Verniers spektrofotometer SPRT-VIS USB 650

Transkript

1 Verniers spektrofotometer SPRT-VIS USB 650 Bølgelængdeinterval: 350 nm 1000 nm, nøjagtighed: < 1 nm. Brug Logger Pro s nyeste udgaver (3.6.0 eller 3.6.1). Hent evt. opdateringer fra Verniers hjemmeside via menulinjens Help. Fra oven ser apparatet således ud: fotocellen sidder her sensordel USB-stik med kabel til computer kuvetteholder lyskilde Set fra kuvetteholderens side bemærkes to skruer se billedet. Kuvetteholderen skrues af, når fysik benytter apparatet. Kuvetteholderne fjernes og opbevares i kemi inden apparaterne sættes tilbage til fysikskabet. skruer 1

2 Forbind apparatet til en computer via USB-kablet. Første gang apparatet tilsluttes til en bestemt computer, sker der en installation. Evt. må Logger Pro lukkes og derpå genåbnes. Når Logger Pro åbnes, skulle skærmbilledet gerne se ud som følger: Læg mærke til, at det tilsluttede apparat skal være markeret lige under menulinjerne (i dette tilfælde med en lille regnbue og meget logisk også med den store regnbue i det store vindue). Man kan evt. lige se efter, om lyskilden i kuvetteholderen er tændt. Apparatet leveres med plastikkuvetter, som pga. prisen er bekvemme at benytte. Menulinjerne Ved start ser menulinjerne således ud: 2

3 Kalibrering/nulstilling Dette bør som minimum udføres som det første man gør, inden de egentlige målinger udføres. Vælg Experiment, Callibate, Spectrometer: 1. Lampen skal varme op i 1 min: Når knappen Finish Calibration aktiveres, placeres en kuvette i kuvetteholderen med vand/opløsningsmiddel, hvis det ikke allerede er gjort. Klik på Finish Calibration. Kalibreringen tager mindre end et minut klik på OK, når knappen aktiveres: 3

4 Absorptionsspektrum Placer en kuvette med relevant opløsning i kuvetteholderen. Klik på Collectknappen. Vent et øjeblik. Der laves en måling hver 10. Sekund (hvis man ikke ændrer på indstillingen). Klik på, når man er tilfreds. (Variationen på måleresultaterne ligger typisk på 3. Decimal). Man børe gemme de målte data før videre efterbehandling. Tryk på autoskaleringsknappen, hvis det er bekvemt. Man kan trække i de yderste stykker af koordinatakserne, hvis man vil studere detaljer! Når ny måling startes, skal der vælges Store eller Erase and continue, Hvis man bare skal have en ny måling, vælger man Erase and continue. Hvis man vil have flere absorptionsspektre oven i hinanden, skal man vælge Store Latest Run. Herunder er vist et eksempel med indikatoren bromthymolblåt i sur såvel som basisk opløsning. Figuren er en kopi af selve grafvinduet i Logger Pro. 4

5 Lambert Beers lov ved udvalgte bølgelængder Første opløsning hældes i en kuvette, som placeres i kuvetteholderen. Optag et absorptionsspektrum af opløsningen se ovenfor. Vælg Configure Spectrometer. En dialogboks åbnes: Eksemplet er en opløsning af KMnO 4. Programmet finder automatisk bølgelængden med den maximale absorbans. Afmærk Abs. vs Concentration. 5

6 Column Name tilpasses svarende til den aktuelle opløsning. Det samme gøres med Short Name samt evt. for enheden. Læg mærke til, at man vha. pilen/rullegardinet kan vælge hævet/sænket skrift. Skulle man ønske målinger ved andre bølgelængder end den programmet har valgt, sætter man bare flueben i listen til højre i dialogboksen, eller man klikker på absorptionsgrafen i dialogboksens øverste venstre hjørne. Flueben kan selvfølgelig også fjernes igen fra bælgelængdelisten. Afslut med OK. Skærmbilledet ændres nu til: Det forudsættes, at apparatet er kalibreret! Der måles på første opløsning, klik på. Når visningen er konstant (10-30 sekunder) se vinduet nederst til venstre på skærmen klikkes på Keep. I den nye dialogboks indtastes koncentrations-værdien. Afslut med OK. 6

7 Fortsæt med de andre opløsninger. Afslut måleserien med. Brug evt. autoskaleringsknappen. Skulle man være så heldig, at målepunkterne med tilnærmelse ligger langs en ret linje, mærkes de interessante punkter af ved at trække musen hen over grafvinduet. Fra menulinjen vælges Analyze, linear Fit. Resultatet kan se ud som vist i eksemplet herunder. Bemærk, at man kan kopiere Logger Pros vinduer over i f.eks. Word. Aktiver det aktuelle vindue, kopier (Ctrl C), og indsæt i Word. Har man lavet målinger ved flere bølgelængder, vil kun et målesæt blive vist i første omgang. Hvis man også vil have de andre vist, højreklikker man på grafvinduet og vælger Graph Options, Axes Options og sætter et passende antal flueben. 7

8 Reaktionskinetik absorbansens ændring med tiden Begynd med at optage et absorptionsspektrum af en opløsning af det stof, som der skal arbejdes med ved den egentlige måling. Vælg Configure Spectrometer. I dialogvinduet afmærkes Abs. vs Concentration. Programmet vælger automatisk bølgelængden med den maximale absorbans. I det viste eksempel er der også valgt en anden bølgelængde, fordi grafen er noget grumset i toppen (eksemplet er en opløsning af azorubin). Man kan i øvrigt vælge alle de bølgelængder, som man måtte have lyst til. Afslut med OK. Programmet er på forhånd indstillet til at lade måleserien løbe i 200 sekunder, og det er jo nødvendigvis ikke lige det man ønsker. Derfor vælges Data Collection. Dialogvinduet ser ud som vist her til højre. Man kan ændre måleseriens længde Length gør den gerne rimelig stor, da man altid kan stoppe en måleserie efter behov. Sampling Rate kan evt. også justeres se dog bemærkningen nederst i boksen. 8

9 Et eksempel på tilpasning ses her til højre. Brug evt. autoskaleringsknappen. Fyld reaktionsblandingen i en kuvette, og placer den i kuvetteholderen. Start målingerne vha. Collectknappen. PS: Ved lange måleserier skal man holde øje med computeren, så den ikke pludselig lukker ned!!! Afslut måleserien med. Herunder er vist et eksempel på affarvning af azorubin vha. en sjat klorin. Grafen når ikke ned til absorbansen nul pga. produktblandingens egenfarve. Korrigeres der for slutabsorbansen, tyder noget på, at der er tale om en 1. ordens reaktion. 9