Rheometret. Brookfield Instruments, model DV-III ULTRA v6.1 LV, med Cone-&-Cup spindle setup. "Plug & Play for Dummies":

Transkript

1 Rheometret Brookfield Instruments, model DV-III ULTRA v6.1 LV, med Cone-&-Cup spindle setup. "Plug & Play for Dummies": Indholdsfortegnelse for Manual-kapitlet: 0 Opstart & før/mellem målinger 3 1. Opstilling 3 2. Vandbad 3 3. Prøvekammereftersyn 3 4. Spindelpåsætning 3 5. Gap-indstilling 4 6. Prøve-påfyldning 4 1: Brug uden computer: 5 Oversigtskort 5 2: Brug med RHEOCALC programmet: 6 0. Forberedelse af rheometret 6 1. Opstart af RHEOCALC 6 2. Auto Zero kalibrering 6 3. Rheometer set-up og prøve-påfyldning 6 4. Indlæsning af eksisterende måleprogram 6 5. Dataindsamling før skrivning af nye programmer 6 6. Skrivning af nyt måleprogram 6 7. Kørsel og kontrol af et måleprogram 7 8. Dataekstraktion til Excel eller lignende regneark 7 9. Analysemetoder til rådighed i RHEOCALC programmet At føre logbog 8 3: Målemekanisme, Maskinparametre og Måleusikkerhed: 8 Shear Rate & Shear Stress 8 Full Scale Viscosity Range 8 Valg af rotationshastighed og måleusikkerhed 9 Brookfield Viscosity Standard Fluids kalibreringsvæsker 9 Andre måleusikkerhedsfaktorer 9 4: Apparaturbegrænsninger: viskositetsinterval & hastigheder. 10 5: Kalibrering. 10 6: Forebyggende Vedligeholdelse & etc.: 11 Periodevise eftersyn 11 Under den almindelige Brug 11 1

2 Billeder af reometer-opstillingen efter dæmpning med marmorplade og viskelædere. Billede af den samlede forsøgsopstilling, med reometret opstillet på mormorblokken, diverse 12ml prøveglas med opløsninger, Pc en til kørsel af REOCALC programmet til venstre (bemærk muse-ledningen: musen bor i øverste skuffe), fælles jord-kabel mellem karosseriet og Pc en, og vandbadet under bordet. Øverst: Billede af marmorblokken som den hviler på fire viskelædre, for at dæmpe vibrationer fra forbipassende, kompressorer og andet laboratorieværtøj. Nederst: Billede af Prøvekammeret med spændefjeder, opbevaringsbokse med spindel 40Z (til højre) og 51Z (venstre), samt nøglen til på- og aftagning 2

3 0 Opstart & før/mellem målinger: 1. Apparatet stilles på en plan overflade. Det kontrolleres ved boblen i apparatkassens top at apparatet står i vater (indstilles evt. med de tre skruer i benene). Apparatet tændes med knappen til højre for det bageste ben. nb. Manualen anbefaler målinger først foretages efter maskinen har været tændt ca. 10 minutter. 2. Vandbadet tændes og indstilles til den ønskede temperatur; typisk vil kammerets temperatur være 0,2-0,3 tættere på stuetemperatur end vandbadet, hvilket der bør tages hensyn til her. nb. Det kan tage længere end de 10 minutter for vandbadet at nå kolde temperaturer, f.eks. bør påregnes ca. 40 minutter for at nå 4, overshoot vil typisk også tage et par minutter at udlignes. 3. Prøvekammeret, nederst på cylinderen, aftages og efterses; hvis der skulle være belægninger fra tidligere brug, renses med en tør papirklud eller med alkohol; det sikres at der ikke sidder en spindel på apparatet. nb1. Hvis RHEOCALC-programmet ønskes brugt, startes det nu, og kalibrering foretages. (Se pkt. "2: Brug med RHEOCALC programmet", nedenfor) nb2. Hvis reometret ønskes brugt som en separat enhed, skal kalibrering også foretages nu. (Se pkt. "1: Brug uden Computer", nedenfor) 4. Efter kammeret er efterset, og evt. afdampet, vælges og påsættes en spindel på venstrehånds-gevindet ved hjælp af spændenøglen (må ikke spændes for hårdt, da dette kan knække krystal-ophænget), drej evt. justeringsringen over kammeret med uret (ca. 1/4 omgang) og påsæt igen kammeret til temperaturudligning. Undgå for så vidt muligt at ramme spindlen med kammerets kant. nb. Valg af spindel afhænger af prøvens viskositet og mængden af prøve; som tommelfingerregel er CP-40 bedst for prøver under cp og CP-52 for prøver op til cp, og begge behøver kun 0,5 ml præparat per måling (se også M103). 3

4 5. Afstanden mellem spindlens spids og prøvekoppen indstilles: på cylinderen ovenfor prøvekammeret er der et kontrolpanel med en vippekontakt og to dioder. Slå knappen til højre (den øverste, røde, diode vil lyse), drej justerings-ringen over kammeret mod uret indtil kontakt-dioden lyser gult, finjuster til det nøjagtige slip-punkt er fundet, og indstil evt. reference-markøren, drej derefter en streg med uret. Der vil nu være eksakt de 0,0005 inch (0,0127 mm) mellem spindlens spids og kammerets bund som prøvevolumenet er beregnet efter, sluk nu for vippekontakten. nb. 1: Vær sikker på at knappen er tilbage til venstre, og den røde diode er slukket bagefter, da ledende prøver ellers kan blive påvirket af at en strøm går igennem dem mellem spindlen og kammeret. nb. 2: Da metal udvider sig ved varme bør dette skridt først foretages efter kammeret har nået (ca.) den rette temperatur. 6. Præparatet og 1-ml automatpipette (blå top) hentes, og den korrekte mængde (0,5; 1 eller 2 ml) pipetteres over i prøvekammeret, som sættes tilbage på plads. Maskinen er nu klar til at køre prøven. nb. 1: Især ved viskøse prøver kan det anbefales først at fylde og tømme automatpipetten med den korrekte mængde prøvevæske, før der pipetteres over i prøvekammeret, derved sikres at det tilbageværende volumen af prøven der bliver i automatpipetten ikke frarøves prøvekammeret. nb. 2: Hvis der endnu ikke er gået de 10 minutter anbefalet af manualen, ventes de resterende minutter. Mellem prøvekørsler fjernes sidste målings prøve (som under punkt 3), og punkterne 4-6 gentages. Til prøveserier ved forskellige temperaturer startes fra punkt 2. Punkt 1 bør også kontrolleres jævnligt. 4

5 1: Brug uden computer (Oversigtskort): Manualens Fig.7-1: Reometrets Kontrolpanel MOTOR ON /OFF /ESCAPE: tænd/sluk for motoren, afbryd igangværende operation, returner til tidligere menu skærm. AUTO RANGE: viser den højeste målbare viskositet for nuværende spindel-hastighedskombination. SELECT SPDL: spindelvalgsknap. SELECT DISP: valg af displayparameter; Torque (%), Viscositet (cp), Shear Stress (SS), eller Hastighedsforskydning(SR). OPTION, TAB: se manualen side 89-94; uinstallerede funktioner og program valg. PRINT: uvirksom; ingen printer tilsluttet. PROG: se manualen side for detaljer, men RHEOCALC, nedenfor, foreslås istedet. PROG RUN: eksekverer programmet. 1. Som nævnt under punkt 1 til 3 i opstarts-afsnittet ovenfor skal rheometret være stillet i vater, vandbadet bør stilles til den ønskede temperatur (+/- forventet afvigelse), og det sikres at der ikke sidder en spindel på apparatet. 2. Efter kammeret er checket og uden en spindel påsat, og efter ca. 10 minutters ventetid fra apparatet blev tændt, tryk på MOTOR ON/OFF. Skærmen, der hidtil har sagt "REMOVE SPINDLE, LEVEL RHEOMETER AND PRESS THE MOTOR ON/OFF KEY TO AUTOZERO", vil nu blinke i sek. og sige "AUTOZERO IS COMPLETE REPLACE SPINDLE AND PRESS ANY KEY". Tryk ENTER eller hvad man nu synes, skærmen vil nu vise et RPM tal på 0.0 i øverste højre hjørne, et spindelvalg til venstre, en temperatur på "----", da temperatur-proben er sat til Pc en i stedet, og slutteligt en TORQUE %, der helst skal være nær 0.0%, men ofte afviger lidt herfra. TORQUE % er en af fire måledataparametre der kan stå i dette felt af displayet, brug SELECT DISPknappen til at roterer mellem Torque (%), Viscositet (cp), Shear Stress (D/cm 2 ), og Hastighedsforskydning (s -1 ). 3. Fortsæt nu med opstarts-afsnittets 4. til og med 6. punkt, hvorefter prøven er parat til måling. 4. Indtast den valgte spindel ved at trykke på SELECT SPDL og indtaste spindelnummeret med talknapperne; f.eks. "4" "0" for spindel CPE40Z. nb: ved fejltryk er man nød til at taste videre til displayet vise en korrekt spindel, og derefter starte forfra med SELECT SPDL, sættet af korrekte spindelnumre for reometret er pt. "40", "41", "42", "51", & "52", check manualens side for at oprette nye spindler hvis sådanne bliver hjemkøbt. 5. Målinger kan nu foretages ved at starte reometret. Vælg en hastighed ved at indtaste hvad der synes et passende RPM tal, mellem 0.01 og 250; en ny linje i displayet lige over TORQUE vil vise indtastningen, tryk ENTER for at afslutte. Start med at skyde lavt hvis det ikke vides hvad et godt tal er for en given prøve-spindel-temperatur kombination. Displayet nederst vil vise de data der modtages under kørslen, husk at SELECT DISP roterer mellem parametrene, og AUTO RANGE giver et praj om hvor meget under makskapacitet maskinen arbejder. 6. Data-Ekstraktion: skriv resultaterne ned i en logbog; det er fornuftigt at skrive alle fire måleparametre. 5

6 2: Brug med RHEOCALC programmet. 0. Her, igen, skal rheometret, jf. opstarts-afsnittets punkter 1 til 3, være stillet i vater, vandbadet bør stilles til den ønskede temperatur (+/- forventet afvigelse), og det sikres at der ikke sidder en spindel på apparatet. 1. Computeren ved siden af rheometret tændes nu, og programmet Rheocalc startes fra startmenuen. Programmet vil starte med fanen kaldet Dashboard åben; for at etablerer kommunikationen mellem programmet og rheometret åbnes drop-down menuen Instrumentation (umiddelbart til højre for View i øverste venstre hjørne), og det andet punkt, Rheometer COM Port checkes at være sat til 4 (ellers sættes dette). nb.: Er rheometret ikke tændt vil port 4 ikke blive vist; luk Rheocalc, tænd rheometret og åben Rheocalc igen. 2. Efter porten er checket, aktivér det første punkt i samme menu: Auto Zero. Dette vil tage en sekunder, hvorefter Dashboard-displayet vil begynde at vise de data programmet modtager fra rheometret. 3. Fortsæt nu med opstarts-afsnittets 4. til og med 6. punkt, hvorefter prøven er parat til måling. 4. Hvis et program allerede er skrevet, gå til fanen Test og læs det ind; spring til punkt På Dashboard-fanens højre side, sæt et passende RPM tal mellem 0,01 og 250 rpm; start med at skyde lavt hvis det ikke vides hvad et godt tal er for en given prøve-spindel-temperatur kombination. Displayet til venstre vil vise de data der modtages under kørslen. For en Newtonsk væske er det nok at finde et rpm-tal for hvilket Torque ligger mellem 10% og 100%. Hvis høj konsistens mellem målinger er af interesse kan man f.eks. finjusterer RPM til Torque viser 55%. For reologisk mere interessante prøver vil det typisk være bedst at finde rpm-tal for 10% og 100%; eller 250 rpm hvis 100% ikke kan nås med den givne prøve-spindel-temperatur kombination. Disse tal kan nu bruges til at skrive et program der måler de rheologiske egenskaber (viskositet, G, og en derfra beregnet G ) over hele intervallet. Stop derefter spindlen med den røde knap til højre. 6. Gå nu til fanen Test (der åbner/åbnes i underfanen Program); hvis en lignende måleserie allerede er gemt, kan det tilrådes at åbne dette (alm. navigering under Load Program). Ellers fortsættes således: Der er to vinduer, et til venstre med de tilgængelige kommandoer, og en til højre med den indlæste 6

7 kommandorækkefølge i programmet (ingen i det tomme opstartsprogram); over kommandoerne er der en række ikoner, hvor => og <= (eller + og -) er de to vigtigste. Programmer opbygges ved at klikke på en kommando (hvilket farver baggrunde blå) og trykke på => dette indsætter kommandoen på den plads der senest er kikket på (blå baggrund), og flytter den gamle og nedenstående kommandolinjer en tak ned. Fjernelse af kommandoer sker ved at klikke på en kommando i det højre vindue og bruge <=. Kommandoen SSP bør indlæses først, og indstilles til den korrekte spindel (f.eks. CP40), herefter er SSN normalt det næste valg, hvor start-rpm sættes til f.eks. tallet fundet for 10% (55%). WTI sættes for at give spindlen tid til at udligne elastiske svingninger, hvorefter den egentlige måleserie skrives. For at opfange flere målepunkter er en loop typisk en god ide, f.eks. sættes LSC til 6, 10, eller et andet rimeligt antal målepunkter, fulgt af DSP der tager målepunktet, et interval mellem målingerne på f.eks. 10 sekunder med WTI 00:00:10, og sidst LEC der afslutter loopet. Loops kan indlejres i hinanden, men da de ikke navngives bær forsigtighed udvises; f.eks. kan LSC 6, DSP, WTI 00:00:10, LEC indlejres i et loop der ved hvert skridt ændrer RPM-tallet fra 10%- grænsen mod 100% grænsen; såsom LSC 40, [LSC 6, DSP, WTI 00:00:10, LEC], SSI 2,00, WTI 00:01:00, LEC; som tager seks målepunkter ved hver af 40 spindelhastigheder med mellemrun af to RPM hastigheder og med en tid mellem hvert punkt på ti sekunder og et minut til at køre spindlen in ved hver RPM-justering; hele programstumpen tager dermed 80 minutter at køre. Efter den sidste loop er lukket, afsluttes programmet med at spindlen slukkes med kommandoerne SSN 0,00 og DSD. I stedet for LSC/LEC loops kan LWC/LWE loops bruges. Disse afventer en af et set af betingelser; bemærk at computeren ikke er sat op til at styre vandbadet, så STI (der inkrementerer temperaturen) virker ikke i den nuværende opstilling. Det er muligt at sætte programmet til automatisk at gemme data til en ny (FSO), eller hægtet til en eksisterende (FSA), datafil men dette kan også styres manuelt i Run/Data-fanen efter programmet er kørt igennem. 7. Efter et program er indlæst (eller skrevet og gemt) i Test-fanen gå til fanen Run/Data. Fanen har tre hovedinddelinger: øverst er program-kørsels-vinduet, derunder er data-vinduet, og nederst er et graf-tegnings-felt. I det øverste felt startes programmet med play knappen (hvis knapperne er grå, er der ikke indlæst et program; se punkt 6. ovenfor), de øvrige knapper er tilsvarende selvforklarende. Step Time er den tid der er gået siden det nuværende programpunkt begyndte, Step Status viser hvilket punkt det drejer sig om, Loop Count indeholder antal loops tilbage (dekrementerering); Time Until Next Reading er selvforklarende. Når et program opsamler et datapunkt vises dette i data-vinduet, hver dataopsamling i en ny linie; samtidig vises datapunktet i grafen (det kan være nødvendigt at rette grafen ind: tryk på Scroll Axis eller Zoom Axis og hold venstre knap nede på musen over en af akserne for at ændre dem). 8. Data-Ekstraktion og Analyse: Efter en måleserie er gennemført er det muligt (og tilrådeligt) at gemme den via det midterste felt (data-feltet); serien kan f.eks. eksporteres som en excel-fil til videre behandling (eller graf-tegning) i andre programmer end de med RHEOCALC følgende. Grafen i det nederste display kan også gemmes. 7

8 9. I fanen Analysis er det muligt at plotte data fra en måleserie mod et udvalg af modeller, herunder Power Law (Ostwald) Model, Herschel-Bulkley Model, Bingham Model, Casson Model, en modificeret version heraf kaldet NCA/CMA Casson Model (der bruges af chokolade-industrien), og en IPC Paste Model (IPC står for Interconnecting and Packaging Electronic Circuits). For andre modeller, eller et mere fleksibelt plot af graferne, kan eksportere excel-filer (se punkt 8) bruges til at flytte data til andre programmer (eller regneark, hvis man selv vil skrive modelberegningsmetoderne). 10. Før lab-dagbog under kørslen, bl.a. for at identificerer fejl undervejs, men også med henblik på at bibeholde idéen bag de valg der tages undervejs, dette kan f.eks. gøres i et dokument på computeren, his man køre målinger via RHEOCALC. Det er også et vigtigt statistisk værktøj til at føre opsyn med spindelaksens diamantophæng, der ikke kan efterses direkte uden at skille maskinen ad. 3: Målemekanisme, Maskinparametre og Måleusikkerhed. Ved beregningen af rheometrets egen måleusikkerhed benyttes tre konstanter, en for fjederkonstanten i maskinen (her en LV fjeder, den mest følsomme) kaldet Torque Constant (TK); en der relaterer valget af spindel til den målte viskositet (i cp) Spindle Multiplier Constant (SMC); den tredje, Shear Rate Constant (SRC) relaterer motorens omdrej-ningshastighed til spindlens Shear Rate: For de fem i skrevne stund tilrådighedstående spindler er SMC & SRC konstanterne: Shear Rate (i reciprokke sekunder) beregnes af rheometret som SRC * RPM, hvor sidstnævnte er motorens omdrejningshastighed i omdrejninger i minuttet. Shear Stress kan ligeledes beregnes ud fra produktet af den målte viskositet og den Shear Rate den er målt ved. Full Scale (spindle/speed) Viscosity Range er et mål for hvor bredt et interval maskinen kan leverer pålidelige målinger over for et givet spindle setup i et givet rotationshastighedsregime: FSVR = TK * SMC * 10,000 / RPM 8

9 Målinger der ligger under 10% eller over 100% af FSVR er ikke garanteret, mens målinger der ligger i intervallet 10%-100% garanteres at være indenfor +/-1% af FSVR. Størrelsen er et mål for hvor fin (præcis) intervallet kan observeres ved et givet setup. Dette fejlinterval lægges til det garanterede fejlintervallet for kalibreringsvæsken (se nedenfor), for at finde det totale fejlinterval for selve rheometret som en isoleret komponent. Som det ses ovenfor, er RPM i nævneren, hvilket medfører at jo langsommere spindlen roterer, jo lineært større er den relative usikkerhed. Det er derfor tilrådeligt at vælge en spindel der tillader RPM tal der ligger nærmere de 250 RPM der er motorens maksimum-omdrejningshastighed, snarere end at måle nær de 0.01 RPM der er den nedre grænse i maskinindstillingsmenuerne. (det har dog ikke været muligt i alle måleserierne i forløbet, på grund af viskositetsspændet i diverse ikke-newtonske prøver, hvorfor der er store error bars på nogle af dataene i det næste kapitel. Se de specifikke eksempler i det efterfølgende kapitel "Kalibrering og Måleserier", og en mere generel gennemgang i kapitlet "Teori" først i rapporten). Rheometret er kalibreret ved en serie af Brookfield Viscosity Standard Fluids kalibreringsvæsker, der er garanteret indenfor +/-1 % af en kalibreringsvæskes påtrykte viskositet (i cp), dette interval skal tillægges usikkerheden der hidrører rheometrets egen mekaniske måleusikkerhed (de +/-1 % af FSVR fra ovenstående) for at finde den samlede usikkerhed af selve rheometeropstillingen. Hertil kommer afvigelser og usikkerhed ved kammerets temperatur, prøve-præparation (i næsten alle tilfælde under 0,1 %), pipetteringsvolumen (for viskøse prøver minimeret ved at fylde og tømme automatpipetten med væsken før afmåling til prøvekammeret), og gap-indstilling. Især ved prøver i den viskøse ende af skalaen, kan det være omstændeligt at rengøre kammeret mellem målinger, med kontaminering af senere prøver til følge hvis man ikke her er påpasselig. Præcisionsklude kan følges up med alkohol eller andre opløsningsmidler, men i så fald bør der efterfølgende gives tid til uddunstning af kammeret før det påsættes til gap-indstilling igen, for at forhindre at opløsningsmidlet kontaminerer prøven i stedet. Hvis målinger foretages mens maskinen er ude af vater, kan resultaterne også være suspekte. Error Bars = Σ kalibreringsvæske usikkerhed + det valgte maskine set-ups ditto (+ Øvrige fejlkilder) Disse øvrige fejlkilder kan i det væsentlige antages at være subdominante i forhold til de første to usikkerhedsfaktorer hvis selvjustits anvendes under brug; et par råd: Smid evt. den første måleserie ud, og juster vandbadet for temperaturfejlvisning i måleserien. Kør evt. en kort måleserie til samme formål hvis det forventes at være et problem (typiske afvigelser mellem kammer og bad er +/-0,3 ; hvor i intervallet afhænger både af testtemperatur og rumtemperatur, som ofte vil ændre sig i løbet af dagen). Volumenusikkerheden ved gap-indstillingen og pipettering er typisk minimeret ved gentagne målinger, hvor det antages at eventuelle fejl her vil være blevet udlignet. Ved gap-indstillingen, sørg for god belysning og tag den tid der er brug for til at finde twitter-punktet (hvor LEDen står og blinker), indstil reference-markeren og hold hovedet i samme position i forhold til maskinen når der drejes en streg tilbage, så aflæsningen ikke påvirkes ved at vinklen er ændret. 9

10 Sørg mellem hver måling for at boblen i vater-kuglen i apparatets top er indenfor tolerancecirklen. 4: Apparaturbegrænsninger: viskositetsinterval & hastigheder. For de fem koniske spindler der p.t. er tilrådehed, er det muligt at foretage målinger på prøver med viskositeter mellem 0,15 cp og cp. Afhængigt af hvilken spindel der vælges vil et givet viskositetsinterval kunne måles med mere eller mindre præcision. Ved valg af spindel bør den spindel med den mindste maksimumviskositet der ligger under den forventede viskositet foretrækkes for at maksimerer rotorhastigheden og FSVR, medmindre prøven kun er tilgængelig i begrænset mængde (CPE-40,-51 & -52 behøver 0,5 ml, mens -42 behøver 1,0 ml, og -41 2,0 ml per måling i en måleserie). Bemærk at der i princippet ikke burde være problemer med at sammenligne resultater mellem målinger foretaget med forskellige spindler, men det har vist sig at være et problem under flere måleserier i forløbet, så det må anbefales at man vælger en spindel og bliver ved den for en given måleserie såfremt muligt. 5: Kalibrering. Re-kalibrering kræver at rheometret sendes tilbage til en Brookfield filial (eller til firmaets danske repræsentant, p.t. Buch & Holm); alternativt kan disse sende en teknikker ud. Se mere på Brookfields hjemmeside hvor man også finder den Laboratory Return Form, der skal benyttes. Verificering af kalibrering kan foretages ved at kører en af de standardiserede Brookfield Viscosity Standard Fluids kalibreringsvæsker med en eller flere af spindlerne ved 25, eller den mindst viskøse af deres High Temperature Standard Fluids ved 93,3 (sidstnævnte er dog ikke hjemkøbt, men en 9,6 cp, en 96 cp og en 960 cp væske står p.t. til rådighed). Væskerne er garanteret indenfor +/-1% af deres påtrykte viskositet (i cp), og maskinens usikkerhed er (som ovenfor diskuteret) afhængig af spindlens rotationshastighed, med en værdi på +/-1% af FSVR. Hvis rheometrets måleresultat derfor falder indenfor plus eller minus summen af disse tilladte fejlmarginer af kalibreringsvæskens påtrykte viskositet må rheometret anses for indenfor kalibrering. Det kan dog være en ide at holde øje med om kalibreringen udviser en systematisk drift i den ene eller anden retning over flere måleserier (lav evt. en hver måned, hvilket ikke er gjort hidtil på apparatet, men vil være god praksis). 10

11 6: Forebyggende Vedligeholdelse & etc. Periodevise eftersyn: Udover de ovennævnte kalibreringscheck hver måned eller so maskinen står på bænken, er det vigtigt at: Spændeskruen der holder motorkassen hævet bør efterses, og evt. efterspændes, med regelmæssige mellemrum, f.eks. i forbindelse med kalibreringsmålingerne, så den ikke løsner sig og motorkassen begynder at glide ned af instrumentophængets-stammen når motoren kører. Tilsvarende bør kablerne (grundingskablet og el- & datakabler) inspiceres en gang imellem, f.eks. i forbindelse med et månedligt kalibreringscheck. Eftersyn af diamantophænget, som spindel-aksen hænger fra, er mere af en gætteleg da man er henvist til indirekte kontrol. Synes man der er en signifikant og systematisk afvigelse i en bestemt vinkel, dvs. vises den samme Torque afvigelse ofte når systemet er i hvile? Det kan være et tegn på at diamantophænget har fået en ridse eller en fraktur, og skal udskiftes hos leverandøren. Her er det godt at have nedskrevet torque-visningen efter kalibrering, men før spindel-påsætning, i en logbog; ellers kan man skubbe (let) opad på spindel-ophænget (uden spindel påsat) nogle gange, og se om man i flere af omgangene får den samme (systematisk) afvigelse. Hvis man f.eks. får den samme afvigelse halvdelen af gangene er der måske noget galt med den ene side af diamanten. Under den almindelige brug: Det er vigtigt ikke at skrabe spindlerne mod koppen ved påsætning, og at holde øje med at maskinen er i vater når motoren kører. Undgå også at der kommer dråber af prøven på kammerets kant, da dette for viskøse/gelerede prøvers tilfælde kan vippe koppen, og dermed i bedste fald påvirke målingen, i værste over tid ødelægge motorophænget; tilsvarende bør undersiden holdes ren, fjelderen der holder koppen på plads ikke bliver fedtet til eller kommer til at hvile på en boble, og derved glider til siden/holder koppen med forskellig kraft i den ene side end den anden med samme effekt som ovenfor som resultat ved høje viskositeter og høje RPM. Undgå i det hele taget at få prøve-materiale på apparatets overflader og hænderne. (Kør en tør klud over delene, og displayet hvis der køres i separat tilstand; hvis kluden bliver fugtig/klæber til en viskøs dråbe, bør der renses efter helst med en tør klud; hvis dette ikke er tilstrækkeligt, kan metaldelene renses med alkohol eller andet opløsningsmiddel kompatibelt med 300 series rustfrit stål, mens displayskærmen og de malede dele bør rengøres så skånsomt som muligt for at undgå at opløse plasten hhv. at fjerne beskyttelsesmalingen.) Spindlen og kammeret bør renses mellem hver måling (spindlen bør tages af maskinen først), både for at undgå krydskontaminering, og for at undgå at et restvolumen medtages i den næste måling af den samme prøve (hvilket vil fører til en højere målt viskositet, hvilket også vil være tilfældet hvis prøven ligger i koppen og inddamper). Igen bruges enten tørre præcisionsklude, alkohol eller andet opløsningsmiddel kompatibelt med 300 series rustfrit stål. For at beskytte spindlerne mod ridser og skrammer, kan der lægges en gummimåtte eller lignende under kammeret (hidtil er en stor foldet præcisionsklud blevet benyttet), i tilfælde af at spindlen skulle 11

12 falde ned ved aftagning/påsætning, og spindler ikke i brug bør opbevares i de dertil til rådighed stående beskyttelsesbokse. Koppen bør behandles med tilsvarende forsigtighed. Der bør ikke efterlades en spindel på rheometret efter brug, da dette kan føre til beskadigelse af maskinophænget hvis rheometret flyttes (den skal under alle omstændigheder fjernes før kalibreringen næste gang rheometret tændes, så at lægge den i boksen efter rensning fjerner en fejlkilde ved opstarten næste gang). 12