 og BNi-3) være legeret med bor m.h.p. at sænke legeringens liquidus-temperatur. Ved loddetemperaturen vil bor diffundere ind i basismaterialet, hvilket betyder, at liquidustemperaturen vil stige i takt med, at loddet mister bor. Det sker herved en isotermisk størkning. Fordelen er, at ved køling med overtryk vil loddet være i fast form. Herved kan man udføre en optimal køling af værktøjsstålet fra loddetemperaturen / hærdetemperaturen. Udover de hyppigt anvendte basismetaller loddes der fra tid til anden andre typer af metaller. Det kunne f.eks. være rent molybdæn, diverse nikkellegeringer og titanlegeret austenitisk rustfast stål. Lod Det er almindeligt kendt, at lod generelt inddeles i blød- og hårdlod. Endvidere opdeles loddene igen i en række familier, som hver kan indeholde et stort antal lod. Udviklingen af lod har primært ved rettet mod helt specifikke anvendelser, og det har betydet, at antallet af 6
lod i dag er meget stort. Når det så er sagt, så findes der indenfor vakuumlodning et antal lod, der er meget anvendte. De skal findes indenfor kobber-, nikkel- og sølvfamilien. Heriblandt er der flere eutektiske legeringer, af rene metaller er det i praksis kun kobber som anvendes. Som det fremgår af skemaet herunder, så indeholder mange nikkellod metalloider, hvilket ofte vil resultere i udskillelse af hårde faser ved størkningen. En udviklingstendens indenfor nikkellod er at erstatte metalloiderne med andre legeringselementer. Professor E. Lugscheider fra RWTH i Aachen arbejder for tiden med at udvikle hafnium-legerede nikkellod uden metalloider. Præliminære forsøg har vist, at loddetemperaturene kommer til at ligge mellem 1200 og 1300 C. Det betyder samtidigt, at grundet kornvækst vil de være uegnet til de fleste værktøjsstål. High-speed stål kunne være en undtagelse. Lod Cu Ag Mn Pd Cr B Si Fe Ni Cu 100 Ag 100 AgCu28 28 72 AgMn15 85 15 AgPd2,5 97,5 2,5 AgPd5 95 5 BNi-3 3,1 4,5 BNi-5 19,0 10,2 Rem BNi-1a 14 3 4,5 3 Rem. BNi-2 7 3,1 4,5 3 Rem. Valget af lod til en given komponent er ofte betinget af legeringens tilgængelighed. Leverandørerne er typisk ordre-producerende, hvilket i praksis giver leveringstider på 10-20 uger. Dette forhold er især udtalt ved indkøb af amorfe foilier. Derfor bør man altid have et standardlager af forskellige lod, hvis man tilbyder vakuumlodning som en serviceydelse. Indholdet af ovenstående tabel er et godt bud på et standardlager. En udvidelse af lageret kunne omfatte et eutektisk guldlod. En andet forhold, som er væsentlig ved valg af lod, er, hvilken form det aktuelle lod kan leveres i. Af typiske former kan nævnes tråd, folie, tape, pulver, pasta og Brazeskin. Eksempelvis findes nikkellod ikke som tråd. Brazeskin er en form, som er udviklet i Tyskland i sidste halvdel af 90 erne, og består af en blanding af suspension, binder, opløsningsmiddel og nikkelbaseret pulver [6]. Pulveret vil ligge homogent i blandingen og kan males eller på sprøjtes på de ønskede flader. En ofte anvendt lodform er de amorfe folier. De er fremstillet ved spin casting som en rapid solidified folie. Den største fordel ved amorfe folier er, at de er bøjelige. De kan derfor fremstilles som preforme. Denne type folier anvendes f.eks. i forbindelse med varmevekslere. Folierne har typisk en tykkelse på 30-70 m. En god beskrivelse af amorfe og mikrokrystallinske folier findes i [2]. 7
En oversigt over kombinationer mellem basismetal og lod findes som tidligere nævnt i [4, p.49]. Bestemmelse af procesparametrene Ved vakuumlodning i moderne anlæg er det nødvendigt at indlæse procesdata til anlæggets computerenhed. M.h.p. at definere et fuldstændigt procesforløb findes der en række procesdata, som samlet definerer processen. Herunder er der anført de vigtigste procesdata: Forvarmningstemperaturen Loddetemperaturen Tid på loddetemperaturen Trykket under loddeprocessen Køletrykket /Afkølingsprofil Der anvendes en forvarmingstemperatur, idet det ønskes, at hele emnet har en homogen temperatur. Formålet er, at loddet skal smelte samtidigt i alle positioner. Holdetemperaturen vælges typisk 20-30 C under loddets solidustemperatur. Ved lodning af værktøjsstål har forvarmningstemperaturen lígeledes den funktion, at de termiske spændinger reduceres. Det har betydning med mål- og formændringsproblematikken. Loddetemperaturen vælges ud fra loddets liquidustemperatur, og den fastsættes ofte som liquidustemperaturen plus 50 C. Mere generelt vælges den lavest mulige temperatur, som sikrer, at loddet flyder ud i den aktuelle spaltegeometri. Herved påvirkes basismaterialet mindst muligt m.h.t. kornvækst, erosion, termiske spændinger og kast. Loddets flydeegenskaber spiller ligeledes en rolle ved valg af loddetemperatur. Eksempelvis er eutektiske lod mere tyndtflydende og vandlige end lod med et stort smelteinterval, og af den grund kan loddetemperaturen ofte vælges tæt på den eutektiske temperatur. Et eksempel er eutektisk sølv-kober (AgCu28), der smelter ved 779 C. Loddetemperaturen vælges oftest i intervallet 800-860 C. Loddetiden bestemmes ud fra en vurdering af, hvilken tid der skal til for at sikre, at loddet har fyldt spalterne. I praksis vælges ofte en loddetid på 10-15 minutter. Hvis man er i tvivl om de termiske forhold i forbindelse med lodning, kan det betale sig at anvende et dummy-emne med termoelement. Dummy-emnet skal naturlig i størrelse og materiale repræsentere den aktuelle komponent. Ofte anvendes temperatursignalet fra dummy-emnet aktivt som et styresignal. Herved kan man få en meget nøjagtig styring af procesforløbet. En proces til vakuumlodning er opbygget af en temperatur- og trykprofil. Som nævnt under den korte beskrivelse af ovnanlægget anvendes et teknisk vakuum i størrelsesordnen 10-1 til 10-4 mbar. Men i de tilfælde, hvor loddet indeholder relativt letfordamplige legeringselementer, anvendes der et partialtryk, som undertrykker fordampningen. I praksis kan det være aktuelt ved lodning med sølv-baserede lod. Typisk anvendes nitrogen og argon som partialgasser. Partialtrykket kan bestemmes ud fra legerings-elementernes damptrykskurver. 8
Typiske fejlkilder Som antydet i artiklen er en systematisk gennemgang af konstruktionen af det emne, som skal loddes, en nødvendighed for et succesfuldt lodderesultat. Men ofte er situationen den, at en kunde ønsker et færdig-konstrueret emne sammenføjet, og her viser det sig i praksis, at der kan være problemer med loddespalterne. Denne fejltype er absolut den hyppigste. Loddespalten skal designes efter det anvendte lod, og her kan der være stor forskel i rekommanderet spaltebredde selv indenfor samme familie af lod. For de nikkelbaserede lod dimensioneres loddespalten i området 0,03 0,10 mm. Det er netop her, der er brug for spaltens kapilære egenskaber. Rent kobber og eutektisk sølv-kobber er eksempler på lod, hvor der kan loddes med kontakt mellem emnets dele. Her er det væsentligt at fremhæve, at loddespaltens bredde er specificeret ved den anvendte loddetemperatur. Ved lodning af forskellige materialer skal man tage høje for materialernes forskellige termiske udvidelseskoefficienter. Problemer med vædning p.g.a. manglende materialekompabilitet er sjælden. Men det kan forekomme ved lodning af f.eks. titan-stabiliseret austenitisk rustfast stål. Væddeproblemer kan også henføres til utilstrækkelig atmosfære eller vakuumniveau forårsaget af små utætheder i ovnanlægget. Hvis man har mistanke til vædningsproblemer, bør der udføres drop on plate test eventuelt i forbindelse med en udfaldsprøve. Kontrakgennemgang og informationsindsamling Ved et hvilket som helt aftaleforhold mellem to parter er det vigtigt med en informationsudveksling inden den endelige aftale forsegles. Udveksling af information er i særdeleshed vigtig mellem en udbyder af vakuumlodning og en kunde. Den gode kontraktgennemgang sikrer et tilfredsstillende lodderesultat. Vakuumlodning i Danmark Den første vakuumovn kom Danmark i 1973. Anlæggene er vertikale koldvæggede étkammerovne. De store volumener materialemæssigt har været sammenføjning af austenitiske rustfaste stål med rent kobber. En stor mængde af emnerne har været kompakte pladevarmevekslere. I dag loddes de samme varmevekslere ligeledes med nikkelbaserede lod. Det betyder, at varmevekslerne kan anvendes i forbindelse med ammoniak og f.eks. havvand. Der er endvidere blevet loddet tusinder af varmevekslere, hvor lodformen har været pasta, og her er doseringen blevet udført ved anvendelse af robot. Der er løbende sket forskning og udvikling indenfor vakuumlodning, f. eks er der udført et stort arbejde med at optimere loddeprocesser i forbindelse med lodning af f.eks. AISI 316L, Monel 400, Inconel 625 og Incoloy 825. Endvidere har der som tidligere nævnt været arbejdet med at kombinere vakuumlodning med hærdning. Den procestype er speciel interessant ved 9
sammenføjning af formsegmenter i værktøjsstål. I dag er det f.eks. helt almindeligt at lodde og hærde værktøjer til fremstilling af CD-skiver i samme procesgang. Referencer [1] Humpston, Giles og Jacobson, David M.; Principles of soldering and brazing; ASM International, Materials Park, Ohio. March 1993. [2] Rabinkin, Anatol; After two decades of history new frontiers of amorphous brazing foil application; DVS / ASM 5 th international conference in Aachen. 16 th -18 th June 1998. [3] Jensen, Carsten; Gundel, Peter Hauton; Vakuumlodning; Dansk Metallurgisk Selskabs vintermøde, Odense1994. [4] Brazing Handbook; Fourth edition; American Welding Society; Miami, Florida, 1991. [5] Lugscheider, Eric; [6] Schmoor, Harmut; Auftraglöten verschlei fester Hartstoff/Hartlegerungssysteme; RWTH, Aachen, 1996. [7] Severin, Ann M.; Selecting brazing materials; Advanced Materials & Processes 2/99. 10