Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer Undersøgelse af konserveringsstoffer især parabener i dessertchokolade/fyldt chokolade Rapport udarbejdet af Bjørn Schmidt, Fødevareregion København og Nordøstsjælland Projektledelse: Ib Krog Larsen, Fødevareregion København og Nordøstsjælland Niels Fabricius, Danmarks Fødevareforskning Laboratoriearbejde: Anne Bjørn Rasmussen Projekt 2003-20-64-00248 (03322-07)
Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer Undersøgelse af konserveringsstoffer især parabener i dessertchokolade/fyldt chokolade FødevareRapport 2006:02 1. udgave, 1. oplag januar 2006 Copyright: Fødevarestyrelsen Id-nummer 2006002 Denne publikation findes kun elektronisk Rapporten findes i elektronisk form på adressen: www.fvst.dk Fødevarestyrelsen Mørkhøj Bygade 19, DK-2860 Søborg Tlf. +45 33 95 60 00, fax +45 33 95 60 01 Fødevarestyrelsen er en del af Ministeriet for Familie- og Forbrugeranliggender. Styrelsen står for administration og kontrol på veterinær- og fødevareområdet. Kontrollen med fødevarer og tilsyn med veterinære forhold varetages af 3 fødevareregioner fordelt over hele landet, mens regeldannelse og koordination af kontrollen foregår i Mørkhøj ved København. Fødevarestyrelsen har ca. 1.630 årsværk i regionerne og ca. 300 årsværk i Mørkhøj.
Indhold Sammendrag...4 SUMMARY...5 1. INDLEDNING...6 2. PRØVEMATERIALE OG UNDERSØGTE STOFFER...7 3. ANALYSEMETODER...9 4. ANALYSEKVALITETSSIKRING...10 5. RESULTATER...11 6. KONKLUSION...13 7. REFERENCER...14 Bilag 1... 15 Grænseværdier... 15 Bilag 2... 19 Resultater... 19 Bilag 3... 23 Resultatdiagrammer for sorbin- og benzoesyre samt parabener... 23 Bilag 4... 25 Metodekontrol... 25 Bilag 4.1... 25 Dobbeltbestemmelser... 25 Bilag 4.2... 27 Genfindelser... 27 3
Sammendrag Fødevareregion København og Nordøstsjælland har i 2003/2004 gennemført projektet nr. 2003-20-64-00248 (03322-07) Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af konserveringsstoffer især parabener (p-hydroxybenzoater) i dessertchokolade/fyldt chokolade. Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. Fødevarestyrelsen har i flere år fulgt anvendelsen af udvalgte tilsætningsstoffer i fødevarer på det danske marked. Overvågningen blev sat i værk i 1995 som led i den overvågning, som EU s tilsætningsstofdirektiver kræver, at medlemslandene udfører. Fødevareregionen København har tidligere erfaret, at parabener bliver anvendt som konserveringsmiddel i fyldte chokolader, og at det kneb med at overholde den gældende grænseværdi. Der er i alt udtaget og undersøgt 101 prøver i dette projekt. Prøverne blev udtaget hos producenter, i detailled, hos importører og i engrosfirmaer. 77 prøver, svarende til 77 % var dansk produceret og 24 prøver, svarende til 24 % var af udenlandsk oprindelse. 4 prøver, svarende til 4 %, var økologiske og alle de økologiske prøver var dansk produceret. Af de 101 analyserede prøver er der i 11 prøver, svarende til 11 %, konstateret én eller flere deklarationsfejl. Der blev ikke konstateret nogen overskridelser af grænseværdier eller ulovlige anvendelser. Der er i alt konstateret 12 deklarationsfejl hovedsageligt anvendelse af sorbinsyre, hvor dette ikke er deklareret. Ingen af de 4 økologiske prøver var fejlbehæftede. På grundlag af denne undersøgelse, må konkluderes, at der fortsat er behov for overvågning og kontrol for brugen af især konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre i dessertchokolade og fyldt chokolade. Derimod synes der ikke at være samme behov når det gælder parabenerne methyl-p-hydroxybenzoesyre, ethyl-p-hydroxybenzoesyre og propyl-p-hydroxybenzoesyre, idet disse tilsætningsstoffer kun benyttes i mindre omfang. Analyseresultater med de kontrolmæssige bemærkninger er sendt til de respektive fødevareregioner, som er ansvarlige for den fornødne opfølgning. 4
SUMMARY The Regional Laboratory in Copenhagen and North East Zealand has in 2003/2004 carried out the project no. 2003-20-64-00248 (03322-07) Monitoring and control of food additives: Investigation of preservatives especially parabens (p-hydroxybenzoates) in chocolates/filled chocolates The investigation is part of the Danish Veterinary and Food Administrations programme for monitoring of food additives. The Veterinary and Food Administration has for several years followed the use of selected food additives in food on the Danish market. The monitoring was started in 1995 as part of the monitoring demanded in EEC s directives for food additives from the member states. The Veterinary and Food Administration has previously discovered that parabens are used as preservatives in filled chocolates and that there are problems with transgressions of the existing legal maximum level. A total of 101 samples have been selected and analysed in this project. The samples were taken at producers, retailers, importers and wholesalers. A total of 77 samples corresponding to 77 % were Danish produced and 24 samples corresponding to 24 % were of foreign origin. A total of 4 samples corresponding to 4 % were organic and all these samples were Danish produced. Of the 101 samples analysed, 11 samples corresponding to 11 % have shown one or more faulty declarations. No transgressions of maximum levels or illegal uses have been found. A total of 12 faulty declarations have been found mainly the use of sorbic acid in cases where this is not declared. No faults were detected in the organic samples. It is concluded that the monitoring and control of especially the food additives sorbic and benzoic acid in chocolates/filled chocolates is still required. There is not the same need for monitoring and control of the parabens methyl-p-hydroxybenzoic acid, ethyl-phydroxybenzoic acid and propyl-p-hydroxybenzoic acid, as they are only used to a minor degree. Analytical results with the relevant remarks for control have been sent to the regional authorities, which are responsible for the necessary follow up. 5
1. INDLEDNING Fødevareregion København har i 2003/2004 gennemført projektet nr. 2003-20-64-00248 (03322-07) Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af konserveringsstoffer især parabener i dessertchokolade/fyldt chokolade. Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. Fødevarestyrelsen har i flere år fulgt anvendelsen af udvalgte tilsætningsstoffer i fødevarer på det danske marked. Overvågningen blev sat i værk i 1995 som led i den overvågning, som EU s tilsætningsstofdirektiver kræver, at medlemslandene udfører. Fødevareregionen København har tidligere erfaret, at parabener (p-hydroxybenzoater) bliver anvendt som konserveringsmiddel i fyldte chokolader, og at det kneb med at overholde den gældende grænseværdi. Projektet har til formål at: Overvåge den faktiske forekomst og anvendelse af konserveringsstoffer især parabener i dessertchokolade/fyldte chokolader på det danske marked. Kontrollere om gældende grænseværdier overskrides og om der forekommer ulovlig anvendelse eller deklarationsfejl. De udtagne prøver er ifølge Positivlisten (ref. 1) indplaceret i 2 fødevaregrupper: P-listenummer 5.1: Kakao- og chokoladevarer P-listenummer 5.2: Konfektureprodukter. I alt blev 101 prøver modtaget, heraf 4, svarende til 4 %, med betegnelsen økologisk. 24 prøver, svarende til 24 %, var importeret. 6
2. PRØVEMATERIALE OG UNDERSØGTE STOFFER Prøverne blev udtaget af fødevareregionerne hos producenter, detailforretninger, engrosvirksomheder med tilvirkning og importører. Der har været udtaget både danskproduceret og importerede prøver. Ligeledes har det været forsøgt at udtage et begrænset antal økologiske produkter og sortimenter af samme prøvetype fra de forskellige producenter. Prøverne er blevet udtaget i perioden fra den 30. september 2003 til den 24. november 2004. Ved modtagelsen i Fødevareregion København blev prøverne anbragt i køleskab ved 4 C, indtil den videre prøveforbehandling og analyse kunne påbegyndes. Der blev i alt udtaget 101 prøver hos producenter, i detailled med tilvirkning, importører og engrosfirmaer. 77 prøver, svarende til 77 % var dansk produceret og 24 prøver, svarende til 24 % var af udenlandsk oprindelse. 4 af prøverne var økologiske og alle de økologiske prøver var dansk produceret. Alle prøver blev undersøgt for sorbinsyre, benzoesyre, methyl-, ethyl- og propyl-phydroxybenzoat (Methyl-PHB, Ethyl-PHB og Propyl-PHB). I tabel 2.1 Opdeling af prøver efter indplacering i Positivlisten er prøverne opført efter indplacering i Positivlisten og i tabel 2.2 Analyseparametre er de undersøgte stoffer samt deres respektive E-numre opført. 7
Tabel 2.1 Opdeling af prøver efter indplacering i Positivlisten, i alt 101 prøver. Prøvetype Antal Positivlistenummer Eksempler Kakao- og chokoladevarer 3 5.1 Bitter chokolade, flødechokolade, mørk chokolade Konfektureprodukter undtagen produkter omfattet af 5.1 og 5.3 98 5.2 Blomme i madeira, marcipan med solbærrom, brandy likør chokolade, creme frøer, likørtoppe, pæretrøffel, syltet ananas med overtrækschokolade, nougat madeira top, marcipan stamme, gran marnier kugle, cloetta kehlet peppermint, svesker i dessertchokolade I alt 101 --- --- Tabel 2.2 Analyseparametre. E nummer Navn Konserveringsstoffer: E 200/202/203 E 210/211/212/213 E 214 219 Sorbinsyre samt salte heraf Benzoesyre samt salte heraf Methyl-, ethyl- og propyl-p hydroxybenzoat samt salte heraf 8
3. ANALYSEMETODER Sorbin- og benzoesyre samt parabener i levnedsmidler ved HPLC Konserveringsstofferne ekstraheres fra fødevaren med en blanding af oxalsyre, ethanol, 2-propanol og acetonitril. Efter centrifugering og frysning i 2 timer (for at udfælde evt. tilstedeværende fedt) bestemmes stofferne ved omvendt fase HPLC. Detektionen foretages spektrofotometrisk med en PDA detektor ved 240 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 5 mg/kg. 9
4. ANALYSEKVALITETSSIKRING Undersøgelserne for sorbinsyre, benzoesyre, methyl-, ethyl-, og propyl-p-hydroxybenzoat er udført som akkrediterede analyser. Alle prøver er analyseret i serier af passende størrelse, hvor der som minimum indgår en tilfældig dobbeltbestemmelse, blindprøve, standarder til kalibrering og standarder til kontrol samt genfindingsforsøg. Prøver, hvori der fandtes deklarationsfejl er alle som hovedregel blevet analyseret som dobbeltbestemmelse. Hvis en dobbeltbestemmelse faldt uden for den øvre kontrolgrænse, blev der iværksat en tredje analyse. Hvis genfindingerne for de pågældende serier var i orden, er gennemsnittet af alle resultater anvendt. I bilag 4 er standardafvigelser på dobbeltbestemmelser og resultater for genfindelsesforsøg på prøver, der er analyseret inden for den aktuelle prøvetype konfektureprodukter siden 1998, sammenholdt med metodens standardafvigelse på tilsvarende prøvematrix. De udførte dobbeltbestemmelser, genfindingsforsøg og kontrolstandarder er indført på eksisterende kontrolkort for de relevante prøvetyper: X - kort for kontrolstandarderne, R % - kort for dobbeltbestemmelser og D -kort for genfindingsforsøg. Ud af de i alt 101 analyserede prøver er 79 udført som enkeltbestemmelser, og 22 som dobbelt bestemmelser, i alt 123 bestemmelser. Der kan på grundlag af det udførte kvalitetssikringsarbejde i forbindelse med projektet konkluderes, at analyserne er forløbet tilfredsstillende. 10
5. RESULTATER I bilag 1 ses uddrag fra Positivlisten, der beskriver grænseværdierne for de enkelte parametre i forhold til fødevaretyperne: Til kakao- og chokoladevarer (Positivlistegruppe 5.1) må der ikke tilsættes konserveringsstoffer. Til konfektureprodukter (Positivlistegruppe 5.2) må der i alt tilsættes 1,5 g/kg af summen af sorbinsyre, benzoesyre og p-hydroxybenzoater, dog kun i alt 300 mg/kg af summen af p-hydroxybenzoater. I bilag 2 ses resultater for alle prøver og undersøgte parametre opdelt i de 2 prøvetyper. Alle prøver blev undersøgt for sorbinsyre, benzoesyre, methyl-, ethyl- og propyl-p-hydroxybenzoesyre. Af de 101 analyserede prøver er der i 11 prøver, svarende til 11 %, konstateret én eller flere deklarationsfejl. Der blev ikke konstateret nogen overskridelser af grænseværdier eller ulovlige anvendelser. Der er i alt konstateret 12 deklarationsfejl. Ingen af de 4 økologiske prøver var fejlbehæftede. Undersøgelsen har vist, at de 12 deklarationsfejl fordeler sig på 11 prøver og kan hovedsagligt tilskrives anvendelse af sorbinsyre, hvor dette ikke er deklareret. Kun tre af deklarationsfejlene kan tilskrives benzoesyre og propyl-p-hydroxybenzoat med henholdsvis to og en fejl. I nedenstående tabeller 5.1 og 5.2 vises det påviste indholdet af de undersøgte parametre for de 2 prøvetyper som resultatoversigter. Af tabellerne fremgår antal undersøgte prøver, antallet af prøver med påvist indhold, det mindst fundne indhold, det maksimale fundne indhold og gennemsnitsværdien for prøver med indhold for hver parameter. Tabel 5.1 Indhold af undersøgte tilsætningsstoffer med påvist indhold i kakao- og chokoladevarer. Parameter Prøver med indhold/ antal undersøgt Gennemsnitligt indhold Minimum Maximum Enhed Konserveringsstoffer Sorbinsyre 0/3 - - - mg/kg Benzoesyre 0/3 - - - mg/kg Methyl-PHB 0/3 - - - mg/kg Ethyl-PHB 0/3 - - - mg/kg Propyl-PHB 0/3 - - - mg/kg 11
Tabel 5.2 Indhold af undersøgte tilsætningsstoffer med påvist indhold i konfektureprodukter. Parameter Prøver med indhold/ antal undersøgt Gennemsnitligt indhold* Minimum Maximum Enhed Konserveringsstoffer Sorbinsyre 32/98 185 9,8 890 mg/kg Benzoesyre 21/98 90 5 400 mg/kg Methyl-PHB 0/98 - - - mg/kg Ethyl-PHB 0/98 - - - mg/kg Propyl-PHB 9/98 96 7,9 180 mg/kg * For prøver med indhold 12
6. KONKLUSION Fødevareregion København og Nordøstsjælland har i 2003/2004 gennemført projektet nr. 2003-20-64-00248 (03322-07) Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af konserveringsstoffer især parabener i dessertchokolade/fyldt chokolade. Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. I nærværende projekt har Fødevareregion København undersøgt den faktiske forekomst og anvendelse af konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre samt methyl-, ethyl- og propyl-phydroxybenzoat i dessertchokolade og fyldt chokolade på det danske marked. Af de 101 analyserede prøver er der i 11 prøver, svarende til 11 %, konstateret én eller flere deklarationsfejl. Der blev ikke konstateret nogen overskridelser af grænseværdier eller ulovlige anvendelser. Der er i alt konstateret 12 deklarationsfejl. Ingen af de 4 økologiske prøver var fejlbehæftede. Undersøgelsen har vist, at de 12 deklarationsfejl fordeler sig på 11 prøver og kan hovedsagligt tilskrives anvendelse af sorbinsyre, hvor dette ikke er deklareret. Kun tre af deklarationsfejlene kan tilskrives benzoesyre og propyl-p-hydroxybenzoat med henholdsvis to og en fejl. På grundlag af denne undersøgelse, må konkluderes, at der fortsat er behov for overvågning og kontrol for brugen af især konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre i dessertchokolade og fyldt chokolade. Derimod synes der ikke at være samme behov når det gælder parabenerne methyl-p-hydroxybenzoesyre, ethyl-p-hydroxybenzoesyre og propyl-p-hydroxybenzoesyre, idet disse tilsætningsstoffer kun benyttes i mindre omfang. 13
7. REFERENCER Fortegnelsen over tilsætningsstoffer til fødevarer, Positivlisten. Ministeriet for fødevarer og landbrug, Fødevaredirektoratet; august 2002. 14
Grænseværdier Bilag 1 15
16
17
18
Resultater Bilag 2 Prøvenummer Prøvebetegnelse Konserveringsstoffer mg/kg Importeret/dansk prod. Sorbinsyre Benzoesyre Ethyl-p-hydroxybenzoat Methyl-p-hydroxybenzoat Propyl-p-hydroxybenzoat P listenummer 5.1 "Kakao- og chokoladevarer" 1104014489 BITTER CHOKOLADE IMP IP IP IP IP IP 1104014490 FLØDECHOKOLADE IMP IP IP IP IP IP 1104014509 MØRK CHOKOLADE IMP IP IP IP IP IP P listenummer 5.2 "Konfektureprodukter" 1103002653 PISTACIE, DESSERTCHOKOLADE DK IP 330 IP IP IP 1103002654 HVID ORANGE, DESSERTCHOKOLADE DK IP 310 IP IP IP 1103002655 BLOMME I MADEIRA - DESSERTCHOKOLADE DK 150 11 IP IP IP 1103002656 MARCIPAN MED SOLBÆRROM DK 19 20 IP IP IP 1103002657 MARCIPAN MED KAHLUA - DESSERTCHOKOLADE DK 180 IP IP IP IP 1103002658 MARCIPAN OG NOUGAT - DESSERTCHOKOLADE DK IP 5 IP IP IP 1103002659 PISTACIESTANG - DESSERTCHOKOLADE DK IP 6 IP IP IP 1103002660 KOKOS MARCIPAN - DESSERTCHOKOLADE DK IP 6 IP IP IP 1103002661 MARCIPAN MED ORANGETERN - DESSERTCHOKOLADE DK IP IP IP IP IP 1103002668 FYLDT CHOKOLADE MED MARCIPAN/ROM-ROSIN DK IP IP IP IP IP 1103002669 FYLDT CHOKOL. MED MARC./ORANGE-KARDEMOMME DK IP IP IP IP IP 1103002670 FYLDT CHOKOLADE MED MARCIPAN-SOLBÆR DK IP IP IP IP IP 1103002671 BRANDY LIKØR CHOKOLADE - FYLDT CHOKOLADE IMP IP IP IP IP IP 1103002672 CHERRY OVAL BOX - FYLDT CHOKOLADE IMP IP IP IP IP IP 1103002673 BELGISK CHOKOLADE - FYLDT CHOKOLADE IMP IP IP IP IP IP 1103002675 LIKØRTOPPE - FYLDT CHOKOLADE DK IP IP IP IP IP 1103002676 CREME FRØER - FYLDT CHOKOLADE DK IP IP IP IP IP 1103002677 MARITZA - HINDBÆRGELE MED CHOKOLADEOVERTRÆK DK IP IP IP IP IP 1103002678 FYLDT CHOKOLADE DK 390 IP IP IP IP 1103002679 FYLDT CHOKOLADE DK 53 IP IP IP 20 1104002185 VALNØDDEMARCIPAN - DESSERTCHOKOLADE DK IP 280 IP IP IP 1104002186 PÆRETRØFFEL - DESSERTCHOKOLADE DK IP IP IP IP IP 1104002187 PISTACIE - DESSERTCHOKOLADE DK IP 230 IP IP IP 1104002191 SYLTET ANANAS MED OVERTRÆKSCHOKOLADE DK 890 IP IP IP IP 1104002192 BLOMME I MADEIRA DK 86 6,3 IP IP 7,9 1104002193 SOLBÆR/ROM - DESSERTCHOKOLADE DK 22 18 IP IP IP 1104002196 ROMPOT - RØRT ROMMASSE MED MARCIPAN DK IP IP IP IP IP 1104002197 NOUGAT MADEIRA TOP DK 11 IP IP IP IP 19
Prøvenummer Prøvebetegnelse Konserveringsstoffer mg/kg 1104002198 MARCIPAN STAMME DK IP 7,1 IP IP IP 1104013817 ANANASRINGE DK IP 200 IP IP IP 1104013818 BLOMMEDESSERT DK 16 5,8 IP IP 89 1104013819 MANDARINHJERTER DK IP IP IP IP IP 1104013820 BANANER/MUS DK IP 8,8 IP IP 140 1104014217 CLOETTA KEHLET PEPPERMINT IMP IP IP IP IP IP 1104014218 CENTER CHOKOLADE M. TOFFEFYLD IMP IP IP IP IP IP 1104014302 GRAN MARNIER KUGLE DK IP IP IP IP IP 1104014303 CHRISTIAN DEN IV KUGLE DK IP IP IP IP IP 1104014304 NOUGATKUGLER DK IP IP IP IP IP 1104014305 CHAMPAGNEKUGLER DK IP IP IP IP IP 1104014488 FYLDTE CHOKOLADER, ASSORTERET DK 50 IP IP IP IP 1104014491 MØRK CHOKOLADE M. FYLD IMP IP IP IP IP IP 1104014492 HVID CHOKOLADE M. FYLD IMP IP 5,5 IP IP IP 1104014493 FLØDECHOKOLADE MED FYLD IMP IP IP IP IP IP 1104014499 MARCIPAN MED COGNAC OG BITTER CHOKOLADE DK IP IP IP IP IP 1104014500 SVESKER I DESSERTCHOKOLADE DK 75 IP IP IP IP 1104014501 MARCIPAN NOUGAT FLØDE-BITTER CHOKOLADE DK IP IP IP IP IP 1104014502 ORANGE MARCIPAN BITTER CHOKOL. - HVID CHOKOL. DK 11 400 IP IP IP 1104014503 PISTACIE MARCIPAN BITTER CHOKOLADE DK IP IP IP IP IP 1104014504 NOUGAT MED BITTER CHOKOLADE DK IP IP IP IP IP 1104014859 FAZERMINT, CHOKOLATE CREAMS IMP IP IP IP IP IP 1104014860 RITTER SPORT, YOGHURT IMP IP 16 IP IP IP 1104014861 RITTER SPORT, MARCIPAN IMP IP IP IP IP IP 1104014965 CHOKOLADE DK 66 IP IP IP IP 1104014966 CHOKOLADE DK 240 IP IP IP IP 1104014967 CHOKOLADE DK 290 IP IP IP IP 1104014969 HVID DIAMANT DK IP IP IP IP IP 1104014970 REN MARCIPAN DK 12 IP IP IP IP 1104014971 KAFFE KARAMEL DK IP IP IP IP IP 1104015021 DESDEMONE IMP IP IP IP IP IP 1104015022 TRUFFE AMER IMP IP IP IP IP IP 1104015023 KARAMEL TRØFFEL DK IP IP IP IP IP 1104015024 MANDEL NOUGAT MED KAFFE DK IP IP IP IP IP 1104015025 BALLOTIN DK IP IP IP IP IP Importeret/dansk prod. Sorbinsyre Benzoesyre Ethyl-p-hydroxybenzoat Methyl-p-hydroxybenzoat Propyl-p-hydroxybenzoat 20
Prøvenummer Prøvebetegnelse Konserveringsstoffer mg/kg 1104015319 HVIDE HJERTER DK IP IP IP IP IP 1104015320 CHOKOLADE-TÆRTER DK IP IP IP IP IP 1104015321 CHOKOLADE-TOPPE DK 190 IP IP IP 140 1104015322 HVIDE KUGLER DK IP IP IP IP IP 1104015323 CHOKOLADE-TREKANTER DK 200 IP IP IP IP 1104015330 EXCLUSIVE IMP 20 IP IP IP IP 1104015400 ORANGE TRØFFEL DESSERT DK IP IP IP IP IP 1104015403 TIA KAFFE DK IP IP IP IP IP 1104015455 PEBERMYNTHEHJERTE DK IP IP IP IP IP 1104015456 KORNDOG DK IP IP IP IP IP 1104015457 LÆKKERBOX DK IP IP IP IP IP 1104015578 LÆKKERBOX DK IP IP IP IP IP 1104015859 FYLDTE KONGEKRONER M. COINTREAU IMP IP IP IP IP IP 1104015860 MINI MARCIPANBRØD IMP 800 IP IP IP IP 1104016010 EXCLUSIVE IMP 26 IP IP IP IP 1104016011 EXCLUSIVE IMP 36 IP IP IP IP 1104016012 EXCLUSIVE IMP 9,8 IP IP IP IP 1104016456 FYLDT LYS CHOKOLADE MED NOUGAT DK IP IP IP IP IP 1104016457 FYLDT MØRK CHOKOLADE MED MARCIPAN DK IP IP IP IP IP 1104016656 CHOKOLADE MED KIRSEBÆRROM DK IP 8,7 IP IP IP 1104016657 COGNAC TOPPE DK 40 IP IP IP IP 1104017145 KÆMPE CHOKOLADE DK IP IP IP IP IP 1104017146 KÆMPE FRØER DK IP IP IP IP IP 1104019264 PALET OR IMP IP IP IP IP IP 1104019265 DOUCE AMANDE (LYS CHOKOLADE) IMP IP 18 IP IP IP 1104021474 BLOMME I MADEIRA DK 66 IP IP IP IP 1104021475 ORANGE DK IP IP IP IP IP 1104021476 FYLDT CHOKOLADE DK 390 IP IP IP 140 1104021477 PISTACIE DK 600 IP IP IP 180 1104021478 MYNTHE DK 150 IP IP IP IP 1104021479 BLOMME I MADEIRA DK 20 IP IP IP IP 1104021480 FYLDT CHOKOLADE DK IP IP IP IP 81 1104021481 ANNAS DK 670 IP IP IP IP 1104021482 FYLDT CHOKOLADE DK IP IP IP IP IP 1104021483 KAFFEBØNNER DK 140 5,6 IP IP 63 Importeret/dansk prod. Sorbinsyre Benzoesyre Ethyl-p-hydroxybenzoat Methyl-p-hydroxybenzoat Propyl-p-hydroxybenzoat IP = ikke påvist 21
Bilag 3 Resultatdiagrammer for sorbin- og benzoesyre samt parabener Sorbinsyre 0 200 400 600 800 1000 1104002191 1104015860 1104021481 1104021477 1103002678 1104021476 1104014967 1104014966 1104015323 1104015321 1103002657 1103002655 1104021478 1104021483 1104002192 1104014500 1104021474 1104014965 1103002679 1104014488 1104016657 1104016011 1104016010 1104002193 1104015330 1104021479 1103002656 1104013818 1104014970 1104002197 1104014502 1104016012 1104014489 1104014490 1104014509 1104019264 1104019265 1103002653 1103002654 1103002658 1103002659 1103002660 1103002661 1103002668 1103002669 1103002670 1103002671 1103002672 1103002673 1103002675 1103002676 1103002677 1104002185 1104002186 1104002187 1104002196 1104002198 1104013817 1104013819 1104013820 1104014217 1104014218 1104014302 1104014303 1104014304 1104014305 1104014491 1104014492 1104014493 1104014499 1104014501 1104014503 1104014504 1104014859 1104014860 1104014861 1104014969 1104014971 1104015021 1104015022 1104015023 1104015024 1104015025 1104015319 1104015320 1104015322 1104015400 1104015403 1104015455 1104015456 1104015457 1104015578 1104015859 1104016456 1104016457 1104016656 1104017145 1104017146 1104021475 1104021480 1104021482 Prøvenummer Indhold i mg/kg Benzoesyre 0 100 200 300 400 1104014502 1103002653 1103002654 1104002185 1104002187 1104013817 1103002656 1104019265 1104002193 1104014860 1103002655 1104013820 1104016656 1104002198 1104002192 1103002659 1103002660 1104013818 1104021483 1104014492 1103002658 1104014489 1104014490 1104014509 1104019264 1103002657 1103002661 1103002668 1103002669 1103002670 1103002671 1103002672 1103002673 1103002675 1103002676 1103002677 1103002678 1103002679 1104002186 1104002191 1104002196 1104002197 1104013819 1104014217 1104014218 1104014302 1104014303 1104014304 1104014305 1104014488 1104014491 1104014493 1104014499 1104014500 1104014501 1104014503 1104014504 1104014859 1104014861 1104014965 1104014966 1104014967 1104014969 1104014970 1104014971 1104015021 1104015022 1104015023 1104015024 1104015025 1104015319 1104015320 1104015321 1104015322 1104015323 1104015330 1104015400 1104015403 1104015455 1104015456 1104015457 1104015578 1104015859 1104015860 1104016010 1104016011 1104016012 1104016456 1104016457 1104016657 1104017145 1104017146 1104021474 1104021475 1104021476 1104021477 1104021478 1104021479 1104021480 1104021481 1104021482 Prøvenummer Indhold i mg/kg
24 Propyl-p-benzoat 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 1104021477 1104013820 1104015321 1104021476 1104013818 1104021480 1104021483 1103002679 1104002192 1104014489 1104014490 1104014509 1104019264 1104019265 1103002653 1103002654 1103002655 1103002656 1103002657 1103002658 1103002659 1103002660 1103002661 1103002668 1103002669 1103002670 1103002671 1103002672 1103002673 1103002675 1103002676 1103002677 1103002678 1104002185 1104002186 1104002187 1104002191 1104002193 1104002196 1104002197 1104002198 1104013817 1104013819 1104014217 1104014218 1104014302 1104014303 1104014304 1104014305 1104014488 1104014491 1104014492 1104014493 1104014499 1104014500 1104014501 1104014502 1104014503 1104014504 1104014859 1104014860 1104014861 1104014965 1104014966 1104014967 1104014969 1104014970 1104014971 1104015021 1104015022 1104015023 1104015024 1104015025 1104015319 1104015320 1104015322 1104015323 1104015330 1104015400 1104015403 1104015455 1104015456 1104015457 1104015578 1104015859 1104015860 1104016010 1104016011 1104016012 1104016456 1104016457 1104016656 1104016657 1104017145 1104017146 1104021474 1104021475 1104021478 1104021479 1104021481 1104021482 Prøvenummer Indhold i mg/kg
Metodekontrol Bilag 4 Bilag 4.1 Dobbeltbestemmelser R-kort (dobbeltbestemmelser) Sorbinsyre Prøvetype < 100 mg/kg > 100 mg/kg Analyseperiode 04.10.88-06.12.04 20.10.88-02.11.04 Niveau mg sorbinsyre/kg min max middel Antal db. best. n Standardafvigelse S, rel produkt 5,6 75 27 28 9,6% 10,0% 108 1730 450 18 4,5% 5,0% R-kort (dobbeltbestemmelser) Benzoesyre Prøvetype < 100 mg/kg S, rel metode Konfektureprodukter Konfektureprodukter > 100 mg/kg S, rel metode Konfektureprodukter Konfektureprodukter Analyseperiode 04.10.88-03.12.04 04.10.88-27.08.04 Niveau mg benzoesyre/kg min max middel Antal db. best. n Standardafvigelse S, rel produkt 8,2 82 24 24 6,8% 7,0% 107 780 300 12 3,8% 5,0% 25
R-kort (dobbeltbestemmelser) Para-hydroxy-benzoeater Prøvetype S, rel metode Konfektureprodukter Analyseperiode Niveau mg paraben/kg min max middel Antal db. best. n Standardafvigelse S, rel produkt 04.10.88-09.11.04 18 350 180 20 5,6% 6,0% 26
Bilag 4.2 Genfindelser 04.10.88-02.11.04 04.05.89-02.11.04 25.10.88-10.12.06 D-kort (Genfindelser) Prøve- Analyseperiode type Konfektyreprodukter D-kort (Genfindelser) Prøve- Analyseperiode type Konfektyreprodukter D-kort (Genfindelser) Prøve- Analyseperiode type Konfektyreprodukter D-kort (Genfindelser) Prøve- Analyseperiode type Konfektyreprodukter 25.10.88-10.12.06 Niveau Genfindelsesprocent min max middel Antal best. Sorbinsyre Standardafvigelse n S, abs * produkt S, abs * metode 85% 130% 101% 62 6,4% 7,0% Niveau Genfindelsesprocent min max middel Antal best. Benzoesyre Standardafvigelse n S, abs * produkt S, abs * metode 90% 110% 100% 60 4,7% 6,0% Methyl-p-hydroxybenzoeat Niveau Antal Standardafvigelse Genfindelsesprocent best. n S, abs * S, abs * min max middel produkt metode 92% 114% 102% 31 5,8% 8,0% Niveau Genfindelsesprocent min max middel Ethyl-p-hydroxybenzoeat Antal Standardafvigelse best. n S, abs * S, abs * produkt metode 87% 113% 101% 32 6,5% 8,0% 27
Propyl-p-hydroxybenzoeat Niveau Antal Standardafvigelse Genfindelsesprocent best. n S, abs * S, abs * min max middel produkt metode D-kort (Genfindelser) Prøve- Analyseperiode type Konfektyreprodukter 25.10.88-84% 111% 98% 31 6,7% 8,0% 10.02.05 * Standardafvigelse udtrykt i genfindelsesprocent 28