Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S. Isis A

Transkript

1 Kemi laboratorieforsøg 0.0 Oversigt Der er i alt 38 forsøgsvejledninger til Isis A. De er udarbejdet i Word Formler og figurer i øvrigt er lavet i ISIS Draw 2.5 eller ChemSketch Varmemåling 1.2 Termometrisk titrering 1.3 Spaltning af hydrogenperoxid 1.4 Hess lov 1.5 Soda og krystalvand 1.6 Indgreb i ligevægt 1.7 Bestemmelse af tilvækst i Gibbs-energi 2.1 Emissionsspektre 2.2 Lambert-Beers lov 2.3 Bromthymolblåt 2.4 Byg-selv-spektrofotometer 2.5 Hexaammincobalt(III)chlorid 2.6 Campell s blue bottle 3.1 Elektronledningsevne 3.2 Ionledningsevne 3.3 Molar konduktivitet 3.4 Bestemmelse af saltindhold i vand 3.5 Konduktometrisk titrering 3.6 Dissociationsgrad for ethansyre 3.7 Elektrolyse af smeltet elektrolyt 3.8 Fornikling 3.9 Anodisering af aluminium 3.10 Elektrokemisk rustfjerner 3.11 Daniell-elementet 3.12 Koncentrationscelle og bly(ii)iodid 3.13 Koncentrationscelle og sølv(i)chlorid 3.14 Calomelelektroden 3.15 Groves forsøg 4.1 Natriumsulfat plus syre 4.2 Basisk esterhydrolyse 4.3 Krystalviolet 4.4 Pseudoførsteordensreaktion 4.5 Initialhastighedsmetoden 4.6 Hydrolyse af acetylsalicylsyre 5.1 Gær og osmose 5.2 Kartofler og osmose 5.3 Elektroforese 5.4 Proteiner i æg og hår Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S

2 Kemi laboratorieforsøg 1.1 Varmemåling Varmemåling er sikkert kendt fra fysikundervisningen, hvor man fx ofte bestemmer varmekapacitet, smeltevarme og fordampningsvarme for vand. Her skal vi ved hjælp af varmemåling bestemme den molare entalpitilvækst ved tre kemiske reaktioner: (I) (II) (III) Mg(s) + 2 H + (aq) Mg 2+ (aq) + H 2 (g) NH 4 NO 3 (s) NH 4+ (aq) + NO 3 (aq) Zn(s) + Cu 2+ (aq) Zn 2+ (aq) + Cu(s) Varmemålingen foretages ved brug af et skumplastbæger som åbent kalorimeter. Den varme, Q, som vandet i kalorimeteret modtager, beregnes ved hjælp af formelen: Q = m c ΔT m er vandets masse, c er vandets specifikke varmekapacitet og ΔT er vandet temperaturstigning. Apparatur & Skumplastbæger Termometer 2 M saltsyre Magnesiumbånd Ståluld (I) Mg(s) + 2 H + (aq) Mg 2+ (aq) + H2(g) Udførelse Afvej ca. 30 g 2 M saltsyre præcist i et skumplastbæger. Mål saltsyrens begyndelsestemperatur. Slib et stykke magnesiumbånd rent med ståluld og afvej ca. 0,30 g (præcist) og put det ned i skumplastbægeret med saltsyre. Mål saltsyrens sluttemperatur. c vand = 4, 18 kj kg C Beregninger Beregn den varmemængde Q, som saltsyren har modtaget. Hvor stor er systemets entalpitilvækst ΔH? Hvor stor er systemets molare entalpitilvækst ΔH m?

3 Apparatur & Skumplastbæger Termometer Ammoniumnitrat (II) NH4NO3(s) NH4 + (aq) + NO3 (aq) Udførelse Afvej ca. 30 g vand præcist i et skumplastbæger. Mål vandets begyndelsestemperatur. Afvej ca. 2 g ammoniumnitrat (præcist) og put det ned i skumplastbægeret med vand. Mål vandets sluttemperatur. Beregninger Beregn den varmemængde Q, som vandet har modtaget (med fortegn). Hvor stor er systemets entalpitilvækst ΔH? Hvor stor er systemets molare entalpitilvækst ΔH m? Apparatur & Skumplastbæger Termometer 0,02 M kobbersulfat Zinkpulver (III) Zn(s) + Cu 2+ (aq) Zn 2+ (aq) + Cu(s) Udførelse Afvej ca. 30 g 0,20 M kobbersulfat præcist i et skumplastbæger. Mål opløsningens begyndelsestemperatur. Afvej ca. 0,5 g zinkpulver (præcist) og put det ned i skumplastbægeret med kobbersulfatopløsningen. Mål opløsningens sluttemperatur. Beregninger Beregn den varmemængde Q, som opløsningen har modtaget (med fortegn). Hvor stor er systemets entalpitilvækst ΔH? Hvilken reaktant er den begrænsende faktor? Hvor stor er systemets molare entalpitilvækst ΔH m? Efter øvelsen Sammenlign resultaterne med en tabelværdi. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

4 Kemi laboratorieforsøg 1.2 Termometrisk titrering I Isis C er det omtalt, hvordan man kan titrere en syre med en base ved brug af enten en syrebaseindikator eller et ph-meter. I dette forsøg foretages en termometrisk titrering af en stærk base med en stærk syre. Det sker ved at måle temperaturen i blandingen som funktion af tilsat mængde stærk base. Temperaturen stiger indtil ækvivalenspunktet, hvorefter den vil falde. Ætsende Som stærk base anvendes enten ca. 2,0 M natriumhydroxid eller Borups Afløbsrens, mens den stærke syre er 2,0 M saltsyre. Titrator og titrand skal have samme temperatur ved forsøgets start. Apparatur & Sikkerhed Vær meget forsigtig ved omgangen med natriumhydroxid og afløbsrens. Skumplastbæger Termometer Udførelse Med en fuldpipette overføres 10,0 ml stærk Burette i stativ base til et skumplastbæger. Magnetomrører 10 ml fuldpipette Fyld buretten med 2,00 M saltsyre. 2 M natriumhydroxid el. Borups Afløbsrens 2,00 M saltsyre Anbring skumplastbægeret på en magnetomrører og put en magnet i bægeret. Mål begyndelsestemperaturen i bægeret. Tilsæt 1,00 ml 2,00 M saltsyre fra buretten og mål igen temperaturen. Fortsæt med at tilsætte 1,00 ml 2,00 M saltsyre og måle temperaturen indtil 5,00 ml efter ækvivalenspunktet. Efter øvelsen Tegn en graf over temperaturen som funktion af tilsat volumen af 2,00 M saltsyre og bestem ækvivalenspunktets beliggenhed. Beregn basens koncentration. Det er ofte størknet fedt, der er skyld i at afløb stopper. Hvorfor anvender man stærkt basiske opløsninger som afløbsrens?

5 Neutralisationsvarmen Beregn neutralisationsvarmen efter Q = m c ΔT c vand = 4, 18 kj kg C m er vandets masse, c er vands specifikke varmekapacitet og ΔT er vandet temperaturstigning. Er neutralisationsreaktionen endoterm eller exoterm? Opskriv reaktionsskemaet for neutralisationsreaktionen. Hvor stor er systemets entalpitilvækst ΔH? Hvor stor er den molare entalpitilvækst ΔH m? Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

6 Kemi laboratorieforsøg 1.3 Spaltning af hydrogenperoxid Hydrogenperoxid spaltes spontant til vand og dioxygen: 2 H 2 O 2 (aq) 2 H 2 O(l) + O 2 (g) Reaktionshastigheden er dog så lav, at reaktionen i praksis ikke forløber. Imidlertid øges reaktionshastigheden betragteligt, når der tilsættes fx mangan(iv)oxid som katalysator. Det er derfor muligt at måle entalpitilvæksten for reaktionen. Apparatur & Udførelse 50,0 g 3% hydrogenperoxid afmåles præcist i et skumplastbæger. Skumplastbæger Magnetomrører Termometer Der laves en opstilling med magnetomrøring og et termometer anbragt i opløsningen. Glasspatel 3% Hydrogenperoxid Opløsningen begyndelsestemperatur aflæses. Mangan(IV)oxid Datafangstudstyr kan anvendes. Samtidig med at et stopur startes tilsættes en spatelfuld mangan(iv)oxid (brunsten). Temperaturen aflæses for hvert ½ minut, indtil den har været faldende i 2 minutter. Hvordan kan man se, at reaktionen forløber, og at den er ophørt? Efter øvelsen Tegn en graf, der viser opløsningens temperatur som funktion af tiden. Bestem opløsningen temperaturstigning. Q = m c ΔT c vand = 4, 18 kj kg C Beregn den varmemængde Q, som vandet har modtaget. Hvor stor er systemets entalpitilvækst ΔH? Hvor stor er systemets molare entalpitilvækst ΔH m? Beregn ΔH m ud fra tabelværdier. Hvilken betydning har det, hvis noget af den dannede dioxygen ender som opløst i vandet? Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 1

7 H O O H Oxidationstallet er 1 for oxygen i hydrogenperoxid. Stofmængden af hydrogenperoxid Selv om spaltningen af hydrogenperoxid foregår langsom, når hydrogenperoxid opbevares i en lukket flaske i et køleskab, vil der dog ske spaltning. Derfor er der, fx på flasker købt på et apotek, angivet en holdbarhedsdato. Hvis der er tvivl om, at den anvendte hydrogenperoxid er 3 %, kan stofmængden af hydrogenperoxid i 50 g bestemmes ved titrering med kaliumpermanganat i sur opløsning. Følgende reaktion forløber: 6 H + (aq) + 5 H 2 O 2 (aq) + 2 MnO 4 (aq) 5 O 2 (g) + 2 Mn 2+ (aq) + 8 H 2 O(l) Permanganationerne er violette, mens mangan(ii)ionerne er farveløse. Apparatur & Udførelse Ca. 1 g hydrogenperoxidopløsning afvejes præcist i en konisk kolbe. 1 ml fuldpipette 50 ml konisk kolbe Der tilsættes ca. 1 ml 1 M svovlsyre. Magnetomrører Burette 3% H 2 O 2 (aq) 0,020 M KMnO 4 (aq) 25 ml Der laves en opstilling til titrering med magnetomrøring og en burette. Hydrogenperoxidopløsningen titreres med 0,020 M kaliumpermanganat indtil den får en blivende rød farve. Efter øvelsen Beregn stofmængden af anvendt kaliumpermanganat. Beregn stofmængden af hydrogenperoxid i afvejede mængde hydrogenperoxidopløsning. Beregn stofmængden af hydrogenperoxid i 50,0 g 3% hydrogenperoxidopløsning. Beregn masseprocenten for hydrogenperoxid i den anvendte opløsning. on Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

8 Kemi laboratorieforsøg 1.4 Hess lov Ifølge Hess lov er entalpitilvæksten, når et system går fra en tilstand til en anden, uafhængig af vejen. Rigtigheden heraf bliver i dette forsøg afprøvet ved at gå 2 forskellige veje fra tilstand 1 til tilstand 2 for følgende system: Tilstand 1 0,1 mol HCl i 25 ml vand 25 ml vand 0,1 mol NaOH(s) Tilstand 2 0,1 mol NaCl i 50 ml vand Den ene vej består af følgende reaktioner: Ætsende A1: NaOH(s) + aq NaOH(aq, 4 M) A2: NaOH(aq, 4 M) + HCl(aq, 4 M) H 2 O(l) + NaCl(aq, 2 M) Den anden vej består af reaktioner: B1: HCl(aq, 4 M) + aq HCl(aq, 2 M) B2: HCl(aq, 2 M) + NaOH(s) H 2 O(l) + NaCl(aq, 2 M) I forsøget måles for hver reaktion, hvor meget varme der afgives fra systemet til vandet. Disse varmemængder betegnes Q A1, Q A2, Q B1 og Q B2. Apparatur & Sikkerhed Overhold reglerne for omgang med natriumhydroxid. Læs brugsanvisningen! 2 skumplastbægre Termometer Udførelse Der udføres 4 målinger svarende til de 4 25 ml måleglas reaktioner. 4,0 M saltsyre NaOH(s), pastiller A1: 25 ml vand afvejes i et skumplastbæger. Begyndelsestemperaturen måles. Der opløses 4,00 g NaOH-pastiller i vandet og sluttemperaturen aflæses. Q A1 beregnes. A2: 25 ml 4,0 M saltsyre afmåles og begyndelsestemperaturen bestemmes. Saltsyren hældes ned til natriumhydroxidopløsningen. Sluttemperaturen måles, og Q A2 beregnes.

9 B1: Igen afmåles 25 ml 4,0 M saltsyre, som hældes i et nyt skumplastbæger og begyndelsestemperaturen bestemmes. Nu tilsættes 25 ml vand med samme temperatur. Efter omrøring bestemmes sluttemperaturen, og Q B1 beregnes. B2: Der opløses 4,00 g NaOH-pastiller i den fortyndede saltsyre og sluttemperaturen aflæses. Q B2 beregnes. A1 A2 B1 B2 t begynd / C t slut / C Q/kJ ΔH/kJ Efter øvelsen I A2 har de 2 opløsninger forskellig begyndelsestemperatur. Argumentér for, at man kan anvende deres middelværdi som begyndelsestemperatur ved beregning af Q A2. Beregn ΔH for hver af vejene. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

10 Kemi laboratorieforsøg 1.5 Soda og krystalvand Natriumcarbonat kan optage 10 vandmolekyler i form af krystalvand: (I) Na 2 CO 3 (s) + 10 H 2 O(l) Na 2 CO 3 10H 2 O(s) Den molare entalpitilvækst for denne reaktion kan bestemmes ved måling af entalpitilvæksten for følgende to opløsningsreaktioner: (II) (III) Na 2 CO 3 (s) Na 2 CO 3 (aq) Na 2 CO 3 10H 2 O(s) Na 2 CO 3 (aq) + 10 H 2 O(l) Apparatur & 2 Skumplastbægre Termometer 100 ml måleglas Na 2 CO 3 (s) Na 2 CO 3 10H 2 O(s) Udførelse Efter øvelsen 100 ml vand hældes i et skumplastbæger, og begyndelsestemperaturen måles. Ca. 1 g natriumcarbonat afvejes præcist og opløses i vandet i skumplastbægeret. Sluttemperaturen aflæses. Målingen gentages med natriumcarbonat vand (1/10). Beregn de molare entalpitilvækster, ΔH m (II) og ΔH m (III), for reaktionerne (II) og (III) ud fra de to målinger. Hvilken sammenhæng er der mellem reaktionerne (I), (II) og (III)? Beregn ΔH m (I) ud fra ΔH m (II), ΔH m (III) og Hess lov. Na 2 CO 3 (s) Na 2 CO 3 10H 2 O(s) t begynd / C t slut / C Q vand /kj M/(g/mol) n/mol ΔH m /kj Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S

11 Kemi laboratorieforsøg 1.6 Indgreb i ligevægt 1 En ofte anvendt ligevægt, når man skal studere indgreb, er: Fe 3+ (aq) + SCN (aq) FeSCN 2+ (aq) FeSCN 2+ (aq) har en kraftig rød farve, og derfor er det let at se, om ligevægten ved indgreb forskydes mod højre eller venstre. Apparatur & 7 reagensglas ml bægerglas 250 ml konisk kolbe 100 ml måleglas 3 glasspatler 0,1 M KSCN(aq) 0,1 M Fe(NO 3 ) 3 (aq) Fe(NO 3 ) 3 (s) KSCN(s) 0,1 M AgNO 3 (aq) NaHSO 3 (s) Is Udførelse Temperaturændring 220 ml vand i en konisk kolbe tilsættes 15 ml 0,1 M kaliumthiocyanat og 15 ml 0,1 M jern(iii)nitrat. Hæld 40 ml af blandingen i hvert af to 100 ml bægerglas. Fyld 7 reagensglas halvt med blandingen og nummerer fra 1 til 7. Reagensglas nr. 2 opvarmes forsigtigt med bunsenbrænder, mens nr. 3 afkøles i vand og dernæst i isvand. Sammenlign reagensglassene 1, 2 og 3 og afgør, hvordan temperaturstigning og temperaturfald påvirker ligevægten. Tilførsel og Tilsæt en spatelfuld kaliumthiocyanat til nr. 4. fjernelse af stof Tilsæt en spatelfuld jern(iii)nitrat til nr. 5. Tilsæt en spatelfuld natriumhydrogensulfit til nr. 6. Tilsæt nogle dråber 0,1 M sølvnitrat til nr. 7. Sammenlign reagensglassene 1, 4 og 5 og afgør, hvordan ligevægten påvirkes, når der tilføres stoffer på reaktantsiden. Sammenlign reagensglassene 1, 6 og 7 og afgør, hvordan ligevægten påvirkes, når der fjernes stoffer på reaktantsiden. 1 Findes også til Isis B

12 Koncentrationsændring Det ene af bægerglassene tilsættes 40 ml vand. Betragt bægerglassene fra oven og afgør, hvordan en koncentrationssænkning påvirker ligevægten. Efter øvelsen Afgør ud fra temperaturændringsforsøgene, om reaktionen mod højre er exoterm eller endoterm. Opskriv ligevægtsudtrykket for ligevægten. Forklar forsøgene med tilførsel og fjernelse af stof, dels ud fra ligevægtsudtrykket, dels ud fra Le Chateliers princip. Henry Louis Le Chatelier Forklar forsøget med koncentrationsændring, dels ud fra ligevægtsudtrykket, dels ud fra Le Chateliers princip. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

13 Kemi laboratorieforsøg 1.7 Bestemmelse af tilvækst i Gibbs-energi I dette forsøg bestemmes den molare tilvækst i standard Gibbsenergi for en reaktion ud fra reaktionens ligevægtskonstant. Reaktionen er: AgCl(s) + 2 NH 3 (aq) Ag(NH 3 ) 2+ (aq) + Cl (aq) Reaktionsbrøken for ligevægten er: Y + 3 ) 2 ] 2 3 ] [ Ag(NH [Cl = [NH Ved ligevægt er reaktionsbrøken lig med ligevægtskonstanten, og den molare tilvækst i standard Gibbs-energi kan beregnes ud fra formlen: + θ [Ag(NH3 ) 2 ] [Cl ] ΔG = m R T ln 2 [NH3 ] I forsøget tilsættes der først ammoniakmolekyler til en opløsning, der indeholder chloridioner. Dernæst tilsættes der sølv(i)- ioner. I starten går de sammen med ammoniakmolekyler og danner diaminsølv(i)ioner. Når ligevægten indtræder, begynder sølv(i)ionerne at gå sammen med chloridionerne og danner fast sølv(i)chlorid. ] Apparatur & 2 buretter Magnetomrører 10 ml fuldpipette 100 ml konisk kolbe 0,0500 M KCl(aq) 0,100 M AgNO 3 (aq) 1,00 M NH 3 (aq) Udførelse 1: 10 ml NH 3 (aq) En burette fyldes med 0,100 M sølv(i)nitrat og en anden med 1,00 M ammoniakvand. Til en konisk kolbe overføres med fuldpipette 10 ml 0,0500 M kaliumchlorid. Hertil sættes fra burette 10 ml ammoniakvand. Blandingen titreres med 0,100 M sølv(i)nitrat, indtil dannelse af sølv(i)chlorid netop gør opløsningen svagt uklar. Aflæs buretten med sølv(i)nitrat. 2: 20 ml NH 3 (aq) Tilsæt yderligere 10 ml ammoniakvand og titrer igen opløsningen med sølv(i)nitrat. Aflæs buretten med sølv(i)nitrat. 3: 30 ml NH 3 (aq) Tilsæt yderligere 10 ml ammoniakvand og titrer igen opløsningen med sølv(i)nitrat. Aflæs buretten med sølv(i)nitrat.

14 Efter øvelsen For hvert at de 3 delforsøg foretages følgende beregninger: a: Blandingens volumen beregnes. b: Den aktuelle koncentration af chloridioner beregnes ud fra mængden af tilsat kaliumchlorid. c: Den aktuelle koncentration af diaminsølv(i)- ioner beregnes ud fra mængden af tilsat sølv(i)nitrat, idet man kan gå ud fra, at alle tilsatte sølv(i)ioner er omdannet til diaminsølv(i)ioner, og ingen er blevet til sølv(i)- chlorid. d: Den aktuelle koncentration af ammoniak beregnes, idet der tages hensyn til, at nogle af ammoniakmolekylerne er bundet i diaminsølv(i)ioner. e: Reaktionsbrøken, og dermed ligevægtskonstanten, beregnes. V NH ml 2 20 ml 3 30 ml V AgNO 3 [Cl ] [Ag(NH 3 ) 2+ ] [NH 3 ] Y Resultat Beregn den molare tilvækst i standard Gibbsenergi ud fra gennemsnittet af de 3 fundne værdier for ligevægtskonstanten. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

15 Kemi laboratorieforsøg 2.1 Emissionsspektre 1 Emissionsspektre fra atomer kan undersøges ved at betragte spektrallamper gennem et goniospektroskop. Farvespredningen kan enten foretages med et prisme eller et optisk gitter; normalt anvendes et optisk gitter. Figuren viser strålegangen: optisk gitter gradskala spektrallampe ϕ n kolimator her anbringes øjet kikkertdelen Gitteret spreder lyset i farver. Det spredte lys optræder flere gange, når man drejer kikkertdelen fra at være ensrettet med kolimatoren og ud til en af siderne. Første gang en farve optræder kaldes 1. orden, anden gang 2. orden osv. Hvor godt farverne bliver adskilt afhænger af afstanden mellem rillerne i det optiske gitter; denne afstand har symbolet d og kaldes gitterkonstanten. Når kikkertdelen er indstillet på en bestemt farve og drejningsvinklen ϕ n er målt, kan lysets bølgelængde bestemmes ud fra gitterligningen: n λ = d sin(ϕ n ) Apparatur & Goniospektroskop Optisk gitter Spektrallampe, fx kviksølv Indstilling Drej kikkertdelen 90 i forhold til kolimatoren. Betragt en fjern genstand ud gennem et vindue og stil skarpt. Drej kikkerten tilbage, så vinklen er 0 mellem kolimator og kikkertdel. Åbn spalten på kolimatorens ende ca. 1 mm. Justér på kolimatoren indtil spalten ses skarpt. Placér det optiske gitter, så strålegangen er vinkelret på det. Anbring den tændte spektrallampe foran spalten. 1 Et lignende forsøg findes til Isis B eller kan være udført i fysik, hvor goniospektroskopet sikkert står.

16 spalte gitter Måling Kikkerten drejes sådan, at man gennem den ser spaltebilledet af 0. orden i trådkorsets midte. Gradskalaen indstilles sådan, at aflæsemærket er ud for 0 o. kolimator Goniospektroskop kikkertdel Beregninger Kikkerten drejes nu ud til venstre, indtil spaltebilledet af den første linje står i trådkorsets midte. Vinklen ϕ 1v aflæses. Kikkerten drejes derefter ud til højre, indtil spaltebilledet af den samme linje står i trådkorsets midte. Vinklen ϕ 1h aflæses. Gennemsnittet af de to vinkler bestemmes - denne vinkel betegnes ϕ 1. En tilsvarende bestemmelse foretages for de øvrige linjer i 1. ordens spektret samt for 2. ordens spektret, hvor de samme linjer optræder igen. Beregn farvernes bølgelængde ud fra gitterligningen. Resultater Farve n ϕ n λ målt /nm λ tabel /nm E foton /aj Udvidelse Undersøg lyset fra en lavenergipære, hvor lyset stammer fra overgange i kviksølvatomer. Ved fluorescens i det hvide stof, der ligger på lampens inderside, omdannes UVstråling fra overgange i kviksølvatomerne til lys i det synlige område; samtidig bliver lyset mere hvidt. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

17 Kemi laboratorieforsøg 2.2 Lambert-Beers lov Lambert-Beers lov er en kombination af to love, Lambert lov og Beers lov. Lambert lov udtrykker, at absorbansen generelt er proportional med den vej, l, som lyset passerer i opløsningen: A = konstant l Beers lov udtrykker, at der ved små koncentrationer ofte gælder, at absorbansen er proportional med koncentrationen af det opløste stof, [A]: A = konstant [A] Lambert-Beers lov gælder derfor ofte ved små koncentrationer, men altså ikke altid: A = ε λ [A] l For et givent stof, A, kan gyldigheden af Beers lov afprøves med et spektrofotometer. Hvis standardkurven er en ret linje gennem (0,0), gælder Beers lov. Spektrofotometer Da kuvettebredden er kontant for et spektrofotometer, kan gyldigheden af Lamberts lov ikke afprøves med et spektrofotometer. Derimod kan der ret simpelt laves en visuel eftervisning. Apparatur & Spektrofotometer 2, M krystalviolet 2 buretter 6 reagensglas 6 bananflueglas Spektrum for krystalviolet Mål sammenhørende værdier af absorbans og bølgelængder i det synlige område. Vælg selv en passende afstand mellem bølgelængderne. Mål tættere, der hvor absorbansen er størst. Tegn et spektrum og bestem λ max, det vil sige den bølgelængde, hvor absorbansen er størst Beers lov Den ene burette fyldes med 2, M krystalviolet, den anden med vand Der laves 6 opløsninger i hver sit reagensglas. Opløsningerne sammensættes, som det fremgår af nedenstående tabel, idet der tappes fra de to buretter. Absorbansen måles ved λ max for hver af de seks opløsninger. Standardkurve Tegn i regneark er standardkurve og bestem ligningen for tendenslinjen. Er Beers lov gyldig?

18 Molar absorptionskoefficient Bestem den molare absorptionskoefficient ved λ max ud fra tendenslinjens hældningskoefficient og kuvettebredden. Nr. V krystalviolet V vand [krystalviolet] A 1 5,0 ml 0,0 ml M 2 4,0 ml 1,0 ml M 3 3,0 ml 2,0 ml M 4 2,5 ml 2,5 ml M 5 2,0 ml 3,0 ml M 6 1,0 ml 4,0 ml M Lamberts lov Anbring seks bananflueglas (eller andre ens, cylindriske glas) ved siden af hinanden på hvidt underlag. Fyld 2,5 ml krystalviolet i hvert glas (vælg selv en passende koncentration blandt de 6 opløsninger). Tilsæt 1,0 ml vand til glas nr. 2, 2,0 ml til glas nr. 3 osv. Iagttag glassene både fra siden og fra oven. Hvordan stemmer iagttagelserne med Lamberts lov? Krystalviolet Krystalviolet har følgende strukturformel: H 3 C CH 3 N H 3 C N N + CH 3 H 3 C CH 3 Argumentér ud fra strukturformlen for, at krystalviolet er en farvet forbindelse. Cl Redegør for, at molekylformlen er C 25 H 30 ClN 3 og den molare masse 407,98 g/mol. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

19 Kemi laboratorieforsøg 2.3 Bromthymolblåt Bromthymolblåt er en syrebaseindikator. Når ph er under 1, er den rød, når ph er mellem 3 og 6 er den gul, og når ph er over 8, er den blå. Disse farver svarer til tre forskellige strukturer: HO CH 3 C 3 H 7 OH + HO CH 3 C 3 H 7 O O CH 3 C 3 H 7 O Br Br Br CH 3 CH 3 SO 3 CH 3 CH 3 SO 3 CH 3 CH 3 SO 3 1: Rød (ph < 1) 2: Gul (3 < ph < 6) 3: Blå (ph > 8) Som syrebaseindikator er det skiftet mellem 2 (gul) og 3 (blå), der udnyttes. Idet 2 betegnes HIn, og 3 betegnes In, er der tale om ligevægten: HIn(aq) + H 2 O(l) In (aq) + H 3 O + (aq) I denne øvelse optages spektre af 2 og 3, og et Bjerrum-diagram omfattende fordelingen mellem HIn og In bliver udmålt for bromthymolblåt ved hjælp af et spektrofotometer. Apparatur & Opløsninger ph 3 Spektrofotometer ph-meter Magnetomrører Engangspipetter 2 stk. 100 ml bægerglas ph 7 10 ml måleglas 3 50 ml målekolbe 0,10 M KH 2 PO 4 0,10 M Na 2 HPO 4 ph 12 6 M HCl(aq) 4 M NaOH(aq) Bromthymolblåtopløsning (0,04 %) Spektre af bromthymolblåt Ætsende Optag spektre Overfør 2 ml bromthymolblåt til et 100 ml bægerglas. Tilsæt 20 ml vand. Start magnetomrøring. Tilsæt dråbevis 6 M HCl(aq) indtil ph er ca. 3, idet ph følges med et ph-meter. Overfør opløsningen til en 50 ml målekolbe og fyld op med vand. Overfør 2 ml bromthymolblåt og 10 ml 0,10 M Na 2 HPO 4 (aq) og 10 ml 0,10 M KH 2 PO 4 (aq) til en 50 ml målekolbe og fyld op med vand. Overfør 2 ml bromthymolblåt til et 100 ml bægerglas. Tilsæt 20 ml vand. Start magnetomrøring. Tilsæt dråbevis 4 M NaOH(aq) indtil ph er ca. 12, idet ph følges med et ph-meter. Overfør opløsningen til en 50 ml målekolbe og fyld op med vand. Mål sammenhørende værdier af absorbans og bølgelængder i det synlige område for hver af de tre opløsninger. Vælg selv en pas-

20 sende afstand mellem bølgelængderne. Mål tættere, der hvor absorbansen er størst. Efter øvelsen Tegn et spektrum for hver af de tre opløsninger og bestem λ max, det vil sige den bølgelængde, hvor absorbansen er størst. Beskriv sammenhængen mellem de tre spektre, de angivne farver og strukturformlerne ovenfor. Bjerrum-diagram I øvelsen fremstilles først en opløsning af bromthymolblåt. Til denne opløsning tilsættes 1,0 M NaOH(aq) dråbevis. I takt med denne tilsætning omdannes HIn(aq) til In (aq) : HIn(aq) + OH (aq) In (aq) + H 2 O(l) Spektrofotometer For hver tilsat dråbe 1,0 M NaOH(aq) måles opløsningens phværdi og absorbans. Der anvendes lys med bølgelængden 615 nm. Ved denne bølgelængde er det kun In (aq), der absorberer. Opløsningens absorbans er ifølge Lambert-Beers lov proportional med koncentrationen af In (aq): A = ε 615 nm [In ] l På grundlag at måleresultatet kan indikatorens syrebrøk beregnes. Der gennemføres som nævnt målinger ved forskellige ph-værdier, så der opsamles data til konstruktion af et Bjerrum-diagram for bromthymolblåt. Startopløsning ph-måling 150 ml demineraliseret vand overføres til et 250 ml bægerglas. Anbring bægerglasset på en magnetomrører og put en magnetpind i. Start magnetomrøringen, der skal køre under hele forsøget. Tilsæt med fuldpipette 5,0 ml bromthymolblåtopløsning og 0,10 g KH 2 PO 4 (s). ph-metret klargøres og justeres med en puffer, der har ph 7,00. Apparatur & Spektrofotometer ph-meter Magnetomrører 5 ml fuldpipette 250 ml bægerglas 250 ml måleglas Engangspipetter Bromthymolblåtopløsning (0,04 %) KH 2 PO 4 (s) 1,0 M NaOH(aq) Anbring elektroden i opløsningen, hvor den skal blive stående under hele forsøget. Måling med spektrofotometer Tænd og klargør spektrofotometret. Indstil bølgelængden på 615 nm. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

21 Første måling De næste målinger Den første måling kan foretages, når den tilsatte portion KH 2 PO 4 (s) er helt opløst. Notér ph og opløsningens farve i skemaet. Med engangspipette overføres lidt af opløsningen til en kuvette og absorbansen måles. Efter målingen hældes kuvettens indhold tilbage i bægerglasset. Med engangspipette tilsættes en dråbe 1,0 M NaOH(aq) til opløsningen i bægerglasset (det tilsatte volumen skal ikke måles). Mål igen opløsningens ph og dens absorbans og notér desuden farven. Hæld igen kuvettens indhold tilbage i bægerglasset. Der tilsættes atter en dråbe 1,0 M NaOH(aq) (to dråber når ph > 6), hvorefter ph og absorbans måles og farven noteres. Fortsæt på denne måde, indtil absorbansen ikke ændrer sig mere. Måleresultater ph farve A x b x s Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 3

22 Efter øvelsen Startopløsningens indhold af KH 2 PO 4 (aq) bevirker, at ph her er så lav, at bromthymolblåt næsten udelukkende findes som HIn(aq). Følgelig er koncentrationen af In (aq) meget lav og absorbansen lille. Når der dråbevis tilsættes NaOH(aq), omdannes mere og mere HIn(aq) til In (aq), og det får absorbansen til at stige. Når næsten alt HIn(aq) er omdannet til In (aq), stiger absorbansen ikke mere. Som nævnt er det kun In (aq), der absorberer ved en bølgelængde på 615 nm. Absorbansen følger Lambert-Beers lov: A = ε 615 nm [In ] l og A slut = ε 615 nm [In ] slut l Her er A slut er den absorbans, der måles ved afslutningen at forsøget, hvor absorbansen forbliver uændret. Som nævnt bevirker tilsætningen af NaOH(aq), at HIn(aq) omdannes til In (aq). Summen af [HIn] og [In ] er konstant under hele forsøget, når der ses bort fra den ubetydelige volumenforøgelse ved tilsætningen af NaOH-dråberne. Der gælder så: [HIn] + [In ] = [HIn] slut + [In ] slut [In ] slut Her udnyttes, at [HIn] slut er så lille, at den kan sættes til nul. Indikatorsystemets basebrøk kan derfor beregnes af: [In ] [In ] x = b = [HIn] + [In ] [In ] slut A A slut Opgaver 1 Anvend de målte absorbanser til i et regneark at beregne basebrøken og syrebrøken. 2 Tegn Bjerrum-diagrammet, som er en (ph,x s )-graf. 3 Bestem pk S for bromthymolblåt ud fra Bjerrum-diagrammet. Sammenlign med tabelværdien, der er 7,1. 4 Omslagsområdet for bromthymolblåt angives normalt til 6,0-7,6. Hvordan stemmer det de iagttagne farver? 5 Omslagsområdet ligger ikke helt symmetrisk omkring pk S - værdien. Kan det forklares med forskelle i absorbans ved λ max for HIn(aq) og In (aq)? Beregn ε 615 nm. 6 Beregn ph i startopløsningen, som er en amfolytopløsning. 7 Opskriv reaktionsskemaet for reaktionen mellem H 2 PO 4 (aq) og OH (aq)? Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 4

23 Kemi laboratorieforsøg 2.4 Byg-selv-spektrofotometer Det er muligt selv at bygge et meget simpelt spektrofotometer. Det kan kun arbejde ved en bestemt bølgelængde, og det er ikke absorbansen, der måles. Spektrofotometret består af et lille reagensglas, der er anbragt i en træklods. På tværs af træklodsen er der boret et hul. Det gør, at der fra den ene side kan lyses på tværs af reagensglasset. På den anden side kan man fx få et mål for, hvor meget lyse der kommer igennem, med en LDR-resistor. Apparatur & Spændingskilde Ohmmeter Udboret træklods Lille reagensglas Lysdiode LDR-resistor 330 Ω resistor 0,10 M CuSO 4 (aq) Div. glasudstyr Opbygning Lysdiode En træklods udbores, så der kan sænkes et lille reagensglas ned i det. Der bores et hul på tværs, så der kan anbringes en lysdiode på den ene side af reagensglasset og en LDR-resistor på den anden. Lysdioden skal kobles i serie med en resistor på fx 330 Ω. Det lange ben på lysdioden skal kobles til spændingskildens positive pol. Der skal skrues så meget op for spændingen, at lysdioden lyser passende. Den samme spænding skal anvendes hver gang. LDR-resistoren kobles til ohmmeteret. LDR står for Light Dependent Resistance. Derfor afhænger resistansen af, hvor meget af lyset fra lysdioden, der kommer igennem den opløsning, der er i reagensglasset. Der findes en række forskellige lysdioder på markedet. Hver type udsender lys med en ganske bestemt bølgelængde. Der skal vælges en lysdiode, hvis bølgelængde ligger tæt på λmax for det stof, hvis koncentration skal bestemmes. Som eksempel kan koncentrationen af en opløsning af kobber(ii)sulfat undersøges. λmax kan bestemmes ved at optage et spektrum med et rigtigt spektrofotometer. Da opløsningen er blå, må λmax ligge i det røde område, og lysdioden skal derfor være rød.

24 Lysdioden Standardkurve Anvendelse Kobberindhold i legering Hvis bølgelængden for lyset fra lysdioden ikke er kendt, kan den bestemmes med et goniospektroskop (se laboratorieforsøg 2.1). Fremstil en ([Cu 2+ ],R)-graf ud fra målinger på opløsninger kobber(ii)sulfatopløsninger med forskellige koncentrationer. Anvend det hjemmelavede spektrofotometer til at bestemme koncentrationen af en kobber(ii)sulfatopløsning med ukendt koncentration. Det hjemmelavede spektrofotometer kan fx anvendes til at bestemme indholdet af kobber i en legering, fx i en 25-øre. 25-øren opløses i ca. 100 ml 2 M salpetersyre; opvarmning er nødvendig. Opløsningen fortyndes til 250 ml i en målekolbe. Opløsningens koncentration bestemmes med det hjemmelavede spektrofotometer. Ud fra den fundne koncentration kan kobberindholdet beregnes. Bemærkninger Den her beskrevne fremstilling af det hjemmelavede spektrofotometer skal tilpasses til den lysdiode og den LDR-resistor, der anvendes. Eventuelt kan der anvendes et kredsløb med en fototransistor som alternativ til LDR-resistoren. Der kan naturligvis også anvendes andre materialer end træ, og reagensglasset er ikke det bedste valg. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

25 Kemi laboratorieforsøg 2.5 Hexaammincobalt(III)chlorid Hexaammincobalt(III)chlorid indeholder ionen Co(NH 3 ) 6 3+, der er et oktaederisk opbygget kompleks. Hexaammincobalt(III)- chlorid kan fremstilles ud fra cobalt(ii)chlorid-vand(1/6): 2 CoCl 2 6H 2 O(s) + 10 NH 3 (aq) + 2 NH 4 Cl(aq) + H 2 O 2 (aq) 2 [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 (s) + 14 H 2 O(l) Der sker to ting. Cobalt(II) oxideres til cobalt(iii), og vandmolekylerne udskiftes med ammoniakmolekyler. Apparatur & 2 reagenglas 100 ml bægerglas 250 ml bægerglas 10 ml måleglas 50 ml konisk kolbe 50 ml målekolbe urglas engangspipetter Udstyr til filtrering Udstyr til magnetomrøring Udstyr til sugefiltrering CoCl 2 6H 2 O(s) NH 4 Cl(s) Konc. NH 3 (aq) 30 % H 2 O 2 (aq) Aktivt kul Konc. HCl(aq) 6 M HCl(aq) 96 % ethanol Syntese Oxidation Cirka 2,0 g cobalt(ii)chlorid-vand(1/6) afvejes præcist og overføres til et reagensglas. Der tilsættes 2,0 ml vand. Sæt prop på og omryst blandingen. I et andet reagensglas blandes 2,0 g ammoniumchlorid med 6,0 ml koncentreret ammoniakvand og 2,0 ml vand. Sammenblandingen skal foregå i et stinkskab! Indholdet af det andet reagensglas hældes ned i det første reagensglas. Til blandingen sættes 0,2 g pulveriseret, aktivt kul. Der afmåles 1,2 ml 30 % hydrogenperoxid. Overhold sikkerhedsreglerne! Tilsæt herfra med en engangspipette et par dråber til blandingen og omryst kraftigt. Fortsæt med denne dråbevise tilsætning og omrystning, så de 1,2 ml er tilsat i løbet af 10 minutter. Blandingen skal nu reagere færdig. Det sker ved at lade den stå i 30 minutter, idet der dog omrystes for hver 5 minutter. Det stof, der skal bruges i den videre syntese, er nu på fast form. Det opsamles ved filtrering og overføres til et 100 ml bægerglas.

26 Hvis der er en rest af fast stof i reagensglasset overføres det ligeledes. Anvend 20 ml vand til overførslen af det faste stof. Omkrystallisation Det aktive kul skal nu fjernes. Det sker ved at anbringe bægerglasset i et vandbad på ca. 40 C varmt vand indtil det stof, der skal bruges i den videre syntese, er opløst. Herefter foretages en ny filtrering, hvor det aktive kul tilbageholdes i filteret. Filtratet opsamles i en 50 ml konisk kolbe. Fældning Undgå stødkogning! Sugefiltrering Tørring Optagelse af VIS-spektrum Der skal nu foretages udfældning af hexaammincobalt(iii)chlorid ved tilsætning af koncentreret saltsyre. Det sker ved under magnetomrøring dråbevis at tilsætte 6 ml koncentreret saltsyre. Tilsætningen skal ske langsomt og forsigtigt, da der på grund af høj temperatur er risiko for stødkogning. Foretag tilsætningen i stinkskab. Overhold reglerne for arbejde med koncentreret saltsyre! Opsaml de dannede krystaller af hexaammincobalt(iii)chlorid ved sugefiltrering. Vask først krystallerne med 5 ml 6 M saltsyre og dernæst med 5 ml ethanol. Overfør krystallerne til et urglas og lad dem tørre. Vej krystallerne. Afvej 0,1 g af udbyttet og overfør det med lidt vand til en 50 ml målekolbe. Fyld op til stregen og omryst. Optag et spektrum af hexaammincobalt(iii)- chlorid med spektrofotometer. Efter øvelsen Foretag udbytteberegning. Bestem λ max og ε. Kommenter i forhold til opløsningens farve. Tabelværdier λ max = 475 nm og ε 475 = 56 M 1 cm 1. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

27 Kemi laboratorieforsøg 2.6 Campell s blue bottle Methylenblåt har strukturformlen: N C H 3 CH 3 N S N + CH 3 CH 3 Som det fremgår af navnet er der tale om et blåt stof. Methylenblåt kan reduceres til en farveløs udgave, leuco-methylenblåt: H N C H 3 CH 3 N S N CH 3 CH 3 Leuco betyder hvid, så denne udgave kunne kaldes methylenhvidt. I dette klassisk forsøg foregår reduktionen i basisk opløsning med glucose: methylenblåt(aq) + C 6 H 12 O 6 (aq) methylenhvidt(aq) + CO 2 (g) Ved til tilførsel af dioxygen går rektionen den anden vej: methylenhvidt(aq) + O 2 (g) methylenblåt(aq) + H 2 O(l) Apparatur & Udførelse Fyld en 1 L flaske af farveløst glas eller konisk kolbe ¾ med C varmt vand. 1 L flaske af farveløst glas eller konisk kolbe Tilsæt 125 ml 2 M NaOH(aq). Sikkerhed: 2 M NaOH(aq) er ætsende! 100 ml måleglas Ætsende Engangspipette 1% methylenblåt 1 Tilsæt så mange dråber methylenblåtopløsning, at der giver en tydelig blå farve. 2 M NaOH(aq) Glucose Sæt prop på og ryst flasken. Stil den på bordet og iagttag. Efter nogle minutter forsvinder den blå farve. Ryst flasken og den vender tilbage. Efter øvelsen Forklar, at methylenblåt er et farvet stof. Forklar, at methylenhvidt er et farveløst stof. 1 0,5 g methylenblåt opløses i 50 ml ethanol

28 Kemi laboratorieforsøg 3.1 Elektronledningsevne Metaller har elektronledningsevne. Det betyder, at det er elektroner, der bærer den elektriske ladning, når der går en elektrisk strøm gennem fx en glødetråd i en elpære. V A Her foretages måling af sammenhørende værdier af strømstyrke og spændingsforskel. Et lignende forsøg er sikkert lavet i fysikundervisningen. Apparatur & Pære, fx 6 V Tilhørende fatning Variabel spændingskilde Amperemeter Voltmeter Ledninger Udførelse Efter øvelsen Opbyg det viste kredsløb. Mål sammenhørende værdier af strømstyrke og spændingsforskel. Udvælg selv passende værdier for spændingsforskellen i intervallet fra 0 V og op til den maksimale spændingsforskel, som elpæren kan tåle. Overfør målingerne til et regneark og tegn en (I,U)-graf. Beregn glødetrådens resistans for hver måling. Hvilken sammenhæng er der mellem de beregnede resistanser og (I,U)-grafen? Beregn for hver måling den effekt, hvormed der omsættes energi i glødetråden. Tabel U/V I/A R/Ω P/W

29 Kemi laboratorieforsøg 3.2 Ionledningsevne Ionforbindelser på flydende form og i vandig opløsning har ionledningsevne. Det betyder, at det er ioner, der bærer den elektriske ladning, når der går en elektrisk strøm. OBS: I dette forsøg anvendes der med en forbindelse, der indeholder bly(ii)ioner, og der dannes dibrom på gasform. Begge dele er giftige. Læs brugsanvisning! Arbejd med udsugning! Apparatur & Digel Porcelænstrekant Trefod Bunsenbrænder Spændingskilde Amperemeter Ledninger Carbonelektroder 250 ml bægerglas 100 ml måleglas Bly(II)bromid Naphtalen Ethanol Smeltet ionforbindelse Digelen fyldes halvt med bly(ii)bromid og anbringes i porcelænstrekanten på trefoden. I digelen anbringes de to carbonelektroder, så deres ender peger skråt mod hinanden. Nær bunden må der højst være 5 mm mellem elektrodernes ender (se tegningen). Elektroderne forbindes til spændingsforsyningen, og der indsættes et amperemeter i serie. Samtidig med at der holdes øje med amperemeterets visning, opvarmes nu til bly(ii)- bromidet smelter. Bemærk udvikling af dibrom. A _ V on Fast ionforbindelse Opløst ionforbindelse Der slukkes for bunsenbrænderen; samtidig holdes der øje amperemeterets visning. Der anbringes to carbonelektroder i et 250 ml bægerglas med 50 ml vand. Elektroderne er som før via et amperemeter sluttet til spændingskilden. Undersøg, om der går en elektrisk strøm gennem vandet. Opløs en spatelfuld bly(ii)bromid i vandet. Undersøg, om der går en elektrisk strøm gennem opløsningen. Smeltet molekylforbindelse Gentag forsøget ovenfor, men med naphtalen i stedet for bly(ii)bromid.

30 Fast molekylforbindelse Opløst molekylforbindelse Lad som med bly(ii)bromid den smeltede naphtalen størkne, samtidig med at holdes der øje amperemeterets visning. Naphtalen er uopløselig i vand, men er noget opløselig i ethanol. A _ V on Der anbringes to carbonelektroder i et 250 ml bægerglas med 50 ml ethanol. Elektroderne er som før via et amperemeter sluttet til spændingskilden. Undersøg, om ethanol leder elektrisk strøm. Opløs en spatelfuld naphtalen i ethanolen. Undersøg, om der går en elektrisk strøm gennem opløsningen. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

31 Kemi laboratorieforsøg κ = = ρ R l A = G Som enhed for konduktivitet anvendes: m S l A Molar konduktivitet er defineret som konduktiviteten divideret med den formelle koncentration: κ λ = c Som enhed for molar konduktivitet anvendes ofte: S cm mol 2 Molar konduktivitet Konduktiviteten er defineret som den reciprokke værdi af resistiviteten: Apparatur & Ledningsevnemåler 100 ml bægerglas 100 ml måleglas Burette 0,1 M K 2 SO 4 (aq) Før øvelsen Udførelse Gør rede for hvert af symbolerne i formlerne ovenfor. Konduktansen måles med en ledningsevnemåler i 50 ml vand i et 100 ml bægerglas. Tilsæt 1 ml 0,1 M K 2 SO 4 (aq) fra en burette og gentag målingen Gentag tilsætningen og målingerne, som det fremgår af tabellen nedenfor. V(K 2 SO 4 )/ml κ/(sm 1 ) Efter øvelsen Overfør dataene til et regneark og beregn for hver af de 8 opløsninger den formelle koncentration af kaliumsulfat i enheden mol/l. Omregn de formelle koncentrationer til enheden mol/m 3. Beregn den molare konduktivitet for hver af de 8 opløsninger. Tegn en graf, der viser den molare konduktivitet som funktion af den formelle koncentration.

32 Tegn en graf, der viser den molare konduktivitet som funktion af kvadratroden af den formelle koncentration. Bestem den molare konduktivitet for K 2 SO 4 ved uendelig fortynding ud fra resultaterne. λ 0 + K = 73, S m mol 2 Bestem den molare konduktivitet for K 2 SO 4 ved uendelig fortynding ud fra ionernes molare konduktivitet ved uendelig fortynding. λ 0 SO 2 4 = 160, S m mol 2 25 ml on 7,5 Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

33 Kemi laboratorieforsøg 3.4 Bestemmelse af saltindhold i vand Rent vand leder strømmen meget dårligt; dets konduktivitet er μs κ rent vand = 5,5 m For små koncentrationer af salt i vand er konduktiviteten proportional med den samlede koncentration af elektrolytter i vand: κ = k c I denne øvelse beregnes proportionalitetskonstanten under antagelse af, at vandprøven kun indeholder opløst natriumchlorid. Apparatur & Ledningsevnemåler 100 ml bægerglas 100 ml måleglas Vandprøver Før øvelsen Beregn den molare konduktans ved uendelig fortynding for natriumchlorid. Beregn konduktiviteten for en opløsning af natriumchlorid, der indeholder 1,0 mmol pr. liter. Udførelse 50 ml af det saltholdige vand fyldes i et 100 ml bægerglas Konduktansen måles med en ledningsevnemåler. Vandprøve κ/(sm 1 ) c NaCl /(mmol/l) Destilleret vand Demineraliseret vand Mineralvand Søvand Havvand Efter øvelsen Beregn for hver vandprøve den koncentration af natriumchlorid, c NaCl, der ville give den samme konduktivitet, som der er målt i vandprøven. I hvilke af vandprøverne er det overvejende natriumioner og chloridioner, der leder den elektriske strøm? Hvilke andre ioner må forventes at være til stede?

34 Kemi laboratorieforsøg 3.5 Konduktometrisk titrering En konduktometrisk titrering kan anvendes til koncentrationsbestemmelse. Det udnyttes, at en opløsnings konduktivitet afhænger af, hvilke ioner der er til stede og i hvilke koncentrationer. Ved en konduktometrisk titrering måles konduktiviteten i titranden som funktion af tilsat titrator. I denne øvelse titreres 2 M NaOH(aq) med 4,00 M HCl(aq). Apparatur & Ledningsevnemåler 250 ml bægerglas 100 ml måleglas 2 burette Magnetomrører 2 M NaOH(aq) 1 4,00 M HCl(aq) Udførelse Første måling Den ene burette (fælles for klassen) påfyldes 2 M NaOH(aq). Den anden påfyldes 4,00 M HCl(aq). Sikkerhed: ætsende, brug sikkerhedsbriller og handsker, læs brugsanvisning. Der afmåles 100 ml vand, som fyldes i bægerglasset. Der tilsættes 10,0 ml 2 M NaOH(aq) fra den ene burette. Start magnetomrøring. Konduktiviteten måles. Næste målinger Der tilsættes nu 1,0 ml 4,00 M HCl(aq) ad gangen (se tabellen). Efter hver tilsætning måles konduktiviteten. V HCl /ml κ/(sm 1 ) 25 ml Efter øvelsen Overfør resultaterne til regneark og tegn en (V HCl,κ)-graf. Forklar grafen udseende og bestem natriumhydroxidopløsningens koncentration. Indtegn tendenslinje for den faldende og den stigende del af grafen hver for sig. 7,5 Udvidelse on Foretag en konduktometrisk titrering af ethansyre med natriumhydroxid. on Eventuelt kan ethansyreindholdet i husholdningseddike bestemmes ved konduktometrisk titrering. 1 Eventuelt kan Borups Afløbsrens anvendes i stedet

35 Kemi laboratorieforsøg 3.6 Dissociationsgrad for ethansyre Dissociationsgraden for en svag elektrolyt, fx ethansyre, er lig med elektrolyttens molare konduktivitet divideret med den molare konduktivitet ved uendelig fortynding: λ α = 0 λ Når der som her er tale om en svag syre, er dissociationsgraden det samme som hydronolysegraden. Apparatur & Før øvelsen Ledningsevnemåler 100 ml bægerglas 100 ml måleglas Udførelse Burette Magnetomrører 0,100 M ethansyreopløsning Første måling Næste målinger Beregn den molare konduktivitet ved uendelig fortynding for ethansyre ud fra relevante ioners molare konduktivitet ved uendelig fortynding. Fyld 50 ml vand i bægerglasset. Start magnetomrøring. Fyld ethansyre på buretten. Mål konduktiviteten i vandet. Der tilsættes nu 0,100 M ethansyre i de mængder, der fremgår af tabellen. Efter hver tilsætning måles konduktiviteten. V ethansyre /ml κ/(sm 1 ) 25 ml Efter øvelsen Overfør dataene til et regneark og beregn for hver af opløsningerne den formelle koncentration af ethansyre i enheden mol/l. Omregn de formelle koncentrationer til enheden mol/m 3. Beregn den molare konduktivitet for hver af opløsningerne. 7,5 on Beregn dissociationsgraden (hydronolysegraden) for hver af opløsningerne. on K s 2 s α = c (1 α ) Beregn ethansyres styrkekonstant ud fra hver af opløsningernes dissociationsgrad (hydronolysegrad).

36 Kemi laboratorieforsøg 3.7 Elektrolyse af smeltet elektrolyt I denne øvelse foretages den elektrolyse af en smeltet elektrolyt, bly(ii)bromid, der er omtalt på opslag 36 i Isis A. OBS: Der arbejdes med en forbindelse, der indeholder bly(ii)ioner, og der dannes dibrom på gasform. Begge dele er giftige. Læs brugsanvisning! Arbejd med udsugning! Apparatur & Spændingskilde Amperemeter Ledninger Carbonelektroder Trefod Trådnet Bunsenbrænder 50 ml måleglas Bly(II)bromid A _ V on Udførelse Efter øvelsen Udvidelse Der fyldes så meget bly(ii)bromid i bægerglasset, at der dannes et lag på ca. 1 cm. De to carbonelektroder anbringes i bly(ii)bromid-laget, se figur. Elektroderne forbindes til spændingsforsyningen, og der indsættes et amperemeter i serie. Samtidig med at der holdes øje med amperemeterets visning, opvarmes nu til bly(ii)- bromidet smelter. Bemærk udvikling af dibrom. Når elektrolysen har forløbet i et passende tidsrum slukkes for spændingsforsyningen. Efter afkølingen vil man kunne se, at der er dannet en klump bly. Opskriv reaktionsskemaet for bruttoreaktionen og de to halvreaktioner. Beregn, hvor meget bly der kan dannes i løbet af 10 minutter ved den strømstyrke, der er iagttaget. Et lignende forsøg kan laves med ZnCl 2 (s).

37 Kemi laboratorieforsøg 3.8 Fornikling 1 Der er en række metoder til at undgå korrosion af metaller. En af dem er galvanisk fornikling. Metoden illustreres i dette forsøg, ved at der lægges et lag nikkel på en afgrænset del af en kobberplade. Apparatur & Før øvelsen Find ud af, hvordan kobber og nikkel er placeret Spændingskilde i forhold til hinanden i spændingsræk- ken. Amperemeter Kobberplade Udførelse Polér kobberpladen med ståluld på begge sider. Nikkelplade Ledninger Krokodillenæb Ståluld Neglelak Pensel Propanon Læg kobberpladen i 2 M natriumhydroxid i nogle sekunder og vask den dernæst med demineraliseret vand. Sikkerhed: NaOH er ætsende, brug sikkerhedsbriller og handsker. 0,2 M NiSO 4 (aq) Ætsende 2 M NaOH(aq) Tør pladen med et papirhåndklæde. Dem. vand Brug en pensel og skriv med neglelak dit navn eller tegn en tegning på kobberpladen. Blæs pladen tør. Elektrolysekaret Elektrolysen Hæld nikkel(ii)sulfatopløsningen i bægerglasset til det er næsten fyldt. Anbring nikkelpladen og kobberpladen i opløsningen. Indstil spændingskilden på 6 V jævnstrøm. Slut nikkelpladen til spændingskildens pluspol og kobberpladen til minuspolen. Lad strømmen løbe gennem opløsningen i 10 minutter. Mål strømstyrken. Sluk for spændingskilden og tag kobberpladen op. 1 Forsøget i en lidt simplere version findes også til Isis C

38 Rengøring Kobberpladen rengøres med et stykke papirhåndklæde dyppet i propanon. Sikkerhed: propanon er meget brandfarligt. Ingen åben ild. Meget brandfarlig Efter øvelsen Opskriv reaktionsskemaet for reaktionerne ved de to poler. Opskriv reaktionsskemaet for bruttoreaktionen. Beregn, hvor meget nikkel der er blevet dannet. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

39 Kemi laboratorieforsøg 3.9 Anodisering af aluminium I specielle tilfælde anvendes en metalgenstand, der skal overfladebehandles, som anode. Det sker fx ved anodisering af aluminium. På overfladen af aluminiumgenstande dannes der spontant et tyndt, beskyttende lag af Al 2 O 3 (s), der under normale forhold beskytter aluminiumgenstande mod korrosion. Oxidlagets tykkelse kan øges ved anodisering. Metallet anbringes som anode i en elektrolyt. Herved afgiver aluminium elektroner: 2 Al(s) + 6 OH (aq) Al 2 O 3 (s) + 3 H 2 O(l) + 6 e Efter anodiseringen er oxidlaget nok blevet tykkere, men der er små huller i laget, som gør det sårbart. Derfor skal disse huller fyldes. Det kan ske med vand, eventuelt tilsat farve. Sikkerhed: Der arbejdes med ætsende væsker, brug sikkerhedsbriller og handsker. Læs brugsanvisningerne. Apparatur & Spændingskilde Aluminiumplade Blyplade 250 ml bægerglas Plastbalje el.lign. 2 M NaOH(aq) 5 M H 2 SO 4 (aq) 1 MHNO 3 (aq) Stærk te eller Bromthymolblåt Ubehandlet Bejdset Bejdset og anodiseret Aluminiumpladens 3 forskellige overflader Udførelse Bejdsning Anodiseringen Aluminiumspladen, der fx kan være 3 cm 9 cm, bejdses på de nederste 2/3. Det sker ved at anbringe den i ca. 80 C varmt 2 M NaOH(aq). Der skal ske en kraftig gasudvikling, varighed ca. 2 min. Tag pladen op og skyl den med vand, hvorefter den bejdsede del af pladen dyppes i 1 M HNO 3 (aq). Skyl pladen med vand. Der foretages nu en elektrolyse, hvor aluminiumpladen er anoden og en blyplade er katoden. Kun den nederste 1/3-del skal anodiseres. Som elektrolyt anvendes 2 M svovlsyre. Analyseglasset anbringes i et vandbad med isvand; temperaturen af elektrolytten må ikke overstige C. Vælg en spænding, så der netop kan ses gasudvikling ved anoden. Under anodiseringen, som varer ca. 10 minutter, skal der røres rundt. Samtidig holdes der øje med elektrolyttens temperatur. Afbryd anodiseringen og skyl pladen i vand.

40 Ledningsevne Farvning Undersøg hvilke af de tre overflader, der er elektrisk ledende. Anbring aluminiumpladen i en kold opløsning af fx te eller bromthymolblåt. Varm dernæst op til ca. 50 C, og lad pladen stå i den varme opløsning i ca. 5 minutter. Tag pladen op og skyl den. Hvor sidder farven fast? Efter øvelsen Når aluminiumpladen nedsænkes i stærk base, dannes der Al(OH) 4 (H 2 O) 2 (aq) og H 2 (g). Opskriv reaktionsskemaet for denne reaktion. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

41 Kemi laboratorieforsøg 3.10 Elektrokemisk rustfjerner I dette forsøg fjernes der rust fra en rusten genstand. Den rustne genstand udgør katoden i en elektrolyse, mens en plade af rustfrit stål er anoden. Der er (mindst) to teorier om, hvad der sker: 1. Rust består næsten udelukkende af Fe 2 O 3 (s) og kan ikke opløses i vand. Ved katoden modtager rusten elektroner, hvorved det bliver reduceret: Fe 3+ (s) + e Fe 2+ (s/aq) Jern(II)forbindelser er mere opløselige i vand. Et argument for denne teori er, at rustlaget bliver sort under elektrolysen. 2. Den anden teori går ud på, at dannes bobler af dihydrogen under elektrolysen, og at disse fysisk løsner rusten: 2 H 2 O(l) + 2 e H 2 (g) + 2 OH (aq) Jernet under rusten bliver ikke ødelagt under elektrolysen. Apparatur & Spændingskilde Plastbalje el.lign. Skuresvamp Varmeskab Plade af rustfrit stål Krokodillenæb Rusten genstand Natriumcarbonat Udførelse 25 g natriumcarbonat opløses i 1 L vand i baljen. Den rustne genstand kobles til spændingskildens minuspol og anbringes i opløsningen. Pladen af rustfrit stål kobles til spændingskildens pluspol og anbringes i opløsningen. Spændingen indstilles til 6-12 V. Efter nogen tid (1-2 dage!) er rusten løsnet. _ V on Elektrolysen standses og genstanden rengøres med en skuresvamp eller lignende. Er der stadig rust gentages behandlingen. Genstanden tørres, fx i et varmeskab, og smøres eventuelt med en rustbeskyttende olie, fx WD-40. Efter øvelsen Hvilken rolle spiller natriumcarbonat. Hvorfor ødelægges jernet under rustlaget ikke? Hvad sker der, hvis der byttes om på polerne?

42 Kemi laboratorieforsøg 3.11 Daniell-elementet I dette forsøg udmåles sammenhængen mellem strømstyrken I og polspændingen U p for et Daniell-element. Ud fra målingerne bestemmes Daniell-elements hvilespænding U 0 og dets indre resistans R i ud fra sammenhængen: U p = U 0 R i I Endelig bestemmes kortslutningsstrømmen I max, og det eftervises, at elementet yder maksimal effekt, når den ydre resistans R y er lig den indre resistans. V A Apparatur & Daniell-element Dekaderesistor Amperemeter Voltmeter 0,25 M CuSO 4 (aq) 0,25 M ZnSO 4 (aq) R dekade /Ω I/mA U p /V Udførelse Første måling De næste målinger Daniell-elementet samles og kobles til dekaderesitoren og måleinstrumenterne som vist. Dekaderesitoren indstilles på en stor resistans. Polspændingen og strømstyrken aflæses Dekaderesistorens resistansen sænkes trinvis, store spring i starten, dernæst mindre og mindre. Slut med 0 Ω. For hver trin aflæses polspændingen og strømstyrken. Efter øvelsen Overfør resultaterne til et regneark og fremstil en (I,U p )-graf. Bestem ligningen for tendenslinjen. Bestem Daniell-elements hvilespænding U 0, dets indre resistans R i ud fra ligningen for tendenslinjen.

43 Bestem kortslutningsstrømmen I max, som er strømstyrken, når polspændingen er 0 V. Bestem for hver måling den effekt, hvormed der afsættes varme i den ydre del af kredsløbet. Bestem for hver måling den samlede ydre resistans R y, som er summens af dekaderesistorens resistans og den indre resistans i amperemeteret. Fremstil en (R y,p)-graf. Undersøg påstanden om, at elementet yder maksimal effekt, når den ydre resistans R y er lig den indre resistans R i. Udvidelse Gentag forsøget med Daniell-elementet kun 1/3-fyldt op med kobbersulfat og zinksulfat. Sammenlign resultaterne for de to forsøg. Opfat det helt fyldte Daniell-element som en parallelkobling af 3 stk. 1/3-fylde. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

44 Apparatur & Voltmeter Blyplader 1 Ståluld 4 stk. 100 ml bægerglas 50 ml måleglas Termometer Filterpapir Kemi laboratorieforsøg 3.12 Koncentrationscelle og bly(ii)iodid I en koncentrationscelle er den eneste forskel mellem de to halvceller, at koncentrationerne er forskellige. Her anvendes en koncentrationscelle til at bestemme opløselighedsproduktet for bly(ii)iodid: PbI 2 (s) Pb 2+ (aq) + 2 I (aq), K o = [Pb 2+ ][ I ] 2 Sikkerhed: Blyforbindelser er giftige, læs brugsvejledningen. Udførelse Den ene halvcelle Den anden halvcelle 2 buretter 0,010 M Pb(NO 3 ) 2 Saltbro 0,10 M NaI(aq) Mættet KNO 3 (aq) Blyelektroderne pudses blanke med ståluld. I et 100 ml bægerglas fyldes 50 ml 0,010 M Pb(NO 3 ) 2 (aq). Der udføres tre målinger, hvor den anden halvcelle indeholder forskellige blandinger af 0,10 M NaI(aq) og 0,010 M Pb(NO 3 ) 2 (aq). Det samlede volumen er i hvert tilfælde 40 ml; se tabellen nedenfor 2. De to halvceller forbindes med en saltbro, der består af et passende stykke udklippet filterpapir, der er dyppet i mættet kaliumnitrat. Målinger Elektroderne holdes, så de ikke berører glassets sider eller saltbroen, mens koncentrationscellens hvilespænding måles. Mål også elektrolytternes temperatur. V bly(ii)nitrat V natriumiodid U 0 /V [Pb 2+ ]/M [I ]/M [Pb 2+ ][I - ] 2 /M 3 30 ml 10 ml 20 ml 20 ml 10 ml 30 ml Efter øvelsen Beregn elektrodepotentialet for den halvcelle, der er uændret under forsøget. Beregn for hver måling elektrodepotentialet for den anden halvcelle ved brug U 0 og elektrodepotentialet for den halvcelle, der er uændret under forsøget. 1 Behøver kun at være strimler. 2 De to opløsninger kan eventuelt hældes i hver sin burette, hvis flere skal lave øvelsen samtidigt.

45 Beregn for hver måling [Pb 2+ ] i den anden halvcelle. Beregn for hver måling stofmængden af fældede Pb 2+ -ioner. Beregn for hver måling stofmængden af fældede I - -ioner. Beregn opløselighedsproduktet for hver måling. Beregn gennemsnittet og sammenlign med tabelværdien. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

46 Kemi laboratorieforsøg 3.13 Koncentrationscelle og sølv(i)chlorid I en koncentrationscelle er den eneste forskel mellem de to halvceller, at koncentrationerne er forskellige. Her anvendes en koncentrationscelle til at bestemme opløselighedsproduktet for sølv(i)chlorid: AgCl(s) Ag + (aq) + Cl (aq), K o = [Ag + ][ Cl ] Apparatur & Voltmeter Sølvelektroder 1 Ståluld 2 stk. 100 ml bægerglas 50 ml måleglas 10 ml fuldpipette 100 ml målekolbe Termometer Filterpapir 0,100 M AgNO 3 (aq) 0,010 M NaCl(aq) Mættet KNO 3 (aq) Udførelse Den højre halvcelle Den venstre halvcelle Saltbro Målinger Rens de to sølvelektroder. I et 100 ml bægerglas fyldes 50 ml 0,100 M AgNO 3 (aq). Der udføres først fire målinger, hvor den venstre halvcelle indeholder 50 ml af forskellige opløsninger med forskellige koncentrationer af sølv(i)nitrat; se tabellen nedenfor. Til slut udføres en femte måling, hvor den anden halvcelles indhold består af 50 ml 0,010 M NaCl(aq), som er tilsat 1 dråbe 0,100 M AgCl(aq). Herved udfældes AgCl(s). [Cl ] sættes dog til 0,010 M, mens [Ag + ] er ukendt. Når [Ag + ] er bestemt, kan opløselighedsproduktet beregnes. De to halvceller forbindes med en saltbro, der består af et passende stykke udklippet filterpapir, der er dyppet i mættet kaliumnitrat. Elektroderne holdes, så de ikke berører glassets sider eller saltbroen, mens koncentrationscellens hvilespænding måles. Mål også elektrolytternes temperatur. [Ag + ]/M U 0 /V 1, , , , ukendt 1 Behøver kun at være tråde.

47 Efter øvelsen Måleresultaterne overføres til et regneark, hvor der tegnes en graf, der viser U 0 som + + ln [Ag ] [Ag. funktion af ( ) højre ] venstre Find ligningen for tendenslinjen. Hvor stor skal linjens hældningskoefficient være? Brug ligningen for tendenslinjen til at bestemme [Ag + ] i det venstre bægerglas ved den femte måling. Beregn opløselighedsproduktet. Sammenlign med tabelværdien. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

48 Apparatur & Udførelse I) Voltmeter Sølvelektrode 1 Kobberelektrode 2 Calomelelektrode 2 stk. 20 ml fuldpipetter 10 ml fuldpipette 100 ml bægerglas Udførelse II) Termometer Kemi laboratorieforsøg 3.14 Calomelelektroden Calomelelektroden kan anvendes som referenceelektrode. Ved 25 C er calomelelektrodens elektrodepotential 0,2445 V. Her anvendes den til koncentrationsbestemmelse og bestemmelse af kompleksitetskonstanter for ligevægtene: I) Ag + (aq) + 2 NH 3 (aq) Ag(NH 3 ) 2+ (aq) II) Cu 2+ (aq) + 4 NH 3 (aq) Cu(NH 3 ) 4 2+ (aq) Med fuldpipetter overføres 20 ml 0,010 M AgNO 3 (aq) og 10 ml 0,10 M NH 3 (aq) til et 100 ml bægerglas. Der foretages omrøring. Sølvelektroden renses. Sølvelektroden og calomelelektroden sluttes til voltmeteret. U 0 måles. Med fuldpipetter overføres 20 ml 0,010 M CuSO 4 (aq) og 10 ml 0,10 M NH 3 (aq) til et 100 ml bægerglas. Der foretages omrøring. 0,010 M AgNO 3 (aq) 0,010 M CuSO 4 (aq) 0,10 M NH 3 (aq) Kobberelektroden renses. Ståluld Kobberelektroden og calomelelektroden sluttes til voltmeteret. U 0 måles. Efter øvelsen Elektrodepotentialerne for Ag + /Ag-elektroden og Cu 2+ /Cu-elektroden beregnes ud fra de målte U 0 -værdier. Ligevægt U 0 /V I II Ud fra elektrodepotentialerne beregnes [Ag + ] og [Cu 2+ ]. Endelig beregnes [NH 3 ] og [Ag(NH 3 ) 2+ ] henholdsvis [NH 3 ] og [Cu(NH 3 ) 4 2+ ] Opskriv ligevægtsbetingelserne for de to ligevægte og beregn de to kompleksitetskonstanter. Sammenlign med tabelværdierne. 1&2 Behøver kun at være en tråd.

49 Kemi laboratorieforsøg 3.15 Groves forsøg Den engelske fysiker William Grove var den første, der opdagede muligheden for at fremstille brændselsceller. Det skete i forbindelse med et forsøg, hvor han lavede elektrolyse på fortyndet svovlsyre: Anoden: 4 OH (aq) O2(g) + 2 H2O(l) + 4 e Katoden: 4 H 3 O + (aq) + 4 e 2 H2(g) + 4 H2O(l) Da William Grove stoppede elektrolysen, kunne han måle en spændingsforskel mellem elektroderne. Apparatur & Elektrolyseapparat 1 Spændingskilde Voltmeter Amperemeter Ur 1 M svovlsyre Udførelse Efter øvelsen Elektrodeapparatet med 1 M svovlsyre samles og tilsluttes en jævnspænding af passende størrelse. Mål spændingsforskel, strømstyrke og elektrolysetid. Der sker gasudvikling ved de to elektroder. Lad elektrolysen forløbe så længe, at der er opsamlet en rimelig mængde gas over de to elektroder. Sammenlign volumenet af de to mængder gas. Mål spændingsforskellen over elektroderne, når elektrolysen er standset. Overfør de opsamlede gasmængder til hver sit reagensglas. Påvis dihydrogen ved antændelse og dioxygen med en glødepind. Kommenter volumenet af de to mængder gas. Hvad ville der ske, hvis der i stedet for fortyndet svovlsyre anvendtes fortyndet saltsyre eller en natriumchloridopløsning? Opskriv reaktionsskemaer. Lav beregninger på elektrolysen ud fra de målte værdier. 1 Det kan enten være et Hoffman vandsønderdelingsapparat med platinelektroder eller et mere simpelt analyseapparat med carbonelektroder.

50 Kemi laboratorieforsøg 4.1 Natriumthiosulfat plus syre 1 Thiosulfationer reagerer med syre efter reaktionsskemaet: S 2 O 3 2 (aq) + 2 H 3 O + (aq) S(s) + SO 2 (g) + 3 H 2 O(l) Reaktionen forløber i vandig opløsning. Dannelsen af fast svovl gør væsken uklar. Efter et vist tidsrum, t reaktion, er væsken så uklar, at man ikke kan se igennem den. Jo kortere tid, der går inden man ikke kan se gennem væsken, desto større er reaktionshastigheden. Vi antager, at reaktionshastigheden er omvendt proportional med t reaktion. Forsøget formål er at sandsynliggøre, at reaktionen er 1. ordens med hensyn til [S 2 O 3 2 ]. Derfor udføres en række reaktioner med forskellige startkoncentrationer af S 2 O 3 2. Desuden undersøges temperaturens indflydelse på reaktionshastigheden. Apparatur & Burette med 0,40 M HCl(aq) Burette med 0,40 M Na 2 S 2 O 3 (aq) 50 ml bægerglas ml bægerglas Stopur Termometer Udførelse Tabel 1 viser en oversigt over de forsøg, der skal udføres. I hvert forsøg starter reaktionen, når en vandig opløsning af natriumthiosulfat hældes sammen med en vandig opløsning af saltsyre i et 50 milliliter bægerglas. De to vandige opløsninger afmåles i hver sit 100 milliliter bægerglas. På et stykke hvidt papir tegnes et tydeligt kryds. Bægerglasset på 50 milliliter anbringes ovenpå krydset. Stopuret startes, idet de to vandige opløsninger hældes sammen. Det stoppes, når man ikke længere ned gennem blandingen kan se krydset på papiret. Den målte tid er t reaktion. Tabel Opløsning 1 Opløsning 2 [H 3 O + ] [S 2 O 2 3 ] t reaktion 1/ t reaktion 1 vand 0,40 M HCl 0,40 M Na 2 S 2 O 3 M M s 1/s 1 0 ml 20,0 ml 20,0 ml 2 10,0 ml 20,0 ml 10,0 ml 3 10,0 ml 25,0 ml 5,0 ml 4 10,0 ml 10,0 ml 20,0 ml 1 Øvelsesvejledningen findes i en næsten identisk udgave til Isis B

51 Mål temperaturen af de væsker, der anvendes. Forsøg nr. 5 Efter øvelsen Gentag forsøg 2, idet opløsning 1 opvarmes til en temperatur, der gør, at blandingens temperatur bliver ca. 10 C større end i de øvrige forsøg. Argumentér for, at 1/t reaktion kan opfattes som reaktionshastigheden. Hvad sker der med 1/t reaktion, når [S 2 O 3 2 ] halveres? Hvilken reaktionsorden passer det med? Hvad sker der med 1/t reaktion, når [H 3 O + ] halveres? Hvad tyder det på? Hvordan passer resultatet fra forsøg nr. 5 med håndregelen om, at en temperaturstigning på 10 K fører til en fordobling af reaktionshastigheden? Hvis resultatet ikke passer med håndregelen, hvordan kan det så forklares ud fra reaktionens aktiveringsenergi? Diskuter om den anvendte metode er en initialhastighedsmetode. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

52 Kemi laboratorieforsøg 4.2 Basisk esterhydrolyse 1 I dette forsøg undersøges reaktionsordenen ved basisk esterhydrolyse (forsæbning): CH3C(=O)OC2H5(aq) + OH (aq) CH3C(=O)O (aq) + C2H5OH(aq) Hydrolysen følges ved løbende at bestemme [OH ]. Det sker ved en syre-basetitrering. Der gælder: Nulte ordens reaktion: (t,[oh ])-grafen er en ret linje Første ordens reaktion: (t,ln[oh ])-grafen er en ret linje Anden ordens reaktion: (t,[oh ] 1 )-grafen er en ret linje Apparatur & Burette i stativ 250 ml konisk kolbe ml måleglas ml bægerglas Fuldpipette Magnetomrører Stopur 0,020 M ethylethanoat i vand 0,020 M NaOH(aq) 0,010 M HCl(aq) 1% Methylrødt Udførelse Tid V HCl [OH ] [OH ] 1 min ml M M En burette påfyldes 0,010 M saltsyre og nulstilles, så den er klar til brug under titreringen. 100 ml ethylethanoatopløsning blandes med 100 ml natriumhydroxidopløsning i en 250 ml konisk kolbe, samtidig med at et stopur startes. Til tidspunkterne angivet i tabellen skal [OH ] bestemmes ved titrering med 0,010 M saltsyre og med methylrødt som indikator. 15 sekunder før hver titrering overføres med fuldpipette 10 ml fra den koniske kolbe til et 100 milliliter bægerglas. Der tilsættes 1 dråbe methylrødtindikator og en magnet puttes i. Det kan være en god ide at øve både brugen af fuldpipette og titreringen inden selve forsøget startes. Bægerglasset anbringes på magnetomrøreren under buretten og præcis til måletidspunktet startes titreringen, som skal udføres så hurtigt som muligt(!). Buretten nulstilles ikke mellem titreringerne; det er der ikke tid til(!). 1 Øvelsen findes i en næsten identisk udgave til Isis B

53 Efter øvelsen For hvert af de syv forsøg beregnes [OH ] ud fra den anvendte mængde saltsyre. Resultaterne overføres til et regneark. [OH ] 1 beregnes. Der tegnes tre grafer på baggrund af måleresultaterne: 1: (t,[oh ])-graf 2: (t,ln[oh ])-graf 3: (t,[oh ] 1 )-graf Hvilken orden har reaktionen? Hvordan passer resultatet med, at v = k [CH3C(=O)OC2H5] [OH ] når det bemærkes, at [CH3C(=O)OC2H5] under hele forsøget er lig [OH ]? Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

54 Kemi laboratorieforsøg 4.3 H 3 C N CH 3 Krystalviolet 1 Krystalviolet er trivialnavnet for stoffet med det systematiske navn N-[4-bis[4-(dimethylamino)phenyl]methylen]cyclohexa- 2,5-dien-1-yliden]-N-methylmethanaminiumchlorid. Stoffets opbygning fremgår strukturformlen til venstre. Reaktionsskemaet for opløsningsreaktionen i vand er: (CH 3 ) 2 NC 6 H 4 (CH 3 ) 2 NC 6 H 4 (CH 3 ) 2 NC 6 H 4 C Cl (CH 3 ) 2 NC 6 H 4 C + + Cl H 3 C N + Cl N CH 3 H 3 C CH 3 (CH 3 ) 2 NC 6 H 4 (CH 3 ) 2 NC 6 H 4 Den vandige opløsning er blå og absorberer ved 600 nm. I dette forsøg undersøges reaktionshastigheden for den positive ions reaktion med natriumhydroxid, hvor reaktionsproduktet er farveløst: ((CH 3 ) 2 NC 6 H 4 ) 3 C + (aq) + OH (aq) ((CH 3 ) 2 NC 6 H 4 ) 3 COH(aq) Reaktionshastigheden kan skrive på formen v = k [OH ] m [((CH 3 ) 2 NC 6 H 4 ) 3 C + ] n Læs om brug af spektrofotometer på opslag 73 i Isis B Når [OH ] er meget større end [((CH 3 ) 2 NC 6 H 4 ) 3 C + ], kan [OH ] regnes konstant og reaktionshastigheden kan skrives som: v = k OH [((CH 3 ) 2 NC 6 H 4 ) 3 C + ] n Forsøget skal vise, at n er lig 1, altså at reaktionen er første ordens med hensyn til ((CH 3 ) 2 NC 6 H 4 ) 3 C + (aq). Apparatur & Krystalvioletopløsning 2 0,5 M NaOH(aq) Spektrofotometer 3 50 ml målekolbe Målepipette Stopur 3 50 ml bægerglas Udførelse Spektrum Kalibreringskurve Først optages et absorptionsspektrum af en krystalvioletopløsning, fx 1 mg krystalviolet pr. liter. Det gøres ved at måle absorbansen som funktion af bølgelængden. På baggrund af målingerne tegnes en (λ,a)-graf. Fremstil selv i 50 ml målekolber opløsninger, der indeholder 1, 3 og 5 mg krystalviolet pr. liter. Brug disse opløsninger til at lave målinger til en standardkurve. 1 Øvelsesvejledningen findes også til Isis B 2 Der fremstilles en vandig opløsning med 10 mg krystalviolet pr. liter.

55 Absorbans [((CH 3 ) 2 NC 6 H 4 ) 3 C + ] Måling på reaktionen 1 mg / L 3 mg / L 5 mg / L 10 mg / L Spektrofotometeret gøres klar, idet det indstilles på den bølgelængde, hvor absorbansen er størst. Tid Absorbans 10 ml krystalviolet (10 mg/l) blandes med 10 ml 0,5 M NaOH i et 50 milliliter bægerglas. Fyld kuvetten med blandingen. Vent til visningen er stabil. Start så stopuret og påbegynd måling af sammenhørende værdier af tid og absorbans. Lad eventuelt den første måleserie være orienterende og gentag målingerne. Efter målingerne Overfør alle måleresultater til et regneark. Indsæt måledataene til standardkurven i et diagram og lad regnearket beregne ligningen for tendenslinjen. Omregn de målte værdier for absorbansen til koncentrationer ved brug af ligningen for standardkurven. Reaktionsorden Man kan ved en grafisk analyse afgøre reaktionsordenen: Nulte ordens reaktion: (t,[((ch 3 ) 2 NC 6 H 4 ) 3 C + ])-grafen er en ret linje Første ordens reaktion: (t,ln[((ch 3 ) 2 NC 6 H 4 ) 3 C + ])-grafen er en ret linje Anden ordens reaktion: (t,[((ch 3 ) 2 NC 6 H 4 ) 3 C + ] 1 )-grafen er en ret linje Afgør reaktionsordenen med hensyn til [((CH 3 ) 2 NC 6 H 4 ) 3 C + ], dvs. om n er 0, 1 eller 2. Gør rede for, at der er tale om en pseudo-n te - ordensreaktion. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

56 Kemi laboratorieforsøg 4.4 Pseudoførsteordensreaktion I dette forsøg reagerer peroxodisulfat 1 med iodidioner efter reaktionsskemaet: (1) S 2 O 8 2 (aq) + 2 I (aq) 2 SO 4 2 (aq) + I 2 (s) Til opløsningen sættes desuden thiosulfationer. De reagerer med den dannede diiod og danner tetrathionationer: (2) 2 S 2 O 3 2 (aq) + I 2 (s) 2 S 4 O 6 2 (aq) + 2 I (aq) Reaktion (2) forløber meget hurtigere end reaktion (1). Derfor kan koncentrationen af iodidioner i opløsningen regnes konstant. Da reaktion (1) er af første orden med hensyn til [S 2 O 8 2 ], bliver reaktion (1) en pseudoførsteordensreaktion. Apparatur & Udførelse 3 buretter 10 ml fuldpipette Der udføres i alt syv delforsøg. magnetomrører stopur 100 ml bægerglas 0,0625 M Na 2 S 2 O 3 (aq) og 2 % stivelsesopløsning fyldes i hver sin burette. Det enkelte 10 ml 0,0625 M Na 2 S 2 O 3 (aq) og 10 ml 2 % delforsøg stivelsesopløsning fyldes fra buretterne ned i 10 ml sprøjte et 100 ml bægerglas. 10 ml KI(aq) tilsættes 0,0625 M K 2 S 2 O 8 med en fuldpipette. 0,0625 M Na 2 S 2 O 3 1,5 M KI Det i nedenstående skema rumfang vand tilsættes. Magnetomrøring startes. 2 % stivelsesopløsning 2 Med en 10 ml sprøjte tilsættes der 4 ml 0,0625 M K 2 S 2 O 8 (aq) samtidig med at stopuret startes. Stopuret stoppes, når opløsningen bliver blå. Forsøg nr Na 2 S 2 O 3 1,0 ml 2,0 ml 3,0 ml 4,0 ml 5,0 ml 6,0 ml 7,0 ml KI 10,0 10,0 10,0 ml 10,0 ml 10,0 ml 10,0 ml 10,0 ml ml ml Stivelse 2,0 ml 2,0 ml 2,0 ml 2,0 ml 2,0 ml 2,0 ml 2,0 ml Vand 8,0 ml 7,0 ml 6,0 ml 5,0 ml 4,0 ml 3,0 ml 2,0 ml K 2 S 2 O 8 4,0 ml 4,0 ml 4,0 ml 4,0 ml 4,0 ml 4,0 ml 4,0 ml 1 Det systematiske navn er [μ-peroxo-bis(trioxosulfat)](2 ). 2 2 g stivelse opløses i 1 L vand under opvarmning.

57 I alt 25,0 25,0 25,0 ml 25,0 ml 25,0 ml 25,0 ml 25,0 ml ml ml tid s s s s s s s Efter øvelsen Når thiosulfationerne er opbrugt, vil der være diiod til stede i opløsningen. Diiodet reagerer med stivelsesmolekylerne og danner en blålig farve. Derfor virker stivelse som indikator for diiod. [S2O8 2 ] til tiden t Den mængde peroxodisulfat, der er brugt, når opløsningen bliver blå, er bestemt af den mængde thiosulfat, der er tilsat. Argumenter for, at der gælder: Δ[S2O3 ] [S2O8 ] t = [S2O8 ] start + 2 Beregn [S 2 O 8 2 ]t og ln([s 2 O 8 2 ]t for hvert af de syv delforsøg, idet følgende tabel udfyldes. Lav beregningerne i et regneark. Forsøg nr t s s s s s s s [S 2 O 2 8 ] start M M M M M M M [S 2 O 2 3 ] start M M M M M M M [S 2 O 2 8 ]t M M M M M M M ln([s 2 O 2 8 ]t) Graf Fremstil i regneark en (t,ln([s 2 O 8 2 ]t)-graf og afgør, om reaktionen er en pseudoførsteordensreaktion. k og T½ Bestem hældningskoefficienten for grafen. Bestem heraf k og halveringstiden. Hvorfor betegnes hastighedskonstanten k? Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

58 Kemi laboratorieforsøg 4.5 Initialhastighedsmetoden Initialhastighedsmetoden bygger på måling til reaktionshastigheden ved reaktionsstart ved en række forsøg, hvor der fra forsøg til forsøg ændres på koncentrationen af en af reaktanterne. Initialhastighedsmetoden giver reaktionsordenen med hensyn til denne reaktant. Calciumcarbonat reagerer i sur opløsning efter følgende reaktionsskema: CaCO 3 (s) + 2 H 3 O + (aq) Ca 2+ (aq) + 3 H 2 O(l) + CO 2 (g) Reaktionshastigheden med hensyn til oxoniumionkoncentrationen kan undersøges med initialhastighedsmetoden. I forsøget måles den tid, t V, det tager at danne et bestemt volumen carbondioxid. Apparatur & Glasudstyr 2,00 M HCl CaCO 3 (s) Udførelse Indledende forsøg Opbyg en opstilling til opsamling om carbondioxid, som den der er vist på figuren til venstre. Lav et indledende forsøg, hvor dels det volumen carbondioxid fastlægges, der i hvert forsøg skal dannes, dels fastlægges en reproducerbar procedure for forsøgsgangen. I hvert forsøg anvendes 0,50 g calciumcarbonat og i dette indledende forsøg 2,00 M saltsyre. ml Fire delforsøg Beregninger Δ[H O v = t + 3 ] V Lav i alt fire forsøg, hvor den tid, t v, måles, som det tager at danne det fastlagte volumen carbondioxid. Anvend saltsyrekoncentrationerne 2,00 M, 1,50 M, 1,00 M og 0,50 M. Beregn ud fra det fastlagte volumen carbondioxid, hvor stort faldet i oxoniumionkoncentrationen, Δ[H 3 O + ], er i løbet af tiden t v. Beregn initialhastigheden ud fra dette fald. c saltsyre t v Δ[H 3 O + ] v 2,00 M 1,50 M 1,00 M 0,50 M

59 Graf Fejlkilde Tegn en passende graf og bestem reaktionsordenen med hensyn til oxoniumionkoncentrationen Den værdi for initialhastigheden, der her beregnes, er ikke helt korrekt. Værdien er middelreaktionshastigheden i tidsintervallet t v. Diskutér forskellen mellem initialhastigheden og den beregnede værdi ud fra figuren nedenfor. V CO2 t t V Hvilke fordele er der ved at vælge et carbondioxidvolumen, der giver en stor værdi for t v, og hvilke fordele er der ved at vælge et, der giver en lille værdi for t v? Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

60 O H C O salicylsyre O O C CH 3 C OH O acetylsalicylsyre OH Kemi laboratorieforsøg 4.6 Hydrolyse af acetylsalicylsyre Hydrolysen af acetylsalicylsyre i vandig opløsning til slicylsyre foregår efter reaktionsskemaet: HO(O=)C C 6 H 4 OCOCH 3 (aq) + H 2 O(l) HO(O=)C C 6 H 4 OH(aq) + CH 3 C(=O)OH(aq) Forsøget her kan anvendes til at fastlægge reaktionsmekanismen ud fra reaktionskinetikken, idet der med spektrofotometer måles på den dannede mængde salicylsyre. Forsøget skal køre over ca. fire timer. Apparatur & Udførelse Først fremstilles en 0,020 M acetylsalicylsyreopløsning. 50 ml måleglas Opløs 0,360 g i 50 ml ethanol i en 1 L målekolbe. Fyld op med vand. 1 L målekolbe 4 stk. 100 ml glas med skruelåg Termostatstyret vandbad Engangspipetter Spektrofotometer Spektrofotometer Fyld 50 ml af hver af pufferopløsningerne på et glas med skruelåg. Anbring glassene i et 45 C termostatstyret vandbad. Koncentrationen af dannet salicylsyre bestemmes spektrofotometrisk. Det sker ved at Acetylsalicylsyre Ethanol udtage prøver efter bestemte tidsrum og måle absorbansen ved 298,5 nm. Pufferopløsninger med ph 1, 7 og 10 Starten Til hver af de tre pufferopløsninger tilsættes der samtidigt 5 ml 0,020 M acetylsalicylsyreopløsning. ph 1 og ph 7 ph 10 Varighed For cirka hvert 20. minut bestemmes absorbansen af opløsningerne med ph 1 og ph 7. For cirka hvert 10. minut bestemmes absorbansen af opløsningen med ph 10. Målingerne bør foretages over en periode på fire timer, men kan dog afsluttes efter et par timer. ph 1 t/min A(t) ph 7 t/min A(t) t/min ph 10 A(t)

61 Efter øvelsen Vis, at startkoncentrationen af acetylsalicylsyre er 1, M. Pseudoførsteordensreaktion Argumenter for, at koncentrationen af salicylsyre er 1, M, når acetylsalicylsyren er fuldstændig hydrolyseret. For salicylsyre er ε 298,5 nm lig 3470 M 1 cm 1. Vis, at absorbansen er 0,625, når acetylsalicylsyren er fuldstændig hydrolyseret. Denne absorbans betegnes A( ). Tegn passende grafer, der for hver ph viser, at der er tale om en pseudoførsteordensreaktion. Bestem for hver ph hastighedskonstanten k. Tegn passende grafer, der viser, hvilken indflydelse ph og [H 3 O + ] har på hydrolysen. Diskuter ud fra resultaterne reaktionsorden, reaktionstype og reaktionsmekanisme for hydrolysen af acetylsalicylsyre. Halveringstid Bestem halveringstiden for acetylsalicylsyre for hver ph. Hvor stor er halveringstiden for acetylsalicylsyre i mavesaft? Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

62 Kemi laboratorieforsøg 5.1 Gær og osmose Gær består af levende, encellede svampe, der er eukaryote. Den enkelte celle er omgivet af en cellemembran og relativ tynd cellevæg. Når gær fx anbringes i en opløsning af saltvand med en koncentration, der er større end koncentrationen af salt inde i cellerne, vil der på grund af osmose være en transport af vand gennem cellevæggen. Apparatur & Udførelse Anbring lige store klumper af gær i hvert af Gær de fire bægerglas. Bægerglassene nummereres fra 1 til 4 og behandles på følgende måde: Natriumchlorid Saccharose 1 Bevares som reference. Glucose 4 stk. 100 ml bægerglas 2 3 Drys et lag natriumchlorid hen over gæren. Drys et lag saccharose hen over gæren. 4 Drys et lag glucose hen over gæren. Iagttag i nogle minutter og ryst eventuelt bægerglassene. Notér iagttagelser. Efter øvelsen Forklar iagttagelserne Forklar hvorfor er det uhensigtsmæssigt at opløse gær sammen med salt eller sukker, når man skal bage gærbrød. Opgave Opskriv bruttoreaktionerne for de reaktioner, som gær forårsager: a) i gærdej b) under fremstilling af vin

63 Apparatur & Nogle kartofler Mikroskop 6 stk. 100 ml bægerglas Kernehusudtager Kemi laboratorieforsøg 5.2 Kartofler og osmose Kartofler består af en celler der indvendigt især er fyldt med stivelse i form af stivelseskorn, amyloplaster. Som alle andre celler indeholder de også mange andre store molekyler og salte opløst i vand. Når et stykke kartoffel anbringes i fx en vandig opløsning af natriumchlorid, kan der ved osmose ske en transport gennem cellemembranerne. Det osmotiske tryk kan beregnes efter formlen: p osmose = ([A] + [B] + ) R T Når der er tale om en vandig opløsning af natriumchlorid gælder: p osmose = ([Na + ] + [Cl ] + ) R T R er den molare gaskonstant, og T er kelvintemperaturen. Mikroskopi Undersøg en meget tynd skive kartoffel under mikroskop. Skiven skal skæres sådan, at den yderst indeholder kartoflens rand. Undersøg eventuelt også en skive, der er tilsat en dråbe diiod-kaliumiodid-opløsning. eller propbor Beskriv iagttagelserne. Natriumchlorid Evt. glucose Osmotisk tryk Fremstil 6 lige store stykker kartoffel. Anvend fx en kernehusudtager eller et propbor. Tør kartoffelstykkerne med køkkenrulle eller lignende og vej dem. Fremstil 6 opløsninger af natriumchlorid med koncentrationer på 0,05 M, 0,10 M, 0,15 M, 0,20 M. 0,25 M og 0,30 M. Nummerer de 6 bægerglas, anbring et kartoffelstykke i hvert og fyld så meget i af hver af opløsningerne, at kartoffelstykket er dækket. Lad kartoffelstykkerne stå til næste dag, hvor de tages op, tørres og vejes.

64 Efter øvelsen Beregn det osmotiske tryk i hver af opløsningerne. Fremstil en graf, der viser den procentvise tilvækst i masse som funktion af koncentrationen af saltvandet. Fremstil en graf, der viser den procentvise tilvækst i masse som funktion af det osmotiske tryk. Kommentér graferne. Hvilken koncentration af saltvand modsvarer koncentrationen i cellerne? Udvidelse Spørgsmål Gentag forsøget med glucose i stedet for natriumchlorid. Hvorfor kan ukrudt bekæmpes med salt, og hvorfor kan træer tage skade af vejsaltning om vinteren? Hvorfor kan salt og sukker anvendes ved konservering? Er det kun på grund af smagen, at man putter salt ved kartofler, når de skal koges? Hvorfor skal der mon ikke salt ved kartoflerne, når der koges kartofler til kartoffelmos? Nummer m før m efter Δm Δm/m før p osmose Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

65 Kemi laboratorieforsøg 5.3 Elektroforese Elektroforese er en metode til adskillelse af fx proteiner eller proteinstykker. Den blanding, der skal adskilles, anbringes på et stykke fugtet filtrerpapir eller i en geleagtig belægning, en gel, på en plade. Mellem filtrerpapirets/gelens ender påføres en spændingsforskel. Så vil molekyler eller molekylstumper bevæge sig mod enderne med en hastighed, der er bestemt af ladning og størrelse. Elektroforesen foregår i en pufferopløsning, når der fx er tale om proteiner eller proteinstykker, idet aminosyrernes ladning afhænger af ph. I dette forsøg, der har til formål at demonstrere metoden, er det dog hverken proteiner eller proteinstykker, der adskilles, men derimod farvestoffer. Apparatur & Elektroforeseudstyr Spændingskilde 1 % agar Saccharose Glucose Mikropipetter Små reagensglas 0,01% NaCl(aq) Farvestoffer: Tartrazin Ponceau Sunset yellow Orange II Gelen Pufferopløsningen Farvestofferne Gelen støbes i en bakke, hvori der er anbragt en kam med tænder, der danner brønde i gelen. Kammen skal i dette forsøg være anbragt i den ene ende af bakken. Det er lettest at opvarme agarblandingen i mikrobølgeovn. Bakken med den færdige gel anbringes i elektroforeseapparatet. Kammen må ikke fjernes endnu. I dette modelforsøg anvendes der ikke en egentlig pufferopløsning, men kun en 0,01 % NaCl(aq), der leder den elektriske strøm. Opløsningen hældes ned over gelen, så den står 2-3 mm over gelen. Først herefter må kammen fjernes; så undgås det, at der kommer lufthuller i brøndene. Der fremstilles opløsninger af farvestofferne bestående af 25 mg i 1 ml 33 % saccharose. Fremstil forskellige blandinger af farvestofopløsningerne. Farvestofmolekylerne er negativt ladede, så brøndene skal være ved elektroforeseapparatets negative elektrode. Der skal anbringes 10 μl farvestofopløsning pr. brønd. Elektroforeseudstyr fra Frederiksen, Ølgod. Farvestofblandingerne anbringes i hver sin brønd. For at undgå farvespild i puffervæ-

66 sken skal pipettespidsen tørres forsigtigt i køkkenrulle efter opsugningen. Elektroforesen Resultatet Efter øvelsen DNA-analyse Spændingsforsyningen indstilles på 80 V DC og tilsluttes. Elektroforesen varer minutter. Det går hurtigere, hvis spændingen øges, men samtidig afsættes der mere varme i gelen, som herved bliver blød og kan smelte. Når elektroforesen er afsluttet, kan resultatet overføres fra gelen ved at anbringe et stykke OHP-transparent af tilpasset størrelse over gelen og markere brøndenes og farvepletternes position. Find strukturformlen for farvestofferne, fx på internettet, og forklar de relative vandringshastigheder. I annoncen for en faderskabstest, kan man læse, at testen bruger 16 markører, der er unikke til menneskeidentifikation, hvilket gør det muligt at lave et komplet DNA-fingeraftryk. Dette DNA-fingeraftryk kan fx i faderskabssager med % sandsynlighed sige om den testede er faderen eller med 100 % udelukke ham som faderen. Find ud af, hvordan en DNA-analyse foretages. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

67 Kemi laboratorieforsøg 5.4 Proteiner i æg og hår 1 Proteiner blev især tidligere ofte kaldt æggehvidestoffer, og æggehvide er da også en ret koncentreret opløsning af proteiner, bl.a. albumin. I dette forsøg findes indicier for tilstedeværelsen af protein i æggehvide. Fx kan ammoniak frigøres fra aminosyren arginin ved reaktion med base: A: C NH + C NH 2 NH 2 C NH + + OH C O NH 3 NH 2 Svovlholdige grupper kan påvises med bly(ii)ioner: B: R-SH(aq) + OH (aq) R-S (aq) + H 2 O(l) Pb 2+ (aq) + 2 RS (aq) Pb(SR) 2 (s) (sort/brunt) Aminosyren tyrosin bliver ved den såkaldte xanthoproteinreaktion gul med koncentreret salpetersyre (ikke afstemt): NH 2 H 2 C CH C(=O)OH NH 2 H 2 C CH C(=O)OH + C: HNO 3 (gult) O 2 N NO 2 OH OH Peptidbindinger kan påvises med kobber(ii)ioner, idet der dannes et blåt/violet kompleks: D: R CH O C R CH N NH Cu NH N HC R C O CH R 1 Et lignende, lidt kortere forsøg findes til Isis B

68 Apparatur & 100 ml måleglas 250 ml bægerglas Filter med papir Reagensglas Æggehvide Hår Bomuldstråd 2 M NaOH(aq) 2 M HCl(aq) Konc. HNO 3 (aq) 0,1 M CuSO 4 (aq) Pimpsten Indikatorpapir Udførelse A: Aminogrupper Æggehvide fra et æg hældes i et 100 ml måleglas og fortyndes ca. 5 gange med vand. Blandingen filtreres. Nogle milliliter af filtratet hældes i et reagensglas. Der tilsættes 1 ml 2 M natriumhydroxid 2 og nogle pimpsten. Kog blandingen og anbring et stykke fugtigt indikatorpapir over reagensglassets munding. Hvilke tegn er der på udvikling af ammoniak? B: RS-grupper Til den basiske opløsning tilsættes nogle dråber blyethanoat. Dannes der hvidt bundfald, tilsættes lidt 2 M saltsyre. Noter iagttagelser. C: Tyrosin Lidt af filtratet tilsættes nogle dråber koncentreret salpetersyre. Noter iagttagelser. D: Peptidbindinger I et reagensglas blandes 10 ml filtrat og 10 ml 2 M natriumhydroxid 2. Der tilsættes lidt kobbersulfat (evt. forsigtig opvarmning). Noter iagttagelser. Efter øvelsen Gør rede for hver af reaktionerne i A, B, C og D (se opslag 83 i Isis B). Peptidbindinger angribes af natriumhydroxyd. Det gør acetalbindinger ikke. Det kan undersøges ved at putte et hår henholdsvis en bomuldstråd i varm 2 M NaOH(aq). Udførelse Et hår puttes i varm 2 M NaOH(aq) 2. Et stykke bomuldstråd puttes i varm 2 M NaOH(aq) 2. Efter øvelsen Opskriv formlen for et dipeptid dannet ud fra to aminosyrer, vælg selv. Vis reaktionsskemaet for spaltning med OH. Hvad er acetalbindinger? 2 Overhold reglerne for omgang med 2 M NaOH! Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2