Inge Hald Andersen Tribologicenter Teknologisk Institut

Transkript

1 Tynde film med stor effekt Inge Hald Andersen Tribologicenter Teknologisk Institut

2 Teknologisk Institut En privat, selvejende og almennyttig non profit institution Befinder sig i krydsfeltet mellem erhvervslivet, forsknings/uddannelsessektoren og den offentlige sektor Formidler og forædler forsknings og/eller teknologibaseret viden til dansk erhvervsliv

3 Tribologicenter Hvad er tribologi? Tribologi: fra græsk (tribos) som betyder at gnide Læren om friktion, smøring og slid af vekselvirkende overflader i relativ bevægelse Surface engineering (modificering og funktionsoptimering af komponenters f g g( g g p g p overflader)

4 F&U holdet ti Tib Tribologicentret i t + 6 studerende + produktionshold Kristian Rechendorff Inge Hald Andersen Henrik Reitz Lars Pleth Nielsen Claus Mathiasen Bjarke Christensen Klaus Pagh Almtoft + weekend studenterhjælp

5 Teknikker Plasmanitrering Plasma Assisted Chemical Vapour Deposition (PACVD) Ion accelerator Physical Vapour Deposition (PVD) sputtering

6 PVD belægninger Physical Vapour Deposition (PVD) Familie af belægningsprocesser baseret på fysisk fordampning Sputtering ( katodeforstøvning ) Overførsel af atomer fra en metalkilde (target) til et substrat Sammensatte forbindelser vha. reaktive gaser (N 2, O 2, ) Ar + Ar + Ar + Target atomer eller ioner Target Substrater

7 Sputteringprocessen targets.com/en/technology/ p// / / gy/_ sputteringbasics/sputtering.aspx p g p

8 Deponeringsproces Substrater Targets/ katoder Industrielt coatingudstyr (CC 800/9 SinOx) Nogle af de knapper vi drejer på: 4 targets (88mmx500mm) Ti Al TiAl Cr C CeGd YSZ Zr Sr Ar/O2//N2 gas mixtures S b t t bias bi spænding di Substrat Deponeringstemperatur ~ C Tryk y Effekt på targets Substrater (roterende): Si(001), glas-slides, stål, Al, Al, plastikemner Og meget andet...

9 Diamond Like Carbon (DLC) Diamond Graphite

10 Hårdhed af tyndfilm Nanoindentering Hårdhed (GPa) DLC Stål HårdTiN TiAlN Diamant metal

11 Projekt-case: eliminering af rivning i positivpumper Sanitærpumper til transport af væsker og slurries med varierende viskositet OF SHAFT AND Hus og rotorer er ikke designet til kontakt, men i praksis sker det

12 Projekt-case: eliminering i i af rivning i positivpumper Ved fremprovokeret kontakt Rent stål uden belægning: Havari efter få minutter Med DLC på rotor: Testen stoppet uden havari efter 600 timer

13 TiO 2

14 Titandioxid (TiO 2 ) Fotokatalytiske egenskaber af anatase har været kendt i mange år Mulige industrielle anvendelser af fotokatalytisk aktiv titandioxid: Selvrensende overflader Vand og luft rensning Anti bakterielle og mikrobielle egenskaber Hydrofilicitet Solceller... rutile anatase e - h +

15 Anvendelser af TiO tyndfilm 2 Selvrensende vinduer Pilkington Activ Clear Anti fogging surfaces Anti reflective coatings Low emission and solar control films on large area glass Top Dielectric (e.g. TiO 2 ) Barrier Layer Working layer (Ag) Growth layer Bottom dielectric Glass Substrate Courtesy of P. Kelly, Manchester Metropolitan University

16 Variation af substrat bias spænding KONTROLAFSTRUKTUR O U

17 ~1 µm TiO 2 på stål deponeret ved ~150 C ergi Ar ion ene orøget A F rutile anatase Bias spænding : anatase anatase+rutile rutile Texture change in rutile phase when going from ~ 60 V to 90 V

18 Filmmorfologien vs energien af Ar ioner Filmmorfologien vs. energien af Ar ioner Floating 30 V 45 V 60 V 90 V Forøget Ar ion energi Øget ion energi giver tættere film g g g

19 Måling af fotokatalytisk aktivitet - nedbrydning af acetone CO (ppm) UV-A-lampe Prøve Light Acetone time (min) CO2 detektor CH 3 COCH 3 + 4O 2 3CO 2 + 3H 2 O UV A TiO 2

20 Fotokatalytisk aktivitet vs. bias spænding ~1 µm TiO 2 on steel, T dep 150 C Tilstedeværelse af rutil ser ud til at undertrykke den fotokatalytiske aktivitet Fotokatalytisk aktivitet påvirkes muligvis også af film morfologien (det effektive overfladeareal)

21 DIFFERENT SUBSTRATES

22 Krystal struktur vs. substrat GAXRD, α = 3 Substraterne belagt i samme kørsel Anatase TiO 2 Coatingtykkelse ~ 1 µm, T dep 150 C, bias voltage floating

23 Morfologi vs. substrat Steel Al Glass Si Al-Ti/Zr Samme fjerlignende struktur ses på alle de forskellige substrater Belægningstykkelse ~ 1 µm, T dep 150 C, bias spænding floating

24 FORSKELLIGE TYKKELSER OG OPTIMERING AF TYNDE TYNDFILM

25 Fotokatalytisk aktivitet vs. belægningstykkelse mco min/cm 2 2 /m ) Ac ctivity (pp 035 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 TiO 2 on steel, T dep 150 C, bias voltage floating 0

26 Tynde (100 nm) TiO 2 coatings deponeret ved forskellige temperaturer Activity measured by acetone degradation 0,16 ppm CO 2 /min 0,14 0,12 0,10 0, ,06 0,04 Blanding anatase + rutile Anatase coating 0, , o C 250 o C 350 o C 450 o C Pilkington Activ TM Lav krystallinitet Større krystallinitet ved T dep 250 C

27 VIRKER VORES BELÆGNINGER?

28 Hydrofile belægninger Kontaktvinkelmålinger med vanddråber Stålsubstrat uden belægning Anatase TiO 2 på stålsubstrat Anatase TiO 2 på stålsubstrat efter UVA belysning ~1 µm TiO 2 på stål, T dep 150 C, bias voltage floating (anatase) Anatase belægninger deponeret med lavenergi ion bombardement er tydeligt fotokatalytisk kaktive ki og hydrofile. hd Dette ses ikke med rutil bl belægninger

29 Mikrobiel lkl kolonisering af TiO 2 bl belagte overflader TiO 2 bl belagte stålsubstrater t t udsat tfor Escherichia hi coli kulturer i 21 dage Daglig udskiftning af bakteriekultur Daglig bestråling med UV lys ved 254 nm i 20 min Koloniseringsrad evalueret ved høstning af vedhæftet biofilm og CFU tælning 7 x flere bakterier på ubelagt stål i forhold til stål belagt med aktiv TiO 2 Tak til Henrik Ebbe Fallesen & Per Væggemose Nielsen, IPU

30 Selvrensende polycarbonat belagt med anatase TiO 2 på venstre halvdel

31 Tak for opmærksomheden spørgsmål?