Analyse af Membranfouling vha. IR og Ramanspektroskopi. Ole Thygesen

Transkript

1 Analyse af Membranfouling vha. IR og Ramanspektroskopi Ole Thygesen 1 November 2013

2 Indhold Formål Raman spektroskopi Hvorfor det aldrig rigtigt virkede IR spektroskopi Svinegylle Modelgylle, effekten af rengøring Grønhøj gylle, Effekten af filtrering og rengøring 2 November 2013

3 Formål At bestemme sammensætningen og fordelingen af membranfouling på membraner (, mens processen kører) 3 June 2009

4 Raman spektroskopi UV Raman: Fouling blev brændt af SERS( sølvpartikler): Signalet blev ikke forstærket FT-NIR Raman: For svagt signal til at mapping Dispersiv Raman: Tubulære membraner: Fluorescensens Flat sheet membraner: For svagt signal til at mapping / Fluorescensens Punktmålinger, ingen rumlig opløsning Intensitet Bølgetal (cm -1 ) 4 November 2013

5 Transmissions IR mapping Prøvetykkelse: 4 µm Spotstørrelse: 15x15 µm antal målinger: 10 Spektral opløsning: 4 cm -1 5 November 2013

6 6 November 2013 Membranmodul

7 Fouling fra svinegylle N-findr model med fire endmembers Blå: PP membran Gul: PP membran + kulhydratfouling Grøn: PP membran + kulhydrat- og let proteinfouling Rød: PP membrane + carbohydrate og proteinfouling 7 November 2013

8 ATR-IR mapping Map størrelse: 70x70 µm (=4, mm 2 ) Dybdeindtrængen: 1,2 µm Scans: 64 Spektral oplysning: 4 cm -1 8 November 2013

9 Test af rengøringsmetoder Polypropylen (PP) and Teflon (PTFE) Rengøring: Ingen rengøring Vand NaOH + citronsyre Kommercielt rengøringsmiddel (Novadan) 9 June 2009

10 Ingen rengøring Fouling fra modegylle, PTFE Vand NaOH + citronsyre Novadan November 2013 Dataanalyse: K-means clustering Blå: Membrane + lipid Orange: Membrane + carbohydrates Gul: Carbohydrates lilla: Carbohydrate + protein Peak position cm -1 Assignment 1743 C=O stretching lipid 1734 C=O stretching carbohydrate 1722 C=O stretching free fatty acid 1655 Amide I protein / peptide 1640 H-O-H def vib water 1558 Amide II protein / peptide 1097 ν(c-o-c) glycosidic bond carbohydrate 1060 ν(c-oh) 2 alcohol carbohydrate 1035 ν(c-oh) 1 alcohol carbohydrate 10

11 Ingen rengøring Fouling fra modelgylle, PP Vand NaOH +citronsyre Novadan Dataanalyse: K-means clustering Blå: Mem. + fedt Lyseblå: Mem. + fedt + kulhydrater Orange: Mem. + kulhydrater Purple: Mem. + fedt + frie fedtsyrer Peak position cm -1 Assignment 1743 C=O stretching lipid 1734 C=O stretching carbohydrate 1722 C=O stretching free fatty acid 1655 Amide I protein / peptide 1640 H-O-H def vib water 1558 Amide II protein / peptide 1097 ν(c-o-c) glycosidic bond carbohydrate 1060 ν(c-oh) 2 alcohol carbohydrate 1035 ν(c-oh) 1 alcohol carbohydrate 11 June 2009

12 Effekt af rengøring Forhold mellem båndhøjder hos membran og fedt PP: Ingen tendens PTFE: Novadan ser ud til at fjerne en større andel af fedtet end de andre rengøringsmetoder 12 November 2013

13 ATR-IR punktmålinger Areal: 1.8 mm 2 Dybdeindtrængen: 1.7 µm Scans: 10 Spektral opløsning: 2 cm November 2013

14 Test af effekten af rengøring og filtrering -Grønhøj Filtrering Sigtning Mikrofiltrering, MF Ultrafiltrering, UF Rengøring Ingen rengøring NaOH + citronsyre 14 June 2009

15 Effekt af filtrering og rengøring -sammensætning af fouling Wavenumber Assignment 1025, 1039, 1062, 1075, C-O, C-C vibration carbohydrates Amide II, protein water 1647 Amide I, protein 1700 C=O stretch fatty acid ~1730 C=O stretch carbohydrate 1742 C=O stretch lipid 15 November 2013

16 Effekt of filtrering, PTFE-membran Øverst: Midt: Nederst: Sigtning MF UF UF og MF resulterer begge i et fald i fedt-, kulhydrat- og proteinsignal 16 November 2013

17 Effekt af rengøring, PP-membran Absorbance Wavenumber [cm -1 ] Øverst: Nederst: Ingen rengøring NaOH + citronsyre Rengøring resulterer i: Reduktion af kulhydrat- og proteinsignal Stigning i fedtsignal Stigningen i fedtsignal skyldes formodentligt at fedtet er inde i membranen man kun måler de yderste 1,7 µm af prøven, man kan derfor ikke se fedtet før det yderste lag fouling er væk 17 November 2013

18 Konklusion - Ramanspectroskopi var ikke anvendeligt til analyse af membranfouling - IR-spektroskopi kunne anvendes til analyse af membranfouling, men teknikken er begrænset af at man ikke kan måle på prøver med vand. 18 November 2013

19 19 November 2013 Tak for opmærksomheden!