Formålet med øvelsen er, at bestemme hvorledes reaktionshastigheden afhænger af koncentrations- og temperaturændringer.

Relaterede dokumenter
1. Reaktionshastighed

Et fedtstofs iodtal. Problemstilling. Kapitel 2: Uorganisk kemi (iodometri) R 1 CH 2 O C R 2 O R 3. H + Br Br C C Br Br

Øvelse 4.2 1/5 KemiForlaget

Jernindhold i fødevarer bestemt ved spektrofotometri

1. OPVARMNING AF NATRIUMHYDROGENCARBONAT

1. BESTEMMELSE AF KRYSTALVAND I KRYSTALSODA

Øvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi B. VUC Aarhus, HF-afdelingen

Forsæbning af kakaosmør

Øvelse: Ligevægt. Aflever de udfyldte journalark på Fronter individuelt

Titel: OPLØSELIGHEDEN AF KOBBER(II)SULFAT. Litteratur: Klasse: Dato: Ark 1 af. Helge Mygind, Kemi 2000 A-niveau 1, s /9-2008/OV

Kvantitativ bestemmelse af reducerende sukker (glukose)

Intro5uktion: I'" Acetylsalicylsyre. Salicylsyre

[H 3 O + ] = 10 ph m [OH ] = 10 poh m K s = 10 pks m K b = 10 pk b. m ph + poh = 14 [H 3 O + ][OH ] = m 2 pk s + pk b = 14 K s K b = m 2

Syre-base titreringer

Exoterme og endoterme reaktioner (termometri)

Puffere. Øvelsens pædagogiske rammer. Sammenhæng. Formål. Arbejdsform: Evaluering

ANALYSE AF FEDTINDHOLD I MADOLIE

Øvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi B. Aarhus HF og VUC, HF-afdelingen

Gæringsprocessen ved fremstillingen af alkohol tager udgangspunkt i glukose molekylet (C

Kemiøvelse 2 1. Puffere

Olfaktometrisk titrering

KOSMOS. 7.1 Spaltning af sukker. Materialer MADENS KEMI KEMISKE STOFFER I MADEN DISACCHARIDER

10. juni 2016 Kemi C 325

VUC Århus Laboratoriekursus for selvstuderende i kemi højniveau

KEMISK IN STITUT ENHAVNS UNIVERS ITET KØB. estere. samt. ved GC

Bilag til Kvantitativ bestemmelse af glucose

Kemiøvelse 2 C2.1. Puffere. Øvelsens pædagogiske rammer

Gør rede for begrebet reaktionshastighed. Kom herunder ind på de faktorer, der påvirker reaktionshastigheden.

Eksamensspørgsmål Kemi C, 2015, Kec124 (NB).

Eksamensspørgsmål 2c ke, juni Fag: Kemi C-niveau. Censor: Andreas Andersen, Skanderborg Gymnasium

Roskilde Tekniske Gymnasium Klasse 2,5 Kemi Jonas Kalmark, Daniel Blankenstejner & Ticho Nielsen. Organisk kemi for dummies

Anvendt kemi 1 ekstraspørgsmål. Koncentration

maj 2017 Kemi C 326

Eksamensspørgsmål 2z ke (ikke godkendte) Fag: Kemi C Dato: 7. juni 2013 Lærer: Peter R Nielsen (PN) Censor: Tanja Krüger, VUC Aarhus

Teori Hvis en aminosyre bringes til at reagere med natriumhydroxid, dannes et natriumsalt: NH 2

Øvelser 10. KlasseCenter Vesthimmerland Kaj Mikkelsen

Øvelse 2 Mest mættede olier

Task 1. Gær til hverdag og fest. DM i Science for 1.g Finale 2015 Onsdag 25.februar 2015 kl

Mundtlige eksamensopgaver

Øvelse: Analyse af betanin i rødbede

E 10: Fremstilling af PEC-solceller

EKSAMENSSPØRGSMÅL Kemi C maj/juni 2017

Er dit reaktionsskema afstemt? Dvs. undersøg for hvert grundstof, om der er lige mange atomer af grundstoffet før reaktionen som efter reaktionen.

Kvantitativ bestemmelse af glukose

Øvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi A. VUC Aarhus, GSK-afdelingen

Anvendt kemi 2 - ekstraopgaver

UNDERSØGELSE AF JORDRESPIRATION

Øvelsesvejledninger til laboratorieøvelser Kemi C B

Det sure, det salte, det basiske Ny Prisma Fysik og kemi 9 - kapitel 1 Skole: Navn: Klasse:

Eksamensspørgsmål til 2b kemi C 2017

Grundstoffer og det periodiske system

Øvelse 29. Studieportalen.dk Din online lektieguide Sara Hestehave Side Kemi Aflevering 2m KE2 Herning Gymnasium

Med forbehold for censors kommentarer. Eksamensspørgsmål Kemi C, 2014, Kec223 (NB).

Hæld 25 ml NaOH(aq) op i et bægerglas. Observer væsken. Er den gennemsigtig? Hvilke ioner er der i ionsuppen?

Eksamensspørgsmål Kemi C, 2017, Kec126 (NB). Med forbehold for censors godkendelse

Dialyse og carbamidanalyse

Eksamensspørgsmål Kemi C, 2017, Kec196 (NB). Med forbehold for censors godkendelse

Alkohol Ingrid Jespersens Gymnasieskole 2007

Matematiske modeller Forsøg 1

Undervisningsbeskrivelse

Spørgsmål 1 Kemisk ligevægt

Eksamensopgaver i kemi b uden bilag (med forbehold for censors godkendelse)

Øvelsesvejledninger til laboratorieøvelser Kemi C B

Kemiøvelse 2 C2.1. Puffere. Øvelsens pædagogiske rammer

Kemi A. Studentereksamen

Undervisningsbeskrivelse

Dokumentation til Kemi for dummies Mike, Mark, Ida, Daniel og Max

Måling af ph i syrer og baser

Eksamensspørgsmål Kemi C, 2016, Kec225 (KSD).

Produktion af biodiesel fra rapsolie ved en enzymatisk reaktion

Spørgsmål 1 Kemisk ligevægt

Opgaver til: 6. Syrer og baser

Titler på eksamensspørgsmål til kemi B maj/juni 2018

Kemiaflevering uge 37

EKSAMENSSPØRGSMÅL Kemi C december 2016 Helsingør. Spørgsmål 1. Grundstoffer og det periodiske system

Øvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi A. VUC Aarhus, GSK-afdelingen

Formål: At undersøge nogle egenskaber ved CO 2 (carbondioxid). 6 CO H 2 O C 6 H 12 O O 2

Eksamensopgaver. Kemi B DER KAN OPSTÅ ÆNDRINGER I DE ENDELIGE SPØRGSMÅL

Spørgsmål 1 Struktur og egenskaber

Kemiøvelser (til eleverne)

Kemi B (3ckebeh11308) - juni Eksamensspørgsmål. HF & VUC Nordsjælland

Kædens længde kan ligger mellem 10 og 14 carbonatomer; det mest almindelige er 12.

Grundstoffer og det periodiske system

Kvantitativ forsæbning af vindruekerneolie. Rapport nr

Fremstilling af bioethanol

Noter til kemi A-niveau

1. Kovalent binding herunder eksperimentet Undersøgelse af stoffers opløselighed.

1. Grundstoffer i mennesket og opbygningen af grundstoffernes periodesystem, herunder gennemgang af eksperimentet: Neutralisation

Kemi B 2a3ax Der er 14 elever, som skal til eksamen: Nogle fra 2a, nogle fra 3a og nogle fra 3x

Øvelser 10. KlasseCenter Vesthimmerland

Bestemmelse af koffein i cola

Bestem en jordprøves surhedsgrad, ph-værdien, med en Rapitest.

Opgave KemiForlaget

TI-B 9 (85) Prøvningsmetode Hærdnet betons chloridindhold

Kemi A. Højere teknisk eksamen

Eksamensspørgsmål 2.a ke Fag: Kemi C (godkendt af censor) Lærer: Peter R Nielsen (PN) Censor: Thao Cao, Horsens Gymnasium

Undervisningsbeskrivelse

Øvelsesvejledninger til laboratorieøvelser

Højere Teknisk Eksamen maj Kemi A. - løse opgaverne korrekt. - tegne og aflæse grafer. Ved bedømmelsen vægtes alle opgaver ens.

Spørgsmål 1 Carbonhydrider

Transkript:

Vejledning til øvelse nr. 1 : Reaktionshastighed Formålet med øvelsen er, at bestemme hvorledes reaktionshastigheden afhænger af koncentrations- og temperaturændringer. Teori: Når man sætter syre til en opløsning af thiosulfat-ioner dannes frit svovl 2H + (aq) + S 2 O 3 2- (aq) S(s) + SO 2 (aq) + H 2 O(l) Det dannede svovl gør opløsningen uklar. Vi skal måle den tid ( t), der går fra reaktionens start, indtil man lige netop ikke kan se igennem opløsningen mere. Da der kun sker en lille ændring af [H + ] og [S 2 O 3 2- ], i tidsintervallet indtil svovl gør opløsningen uklar, kan der antages, at disse koncentrationer forbliver konstant. Vi måler altså lige efter starten af reaktionen, hvor koncentrationerne af de to reagerende ioner praktisk talt er lig deres begyndelseskoncentrationer i reaktionsblandingen. Reaktionshastigheden, v, kan udtrykkes som faldet i thiosulfationkoncentrationen pr. tid: v = - [S 2O 3 2- ] t Under de tre målinger dannes der samme mængde svovl, d.v.s. at faldet i thiosulfationkoncentrationen er det samme i alle tre forsøg. Reaktionshastigheden, v, er altså proportional med 1/ t. I den lille forsøgsrække A skal vi undersøge reaktionshastighedens afhængighed af [H + ] og [S 2 O 3 2- ]. Afhængigheden af [S 2 O 3 2- ] undersøges ved at anvende halvt så stor [S 2 O 3 2- ] i 2. forsøg sammenlignet med 1. forsøg, medens [H + ] er den samme i de to forsøg. Derefter undersøges afhængigheden af [H + ] ved i 3. forsøg at halvere denne koncentration sammenlignet med 1. forsøg, medens [S 2 O 3 2- ] er den samme i 1. og 3. forsøg. Det antages, at temperaturen holdes konstant. I den lille forsøgsrække B skal vi undersøge reaktionshastighedens afhængighed af temperatur, mens vi holder startkoncentrationerne konstant. Apparatur: Reagensglas i stativ, bægerglas, 50 ml, stopur, spatel, termometer, bunsenbrænder, trefod med trådnet, to buretter. Kemikalier: 0,4 M HCl (saltsyre), 0,4 M Na 2 S 2 O 3 (natriumthiosulfat) A. Reaktionshastighedens koncentrationsafhængighed. 1. Forsøgene udføres i et 50 ml bægerglas, høj form. Det placeres på et stykke papir, hvorpå der er tegnet en mørk plet på 5-7 mm. 2. Til 1. forsøg aftappes 20,0 ml 0,4 M HCl og 20,0 ml 0,4 M Na 2 S 2 O 3 ned i hvert sit rene reagensglas fra hver sin burette. Lige idet et stopur startes, hældes indholdet af de to reagensglas samtidigt ud i bægerglasset. Rør rundt med en spatel i et par sekunder og iagttag derefter pletten ved at se lodret ned gennem væsken. Mål tiden indtil man netop ikke kan se pletten mere. 3. Forsøg 2 og 3 gennemføres på samme måde med de væskemængder, som står angivet i skemaet. Start med at hælde 10,0 ml vand op i bægerglasset, inden reaktionen startes ved 1

en samtidig tilsætning af de to andre væsker. I forsøg 2 måles reaktionsblandingens temperatur umiddelbart efter måling af reaktionstiden. Forsøg 2 anvendes nemlig også som en del af næste afdeling, hvor reaktionshastighedens temperaturafhængighed undersøges. Tabel til måleresultater og regneresultater Forsøg nr. Volumen (ml) [H + ] (mol/l) [S 2 O 3 2- ] (mol/l) Reaktionstid, t (s) 1 t (s -1 ) H 2 O HCl Na 2 S 2 O 3 1 0 ml 20,0 ml 20,0 ml 2* 10,0 ml 20,0 ml 10,0 ml 3 10,0 ml 10,0 ml 20,0 ml * temperatur, T = C B. Reaktionshastighedens temperaturafhængighed. 1. Hæld 10,0 ml vand og 20,0 ml 0,4 M HCl op i bægerglasset og opvarm blandingen noget (absolut ikke til kogning). Mål reaktionstiden efter tilsætning af 10,0 ml 0,4 M Na 2 S 2 O 3. Umiddelbart efter tidsmålingen måles blandingens temperatur. 2. Resultaterne noteres som forsøg 4, og forsøg 2 overføres fra forrige del af øvelsen. Forsøg nr. 2 *) 4 *) overført fra forrige forsøg Temperatur, T ( C) Reaktionstid, t (s) 1 t (s -1 ) 1 1. Beregn for de tre forsøg. t 2. Hvilken sammenhæng ser der ud til at være mellem [S 2 O 2-3 ] og reaktionshastigheden? 3. Er der en tilsvarende sammenhæng mellem [H + ] og reaktionshastigheden? 4. Hvorledes ændres reaktionshastigheden, når temperaturen ændres? 5. For mange reaktioner gælder 10-graders reglen. Gør den også det her? (10-graders reglen siger at en 10-graders forøgelse af temperaturen medfører en fordobling af reaktionshastigheden). 6. Kommentér, hvorledes alle disse resultater stemmer overens med teorien for reaktionshastighed. 2

Vejledning til øvelse nr. 2 : Syntese af tetramminkobber(ii)sulfat monohydrat Formålet er at fremstille tetramminkobber(ii)sulfat monohydrat og indøve uorganisk laboratorieteknik. Teori: En del ionforbindelser indeholder krystalvand, hvilket vil sige at det faste stof indeholder vandmolekyler, som sidder bundet i krystalgitteret. Dette gælder således CuSO 4 5H 2 O, hvor hver formelenhed af CuSO 4 har bundet 5 vandmolekyler. Stoffets navn er derfor helt korrekt kobber(ii)sulfat pentahydrat (penta = fem, og hydra = vand). Fire af de fem vandmolekyler sidder bundet direkte til Cu 2+ -ionen, (som derfor mest korrekt skulle skrives Cu(H 2 O) 4 2+ ), mens det femte vandmolekyle er bundet til SO 4 2- ionen. Stoffets formel skulle derfor skrives Cu(H 2 O) 4 SO 4 H 2 O, men man skriver normalt CuSO 4 5H 2 O. Prikken i formlen er ikke et gangetegn, men er et udtryk for, at vandet nok er bundet til stoffet, men ikke kraftigere, end at man godt kan løsrive det igen. Hvis man f.eks. opvarmer det faste kobber(ii)sulfat pentahydrat, afgiver det sit krystalvand, og den blå farve forsvinder, idet den lyseblå farve skyldes Cu(H 2 O) 4 2+ -ionen: CuSO 4 5H 2 O(s) CuSO 4 (s) + 5 H 2 O(g) Når kobber(ii)sulfat pentahydrat opløses i vand, vil de fire vandmolekyler, der er bundet til kobber(ii)ionen, stadig være knyttet til denne: CuSO 4 5H 2 O(s) Cu(H 2 O) 4 2+ (aq) + SO 4 2- (aq) + H 2 O(l) Hvor man ikke udtrykkeligt ønsker at redegøre for antallet af vandmolekyler, der er bundet til kobber(ii)ionen i vandig opløsning, skriver man Cu 2+ (aq) i stedet for Cu(H 2 O) 4 2+ (aq). Cu 2+ -ionen kan binde andre polære molekyler end vandmolekyler til sig, fx kan fire molekyler ammoniak NH 3 erstatte de fire molekyler vand. Cu 2+ kan også binde visse negative ioner, fx Cl - og CN -. En del andre metalioner har samme egenskab som kobber(ii)ionen. De polære molekyler eller negative ioner, som et metalatom kan binde til sig, kaldes ligander. Den kemiske binding mellem metalionen og liganderne kaldes en kompleksbinding, og en ion som fx Cu(NH 3 ) 4 2+ kaldes en kompleks ion eller blot et kompleks. Udbytteberegning: Under resultatbehandling skal massen af CuSO 4 5H 2 O omregnes til stofmængde. (Når man skal udregne den molare masse, må man huske krystalvandet. Det vejer jo også med!) Ved hjælp af det færdige reaktionsskema ræsonnerer man sig frem til stofmængden af det færdige stof. Stofmængden af det færdige stof omregnes til masse. Denne masse m teo kaldes det teoretiske udbytte. Udbytteprocenten beregnes ved at dividere m prak, det praktiske udbytte, med det teoretiske udbytte og gange med 100%. (Det praktiske udbytte er den masse, som man finder ved vejning af det færdige stof.) 3

Apparatur: 100 ml bægerglas, 10 ml måleglas, filtrerpapir, udstyr til sugefiltrering (kolbe med sidestuds, gummislange, vandluftpumpe, gummikonus, Büchnertragt), porcelænsskål, trefod, bunsenbrænder. Kemikalier: CuSO 4 5H 2 O, koncentreret NH 3 -vand, 96% ethanol, ether. A. Fremstilling af tetramminkobber(ii)sulfat monohydrat. 1. Afvej ca 5 g kobber(ii)sulfat pentahydrat og notér den præcise masse. Opløs de 5 g kobber(ii)sulfat pentahydrat i mindst muligt demineraliseret vand i et 100 ml bægerglas. For at få det til at gå lidt hurtigere, kan man evt. opvarme lidt, men man må så afkøle igen, inden man går videre. 2. Tilsæt 10 ml koncentreret ammoniakvand. Dette foretages i stinkskabet, idet koncentreret ammoniakvand afgiver ammoniakdampe, der er irriterende for åndedrætsorganerne. Tilsæt derefter under omrøring 10 ml 96% ethanol, og lad glasset stå i stinkskabet i ca. en halv time. Mange ionforbindelser har en lille opløselighed i ethanol, og ofte kan man udfælde ionforbindelser i vandig opløsning ved at tilsætte ethanol. 3. Sæt udstyret til sugefiltrering sammen, og filtrér bundfaldet af tetramminkobber(ii)sulfat monohydrat fra på et sugefilter. Vask først stoffet med 2 x 10 ml ethanol og dernæst med 10 ml ether (eksplosionsfare - ingen åben ild i lokalet!). Når man vasker et bundfald med fx ethanol, hælder man ethanol i en tynd stråle ud over bundfaldet. Sug stoffet helt tørt på filteret. 4. Skrab stoffet over i en vejebåd. Lad det stå til fuldstændig tørring, og vej derefter det tørrede stof. B. Opvarmning af kobber(ii)sulfat pentahydrat. 1. Opvarm 2 g kobber(ii)sulfat pentahydrat i en porcelænsskål, der er anbragt på en trefod. Sluk for bunsenbrænderen, når den blå farve er forsvundet. Lad stoffet stå til det er helt afkølet. Tilsæt en lille smule vand fra sprøjteflasken. Iagttag farveskift. 1. Redegør for alt hvad du observerer, når reaktionerne forløber. 2. Opskriv alle relevante reaktionsskemaer. 3. Foretag udbytteberegning i afdeling A. 4

Vejledning til øvelse nr. 3 : Bestemmelse af jern(ii)indholdet ved en redoxtitrering Formålet med øvelsen er at bestemme jern(ii)indholdet i jern(ii)sulfat heptahydrat ved en titrering med kaliumpermanganat-opløsning. Teori: Permanganat-ion er et ret kraftigt oxidationsmiddel. I surt miljø reduceres permanganat-ioner til farveløse mangan(ii)-ioner, og i basisk miljø til MnO 2 (brunsten). Permanganat-ion er meget kraftig violet farvet, selv i en meget ringe koncentration. Det er således muligt at følge en reaktion, hvor permanganat-ionen forbruges, visuelt. Hermed ses ækvivalenspunktet i kolben som en farveskift fra farveløs til en svag violet farve. Den nøjagtige koncentrationen af kaliumpermanganat-opløsningen bestemmes i anden del af øvelsen. Denne præcise koncentration, med tre betydende cifre, anvendes i resultatbehandlingen. Apparatur: Burette med klemme og stativ, 250 ml konisk kolbe, 10 ml målecylinder, magnetomrører. Kemikalier: 0.02 M kaliumpermanganat-opløsning jern(ii)sulfat heptahydrat 2 M svovlsyre Risici og affaldshåndtering: Kaliumpermanganat er et kraftigt oxidationsmiddel og brandnærende. Alle opløsninger i denne øvelse hældes i de dertil opstillede affaldsdunke. 1. Kaliumpermanganat-opløsningen fyldes på buretten. 2. Afvej nøjagtigt 0.4-0.5 g jern(ii)sulfat heptahydrat i den rene koniske kolbe. Opløs saltet i ca 50 ml demineraliseret vand og tilsæt 10 ml af 2 M svovlsyre med målecylinder. 3. Tilsætning af kaliumpermanganat-opløsningen foregår dråbevis under forsigtig omrøring. Vent hver gang til reaktionsblandingen i kolben er helt affarvet. Når der er en svag men blivende rødviolet farvning på mindst 30 sekunder, er ækvivalenspunktet nået. Det tilsatte volumen ved ækvivalenspunktet er det volumen aflæst før tilsætning af den dråbe der gav omslaget, som sædvanlig. 4. Der udføres mindst to forsøg. Man kan beregne de procentvise forhold for at kunne se om resultaterne ligger indenfor 2% af hinanden. Du skal gentage 1. 3. indtil du har to forsøg som giver resultater indenfor 2% af hinanden. 1. Opskriv og afstem reaktionsskemaet. Forklar hvorfor der tilsættes svovlsyre. 2. Beregn stofmængden af kaliumpermanganat, og permanganat-ion. 3. Bestem stofmængden af jern(ii) dette ækvivalerer med. Beregn massen af jern(ii). Beregn jern(ii)indholdet i dit afvejede jern(ii)sulfat heptahydrat i masse %. 4. Sammenlign med den teoretiske jern(ii)indholdet i jern(ii)sulfat heptahydrat og kommentér evt. afvigelser. 5. Overvej hvad der kan påvirke procentindholdet af jern(ii) i jern(ii)sulfat heptahydrat med tiden. 5

Ekstra forsøg til øvelse nr. 3: Indstilling af kaliumpermangant-opløsningen. Formålet med anden del af øvelsen er at bestemme den nøjagtige koncentration af kaliumpermangant-opløsningen, da den aftager med tiden. Teori: Ved stuetemperatur forløber reaktionen mellem permanganat-ioner og oxalat-ioner ret langsomt. Det er derfor hensigtsmæssigt at opvarme til 70-80 o C, på en varmeplade med magnetomrøring. Men reaktionen katalyseres af Mn(II)-ioner; da disse ioner produceres undervejs, siger man at reaktionen er en autokatalyse. I stedet for at opvarme kolben, kan man ved starten af titreringen (og efter opfyldning af buretten til 0.0 ml) tilsætte ca. 2 ml permanganat. Efter et par minutters henstand affarves titranden. Nu er der produceret Mn(II)- ioner som virke katalyserende og titreringen kan foregå ved en mere normal hastighed. Apparatur: Det er det samme som i den første del af forsøget. Kemikalier: natriumoxalat, Na 2 C 2 O 4 2 M svovlsyre kaliumpermanganat-opløsningen 1. Der afvejes mellem 0.1 og 0.2 g natriumoxalat, den præcise masse noteres, og det overføres til den koniske kolbe. Ca. 10 ml af 2 M svovlsyre tilsættes og opløsningen opvarmes til 70-80 o C. 2. Fra buretten tilsættes der ca. 2 ml opløsning til den koniske kolbe. Det varer ofte lidt inden reaktionen kommer i gang, men når der først er dannet mangan(ii)-ioner, katalyserer disse ioner den reaktion de selv er dannet fra, dvs. reaktionen er et eksempel på en autokatalyse. Af hensyn til tid, kan det være praktisk at holde opløsningen varm. Der titreres videre til ækvivalenspunktet. 1. Overvej hvilket stof oxalat-ionen oxideres til: et molekyle der indeholder C, eventuelt med O og/eller H og hvor C har et højere oxidationstrin. Reaktionsskemaet opstilles og afstemmes. 2. Stofmængden af natriumoxalat beregnes. 3. Den ækvivalente stofmængde permanganat-ion bestemmes og koncentrationen af kaliumpermanganat-opløsningen beregnes. Denne koncentration anvendes i hovedforsøget. 4. Overvej hvilke fejlkilder der kan påvirke koncentrationen af permanganat-opløsningen. 6

Vejledning til øvelse nr. 4 : Bestemmelse af ethansyreindhold i husholdningseddike. Formålet med øvelsen er at bestemme indholdet af ethansyre i husholdningseddike ved en potentiometrisk titrering. Teori: Husholdningseddike indeholder ethansyre, også kendt som eddikesyre. I denne øvelse skal indholdet bestemmes i masse% først ved en potentiometrisk titrering og i anden del efter passende valg af indikator ved en kolorimetrisk titrering. Ethansyre er en svag syre med formlen CH 3 COOH og reagerer med base efter flg. reaktionsskema: CH 3 COOH (aq) + OH 1- (aq) CH 3 COO 1- (aq) + H 2 O (l) En potentiometrisk titrering er en titrering, hvor ændringen i ph, efterhånden som basen tilsættes, følges v.hj.a. et ph-meter. ph-værdierne indtegnes som funktion af basevolumen, på mm-papir. Grafen kaldes en titrerkurve. Ved ækvivalenspunktet forstås det punkt på titrerkurven, hvor ændringen af ph pr. tilsat milliliter NaOH er størst. Det svarer til det sted, hvor hældningskoefficienten af tangenten i punktet er størst, dvs. hvor hældningskoefficienten fra at være stigende igen bliver aftagende. Ved tilsætning af den halve volumen NaOH af den i ækvivalenspunktets aflæste basevolumen (halvækvivalenspunktet) er halvdelen af syren omsat til ethanoationer dvs. her gælder [CH 3 COOH] = [CH 3 COO 1- ]. Indsættes dette i udtrykket for K s fås, ved at anvende logaritmefunktionen på begge sider, samt at multiplicere med 1. ph = pk s (ved halvækvivalenspunktet) Apparatur: 5,0 ml fuldpipette, pipettebold, 100 ml bægerglas, magnetomrører, ph-meter, pufferopløsning, burette med stativ. Kemikalier: Husholdningseddike, ca. 0,25 M NaOH (den nøjagtige værdi bestemmes i anden del af forsøget). c(naoh) = mol/l. 1. Først skal ph-meteret kalibreres (justeres) med to pufferopløsninger, så det viser pufferens ph-værdi (læreren på kurset vil instruere jer i dette). 2. Med fuldpipette udtages 5,0 ml husholdningseddike, som overføres til bægerglasset. Der tilsættes ca. 20 ml demineraliseret vand og en magnet. 3. Nu stilles bægerglasset på magnetomrøreren. ph-elektroden placeres i bægerglasset så elektroden ikke berøres af magneten når magnetomrøreren er tændt. 4. Buretten fyldes med NaOH-opløsning og nulstilles. NaOH-opløsningen tildryppes til opløsningen i bægerglasset. Fra start tilsættes ca. 1 ml base indtil omkring ækvivalenspunktet, hvorefter der tilsættes base dråbevist. For hver tilsætning noteres volumen af base og ph samtidig med at titrerkurven indtegnes. Fortsæt titreringen til ca. 10 ml tilsat base efter ækvivalenspunktet. 7

1. Aflæs den forbrugte volumen NaOH ved ækvivalenspunktet og omregn denne til stofmængden af NaOH. Husk at bruge den præcise molære koncentration af NaOHopløsningen fra 2. del af forsøget. 2. Bestem stofmængden af ethansyre og beregn koncentrationen af ethansyre i husholdningseddike. 3. Omregn koncentrationen af ethansyre fra mol/l til g/l. Omregn til slut dette tal til masse%, idet det antages, at densiteten af husholdningseddike ved 20 o C er 1,0 g/ml, dvs.1l husholdningseddike vejer 1000g. 4. Sammenlign med deklarationen på flasken (denne anføres også i rapporten til sammenligning). 5. Desuden aflæses pks-værdien for ethansyre (som beskrevet ovenfor), og den sammenlignes med tabelværdien. 2. del: Kolorimetrisk titrering Formålet med anden del af øvelsen er at bestemme den nøjagtige koncentration af en natriumhydroxid-opløsning. Teori: En kolorimetrisk titrering er en titrering, hvor ækvivalenspunktet bestemmes v.hj.a. et farveskift fremkaldt af en syre-baseindikator. En syre-baseindikator har den egenskab, at dens farve er ph-afhængig. Bromthymolblåt slår om (det vil sige skifter farve) fra gult til blåt i phintervallet 6,0-7,6, mens phenolphthalein slår om fra farveløs til rød i ph-intervallet 8,2-10,0. Under den potentiometriske titrering så vi en stor ph-ændring omkring titreringens ækvivalenspunkt. Dette medfører, at der i nærheden af ækvivalenspunktet blot skal tilsættes en enkelt dråbe base, for at ph vokser med 2-4 enheder. Det vil sige, at en passende valgt indikator helt skifter farve, når ækvivalenspunktet passeres. Indikatorens farve viser således, hvornår ækvivalenspunktet er nået, hvorefter titreringen stoppes, og baseforbruget aflæses. Apparatur: 10,0 ml fuldpipette, pipettebold, 100 ml konisk kolbe, burette med stativ. Kemikalier: ca. 0,25 M NaOH-opløsning, phenolphthalein som indikator, kaliumhydrogenphthalat (hydrogenphthalat-ionen er en monoprot syre). 1. Afvej ca. 1 g kaliumhydrogenphthalat og notér den præcise masse. Kom saltet i en 100 ml konisk kolbe; vejebåden skal vaskes af ned i kolben med demineraliseret vand for at få det hele med. Der skal tilsættes i alt ca 20 ml demineraliseret vand samt nogle dråber phenolphthalein. Saltet skal være fuldstændigt opløst før titreringen begyndes. 2. Der titreres til ækvivalenspunktet og volumen af tilsat natriumhydroxid aflæses. 3. Forsøget gentages to gange med en ny masse kaliumhydrogenphthalat. Afvigelsen må maximum være 2%. Opskriv reaktionsskemaet for reaktionen mellem hydrogenphthalationen og hydroxidionen. Beregn stofmængden af kaliumhydrogenphthalat. Bestem stofmængden af natriumhydroxid og beregn den præcise molære koncentration af natriumhydroxidopløsningen. Anvend denne præcise koncentration i 1.del. 8

Vejledning til øvelse nr. 5: Identifikation af en alkohol. Formålet med øvelsen er at bestemme identiteten af en ukendt alkohol. I praksis ønskes en nummerkodet alkohol blandt 7 kendte "små" alkoholer identificeret. Husk at notere alkoholens nummer i journal og rapport. De 7 alkoholer, der er udvalgt er: ethanol, 1- og 2-propanol, 1- og 2-butanol, 2-methyl-1-propanol og 2-methyl-2-propanol. De egenskaber, der skal sammenholdes for den ukendte og de opgivne alkoholer, er: 1. densitet (eller massefylde) 2. kogepunkt 3. oxidationsproduktets reducerende egenskaber 4. gaschromatografisk analyse. Teori: 1. Angående oxidation med kaliumdichromat i svovlsur opløsning: (1-propanol og 2- propanol fremvises som eksempel). Kaliumionen, K +, deltager ikke i reaktionen det gør kun den orange dichromation Cr 2 O 7 2-, der reduceres til chrom(iii)-ion (grøn). C 2 H 5 CH 2 OH + Cr 2 O 7 2- + H + C 2 H 5 CHO + Cr 3+ + H 2 O (ikke afstemt) CH 3 CHOHCH 3 + Cr 2 O 7 2- + H + CH 3 COCH 3 + Cr 3+ + H 2 O (ikke afstemt) 2. Fehlings væske er en basisk opløsning, der indeholder kobber(ii)ioner bundet komplekst til tartrationer. Kobber(II)ionerne kan reduceres til kobber(i), hvilket viser sig som et rødt bundfald af Cu 2 O. Fehlings væske kan derfor bruges til at undersøge om en given forbindelse virker reducerende. Reaktionen mellem kobber(ii)ioner og aldehydgruppe kan skrives: R-CHO + 2 Cu 2+ + 5 OH - R-COO - + Cu 2 O + 3 H 2 O ( Cu 2+ - ionerne er som nævnt bundet komplext til tartrationerne) Fehlings væske fremstilles umiddelbart inden brugen ved at blande lige store rumfang Fehling I og Fehling II. Apparatur: slibapparatur som på figuren, et stativ, en 10,0 ml fuldpipette, pipettebold, et lille, rent og tørt bægerglas. Kemikalier: den udleverede, ukendte alkohol med nummer, Beckmanns opløsning, Fehlings I og Fehlings II. 1. Densiteten bestemmes ved at placere et bægerglas på vægten, nulstille og dernæst overføre 10,0 ml alkohol med fuldpipette til bægerglasset (det kan gøres ved siden af vægten af hensyn til evt. spild - vægten husker nulstillingen). Husk at notere alkoholens masse i din rapport. 2. De 10 ml fra punkt 1. hældes i en 100 ml kolbe med slib, og der opstilles et destillations-apparat som vist på figuren på næste side. 3. Alkoholen destilleres for at finde kogepunktet. Bær briller under destillationen. Alkoholen opsamles ved udløbet og kan bruges til oxidationen i pkt. 4. Husk, at vores apparatur kun tillader 2-3 dråber pr. sekund at komme gennem apparatet. Hold hele 9

tiden væsken i kog - men kun lige netop i kog. Når temperaturen er konstant i et par minutter, aflæses kogepunktet på termometret. Destillationsopstilling med glasapparatur med slib 4. Oxidationen foregår i destillationskolben. Hæld den destillerede alkohol tilbage i kolben, men gem en ganske lille smule i glasset til senere, hvor den skal køres i gaskromatografen. Dernæst tilsætter læreren forsigtigt 20 ml Beckmanns blanding (den standardiserede opløsning af kaliumdichromat og svovlsyre). Det bliver ganske varmt, så det hele må ikke hældes i på en gang. Køl med et stort bægerglas med vand. Bær beskyttelsesbriller både under ophældning af Beckmanns blanding og destillation. Destillationen skal foregå straks, da oxidationen kan gå videre end ønsket (til carboxylsyre, hvis det er en primær alkohol). Overdestillér ca 2 ml, i et rent reagensglas. Dette anvendes under punkt 5 nedenfor. Stofresterne fra destillationen (den grønne chrom(iii)-opløsning) hældes i affaldsbeholderen mærket "Uorganisk affald - surt". Bemærk evt. forskel i lugt på oxidationsproduktet og alkoholen. 5. Fehlings prøve på oxidationsproduktet: Bær beskyttelsesbriller. I et reagensglas kommes 1 ml Fehling I og 1 ml Fehling II (med de pipetter, der findes i flasken, fås 1 ml når gummiproppen klemmes helt sammen og forsigtigt slippes - altså ingen supernøjagtig afpipettering). Dernæst tilsættes 1 ml af oxidationsproduktet med en engangspipette. Anbring reagensglasset i et 200 ml bægerglas halv fyldt med vand - anbragt på trefod med trådnet. Bring vandet i kog og vent 2-3 minutter og konstatér, om der sker en reaktion (rødt bundfald betyder at Fehlings prøve er positiv - det kan kun fjernes fra reagensglasset til sidst med konc. HCl - husk det - og gør det). 6. Ved kurset udleveres materiale om gaskromatografen. Der køres kromatogrammer af de opgivne alkoholer og af de enkelte nummererede alkoholer. Udmål retentionstiden for hver af dem og den ukendte alkohol, og sammenlign din egen alkohols retentionstid med de kendte alkoholers rententionstider. Passer resultatet med dine laboratorieforsøg? 1. Benyt den fremlagte Databog i fysik-kemi til at finde kogepunkter og densiteter for de mulige alkoholer. Disse værdier skal bruges til sammenligning med dine målte værdier. 2. Sammenlign gaskromatogrammet fra den udleverede alkohol med standardgaskromatogrammerne for de mulige alkoholer. 3. I rapporten gøres rede for de opnåede resultater samt for de argumenter, du bruger for at fastslå navnet på din alkohol. Afstem relevante reaktionsskemaer, tegn strukturformlen og angiv navnet på oxidationsproduktet når du har identificeret alkoholen. 10

Vejledning til øvelse nr. 6 : Bestemmelse af iodtal for et fedtstof Formålet med eksperimentet er at bestemme et fedtstofs iodtal. Teori: Umættede forbindelser kan addere Br 2 (dibrom) eller I 2 (diiod), f.eks. : & & & & & & & & hvor carbonatomerne på venstre side kan symbolisere et udsnit af et umættet fedtstofmolekyle. Et fedtstofs iodtal, I t, defineres som det antal gram diiod, der kan adderes til 100 gram af fedtstoffet. Iodtallet siger dermed noget om antallet af dobbeltbindinger i fedtstoffet. Dibrom er mere reaktivt end diiod, hvorfor vi i stedet for at addere I 2 til fedtstoffet, adderer Br 2 hertil. Den adderede mængde Br 2 omregnes derefter til den ækvivalente mængde I 2. Den mængde dibrom, n(br 2 (start)), der er til rådighed for addition til fedtstoffets dobbeltbindinger, dannes i reaktionskolben ved reaktion mellem BrO - 3 og Br- i sur opløsning (afstem selv reaktionsskemaet) : BrO - 3 + Br- Br 2 Den tiloversblevne mængde dibrom, n(br 2 (slut) ), reduceres til Br- ved hjælp af I -. Afstem selv reaktionsskemaet. Br 2 + I - Br - + I 2 Den dannede mængde diiod, n(i 2 ), der er ækvivalent med n(br 2 (slut)) i forholdet 1:1, kan herefter bestemmes ved titrering med natriumthiosulfat. Afstem selv reaktionsskemaet: I 2 + S 2 O 2-3 I - + S 4 O 2-6 Den adderede mængde dibrom, n(br 2 (adderet)) findes nu på følgende måde: n(br 2 (adderet) ) = n(br 2(start) ) - n(br 2(slut) ) Den adderede mængde dibrom, n(br 2 (adderet)), er ækvivalent med den mængde diiod, n(i 2 (adderet) ), der kunne være blevet adderet, hvis vi i stedet havde valgt at addere dette. I t kan altså findes ved hjælp massen af denne mængde diiod, m(i 2 (adderet)) og massen af det afvejede fedtstof. 11

Apparatur: 250 ml konisk kolbe, magnetomrører + magnet, burette, 3 stk 25 ml måleglas, stativ, en 10,0 ml fuldpipette Kemikalier: Fedtstof (efter eget valg), heptan, 0,100 M KBrO 3 -opløsning, KBr(s), 2 M svovlsyre, 0,50 M KI-opløsning, 0,100 M Na 2 S 2 O 3 -opløsning, 1% stivelsesopløsning. Risici og affaldsbehandling: Affaldet fra dette laboratorieeksperiment skal hældes i dunken mærket "ORGANISK AFFALD". Overskydende thiosulfat hældes i dunken mærket "BASISK AFFALD". For at begrænse forbruget af kemikalier, og for at få nogenlunde det samme forbrug uanset det benyttede fedtstof, "snyder" vi lidt. Det forventede iodtal slås op i et tabelværk og ved hjælp af denne værdi, I t (tabel), finder vi på følgende måde frem til, hvor meget der ca. skal afvejes af det benyttede fedtstof : afvejede mængde fedtstof = 50/ I t 1. Ved hjælp af ovenstående formel beregnes hvor meget fedtstof, der ca. skal afvejes. Fedtstoffet afvejes herefter direkte i en konisk kolbe. Massen af det afvejede fedtstof noteres med 0,001 grams nøjagtighed. 2. Der tilsættes 20 ml heptan til kolben, og fedtstoffet opløses i dette opløsningsmiddel. Til kolben sættes yderligere 10,0 ml KBrO 3 -opløsning (med fuldpipette) og 1 gram KBr (s). Der rystes indtil al KBr (s) er opløst. Endelig tilsættes kolben 10 ml svovlsyre, hvorefter den straks placeres i et mørkt skab med magnetomrøring. 3. Efter 30 min. udtages kolben, og med det samme tilsættes 20 ml KI-opløsning med måleglas. Kolbens indhold titreres nu med Na 2 S 2 O 3 -opløsningen. Når iodfarven næsten er forsvundet tilsættes lidt stivelsesopløsning som indikator. Titreringen bør foregå under magnetomrøring, da kolben under titreringen indeholder et tofaset system, og da reaktionen med thiosulfat kun foregår i vandfasen. Ved titreringens ækvivalenspunkt bliver kolbens indhold farveløst. Forbrugt volumen ntriumthiosulfat-opløsning noteres. 1. Beregn stofmængden af dibrom før additionen begynder, n(br 2 (start) ). 2. Beregn stofmængden af diiod, n(i 2 ), ud fra den forbrugte mængde natriumthiosulfatopløsning, ved titreringen. Find herefter stofmængden af Br 2, der er tilbage efter additionen, (Br 2 (slut) ). 3. Beregn nu stofmængden af Br adderet, n(br 2 2(adderet) ). Find den ækvivalente mængde I, 2 n(i 2 ("adderet") ). 4. Beregn I t i enhederne angivet i definitionen. 5. Blev der tilsat tilstrækkeligt KI til at reducere al Br 2 (slut)? 6. Hvorfor det er vigtigt, at kolben med Br 2 og fedtstof står i mørke, mens reaktionen foregår? 12

Vejledning til øvelse nr 7 : Indgreb i et ligevægtssystem - kvalitativ ligevægtsforskydning Formålet med øvelsen er at foretage forskellige kvalitative indgreb i et ligevægtssystem og at undersøge, hvordan disse indgreb påvirker ligevægten. Teori: Når man blander en opløsning der indeholder jern(iii)ioner med en opløsning der indeholder thiocyanationer (SCN - ), dannes der en rød kompleks-ion (FeSCN 2+ ) i en ligevægtsreaktion: Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) FeSCN 2+ (aq) svagt gul farveløs kraftigt rød I forsøget foretages der forskellige indgreb i dette ligevægtssystem. Ved at se på opløsningens farve kan man se om indgrebet har bevirket en forskydning mod højre eller venstre i ligevægten. Der er naturligvis også den mulighed, at indgrebet slet ikke bevirker nogen forskydning. Apparatur: 250 ml konisk kolbe, spatel, 7 reagensglas i stativ, 10 ml målecylinder, 2 store bægerglas (til varmebad og kuldebad), eventuelt termometer, 2 stk. helt identiske 50 eller 100 ml bægerglas. Kemikalier: 0,1 M jern(iii)nitrat-opløsning Jern(III)nitrat (Fe(NO 3 ) 3 ) 0,1 M kaliumthiocyanat-opløsning Natriumhydrogenphosphat (Na 2 HPO 4 ) 0,002 M kaliumpermanganat-opløsning Kaliumthiocyanat (KSCN) sølvnitrat-opløsning Fremgangsmåde og resultatbehandling: 1. Fyld ca. 200 ml dem. vand i en 250 ml konisk kolbe. Tilsæt 10 ml 0,1 M jern(iii)nitratopløsning og dernæst 10 ml 0,1 M kaliumthiocyanat-opløsning og rør rundt med en spatel. - Noter jeres observationer! - Er reaktionshastigheden stor eller lille? - Opskriv ligevægtsloven for ligevægten. Noget af opløsningen overføres til de 7 reagensglas, som fyldes ca. 1/4 op. De 6 af reagensglassene anvendes i de følgende forsøg. Det syvende anvendes til farvesammenligning. Gem resten af opløsningen i den koniske kolbe til senere brug. 2. Tilsæt en lille spatelfuld fast jern(iii)nitrat til det første reagensglas og rør rundt. - Noter jeres observationer! - Sker der en forskydning som følge af tilsætningen? - Mod højre eller venstre? - Indstiller den nye ligevægtssituation sig hurtigt eller langsomt? - Forklar den observerede forskydning ved hjælp af ligevægtsloven. - Forklar den observerede forskydning ved hjælp af Le Chateliers princip. 3. Tilsæt nogle få korn fast natriumhydrogenphosphat til reagensglas nr. 2 og rør rundt. - Forklar jeres observationer som under pkt. 2. 13

4. Til det 3. reagensglas tilsættes der en lille spatelfuld fast kaliumthiocyanat. - Forklar jeres observationer som under pkt. 2. 5. Inden forsøget med det 4. reagensglas skal der udføres et lille ekstra forsøg: Fyld lidt 0,1 M kaliumthiocyanat i et nyt reagensglas. Tilsæt nogle dråber sølvnitratopløsning. - Forklar jeres observationer som under pkt. 2. 6. Nu tilsætter I et par dråber sølvnitrat-opløsning til reagensglas nr. 4. - Forklar jeres observationer som under pkt. 2. 7. I 2 store reagensglas laves 2 vandbade med henholdsvis varmt vand (60-70 C) og isvand. Reagensglas nr. 5 placeres i det varme vand og reagensglas nr. 6 i isvandet. Lad dem stå et stykke tid og sammenlign derefter med glas nr. 7. - Sker der en forskydning af ligevægten ved disse temperaturændringer? - Er reaktionen mod højre exoterm eller endoterm? 8. Inden det sidste forsøg med ligevægtsblandingen udføres følgende forsøg: Stil de to ens bægerglas (50 eller 100 ml) ved siden af hinanden på et stykke hvidt papir og fyld dem næsten halvt op med 0,002 M kaliumpermanganat-opløsning. Væsken skal stå nøjagtig lige højt i de to reagensglas. Farven i opløsningen skyldes permanganationen. Se ned gennem de to glas og sammenlign farveintensiteterne. - Hvad ser I? Dernæst fordobles voluminet i det ene glas ved tilsætning af vand. Sammenlign farverne. - Hvad ser I nu? Bemærk at ved fortynding ændres antallet af permanganationer i glasset ikke. 9. Efter en omhyggelig rengøring og tørring af bægerglassene udføres et helt tilsvarende forsøg med den røde ligevægtsblanding fra den koniske kolbe. - Sker der en forskydning af ligevægten ved fortynding? - Forklar det observerede. Lidt efterbehandling: 1. Ved tilsætningerne til reagensglassene blev der anvendt faste stoffer eller et par dråber af en ret koncentreret opløsning. Hvorfor tilsatte man ikke i stedet for nogle ml af fortyndede opløsninger af de pågældende stoffer? 2. Ved større thiocyanat-koncentrationer end vi anvender i denne øvelse, kan jern(iii)ioner binde sig komplekst til flere thiocyanat-ioner. Skriv formler for de komplekser, som indeholder henholdsvis 3 og 6 thiocyanat-ioner til én jern(iii)ion. 14

Vejledning til øvelse nr. 8 : Bestemmelse af acetylsalicylsyreindhold i hovedpinetabletter Formålet med øvelsen er at bestemme indholdet af acetylsalicylsyre i en hovedpinetablet ved spektrofotometri. Teori: Vi kan ikke lave en direkte spektrofotometrisk måling på acetylsalicylsyren, men det kan vi derimod på salicylsyre, hvortil acetylsalicylsyren derfor omdannes ved tilsætning af base (forsæbning). Acetylsalicylsyre er samtidig både en carboxylsyre og en ester. Ved tilsætning af base vil der derfor både ske en protolyse af syregruppen og en forsæbning af esteren (= en basisk hydrolyse). Den nu dannede salicylat-ion omdannes til salicylsyre ved tilsætning af syre. Herefter tilsættes jern(iii), som danner et violet kompleks med salicylsyre. Slutteligt måles opløsningens absorbans. OOCCH 3 + OH - COOH acetylsalicylsyre OOCCH 3 + COO - acetylsalicylat-ion H 2 O acetylsalicylat-ion OOCCH 3 OH + OH - + CH3 COO- COO - COO - salicylat-ion Vi laver en standardkurve for salicylsyre ud fra opløsninger med kendt koncentration af salicylsyre. Det gøres ved først at fremstille fem opløsninger med kendt koncentration af salicylsyre. Den ene opløsning indeholder intet salicylsyre, dermed er c(salicylsyre) lig 0 M. De andre opløsningers absorbans læses i forhold til denne opløsning. På en standardkurve afbildes absorbans som funktion af koncentration. Vi afprøver målemetoden på en kendt mængde acetylsalicylsyre. Med andre ord, afvejes en kendt masse acetylsalicylsyre, der forsæbes, jern(iii)reagens tilsættes og der aflæses absorbans. Massen af acetylsalicylsyre beregnes, og sammenlignes med den kendt masse. Herefter bestemmer vi acetylsalicylsyreindholdet i en hovedpinetablet på samme måde. På kurset udleveres materiale, der beskriver spektrofotometerets virkemåde. Apparatur: 4 x 1 L målekolber 8 x 100 ml koniske kolber, målekolber eller bægerglas 2 buretter med stativ almindelig tragt og filtrerpapir 10.0 ml fuldpipetter med Peleusbold morter med pistil spektrofotometer og to cuvetter Kemikalier: jern(iii)-reagens (4.00 g jern(iii)nitrat i 20 ml konc. saltsyre, fyldes op med demineraliseret vand til 1 L) 15

salicylsyre (2-hydroxybenzoesyre ) acetylsalicylsyre (CH 3 COOC 6 H 4 COOH) 99% ethanol 1.0 M natriumhydroxid 1.0 M saltsyre hovedpinetabletter Risici: Acetylsalicylsyre er sundhedsskadelig, med klassificering Xn,R22. Affaldshåndtering: Kemikalierne må gerne smides ud i vasken, da de er til stede i ret lave koncentrationer. A. Standardkurve 1. Opløs 0.414 g salicylsyre i 10 ml ethanol i en 1 L målekolbe, hvorefter der fyldes op til 1 L med demineraliseret vand. Hermed har vi lavet en stamopløsning, som indeholder 3.00 x 10-3 mol/ L salicylsyre. Den ene burette fyldes op med stamopløsningen. 2. Den anden burette fyldes med demineraliseret vand. 3. Til fem 100 ml koniske kolber, nummereret fra 1 til 5, tilsættes salicylsyreopløsning og vand fra buretterne som angivet i skemaet. Det giver de koncentrationer, som står i skemaet. Bemærk, at koncentrationerne gælder inden reagenstilsætning. B. Kvantitativ bestemmelse af acetylsalicylsyre. I dette afsnit undersøges målemetodens nøjagtighed ved at måle på en kendt mængde acetylsalicylsyre. 1. Afvej 0.4 g acetylsalicylsyre i et 100 ml bægerglas og notér den præcise masse. Opløs stoffet i 10 ml ethanol og derefter tilsæt 10 ml af 1.0 M natriumhydroxid. Vent 10 minutter, så forsæbningen kan løbe til ende. 2. Efter de 10 minutter er gået, overføres bægerglassets indhold til en 1 L målekolbe. Bægerglasset skylles efter. Der tilsættes 10 ml af 1.0 M saltsyre, for at kompensere for tilsætningen af natriumhydroxid, og da kompleksdannelsen er ph-følsom. Kolben fyldes op til stregen med demineraliseret vand, og omrystes. 3. Der udtages 10.0 ml fra målekolben til en 100 ml konisk kolbe, nummereret med tallet 6. C. Kvantitativ bestemmelse af acetylsalicylsyreindholdet i tabletterne. 1. Der laves en dobbeltbestemmelse. 2. En tablet vejes og knuses i en morter. Lad pistillen blive stående i morteren hele tiden for at sikre at alt stoffet er med. Der tilsættes 10 ml ethanol for at opløse tabletten. Derefter tilsættes 10 ml af 1.0 M natriumhydroxid. Rør rund med pistillen og lad blandingen stå i 10 minutter for at acetylsalicylsyren kan forsæbe. 3. Derefter hældes blandingen uden spild over i en 1 L målekolbe. Skyl morter og pistil med vand, som hældes over i målekolben. Der tilsættes 10 ml af 1.0 M saltsyre, og der fyldes op til stegen med vand. 4. Opløsningen i målekolben er nu uklar på grund af tablethjælpestofferne. Lidt af opløsningen filtreres. De første ca 20 ml kasseres, hvorefter der opsamles ca 20 ml. Herefter kommes 10.0 ml af den filtrerede opløsning over i en 100 ml konisk kolbe, nummereret med tallet 7. Dobbeltbestemmelsen nummeres med tallet 8. D. Måling af prøverne i spektrofotometret. 1. Tænd for spektrofotometret, så det kan varme op. 16

2. Til hver af de 8 kolber tilsættes 10.0 ml jern(iii)-reagens. Lad prøverne stå i ti minutter for fuld farveudvikling. 3. Spektrofotometrets bølgelængde indstilles ved 532 nm. Kolbe nr.1, med 10.0 ml vand og reagens, anvendes til nulstilling ved aflæsning af absorbansen for indholdet af hver af de andre kolber. Indfør de aflæste absorbanser i skemaet. Kolbe nr. Volumen af 3.00 x 10-3 M Volumen Salicylsyre salicylsyreopløsning/ml vand/ml koncentration/m 1 0.0 10.0 0.0 2 2.5 7.5 0.75 x 10-3 3 5.0 5.0 1.50 x 10-3 4 7.5 2.5 2.25 x 10-3 5 10.0 0.0 3.00 x 10-3 Absorbans Kolbe nr. 6 Afmålt masse af acetylsalicylsyre/g Absorbans Salicylsyre koncentration/m Beregnet masse af acetylsalicylsyre (gram) Kolbe nr. Afmålt masse af tablet/g Absorbans Salicylsyre koncentration/m 7 8 A. 1. Gør rede for at den anvendte salicylsyre opløsning er 3.00 x 10-3 M. 2. Tegn en standardkurve, absorbansen som funktion af salicylsyrekoncentration i mol/l. Er Lambert-Beers lov opfyldt? Giv en forklaring. B. 1. Aflæs koncentration af salicylsyre i kolbe 6. på standardkurven. 2. Beregn derefter massen af acetylsalicylsyre i prøven. Kommentér overensstemmelsen med den afvejede mængde acetylsalicylsyre. Kommentér metodens nøjagtighed. C. 1. Aflæs koncentration af salicylsyre i kolbe 7. på standardkurven. Beregn derefter massen af acetylsalicylsyre i prøven. Sammenlign med deklarationen på pakken. Beregn hvor stor en procentdel acetylsalicylsyren udgør af massen af tabletten. 2. Gentag beregningen for kolbe 8. 3. Angiv den gennemsnitlige masse og %-indhold for acetylsalicylsyreindholdet i en tablet. 4. Vis ved beregning, at der er anvendt overskud af natriumhydroxid under forsæbningen. Angiv reaktionsskemaer for protolysen af acetylsalicylsyres syregruppe og forsæbning af acetylsalicylsyres estergruppe med natriumhydroxid. Definér forsæbning. 5. Hvilken farve har lys med en bølgelængde på 532 nm? Giv en forklaring på hvorfor man skal læse absorbansen ved denne bølgelængde. 17

Vejledning til øvelse nr. 9: Syntese af en ester Formålet med øvelsen er at fremstille en ester ved kogning med tilbagesvaling, at bestemme esterens kogepunkt og densitet, og at bestemme syntesens udbytteprocent. Apparatur: Opstilling til reflux (kogning med tilbagesvaling) dvs. 100 ml rundbundet slibkolbe med svaler ovenpå - uden prop foroven. Destillationsudstyr - se tegningen i øvelsen, Identifikation af en alkohol. Korkbund til den rundbundede kolbe, varmekappe, skilletragt med prop, 25 ml målecylinder, spidsbundet kolbe. Kemikalier: en carboxylsyre, en alkohol, koncentreret svovlsyre, calciumchlorid (vandsugende), natriumcarbonat, pimpsten. 1. Med sikkerhedsbriller på næsen blandes forsigtigt i den rundbunded kolbe 20 ml syre og 20 ml alkohol samt 3 ml koncentreret svovlsyre. Der tilsættes 10-20 pimpsten. Der koges med tilbagesvaling i mindst 20 min. Imens slås syrens, alkoholens og esterens kogepunkt og densitet op i Databogen. Efter en kort afkøling kan reaktionsblandingen hældes over i skilletragten. 2. Esteren vaskes med ca. lige så meget demineraliseret vand, som der er ester i skilletragten. Der rystes, og der ventes til der igen er dannet to faser. På grund af forskel i densiteterne ligger esteren i øverste lag i den tofasede blanding. Det nederste lag hældes ud i et bægerglas (det er vand, svovlsyre og uomsat syre og alkohol). Vask nu en gang med ca. 10 ml af en mættet natriumcarbonat-opløsning for at fjerne den sidste rest af uomsat syre. Det bruser - så hold spidsen af skilletragten op og åbn hanen. Hæld igen det nederste vandlag ud. Vask endnu en gang med vand. Dernæst tørres esteren i skilletragen med klumper af vandfrit calciumchlorid. Hæld esteren i en spidsbundet kolbe. 3. Til sidst destilleres esteren i en opstilling, hvor et T-rør sættes imellem kolben og svaleren, som opstilles med en lille hældning nedad til forlaget. Benyt en 25 ml målecylinder, der i forvejen er vejet, som forlag. Så kan volumen straks aflæses. Vejning af målecylinder med ester giver så den tilhørende massen af ester (dvs. det vi kalder udbyttet, m udbytte = m ester ). 1. Skriv reaktionsskemaet med de aktuelle reaktanter, både med navn og strukturformel. Svovlsyrens formel skrives over reaktionspilene, da den ikke indgår i bruttoreaktionen. Vis ved strukturformlerne, hvilke atomer der reagerer og danner vand. Forklar svovlsyrens virkning. 2. Bestem esterens densitet og sammenlign med tabelværdien. Sammenlign esterens kogepunkt med tabelværdien. Hvad siger det om dit produkt? 3. Find stofmængderne af syre og alkohol, n syre og n alk, ved hjælp af deres volumen, densitet og molarmasse. Gør rede for hvilken af reaktanterne, der er i overskud og hvilken, der er i underskud. 18

4. Forklar, hvordan man kan beregne den maksimale forventede stofmængde af ester, forudsat at reaktion går fuldstændigt til højre. Omregn n ester til massen af ester. Det kalder vi m teoretisk. Find udbytteprocenten, dvs. m udbytte / m teoretisk. Det angives i %. Forklar, hvorfor man ikke får 100 % udbytte. 5. Denne antagelse, at reaktionen går fuldstændigt til højre, er dog ikke helt korrekt. Nu antager vi at dette er et ligevægtssystem, hvor ligevægtskonstanten er 2.5 ved den gældende temperatur. Opstil en ligning som udtrykker ligevægtsloven, og som kan løses for at finde ligevægtskoncentrationerne for reaktanterne og produkterne i ligevægtssystemet. Anslå den nye værdi for n ester og for udbytteprocenten, i forhold til den forrige, og begrund din konklusion. Alternativt, må ligningen gerne løses. 19