Kalkudfældning, parallelforsøg. AMTech Aqua Miljø

Transkript

1 Kalkudfældning, parallelforsøg AMTech Aqua Miljø

2 Titel: Kalkudfældning, parallelforsøg Rekvirent: AMTech Aqua Miljø ApS Herlev Hovedgade 119, 1sal 2730 Herlev Att.: Knud Zindel Udarbejdet af: Ulla Hjorth Jakobsen Teknologisk Institut Gregersensvej Taastrup Beton Ordre nr: Dato: 3. september 2014

3 Indhold 1. Baggrund og formål Baggrund Sammenfatning Opgavens omfang Resultater... 5 Dokumentation _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 3

4 1. Baggrund og formål 1.1. Baggrund På møde d. 23. juni, 2014 blev det aftalt at TI skulle udføre et parallelforsøg med henholdsvis normalt og behandlet vand. Forsøgene skulle køres samtidig med den samme forsøgsopstilling og en temperatur på 80 o C. Forsøget skulle køres til dannelsen af kalk var tydelig på varmeelementerne. Undervejs skulle effekten fra opvarmning måles, vand udtages til kontaktvinkelmåling, og kalk udtages til identifikation ved XRD og SEM. Forsøgsbeskrivelse Der er anvendt nyindkøbte glaskar som måler 22x22x30cm, nyindkøbte varmelegemer TC120 fra Grant Scientific og AMTech s vandbehandlingsudstyr (kalkknuser). Forsøget er fortaget ved en temperatur på 80 o C. Belægninger på kar og varmelegeme er jævnligt fotograferet under forsøgets varighed. Fordampningsforsøget er udført som følger: Effektmålere er O-stillet hver morgen og varmelegemerne derefter tændt. Omkring frokost efter 4 timers fordampning er der påført ca. 2 liter vand til hvert kar (normalt henholdsvis behandlet). Kl. ca. 16 er varmelegemerne slukket, 2 liter vand påført og effekten aflæst. Der blev fra tid til anden taget fotos. Måling af kontaktvinkler på vand Der er udført målinger af kontaktvinkler på normalt og behandlet vand opsamlet før forsøgsstart og efter forsøget er afsluttet. SEM-EDX analyse Visual beskrivelse af de udfældede kalkmineraler er foretaget ved hjælp af Scanning Elektron Mikroskopi. XRD-analyse Kalk fra de 2 varmelementer er udtaget til mineral-analyse ved hjælp af XRD (Røntgen diffraktion). Analyserne er fortaget ved Force Institutterne. Deltaljeret beskrivelse af forsøgene findes i Dokumentations bilag _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 4

5 2. Sammenfatning 2.1. Opgavens omfang Der er udført følgende undersøgelser: Fordampningsforsøg med normalt vandhanevand og behandlet vand Måling af kontaktvinkler på dråber af normalt og behandlet vand SEM-EDX analyse af hvide udfældninger XRD-analyse af hvide udfældninger 2.2. Resultater Fordampningsforsøg (se detaljer i Dokumentationsdel) Forsøget startede d. 1/7, To kar blev fyldt med henholdsvis normalt og behandlet vand. Varmelegemerne blev tændt og temperaturen sat til 80 o C. Temperaturen på 80 o C er verificeret ved ekstern måler. Karrerne blev delvist tildækket. Allerede efter 1 døgn blev en meget grynet belægning observeret på karenes sider. Belægningerne sad generelt meget løst på glasset og kunne let gnides af med en finger. Udfældningen på karenes sider forsatte under hele forsøget men der sås ikke en egentlig skorpedannelse. Udfældningen blev ved med at være grynet og relativt let at gnide af med fingrene. Undervejs dannedes også hvid udfældning på varmelegemerne. Dette sad godt fast på begge elementer men der blev heller ikke her opbygget en egentlig skorpe. Kalken på både glas og varmelegemer blev mere og mere brunfarvet med tiden. Ved forsøgets afslutning d. 25/8, 2014 sås ikke en mærkbart forskel i udfældning på varmeelementerne i de 2 kar. Udfældningen på karenes sider var også meget ens, dog sås en tendens til at kalken sad mere løst i karet med normalt vand. Figur 1: Udfældning på varmelegemet efter forsøg med normalt vand (25/8, 2014). Figur 2: Udfældning på varmelegemet efter forsøg med behandlet vand (25/8, 2014) _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 5

6 Under fordampningsforsøgene blev effekten i forbindelsen med opvarmning af vandet målt hver dag. Målingerne viser at der generelt bruges mindre energi til at opvarme det behandlede vand end det normale vand (Figur 3). Jo, længere opvarmning jo mere markant bliver forskellen i effekt mellem normalt og behandlet vand. 6 Sammenligning mellem forsøg 5 Effekt kwh, behandlet vand y = 0,9396x + 0,0887 R² = 0, Effekt kwh, normalt vand Figur 3: Sammenligning mellem den målte effekt ved opvarmning af normalt vand i forhold til behandlet vand. Hvis de 2 systemer havde samme effekt skulle punkterne ligge på den orange linje. Punkterne ligger klart under den orange linje dvs. der bruges mindre energi til at opvarme det behandlede vand. Korrelationsfaktoren mellem de 2 datasæt er vist. Kontaktvinkler (se detaljer i Dokumentationsdel) Nedenstående ses resultater af de udførte kontaktvinkelmålinger: Måleinterval Rent ubehandlet vand 1/7-14 Fordampet ubehandlet vand 1/7-14 Rent behandlet vand 25/8-14 Fordampet behandlet vand 25/8-14 Middel af 10 målinger 81 o 80,3 o 81,3 o 78,7 o Tabel 1: Kontaktvinkler målt på ubehandlet og behandlet vanddråber. Målingerne viser ingen signifikant forskel mellem de forskellige vandtyper _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 6

7 SEM-EDX-analyse (se detaljer i Dokumentationsdel) Ved forsøgsstop er belægninger fra de 2 kar udtaget til SEM-EDX analyse. Begge belægninger består primært af calcium; Ca. Morphologien af krystallerne i belægningerne er ikke umiddelbart ens (Figur 6 og 7). I karet med normalt vand er krystallerne primært linseformede og relativt tæt pakket; i karet med behandlet vand er krystallerne dels stumpe, rhombohedrale og dels linseformede og løst lejrede. Generelt er krystallerne størst i karet med normalt vand. Figur 6: Krystaller udfældet i kar med normalt vand. Krystallerne er linseformede. Figur 7: Krystaller udfældet i kar med behandlet vand. Krystallerne er dels rhombohedrale dels linseformede. XRD-analyse (se detaljer i Dokumentationsdel) Resultaterne af XRD-analysen viser at kalken i begge kar er ens og består af aragonit. Teknologisk Institut, Byggeri Ulla Hjorth Jakobsen Ph.D., Geolog, Seniorkonsulent _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 7

8 Dokumentation _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 8

9 Forsøgsbeskrivelse Der er foretaget 2 forsøg, et med normalt vandhanevand og et med behandlet vand. Forsøgene er kørt som parallelforsøg og der er blevet fotograferet undervejs i forsøget. Forsøget startede d. 1/7, 2014 og sluttede d. 25/8, De anvendte glaskar og varmelegemer var nye og indkøbt til forsøgene. Forsøgene blev foretaget ved en temperatur på 80 o C. På grund af den høje temperatur er forsøgene fortaget uden helt tildækning. Ca. 4-5 liter vand fordampede hvert døgn; den tilsvarende mængde vand (rent henholdsvis behandlet) blev derfor tilført hver dag; hele vandvolumenet blev altså ikke udskiftet. I det efterfølgende ses foto taget: Før forsøgsstart Under og efter forsøg med almindeligt vandhanevand og behandlet vand. På hver forsøgsopstilling var der på varmelegemet sat en frekvensmåler. Målerne blev 0- stillet hver dag om morgenen før varmeelementerne blev tændt og effekten aflæst ved slukning af elemeterne hver eftermiddag. Forsøget er kun kørt i dagtimerne,da den store fordampning ville medføre en tørlægning af varmeelementerne i løbet af natten. De nye glaskar med de anvendte varmelegemer. Normalt vand til venstre, behandlet til højre. Tjek af temperatur; 80 o C _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 9

10 Fotodokumentation Objekt: Alm. ubehandlet vand Objekt: Behandlet vand Før forsøgsstart d. 1/7, 2014 Før forsøgsstart d. 1/7, 2014 Bobler omkring varmelegemet under opvarmning af vandet Under opvarmning blev vandet uklart i begge kar, dog først i karet med normalt vand _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 10

11 Fotodokumentation Objekt: Alm. ubehandlet vand Objekt: Behandlet vand Uklart vand ved 80 o C. Begyndende uklart vand ved 80 o C. Forskel i effekt; effekten er højere i karet med normalt vand. Ved ca. 16 tiden kunne små hvide krystaller ses på vandoverfladen i begge kar _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 11

12 Fotodokumentation Objekt: Alm. ubehandlet vand Objekt: Behandlet vand 2/7-2014: Hvid udfældning ses på glasset i begge kar. Forskel i effekt; effekten er højere i karet med normalt vand. 3/7-2014: Udfældning på karrernes sider virker meget grynet og løst lejret _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 12

13 Fotodokumentation Objekt: Alm. ubehandlet vand Objekt: Behandlet vand 7/7-2014: Hvid udfældning ses på begge varmelegemer. Den hvide udfældning sidder løst i begge kar og kan nemt fjernes med et fingerstrøj. 25/8-2014: Kig ned i karene, hvor belægningen er begyndt at falde af glasset; mest iøjnefaldende ses dette i karet med normalt vand _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 13

14 Fotodokumentation Objekt: Alm. ubehandlet vand Objekt: Behandlet vand 25/8-2014: Efter endt forsøg ses ikke den store forskel i mængden af udfældning på de 2 varmelegemer _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 14

15 Effekt kwh, behandlet vand Teknologisk Institut Effekt-måling Vand temp. under Effekt måling, forsøgs Normal Behandlet Dato forsøg Forsøgsstart tidspunkt længde vand kwh vand kwh Forskel Kommentarer 01-jul 80 11:00 12:15 1,109 1,105 0,004 15:00 2,477 2,436 0,041 15:20 2,985 2,937 0, jul 08:00 12:30 2,900 2,796 0,104 15:30 4,595 4,394 0, jul 07:30 16:00 4,760 4,510 0, jul 09:00 16:00 4,120 3,965 0, jul 07:30 15:30 4,625 4,381 0, jul 09:00 16:00 4,433 4,279 0,154 De 2 effektmålere skifter plads 10-jul 07:30 15:30 4,458 4,237 0, aug 09:00 16:00 4,138 4,031 0, aug 07:30 15:30 4,500 4,299 0, aug 07:30 15:45 4,576 4,496 0, aug 07:30 14:30 4,073 3,870 0, aug 07:30 14:30 4,181 4,040 0, aug 09:00 15:45 4,168 4,097 0, aug 07:45 14:40 4,098 3,929 0, aug 07:30 14:30 4,228 4,056 0, aug 07:30 15:00 4,404 4,178 0, aug 07:30 14:00 4,071 3,883 0, aug 07:30 15:00 4,585 4,347 0, aug 08:30 16:00 4,479 4,227 0, aug 08:00 16:45 5,034 4,907 0, aug 07:30 13:00 3,23 3,142 0,088 6 Sammenligning mellem forsøg 5 4 y = 0,9396x + 0,0887 R² = 0, Effekt kwh, normalt vand _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 15

16 Kontaktvinkelmåling Undersøgelsen er udført den 27 august, 2014 af Morten Holten Petersen. Metodebeskrivelse Undersøgelsen af hvorvidt den aktiverede AMTechAquamiljø påvirker vands overfladespænding i hhv. inddampet vand og i almindeligt vand er udført som kontaktvinkelmålinger. Kontaktvinkelmålingerne er udføres ved at påføre en væskedråbe på et prøveemne, i dette tilfælde en ru plastikplade (apolært materiale). Kontaktvinklen θ defineres som vinklen mellem overfladen af et prøveemne og tangenten af væskedråben i grænsefladen som vist på figur 1: Målingerne er foretaget i statisk mode, hvor en dråbe er tilført prøveemnet med en pipette. Dråben er tilført fra en højde på ca. 2 cm over emnets overflade for at opnå en ens dråbestørrelse (typisk 5-7 µl). Dråberne er fotograferet med et Digital Microscope u800x (opstillingen ses på fotoet nedenfor) og kontaktvinklerne er målt med vinkelmåler værktøj i Photoshop. Der er foretaget to kontaktvinkelmålinger (én på hver side af dråben, θ1 og θ2) på 5 dråber fra hver prøve i alt 10 målinger på hver af de 4 præparater. Måleopstilling _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 16

17 Omfang: Kontaktvinkelmålingerne er foretaget på følgende væskepræparater af vand: - Præparat 1: Normalt, koldt postevand fra hanen, før forsøgsstart (1/7-14) - Præparat 2: Behandlet vand, før forsøgsstart (1/7-14). - Præparat 3: Almindeligt vand efter inddampningsforsøg (25/8-14). - Præparat 4: Behandlet vand efter inddampningsforsøg (25/8-14). - De undersøgte vandprøver. Prøverne udtaget d. 25/8 fremstår begge gullige. Resultater: Nedenstående skema viser de målte Kontaktvinkler θ: Måleinterval Ubehandlet vand (1/7) Ubehandlet vand (25/8) θ måling 1 θ måling 2 θ måling 1 θ måling 2 Måling a Måling b Måling c Måling d Måling e Gennemsnit θ 81 80,3 Måleinterval Behandlet vand (1/7) Behandlet vand (25/8) θ måling 1 θ måling 2 θ måling 1 θ måling 2 Måling a Måling b Måling c Måling d Måling e Gennemsnit θ 81,3 78,7 Fotodokumentation fremgår af følgende sider _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 17

18 Ubehandlet vand (1/7) _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 18

19 Ubehandlet vand (25/8) _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 19

20 Behandlet vand (1/7) _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 20

21 Behandlet vand (25/8) _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 21

22 SEM-EDX analyse Pulver udtaget til XRD er yderligere undersøgt ved hjælp af et Quanta 400 Scanning Elektron Mikroskop fra FEI. Analysen er foretaget i lav vakuum, i backscatter mode. Resultat Analysen viser at de 2 hvide pulvere morfologisk ikke er ens, kemisk indeholder de begge primært calcium, Ca. Prøven fra karet med normalt vand består af lange linseformede krystaller som danner en relativt tætpakket skorpe. Prøven fra karet med behandlet vand består af løst lejrede stumpe rhomboeder. Krystallerne udfældet i det normal vand synes umiddelbart at være større end krystallerne udfældet i det behandlede vand. Kemisk sammensætning af hvid udfældning i kar med normalt vand. Kemisk sammensætning af hvid udfældning i kar med normalt vand. Kalkskorpe fra normal kar fremstår relativ tæt. Kalkskorpe fra kar med behandlet vand fremstår relativ porøs _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 22

23 SEM-EDX analyse Kalkudfældningen i karet med normalt vand udgøres af små spidse, linseformede krystaller, der danner et relativt tæt dække _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 23

24 SEM-EDX analyse Kalkudfældningen i karet med behandlet vand udgøres af små stumpe rhombiske krystaller, der danner et relativt løst, porøst dække _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 24

25 XRD- analyse _AMTECH_parallelforsøg_uhj-petro.docx 25