DE EUROPÆISKE FÆLLESSKABERS TIDENDE 373/65

Transkript

1 De Europæiske Fællesskabs Tidende DE EUROPÆISKE FÆLLESSKABERS TIDENDE 373/65 RÅDETS DIREKTIV af 26 januar 1965 om fastsættelse af specifikke renhedskriterier for konserveringsstoffer, som må anvendes i levnedsmidler (65/66/EØF) RÅDET FOR DET EUROPÆISKE ØKONOMISKE FÆLLESSKAB HAR under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europæiske økonomiske Fællesskab, under henvisning til Rådets direktiv af 5 november ) om tilnærmelse af medlemsstaternes lovgivning om konserveringsstofter, der må anvendes i levnedsmidler, særlig artikel 8, stk 1, under henvisning til forslag fra Kommissionen, og ud fra følgende betragtninger : Ifølge artikel 7 i Rådets direktiv af 5 november 1963 skal konserveringsstofferne opfylde de specifikke renhedskriterier, som i givet fald er fastlagt i henhold til artikel 8, stk 1, i det nævnte direktiv ; det er nødvendig at fastsætte specifikke renhedskriterier for alle i bilaget til direktivet af 5 november 1963 opførte konserveringsstoffer; disse renhedskriterier kan dog i nogle medlemsstater ikke anvendes samtidig med de i overensstemmelse med nævnte direktiv ændrede lovgivninger, og det er derfor hensigtsmæssigt at bestemme, at de nævnte kriterier bringes i anvendelse senest den 1 juni 1966, UDSTEDT FØLGENDE DIREKTIV : A rtikel 1 De i artikel 7, litra b) i direktivet af 5 november 1963 nævnte specifikke renhedskrav er anført i bilaget A rtikel 2 Medlemsstaterne ændrer deres lovgivning i overensstemmelse med artikel 1, for at de nye bestemmelser senest 1 juni 1966 finder anvendelse på de konserveringsstoffer, der bringes i handelen Artikel 3 Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne Udfærdiget i Bruxelles, den 26 januar 1965 På Rådets vegne M COUVE DE MURVILLE Formand ') EFTnr 12 af , s 161/64

2 22 De Europæiske Fællesskabers Tidende BILAG Specifikke renhedskriterier Almindelige bemærkninger a) Såfremt intet andet er angivet, forstås ved mængder og procentsatser vægtangivelser, beregnet på det vandfrie produkt b) Er det pågældende produkt ikke på forhånd vandfrit, og der er tale om» flygtige «, er vand medregnet i disse c) Når tørringstiden ikke er nærmere angivet, forstås derved»tørring til konstant vægt«d ) Såfremt forståelsen af renhedskriterierne kræver definition af visse tekniske data, feks af» vacuum«, gælder de analysemetoder, der er fastlagt i medfør af artikel 8, stk 2, i direktiv af 5 november 1963 E 200 Sorbinsyre Smeltepunktinterval Hvidt, krystallinsk pulver, som efter 90 minutter ved 105 C ikke viser misfarvning C, efter at prøven er tørret 4 timer i vacuum over svovlsyre Ikke under 99 % i en prøve, der er tørret 4 timer i vacuum over svovlsyre Ikke over 3 %, bestemt ved 24 timers tørring over svovlsyre Ikke over 0,2 % E 201 Natriumsorbat sorbinsyre Hvidt, krystallinsk pulver, som efter 90 minutter ved 105 C ikke viser misfarvning C efter at prøven er tørret i vacuum over svovlsyre Ikke under 99 % i en prøve, der er tørret i 4 timer i vacuum over svovlsyre Ikke over I %, bestemt ved tørring i vacuum over svovlsyre E 202 Kaliumsorbat sorbinsyre Hvidt, krystallinsk pulver, som efter 90 minutter ved 105 C ikke viser misfarvning C i en prøve, der er tørret i vacuum over svovlsyre Ikke under 99 % i en prøve, der er tørret i 4 timer i vacuum over svovlsyre Ikke over 1 %, bestemt ved tørring i vacuum over svovlsyre E 203 Kalciumsorbat Hvidt, finkrystallinsk pulver, som efter 90 minutter ved 105 " C ikke viser misfarvning

3 De Europæiske Fællesskabers Tidende 23 Smeltepunklinterval af isolerede, ikke omkrystalliserede sorbinsyre C af en prøve, der er tørret i vacuum over svovlsyre Ikke under 98 % i en prøve, der er tørret 4 timer i vacuum over svovlsyre Ikke over 2 %, bestemt ved tørring i vacuum over svovlsyre E 210 Benzoesyre Smeltepunktinterval Polycykliske syrer Organisk bundet klor Let oxyderbare Svovlsyreprøve Hvidt, krystallinsk pulver 121,5-123,5 C i en prøve, der er tørret i vacuum over svovlsyre ikke under 99,5 % Ikke over 0,05 % Ved fraktioneret udfældning med syre af en neutraliseret benzoesyreopløsning må det første bundfald ikke have et fra benzoesyre afvigende smeltepunktsinterval Ikke over 0,07 % svarende til 0,3 %, udtrykt som monoklorbenzoesyrer Efter tilsætning af højst 0,5 ml 0,1 N KMnO4 pr gram benzoesyre i 0,1 N svovlsyre skal den rosa farve bestå efter 1 time ved stuetemperatur Ved kold opløsning af 0,5 g benzoesyre i 5 ml svovlsyre, 94,5-95,5 %, må der ikke optræde en stærkere farvning end svarende til en sammenligningsopløsning med 0,2 ml koboltklorid - R ('), 0,3 ml jernklorid - R i1), 0,1 ml kobbersulfat - R ( 3) og 4,4 ml vand E 21 1 Natriumbenzoat isolerede, ikke omkrystalliserede benzoesyre Polycykliske syrer Organisk bundet klor Hvidt, krystallinsk pulver 121,5-123,5 C i en prøve, der er tørret i vacuum over svovlsyre Ikke under 99,5 % i en prøve, der er tørret i 4 timer ved 105 C Ikke over 1 %, bestemt ved tørring i 4 timer ved 105 C Ved fraktioneret udfældning med syre af en i givet fald neutraliseret natriumbenzoatopløsning må det første bundfald ikke have et fra benzoesyre afvigende smeltepunktinterval Ikke over 0,06 %, svarende til 0,25 % udtrykt som monoklorbenzoesyrer ') Koboltklorid - R : Ca 65 gram koboltklorid CoCl2 6H20 opløses i en blanding af25 mi koncentrere! saltsyre og 975 ml vand hvilket er tilstrækkeligt til at opnå en samlet mængde pi 1000 ml Nøjagtig 5 ml afdenne opløsning hældes i en kolbe med 250 ml jodoplosning og der tilsættes efter hinanden 5 ml 3 procentig brintoverilte og 15 ml af en 20 prooentig natriumhydroxydopløsning Koges i 10 minutter, og lades afkøle Der tilsættes 2 g kaliumjodid og 20 ml 25 prooentig svovlsyre Efter fuldstændig opløsning af bundfaldet titreres det frigjorte jod med 01 N natriumthiosulfat i nærværelse af stivelse ST (*)! ml 0,1 N natriumthiosulfat svarer til 2380 mg CoCl2 6H2O Opløsningens slutrumfang reguleres ved tilsætning afea tilstrækkelig mængde afblandingen afsaltsyre og vand for at opnå en opløsning, som indeholder 595 rag CoCl2-6H2O pr mi *) klorid - R : Ca 55 gram jernklorid opløses i en blandingaf25 ml saltsyre og 975 ml vand, hvilket er tilstrækkeligt til al opnå et samlet rumfang af 1000 ml 100 ml afdenne opløsning hældes i en kolbe med 250 mljodopløsning, hvorefter der tilsættes IS ml vand og 3 gram kaliumjodid Blandingen henstår derefter i 1 5 minutter Der fortyndes med 100 ml vand, og da frigjorte jod titreres derefter med 0, 1 N natriumthiosulfat i nærværelse afstivelse ST (*) ) ml 01 N natriumthiosulfal svarertil 27,03 mg FeCl 3 6H2O Opløsningens slutrumfang reguleres ved tilsætning afen tilstrækkelig mængde af blandingen afsaltsyre og vand for at opnå ea opløsning, som indeholder 450 mg FeCl3-6H2O pr ml ) Kobbersulfat - R : Ca, 65 gram kobbersulfat CuSO» 5H20 opløses i en blanding af25 mj saltsyreog975 sal vand, hvilket er tilstrækkeligt til al opnå et samlet rumfang af 1000 ml 100 ml af denne opløsning hældes i en kolbe med 250 al jodopløsning, og der tilsættes 40 ml vand 4 ml eddikesyre og 3 gram kaliumjodid Det frigjorte jod titreres med 01 N natriumthiosulfat i nærværelse af stivelse ST (*) I ml 01 N natriumthiosulfat svarer til 2497 mg CuSO* 5H ;0 Opløsningens endelige rumfang reguleres ved tilsætning af en tilstrækkelig mængde af blandingen af saltsyre og vand ti) at opná en opløsning, som indeholder 62,4 mg CbSO, - 5H2O pr ml *J Stivelse ST : 0,5 g stivelse <kartoffelstivelse: majsstivelse -I-T opladelig stivelse) rives med 5 ml vand og det opnåede klister tilsættes under stadig omrystningen vandmængde, som er tilstrækkelig ti i at opní at samlet rumfang af KM ml Blandingen koges i nogle minutter, hvorefter den stilles til afkøling og filtreres Stivelse ST skal være frisk fremstillet

4 24 De Europæiske Fællesskabers Tidende Let oxyderbare Efter tilsætning af højst 0,5 ml 0,1 N KMnO4 pr gram natriumbenzoat i 0,1 N svovlsyre skal den rosa farve bestå efter 1 time ved stuetemperatur Syregrad eller alkalinitet 1 gram må ikke behøve mere end 0,25 ml 0,1 N NaOH eller 0,25 ml 0,1 N HC1 til neutralisation imod phenolphtalein E 212 Kaliumbenzoat benzoesyre Polycykliske syrer Organisk bundet klor Let oxyderbare Syregrad eller alkalinitet Hvidt, krystallinsk pulver 121,5-123,5 C i en prøve, der er tørret i vacuum over svovlsyre Ikke under 99 % i en prøve, der er tørret ved 105 C Ikke over 26,5 %, bestemt ved tørring ved 105 C Ved fraktioneret udfældning med syre af en i givet fald neutraliseret kaliumbenzoatopløsning må det første bundfald ikke have et fra benzoesyre afvigende smeltepunktsinterval Ikke over 0,06 %, svarende til 0,25 % udtrykt som monoklorbenzoesyrer Efter tilsætning af højst 0,5 ml 0,1 N KMnO4 pr gram kaliumbenzoat i 0,1 N svovlsyre, skal den rosa farve bestå efter 1 time ved stuetemperatur I gram må ikke behøve mere end 0,25 ml 0,1 N NaOH eller 0,25 ml 0,1 N HC1 til neutralisation imod phenolphtalein E 213 Kalciumbenzoat benzoesyre Polycykliske syrer Organisk bundet klor Let oxyderbare Syregrad eller alkalinitet Hvidt, krystallinsk pulver 121,5-123,5 C i en prøve, der er tørret i vacuum over svovlsyre Ikke under 99 % i en prøve, der er tørret ved 105 C Ikke over 17,5 %, bestemt ved tørring ved 105 C Ved fraktioneret udfældning med syre afen i givet fald neutraliseret kalciumbenzoatopløsning må det første bundfald ikke have et fra benzoesyre afvigende smeltepunktsinterval Ikke over 0,06 %, svarende til 0,25 % udtrykt som monoklorbenzoesyrer Efter tilsætning af højst 0,5 ml 0, 1 N KMnO4 pr pr gram kalciumbenzoat i 0,1 N svovlsyre skal den rosa farve bestå efter 1 time ved stuetemperatur 1 gram må ikke behøve mere end 0,25 ml 0,1 N NaOH eller 0,25 ml 0,1 N HCl til neutralisation imod phenolphtalein E p-hydroxybenzoesyreethylester Smeltepunktinterval Fri syre Salicylsyre Hvidt, krystallinsk pulver C Ikke under 99,5 % i en prøve, der er tørret i 2 timer ved 80 C Ikke over 0,05 % Ikke over 0,35 %, udtrykt som p-hydroxybenzoesyre

5 De Europæiske Fællesskabers Tidende 25 Smeltepunktinterval for isolerede ikke omkrystalliserede ester afp-hydroxybenzoesyreethylester ph-værdi Salicylsyre E 215 p-hydroxybenzoesyreethylester, natriumforbindelse Hvidt, krystallinsk, hygroskopisk pulver C foren prøve, der er tørret i vacuum over svovlsyre Ikke under 83 % i en prøve, der er tørret i vacuum over svovlsyre Ikke over 5 %, bestemt ved tørring i vacuum over svovlsyre % En 0,1 % vandig opløsning skal vise en ph-værdi mellem 9,9 og 10,3 E 216 p-hydroxybenzoesyre-n-propylester Smeltepunktinterval Frie syrer Salicylsyre Hvidt, krystallinsk pulver C i en prøve, der er tørret i 2 timer ved 80 C Ikke under 99,5 % i en prøve, der er tørret i 2 timer ved 80 C Ikke over 0,05 % Ikke over 0,35 %, udtrykt som p-hydroxybenzoesyre E 217 p-hydroxybenzoesyre-n-propylester, natriumforbindelse ester af p-hydroxybenzoesyre-n-propylester ph-værdi Salicylsyre Hvidt, eller næsten hvidt, krystallinsk, hygroskopisk pulver Q j en prøve, der er tørret i vacuum over svovlsyre Ikke under 85 % i en prøve, der er tørret i vacuum over svovlsyre Ikke over 5 %, bestemt ved tørring i vacuum over svovlsyre % En 0,1 % vandig opløsning skal udvise en ph-værdi mellem 9,8 og 10,2 E 220 Svovldioxyd Ikke-flygtige Svovltrioxyd Andre luftarter ( undtagen normale luft) Farveløs luftfart Ikke under 99 % Ikke over 0,01 % Ikke påviselige Selen Ikke over 10 mg/ kg

6 26 De Europæiske Fællesskabers Tidende E 221 Natriumsulfit (vandfri eller heptahydrat) Hvidt, krystallinsk pulver eller farveløse krystaller Ikke under 95 % Na2S03 og ikke under 48 % S0 2 Vandfri heptahydrat Ikke mindre end 48 % Na 2SO3 og ikke mindre end 24 % SO 2 Thiosulfat Ikke over 0,1 % Na2S203, beregnet på SO2-indholdet af produktet Ikke over 50 mg/kg, beregnet på S02-indholdet af produktet Selen Ikke over 1 0 mg/kg, beregnet på SO2-indholdet af produktet E 222 Natriumhydrogensulfit Hvidt, krystallinsk pulver Ikke under 95 % NaHSO3 og ikke under 58,4 % SO2 Ikke over 30 mg/kg NaHSO3 Selen Ikke over 10 mg/kg, beregnet på SO2-indholdet af produktet E 223 Natriumdisulfit Selen Farveløse krystaller eller hvidt, krystallinsk pulver Ikke under 95 % Na 2S 2O s og ikke under 64 % S02 Ikke over 35 mg/kg Na2S2Os Ikke over 10 mg/kg, beregnet på SO2-indholdet i produktet E 224 Kaliumdisulfit Selen Farveløse krystaller eller hvidt, krystallinsk pulver Ikke under 95 % K 2S 205 og ikke under 54,7 % SO 2 Ikke over 30 mg/kg K 2S 2O5 Ikke over 10 mg/kg, beregnet på SO2-indholdet i produktet E 225 Kalciumdisulfit Hvidt pulver eller let gullige fragmenter Ikke under 95 % CaS 20 5 og ikke under 66 % S0 2 Selen Ikke over 35 mg/kg CaS205 Ikke over 10 mg/kg, beregnet på SO2-indholdet i produktet E 250 Natriumnitrit Hvidt, krystallinsk pulver eller gullige fragmenter Ikke under 98 % i en prøve, der er tørret i vacuum over svovlsyre Resten skal bestå praktisk taget udelukkende af natriumnitrat Vand Ikke over 1 %

7 De Europæiske Fællesskabers Tidende 27 E 251 Natriumnitrat Nitrit Hvidt, svagt hygroskopisk, krystallinsk pulver Ikke under 99 % efter tørring ved 105 C Ikke over 1 %, bestemt ved tørring ved 105 C Ikke over 30 mg/ kg, udtrykt som NaNO2 E 252 Kaliumnitrat Nitrit Hvidt, krystallinsk pulver Ikke under 99 % efter tørring ved 105 C Ikke over 1 %, bestemt ved tørring ved 105 C Ikke over 30 mg/kg, udtrykt som NaN0 2 E 260 Eddikesyre 1 ) Kogepunkt Ikke-flygtige Myresyre, formiater og andre oxyderbare forureninger Klar, farveløs væske Ikke under 99,4 % C under 760 mm Hg Ikke over 0,005 % Ikke over 0,2 %, udtrykt som myresyre, bestemt ved titrering med kaliumpermanganat E 261 Kaliumacetat Myresyre, formiater og andre oxyderbare forureninger Farveløse, udflydende, i vand let opløselige krystaller Ikke under 99 % efter tørring ved 200 C Ikke over 0,2 %, udtrykt som myresyre, bestemt ved titrering med kaliumpermanganat E 262 Natriumdiacetat2) I vand uopløselige Myresyre, formiater og andre oxyderbare forureninger Eddikesyre, natriumacetat og vand Farveløse krystaller eller hvidt, krystallinsk pulver En 10 % vandig opløsning skal være klar Ikke over 0,2 %, udtrykt som myresyre, bestemt ved titrering med kaliumpermanganat Ikke under 99,7 % i alt og ikke under 40 % eddikesyre E 263 Kalciumacetat Hvidt, krystallinsk pulver Ikke under 99 % efter tørring ved 200 C ') Angivelserne refererer til krystalliserbare eddikesyre ( iseddike ) For vandige opløsninger ma værdierne udregnes svarende til indholdet i opløsningerne af krystalliserbar eddikesyre 2 ) Også med et let overskud af eddikesyre eller natriumacetat

8 28 Ils Europæiske Fællesskabers Tidende ph-værdi Myresyre, formiater og andre oxyderbare forureninger ikke over 10,5 %, bestemt ved tørring ved 200 *' C 10 0 vandig opløsning skal vise en ph-værdi mellem 7,0 og 9,0 Ikke over 0,2 %, udtrykt som myresyre, bestemt ved titrering med kaliumpermanganat E 270 Mælkesyre') Fedtsyrer Kalcium Sulfater Chlorider Barium Oxalsyre Ferrocyanider Reducerende stoffer Klar let viskøs farveløs eller svagt gullig væske Ikke under 80 % Ingen påviselige spor Ikke over 0,05 % Ikke over 005 %, udtrykt som SO4 Ikke over 0,02 %, udtrykt som Cl Ikke over 0,3 % Ikke over 20 mg/kg Ingen påviselige spor Ikke over 015 % legen spor Ingen reducering af Fehling's væske E 280 Propionsyre2) Ikke-flygtige Farveløs eller svagt gullig væske Ikke under 99 % Ikke over 0,05 % Ikke over 30 mg/kg E 281 Natriumpropionat 1 vand uopløselige Let oxyderbare Hvidt, krystallinsk pulver Ikke under 99 % i en prøve, der er tørret i 2 timer ved 105 C Ikke over 4 %, bestemt ved tørring i 2 timer ved 105 C Ikke over 0,3 %, Ingen spor Ikke over 30 mg/kg ') Angivelserne refererer til en vandig opløsning : for vandige opløsninger med mindre end 80 0 mælkesyre ma værdierne udregnes i forhold til oplosningernes mælkesyreindhold 2) Angivelserne refererer til vandfri propionsyre ; for vandige opløsninger må værdierne udregnes i forhold til opløsningernes propionsyrcindhold

9 De Europæiske Fællesskabers Tidende 29 E 282 KalcinmpropiOBa : Hvidt, krystallinsk pulver Ikke under 99 () i en prøve, der er torret i 2 ''mer ved 105 C Ikke over 4 0 bestemt ved tørring 2 'in - ved 105 C / vand uopløselige Ikke over 0,3 0 Let oxyderbare Ingen spor Ikke over 30 mg, kg E 290 Kuldioxyd Syregrad Reducerende substanser, fosfor og svovlbrinte Kulilte Farveløs luftart Ikke under 99 volumenprocent C02 Ved gennembobling af 915 ml gas gennem 50 mi frisk udkogt vand ma dette ikke medføre, at dette vand udviser en højere syregrad overfor methylorgane end 50 ml frisk udkogt vand, der er tilsat 1 ml 0,01 N saltsyre Gennembobling af 915 ml gas gennem 25 ml reagens, bestående af ammoniaksølvnitrat med tilsætning af 3 ml ammoniak, må hverken føre til uklarhed eller sværtning En fortyndet opløsning af blod må efter rystning med en mængde af 9 ] 5 mi gas og tilsætning af en blanding af pyrogallol og garvesyre ikke vise en rosa farvning, men skal have en grå farvning som den, der opnås under de samme betingelser med en tilsvarende mængde kuldioxyd, der er fremstillet ved spaltning af natriumbikarbonat med saltsyre