Øvelsesvejledninger til laboratorieøvelser

Transkript

1 Øvelsesvejledninger til laboratorieøvelser Kemi C B 2017 fredag den 24. marts lørdag den 25. marts 9-16 søndag den 26. marts 9-16 KVUC, Sankt Petri Passage 1, Kbh. Laboratorieøvelserne foregår på Sankt Petri Passage 1, 2. sal i lokale S233 / S234 mm 1

2 Medbring til laboratorieøvelserne: Denne eksperimentvejledning, lærebog, lommeregner, papir og blyant samt noget at spise og drikke. Medbring desuden en USB-nøgle så du kan gemme data og elektroniske rediger bare materialer, der bliver udleveret. Af hensyn til dokumentation i rapporter vil det desuden være en fordel at tage en bærbar computer og et digitalkamera eller kameramobil med. Der er ikke muligt at købe mad og drikke, så det er en god ide at tage madpakke med. Laboratorieøvelserne skal følges i fuldt omfang for at få det godkendt. Du skal sammen med teen eller to medkursister udføre 9 eksperimenter og en videoeksperiment, skrive individuelle rapporter for hvert enkelt eksperiment. Rapporterne (6 stk.) skal afleveres senest 10 dage efter øvelserne. Rapporterne skal uploades i MIT KVUC For afleveringsdatoer se i MIT KVUC under studieaktivitet og skema 4 øvelser skal afleveres som obligatoriske quiz Rapporterne skal rettes og godkendes af laboratorieøvelsernes lærere for man kan gå til eksamen. Forbered dig ved at sætte dig ind i denne vejledning og tilhørende lærebogsstof inden laboratorieøvelserne. Vejledningerne indeholder nyttige tips til fremgangsmåde og teori samt hvad det kan betale sig at observere til efterbearbejdningen. Lærerne besvarer gerne spørgsmål herom under laboratorieøvelserne. Det eksperimentelle arbejde opgives som pensum til eksamen og de godkendte rapporter medbringes til eksamen. Hvert eksamensspørgsmål indeholder et af eksperimenterne. Så gå ikke hjem fra kurset, før du er helt klar over, hvad rapporten skal indeholde. Vel mødt til laboratorieøvelserne! 2

3 Hæftets indhold: Øvelsesvejledninger til laboratorieøvelser... 1 Sikkerhed og orden i laboratoriet Rapportskrivning i kemi... 6 Eksperiment 1: Reaktionen mellem thiosulfationer og syre... 8 Rapportark: Reaktionen mellem thiosulfationer og syre Eksperiment 2: Indgreb i et ligevægtssystem Eksperiment 3: Potentiometriske syre-basetitreringer del 1 (Stærk og svag syre) Rapportark: Potentiometrisk syre-basetitrering Del Eksperiment 4: Potentiometriske syre-basetitreringer del 2 (Titrering på fortynding af svag syre). 29 Rapportark: Potentiometrisk syre-basetitrering del Eksperiment 5: Nogle redoxreaktioner og korrosion Eksperiment 6: Intermolekylære kræfter. Stoffernes kogepunkt & opløselighed Rapportark: Intermolekylære kræfter Eksperiment 7: Substitution og addition Eksperiment 8: Oxidation af alkoholer Rapportark: oxidation af alkoholer Eksperiment 9: Fremstilling af estre Rapportark: Fremstilling af estre Eksperiment 10: Katalysatorer og deres funktion

4 Sikkerhed og orden i laboratoriet. I laboratoriet gælder et særligt regelsæt: Alle bevægelser - inklusive gang skal foregå i rimeligt sikkert og roligt tempo. Af hensyn til giftige eller brandbare kemikalier er indtagelse af mad, kaffe eller lignende forbudt og må foregå uden for laboratoriet. Der bliver mulighed for at spise og drikke i almindelige undervisningslokaler, der benyttes under kurset. Der skal der bæres kittel under alle eksperimenter og briller i nogle (følg vejledningen). Skade på tøj erstattes ikke af skolen. Kemieksperimenter kan være risikable. Det kræver omtanke at omgås kemikalier og apparatur. En del kemikalier som fx sølvnitrat, kaliumpermanganat, og jod giver pletter på huden. Selv om de normalt ikke er skadelige kan de på den anden side ikke vaskes af med sæbe. Dette er en ekstra grund til at omgås kemikalier med forsigtighed. Generelt forventes det, at du studerer faresymbolerne og sikkerhedssætningerne på de anvendte stoffer. Desuden skal du være opmærksom på, at nogle kemikalier (især tungmetaller og organiske opløsningsmidler) skal opsamles i affaldsbeholder/bægerglas, som læreren har sat frem. Angående oprydning, vil der blive instrueret af lærerne for hvert enkelt eksperiment. Vask altid hænder efter et forsøg! Uheld. I tilfælde af uheld: Bevar roen og tilkald altid læreren! Uheld er heldigvis meget sjældne. Kemikalier i øjnene: Masser af koldt vand direkte i øjet, brug evt. en sprøjteflaske og øjenskylleflaske med saltvand. Brand: Brug ikke vand - kvæl ilden. En prop i en brændende kolbe slukker straks ilden. En lidt større brand på et bord eller på gulvet kvæles med et brandtæppe eller evt. med en kittel. Ild i en person kvæles ved at få personen til at lægge sig på ilden. Derefter dækkes personen med et brandtæppe. Brandslukkeren anvendes kun til større brande og aldrig på personer. Skoldninger og forbrændinger: Masser af koldt vand meget længe indtil anden førstehjælp. Husk at tage evt. tøj af ved skylningen. Hud kontakt med farlige kemikalier: Masser af koldt vand. Indtagelse af kemikalier: Du skal aldrig putte kemikalier i munden; men sker der uheld er førstehjælpen 4

5 afhængig af, hvad der er indtaget. Det er vigtigt, du ved, hvad du har fået i munden. 5

6 Rapportskrivning i kemi Ved eksperimenter i laboratoriet skal du føre en laboratoriejournal, der indeholder præcise notater om eksperimenternes forløb. Her skrives alle relevante oplysninger og observationer ned under eksperimentets udførelse. Det er bedre at tegne og notere for meget end for lidt. Måleresultater kan med fordel nedskrives i tabelform. Laboratoriejournalen er udgangspunktet for udfærdigelsen af en egentlig rapport over eksperimentet. Eksperimentet kan omfatte: Kvalitative undersøgelser. Det betyder, der undersøges for tilstedeværelsen af bestemte stoffer, ved hjælp af en kemisk reaktion der fx giver en farvereaktion, bestemt ph, bundfald, eller varmeændringer (exoterm/endoterm) mv. Kvantitative undersøgelser. Herved bestemmes masse, volumen, eller koncentration. Her skal udføres mængdeberegning. Ofte indgår begge dele, da den kvantitative del tit medfører en kvalitativ målemetode fx ved kolorimetrisk titrering. Her får du brug for dine mængdeberegningsfærdigheder fra kemi C Rapporten består af udfyldning af et rapportark, der er placeret efter øvelsesvejledningen for øvelsen. Der er 6 rapporter, der skal afleveres Det er KUN rapportarket du skal uploade som rapportaflevering. De obligatoriske quiz skal løses I MIT KVUC. De ligger i modul 8 laboratoriemodulet. Der er 4 qiuzzer der skal gennemføres med 80% eller mere som resultat. 6

7 Herunder ses en figur med navne på almindeligt forekommende laboratorieudstyr. Her skal kort omtales brugen af de forskellige former for udstyr til volumenmåling: Bægerglas med ml-inddeling: Inddelingen er kun vejledende og bægerglas kan således ikke anvendes til egentlig volumenmåling. Plastpipetter: Samme som for bægerglas. Måleglas er velegnede til volumenmåling hvor der ikke kræves meget høj nøjagtighed. Vælg altid det mindste måleglas, som kan rumme det nødvendige. Målekolber Benyttes hvor meget høj nøjagtighed kræves, fx ved fremstilling af opløsninger til analysebrug. Kan kun afmåle et bestemt volumen. Injektionssprøjter benyttes til volumenmåling i stedet for målepipetter nøjagtigheden er ikke helt så stor, men i de fleste tilfælde tilstrækkelig. Burette (udtales: byrette): Meget præcis ved korrekt brug. Kan levere alle volumener mellem 0mL op til dens samlede volumen. Skal tømmes for luft omkring glasspidsen og derefter fyldes til nulmærket inden anvendelse. Ellers vil det leverede volumen ikke være lig det aflæste. ml ml Reagensglas i stativ ml Bægerglas A Måleglas Trefod plastpipette S E Pipettebold 1 ml 10 ml Bunsenbrænder 250 ml 1000 ml 25 ml Termometer Målekolber Fuldpipetter KV vacuum on on Burette Opstilling til sugefiltrering Varmeplade med magnetomrøring Sprøjteflaske 7

8 Eksperiment 1: Reaktionen mellem thiosulfationer og syre Formål 1) at undersøge, hvordan reaktionshastigheden afhænger af reaktanternes koncentrationer ved brug af initialhastighedsmetoden, hvor de målte reaktionshastigheder gælder ved koncentrationerne i starten af forsøgene. 2) at undersøge temperaturens betydning for reaktionshastigheden. Teori Når man tilsætter syre til en opløsning, som indeholder thiosulfationer, dannes der frit svovl: 2 H + (aq) + S2O3 2- (aq) S(s) + SO2(aq) + H2O(l) Det dannede faste svovl gør opløsningen uklar. Vi skal måle den tid t, der går fra reaktionens start, indtil man lige netop ikke kan se gennem opløsningen mere. Reaktionshastigheden kan udtrykkes som formindskelsen af thiosulfatkoncentrationen pr. tid: [S 3 2 2O v t ] Vi antager, at formindskelsen af thiosulfatkoncentrationen er den samme i alle forsøg. Den svarer nemlig til, at der netop er dannet så meget svovl, at vi ikke kan se gennem opløsningen. Da tælleren har samme værdi i alle forsøgene, kan vi bruge 1/ t som mål for reaktionshastigheden: v 1 t (dvs. v er proportional med 1 t ) Ligeledes antages det, at koncentrationerne kun aftager ganske lidt, mens målingen står på (der dannes kun en lille mængde svovl). Vi kan derfor regne med, at de målte reaktionshastigheder gælder ved koncentrationerne i starten af forsøgene (dette kaldes en initialhastighedsmetode, idet reaktonshastigheden måles ved starten af hver reaktion). Ved sammenligning af reaktionshastigheden i forskellige forsøg skal man huske variabelkontrol: Kun én variabel må ændres af gangen, fx temperaturen eller én af koncentrationerne. Apparatur 1 stk. 12 hullers brøndrække. Mikropipetter: 2 slags til L og L 2 slags spidser: gul spids og blå spids. Brug den spids, der passer til pipetten 2 bægerglas og spatel Termometer Kemikalier 0,4 M Na 2S 2O 3 0,15 M Na 2S 2O 3 1 M HCl 0,4 M HCl 10 og 20 ml sprøjter demineraliseret vand 8

9 Filtrerpapir med plet Eksperimentelt Metoden: Med mikropipetter anbringes væskerne i brøndene. Der skal skiftes spids for hver opløsning. Man går frem efter de medfølgende skemaer. Først anbringes vand og thiosulfatopløsningen med det volumen, der er angivet i skemaet. Til sidst tilsættes saltsyren med det angivne volumen. Det er her, der skal tages tid. Tiden måles i sekunder fra tilsætning af syre til de tre striber ikke mere kan ses. Det er bedst at måle tiden for hver brønd for sig, men hvis man er laboratoriekyndig, kan man anbringe syren med 30 sekunders mellemrum og notere reaktionstiden og beregne den aktuelle tid. Forsøg 1 Reaktionshastighedens afhængighed af thiosulfatkoncentrationen. Nu til selve forsøget. Fyld brøndrækken som beskrevet ovenfor og brug voluminerne som vist i skemaet nedenfor, tallene angiver L udtaget med mikropipette. 9

10 Brøndhul Fyldes i først Fyldes i til sidst og tag tid 0,15 M Na 2S 2O 3 demineraliseret H 2O 1 M HCl L 0 50 L L 15 L 50 L L 30 L 50 L L 45 L 50 L 5 90 L 60 L 50 L 6 75 L 75 L 50 L 7 60 L 90 L 50 L 8 45 L 105 L 50 L Stil brøndrækken over striberne og nummerer hullerne direkte på papiret. Kom demineraliseret vand og thiosulfationer i brøndene efter skemaet. Kom derefter de 50 µl syre i brønden. Noter tiden for, hvornår man ikke kan se stregerne. Når sidste hul er aflæst renses brøndrækkerne med demineraliseret vand, brug evt. en vatpind til at fjerne svovl, som måtte sidde fast i hullerne. Resultatskemaer: hul nr L S 2O L 135 L 120 L 105 L 90 L 75 L 60 L 45 L t Resultatskema med koncentrationer: hul nr L S 2O L 135 L 120 L 105 L 90 L 75 L 60 L 45 L [S 2O 2-3 ] 0,113M 0,101 M 0,09 M 0,079 M 0,068 M 0,056 M 0,045 M 0,034 M [H 3O + ] 0,25M 0,25M 0,25M 0,25M 0,25M 0,25M 0,25M 0,25M 1/ t Forsøg 2: Temperaturens betydning for reaktionshastigheden: 10

11 Tegn en mørk plet, ca. 5mm i diameter, på et stykke hvidt papir og stil et 50mL bægerglas oven på pletten. Tilsæt saltsyre og vand til bægerglasset og afmål Na2S2O3-opløsningen i et måleglas. Mængderne for hvert forsøg fremgår af nedenstående skema. Stuetemperatur: Stopuret startes netop som thiosulfaten tilsættes bægerglasset med syre. Rør hurtigt rundt med en spatel 2-3 sekunder og holde øje med pletten ved at se ned gennem opløsningen. Et termometer sættes samtidigt ned i bægerglasset. Mål tiden Δt indtil man lige netop ikke kan se pletten mere. Aflæs til slut reaktionsblandingens temperatur. Afkøling og opvarmning: Der fremstilles vandbade med isvand og kogende vand, hvori opløsningerne afkøles/opvarmes inden de blandes. Temperaturen aflæses, når pletten ikke mere er synlig. Forsøg nr. 1 iavand 2 Stuetemp. 3 opvarmes H 2O ml 0,40M HCl ml 0,40M Na 2S 2O 3 ml 10,0 20,0 10,0 10,0 20,0 10,0 10, ,0 c(na 2S 2O 3) (skal beregnes) c(hcl) (skal beregnes) Temp. C Δt Sek 1/ Δt Udfør alle forsøg to gange! Du skulle gerne få samme resultater hver gang (inden for 3-4sek). Ellers laves forsøget en tredje gang og de 2 tider, som er tættest på hinanden udvælges. Efterbehandling, hjælp til udfyldning af rapportarket. 1. Beregn 1/ t i alle 8 forsøg og indsæt resultaterne i et skema, der kan se ud som vist ovenfor. Koncentrationerne i skemaet gælder lige ved starten af det pågældende forsøg. 2. Hvorfor kan man anvende 1/ t som mål for hastigheden? 3. Afbild 1/ t fra forsøg 1 som funktion af O ] [S [S Hvilken simpel matematisk sammenhæng ser der ud til at være mellem O ] reaktionshastigheden? og 4. Hvorfor er det [H3O + ] der benyttes i skemaet og ikke HCl (saltsyre)? 5. Opskriv hastighedsudtrykket for reaktionen, eller giv et kvalificeret bud på det. Forklar! 11

12 6. Hvorledes er koncentrationerne i skemaet beregnet ud fra de mængder, som blev tilsat? Giv et eksempel på beregning. Fx i brønd 1 angives koncentrationen til 0,113M. Hvordan er den beregnet? 7. Temperaturens betydning: Tegn en graf, der viser reaktionshastigheden 1/ t som funktion af temperaturen Hvad viser resultatet om sammenhængen mellem reaktionshastighed og temperatur? Forklar den teoretiske baggrund for temperaturens indflydelse på reaktionshastigheden: 8. Passer den i lærebogen nævnte tommefingerregel på dine resultater? Efterbehandling: Nedenstående rapportark skal udfyldes grundigt og afleveres i Moodle. 12

13 Rapportark: Reaktionen mellem thiosulfationer og syre Udfyld skemaet. Formål 1: Resultater 1. Hvordan er koncentrationerne i skemaet beregnet? at undersøge, hvordan reaktionshastigheden afhænger af reaktanternes koncentrationer ved brug af initialhastighedsmetoden, hvor de målte reaktionshastigheder gælder ved koncentrationerne i starten af forsøgene 1. Indsæt resultatskema hul nr L S 2O L 135 L 120 L 105 L 90 L 75 L 60 L 45 L [S 2O 3 2- ] 0,113M 0,101 M 0,09 M 0,079 M 0,068 M 0,056 M 0,045 M 0,034 M [H 3O + ] 0,25M 0,25M 0,25M 0,25M 0,25M 0,25M 0,25M 0,25M 1/ t Resultatbehandling Koncentrationens betydning Afbild 1/ t fra forsøg 1 som funktion af O ] indsæt graf her: [S Og hvorfor 1/ t er et mål for hastigheden? Hvilken simpel matematisk sammenhæng ser der ud til at være mellem O ] reaktionshastigheden? [S og Opskriv hastighedsudtrykket og bestem hastighedskonstanten ud fra grafen. Hvad viser hastighedsudtrykket om koncentrationens betydning for reaktionshastigheden? Formål 2: at undersøge temperaturens betydning for reaktionshastigheden. Resultater 2: Indsæt resultater i skemaet samt de beregnede koncentrationer: 13

14 Forsøg nr. H 2O ml 0,40M HCl ml 0,40M Na 2S 2O 3 ml c(na 2S 2O 3) (skal beregnes) c(hcl) (skal beregnes) Temp. C Δt Sek 1/ Δt 1 iavand 10,0 20,0 10,0 2 Stuetemp. 10,0 20,0 10,0 3 opvarmes 10, ,0 Resultatbehandling Tegn en graf, der viser reaktionshastigheden 1/ t som funktion af temperaturen Hvad viser resultatet om sammenhængen mellem reaktionshastighed og temperatur? Forklar den teoretiske baggrund for temperaturens indflydelse på reaktionshastigheden. Inddrag begreberne molekylhastighed potentiel energi og aktiveringsenergi og reaktionens energiprofil. Passer den i lærebogen nævnte tommelfingerregel på dine resultater? 14

15 Eksperiment 2: Indgreb i et ligevægtssystem Formål At verificere Ligevægtsloven samt Le Chateliers princip ved at undersøge, hvordan indgreb i koncentrationer samt volumen og temperatur af ligevægtsblandingen påvirker en konkret ligevægt. Teori Jern(III)ioner reagerer med thiocyanationer, hvorved der dannes en kompleks ion, som er rød: Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) FeSCN 2+ (aq) Denne ligevægt indstiller sig meget hurtigt og i en ligevægtsblanding er alle tre ioner til stede. Der skal foretages forskellige indgreb i dette ligevægtssystem. Ved at se på opløsningens farve kan man eksperimentelt afgøre, om indgrebet bevirker en forskydning af ligevægten mod højre eller venstre (der er naturligvis også den mulighed, at indgrebet slet ikke bevirker nogen forskydning). Den eksperimentelle iagttagelse kan sammenholdes med forudsigelser på basis af Le Chateliers Princip (LCP) og/eller Ligevægtsloven hvorved disses gyldighed kan undersøges. Af tidshensyn anbefales det at udføre forsøgene først og derefter bearbejde dem teoretisk. Udgangspunkt: Systemet er i ligevægt, altså Y = Kc Y er reaktionsbrøkens værdi og Kc er ligevægtskonstanten I) Årsag: Du laver et indgreb i ligevægtssystemet ved at tilsætte jern(iii)nitrat, hvorved [Fe 3+ ] øges. I nogle brøkdele af et sekund fastholders denne tilstand, der altså ikke påvirker de øvrige koncentrationer, farven er altså uændret, men Y er formindsket, da nævneren nu er blevet større. II) Virkning Systemet reagerer på dette indgreb ved at øge Y til der igen gælder Y = Kc. Systemets svar er altså at øge [FeSCN 2+ ], og formindske de øvrige koncentrationer, hvorved farveintensiteten øges. Dette er din observation, da der er tale om en hurtigt indstillelig ligevægt. Du ser altså systemets reaktion på dit indgreb, altså hvordan ligevægten forskydes ved hjælp af farveændringen. 15

16 Apparatur 3 Mikro-reagensglas 24-huls brøndplade engangspipetter spatel 100 ml kolbe 2 små bægerglas til vandbad Hvidt papir 2 bægerglas 50 ml Kemikalier Jern(III)nitrat 0,1 M (Fe(NO 3) 3) Kaliumthiocyanat 0,1 M (KSCN) Sølvnitrat 0,1 M (AgNO 3) Jern(III)nitrat (Fe(NO 3) 3(s)) Kaliumthiocyanat (KSCN(s)) Ascorbinsyre(s) Is Eksperimentelt Først fremstilles ligevægtsblandingen. Dette gøres ved at fylde ca. 50 ml vand i en 100 ml konisk kolbe, og derefter at tilsætte ca. 1 ml 0,1 M Fe(NO3)3 og ca. 1 ml 0,1 M KSCN. Blandingen røres godt rundt og skal have en rød farve. I brøndpladen fyldes brøndene med 10 dråber af ligevægtsblandingen i brønd nr. 1-5 i de øverste 2 rækker. Den øverste række, skal bruges som referenceopløsning, således at man hele tiden kan iagttage og sammenligne med ligevægtsblandingens oprindelige farve. Sæt pladen på et hvidt stykke papir. Der foretages forskydninger efter følgende skema - se også beskrivelsen nedenfor. Gem resten af opløsningen i kolben. Forsøg Række 1 Reference 10 dr. Ligevægtsblanding 10 dr. Ligevægtsblanding 10 dr. Ligevægtsblanding 10 dr. Ligevægtsblanding 10 dr. Ligevægtsblanding Række 2 Prøve 10 dr. Ligevægtsblanding 10 dr. Ligevægtsblanding 10 dr. Ligevægtsblanding 10 dr. Ligevægtsblanding 10 dr. Ligevægtsblanding Tilsætning/ Få krystaller Få korn Få krystaller 1 dråbe Vand til indgreb fast Fe(NO 3) 3 ascorbinsyre KSCN AgNO 3 randen af brønden Brønd 1-4: Derefter tilsættes stoffer, der skal forskyde ligevægten. Tag et stof af gangen og rør rundt og sammenlign farverne. Noter for hvert enkelt indgreb hvori indgrebet består i og hvilken forskydning det frembringer 16

17 brug skemaet på sidste side. Noter den fremkomne farve på opløsningen. Specielt forsøg 2: Specielt forsøg 4: Ascorbinsyre (C-vitamin) reducerer Fe 3+ til Fe 2+. Vi kan altså formindske [Fe 3+ ] ved at tilsætte ascorbinsyre. Inden forsøget med den 4. brønd udføres følgende lille forsøg: Hæld nogle få dråber 0,1 M KSCN-opløsning op i en fri brønd. Tilsæt een dråbe 0,1 M AgNO3. Her er det måske nødvendigt at flytte brøndpladen til et sort underlag. Notér iagttagelser og skriv et ionreaktionsskema. Betyder tilsætning af Ag + (aq) en forøgelse eller sænkning af thiocyanatkoncentrationen? Brønd 5: Hjælp: Hvad sker der med partikeltætheden når volumen forøges? Temperaturens indflydelse I to små bægerglas fyldes hhv. isvand (tilsæt gerne lidt salt for at temperaturen bliver lavere) samt kogende vand fra elkedlen. Kom ca. 1 cm af ligevægtsblandingen i 3 små reagensglas. Placér et reagensglas i isvandet og et i det varme vand. I hvilken retning sker der forskydning, når vi hæver temperaturen? Når vi sænker temperaturen? Afgør på grundlag heraf, om reaktionen mellem Fe 3+ og SCN - (reaktionen mod højre) er exoterm eller endoterm. (Benyt Le Chateliers princip) Ekstra supplerende eksperiment til at belyse forskellen på fortynding af en farvet opløsning og fortynding af en ligevægtsblanding: I to bægerglas kommes en fortyndet opløsning af kaliumpermanganat. Det ene fortyndes til det dobbelte. Ser du ned i bægerglassene ovenfra, så kan du ikke se at det er fortyndet, da du ser igennem det samme antal partikler, men ser du det fra siden, ser du at partikeltætheden er formindsket. 17

18 Efterbehandling: Nedenstående skal bruges som egne notater til eksamen, men i stedet for at aflevere en rapport er der en obligatorisk quiz i Moodle, som du skal have mindst 80% for at få godkendt. Der skal altså ikke afleveres skriftlig rapport. 1. For hvert indgreb beskrives indgrebet og forskydningen forklares. Anvend reaktionsbrøk Y og ligevægtskonstant Kc i forklaringen. 2. Specielt for forsøg 2: beskriv hvad der kemisk sker når jernionerne reduceres. Hvilken betydning har det for ligevægten? 3. Specielt for forsøg 4: Skriv ionreaktionsskemaet for reaktionen mellem KSCN(aq) og AgNO3(aq). (anvend kun Ag + (aq) og SCN - (aq) ikke tilskuerionerne K + (aq) og NO3 - (aq)). Hvilken betydning har det for ligevægten mellem Fe 3+, SCN - og FeSCN 2+? 4. Specielt for forsøg 5: Hvilken vej vil en volumenforøgelse forskyde ligevægten? Hjælp: a) Skriv reaktionsbrøken op ved ligevægt (brug ligevægtsloven). b) Skriv reaktionsbrøken op umiddelbart efter en volumenforøgelse (en fordobling af volumen vil f.eks. betyde en halvering af alle koncentrationer) c) Er reaktionsbrøkens værdi for den fortyndede opløsning større eller mindre end ligevægtskonstanten? d) Hvilken forskel er der på at fortynde en farvet opløsning og fortynding af en ligevægtsblanding? Specielt for forsøg 6 og 7: I hvilken retning sker der forskydning, når vi hæver temperaturen? Når vi sænker temperaturen? Afgør på ved hjælp af Le Chateliers princip, om reaktionen mellem Fe 3+ og SCN - (reaktionen mod højre) er exoterm eller endoterm. 5. Ved hvilke af indgrebene sker der en ændring af ligevægtskonstanten? 6. Ved tilsætningerne til brøndene anvendte vi faste stoffer. Hvorfor tilsætter man ikke i stedet for et par dråber af ret fortyndede opløsninger af de pågældende stoffer? (nøgleord: variabelkontrol/kontrolglas). 7. Blev formålet med øvelsen opnået? 18

19 Tabel til egne noter Forsøg nr Vores indgreb fortynding afkøling opvarmning Farveændring Dvs.: Systemets reaktion: eller Kommentarer 19

20 Eksperiment 3: Potentiometriske syre-basetitreringer del 1 (Stærk og svag syre) Se videoen inden du læser Formål At fremstille eksperimentelt bestemte titreringskurver for en stærk og en svag syre ved potentiometrisk titrering. For begge syrer bestemmes koncentrationen, og for den svage syre bestemmes desuden pks. At se forskel på en stærk og en svag syre. At teste metoden ved at sammenligne målt ph med den beregnede ph. Teori Når en syre opløses i vand, vil følgende ligevægt opstå: S + H2O B + H3O + Hvor S og B er korresponderende syre-base par. Ved at anvende ligevægtsloven på ligevægten fås: [B] [H 3 S O ] K hvor størrelsen af KS (syrestyrkekonstanten) er bestemmende for syrens styrke (jo større KS, desto stærkere syre). I forsøget foretages titreringerne potentiometrisk, dvs. man måler ph som funktion af volumen tilsat base. I det efterfølgende er skitseret titrerkurver for en opløsning af stærksyre samt for en opløsning af svag syre. Stærk syre, saltsyre (monohydron) titreret med stærk base: S OH - (aq) 3 2 H 2O (l) 1 20

21 H 3 O + (aq) + OH - (aq) 2 H 2 O (l) Man kan beregne ph-værdierne i de med numrene 1, 2 og 3 markerede punkter: 1 Ved titreringens start har vi stærk syre (saltsyre) i vand. Derfor gælder: ph = -log (cs) I området mellem (1) og (2) findes der overskud af syre - det vil sige alt det base man evt. tilsætter vil blive forbrugt: H3O + (aq) + OH - (aq) 2 H2O (l) 2 3 I ækvivalenspunktet er reaktionen ovenfor netop opfyldt - derfor vil der være vand og eventuelle tilskuerioner (kan man ofte se bort fra). Hvis tilskuerionerne ikke har nogen indflydelse, bliver ph = 7 (Rent vand) Efter ækvivalenspunktet tilføres der yderligere base, men det reagerer ikke med noget! ph = 14 - poh = 14 + log(cb) Udfordringen fra nu af, ligger i at beregne koncentrationerne til de respektive punkter. Dette kan gøres let med et regneark! Svag syre eddikesyre (monohydron) med stærk base: OH - (aq) 5 B (aq) 4 ph = pk s 3 2 S (aq) + H 2O (l) B (aq) + H 3O + (aq) 1 S (aq) 1 Man kan beregne ph-værdierne i de med numrene 1, 3, 4 og 5 markerede punkter: I startpunktet er det en opløsning af svag syre med overvægt af syre: 21

22 S (aq) + H2O (l) B (aq) + H3O + (aq) 2 3 Brug formlen for svag syre: ph = 1 log c K = pk s s s logc s 2 I hele området er der en blanding af syre og korresponderende base det kaldes en puffer og der gælder følgende: ph = pks + log B S (denne formel skal I ikke kunne til eksamen) Når man er nået halvvejs til ækvivalenspunktet (dvs. har tilsat det halve volumen base af ved ækvivalenspunktet) så er halvdelen af syren omdannet til sin korresponderende base. Dermed er den aktuelle koncentration af syre lig den aktuelle basekoncentration: [S] = [B] ph = pks + log 1 = pks 4 Altså kan man her aflæse pks-værdien som er den samme som ph i halvækvivalenspunktet Ved ækvivalenspunktet er al syren (S)omsat til sin korresponderende base (B): S (aq) + OH - (aq) B (aq) + H2O (l) Det vil sige vi har en opløsning af den korresponderende svage base (her acetationen) og ph beregnes via formlen: 1 ph = 14 pk B logc B 2 Efter ækvivalenspunktet tilføres der yderligere stærk base (den svage base har ingen betydning, når der findes stærk base), men det reagerer ikke med noget! ph = 14 - poh = 14 + log(cb) Apparatur Burette med stativ og holder 100 ml bægerglas Snapseglas og plastikglas magnetomrører med magnetpind LabQuest med ph-elektrode Dråbetæller 20 ml pipette (engangsplastiksprøjte) Sprøjteflaske med demineraliseret vand Kemikalier Natriumhydroxidopløsning 0,100 M Opløsning af en svag syre, eddikesyre, ukendt koncentration Opløsning af en stærk syre, saltsyre, ukendt koncentration Pufferopløsning, ph = 7,00 Pufferopløsning, ph = 4,00 22

23 Opstilling: ph elektroden tilsluttes: CH 1 Dråbetæller tilsluttes: DIG 1 Kalibrering: Nu skal de to sensorer kalibreres ph: Der udføres en to-punkts kalibrering Klik på feltet hvor ph-værdi vises og vælg Calibrate Klik på Calibrate Now o Sæt elektroden i buffer nr. 1 og indtast værdien for ph tryk Keep/gem o Sæt elektroden i buffer nr. 2 og indtast værdien for ph tryk Keep/gem o Tryk OK Dråbetæller: Klik på feltet hvor Volumen-værdi vises og vælg Calibrate Fyld reservoiret med den væske der skal titreres med, og åbn begge skruer. Den øverste styrer dråbe-hastigheden og den nederste skal kun enten være lukket eller åben. Indstil hastigheden med den øverste og luk derefter den nederste.. Klik på Calibrate Now o Sæt et 10 ml måleglas direkte under dråbetælleren o Åbn for den nederste skrue o Lad væsken løbet til der er et sted mellem 9 og 10 ml i måleglasset o Luk for den nederste skrue Indtast det præcise volumen der er blevet aftappet Tryk OK Nu er begge sensorer kalibreret og man vender tilbage til startbilledet! Inden hver måling skylles elektroderne omhyggeligt med vand, og evt. dråber fjernes med blødt papir uden egentlig aftørring (der duppes ). Reservoiret fyldes med mindst 30 ml 0,100 M natriumhydroxid. Du kan se fremgangsmåden demonstreret i følgende video: 23

24 1. Titrering af en stærk syre med en stærk base Med en pipette afmåles 40,00 ml saltsyre med ukendt koncentration ned i et 100 ml bægerglas. Bægerglasset anbringes på magnetomrøreren, og magnetpinden lægges ned i glasset, hvorpå elektroden sænkes ned i væsken. ph-elektroden skal tilstrækkeligt langt ned til at den er i fuld kontakt med opløsningen, men den må ikke komme så langt ned, at magnetpinden kan ramme den under omrøringen. Omrøringen startes, og når signalet er stabilt. Kontroller at dråbetælleren viser korrekt med volumen og antal dråber. (fotocellen skal være tør og ren). Dataopsamling: Tryk på fanebladet der viser en graf (nr. 2 fra venstre) Start dataopsamlingen ved at trykke på den grønne pil enten på skærmen eller på knappen. Åbn for nederste skrue og lad væsken dryppe indtil de nødvendige data er opsamlet man kan følge kurven på skærmen! Tryk på den røde firkant når opsamlingen er færdig. Gem filen ved at trykke File og Save, giv den et navn og tryk Gem /Save 2. Titrering af en svag syre med en stærk base Samme fremgangsmåde som ovenfor der afpipeteres dog eddikesyre med ukendt koncentration i stedet for HCl(aq). Der skal ikke kalibreres mellem de to målinger. Tryk på den grønne pil enten på skærmen eller på knappen (når I bliver spurgt om I skal gemme svares Discard ), og I er klar til næste titrering. Tabel til aflæsning af resultater: Start ph 0 ml Saltsyre Ethansyre Det er ok at indsætte foto af skærm med grafer. ml ved ækvivalenspunkt pks Efterbehandling, hjælp til udfyldning af rapportarket. Overfør data til et regneark. Hertil er programmet Loggerpro på skolens maskiner meget velegnet. Findes på skrivebord af stien HF/fysik/Vernier Software (ligger nederst) og den øverste fil åbnes. Husk at forbinde Labquest med computeren. Det kan bedst betale sig at åbne programmet først og derefter forbinde til Labquest. Da vil programmet kunne finde en Labquestbrowser, hvor gemte filer kan åbnes. 24

25 Det kan være en fordel at dele efterbehandlingen af forsøget op og behandle hver titrering for sig. For forsøg 1 titrering af en stærk syre med en stærk base: Der aflæses start ph (uden basetilsætning) og volumen NaOH ved ækvivalenspunktet (ph 7). 1. Opskriv reaktionsskemaet for titreringsreaktionen (brug dem i forklaringerne på de efterfølgende resultater.) 2. Markér ækvivalenspunktet på titrerkurven (midt på kurvens mest lodrette stykke som bør være ved ph 7). Aflæs det tilhørende volumen 0,100 M NaOH. Vækv = 3. Beregn stofmængden af NaOH, som er tilsat ved ækvivalenspunktet. Beregn derefter syrens koncentration cs 4. ph før basetilsætning beregnes, og sammenlignes med den målte værdi. 5. ph i ækvivalenspunktet er 7. Husk at al syren her er omsat til sin korresponderende base. Argumentér ud fra hvilke syrer og baser der er til stede (eller ikke) lige på dette tidspunkt. Fx er al OH - neutraliseret af syren for at ph kan blive Hvad vil ph teoretisk nærme sig til ved fortsat titrering med 0,1M NaOH opløsning? For forsøg 2 titrering af en svag syre med en stærk base: Der aflæses start ph (uden basetilsætning) og volumen NaOH ved ækvivalenspunktet (ph > 7) samt ph ved halvækvivalenspunktet. 1. Opskriv reaktionsskemaet for titreringsreaktionen (brug dem i forklaringerne på de efterfølgende resultater.) 2. Markér ækvivalenspunktet på titrerkurven (midt på kurvens mest lodrette stykke). Aflæs det tilhørende volumen 0,100 M NaOH. Vækv = 3. Beregn stofmængden af NaOH, som er tilsat ved ækvivalenspunktet. Beregn derefter syrens koncentration cs 4. ph før basetilsætning beregnes, og sammenlignes med den målte værdi. 5. Beregn ph i ækvivalenspunktet? Husk at al syren her er omsat til sin korresponderende base. (Hjælp se nederst s. 110 i Basiskemi B) Argumentér ud fra hvilke syrer og baser der er til stede, hvorfor ph er som beregnet i ækvivalenspunktet. 25

26 6. Bestem pks værdien for syren. Denne findes ved at aflæse ph værdien halvvejs mellem start og ækvivalenspunktet. Svag syre: pks = Sammenlign den fundne værdi med tabelværdien for eddikesyre. 7. Hvad vil ph teoretisk nærme sig til ved fortsat titrering med 0,1M NaOH opløsning? Efterbehandling: Nedenstående rapportark skal udfyldes grundigt og afleveres i MIT KVUC. Rapportark: Potentiometrisk syre-basetitrering Del 1 Udfyld skemaet. Formål : Reaktionsskema for titreringsreaktionen for den stærke syre Indsæt graf over titreringen. Aflæs ækvivalenspunktet og marker hvordan i den ovenstående graf. Indsæt beregning for syrens koncentration (punkt 3) At fremstille eksperimentelt bestemte titreringskurver for en stærk og en svag syre ved potentiometrisk titrering. For begge syrer bestemmes koncentrationen, og for den svage syre bestemmes desuden pks. At se forskel på en stærk og en svag syre. At teste metoden ved at sammenligne målt ph med den beregnede ph. Stærk syre: Vækv = Beregn stofmængden af tilsat NaOH: Hvad er stofmængden af titreret syre: 26

27 Beregn syreopløsningens koncentration: Beregn ph ud fra syrens koncentration og sammenlign med målt værdi. Vurder metoden. Hvad vil ph teoretisk nærme sig til ved fortsat titrering med 0,1M NaOH opløsning? Reaktionsskema for titreringsreaktionen for den svage syre Indsæt graf over titreringen. Aflæs ækvivalenspunktet og marker hvordan i den ovenstående graf. Aflæs syrestyrkeeksponenten og marker det på den ovenstående graf. Sammenlig målt pks værdi med tabelværdi. Indsæt beregning for syrens koncentration (punkt 3) Vækv = Svag syre pks = Beregn stofmængden af tilsat NaOH: Hvad er stofmængden af titreret syre: Beregn syreopløsningens koncentration: Beregn ph ud fra syrens koncentration (beregnet ovenfor) og 27

28 sammenlign med målt værdi (aflæs ph til tiden nul). Vurder metoden. Beregn ph i ækvivalenspunktet Hvilke syrer og baser er tilstede i opløsningen i ækvivalenspunktet. Forklar hvorfor ph i ækvivalenspunktet ligger over 7? Beskriv forskellen på en stærk og svag syre. 28

29 Eksperiment 4: Potentiometriske syre-basetitreringer del 2 (Titrering på fortynding af svag syre) Formål At undersøge hvordan ligevægten forskydes når en svag syre fortyndes. Det undersøges ved at bestemme syrens hydronolysegrad. Resultater fra eksperiment 3 titrering på en svag syre indgår i undersøgelsen. Teori Når en syre opløses i vand, vil følgende ligevægt opstå: S + H 2O B + H 3O + Hvor S og B er korresponderende syre-base par. Ved at anvende ligevægtsloven på ligevægten fås: [B] [H 3 S O ] K S S (aq) + H 2O (l) B (aq) + H 3O + (aq) Hydronolysegraden, som tidligere hed protolysegraden eller dissociationsgraden, er defineret som den brøkdel af den oprindelige syremængde (dvs. C S), der er omdannet til den korresponderende base, dvs.: [B] C S [H3O C S ] Udtrykket kan benyttes til beregning af hydronolysegraden i opløsninger af svage syrer. Man kan også benytte beregningsmetoden som vist i eksempel 5 side i Basiskemi B. = [B] C(S) 100% [B] findes ud fra den målte ph som vist i eksempel 5 side 80 i Basiskemi B Metode og kemikalier er de samme som forrige forsøg Der benyttes resultaterne fra den potentiometriske titrering med eddikesyren. Fremgangsmåde: der tages 20 ml af opløsningen med eddikesyren (ukendt koncentration, som nu ikke mere er ukendt) og 20 ml demineraliseret vand så koncentrationen halveres. Der titreres og registreres ph på samme måde som i del 1. 29

30 Efterbehandling, hjælp til udfyldning af rapportarket. 1. Beregn den fortyndede syres koncentration ud fra titreringsresultatet Sammenlign med forrige forsøg og passer med at koncentrationen er halveret? 2. Beregn hydronolysegraden for den svage syre både for den ufortyndede (forrige eksperiment) og den fortyndede. [B] c S Se eksempel 5 side i Basiskemi B Her ses det at [B] kan beregnes ud fra ph, idet [B] = [H 3O + ] CH 3COOH (aq) + H 2O(l) CH 3COO - (aq) + H 3O + (aq) Sammenlign din hydronolysegrad med bogens eksempel. Hvordan ændres hydronolysegraden med syrens koncentration? Koncentration Hydronolysegrad Bogens eksempel 0,1 M 1,38% Din ukendte koncentration Din halverede koncentration De opnåede værdier kan tilnærmelsesvis sammenlignes med disse cirka-tabelværdier vist for ethansyres hydronolysegrad. Formelle koncentration c(ch3cooh) i % ca M /0,1M 1, M /0,01M M M Hvilken sammenhæng er der mellem koncentration og hydronolysegrad? 4. Anvend ligevægtsloven til at forklare om denne sammenhæng passer. Prøv at beregne ligevægtskonstanten med en af koncentrationerne som vist i eksempel 6 i Basiskemi B. Tabel til aflæsning af resultater: Start ph 0 ml Ethansyre fortyndet ml ved ækvivalenspunkt pks Det er ok at indsætte foto af skærm med grafer. 5. Efterbehandling: Nedenstående rapportark skal udfyldes grundigt og afleveres i MIT KVUC. 30

31 31

32 Rapportark: Potentiometrisk syre-basetitrering del 2 (fortynding og hydronolyse) Udfyld skemaet. Formål : Reaktionsskema for titreringsreaktionen for den svagesyre Indsæt graf over titreringen. Beregn den fortyndede syrens koncentration Aflæs syrestyrkeeksponenten ph fra start for den At undersøge hvordan ligevægten forskydes, når en svag syre fortyndes. Det undersøges ved at bestemme syrens hydronolysegrad. Resultater fra eksperiment 3 titrering på en svag syre indgår i undersøgelsen. ph beregnet ph målt fortyndede syre Sammenlign koncentrationerne fra del 1 og 2. Hvor meget er syren i del 2 fortyndet i forhold til syren fra del 1 Hydronolysegraden beregnes og værdier indsættes i skema. (Du bestemmer selv om du bruger målt eller beregnet ph) Vis beregning Hydronolysegraden Syre ph Koncentration Hydronolysegrad Bogens eksempel 2,86 0,1M 1,38% Svag syre fra del 1 Svag syre fra del 2 (fortyndet ca. 50%) Hvilken sammenhæng er der mellem 32

33 koncentration og hydronolysegrad? Vurder ud fra reaktionsskemaet over syrens reaktion med vand hvordan fortyndingen passer med Le Chatelier og ligevægtsloven? Prøv at beregne ligevægtskonstanten med en af koncentrationerne som vist i eksempel 6 i Basiskemi B. Husk at sammenligne med tabelværdi. Noter her hvilken ph og koncentration du benytter til beregning af ligevægtskonstanten Vis her hvordan du beregner ligevægtskonstanten. 33

34 Eksperiment 5: Nogle redoxreaktioner og korrosion Formål Formålet med forsøget er at udføre fire redoxreaktioner, samt at afstemme disse. Samt at undersøge korrosion i jern med rustindikator. Teori Ved en oxidation forstås en reaktion, hvor der afgives en elektron, og ved en reduktion forstås en reaktion, hvor der optages en elektron. Et atom, der afgiver en elektron, siges derfor at blive oxideret. At atomet bliver oxideret svarer også til at dets oxidationstal bliver højere ved reaktionen. Et atom, der helt eller delvist optager en elektron, siges at blive reduceret. At atomet bliver reduceret svarer også til at dets oxidationstal bliver lavere ved reaktionen. I en kemisk reaktion vil en oxidationsreaktion og en reduktionsreaktion altid optræde sammen, og en sådan kemisk reaktion kaldes derfor for en redoxreaktion. I det følgende eksperiment skal fire redoxreaktioner udføres og derefter afstemmes. I forsøgene indgår en række ioner, som har karakteristiske farver. Ved at iagttage diverse farveskift, når de forskellige opløsninger blandes, kan de tre redoxreaktioner opsættes. Derefter skal der udføres forsøg med jern og rustindikator. Regler for tildeling af oxtal se Basiskemi C side.179 MANGANFORBINDELSER Formel - MnO 4 2- MnO 4 MnO 2 Mn 2+ Navn Farve Lilla Grøn Brunsten Farveløs OT(Mn) i JERN- OG SVOVLFORBINDELSER Formel Fe 2+ Fe SO 3 2- SO 4 Navn Farve Farveløs* Farveløs* Farveløs Farveløs OT (jern hhv. svovl) i *Opløsningens farve kan afhænge af hvilke andre ioner, der findes i opløsningen Regler for afstemning af redoxreaktioner se Basiskemi C side183 Korrosion Basiskemi B side Med rustindikator kan man påvise jern(ii)ioner med et særligt salt: K 3Fe(CN) 6, der danner et blåt farvestof Berlinerblåt. (nævnt side 260). Rustindikatoren indeholder ud over K 3Fe(CN) 6 også phenolphthlalein, der påviser base og dermed OH - ioner. 34

35 Basiskemi B side 259 fig. 146 ses en vanddråbe: I midten af dråben dannes både Fe 2+ og Fe 3+ ioner og i udkanten af dråben ses OH - ionerne, der dannes ved reduktion af med luftens dioxygen. Elektronerne fra jern oveføres til dioxygen. Herved oxideres jern til jern(ii) og videre til jern(iii), mens dioxygen reduceres. Reaktionsskemaerne er: Jern afgiver 2 elektroner pr. jernatom: 1) 2 Fe(s) 2 Fe 2+ (aq) + 4e - Elektronerne optages af dioxygen opløst i vandet: 2) O2(aq) + 2H2O(l) + 4 e - 4OH - (aq) Samlet vil reaktionen for oxidation af jern til jern(ii) være 2 Fe(s) + O2 (g) + 2 H2O 2 Fe 2+ (aq) + 4 OH - (aq) Jern(II)ionerne oxideres videre til jern(iii)ioner og så dannes der rust ½ O2(aq) + 2 Fe 2+ (aq) + 4 OH - (aq) 2 FeO(OH)(s) + H2O(l) Apparatur: En brøndplade, Lille plastikspatel Engangspipetter 35

36 Kemikalier 0,02 M KMnO 4 (kaliumpermanganat) 2 M H 2SO 4 (svovlsyre) 2 M NaOH (natriumhydroxid) Na 2SO 3(s) (fast natriumsulfit) FeSO 4 7H 2O (s) (fast jern(ii)sulfat heptahydrat) Phenolphtalein Rustindikator med salt og uden salt. A B C D (Rustindikatoren indeholder K 3Fe(CN) 6 og phenolphthalein.) Jernplader ph-papir Eksperimentelt Lav en opløsning af Na 2SO 3 ved at opløse 2-3 spatelfuld Na 2SO 3(s) i 2 ml demineraliseret vand i hul D1 på pladen. Forsøg nr. 1 Put 1 dråbe Na2SO3(aq) i hul A1 på pladen. Gør opløsningen sur ved at tilsætte 1 dråbe 2M H2SO4. Lav redoxreaktionen ved at tilsætte 1 dråbe 0,02 M KMnO4. a) Noter iagttagelser. b) Afstem reaktionsskemaet, idet reaktionen har følgende grundelementer: SO MnO4 - SO Mn 2+ Hvordan kan du ud fra iagttagelserne (og dine forundersøgelser) vide, at dette er korrekt? Forsøg nr. 2 Put 1 dråbe Na2SO3(aq) i hul B1 på pladen. Lav redoxreaktionen ved at tilsætte 1 dråbe 0,02 M KMnO4. Mål ph med ph-papir a) Noter iagttagelser. b) Afstem reaktionsskemaet, idet sulfit også denne gang omdannes til sulfationer: SO MnO4 - SO

37 Brug dine forundersøgelser, herunder ph-målingen til at finde ud af, hvilken manganforbindelse der dannes! Forsøg nr. 3 Put 1 dråbe Na2SO3(aq) ) i hul C1 på pladen. Gør opløsningen basisk ved at tilsætte 1 dråbe 2M NaOH. Lav redoxreaktionen ved at tilsætte 1 dråbe 0,02 M KMnO4. a) Noter iagttagelser. b) Opskriv grundelementerne, idet sulfit også denne gang omdannes til sulfationer, og afstem herefter reaktionsskemaet. NB her er der ikke tilsat syre. Lav en opløsning af FeSO 4 7H 2O ved at opløse 2-3 spatelfuld FeSO 4 7H 2O (s) i 2mL demineraliseret vand i hul D2 på pladen. Denne opløsning skal bruges i næste forsøg. Forsøg nr. 4 Put 1 dråbe FeSO4(aq) i hul B2 på pladen. Gør opløsningen sur ved at tilsætte 1 dråbe 2M H2SO4. Lav redoxreaktionen ved at tilsætte 1 dråbe 0,02 M KMnO4. a) Noter iagttagelser. b) Afstem reaktionsskemaet, idet reaktionen har følgende grundelementer: Fe 2+ + MnO4 - Fe 3+ + Mn 2+ Hvordan kan du ud fra iagttagelserne (og dine forundersøgelser) vide, at dette er korrekt? Forsøg nr. 5 I brønd nr. 1 og 3 kommes ca. 1 ml rustindikator uden salt (se figur neden for) I brønd nr. 2 og 4 kommes ca 1 ml rustindikator med salt. I brønd nr. 1 og 2 kommes ca 1 ml FeSO4(aq) fra forsøg 4. I brønd nr. 3 og 4 kommes en dråbe NaOH opløsning Noter iagttagelserne: Når du skal observere farvereaktionen skal du være opmærksom på at selve opløsningen er gul og det du ser, bliver en blandingsfarve mellem den dannede farve og gul. 37

38 Prøve med: Rustindikator uden salt Rustindikator med salt FeSO 4(aq) NaOH Du skal bruge resultatet af disse prøver til at vurdere resultatet af følgende eksperiment: Der tages to jernplader. På den ene jernplade sættes en dråbe rustindikator med salt. På den anden sættes en dråbe rustindikator uden salt Efter nogen tid iagttages og beskrives dråbernes udseende. Prøve på jern Rustindikator uden salt Rustindikator med salt Farve i midten Farve i kanten Hvad viser dannelsen af den blå farve? Hvorfor er prøven lyserød i kanten og ikke i midten? Hvilken funktion har salt? Affald skal i vasken. Skyl brøndpladen godt, først i vandhanevand og dernæst i demineraliseret vand (fra sprøjteflaske). Efterbehandling: Ovenstående skal bruges som egne notater til eksamen, men i stedet for at aflevere en rapport er der en obligatorisk quiz i MIT KVUC, som du skal have mindst 80% for at få godkendt. Der skal altså ikke afleveres skriftlig rapport. 38

39 Eksperiment 6: Intermolekylære kræfter. Stoffernes kogepunkt & opløselighed Formål At undersøge hvorledes fysiske egenskaber som kogepunkt og opløselighed hænger sammen med de intermolekylære kræfter, som virker mellem molekylerne. Teori I molekyler er atomerne bundet sammen af stærke kovalente (elektronpar) bindinger. Men der virker også (svagere) kræfter mellem molekylerne indbyrdes, disse kaldes under ét for intermolekylære kræfter (eller af og til bindinger selv om der ikke er tale om stærke bindinger som dem, der holder molekylerne sammen). I alle tilfælde er der tale om elektriske kræfter: positive dele tiltrækker negative dele. Kræfterne mellem atomerne i molekylerne, de kemiske bindinger, er flere gange stærkere end de kræfter, der virker mellem molekylerne. Styrken af de intermolekylære kræfter afhænger i høj grad af molekylernes bestanddele, altså af hvilke atomer molekylerne indeholder. For at forstå stoffers fysiske egenskaber, er det nødvendigt at kende de kræfter, der virker mellem molekyler. De intermolekylære bindinger kan deles op i tre typer: 1. London-bindinger (Van-der-Waals-kræfter) Er den svageste af de 3 typer. Denne type har derfor især betydning, når ingen af de andre virker, dvs. mellem molekyler, der ikke indeholder polære bindinger. Alle molekylforbindelser kan bringes på flydende form og på fast form. Det gælder også for ædelgasserne, der kan opfattes som én-atomige molekyler. Blot skal temperaturen være lav nok. Der må derfor virke kræfter mellem dem, ellers ville de være på gasform. Disse kræfter skyldes, at selv i meget symmetriske elektronsystemer kan der ske midlertidige forskydninger, som giver mulighed for elektrisk tiltrækning mellem molekylerne. Dette kan illustreres ved følgende: Der er induceret en dipol i de to atomer til højre. Jo lettere det er at forskyde elektronerne og jo større elektronsystemet er, desto stærkere er kræfterne mellem de inducerede dipoler. London-bindingerne er derfor størst i store molekyler i molekyler, hvor de yderste atomer er store når afstanden mellem molekylerne er lille 39

40 Selv om der ikke er tale om massetiltrækning, viser det sig, at London-bindingernes styrke i det store hele følger størrelsen af molekylernes molare masse, fordi molekylernes overflade vokser med massen. 2. Dipol-dipol-bindinger Kemiske forbindelser, hvori molekyler har polære bindinger, har højere kogepunkter end upolære kemiske forbindelser. Det skyldes, at de polære molekyler er permanente dipoler, og at der er elektriske tiltrækningskræfter mellem dem. En carbon-chlorbinding er en polær binding, idet elektronegativitetsforskellen mellem chlor (3,16) og carbon (2,55) er 0,61. Chlor, der trækker hårdest i elektronerne, bliver en smule negativt ladet i forhold til carbon. H C H H Her er et tal mellem 1 og 0. Ladningsforskellen mellem carbon-atomet og chlor-atomet gør chlormethan-molekylet til en permanent dipol. Dipol-dipol-bindingerne er stærkere end London-bindingerne, idet ladningsforskydningen i de permanente dipoler eksisterer hele tiden, mens den er midlertidig i molekyler uden polære bindinger. Dipol-dipolbindinger er størst: Cl Når der er stor forskel i elektronegativitet mellem atomerne i den polære binding Når den polære binding ikke er gemt væk 3. Hydrogen-bindinger Den stærkeste type af de intermolekylære bindinger er hydrogenbindingen, men den optræder kun mellem et begrænset antal molekyler. Hvis der skal være en hydrogenbinding mellem to molekyler, skal Det ene indeholde et hydrogenatom bundet til oxygen, nitrogen eller fluor Det andet skal indeholde et af disse grundstoffer, men der behøver ikke at være bundet hydrogen til det. Disse tre grundstoffer har det til fælles, at de er meget elektronegative og forholdsvis små. Her ses det ledige elektronpar på oxygen 40

41 Det kunne se ud som om, at det hydrogenatom, der indgår i hydrogenbindingen, er næsten lige godt bundet til de to oxygenatomer. Det er dog ikke tilfældet. Den kemiske binding er ca. 10 gange stærkere end hydrogenbindingen. Når et stof går fra en flydende fase til gasfasen, skal alle de intermolekylære bindinger mellem molekylerne brydes. Derfor er en molekylforbindelses kogepunkt et godt mål for de intermolekylære bindingers styrke. Opløseligheden af en molekylforbindelse i en anden er bestemt af de intermolekylære kræfter. Hvis opløsningsmidlet holdes sammen af hydrogenbindinger, er molekylerne heri bundet stærkt til hinanden. Tilsættes eksempelvis en kemisk forbindelse, hvor molekylerne holdes sammen af London-bindinger, kan disse molekyler ikke trænge ind mellem opløsningsmidlets molekyler. Der sker ingen opløsning. Tilsætter man i stedet en kemisk forbindelse, der også holdes sammen af hydrogenbindinger, kan de to molekyltyper binde sig til hinanden. Der sker en opløsning. 4. Ion-dipol-bindinger mellem opløste saltes ioner og vandmolekylerne Billedet nedenfor viser hvad der sker, når salte (ionforbindelser) opløses i vand. De positive ioner bliver omgivet af vandmolekyler, som vender O-atomet ind mod ionen. Tilsvarende bliver de negative ioner omgivet af vandmolekyler, som vender H-atomerne ind mod ionen. Begge dele skyldes, at vandmolekylet er polært og har en delvis negativ ladning ved O-atomet og en delvis positiv ladning ved H-atomerne.De kræfter, der virker mellem ionerne og vandmolekylerne, og som er ansvarlige for at salte kan opløses i vand, er en blanding mellem ion- og dipol-bindinger. Disse er meget kraftigere end alle de ovenstående. 41

42 Apparatur 1 ml engangspipetter 6 små reagensglas med prop 10 ml og 25 ml måleglas Måleglas 25 ml med prop Små plastikskeer Kemikalier Ethanol Butan-2-ol Pentan-1-ol Vand farvet Saltsyre Bromthymolblåt Kaliumcarbonat Eksperimentelt Del 1: Alkoholers opløselighed Tag seks små reagensglas og kom præcis 2 ml farvet vand i hver. Tilsæt forskellige mængder af de tre alkoholer til de seks glas som vist i tabellen nedenfor. Sæt propper på og ryst glassene. Lad glassene stå nogle minutter. Notér i skemaet om der er én eller to faser, eller om væsken eventuelt er uklar (det sidste kan betyde, at de to stoffer er ved at dele sig i to faser). Alkohol Tilsæt 0,25mL alkohol Tilsæt 1,0mL alkohol Opløselighed fra tabel g/100ml opløsning (20 C) Ethanol Butan-2-ol Pentan-1-ol Del 2: Alkoholers kogepunkt (laves ikke eksperimentielt) Alkohol Molarmasse Kogepunkt (tabel) Propan-1-ol Butan-1-ol Butan-2-ol Pentan-1-ol 42

43 Del 3: Ethanols evne til at danne hydrogenbindinger a. Præcis 10 ml ethanol og 10 ml ufarvet vand blandes i et måleglas med prop. Prop sættes på og der rystes. Det bemærkes om reaktionen er endoterm eller exoterm. Volumen bestemmes - er det præcis 20 ml? b. Der tilsættes nogle dråber saltsyre og nogle dråber bromthymolblåt til opløsningen er tydeligt gul. Der tilsættes ca. 2-3 teskefulde K2CO3. Prop sættes på og der rystes kraftigt til saltet er opløst. Målesglasset skal nu have lov til at stå roligt nogle minutter. Volumen af de to faser vurderes. c. Efterfølgende tilsættes endnu nogle teskefulde K2CO3. Opløsningen rystes igen til saltet er opløst og virkningen af den ekstra tilsætning af salt vurderes på de to fasers volumen. Efterbehandling Del 1: Alkoholers opløselighed (resultater) Alkohol 0,25mL 1,0mL Opløselighed fra Strukturformel alkohol alkohol tabel g/100 ml opløsning (20 C) Ethanol Butan-2-ol Pentan-1-ol 1. Tegn strukturformler for stofferne i tabellerne vis alle atomer og bindinger. Hvad viser jeres observationer om de tre alkoholers opløselighed i vand? Passer jeres observationer med tabelværdierne? Begrund forskellen på opløseligheden af alkoholerne ud fra forskellen på deres polaritet. (tips: udpeg de polære og de upolære grupper på strukturformlerne og se på balancen 43

44 mellem disse. Bemærk i øvrigt, at det ikke er opløselighedernes størrelse i sig selv du skal begrunde, men kun deres indbyrdes rækkefølge). 44

45 Del 2: Kogepunkt (resultater) Alkohol Molarmasse Kogepunkt (tabel) Strukturformel Propan-1-ol Butan-1-ol Butan-2-ol Pentan-1-ol 2. Hvilken type intermolekylære kræfter har ansvar for, at der er forskel på kogepunkterne af propan-1-ol, butan-1-ol og pentan-1-ol? 3. I butan-2-ol er OH gruppen placeret midt på molekylet, hvorimod det i butan-1-ol er endestillet. Hvilke typer intermolekylær kraft bliver dermed reduceret og hvordan påvirker det kogepunktet? 4. Kan man ud fra ovenstående generelt sige, at større polaritet af et molekyle medfører højere kogepunkt af det pågældende stof? (giv en begrundelse med henvisning til eksempler). Del 3: Ethanols evne til at danne hydrogenbindinger (resultater) Det kan muligvis være en fordel at lave en tegneserie eller fotoserie over forløbet af forsøget 5. Hvad skete der med volumenet, da vand og ethanol blev blandet? Forestil dig at du blander bordtennisbolde (vandmolekyler) med fodbolde (ethanolmolekyler). 6. Hvilke bindinger dannes mellem vand og ethanol? Var reaktionen mellem vand og ethanol endoterm eller exoterm? 7. Efter tilsætning af salt (K2CO3) opstår to faser. Hvilken fase er vand og hvilken ethanol og hvorfor? 45

46 8. Er adskillelsen mellem vand og ethanol fuldstændig? (Kan bedømmes ud fra volumen af de to faser efter første tilsætning af salt, og efter ekstra tilsætning af salt.) Eller hvad sker der med de to faser ved yderligere tilsætning af salt og hvorfor? 9. Hvilke stoffer i opløsningen (vand og/eller ethanol) danner bindinger med det tilsatte salt? Og hvilke bindinger dannes? 10. Hvad er årsag til farveændringen af bromthymolblåt og hvorfor er farven kun bevaret i ethanolfasen? Efterbehandling: Nedenstående rapportark skal udfyldes grundigt og afleveres i MIT KVUC. 46

47 Rapportark: Intermolekylære kræfter Del 1: Alkoholers opløselighed Tegn strukturformler for stofferne i tabellerne vis alle atomer og bindinger. Begrund forskellen på opløseligheden af alkoholerne ud fra forskellen på deres polaritet. (tips: marker de polære og de upolære grupper på strukturformlerne og se på balancen mellem disse. Bemærk i øvrigt, at det ikke er opløselighedernes størrelse i sig selv du skal begrunde, men kun deres indbyrdes rækkefølge). Alkohol Strukturformel Antal polære/upolære grupper Ethanol Butan-2-ol Pentan-1-ol Polær Upolær Hvad kan man konkludere om sammenhængen mellem antallet af polære og upolæregrupper og opløseligheden. Passer dette med den praktiske huskeregel s. 75 i basiskemi C Alkohol Opløselighed fra tabel g/100 ml opløsning (20 C) Antal faser med 0,25 ml Antal faser med 1 ml Ethanol 47

48 Butan-2-ol Pentan-1- ol Hvad viser jeres observationer om de tre alkoholers opløselighed i vand? Passer jeres observationer med tabelværdierne? Del 2: Alkoholers kogepunkter Udfyld tabellen Alkohol M w T k Strukturformel Propan-1-ol Butan-1-ol Pentan-1-ol Hvilken type intermolekylære kræfter har ansvar for, at der er forskel på kogepunkterne af propan-1-ol, butan-1-ol og pentan-1-ol? Udfyld tabellen Alkohol M w T k Strukturformel Butan-1-ol Butan-2-ol I butan-2-ol er OH gruppen placeret midt på molekylet, hvorimod det i butan-1-ol er endestillet. Hvilke typer intermolekylær kraft bliver 48

49 dermed reduceret og hvordan påvirker det kogepunktet? Man kan ikke generelt sige, at større polaritet af et molekyle medfører højere kogepunkt af det pågældende stof. Giv en forklaring på dette, evt. brug eksemplerne ethanol og heptan. Del 3: Ethanol og hydrogenbindinger Hvad skete der med volumenet, da vand og ethanol blev blandet? Hvad er forklaringen på molekylært niveau på det ovenstående? (Forestil dig at du blander bordtennisbolde (vandmolekyler) med fodbolde (ethanolmolekyler).) Hvilke typer bindinger dannes mellem vand og ethanol? Var opløsningsreaktionen mellem vand og ethanol endoterm eller exoterm? 49

50 Efter tilsætning af salt (K2CO3) opstår to faser. Hvilken fase er vand og hvilken ethanol og hvorfor? Efter første tilsætning af salt: Har ethanolfasen det samme volumen som det tilsatte ethanol fra start. Hvis ikke hvorfor? Hvad sker der med de to faser ved yderligere tilsætning af salt og hvorfor? Hvilke stoffer i opløsningen (vand og/eller ethanol) danner bindinger med det tilsatte salt? Og hvilke bindinger dannes? Hvad er årsag til farveændringen af syrebaseindikatoren bromthymolblåt Hvorfor er farven kun bevaret i ethanolfasen? 50

51 (Hint: er bromthymolblåt et polært eller upolært molekyle) 51

52 Eksperiment 7: Substitution og addition Formål Stoffet Br2 s opløselighed undersøges i vand og heptan og der foretages en (fotokemisk) substitution mellem heptan om dibrom. Der foretages en fældningsreaktion på vandfasen og en substitution på heptanfasen fra den første undersøgelse. Endelig foretages en addition til cyclohexen. Cyklohexen er en cykloalken, og reagerer ligesom alifatiske (ikke cykliske) alkener. Teori Stoffer, der ligner hinanden kan opløses i hinanden. Polære stoffer opløses i polære opløsningsmidler fx vand. Upolære stoffer opløses i upolære opløsningsmidler fx heptan. I dette forsøg ligger den polære vandfase hele tiden nederst. Substitution 1: Alkanen heptan kan sammen med dibrom, Br2 deltage i substitutionsreaktioner. Reaktionen sættes i gang ved kraftig belysning og kaldes derfor fotokemisk. Det er en kædereaktion, hvis detaljerede forløb (reaktionsmekanisme) omtales i lærebøger. Den foregår i heptanfasen: (1) Br2 + C7H16 C7H15Br + HBr HBr er et polært stof som vil difundere over i vandfasen ved omrystning. Da HBr også er en stærk syre, reagerer det med vandet og danner bromidionen Br - og oxoniumionen H3O +. Disse stærkt polære ioner opløses i vandet: HBr(aq) + H2O(l) H3O + (aq) + Br - (aq) Bromidionerne kan påvises med en fældningsreaktion med sølvionerne fra sølvnitraten. Ag + (aq) + Br - (aq) AgBr(s) Substitution 2: Halogenforbindelsen bromheptan C7H15Br kan sammen med OH - deltage i en substitution, hvor OH - ionen kommer med begge elektroner til bindingen (nukleofil substitution). (2) C7H15Br + OH - C7H15OH + Br - 52

53 Denne reaktion foregår her langsomt, da bromidet og hydroxid i udgangspunktet findes i to forskellige faser. Bemærk der nu er dannet bromidioner, som kan påvises ligesom tidligere med sølvioner. Addition: Alkenen cyclohexen kan sammen med dibrom, Br2 deltage i additionsreaktioner. Ved additionsreaktioner brydes den ene af bindingerne i dobbeltbindingen. På den måde frigøres en elektron på hver af de to C-atomer omkring bindingen. Disse elektroner kan nu danne nye elektronparbindinger til andre atomer, i dette tilfælde brom-atomerne. (3) + Br Br Br Br Apparatur Eppendorf-rør Arbejdslampe Plastpipetter. universalindikatorpapir, Kemikalier Heptan (rensebenzin), Cyclohexen, bromvand (dibrom opløst i vand, pas på dampene!), fortyndet salpetersyre, 0,1M sølvnitrat, 0,001M natriumhydroxid. Phenolphthlalein. Eksperimentelt Forsøget er kvalitativt, dvs. at mængderne der benyttes til forsøgene er cirka mængder og ikke nøjagtige mængder. Sikkerhedsforanstaltninger Dibrom, Br2 er giftigt og stærkt ætsende, derfor anvendes en meget fortyndet opløsning af Br2 i vand, kaldet bromvand. Heptan er også sundhedsskadelig og brandfarlig (benzin) og forsøget skal derfor foregå under udsugning og langt fra åben ild. Efter forsøget hældes alle stofferne i dunken mærket organiske halogenforbindelser. Opløsning med sølv opsamles for sig. 53

54 1) Substitution 1 2 eppendorff-rør klargøres idet de mærkes henholdsvis 1a og 1b med en sprittush. Det er meningen at man udfører de to forsøg i de to rør parallelt. Rør 1a: Rør 1b: Udførelse Fyld røret med ½ ml heptan Observation: Billede/tegning Udførelse Fyld røret med ½ ml heptan Observation: Billede/tegning Tilsæt ½ ml bromvand (skal foregå i stinkskab). Luk røret. Ryst røret meget grundigt. Tilsæt ½ ml bromvand (skal foregå i stinkskab). Luk røret. Pak røret ind i alufolie. Ryst røret meget grundigt. Sæt røret til side. Placer røret i stærk lys. Ryst et par gange i lyset indtil væsken er blevet helt farveløs Lad det stå i nogle minutter. Med en pipette overføres den øverste fase (heptanfasen m. bromheptan) til et nyt Eppendorff-rør. Pas på at du ikke får vandfasen med! Dette rør sættes til side (mærkes 2) og skal benyttes i forsøg 2. 54

55 Rør 1a: Rør 1b: Udførelse Med en pipette udtages nogle få dråber af vandfasen (nederst), som dryppes på et phindikatorpapir. Observation: Billede/tegning Udførelse Observation: Billede/tegning ph = Med en pipette udtages nogle få dråber af vandfasen (nederst). Dette blandes med nogle dråber sølvnitrat i et nyt eppendorff-rør (1c). Pak røret ud og observer. (Sammenlign med billedet af rør 1a da det var blevet belyst.) 55

56 2) Substitution 2 Da dette er en substitution hvor OH - forbruges, se reaktionen ovenfor, må det forventes at ph falder under reaktionen. Dette følges ved at tilsætte lidt syre/base indikator til blandingen (og evt. ved at måle ph). Samtidig viser reaktionsskemaet at der frigøres bromid-ioner ved substitutionen og disse søges påvist ved fældningsreaktion med sølv(i)-ioner Ag + ligesom ovenfor. Rør 2 : Udførelse Fyld 5-6 dråber 0,001M NaOH i et nyt tomt eppendorfrør. Vær opmærksom på koncentrationen!!! Tilsæt 1 dråbe phenolphtalein indikator. Observation: Billede/tegning Mål ph ved at sætte en dråbe af 0,001M NaOH opløsningen (brug opløsningen direkte fra flasken) på et stykke universalindikatorpapir. ph = Tilsæt den farvede blanding af NaOH og phenolphtalein til den upolære fase der blev sat til side i forsøg 1. Sæt prop på røret og ryst med jævne mellemrum i mindst 5 minutter. Noter eventuelle ændringer i farven, tegn eller tag et billede. Fjern den upolære fase fra røret. Mål ph-værdien for den polære fase ved at sætte en dråbe på et universalindikatorpapir. ph = Undersøg den derefter for bromidion ved at tilsætte først lidt salpetersyre (for at gøre opløsningen sur) og derefter lidt sølvnitrat-opløsning. 56

57 3) Additionsreaktion 2 nye eppendorff-rør klargøres idet de mærkes henholdsvis 3a og 3b med en sprittush. Det er meningen at man udfører de to forsøg i de to rør parallelt. Rør 3a: Rør 3b: Udførelse Observation: Billede/tegning Udførelse Observation: Billede/tegning Fyld røret med ½ ml cyclohexen Fyld røret med ½ ml cyclohexen Pak røret ind i alufolie. Tilsæt ½ ml bromvand (skal foregå i stinkskab). Luk røret. Tilsæt ½ ml bromvand (skal foregå i stinkskab). Luk røret. Ryst røret meget grundigt. Ryst røret meget grundigt. Sæt røret til side. Lad røret stå ca. 1 min og obsererver. Lad røret stå ca. 1 min, pak ud og obsererver. Efterbehandling: Efterbehandling: Ovenstående skal bruges som egne notater til eksamen, men i stedet for at aflevere en rapport er der en obligatorisk quiz i MIT KVUC, som du skal have mindst 80% for at få godkendt. Der skal altså ikke afleveres skriftlig rapport. 57

58 Eksperiment 8: Oxidation af alkoholer Formål. At oxidere to udleverede monovalente alkoholer med indtil 5 carbonatomer og undersøge reaktionsprodukterne (de dannede oxoforbindelser), bl.a. med henblik på at identificere alkohol og oxoforbindelse Teori Man starter med at prøve at oxidere den ukendte alkohol med en 0,2M kaliumpermanganatopløsning (KMnO 4). Primære og sekundære alkoholer kan oxideres til henholdsvis aldehyder og ketoner, hvorimod tertiære alkoholer ikke oxideres under de givne forsøgsbetingelser. Derefter udnytter man, at både aldehyder og ketoner giver bundfald med en opløsning af 2,4dinitrophenylhydrazin, mens kun aldehyder kan oxideres af Tollens reagens, som er en basisk opløsning, der indeholder sølvioner komplekst bundet til ammoniak. Apparatur: Små reagensglas og stativ, kogeplade, 100 ml bægerglas som vandbad, dråbepipetter. Kemikalier: 0,4 M KMnO4 (ca. mættet opløsning) 2,4-dinitrophenylhydrazin-opløsning 0,1 M AgNO3-opløsning 2 M H2SO4 2 M NaOH 2 M NH3 Tre ukendte alkoholer Forsøgsbeskrivelse 1. Et 100 ml bægerglas med vand varmes op på en kogeplade til det næsten koger. 2. I et lille reagensglas afmåles ca 5 dråber 2,4-dintrophenylhydrazin opløsning med dråbepipette. Mærk det DNP, og sæt det i stativ 3. I et andet reagensglas fremstilles Tollens reagens. Overfør ca 5 dråber 0,05 M sølvnitrat til et lille reagensglas med dråbepipette. Tilsæt 2 M natriumhydroxid dråbevis indtil der kommer bundfald. Tilsæt herefter 2 M ammoniakvand dråbevis under rystning (knips på glasset) indtil bundfaldet opløses. Stil også dette reagensglas i stativet og mærk det T som Tollens reagens). 58

59 Teori bag Tollens reagens for påvisning af aldehyd AgNO 3 tilsættes NaOH, og der dannes derved dannes et brunt bundfald af sølvoxid: 2Ag + (aq) + 2OH - (aq) Ag 2O(s) + H 2O (l) Man skulle egentlig forvente, at der dannedes sølvhydroxid, men dette stof er ustabilt, så der dannes i stedet sølvoxid. Derfor skal der tilsættes så meget ammoniakvand, at bundfaldet lige netop opløses: Ag 2O (s) + 4 NH 3 (aq) + H 2O (l) 2 Ag(NH 3) + 2 (aq) + 2 OH - (aq) Sølvionen Ag(NH3)2 + er nu kompleksbundet til ammioniak. 4. I et tredje reagensglas overføres 8 dråber 0,4 M kaliumpermanganat og 5 dråber 2 M svovlsyre med dråbepipette. Tilsæt 5 dråber af den ukendte alkohol og omryst forsigtigt. Placer herefter reagensglasset i vandbadet og noter evt. farveskift. 5. Når reagensglasset med alkoholen er varm det tager kun et øjeblik- suges et muligt fordampet oxidationsprodukt op i en ren og tør dråbepipette. Dette gøres ved at pumpe luft ind og ud af pipetten nogle gange mens det er nede i reagensgalsset uden at røre væsken. 6. Overfør herefter et eventuelt fordampet oxidationsprodukt til glasset med DNP. Dette gøres ved forsigtigt at pumpe nogle gange, mens glasset med DNP omrystes. Pipetten må ikke røre væsken. Noter om der kommer bundfald. Blot en tydelig uklarhed af væsken viser et positivt resultat. 7. På samme måde og hurtigt efter overføres et eventuelt fordampet oxidationsprodukt til reagensglasset med Tollens reagens. Omryst og opvarm reagensglasset et øjeblik på vandbad. Noter om der kommer et sort bundfald eller et sølvspejl Rengøring Reagensglassene tømmes i en beholder som læreren har sat frem, og vaskes grundigt med vand og evt sølvbelægning fjernes ved tilsætning af lidt 2 M salpetersyre og lidt opvarmning på vandbadet. Glasset med DNP kommes i en anden beholder, som læreren har sat frem. Efterbehandling 1. Beskriv jeres iagttagelser i de to reagensglas for de tre alkoholer (farveændringer, udfældninger, evt. andet). 59

60 2. Forklar omhyggeligt, hvordan man på grundlag af de udførte forsøg finder ud af, om alkoholen er primær, sekundær eller tertiær. (Under øvelsen: Resultatet meddeles læreren, som derefter oplyser navnet på de udleverede alkoholer.) 3. Skriv alkoholernes strukturformel. Skriv afstemte reaktionsskemaer for reaktionerne under forsøget og forklar den iagttagne ændring af kaliumpermanganatopløsningen. 4. Forklar iagttagelserne under forsøget, herunder den iagttagne ændring af kaliumpermanganatopløsningen. Efterbehandling: Nedenstående rapportark skal udfyldes grundigt og afleveres i MIT KVUC. 60

61 Rapportark: oxidation af alkoholer Udfyld skemaet Reaktion med kaliumpermangana t (husk der dannes brunsten MnO2 ved reaktionen) Iagttagelse: Afstemt reaktionsskema: Alkohol 1 Reaktion med DNPH Iagttagelse: Afstemt reaktionsskema: Reaktion med Tollens reagens Iagttagelse: Afstemt reaktionsskema: Alkoholens strukturformel 61

62 Forklar hvordan du ud fra ovenstående iagttagelser, og evt. flowdiagrammet nedenfor, kan afgøre om alkoholen er primær, sekundær eller tertiær Reaktion med kaliumpermangana t (husk der dannes brunsten MnO2 ved reaktionen) Iagttagelse: Afstemt reaktionsskema: Alkohol 2 Reaktion med DNPH Iagttagelse: Afstemt reaktionsskema: 62

63 Reaktion med Tollens reagens Iagttagelse: Afstemt reaktionsskema: Alkoholens strukturformel Forklar hvordan du ud fra ovenstående iagttagelser, og evt. flowdiagrammet nedenfor, kan afgøre om alkoholen er primær, sekundær eller tertiær Reaktion med kaliumpermangana t (husk der dannes Iagttagelse: Alkohol 3 63

64 brunsten MnO2 ved reaktionen) Afstemt reaktionsskema: Reaktion med DNPH Iagttagelse: Afstemt reaktionsskema: Reaktion med Tollens reagens Iagttagelse: Afstemt reaktionsskema: Alkoholens strukturformel Forklar hvordan du ud fra ovenstående iagttagelser, og evt. flowdiagrammet 64

65 nedenfor, kan afgøre om alkoholen er primær, sekundær eller tertiær 65

66 Eksperiment 9: Fremstilling af estre. Estere kan fremstiles ved en kondensationsreaktion mellem carboxylsyre og alkohol. Der indstiller sig en ligevægt så kun en del af syre og alkohol omsættes. R1-COOH + HO-R2 R1-COO-R2 + H2O Man tilsætter koncentreret svovlsyre, som hydronolyseres 100% H2SO4 + H2O HSO4 - + H3O + Der er to fordele ved tilsætning af svovlsyren ligevægten indstiller sig hurtigt, da H + (H3O + ) er katalysator for reaktionen ligevægten forskydes mod højre, da svovlsyrens hydronolyse fjerner H2O. Populært sagt svovlsyren opsuger den dannede vand. De fremstillede estere lugter noget i retning af vintergrønt (=spearmint, anvendes i tyggegummi), pære, banan, abrikos, rom, appelsin, æble, ananas. Risiko og sikkerhed De rene syrer er ætsende. Sikkerhedsbriller er påbudt! Alkoholer og syrer håndteres i stinkskab eller under sug. Undgå indånding af syredampe og alkoholdampe. Opvarmning af reaktionsblanding i vandbad bør ske i stinkskab. Apparatur: Eppendorfrør med låg Engangspipetter Plastspatler Tynd flamingo-plade Sikkerhedsbriller og handsker Vandbad 70 grader (fælles) Kemikalier: Koncentreret svovlsyre Diverse organiske syrer og alkoholer. (se skema) Fremgangsmåde I et TØRT præparatglas (plast med snaplåg) blandes syre og alkohol som foreslået i skemaet næste side. 2 dråber syre (eller 20 mg syre hvis syren er et fast stof) 4 dråber alkohol (i hver dråbe er der ca. 0,2 ml). 2 dråber koncentreret svovlsyre. FORSIGTIG Stærkt ætsende! Glasset lukkes med snaplåg. Glassene sættes i en flamingo-plade og sættes i vandbad på 70 ºC. Man lugter til glassene efter 30 min. 66

67 Præparatglassene samles til affald. Fremstil mindst 3 estre. Fremstilling af estere. Nedenstående skema kan bruges som inspiration til fremstillingen, men man må meget gerne improvisere. Carboxylsyre systematisk navn Alkohol Esters lugt Esters strukturformel og udfyld kun for de tre fremstillede estre 1. Methansyre 2-methylbutan-1-ol Hindbær 2. Ethansyre Ethansyre Butan-1-ol Propan-1-ol 3. Ethansyre 3-methylbutan-1-ol isoamylalkohol Pære Pære Banan 4. Ethansyre Octan-1-ol Appelsin 5. Ethansyre Phenylmethanol (Benzylalkohol) 6. Propansyre Propansyre Ethanol 2-methylbutan-1-ol Fersken/ Jasmin Rom Rom 7. Propansyre Pentan-1-ol Abrikos 8. Butansyre Methanol Æble 9. Butansyre Ethanol Ananas aminobenzoesyre Methanol Grape 11. Salicylsyre Methanol Grøn mynte Kendt fra tyggegummi! 67

68 Efterbehandling: Nedenstående rapportark skal udfyldes grundigt og afleveres i MIT KVUC. Rapportark: Fremstilling af estre Udfyld skemaet. Den valgte syre Den valgte alkohol Duft Ester 1 Ester 2 Ester 3 Reaktionsskema for fremstilling af esteren Strukturformel for fremstillede ester Navn på esteren Begge former for navngivning 68

69 Opskriv ligevægtsudtryk for reaktionen (bemærk at vand indgår, overvej hvorfor) (kun nødvendigt at opskrive for én af esterne) Forklar hvordan man påvirker ligevægten således at man får mest mulig ester? 69

70 Eksperiment 10: Katalysatorer og deres funktion Teori og formål I mange sammenhænge er det nyttigt at kunne kontrollere kemiske reaktioners hastighed. Ved tøjvask eller synteser af nye stoffer er man fx interesseret i høj hastighed, mens lav hastighed er interessant ved uønskede reaktioner som fx rustdannelse eller fordærvelse af fødevarer. Formålet med nogle af forsøgene er derfor at studere faktorer som påvirker en kemisk reaktions hastighed. Husk at reaktioner er et resultat af tilstrækkeligt kraftige sammenstød mellem to reaktantmolekyler ( kollisionsteorien ). Når enzymer /katalysatorer deltager i reaktionen betyder det at aktiveringsenergien nedsættes. Se Basiskemi B side 24 figur 20. Som bekendt vinder enzymer i disse år mere og mere indpas som katalysatorer for kemiske reaktioner fx i forbindelse med effektiv fremstilling af ethanol ud fra majs eller halm (bioethanol). Derfor undersøges ved nogle af forsøgene faktorer, der påvirker en enzymkatalysators effektivitet. Gennem hele øvelsen undersøges samme reaktion, men under forskellige betingelser: 2 H2O2(aq) 2 H2O(l) + O2(g) Spaltning af hydrogenperoxid Hastigheden måles ved at se på volumen af den udviklede dioxygengas (opsamles i sæbeskum). En af de betingelser, der varieres er tilsætning og typen af katalysator samt koncentrationen af hydrogenperoxid. Uorganiske katalysatorer Man skelner mellem homogene og heterogene katalysatorer. I disse eksperimenter anvendes iodidioner og brunsten som eksempler på dette. En homogen katalysator er stoffet kaliumiodid KI. Katalysen med KI foregår i to trin (reaktionsmekanisme) som tilsammen giver reaktionen (*) overvej dette: I. H 2O 2 + I - H 2O + IO - II. IO - + H 2O 2 H 2O + O 2 + I - Man kan iagttage at det tager et øjeblik før katalysen med KI er effektiv. Inden dioxygen ses, skal der nemlig opbygges en vis mængde IO - (en gullig ion). En heterogen katalysator er brunsten, på hvis overflade reaktionen sker. Enzymer er organiske katalysatorer. De enzymer, der katalyserer spaltningen af H 2O 2, kaldes katalaser. Enzymer er proteiner, det vil sige meget store molekyler, som har en karakteristisk rumlig opbygning. Hvert enzym har et aktivt sted med en bestemt rumlig(3d) form og ifølge Nøgle-lås modellen er denne form afgørende for enzymets katalytiske aktivitet. Formen kan påvirkes af opvarmning, ph og tungmetaller (Hg, Pb, Cu,). 70

71 Det undersøges derfor om de tre nævnte faktorer kan påvirke katalases aktivitet. Hydrogenperoxid dannes i kroppen ved metabolismen (stofskiftet) og ved immunforsvars-reaktioner. Det er en stærk cellegift, som derfor hurtigt nedbrydes af enzymerne i cellerne. Variabelkontrol metoden Forsøget er et godt eksempel på variabelkontrol: skal man slutte noget om en bestemt faktors (variabels) indvirkning på reaktionshastigheden, er det vigtigt kun at sammenligne forsøg, hvor de øvrige faktorer holdes konstant. Dette er en vigtig metode inden for al forskning. En katalysators betydning for reaktionshastigheden kan fx undersøges ved at udføre reaktionen i to reagensglas med katalysatoren tilsat til kun det ene. Begge glas skal være ens mht. temperatur, volumen, og koncentration af alle øvrige stoffer. Alle disse variable holdes altså konstant mens tilsætning af katalysator varieres. En evt. ændring i reaktionshastighed må dermed skyldes katalysatoren og ikke andet. Apparatur stopur (brug din mobil), 6 lige store reagensglas ca. 15 cm 1 prop uden hul reagensglasstativ plastikbakke bægerglas til vandbad snapseglas plastpipetter, tændstikker/lighter lineal spatel træpind morter og pistil elkedel Kemikalier fortyndet saltsyre (1M HCl), sulfosæbe, hydrogenperoxid (ca. 3%, 5%, 10%), kaliumiodidopløsning (0,2M KI ) lidt gær rørt ud i lidt vand (gærekstrakt), kogt gærekstrakt, 1M CuSO 4 Brunsten, Mangan(IV)oxid (MnO 2), Knust lever eller knust gulerod 71