Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S. Isis A

Transkript

1 Kemi laboratorieforsøg 0.0 Oversigt Der er i alt 38 forsøgsvejledninger til Isis A. De er udarbejdet i Word Formler og figurer i øvrigt er lavet i ISIS Draw 2.5 eller ChemSketch Varmemåling 1.2 Termometrisk titrering 1.3 Spaltning af hydrogenperoxid 1.4 Hess lov 1.5 Soda og krystalvand 1.6 Indgreb i ligevægt 1.7 Bestemmelse af tilvækst i Gibbs-energi 2.1 Emissionsspektre 2.2 Lambert-Beers lov 2.3 Bromthymolblåt 2.4 Byg-selv-spektrofotometer 2.5 Hexaammincobalt(III)chlorid 2.6 Campell s blue bottle 3.1 Elektronledningsevne 3.2 Ionledningsevne 3.3 Molar konduktivitet 3.4 Bestemmelse af saltindhold i vand 3.5 Konduktometrisk titrering 3.6 Dissociationsgrad for ethansyre 3.7 Elektrolyse af smeltet elektrolyt 3.8 Fornikling 3.9 Anodisering af aluminium 3.10 Elektrokemisk rustfjerner 3.11 Daniell-elementet 3.12 Koncentrationscelle og bly(ii)iodid 3.13 Koncentrationscelle og sølv(i)chlorid 3.14 Calomelelektroden 3.15 Groves forsøg 4.1 Natriumsulfat plus syre 4.2 Basisk esterhydrolyse 4.3 Krystalviolet 4.4 Pseudoførsteordensreaktion 4.5 Initialhastighedsmetoden 4.6 Hydrolyse af acetylsalicylsyre 5.1 Gær og osmose 5.2 Kartofler og osmose 5.3 Elektroforese 5.4 Proteiner i æg og hår Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S

2 Kemi laboratorieforsøg 1.1 Varmemåling Varmemåling er sikkert kendt fra fysikundervisningen, hvor man fx ofte bestemmer varmekapacitet, smeltevarme og fordampningsvarme for vand. Her skal vi ved hjælp af varmemåling bestemme den molare entalpitilvækst ved tre kemiske reaktioner: (I) (II) (III) Mg(s) + 2 H + (aq) Mg 2+ (aq) + H 2 (g) NH 4 NO 3 (s) NH 4+ (aq) + NO 3 (aq) Zn(s) + Cu 2+ (aq) Zn 2+ (aq) + Cu(s) Varmemålingen foretages ved brug af et skumplastbæger som åbent kalorimeter. Den varme, Q, som vandet i kalorimeteret modtager, beregnes ved hjælp af formelen: Q = m c ΔT m er vandets masse, c er vandets specifikke varmekapacitet og ΔT er vandet temperaturstigning. Apparatur & Skumplastbæger Termometer 2 M saltsyre Magnesiumbånd Ståluld (I) Mg(s) + 2 H + (aq) Mg 2+ (aq) + H2(g) Udførelse Afvej ca. 30 g 2 M saltsyre præcist i et skumplastbæger. Mål saltsyrens begyndelsestemperatur. Slib et stykke magnesiumbånd rent med ståluld og afvej ca. 0,30 g (præcist) og put det ned i skumplastbægeret med saltsyre. Mål saltsyrens sluttemperatur. c vand = 4, 18 kj kg C Beregninger Beregn den varmemængde Q, som saltsyren har modtaget. Hvor stor er systemets entalpitilvækst ΔH? Hvor stor er systemets molare entalpitilvækst ΔH m?

3 Apparatur & Skumplastbæger Termometer Ammoniumnitrat (II) NH4NO3(s) NH4 + (aq) + NO3 (aq) Udførelse Afvej ca. 30 g vand præcist i et skumplastbæger. Mål vandets begyndelsestemperatur. Afvej ca. 2 g ammoniumnitrat (præcist) og put det ned i skumplastbægeret med vand. Mål vandets sluttemperatur. Beregninger Beregn den varmemængde Q, som vandet har modtaget (med fortegn). Hvor stor er systemets entalpitilvækst ΔH? Hvor stor er systemets molare entalpitilvækst ΔH m? Apparatur & Skumplastbæger Termometer 0,02 M kobbersulfat Zinkpulver (III) Zn(s) + Cu 2+ (aq) Zn 2+ (aq) + Cu(s) Udførelse Afvej ca. 30 g 0,20 M kobbersulfat præcist i et skumplastbæger. Mål opløsningens begyndelsestemperatur. Afvej ca. 0,5 g zinkpulver (præcist) og put det ned i skumplastbægeret med kobbersulfatopløsningen. Mål opløsningens sluttemperatur. Beregninger Beregn den varmemængde Q, som opløsningen har modtaget (med fortegn). Hvor stor er systemets entalpitilvækst ΔH? Hvilken reaktant er den begrænsende faktor? Hvor stor er systemets molare entalpitilvækst ΔH m? Efter øvelsen Sammenlign resultaterne med en tabelværdi. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

4 Kemi laboratorieforsøg 1.2 Termometrisk titrering I Isis C er det omtalt, hvordan man kan titrere en syre med en base ved brug af enten en syrebaseindikator eller et ph-meter. I dette forsøg foretages en termometrisk titrering af en stærk base med en stærk syre. Det sker ved at måle temperaturen i blandingen som funktion af tilsat mængde stærk base. Temperaturen stiger indtil ækvivalenspunktet, hvorefter den vil falde. Ætsende Som stærk base anvendes enten ca. 2,0 M natriumhydroxid eller Borups Afløbsrens, mens den stærke syre er 2,0 M saltsyre. Titrator og titrand skal have samme temperatur ved forsøgets start. Apparatur & Sikkerhed Vær meget forsigtig ved omgangen med natriumhydroxid og afløbsrens. Skumplastbæger Termometer Udførelse Med en fuldpipette overføres 10,0 ml stærk Burette i stativ base til et skumplastbæger. Magnetomrører 10 ml fuldpipette Fyld buretten med 2,00 M saltsyre. 2 M natriumhydroxid el. Borups Afløbsrens 2,00 M saltsyre Anbring skumplastbægeret på en magnetomrører og put en magnet i bægeret. Mål begyndelsestemperaturen i bægeret. Tilsæt 1,00 ml 2,00 M saltsyre fra buretten og mål igen temperaturen. Fortsæt med at tilsætte 1,00 ml 2,00 M saltsyre og måle temperaturen indtil 5,00 ml efter ækvivalenspunktet. Efter øvelsen Tegn en graf over temperaturen som funktion af tilsat volumen af 2,00 M saltsyre og bestem ækvivalenspunktets beliggenhed. Beregn basens koncentration. Det er ofte størknet fedt, der er skyld i at afløb stopper. Hvorfor anvender man stærkt basiske opløsninger som afløbsrens?

5 Neutralisationsvarmen Beregn neutralisationsvarmen efter Q = m c ΔT c vand = 4, 18 kj kg C m er vandets masse, c er vands specifikke varmekapacitet og ΔT er vandet temperaturstigning. Er neutralisationsreaktionen endoterm eller exoterm? Opskriv reaktionsskemaet for neutralisationsreaktionen. Hvor stor er systemets entalpitilvækst ΔH? Hvor stor er den molare entalpitilvækst ΔH m? Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

6 Kemi laboratorieforsøg 1.3 Spaltning af hydrogenperoxid Hydrogenperoxid spaltes spontant til vand og dioxygen: 2 H 2 O 2 (aq) 2 H 2 O(l) + O 2 (g) Reaktionshastigheden er dog så lav, at reaktionen i praksis ikke forløber. Imidlertid øges reaktionshastigheden betragteligt, når der tilsættes fx mangan(iv)oxid som katalysator. Det er derfor muligt at måle entalpitilvæksten for reaktionen. Apparatur & Udførelse 50,0 g 3% hydrogenperoxid afmåles præcist i et skumplastbæger. Skumplastbæger Magnetomrører Termometer Der laves en opstilling med magnetomrøring og et termometer anbragt i opløsningen. Glasspatel 3% Hydrogenperoxid Opløsningen begyndelsestemperatur aflæses. Mangan(IV)oxid Datafangstudstyr kan anvendes. Samtidig med at et stopur startes tilsættes en spatelfuld mangan(iv)oxid (brunsten). Temperaturen aflæses for hvert ½ minut, indtil den har været faldende i 2 minutter. Hvordan kan man se, at reaktionen forløber, og at den er ophørt? Efter øvelsen Tegn en graf, der viser opløsningens temperatur som funktion af tiden. Bestem opløsningen temperaturstigning. Q = m c ΔT c vand = 4, 18 kj kg C Beregn den varmemængde Q, som vandet har modtaget. Hvor stor er systemets entalpitilvækst ΔH? Hvor stor er systemets molare entalpitilvækst ΔH m? Beregn ΔH m ud fra tabelværdier. Hvilken betydning har det, hvis noget af den dannede dioxygen ender som opløst i vandet? Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 1

7 H O O H Oxidationstallet er 1 for oxygen i hydrogenperoxid. Stofmængden af hydrogenperoxid Selv om spaltningen af hydrogenperoxid foregår langsom, når hydrogenperoxid opbevares i en lukket flaske i et køleskab, vil der dog ske spaltning. Derfor er der, fx på flasker købt på et apotek, angivet en holdbarhedsdato. Hvis der er tvivl om, at den anvendte hydrogenperoxid er 3 %, kan stofmængden af hydrogenperoxid i 50 g bestemmes ved titrering med kaliumpermanganat i sur opløsning. Følgende reaktion forløber: 6 H + (aq) + 5 H 2 O 2 (aq) + 2 MnO 4 (aq) 5 O 2 (g) + 2 Mn 2+ (aq) + 8 H 2 O(l) Permanganationerne er violette, mens mangan(ii)ionerne er farveløse. Apparatur & Udførelse Ca. 1 g hydrogenperoxidopløsning afvejes præcist i en konisk kolbe. 1 ml fuldpipette 50 ml konisk kolbe Der tilsættes ca. 1 ml 1 M svovlsyre. Magnetomrører Burette 3% H 2 O 2 (aq) 0,020 M KMnO 4 (aq) 25 ml Der laves en opstilling til titrering med magnetomrøring og en burette. Hydrogenperoxidopløsningen titreres med 0,020 M kaliumpermanganat indtil den får en blivende rød farve. Efter øvelsen Beregn stofmængden af anvendt kaliumpermanganat. Beregn stofmængden af hydrogenperoxid i afvejede mængde hydrogenperoxidopløsning. Beregn stofmængden af hydrogenperoxid i 50,0 g 3% hydrogenperoxidopløsning. Beregn masseprocenten for hydrogenperoxid i den anvendte opløsning. on Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

8 Kemi laboratorieforsøg 1.4 Hess lov Ifølge Hess lov er entalpitilvæksten, når et system går fra en tilstand til en anden, uafhængig af vejen. Rigtigheden heraf bliver i dette forsøg afprøvet ved at gå 2 forskellige veje fra tilstand 1 til tilstand 2 for følgende system: Tilstand 1 0,1 mol HCl i 25 ml vand 25 ml vand 0,1 mol NaOH(s) Tilstand 2 0,1 mol NaCl i 50 ml vand Den ene vej består af følgende reaktioner: Ætsende A1: NaOH(s) + aq NaOH(aq, 4 M) A2: NaOH(aq, 4 M) + HCl(aq, 4 M) H 2 O(l) + NaCl(aq, 2 M) Den anden vej består af reaktioner: B1: HCl(aq, 4 M) + aq HCl(aq, 2 M) B2: HCl(aq, 2 M) + NaOH(s) H 2 O(l) + NaCl(aq, 2 M) I forsøget måles for hver reaktion, hvor meget varme der afgives fra systemet til vandet. Disse varmemængder betegnes Q A1, Q A2, Q B1 og Q B2. Apparatur & Sikkerhed Overhold reglerne for omgang med natriumhydroxid. Læs brugsanvisningen! 2 skumplastbægre Termometer Udførelse Der udføres 4 målinger svarende til de 4 25 ml måleglas reaktioner. 4,0 M saltsyre NaOH(s), pastiller A1: 25 ml vand afvejes i et skumplastbæger. Begyndelsestemperaturen måles. Der opløses 4,00 g NaOH-pastiller i vandet og sluttemperaturen aflæses. Q A1 beregnes. A2: 25 ml 4,0 M saltsyre afmåles og begyndelsestemperaturen bestemmes. Saltsyren hældes ned til natriumhydroxidopløsningen. Sluttemperaturen måles, og Q A2 beregnes.

9 B1: Igen afmåles 25 ml 4,0 M saltsyre, som hældes i et nyt skumplastbæger og begyndelsestemperaturen bestemmes. Nu tilsættes 25 ml vand med samme temperatur. Efter omrøring bestemmes sluttemperaturen, og Q B1 beregnes. B2: Der opløses 4,00 g NaOH-pastiller i den fortyndede saltsyre og sluttemperaturen aflæses. Q B2 beregnes. A1 A2 B1 B2 t begynd / C t slut / C Q/kJ ΔH/kJ Efter øvelsen I A2 har de 2 opløsninger forskellig begyndelsestemperatur. Argumentér for, at man kan anvende deres middelværdi som begyndelsestemperatur ved beregning af Q A2. Beregn ΔH for hver af vejene. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

10 Kemi laboratorieforsøg 1.5 Soda og krystalvand Natriumcarbonat kan optage 10 vandmolekyler i form af krystalvand: (I) Na 2 CO 3 (s) + 10 H 2 O(l) Na 2 CO 3 10H 2 O(s) Den molare entalpitilvækst for denne reaktion kan bestemmes ved måling af entalpitilvæksten for følgende to opløsningsreaktioner: (II) (III) Na 2 CO 3 (s) Na 2 CO 3 (aq) Na 2 CO 3 10H 2 O(s) Na 2 CO 3 (aq) + 10 H 2 O(l) Apparatur & 2 Skumplastbægre Termometer 100 ml måleglas Na 2 CO 3 (s) Na 2 CO 3 10H 2 O(s) Udførelse Efter øvelsen 100 ml vand hældes i et skumplastbæger, og begyndelsestemperaturen måles. Ca. 1 g natriumcarbonat afvejes præcist og opløses i vandet i skumplastbægeret. Sluttemperaturen aflæses. Målingen gentages med natriumcarbonat vand (1/10). Beregn de molare entalpitilvækster, ΔH m (II) og ΔH m (III), for reaktionerne (II) og (III) ud fra de to målinger. Hvilken sammenhæng er der mellem reaktionerne (I), (II) og (III)? Beregn ΔH m (I) ud fra ΔH m (II), ΔH m (III) og Hess lov. Na 2 CO 3 (s) Na 2 CO 3 10H 2 O(s) t begynd / C t slut / C Q vand /kj M/(g/mol) n/mol ΔH m /kj Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S

11 Kemi laboratorieforsøg 1.6 Indgreb i ligevægt 1 En ofte anvendt ligevægt, når man skal studere indgreb, er: Fe 3+ (aq) + SCN (aq) FeSCN 2+ (aq) FeSCN 2+ (aq) har en kraftig rød farve, og derfor er det let at se, om ligevægten ved indgreb forskydes mod højre eller venstre. Apparatur & 7 reagensglas ml bægerglas 250 ml konisk kolbe 100 ml måleglas 3 glasspatler 0,1 M KSCN(aq) 0,1 M Fe(NO 3 ) 3 (aq) Fe(NO 3 ) 3 (s) KSCN(s) 0,1 M AgNO 3 (aq) NaHSO 3 (s) Is Udførelse Temperaturændring 220 ml vand i en konisk kolbe tilsættes 15 ml 0,1 M kaliumthiocyanat og 15 ml 0,1 M jern(iii)nitrat. Hæld 40 ml af blandingen i hvert af to 100 ml bægerglas. Fyld 7 reagensglas halvt med blandingen og nummerer fra 1 til 7. Reagensglas nr. 2 opvarmes forsigtigt med bunsenbrænder, mens nr. 3 afkøles i vand og dernæst i isvand. Sammenlign reagensglassene 1, 2 og 3 og afgør, hvordan temperaturstigning og temperaturfald påvirker ligevægten. Tilførsel og Tilsæt en spatelfuld kaliumthiocyanat til nr. 4. fjernelse af stof Tilsæt en spatelfuld jern(iii)nitrat til nr. 5. Tilsæt en spatelfuld natriumhydrogensulfit til nr. 6. Tilsæt nogle dråber 0,1 M sølvnitrat til nr. 7. Sammenlign reagensglassene 1, 4 og 5 og afgør, hvordan ligevægten påvirkes, når der tilføres stoffer på reaktantsiden. Sammenlign reagensglassene 1, 6 og 7 og afgør, hvordan ligevægten påvirkes, når der fjernes stoffer på reaktantsiden. 1 Findes også til Isis B

12 Koncentrationsændring Det ene af bægerglassene tilsættes 40 ml vand. Betragt bægerglassene fra oven og afgør, hvordan en koncentrationssænkning påvirker ligevægten. Efter øvelsen Afgør ud fra temperaturændringsforsøgene, om reaktionen mod højre er exoterm eller endoterm. Opskriv ligevægtsudtrykket for ligevægten. Forklar forsøgene med tilførsel og fjernelse af stof, dels ud fra ligevægtsudtrykket, dels ud fra Le Chateliers princip. Henry Louis Le Chatelier Forklar forsøget med koncentrationsændring, dels ud fra ligevægtsudtrykket, dels ud fra Le Chateliers princip. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

13 Kemi laboratorieforsøg 1.7 Bestemmelse af tilvækst i Gibbs-energi I dette forsøg bestemmes den molare tilvækst i standard Gibbsenergi for en reaktion ud fra reaktionens ligevægtskonstant. Reaktionen er: AgCl(s) + 2 NH 3 (aq) Ag(NH 3 ) 2+ (aq) + Cl (aq) Reaktionsbrøken for ligevægten er: Y + 3 ) 2 ] 2 3 ] [ Ag(NH [Cl = [NH Ved ligevægt er reaktionsbrøken lig med ligevægtskonstanten, og den molare tilvækst i standard Gibbs-energi kan beregnes ud fra formlen: + θ [Ag(NH3 ) 2 ] [Cl ] ΔG = m R T ln 2 [NH3 ] I forsøget tilsættes der først ammoniakmolekyler til en opløsning, der indeholder chloridioner. Dernæst tilsættes der sølv(i)- ioner. I starten går de sammen med ammoniakmolekyler og danner diaminsølv(i)ioner. Når ligevægten indtræder, begynder sølv(i)ionerne at gå sammen med chloridionerne og danner fast sølv(i)chlorid. ] Apparatur & 2 buretter Magnetomrører 10 ml fuldpipette 100 ml konisk kolbe 0,0500 M KCl(aq) 0,100 M AgNO 3 (aq) 1,00 M NH 3 (aq) Udførelse 1: 10 ml NH 3 (aq) En burette fyldes med 0,100 M sølv(i)nitrat og en anden med 1,00 M ammoniakvand. Til en konisk kolbe overføres med fuldpipette 10 ml 0,0500 M kaliumchlorid. Hertil sættes fra burette 10 ml ammoniakvand. Blandingen titreres med 0,100 M sølv(i)nitrat, indtil dannelse af sølv(i)chlorid netop gør opløsningen svagt uklar. Aflæs buretten med sølv(i)nitrat. 2: 20 ml NH 3 (aq) Tilsæt yderligere 10 ml ammoniakvand og titrer igen opløsningen med sølv(i)nitrat. Aflæs buretten med sølv(i)nitrat. 3: 30 ml NH 3 (aq) Tilsæt yderligere 10 ml ammoniakvand og titrer igen opløsningen med sølv(i)nitrat. Aflæs buretten med sølv(i)nitrat.

14 Efter øvelsen For hvert at de 3 delforsøg foretages følgende beregninger: a: Blandingens volumen beregnes. b: Den aktuelle koncentration af chloridioner beregnes ud fra mængden af tilsat kaliumchlorid. c: Den aktuelle koncentration af diaminsølv(i)- ioner beregnes ud fra mængden af tilsat sølv(i)nitrat, idet man kan gå ud fra, at alle tilsatte sølv(i)ioner er omdannet til diaminsølv(i)ioner, og ingen er blevet til sølv(i)- chlorid. d: Den aktuelle koncentration af ammoniak beregnes, idet der tages hensyn til, at nogle af ammoniakmolekylerne er bundet i diaminsølv(i)ioner. e: Reaktionsbrøken, og dermed ligevægtskonstanten, beregnes. V NH ml 2 20 ml 3 30 ml V AgNO 3 [Cl ] [Ag(NH 3 ) 2+ ] [NH 3 ] Y Resultat Beregn den molare tilvækst i standard Gibbsenergi ud fra gennemsnittet af de 3 fundne værdier for ligevægtskonstanten. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

15 Kemi laboratorieforsøg 2.1 Emissionsspektre 1 Emissionsspektre fra atomer kan undersøges ved at betragte spektrallamper gennem et goniospektroskop. Farvespredningen kan enten foretages med et prisme eller et optisk gitter; normalt anvendes et optisk gitter. Figuren viser strålegangen: optisk gitter gradskala spektrallampe ϕ n kolimator her anbringes øjet kikkertdelen Gitteret spreder lyset i farver. Det spredte lys optræder flere gange, når man drejer kikkertdelen fra at være ensrettet med kolimatoren og ud til en af siderne. Første gang en farve optræder kaldes 1. orden, anden gang 2. orden osv. Hvor godt farverne bliver adskilt afhænger af afstanden mellem rillerne i det optiske gitter; denne afstand har symbolet d og kaldes gitterkonstanten. Når kikkertdelen er indstillet på en bestemt farve og drejningsvinklen ϕ n er målt, kan lysets bølgelængde bestemmes ud fra gitterligningen: n λ = d sin(ϕ n ) Apparatur & Goniospektroskop Optisk gitter Spektrallampe, fx kviksølv Indstilling Drej kikkertdelen 90 i forhold til kolimatoren. Betragt en fjern genstand ud gennem et vindue og stil skarpt. Drej kikkerten tilbage, så vinklen er 0 mellem kolimator og kikkertdel. Åbn spalten på kolimatorens ende ca. 1 mm. Justér på kolimatoren indtil spalten ses skarpt. Placér det optiske gitter, så strålegangen er vinkelret på det. Anbring den tændte spektrallampe foran spalten. 1 Et lignende forsøg findes til Isis B eller kan være udført i fysik, hvor goniospektroskopet sikkert står.

16 spalte gitter Måling Kikkerten drejes sådan, at man gennem den ser spaltebilledet af 0. orden i trådkorsets midte. Gradskalaen indstilles sådan, at aflæsemærket er ud for 0 o. kolimator Goniospektroskop kikkertdel Beregninger Kikkerten drejes nu ud til venstre, indtil spaltebilledet af den første linje står i trådkorsets midte. Vinklen ϕ 1v aflæses. Kikkerten drejes derefter ud til højre, indtil spaltebilledet af den samme linje står i trådkorsets midte. Vinklen ϕ 1h aflæses. Gennemsnittet af de to vinkler bestemmes - denne vinkel betegnes ϕ 1. En tilsvarende bestemmelse foretages for de øvrige linjer i 1. ordens spektret samt for 2. ordens spektret, hvor de samme linjer optræder igen. Beregn farvernes bølgelængde ud fra gitterligningen. Resultater Farve n ϕ n λ målt /nm λ tabel /nm E foton /aj Udvidelse Undersøg lyset fra en lavenergipære, hvor lyset stammer fra overgange i kviksølvatomer. Ved fluorescens i det hvide stof, der ligger på lampens inderside, omdannes UVstråling fra overgange i kviksølvatomerne til lys i det synlige område; samtidig bliver lyset mere hvidt. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

17 Kemi laboratorieforsøg 2.2 Lambert-Beers lov Lambert-Beers lov er en kombination af to love, Lambert lov og Beers lov. Lambert lov udtrykker, at absorbansen generelt er proportional med den vej, l, som lyset passerer i opløsningen: A = konstant l Beers lov udtrykker, at der ved små koncentrationer ofte gælder, at absorbansen er proportional med koncentrationen af det opløste stof, [A]: A = konstant [A] Lambert-Beers lov gælder derfor ofte ved små koncentrationer, men altså ikke altid: A = ε λ [A] l For et givent stof, A, kan gyldigheden af Beers lov afprøves med et spektrofotometer. Hvis standardkurven er en ret linje gennem (0,0), gælder Beers lov. Spektrofotometer Da kuvettebredden er kontant for et spektrofotometer, kan gyldigheden af Lamberts lov ikke afprøves med et spektrofotometer. Derimod kan der ret simpelt laves en visuel eftervisning. Apparatur & Spektrofotometer 2, M krystalviolet 2 buretter 6 reagensglas 6 bananflueglas Spektrum for krystalviolet Mål sammenhørende værdier af absorbans og bølgelængder i det synlige område. Vælg selv en passende afstand mellem bølgelængderne. Mål tættere, der hvor absorbansen er størst. Tegn et spektrum og bestem λ max, det vil sige den bølgelængde, hvor absorbansen er størst Beers lov Den ene burette fyldes med 2, M krystalviolet, den anden med vand Der laves 6 opløsninger i hver sit reagensglas. Opløsningerne sammensættes, som det fremgår af nedenstående tabel, idet der tappes fra de to buretter. Absorbansen måles ved λ max for hver af de seks opløsninger. Standardkurve Tegn i regneark er standardkurve og bestem ligningen for tendenslinjen. Er Beers lov gyldig?

18 Molar absorptionskoefficient Bestem den molare absorptionskoefficient ved λ max ud fra tendenslinjens hældningskoefficient og kuvettebredden. Nr. V krystalviolet V vand [krystalviolet] A 1 5,0 ml 0,0 ml M 2 4,0 ml 1,0 ml M 3 3,0 ml 2,0 ml M 4 2,5 ml 2,5 ml M 5 2,0 ml 3,0 ml M 6 1,0 ml 4,0 ml M Lamberts lov Anbring seks bananflueglas (eller andre ens, cylindriske glas) ved siden af hinanden på hvidt underlag. Fyld 2,5 ml krystalviolet i hvert glas (vælg selv en passende koncentration blandt de 6 opløsninger). Tilsæt 1,0 ml vand til glas nr. 2, 2,0 ml til glas nr. 3 osv. Iagttag glassene både fra siden og fra oven. Hvordan stemmer iagttagelserne med Lamberts lov? Krystalviolet Krystalviolet har følgende strukturformel: H 3 C CH 3 N H 3 C N N + CH 3 H 3 C CH 3 Argumentér ud fra strukturformlen for, at krystalviolet er en farvet forbindelse. Cl Redegør for, at molekylformlen er C 25 H 30 ClN 3 og den molare masse 407,98 g/mol. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

19 Kemi laboratorieforsøg 2.3 Bromthymolblåt Bromthymolblåt er en syrebaseindikator. Når ph er under 1, er den rød, når ph er mellem 3 og 6 er den gul, og når ph er over 8, er den blå. Disse farver svarer til tre forskellige strukturer: HO CH 3 C 3 H 7 OH + HO CH 3 C 3 H 7 O O CH 3 C 3 H 7 O Br Br Br CH 3 CH 3 SO 3 CH 3 CH 3 SO 3 CH 3 CH 3 SO 3 1: Rød (ph < 1) 2: Gul (3 < ph < 6) 3: Blå (ph > 8) Som syrebaseindikator er det skiftet mellem 2 (gul) og 3 (blå), der udnyttes. Idet 2 betegnes HIn, og 3 betegnes In, er der tale om ligevægten: HIn(aq) + H 2 O(l) In (aq) + H 3 O + (aq) I denne øvelse optages spektre af 2 og 3, og et Bjerrum-diagram omfattende fordelingen mellem HIn og In bliver udmålt for bromthymolblåt ved hjælp af et spektrofotometer. Apparatur & Opløsninger ph 3 Spektrofotometer ph-meter Magnetomrører Engangspipetter 2 stk. 100 ml bægerglas ph 7 10 ml måleglas 3 50 ml målekolbe 0,10 M KH 2 PO 4 0,10 M Na 2 HPO 4 ph 12 6 M HCl(aq) 4 M NaOH(aq) Bromthymolblåtopløsning (0,04 %) Spektre af bromthymolblåt Ætsende Optag spektre Overfør 2 ml bromthymolblåt til et 100 ml bægerglas. Tilsæt 20 ml vand. Start magnetomrøring. Tilsæt dråbevis 6 M HCl(aq) indtil ph er ca. 3, idet ph følges med et ph-meter. Overfør opløsningen til en 50 ml målekolbe og fyld op med vand. Overfør 2 ml bromthymolblåt og 10 ml 0,10 M Na 2 HPO 4 (aq) og 10 ml 0,10 M KH 2 PO 4 (aq) til en 50 ml målekolbe og fyld op med vand. Overfør 2 ml bromthymolblåt til et 100 ml bægerglas. Tilsæt 20 ml vand. Start magnetomrøring. Tilsæt dråbevis 4 M NaOH(aq) indtil ph er ca. 12, idet ph følges med et ph-meter. Overfør opløsningen til en 50 ml målekolbe og fyld op med vand. Mål sammenhørende værdier af absorbans og bølgelængder i det synlige område for hver af de tre opløsninger. Vælg selv en pas-

20 sende afstand mellem bølgelængderne. Mål tættere, der hvor absorbansen er størst. Efter øvelsen Tegn et spektrum for hver af de tre opløsninger og bestem λ max, det vil sige den bølgelængde, hvor absorbansen er størst. Beskriv sammenhængen mellem de tre spektre, de angivne farver og strukturformlerne ovenfor. Bjerrum-diagram I øvelsen fremstilles først en opløsning af bromthymolblåt. Til denne opløsning tilsættes 1,0 M NaOH(aq) dråbevis. I takt med denne tilsætning omdannes HIn(aq) til In (aq) : HIn(aq) + OH (aq) In (aq) + H 2 O(l) Spektrofotometer For hver tilsat dråbe 1,0 M NaOH(aq) måles opløsningens phværdi og absorbans. Der anvendes lys med bølgelængden 615 nm. Ved denne bølgelængde er det kun In (aq), der absorberer. Opløsningens absorbans er ifølge Lambert-Beers lov proportional med koncentrationen af In (aq): A = ε 615 nm [In ] l På grundlag at måleresultatet kan indikatorens syrebrøk beregnes. Der gennemføres som nævnt målinger ved forskellige ph-værdier, så der opsamles data til konstruktion af et Bjerrum-diagram for bromthymolblåt. Startopløsning ph-måling 150 ml demineraliseret vand overføres til et 250 ml bægerglas. Anbring bægerglasset på en magnetomrører og put en magnetpind i. Start magnetomrøringen, der skal køre under hele forsøget. Tilsæt med fuldpipette 5,0 ml bromthymolblåtopløsning og 0,10 g KH 2 PO 4 (s). ph-metret klargøres og justeres med en puffer, der har ph 7,00. Apparatur & Spektrofotometer ph-meter Magnetomrører 5 ml fuldpipette 250 ml bægerglas 250 ml måleglas Engangspipetter Bromthymolblåtopløsning (0,04 %) KH 2 PO 4 (s) 1,0 M NaOH(aq) Anbring elektroden i opløsningen, hvor den skal blive stående under hele forsøget. Måling med spektrofotometer Tænd og klargør spektrofotometret. Indstil bølgelængden på 615 nm. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

21 Første måling De næste målinger Den første måling kan foretages, når den tilsatte portion KH 2 PO 4 (s) er helt opløst. Notér ph og opløsningens farve i skemaet. Med engangspipette overføres lidt af opløsningen til en kuvette og absorbansen måles. Efter målingen hældes kuvettens indhold tilbage i bægerglasset. Med engangspipette tilsættes en dråbe 1,0 M NaOH(aq) til opløsningen i bægerglasset (det tilsatte volumen skal ikke måles). Mål igen opløsningens ph og dens absorbans og notér desuden farven. Hæld igen kuvettens indhold tilbage i bægerglasset. Der tilsættes atter en dråbe 1,0 M NaOH(aq) (to dråber når ph > 6), hvorefter ph og absorbans måles og farven noteres. Fortsæt på denne måde, indtil absorbansen ikke ændrer sig mere. Måleresultater ph farve A x b x s Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 3

22 Efter øvelsen Startopløsningens indhold af KH 2 PO 4 (aq) bevirker, at ph her er så lav, at bromthymolblåt næsten udelukkende findes som HIn(aq). Følgelig er koncentrationen af In (aq) meget lav og absorbansen lille. Når der dråbevis tilsættes NaOH(aq), omdannes mere og mere HIn(aq) til In (aq), og det får absorbansen til at stige. Når næsten alt HIn(aq) er omdannet til In (aq), stiger absorbansen ikke mere. Som nævnt er det kun In (aq), der absorberer ved en bølgelængde på 615 nm. Absorbansen følger Lambert-Beers lov: A = ε 615 nm [In ] l og A slut = ε 615 nm [In ] slut l Her er A slut er den absorbans, der måles ved afslutningen at forsøget, hvor absorbansen forbliver uændret. Som nævnt bevirker tilsætningen af NaOH(aq), at HIn(aq) omdannes til In (aq). Summen af [HIn] og [In ] er konstant under hele forsøget, når der ses bort fra den ubetydelige volumenforøgelse ved tilsætningen af NaOH-dråberne. Der gælder så: [HIn] + [In ] = [HIn] slut + [In ] slut [In ] slut Her udnyttes, at [HIn] slut er så lille, at den kan sættes til nul. Indikatorsystemets basebrøk kan derfor beregnes af: [In ] [In ] x = b = [HIn] + [In ] [In ] slut A A slut Opgaver 1 Anvend de målte absorbanser til i et regneark at beregne basebrøken og syrebrøken. 2 Tegn Bjerrum-diagrammet, som er en (ph,x s )-graf. 3 Bestem pk S for bromthymolblåt ud fra Bjerrum-diagrammet. Sammenlign med tabelværdien, der er 7,1. 4 Omslagsområdet for bromthymolblåt angives normalt til 6,0-7,6. Hvordan stemmer det de iagttagne farver? 5 Omslagsområdet ligger ikke helt symmetrisk omkring pk S - værdien. Kan det forklares med forskelle i absorbans ved λ max for HIn(aq) og In (aq)? Beregn ε 615 nm. 6 Beregn ph i startopløsningen, som er en amfolytopløsning. 7 Opskriv reaktionsskemaet for reaktionen mellem H 2 PO 4 (aq) og OH (aq)? Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 4

23 Kemi laboratorieforsøg 2.4 Byg-selv-spektrofotometer Det er muligt selv at bygge et meget simpelt spektrofotometer. Det kan kun arbejde ved en bestemt bølgelængde, og det er ikke absorbansen, der måles. Spektrofotometret består af et lille reagensglas, der er anbragt i en træklods. På tværs af træklodsen er der boret et hul. Det gør, at der fra den ene side kan lyses på tværs af reagensglasset. På den anden side kan man fx få et mål for, hvor meget lyse der kommer igennem, med en LDR-resistor. Apparatur & Spændingskilde Ohmmeter Udboret træklods Lille reagensglas Lysdiode LDR-resistor 330 Ω resistor 0,10 M CuSO 4 (aq) Div. glasudstyr Opbygning Lysdiode En træklods udbores, så der kan sænkes et lille reagensglas ned i det. Der bores et hul på tværs, så der kan anbringes en lysdiode på den ene side af reagensglasset og en LDR-resistor på den anden. Lysdioden skal kobles i serie med en resistor på fx 330 Ω. Det lange ben på lysdioden skal kobles til spændingskildens positive pol. Der skal skrues så meget op for spændingen, at lysdioden lyser passende. Den samme spænding skal anvendes hver gang. LDR-resistoren kobles til ohmmeteret. LDR står for Light Dependent Resistance. Derfor afhænger resistansen af, hvor meget af lyset fra lysdioden, der kommer igennem den opløsning, der er i reagensglasset. Der findes en række forskellige lysdioder på markedet. Hver type udsender lys med en ganske bestemt bølgelængde. Der skal vælges en lysdiode, hvis bølgelængde ligger tæt på λmax for det stof, hvis koncentration skal bestemmes. Som eksempel kan koncentrationen af en opløsning af kobber(ii)sulfat undersøges. λmax kan bestemmes ved at optage et spektrum med et rigtigt spektrofotometer. Da opløsningen er blå, må λmax ligge i det røde område, og lysdioden skal derfor være rød.

24 Lysdioden Standardkurve Anvendelse Kobberindhold i legering Hvis bølgelængden for lyset fra lysdioden ikke er kendt, kan den bestemmes med et goniospektroskop (se laboratorieforsøg 2.1). Fremstil en ([Cu 2+ ],R)-graf ud fra målinger på opløsninger kobber(ii)sulfatopløsninger med forskellige koncentrationer. Anvend det hjemmelavede spektrofotometer til at bestemme koncentrationen af en kobber(ii)sulfatopløsning med ukendt koncentration. Det hjemmelavede spektrofotometer kan fx anvendes til at bestemme indholdet af kobber i en legering, fx i en 25-øre. 25-øren opløses i ca. 100 ml 2 M salpetersyre; opvarmning er nødvendig. Opløsningen fortyndes til 250 ml i en målekolbe. Opløsningens koncentration bestemmes med det hjemmelavede spektrofotometer. Ud fra den fundne koncentration kan kobberindholdet beregnes. Bemærkninger Den her beskrevne fremstilling af det hjemmelavede spektrofotometer skal tilpasses til den lysdiode og den LDR-resistor, der anvendes. Eventuelt kan der anvendes et kredsløb med en fototransistor som alternativ til LDR-resistoren. Der kan naturligvis også anvendes andre materialer end træ, og reagensglasset er ikke det bedste valg. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

25 Kemi laboratorieforsøg 2.5 Hexaammincobalt(III)chlorid Hexaammincobalt(III)chlorid indeholder ionen Co(NH 3 ) 6 3+, der er et oktaederisk opbygget kompleks. Hexaammincobalt(III)- chlorid kan fremstilles ud fra cobalt(ii)chlorid-vand(1/6): 2 CoCl 2 6H 2 O(s) + 10 NH 3 (aq) + 2 NH 4 Cl(aq) + H 2 O 2 (aq) 2 [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 (s) + 14 H 2 O(l) Der sker to ting. Cobalt(II) oxideres til cobalt(iii), og vandmolekylerne udskiftes med ammoniakmolekyler. Apparatur & 2 reagenglas 100 ml bægerglas 250 ml bægerglas 10 ml måleglas 50 ml konisk kolbe 50 ml målekolbe urglas engangspipetter Udstyr til filtrering Udstyr til magnetomrøring Udstyr til sugefiltrering CoCl 2 6H 2 O(s) NH 4 Cl(s) Konc. NH 3 (aq) 30 % H 2 O 2 (aq) Aktivt kul Konc. HCl(aq) 6 M HCl(aq) 96 % ethanol Syntese Oxidation Cirka 2,0 g cobalt(ii)chlorid-vand(1/6) afvejes præcist og overføres til et reagensglas. Der tilsættes 2,0 ml vand. Sæt prop på og omryst blandingen. I et andet reagensglas blandes 2,0 g ammoniumchlorid med 6,0 ml koncentreret ammoniakvand og 2,0 ml vand. Sammenblandingen skal foregå i et stinkskab! Indholdet af det andet reagensglas hældes ned i det første reagensglas. Til blandingen sættes 0,2 g pulveriseret, aktivt kul. Der afmåles 1,2 ml 30 % hydrogenperoxid. Overhold sikkerhedsreglerne! Tilsæt herfra med en engangspipette et par dråber til blandingen og omryst kraftigt. Fortsæt med denne dråbevise tilsætning og omrystning, så de 1,2 ml er tilsat i løbet af 10 minutter. Blandingen skal nu reagere færdig. Det sker ved at lade den stå i 30 minutter, idet der dog omrystes for hver 5 minutter. Det stof, der skal bruges i den videre syntese, er nu på fast form. Det opsamles ved filtrering og overføres til et 100 ml bægerglas.

26 Hvis der er en rest af fast stof i reagensglasset overføres det ligeledes. Anvend 20 ml vand til overførslen af det faste stof. Omkrystallisation Det aktive kul skal nu fjernes. Det sker ved at anbringe bægerglasset i et vandbad på ca. 40 C varmt vand indtil det stof, der skal bruges i den videre syntese, er opløst. Herefter foretages en ny filtrering, hvor det aktive kul tilbageholdes i filteret. Filtratet opsamles i en 50 ml konisk kolbe. Fældning Undgå stødkogning! Sugefiltrering Tørring Optagelse af VIS-spektrum Der skal nu foretages udfældning af hexaammincobalt(iii)chlorid ved tilsætning af koncentreret saltsyre. Det sker ved under magnetomrøring dråbevis at tilsætte 6 ml koncentreret saltsyre. Tilsætningen skal ske langsomt og forsigtigt, da der på grund af høj temperatur er risiko for stødkogning. Foretag tilsætningen i stinkskab. Overhold reglerne for arbejde med koncentreret saltsyre! Opsaml de dannede krystaller af hexaammincobalt(iii)chlorid ved sugefiltrering. Vask først krystallerne med 5 ml 6 M saltsyre og dernæst med 5 ml ethanol. Overfør krystallerne til et urglas og lad dem tørre. Vej krystallerne. Afvej 0,1 g af udbyttet og overfør det med lidt vand til en 50 ml målekolbe. Fyld op til stregen og omryst. Optag et spektrum af hexaammincobalt(iii)- chlorid med spektrofotometer. Efter øvelsen Foretag udbytteberegning. Bestem λ max og ε. Kommenter i forhold til opløsningens farve. Tabelværdier λ max = 475 nm og ε 475 = 56 M 1 cm 1. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

27 Kemi laboratorieforsøg 2.6 Campell s blue bottle Methylenblåt har strukturformlen: N C H 3 CH 3 N S N + CH 3 CH 3 Som det fremgår af navnet er der tale om et blåt stof. Methylenblåt kan reduceres til en farveløs udgave, leuco-methylenblåt: H N C H 3 CH 3 N S N CH 3 CH 3 Leuco betyder hvid, så denne udgave kunne kaldes methylenhvidt. I dette klassisk forsøg foregår reduktionen i basisk opløsning med glucose: methylenblåt(aq) + C 6 H 12 O 6 (aq) methylenhvidt(aq) + CO 2 (g) Ved til tilførsel af dioxygen går rektionen den anden vej: methylenhvidt(aq) + O 2 (g) methylenblåt(aq) + H 2 O(l) Apparatur & Udførelse Fyld en 1 L flaske af farveløst glas eller konisk kolbe ¾ med C varmt vand. 1 L flaske af farveløst glas eller konisk kolbe Tilsæt 125 ml 2 M NaOH(aq). Sikkerhed: 2 M NaOH(aq) er ætsende! 100 ml måleglas Ætsende Engangspipette 1% methylenblåt 1 Tilsæt så mange dråber methylenblåtopløsning, at der giver en tydelig blå farve. 2 M NaOH(aq) Glucose Sæt prop på og ryst flasken. Stil den på bordet og iagttag. Efter nogle minutter forsvinder den blå farve. Ryst flasken og den vender tilbage. Efter øvelsen Forklar, at methylenblåt er et farvet stof. Forklar, at methylenhvidt er et farveløst stof. 1 0,5 g methylenblåt opløses i 50 ml ethanol

28 Kemi laboratorieforsøg 3.1 Elektronledningsevne Metaller har elektronledningsevne. Det betyder, at det er elektroner, der bærer den elektriske ladning, når der går en elektrisk strøm gennem fx en glødetråd i en elpære. V A Her foretages måling af sammenhørende værdier af strømstyrke og spændingsforskel. Et lignende forsøg er sikkert lavet i fysikundervisningen. Apparatur & Pære, fx 6 V Tilhørende fatning Variabel spændingskilde Amperemeter Voltmeter Ledninger Udførelse Efter øvelsen Opbyg det viste kredsløb. Mål sammenhørende værdier af strømstyrke og spændingsforskel. Udvælg selv passende værdier for spændingsforskellen i intervallet fra 0 V og op til den maksimale spændingsforskel, som elpæren kan tåle. Overfør målingerne til et regneark og tegn en (I,U)-graf. Beregn glødetrådens resistans for hver måling. Hvilken sammenhæng er der mellem de beregnede resistanser og (I,U)-grafen? Beregn for hver måling den effekt, hvormed der omsættes energi i glødetråden. Tabel U/V I/A R/Ω P/W

29 Kemi laboratorieforsøg 3.2 Ionledningsevne Ionforbindelser på flydende form og i vandig opløsning har ionledningsevne. Det betyder, at det er ioner, der bærer den elektriske ladning, når der går en elektrisk strøm. OBS: I dette forsøg anvendes der med en forbindelse, der indeholder bly(ii)ioner, og der dannes dibrom på gasform. Begge dele er giftige. Læs brugsanvisning! Arbejd med udsugning! Apparatur & Digel Porcelænstrekant Trefod Bunsenbrænder Spændingskilde Amperemeter Ledninger Carbonelektroder 250 ml bægerglas 100 ml måleglas Bly(II)bromid Naphtalen Ethanol Smeltet ionforbindelse Digelen fyldes halvt med bly(ii)bromid og anbringes i porcelænstrekanten på trefoden. I digelen anbringes de to carbonelektroder, så deres ender peger skråt mod hinanden. Nær bunden må der højst være 5 mm mellem elektrodernes ender (se tegningen). Elektroderne forbindes til spændingsforsyningen, og der indsættes et amperemeter i serie. Samtidig med at der holdes øje med amperemeterets visning, opvarmes nu til bly(ii)- bromidet smelter. Bemærk udvikling af dibrom. A _ V on Fast ionforbindelse Opløst ionforbindelse Der slukkes for bunsenbrænderen; samtidig holdes der øje amperemeterets visning. Der anbringes to carbonelektroder i et 250 ml bægerglas med 50 ml vand. Elektroderne er som før via et amperemeter sluttet til spændingskilden. Undersøg, om der går en elektrisk strøm gennem vandet. Opløs en spatelfuld bly(ii)bromid i vandet. Undersøg, om der går en elektrisk strøm gennem opløsningen. Smeltet molekylforbindelse Gentag forsøget ovenfor, men med naphtalen i stedet for bly(ii)bromid.

30 Fast molekylforbindelse Opløst molekylforbindelse Lad som med bly(ii)bromid den smeltede naphtalen størkne, samtidig med at holdes der øje amperemeterets visning. Naphtalen er uopløselig i vand, men er noget opløselig i ethanol. A _ V on Der anbringes to carbonelektroder i et 250 ml bægerglas med 50 ml ethanol. Elektroderne er som før via et amperemeter sluttet til spændingskilden. Undersøg, om ethanol leder elektrisk strøm. Opløs en spatelfuld naphtalen i ethanolen. Undersøg, om der går en elektrisk strøm gennem opløsningen. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

31 Kemi laboratorieforsøg κ = = ρ R l A = G Som enhed for konduktivitet anvendes: m S l A Molar konduktivitet er defineret som konduktiviteten divideret med den formelle koncentration: κ λ = c Som enhed for molar konduktivitet anvendes ofte: S cm mol 2 Molar konduktivitet Konduktiviteten er defineret som den reciprokke værdi af resistiviteten: Apparatur & Ledningsevnemåler 100 ml bægerglas 100 ml måleglas Burette 0,1 M K 2 SO 4 (aq) Før øvelsen Udførelse Gør rede for hvert af symbolerne i formlerne ovenfor. Konduktansen måles med en ledningsevnemåler i 50 ml vand i et 100 ml bægerglas. Tilsæt 1 ml 0,1 M K 2 SO 4 (aq) fra en burette og gentag målingen Gentag tilsætningen og målingerne, som det fremgår af tabellen nedenfor. V(K 2 SO 4 )/ml κ/(sm 1 ) Efter øvelsen Overfør dataene til et regneark og beregn for hver af de 8 opløsninger den formelle koncentration af kaliumsulfat i enheden mol/l. Omregn de formelle koncentrationer til enheden mol/m 3. Beregn den molare konduktivitet for hver af de 8 opløsninger. Tegn en graf, der viser den molare konduktivitet som funktion af den formelle koncentration.

32 Tegn en graf, der viser den molare konduktivitet som funktion af kvadratroden af den formelle koncentration. Bestem den molare konduktivitet for K 2 SO 4 ved uendelig fortynding ud fra resultaterne. λ 0 + K = 73, S m mol 2 Bestem den molare konduktivitet for K 2 SO 4 ved uendelig fortynding ud fra ionernes molare konduktivitet ved uendelig fortynding. λ 0 SO 2 4 = 160, S m mol 2 25 ml on 7,5 Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

33 Kemi laboratorieforsøg 3.4 Bestemmelse af saltindhold i vand Rent vand leder strømmen meget dårligt; dets konduktivitet er μs κ rent vand = 5,5 m For små koncentrationer af salt i vand er konduktiviteten proportional med den samlede koncentration af elektrolytter i vand: κ = k c I denne øvelse beregnes proportionalitetskonstanten under antagelse af, at vandprøven kun indeholder opløst natriumchlorid. Apparatur & Ledningsevnemåler 100 ml bægerglas 100 ml måleglas Vandprøver Før øvelsen Beregn den molare konduktans ved uendelig fortynding for natriumchlorid. Beregn konduktiviteten for en opløsning af natriumchlorid, der indeholder 1,0 mmol pr. liter. Udførelse 50 ml af det saltholdige vand fyldes i et 100 ml bægerglas Konduktansen måles med en ledningsevnemåler. Vandprøve κ/(sm 1 ) c NaCl /(mmol/l) Destilleret vand Demineraliseret vand Mineralvand Søvand Havvand Efter øvelsen Beregn for hver vandprøve den koncentration af natriumchlorid, c NaCl, der ville give den samme konduktivitet, som der er målt i vandprøven. I hvilke af vandprøverne er det overvejende natriumioner og chloridioner, der leder den elektriske strøm? Hvilke andre ioner må forventes at være til stede?

34 Kemi laboratorieforsøg 3.5 Konduktometrisk titrering En konduktometrisk titrering kan anvendes til koncentrationsbestemmelse. Det udnyttes, at en opløsnings konduktivitet afhænger af, hvilke ioner der er til stede og i hvilke koncentrationer. Ved en konduktometrisk titrering måles konduktiviteten i titranden som funktion af tilsat titrator. I denne øvelse titreres 2 M NaOH(aq) med 4,00 M HCl(aq). Apparatur & Ledningsevnemåler 250 ml bægerglas 100 ml måleglas 2 burette Magnetomrører 2 M NaOH(aq) 1 4,00 M HCl(aq) Udførelse Første måling Den ene burette (fælles for klassen) påfyldes 2 M NaOH(aq). Den anden påfyldes 4,00 M HCl(aq). Sikkerhed: ætsende, brug sikkerhedsbriller og handsker, læs brugsanvisning. Der afmåles 100 ml vand, som fyldes i bægerglasset. Der tilsættes 10,0 ml 2 M NaOH(aq) fra den ene burette. Start magnetomrøring. Konduktiviteten måles. Næste målinger Der tilsættes nu 1,0 ml 4,00 M HCl(aq) ad gangen (se tabellen). Efter hver tilsætning måles konduktiviteten. V HCl /ml κ/(sm 1 ) 25 ml Efter øvelsen Overfør resultaterne til regneark og tegn en (V HCl,κ)-graf. Forklar grafen udseende og bestem natriumhydroxidopløsningens koncentration. Indtegn tendenslinje for den faldende og den stigende del af grafen hver for sig. 7,5 Udvidelse on Foretag en konduktometrisk titrering af ethansyre med natriumhydroxid. on Eventuelt kan ethansyreindholdet i husholdningseddike bestemmes ved konduktometrisk titrering. 1 Eventuelt kan Borups Afløbsrens anvendes i stedet

35 Kemi laboratorieforsøg 3.6 Dissociationsgrad for ethansyre Dissociationsgraden for en svag elektrolyt, fx ethansyre, er lig med elektrolyttens molare konduktivitet divideret med den molare konduktivitet ved uendelig fortynding: λ α = 0 λ Når der som her er tale om en svag syre, er dissociationsgraden det samme som hydronolysegraden. Apparatur & Før øvelsen Ledningsevnemåler 100 ml bægerglas 100 ml måleglas Udførelse Burette Magnetomrører 0,100 M ethansyreopløsning Første måling Næste målinger Beregn den molare konduktivitet ved uendelig fortynding for ethansyre ud fra relevante ioners molare konduktivitet ved uendelig fortynding. Fyld 50 ml vand i bægerglasset. Start magnetomrøring. Fyld ethansyre på buretten. Mål konduktiviteten i vandet. Der tilsættes nu 0,100 M ethansyre i de mængder, der fremgår af tabellen. Efter hver tilsætning måles konduktiviteten. V ethansyre /ml κ/(sm 1 ) 25 ml Efter øvelsen Overfør dataene til et regneark og beregn for hver af opløsningerne den formelle koncentration af ethansyre i enheden mol/l. Omregn de formelle koncentrationer til enheden mol/m 3. Beregn den molare konduktivitet for hver af opløsningerne. 7,5 on Beregn dissociationsgraden (hydronolysegraden) for hver af opløsningerne. on K s 2 s α = c (1 α ) Beregn ethansyres styrkekonstant ud fra hver af opløsningernes dissociationsgrad (hydronolysegrad).

36 Kemi laboratorieforsøg 3.7 Elektrolyse af smeltet elektrolyt I denne øvelse foretages den elektrolyse af en smeltet elektrolyt, bly(ii)bromid, der er omtalt på opslag 36 i Isis A. OBS: Der arbejdes med en forbindelse, der indeholder bly(ii)ioner, og der dannes dibrom på gasform. Begge dele er giftige. Læs brugsanvisning! Arbejd med udsugning! Apparatur & Spændingskilde Amperemeter Ledninger Carbonelektroder Trefod Trådnet Bunsenbrænder 50 ml måleglas Bly(II)bromid A _ V on Udførelse Efter øvelsen Udvidelse Der fyldes så meget bly(ii)bromid i bægerglasset, at der dannes et lag på ca. 1 cm. De to carbonelektroder anbringes i bly(ii)bromid-laget, se figur. Elektroderne forbindes til spændingsforsyningen, og der indsættes et amperemeter i serie. Samtidig med at der holdes øje med amperemeterets visning, opvarmes nu til bly(ii)- bromidet smelter. Bemærk udvikling af dibrom. Når elektrolysen har forløbet i et passende tidsrum slukkes for spændingsforsyningen. Efter afkølingen vil man kunne se, at der er dannet en klump bly. Opskriv reaktionsskemaet for bruttoreaktionen og de to halvreaktioner. Beregn, hvor meget bly der kan dannes i løbet af 10 minutter ved den strømstyrke, der er iagttaget. Et lignende forsøg kan laves med ZnCl 2 (s).

37 Kemi laboratorieforsøg 3.8 Fornikling 1 Der er en række metoder til at undgå korrosion af metaller. En af dem er galvanisk fornikling. Metoden illustreres i dette forsøg, ved at der lægges et lag nikkel på en afgrænset del af en kobberplade. Apparatur & Før øvelsen Find ud af, hvordan kobber og nikkel er placeret Spændingskilde i forhold til hinanden i spændingsræk- ken. Amperemeter Kobberplade Udførelse Polér kobberpladen med ståluld på begge sider. Nikkelplade Ledninger Krokodillenæb Ståluld Neglelak Pensel Propanon Læg kobberpladen i 2 M natriumhydroxid i nogle sekunder og vask den dernæst med demineraliseret vand. Sikkerhed: NaOH er ætsende, brug sikkerhedsbriller og handsker. 0,2 M NiSO 4 (aq) Ætsende 2 M NaOH(aq) Tør pladen med et papirhåndklæde. Dem. vand Brug en pensel og skriv med neglelak dit navn eller tegn en tegning på kobberpladen. Blæs pladen tør. Elektrolysekaret Elektrolysen Hæld nikkel(ii)sulfatopløsningen i bægerglasset til det er næsten fyldt. Anbring nikkelpladen og kobberpladen i opløsningen. Indstil spændingskilden på 6 V jævnstrøm. Slut nikkelpladen til spændingskildens pluspol og kobberpladen til minuspolen. Lad strømmen løbe gennem opløsningen i 10 minutter. Mål strømstyrken. Sluk for spændingskilden og tag kobberpladen op. 1 Forsøget i en lidt simplere version findes også til Isis C

38 Rengøring Kobberpladen rengøres med et stykke papirhåndklæde dyppet i propanon. Sikkerhed: propanon er meget brandfarligt. Ingen åben ild. Meget brandfarlig Efter øvelsen Opskriv reaktionsskemaet for reaktionerne ved de to poler. Opskriv reaktionsskemaet for bruttoreaktionen. Beregn, hvor meget nikkel der er blevet dannet. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

39 Kemi laboratorieforsøg 3.9 Anodisering af aluminium I specielle tilfælde anvendes en metalgenstand, der skal overfladebehandles, som anode. Det sker fx ved anodisering af aluminium. På overfladen af aluminiumgenstande dannes der spontant et tyndt, beskyttende lag af Al 2 O 3 (s), der under normale forhold beskytter aluminiumgenstande mod korrosion. Oxidlagets tykkelse kan øges ved anodisering. Metallet anbringes som anode i en elektrolyt. Herved afgiver aluminium elektroner: 2 Al(s) + 6 OH (aq) Al 2 O 3 (s) + 3 H 2 O(l) + 6 e Efter anodiseringen er oxidlaget nok blevet tykkere, men der er små huller i laget, som gør det sårbart. Derfor skal disse huller fyldes. Det kan ske med vand, eventuelt tilsat farve. Sikkerhed: Der arbejdes med ætsende væsker, brug sikkerhedsbriller og handsker. Læs brugsanvisningerne. Apparatur & Spændingskilde Aluminiumplade Blyplade 250 ml bægerglas Plastbalje el.lign. 2 M NaOH(aq) 5 M H 2 SO 4 (aq) 1 MHNO 3 (aq) Stærk te eller Bromthymolblåt Ubehandlet Bejdset Bejdset og anodiseret Aluminiumpladens 3 forskellige overflader Udførelse Bejdsning Anodiseringen Aluminiumspladen, der fx kan være 3 cm 9 cm, bejdses på de nederste 2/3. Det sker ved at anbringe den i ca. 80 C varmt 2 M NaOH(aq). Der skal ske en kraftig gasudvikling, varighed ca. 2 min. Tag pladen op og skyl den med vand, hvorefter den bejdsede del af pladen dyppes i 1 M HNO 3 (aq). Skyl pladen med vand. Der foretages nu en elektrolyse, hvor aluminiumpladen er anoden og en blyplade er katoden. Kun den nederste 1/3-del skal anodiseres. Som elektrolyt anvendes 2 M svovlsyre. Analyseglasset anbringes i et vandbad med isvand; temperaturen af elektrolytten må ikke overstige C. Vælg en spænding, så der netop kan ses gasudvikling ved anoden. Under anodiseringen, som varer ca. 10 minutter, skal der røres rundt. Samtidig holdes der øje med elektrolyttens temperatur. Afbryd anodiseringen og skyl pladen i vand.

40 Ledningsevne Farvning Undersøg hvilke af de tre overflader, der er elektrisk ledende. Anbring aluminiumpladen i en kold opløsning af fx te eller bromthymolblåt. Varm dernæst op til ca. 50 C, og lad pladen stå i den varme opløsning i ca. 5 minutter. Tag pladen op og skyl den. Hvor sidder farven fast? Efter øvelsen Når aluminiumpladen nedsænkes i stærk base, dannes der Al(OH) 4 (H 2 O) 2 (aq) og H 2 (g). Opskriv reaktionsskemaet for denne reaktion. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2

41 Kemi laboratorieforsøg 3.10 Elektrokemisk rustfjerner I dette forsøg fjernes der rust fra en rusten genstand. Den rustne genstand udgør katoden i en elektrolyse, mens en plade af rustfrit stål er anoden. Der er (mindst) to teorier om, hvad der sker: 1. Rust består næsten udelukkende af Fe 2 O 3 (s) og kan ikke opløses i vand. Ved katoden modtager rusten elektroner, hvorved det bliver reduceret: Fe 3+ (s) + e Fe 2+ (s/aq) Jern(II)forbindelser er mere opløselige i vand. Et argument for denne teori er, at rustlaget bliver sort under elektrolysen. 2. Den anden teori går ud på, at dannes bobler af dihydrogen under elektrolysen, og at disse fysisk løsner rusten: 2 H 2 O(l) + 2 e H 2 (g) + 2 OH (aq) Jernet under rusten bliver ikke ødelagt under elektrolysen. Apparatur & Spændingskilde Plastbalje el.lign. Skuresvamp Varmeskab Plade af rustfrit stål Krokodillenæb Rusten genstand Natriumcarbonat Udførelse 25 g natriumcarbonat opløses i 1 L vand i baljen. Den rustne genstand kobles til spændingskildens minuspol og anbringes i opløsningen. Pladen af rustfrit stål kobles til spændingskildens pluspol og anbringes i opløsningen. Spændingen indstilles til 6-12 V. Efter nogen tid (1-2 dage!) er rusten løsnet. _ V on Elektrolysen standses og genstanden rengøres med en skuresvamp eller lignende. Er der stadig rust gentages behandlingen. Genstanden tørres, fx i et varmeskab, og smøres eventuelt med en rustbeskyttende olie, fx WD-40. Efter øvelsen Hvilken rolle spiller natriumcarbonat. Hvorfor ødelægges jernet under rustlaget ikke? Hvad sker der, hvis der byttes om på polerne?

42 Kemi laboratorieforsøg 3.11 Daniell-elementet I dette forsøg udmåles sammenhængen mellem strømstyrken I og polspændingen U p for et Daniell-element. Ud fra målingerne bestemmes Daniell-elements hvilespænding U 0 og dets indre resistans R i ud fra sammenhængen: U p = U 0 R i I Endelig bestemmes kortslutningsstrømmen I max, og det eftervises, at elementet yder maksimal effekt, når den ydre resistans R y er lig den indre resistans. V A Apparatur & Daniell-element Dekaderesistor Amperemeter Voltmeter 0,25 M CuSO 4 (aq) 0,25 M ZnSO 4 (aq) R dekade /Ω I/mA U p /V Udførelse Første måling De næste målinger Daniell-elementet samles og kobles til dekaderesitoren og måleinstrumenterne som vist. Dekaderesitoren indstilles på en stor resistans. Polspændingen og strømstyrken aflæses Dekaderesistorens resistansen sænkes trinvis, store spring i starten, dernæst mindre og mindre. Slut med 0 Ω. For hver trin aflæses polspændingen og strømstyrken. Efter øvelsen Overfør resultaterne til et regneark og fremstil en (I,U p )-graf. Bestem ligningen for tendenslinjen. Bestem Daniell-elements hvilespænding U 0, dets indre resistans R i ud fra ligningen for tendenslinjen.

43 Bestem kortslutningsstrømmen I max, som er strømstyrken, når polspændingen er 0 V. Bestem for hver måling den effekt, hvormed der afsættes varme i den ydre del af kredsløbet. Bestem for hver måling den samlede ydre resistans R y, som er summens af dekaderesistorens resistans og den indre resistans i amperemeteret. Fremstil en (R y,p)-graf. Undersøg påstanden om, at elementet yder maksimal effekt, når den ydre resistans R y er lig den indre resistans R i. Udvidelse Gentag forsøget med Daniell-elementet kun 1/3-fyldt op med kobbersulfat og zinksulfat. Sammenlign resultaterne for de to forsøg. Opfat det helt fyldte Daniell-element som en parallelkobling af 3 stk. 1/3-fylde. Isis A Hans Birger Jensen og Forlaget Systime A/S 2