1. BESTEMMELSE AF KRYSTALVAND I KRYSTALSODA

1. BESTEMMELSE AF KRYSTALVAND I KRYSTALSODA Formålet med denne øvelse er at bestemme indholdet af krystalvand i krystalsoda, som har den kemiske formel Na 2 CO 3 xh 2 O. Teori: En del ionforbindelser (salte) udkrystalliseres fra en vandig opløsning på en sådan måde, at der indlejres vandmolekyler i iongitteret. Disse vandmolekyler kaldes for krystalvand. Nogle eksempler kan f.eks. være CuSO 4 5H 2 O og BaCl 2 2H 2 O, som hedder henholdsvis kobber(ii)sulfat pentahydrat og bariumchlorid dihydrat. I denne øvelse skal man bestemme værdien af x i formlen for krystalsoda Na 2 CO 3 xh 2 O, altså hvor mange mol krystalvand der er pr. mol krystalsoda. Når natriumcarbonat indeholdende krystalvand (krystalsoda) opvarmes forløber følgende reaktion: Na 2 CO 3 xh 2 O (s) Na 2 CO 3 (s) + x H 2 O (g) Natriumcarbonatet vil derfor efter opvarmningen have en mindre masse end før. Massetabet skyldes tab af krystalvand og er derfor et mål for vandindholdet. Apparatur: Trefod med trådtrekant, porcelænsdigel med låg, bunsenbrænder og digitalvægt. Kemikalier: Krystalsoda (Natriumcarbonat..x.. hydrat). 1. Rengør diglen med vand, hvis det er nødvendigt. Anbring diglen i trådtrekanten på trefoden og opvarm den, indtil den er rødglødende i bunden. Lad den stå, indtil den er helt kold. Bestem massen af diglen med låg. 2. Omkring 2 g krystalsoda kommes i diglen og den nøjagtige masse noteres (husk låget). 3. Diglen med indhold og låg placeres i en trådtrekant på en trefod og opvarmes forsigtigt i 5 minutter. Bunsenbrænderen holdes i hånden og føres lidt frem og tilbage under diglen. 4. Opvarm diglen kraftigt i yderligere 5 minutter. Bunsenbrænderen placeres nu direkte under diglen. 5. Lad diglen med låg afkøle (man skal kunne røre ved den uden at brænde sig). 6. Digel med låg og indhold (vandfrit natriumcarbonat) vejes og massen noteres. Målinger: m(digel + låg) m(digel + låg + Na 2 CO 3 xh 2 O) m(digel + låg + Na 2 CO 3 ) Beregninger: 1. Beregn massen af den Na 2 CO 3 der er i diglen efter opvarmning. 2. Beregn stofmængden af den Na 2 CO 3 der er i diglen efter opvarmning. 3. Beregn massen af den H 2 O der er forsvundet fra diglen. 4. Beregn stofmængden af den H 2 O der er forsvundet fra diglen. 5. Beregn x og sammenlign med formlen for krystalsoda i Databogen. 1

2. OPVARMNING AF NATRIUMHYDROGENCARBONAT Formål: At undersøge hvilken kemisk reaktion, der finder sted ved opvarmning af natriumhydrogencarbonat. Teori: Natriumhydrogencarbonat (natron) har formlen NaHCO 3 og er et fast hvidt pulver. Det er en ionforbindelse (et salt). Det anvendes i husholdningen som hævemiddel, idet det afgiver gasser ved opvarmning. Tilbage bliver et fast hvidt stof. Man kunne forestille sig, at en af følgende reaktioner forløber (reaktionsskemaerne er ikke afstemt): (a) NaHCO 3 (s) Na 2 O (s) + H 2 O (g) + CO 2 (g) (b) (c) NaHCO 3 (s) NaOH (s) + CO 2 (g) NaHCO 3 (s) Na 2 CO 3 (s) + H 2 O (g) + CO 2 (g) Apparatur: Bunsenbrænder, trefod, trådtrekant, digel med låg, vægt. Kemikalier: Natriumhydrogencarbonat. Rengør diglen med vand, hvis det er nødvendigt. Anbring diglen i trådtrekanten på trefoden og opvarm den, indtil den er rødglødende i bunden. Lad den stå, indtil den er helt kold. Ventetiden benyttes til resultatbehandlingen punkt 1 (se nedenfor). Nulstil vægten, og aflæs massen m 1 af den afkølede digel med låg. Fyld diglen ca. halvt op med natriumhydrogencarbonat og aflæs massen m 2 af digel med låg og NaHCO 3. Opvarm diglen med låg i ca. 5 min, så den er rødglødende i bunden. Når ophedningen er færdig, skal diglen afkøle. Aflæs massen m 3 af den afkølede digel med låg. Diglen rengøres herefter med vand. Masse af digel med låg: m 1 = Masse af digel med låg og NaHCO 3 : m 2 = Masse af digel med låg og ukendt stof: m 3 = 1. Afstem de tre reaktionsskemaer. 2. Beregn massen af NaHCO 3 og dernæst stofmængden af NaHCO 3. 3. Antag at omdannelsen af NaHCO 3 sker efter reaktionsskema (a). Bestem den stofmængde af Na 2 O, der dannes af den anvendte stofmængde NaHCO 3. Beregn dernæst massen af Na 2 O. 4. Antag derefter, at omdannelsen af NaHCO 3 sker efter reaktionsskema (b). Beregn massen af NaOH. 5. Antag til slut, at omdannelsen af NaHCO 3 sker efter reaktionsskema (c). Beregn massen af Na 2 CO 3. 6. Anvend vejeresultaterne fra forsøget til at beregne massen af det faste reaktionsprodukt, som ligger tilbage i diglen. 7. Hvilket reaktionsskema er det rigtige? 2

3. CHLORIDBESTEMMELSE I HAVVAND Formål: At bestemme saltindholdet i havvand (i masseprocent). Teori: Hvis man til en opløsning af chloridioner tilsætter en sølvnitratopløsning, dannes et hvidt tungtopløseligt bundfald af sølvchlorid: Cl (aq) + Ag + (aq) AgCl (s) NaCl (aq) + AgNO 3 (aq) AgCl (s) + NaNO 3 (aq) Dersom denne reaktion skal anvendes til bestemmelse af chlorid-indholdet i en opløsning, bliver opgaven at afgøre, hvornår alle chloridioner er udfældet. Dette gøres ved inden tilsætningen af sølvnitrat at tilsætte nogle få dråber kaliumchromatopløsning, idet de gule chromationer sammen med sølvioner danner et rødt bundfald af sølvchromat: CrO 2-4 (aq) + 2 Ag+ (aq) Ag 2 CrO 4 (s) Opløseligheden af sølvchlorid er mindre end opløseligheden af sølvchromat. Derfor har sølvioner større tendens til at danne bundfald med chloridioner end med chromationer, og den røde farve fremkommer først, når alle chloridioner er udfældet. Havvand indeholder i middel ca. 20 g/l, hvilket svarer til ca. 3,5% omregnet til NaCl. Referenceværdier (regnet som NaCl): Nordsøen 3,5% Kattegat 2,0% Øresund 1,5% Bælterne 1,5% Vestlige Østersø 0,8% Søer 0,005-0,01% Apparatur: 3,0 ml fuldpipette, pipettebold, 25 ml måleglas, 100 ml konisk kolbe, burette, magnetomrører og magnet. Kemikalier: Havvand, 0,100 M AgNO 3 -opløsning, 0,25 M K 2 CrO 4 -opløsning. I en 100 ml konisk kolbe afpipetteres 3,0 ml havvand. Med måleglas tilsættes 20 ml demineraliseret vand og dernæst 10 dråber kaliumchromatopløsning. Den koniske kolbe placeres på magnetomrøreren. Sølvnitratopløsningen hældes på buretten og nulstilles. Vær opmærksom på, at der ikke er luftbobler i burettespidsen under hanen. Sølvnitratopløsningen tilsættes dråbevis til havvandsopløsningen, indtil der netop opstår en blivende rød farve af sølvchromat. Hvis et stykke hvidt filtrerpapir anbringes under kolben, er farveomslaget lettere at observere. Efter tilendebragt titrering aflæses den forbrugte volumen sølvnitrat. Titreringen udføres mindst to gange. 1. Beregn stofmængden af tilsat sølvnitrat ved ækvivalenspunktet. 2. Bestem stofmængden af NaCl i havvandsprøven. 3. Beregn massen af NaCl i havvandsprøven. 4. Beregn masseprocenten af NaCl i havvandet (densiteten sættes til at være 1,0 g/ml). 3

4. MASSEPROCENT AF ETHANSYRE I HUSHOLDNINGSEDDIKE Formålet med denne øvelse er et bestemme masseprocenten af ethansyre (eddikesyre), CH 3 COOH, i husholdningseddike. Teori: Dette gøres ved en kolorimetrisk titrering (titrering med farveskift) af husholdningseddike med en kendt natriumhydroxid-opløsning. Følgende reaktion vil da forløbe: CH 3 COOH + OH CH 3 COO + H 2 O eller: CH 3 COOH + NaOH CH 3 COONa + H 2 O Tildrypningen af natriumhydroxid standses når der er tilsat en ækvivalent stofmængde NaOH til ethansyre-opløsningen. Dette punkt bestemmes ved hjælp af en syre-base indikator, phenolphthalein (farveløs 8,2-10 rød). Apparatur: 5,0 ml fuldpipette, pipettebold, 100 ml konisk kolbe, magnetomrører, magnet, burette med klemme og et stativ med holder. Kemikalier: Husholdningseddike, phenolphthalein og ca. 0,25 M NaOH-opløsning (den nøjagtige koncentration står på flasken). C(NaOH) = mol/l. 1. Med fuldpipetten udtages der 5,0 ml husholdningseddike, som kommes i den koniske kolbe. Der tilsættes ca. 20 ml demineraliseret vand, 5-6 dråber phenolphthalein og en magnet. Den koniske kolbe placeres på magnetomrøreren. 2. Buretten fyldes med NaOH-opløsning og den nulstilles. 3. Fra buretten tildrypper man nu NaOH-opløsningen. Dette fortsætter men med indtil der er en blivende rødfarvning af opløsningen i den koniske kolbe. Det anvendte volumen NaOH-opløsning noteres. 4. Titreringen gentages et passende antal gange. Målinger: Anvendt volumen NaOH-opløsning i 1. forsøg: V 1 = Anvendt volumen NaOH-opløsning i 2. forsøg: V 2 = Anvendt volumen NaOH-opløsning i 3. forsøg: V 3 = ml ml ml 1. Beregn stofmængden af forbrugt NaOH. 2. Bestem stofmængden af ethansyre i din prøve. 3. Beregn massen af ethansyre i din prøve. 4. Beregn masseprocenten af ethansyre i husholdningseddiken (densiteten af husholdningseddike sættes til at være 1,0 g/ml). 5. Sammenlign med varedeklarationen på eddikeflasken. 4

5. REAKTIONEN MELLEM KOBBER OG BROM Formål: At undersøge den kemiske reaktion mellem et metal og et ikke-metal. Teori: Kobber(II)ioner kan påvises ved dannelsen af et intenst farvet kongeblåt kompleks, når der tilsættes ammoniak: Cu 2+ (aq) + 4 NH 3 (aq) Cu(NH 3 ) 4 2+ (aq) Bromidioner kan påvises ved dannelsen af et svagt gulligt bundfald af sølvbromid, når der tilsættes sølvioner: Apparatur: Reagensglas, glasspatler, prop. Br - (aq) + Ag + (aq) AgBr (s) Kemikalier: Kobberpulver, bromvand, koncentreret ammoniakvand, sølvnitratopløsning. 1. Overhæld en spatelfuld kobberpulver med bromvand i et reagensglas, så det står ca. 4-5 cm op i glasset. Sæt en prop i glasset. Lad det stå et par minutter, og ryst af til. Når den rødbrune eller gullige farve er forsvundet, deleƒ væsken i to reagensglas, mens overskud af kobberpulver bliver tilbage. Hvad iagttager du? 2. Hæld lidt koncentreret ammoniakvand i det første reagensglas. Hvad iagttager du? Hvad har du påvist? 3. Hæld lidt sølvnitratopløsning i det andet reagensglas. Hvad iagttager du? Hvad har du påvist? 1. Forklar hvad dine iagttagelser har fortalt dig. 2. Opskriv alle relevante reaktionsskemaer. 3. Hvilken type kemisk forbindelse er dannet ved reaktionen mellem kobber og brom? 5

6. SPÆNDINGSRÆKKEN Formål: At placere udvalgte grundstoffer i forhold til hinanden i spændingsrækken. Apparatur: Reagensglas, beskyttelsesbriller, tragt, filtrerpapir. Kemikalier: Magnesiumbånd, 4 M saltsyre, zinkstykker, kobberspåner, 4 M salpetersyre, kobber(ii)sulfat, magnesiumchlorid, sølvnitratopløsning. 1. Reaktion mellem metal og syre. a) Ca. 2 cm magnesiumbånd overhældes med 2 ml 4 M HCl i et reagensglas. Hvis en gasudvikling observeres, undersøges om gassen er hydrogen (hvordan?). b) Et stykke zink overhældes med 2 ml 4 M HCl i et reagensglas. Der ventes et par minutter, inden det afgøres, om der sker en reaktion. c) Et par kobberspåner overhældes med 2 ml 4 M HCl i et reagensglas. Det undersøges, om der sker en reaktion. 2. Reaktion mellem metal og metalion. a) En spatelfuld kobber(ii)sulfat opløses i 2 ml vand i et reagensglas. Et stykke magnesiumbånd på ca. 2 cm anbringes i væsken b) En spatelfuld magnesiumchlorid opløses i 2 ml vand i et reagensglas. Et par kobberspåner anbringes i væsken. c) Et par kobberspåner overhældes med 2 ml sølvnitratopløsning i et reagensglas. d) En spatelfuld kobber(ii)sulfat opløses i 2 ml vand i et reagensglas. Et zinkstykke anbringes heri. I alle forsøgene observeres omhyggeligt, hvad der sker (farveskift, temperaturændring, udfældning, gasudvikling). Ud fra observationerne opskrives og afstemmes reaktionsskemaerne for alle de reaktioner, der finder sted. Grundstofferne Ag, Cu, H, Mg og Zn placeres i spændingsrækken i forhold til hinanden. 6

7. FREMSTILLING AF JERN(II)SULFAT HEPTAHYDRAT Formål: At indøve uorganisk laboratorieteknik og fremstille jern(ii)sulfat heptahydrat. Teori: Jern kan opløses i fortyndet svovlsyre, hvorefter jern(ii)sulfat kan isoleres fra opløsningen, idet man benytter sig af, at det er tungere opløseligt i ethanol end i vand. Saltet har formlen FeSO 4 7H 2 O, idet hver formelenhed FeSO 4 ved krystaldannelsen binder syv molekyler krystalvand. Færdiggør følgende reaktionsskemaer: 1) Fe + H + Fe 2+ + 2) Fe + H 2 SO 4 + H 2 O FeSO 4 7H 2 O + Apparatur: Vægt, 50 ml måleglas, 2 stk 100 ml koniske kolber, bunsenbrænder, trefod, trådnet, glastragt, filtrerpapir, 100 ml bægerglas, glasspatel, udstyr til sugefiltrering. Kemikalier: Ståluld, 2 M H 2 SO 4, 96% ethanol. 1. Ca. 1 g ståluld afvejes med en nøjagtighed på 0,001 g. Stålulden opløses i ca. 15 ml 2 M H 2 SO 4 under opvarmning i en 100 ml konisk kolbe. Hvis det ikke lykkes at få stålulden opløst, tilsættes lidt mere syre. Reaktionen skal foregå i stinkskab for at undgå indånding af svovlsyredampe. 2. Når al jern er opløst, frafiltreres urenheder, idet filtratet (væsken) opsamles i en ren 100 ml konisk kolbe. 3. Kolben med filtratet afkøles under rindende vand, evt. i isvand, hvorefter opløsningen hældes over i et 100 ml bægerglas. 4. Der tilsættes 30 ml ethanol, hvorved jern(ii)sulfaten udkrystalliserer. 5. Efter henstand filtreres væsken fra ved sugefiltrering, og de frafiltrerede krystaller vaskes med lidt ethanol, inden de skrabes ud på et stykke filtrerpapir, hvor de henligger til tørring. 6. Til slut vejes det tørre produkt (det praktiske udbytte = m prak ). 1. Beregn stofmængden af jern i den anvendte mængde ståluld. 2. Ved hjælp af reaktionsskema (2) bestemmes stofmængden af den FeSO 4 7H 2 O der maksimalt kan dannes. 3. Beregn massen af den FeSO 4 7H 2 O der maksimalt kan dannes. Dette tal benævnes det teoretiske udbytte, m teo. 4. Beregn udbytteprocenten (den procentdel, som det praktiske udbytte udgør af det teoretiske udbytte). 5. Angiv nogle mulige årsager til, at udbytteprocenten afviger fra 100%. 7

8. REAKTIONER I ORGANISK KEMI Formål: At undersøge reaktionstyperne: substitution, addition og forbrænding. Teori: Alkaner kan reagere med dibrom i substitutionsreaktioner (eksemplet er med pentan): C 5 H 14 + Br 2 C 5 H 13 Br + HBr Alkener reagerer med dibrom i additionsreaktioner (eksemplet er med ethen): C C + Br 2 C C Almindelige billige stearinlys består af paraffin, der er faste alkaner, f.eks. C 19 H 40. Apparatur: Reagensglas, prop, glasspatel, universalindikatorpapir, 1 L bægerglas, alu-folie. Kemikalier: Bromvand Br 2 (aq), heptan, AgNO 3 -opløsning, 1-hexen, fyrfadslys, mættet Ca(OH) 2 - opløsning ("kalkvand"). 1a. Hæld først 2 ml bromvand og dernæst 2 ml heptan op i et reagensglas i stinkskabet og sæt prop i glasset. Iagttag tofase-systemet. Ryst derefter grundigt og betragt igen systemet. Forklar farveskiftene. Hvad siger forsøget om broms opløselighed? Belys glasset et stykke tid med lys fra en overheadprojektor. Betragt igen systemet. 1b. Ryst igen reagensglasset og før en glasspatel ned i den fase, der ligger nederst. Et stykke universalindikatorpapir berøres med enden af spatlen. Hvilken ph-værdi har væsken? 1c. Hæld 1-2 ml AgNO 3 -opløsning ned i reagensglasset og iagttag hvad der sker. 1d. Hæld 2 ml bromvand og 2 ml heptan op i et reagensglas som før, og sæt igen prop i glasset. Sæt glasset ind i et mørkt skab og lad det stå ½ time. Betragt igen systemet. Er der sket noget, når glasset har stået i mørke? 2. Hæld først 2 ml bromvand og dernæst 1 ml 1-hexen op i et reagensglas i stinkskabet og sæt prop i glasset. Ryst grundigt og betragt systemet. Er det nødvendigt at belyse her for at få reaktionen til at forløbe? 3. Sæt et stearinlys i bunden af et 1 L bægerglas og tænd lyset. Læg et låg over glasset med alu-folie og iagttag fortættet vanddamp (dug) på glassets sider. Når lyset går ud, hældes lidt kalkvand ned i glasset, folien sættet på igen, og der rystes. Iagttag hvad der sker. Hvad er dannet ved forbrændingen af stearin? 1. Nedskriv alle iagttagelser du gør undervejs og forklar dem. 2. Opskriv alle relevante reaktionsskemaer. Br Br 8

9. ASCORBINSYREINDHOLD I C-VITAMINTABLETTER Formål: Forsøgets formål er at bestemme ascorbinsyreindholdet i C-vitamintabletter ved en potentiometrisk syre-base titrering. Teori: Vitamin C er ascorbinsyre, C 6 H 8 O 6. Det er en svag organisk syre, der er livsvigtig for mennesker. Ascorbinsyre findes især i frugt og friske grøntsager specielt i solbær, jordbær, appelsin, citron, grønkål og blomkål. Det anbefales, at voksne mennesker indtager ca. 60 mg om dagen, og det dækkes rigeligt, hvis man spiser en varieret kost. Mangel på C-vitamin kan medføre, at man får skørbug gummerne bløder, tænder falder ud, sår heler ikke. C-vitamin fremmer derudover optagelsen af jern i kroppen. Indholdet af C-vitamin i pillerne bestemmes ved en potentiometrisk syre-base titrering med en ca. 0,1 M NaOH-opløsning. Potentiometrisk titrering vil sige titrering med et ph-meter. Reaktionsskemaet er som følgende: C 6 H 8 O 6 (aq) + OH - (aq) C 6 H 7 O - 6 (aq) + H 2O (l) Apparatur: ph-meter med elektrode og holder, 100 ml bægerglas, magnetomrører og magnet, burette med stativ og klemme. Kemikalier: C-vitamintabletter, 0,1 M NaOH-opløsning. NaOH-opløsningens nøjagtige koncentration står på flasken og noteres her: C(NaOH) = 1. Først skal ph-meteret kalibreres (justeres) med to pufferopløsninger så det viser pufferens ph-værdi (læreren på kurset vil instruere jer i dette). Mellem neddypning i forskellige væsker skal elektroden skylles med demineraliseret vand, FORSIGTIGT!!!! Den lille tyndvæggede glaskugle forneden på elektroden er den følsomme del den tåler ikke at blive berørt. 2. Bægerglasset indeholdende 5 stk. C-vitamintabletter, 30 ml demineraliseret vand og en magnet stilles på magnetomrøreren og pillerne opløses ved omrøring. 3. ph-elektroden anbringes i bægerglasset. Anbring den sådan at du er sikker på, at magneten ikke vil berøre elektroden. Fyld om nødvendigt efter med demineraliseret vand, så elektrodens følsomme del er dækket helt af opløsningen i bægerglasset. Tænd magnetomrøreren og tryk på READ på ph-meteret. Aflæs ph-meteret, når dets visning er konstant. 4. Hæld NaOH-opløsningen i buretten og nulstil den. 5. NaOH-opløsningen tildryppes nu til opløsningen i bægerglasset. Foretag aflæsning for hver tilsætning af ca.1 ml base indtil omkring ækvivalenspunktet (hvad sker der med ph-værdien her omkring???), hvor der aflæses for hver dråbe tilsat base. Titreringen fortsættes indtil der efter ækvivalenspunktet kun er en svag stigning i ph ved tilsætning af 1 ml base. I nedenstående skema noteres samhørende værdier for tilsat basevolumen og ph i opløsningen. 9

Målinger: V(NaOH)/mL ph V(NaOH)/mL ph V(NaOH)/mL ph V(NaOH)/mL ph Beregninger: 1. På et stykke millimeterpapir tegnes titrerkurven. V(NaOH) afsættes ud af 1. aksen og ph afsættes ud af 2. aksen. Ved hjælp af titrerkurven bestemmes ækvivalenspunktet: V(NaOH) ækv = ml 2. Beregn den stofmængde NaOH, der er tilsat ved ækvivalenspunktet. 3. Bestem den stofmængde ascorbinsyre, der er i 5 stk. C-vitamintabletter. 4. Beregn én tablets ascorbinsyreindhold (resultatet afleveres i mg). 5. Sammenlign dit resultat med firmaangivelsen på tabletglasset. Overvej og forklar betydningen af ordet syreneutral. 10