Kemiøvelse 1 1.1 Måling af ph i syrer og baser Øvelsens pædagogiske rammer Sammenhæng Denne øvelse er tilpasset kemiundervisningen på modul 1 ved bioanalytikeruddannelsen. Øvelsen skal betragtes som en del af kemiundervisning vedrørende ph. Overordnet er ph et begreb, som i større eller mindre grad indgår i alle laboratoriemedicinske specialer. Formål Formålet med øvelsen er at træne selvstændig betjening af basalt laboratorieteknisk udstyr i form af et ph-meter træne håndtering af kemikalier og reagenser få praktisk kendskab til ph-begrebet træne rapportskrivning Arbejdsform: Øvelsen tænkes inddraget i undervisningen på den måde, at øvelsen danner udgangspunkt for modul 1 kemiemnet: syre-basereaktioner. øvelsen udføres i laboratoriet med hjælp fra laboratoriepersonalet. øvelsen udføres i grupper af to til tre personer. Holdet sammensætter selv grupperne. den faglige underviser giver vejledning og anden form for hjælp til de faglige og rapportrelaterede elementer. hver øvelsesgruppe afleverer en rapport, som skal godkendes. Evaluering Øvelsesforløbet evalueres ved at rapporten rettes. Ved rapportretningen vil der være specielt fokus på at indholdet i rapporten er fagligt korrekt konklusionsafsnittet er tilfredsstillende udformet.
Kemiøvelse 1 1.2 Øvelsesvejledning Mål Målet med øvelsen er at undersøge: betydningen af henholdsvis pks og pkb for ph i en opløsning af en syre eller base koncentrationens betydning for ph i en opløsning af syre eller base overensstemmelsen mellem beregnede ph-værdier og målte ph-værdier Teori I denne øvelse anvendes følgende formler ved ph beregninger. Formler til beregning af ph i en syreopløsning Situation Formel No. Stærk syre: pk S 0 1 Middelstærk syre: 0 pk S 4. Svag syre: 4 pk S 10 Meget svag syre: 10 pk S 14 ( ) 2 Beregning af ph i opløsninger med denne type syre er lidt komplicerede og ikke en del af pensum Formler til beregning af ph i en baseopløsning Situation Formel No. Stærk base: pk B 0 4 Middelstærk base: 0 pk B 4. Svag base: 4 pk B 10 Meget svag base: 10 pk B 14 ( 3 ) 5 ( ) 6 Beregning af ph i opløsninger med denne type base er lidt komplicerede og ikke en del af pensum Hvis der for en given opløsning er angivet mere end en pk S -værdi anvendes i forbindelse med denne øvelse den laveste værdi. Sammenhængen mellem pk S og K S er: pk log S K S K S 10 pks Tilsvarende formler kan opskrives for pk B og K B.
Kemiøvelse 1 1.3 Materialer og metoder: Apparatur ph-meter m. ph-elektrode. Noter mærke og model til brug i rapport. Magnetomrører (incl. magnetpinde) Utensilier Bægerglas 50 ml Sprøjteflaske Skyllebæger af plast Kleenex Magnetfanger Sikkerhed Kemikalier/reagenser mærket med S-sætningen: 37/39 kræver brug af handsker og beskyttelsesbriller ved håndtering. Placeringen af sikkerhedsudstyr fremgår af Instruktion i god laboratorieadfærd og sikkerhed. De faremærkede reagenser opsamles i kemikalieaffaldsdunken mærket Z, andet affald. De øvrige reagenser hældes i vasken. Kemikalier og reagenser Kemikalie/reagens CAS-nr. Mærkning Fareklasse R-sætninger S-sætninger KCl 3 M 7447-40-7 - Kalibreringsbuffere ph = 7,00 og ph = 4,01 HCl 1 M, 7647-01-0 - H 3 PO 4 0,1 M 7664-38-2 - Citronsyre 1 M, 77-92-9 Xi 41 26,39 CH 3 COOH 0,1 M 64-19-7 - NaH 2 PO 4 0,1 M 10049-21-5 - Na 2 HPO 4 0,1 M 10028-24-7 - NaOH 1 M, CH 3 COONa 1 M, 1310-73-2 C Xi 6131-90-4-34 26-37/39-45
Kemiøvelse 1 1.4 Metode Den anvendte metode er: ph-måling. Nedenstående fremgangsmåde for ph-måling bruges til at måle ph i de opløsninger, der fremgår af resultatskemaerne 1-5. Fremgangsmåde Klargøring ph-meteret klargøres ved at følge vejledningen til dette i Bilag 1. Kalibrering ph-meteret kalibreres ved brug af de to kalibreringsbuffere og ved at følge vejledningen til dette i Bilag 1. Notér temperaturen (pkt. 6 i apparatvejledningen) og ph-meterets kalibreringsresultat (pkt. 15 i apparatvejledningen) herunder. ph-meterets kalibreringsresultat: ph _, _,_ %, temperatur,_ ph-værdien skal være tæt på 7,0, og procenten skal være mellem 95 og 105. Hvis det ikke er tilfældet kalibreres igen. ph-måling Bægerglassene mærkes omhyggeligt inden ophældningen, så det er tydeligt, hvad glassene indeholder, dvs. både navn på reagens og opløsningens koncentration. Alle måleopløsningernes ph-værdier bestemmes ved at følge vejledningen i Bilag 1. Afslutning. Når alle målinger er udført skylles elektroden omhyggeligt og dyppes i bægeret med buffer ph 4,0. Elektrodens påfyldningshul lukkes med proppen. Resultater Resultatskema 1 Opløsning Målt ph pk S pk B sur/basisk opl. HCl Systematisk navn på syre/base H 3 PO 4 citronsyre 3,13 - CH 3 COOH NaH 2 PO 4 Na 2 HPO 4 CH 3 COONa NaOH
Kemiøvelse 1 1.5 Resultatskema 2 HCl målt ph beregnet ph Resultatskema 3 Citronsyre målt ph beregnet ph Resultatskema 4 NaOH målt ph beregnet ph Resultatskema 5 CH 3 COONa målt ph beregnet ph Litteratur Litteraturen herunder er relevante at bruge som referencer i rapporten. Andersen E. A., Jespergaard P. og Østergaard O. G., Styrkekonstanter i Databog Fysik Kemi, F & K Forlag, København N, 1997 (eller nyere). Jespersen, Kirsten Instruktion i god laboratorieadfærd og sikkerhed, OHSAS dokument no. 49, VIA University college, Bioanalytikeruddannelsen, 2008 (eller nyere) Møller E.R. Fejlkilder ved ph målinger, VIA University college, Bioanalytikeruddannelsen, net.biolyt.dk/index.php?sid=898 (hentet januar 2011) Møller E.R. ph-formlernes begrænsninger, VIA University college, Bioanalytikeruddannelsen, net.biolyt.dk/index.php?sid=899 (hentet januar 2011)
Kemiøvelse 1 1.6 Hjælp til rapportskrivning: På hjemmesiden: http://net.biolyt.dk/index.php?sid=580 findes blandt andet en specifik skabelon til udarbejdning af en rapport til denne øvelse. I skabelonen er der forklaringer til og anvisninger på, hvad det kan, skal og bør medtages i de forskellige afsnit. Bilag 1 Vejledning til phm 92 og phm 210. Klargøring 1. ph-meteret er tændt og skal forblive tændt. 2. Elektroden står i blød i en særlig beholder som indeholder opbevaringsvæske. 3. Tag elektroden op af beholderen. 4. Åbn for hullet til elektrodevæsken. 5. Kontroller at der er tilstrækkelig elektrodevæske (KCl 3 mol/l) i elektroden, påfyld hvis nødvendigt. Der skal være elektrodevæske op til påfyldningshullet. 6. Elektroden anbringes i elektrodeholderen. 7. Elektroden skylles med demineraliseret vand og aftørres forsigtigt med Kleenex. 8. Hæld 30 ml af de to kalibreringsbuffere, ph 4,01 og 7,00, op i to titrerbægre (50 ml bægerglas). Kalibrering 1. Tryk på CAL-tasten for at starte kalibreringen. 2. Tryk på -tasten. 3. Indstil på prøvens temperatur (stuetemperatur) ved at bruge piletasterne. 4. Tryk på -tasten. Displayet viser: Dip Elektrode in Buffer 1. 5. Anbring en magnet i bægeret med den ene kalibreringsbuffer. 6. Placer bægeret på magnetomrøreren. 7. Start omrøringen ved at dreje pilen på den blå ring hen på et tal (f.eks. 4), eller ved at tænde for omrøringen. 8. Sænk elektroden ned i bufferen, uden at den berører magneten. Væsken skal nå et stykke op ad den tykke del af elektroden. 9. Tryk på -tasten. ph-meteret måler nu den første buffer og beder derefter om buffer 2. 10. Elektroden tages op af væsken, skylles med demineraliseret vand og aftørres med Kleenex. 11. Anbring en magnet i bægeret med den anden kalibreringsbuffer 12. Placer bægeret på magnetomrøreren og start omrøringen. 13. Sænk elektroden ned i bufferen uden at den berører magneten.
Kemiøvelse 1 1.7 14. Tryk på -tasten. ph-meteret måler nu den anden buffer og viser derefter kalibreringsdata. (ph skal vise tæt på 7. Procenten (%) skal være mellem 95 og 105). 15. Kalibreringsresultatet og den indstillede temperatur noteres. 16. Elektroden skylles i demineraliseret vand og aftørres. 17. Tryk én gang på -tasten for at starte målingerne. ph-meteret er nu klar til ph-måling. ph-måling 1. Hæld cirka 30 ml opløsning i et 50 ml bægerglas og ilæg en magnet. 2. Tænd for magnetomrøreren. 3. Sænk elektroden ned i opløsningen uden at den berører magneten. 4. Når ph-meteret viser STAB, noteres resultatet og målingen er gennemført. 5. Elektroden skylles og tørres grundigt, inden hver ph-måling. Afslutning 1. Efter brug skylles elektroden grundigt. 2. Påfyldningshullet tildækkes og elektroden sættes tilbage i beholderen med opbevaringsvæske. 3. Husk at slukke for magnetomrøreren.