Bestemmelse af olie i jord, Gaskromatografisk metode
|
|
- Mette Lauridsen
- 4 år siden
- Visninger:
Transkript
1 3. udgave Godkendt: Orientering og anvendelsesområde Bestemmelse af olie i jord, Gaskromatografisk metode Denne metode kan anvendes til at bestemme indholdet af pentanekstraherbare olieforbindelser i jord ved gaskromatografi med flammeionisationsdetektion (GC-FID). Metoden bestemmer indholdet af enkeltforbindelser som benzen, toluen, ethylbenzen og xylener (3 isomere), endvidere bestemmes sammensatte produkter som olie, fuelolie og nogle smøreolier. Det svarer til et kogepunktsinterval fra 80 C til 490 C og begrænses af benzen og n-c 35 -alkan, pentacosan. Udover bestemmelsen af indholdet af enkeltforbindelser og sammensatte produkter kan metoden benyttes til at beskrive produktets sammensætning. Hermed er der mulighed for at identificere, hvilke produkter den aktuelle forurening består af. Metoden er baseret på brugen af GC-FID, idet denne detektor er karakteristisk ved, at alle kulbrinter principielt giver samme respons, hvilket er essentielt for metodens anvendelighed. 1 Den anførte metode har nogle indbyggede begrænsninger: - Enkeltkomponenter kan fejlagtigt identificeres som andre komponenter med samme retentionstid, eksempelvis kan benzen og cyclohexan have samme retentionstid på nogle kolonnetyper. - Meget flygtige forbindelser vil skjule sig i injektionstoppen. - Meget tungt flygtige forbindelser som f. eks. asfalt vil ligge uden for denne metodes slutpunkt, der er n-c 35 med et kogepunkt på 494 C. - Apolære og svagt polære forbindelser eksempelvis stammende fra plantemateriale, mosejord eller gammel havbund vil kunne give et bidrag, selv om ekstraktionen med pentan + vandig pyrophosphat er rimelig selektiv. Denne positive bias er indbygget i denne og flere andre metoder til bestemmelse af olieindhold. Med denne kromatografiske metode vil en erfaren kemiker have mulighed for at vurdere de opnåede kromatogrammer og fastslå, om indholdet er mineralsk olie eller biologiske produkter. - Andre forbindelser vil blive medbestemt ved denne metode, og bidrage til indholdet af olie med et indhold der ikke svarer til deres faktiske indhold: - Chlorerede opløsningsmidler medbestemmes i indholdet af olie og detekteres som et lavere indhold end det faktiske på grund af flammeionisationsdetektorens svagere respons for chlorerede opløsningsmidler. - PAH er vil ekstraheres ufuldstændigt og ikke indgå med deres totale mængde i det beregnede indhold af olie. 1 GC-MS vil også kunne anvendes til bestemmelse af f.eks. BTEX og der vil her kunne opnås større sikkerhed i identiteten og dermed også i kvantificeringen. Anvendelsen af GC-MS er nærmere beskrevet i bilag 3. Side 1 af 15
2 Side 2 af 15 - Andre forbindelser, der ikke er rene kulbrinter og indeholder ilt, eksempelvis DEHP eller MIBK, vil blive medbestemt med et lavere respons. Følgende definitioner og begreber er anvendt: - Olie i jord er de forbindelser, som kan ekstraheres og detekteres med denne metode. - Olie opdeles i fire fraktioner: - fra og med benzen (C 6 H 6 ) til og med n-c 10 -alkan, (Interval C 6 H 6 - C 10 ) - > n-c 10 -alkan til og med n-c 15 -alkan, (Interval >C 10 - C 15 ) - > n-c 15 -alkan til og med n-c 20 -alkan, (Interval >C 15 - C 20 ) - > n-c 20 -alkan til og med n-c 35 -alkan, (Interval >C 20 - C 35 ) - Benzen, toluen, ethylbenzen og xylener omtales samlet som BTEX. Den prøvehåndtering, som beskrives i denne standard, kan også anvendes til bestemmelse af chlorerede opløsningsmidler ved gaskromatografi med enten electron-capture-detektion, (GC-ECD), eller masseselektiv detektion (GC-MS). 2. Reference Nordic Guidelines for Chemical Analysis of Contaminated Soil Samples. Nordtest Technical Report 329. Sintef, Oslo (1997). DS/EN ISO 16703:2011, Jordundersøgelse - Bestemmelse af Kulbrinteindhold i området C6 til C40 ved gaskromatografi. Metodedatablad M029 Tørstof og glødetab 3. Princip g jord udtages i en ml membranflaske. 20 ml pentan med intern standard injiceres gennem membranen, uden at flasken åbnes. Herefter tilsættes 20 ml pyrophosphatopløsning (0,05 M). Flasken med indhold rystes i 16 timer ved hjælp af et rysteapparat. Efter faseadskillelse, eventuelt efter centrifugering, overføres pentanfasen til små glas med teflonforede låg. Pentanekstraktet analyseres ved kapillar gaskromatografi med anvendelse af flammeionisationsdetektion, GC-FID. Kvantificeringen udføres ved at sammenligne det kromatografiske areal fra benzen til n-c 35 -alkan med nogle specifikke forbindelser. Indholdet af olie opdeles i fire fraktioner efter komponenternes flygtighed. Detektionsgrænsen for flygtige forbindelser som benzen, toluen og xylener ligger typisk på 0,1 mg/kg TS ved detektion med flammeionisationsdetektor (GC-FID). Detektionsgrænsen for sammensatte produkter afhænger af produkttype: eksempelvis 5 mg/kg for dieselolie, C 10 -C 25, og 20 mg/kg for fuelolie, C 25 -C Reagenser og standarder Alle anvendte kemikalier skal være af analysekvalitet. 4.1 Pentan Test renheden ved GC-FID før anvendelse, massefylde 0,6262 g/cm 3 ved 20 C. 4.2 Methanol Test renheden ved GC-FID før brug, massefylde 0,7914 g/cm 3 ved 20 C.
3 Side 3 af Pyrophosphat Natriumpyrophosphat, Na 4 P 2 O 7 eller Na 4 P 2 O 7,10 H 2 O. 4.4 Pyrophosphatopløsning 0,05 M Svarende til 22,3 g/l Na 4 P 2 O 7,10 H 2 O i vand, alternativt 13,3 g/l Na 4 P 2 O 7. Holdbarheden vurderes til 1 uge ved opbevaring i stuetemperatur. Opløsningen skal kasseres, såfremt der ses udfældning. 4.5 Vand Ledningsvand eller tilsvarende uden målelige indhold af de forbindelser eller produkter som skal bestemmes. 4.6 Interne standarder Vælges blandt følgende forbindelser Flygtige: chlorfluorbenzen, brombenzen eller chlorbenzen, Semi-flygtige: orthoterphenyl, squalan, squalen eller n-triacontan. 4.7 Pentan med intern standard, stamopløsning: Anvend mindst 2 interne standarder, en flygtig og en semi-flygtig. Den interne standard fremstilles ved afpipettering af de rene forbindelser og fortynding med pentan (4.1). Den sande mængde bestemmes ved vejning af de rene forbindelser og ved vejning af mængden af den samlede opløsning. Herefter kan koncentrationen i mg/kg beregnes, hvorefter koncentrationen i mg/l beregnes ved anvendelse af pentans massefylde. Stamopløsningen er holdbar i et halvt år, hvis den opbevares ved -18 C i vel tillukket beholder uden stort ovenstående luftrum (head-space). 4.8 Pentan med intern standard (Pentan IS): Anbefalet koncentration er mg/l. Fremstillingen foretages ved fortynding af stamopløsningen (4.7) med pentan (4.1). Opløsningen vurderes holdbar i 1 uge. Ved længere opbevaring skal holdbarheden valideres. 4.9 Standardstoffer til kalibrering: Flygtige aromater: benzen, toluen, ethylbenzen, xylener (3 isomere), trimethylbenzen (C 3 -alkylbenzen, en udvalgt isomer), tetramethylbenzen (C 4 -alkyl-benzen, en udvalgt isomer) Interval C 6 H 6 - C 10 : toluen Interval > C 10 - C 15 : n-alkanerne C 12, C 14 Interval >C 15 - C 20 : n-alkanerne C 16, C 18 Interval >C 20 - C 35 : n-alkanerne C 24, C 28, C 32, C Stamopløsninger af standarder: Det anbefales at bruge færdigkøbte ampuller til kalibreringsstandarder. Alternativt kan standardopløsningerne fremstilles ved afpipettering af de rene forbindelser og fortynding med pentan (4.1). Den sande mængde bestemmes ved vejning af de rene forbindelser og ved vejning af mængden af den samlede opløsning. Herefter kan koncentrationen i mg/kg beregnes, hvorefter koncentrationen i mg/l beregnes ved anvendelse af opløsningsmidlets massefylde. Stamopløsninger af flygtige forbindelser er holdbar i et halvt år og andre forbindelser i 1 år, hvis de opbevares i fryser i vel tillukket beholder uden stort ovenstående luftrum (head-space) Standardopløsninger til kalibrering. Stamopløsningerne (4.10) fortyndes med pentan IS (4.8). Opløsningerne er holdbare i op til 6 måneder ved opbevaring i fryser i veltillukket beholder.
4 Side 4 af Standarder til identifikation: Produkter: benzin (95 oktan blyfri), petroleum (JetA1), dieselolie, fuelolie, hydraulikolie, stenkulstjære, motorolie. Enkeltforbindelser: trichlorethen, tetrachlorethen, naphthalen, 1- og 2-methylnaphthalen, phenanthren, anthracen, pyren, crysen, fluoranthen og benzo(a)pyren. Standarderne håndteres som de øvrige forbindelser n-alkaner til bestemmelse af intervaller: C 10, C 15, C 20, C Interne kvalitetskontrolopløsninger Fremstilles i methanol for at sikre fuld opblanding med vandfasen inden ekstraktion: Opløsning af BTEX i methanol (4.2), koncentration 5 mg/l. Opløsning af dieselolie i methanol (4.2), koncentration 250 mg/l. Opløsning af fuelolie i methanol (4.2), koncentration 1250 mg/l. Færdigkøbte kontrolopløsninger samt blandinger af forskellige olieprodukter i passende koncentrationsniveauer kan ligeledes anvendes. 5. Apparatur 5.1 Glas: Renheden af glasudstyr skal kendes og være dokumenteret. Glasudstyr, som ikke er engangsudstyr, skal rengøres ved normal laboratorieopvask efterfulgt af varmebehandling i glødeovn ved en passende temperatur og tid for at fjerne flygtige urenheder C i 2 timer er acceptabelt. Volumetrisk udstyr og andet udstyr, som ikke tåler varmebehandling, rengøres ved almindelig opvask og skylles med opløsningsmiddel (pentan/acetone). Flasker og vials skal opbevares tillukkede. Renheden af engangsudstyr skal kontrolleres jævnligt med stikprøver. Til udtagning af jordprøver anvendes ml membranflasker (glasflasker forsynet med et låg med et septum), som tillader at solventerne injiceres gennem membranen uden at flasken åbnes. Membranen skal være teflonbeklædt på indersiden. Det anbefales, at flasken udleveres fra laboratoriet, og at taravægten er registreret på flasken. Der anvendes vials med teflonbeklædte låg til opbevaring af ekstrakter. 5.2 Rysteapparat: Apparat anvendes til at ryste prøverne i flaskerne. Det anbefales at placere flaskerne i vandret liggende position mens de rystes, således at de rystes i samme retning som centeraksen af flaskerne, altså på langs. Det er vigtigt at anvende kraftig rystning for at opnå ligevægt inden for den angivne ekstraktionstid. Der kan vælges mellem følgende indstillinger af rystebordet: - Der anvendes en amplitude (afstand af rystebordets vandring fra centrum til yderposition) på min. 3 cm og en rystefrekvens på 200 rpm (vandring fra rystebordets ene yderposition til den anden yderposition og retur). - Der anvendes en amplitude (afstand af rystebordets vandring fra centrum til yderposition) på min. 6 cm og en rystefrekvens på 100 rpm (vandring fra rystebordets ene yderposition til den anden yderposition og retur). 5.3 Centrifuge: En centrifuge til separation af faserne efter ekstraktion. Det er hensigtsmæssigt, hvis centrifugen har mulighed for at centrifugere membranflaskerne for at undgå overførsel af prøverne til nyt glasudstyr. 5.4 Gaskromatograf: Et gaskromatografisk system med kapillarkolonne og flammeionisationsdetektor (FID) skal benyttes. FID er karakteristisk ved, at alle kulbrinter stort set giver samme respons hvilket er essentielt for
5 Side 5 af 15 metodens anvendelighed til bestemmelse af olie og oliefraktioner. Et datasystem til beregning af kromatografiske arealer ved brug af tvungen basislinie og basislinieprojektion, og som er i stand til at gemme og re-integrere kromatografiske data, skal benyttes. 5.5 Kolonne: Følgende kolonnedimensioner anbefales: m, 0,2-0,3 mm ID and 0,2-0,5 µm filmtykkelse, 5 % phenylmethylsilicone. Kolonner med lav blødning og mulighed for høje temperaturer anbefales. Det kan eksempelvis være GC-MS-kolonner. Andre kolonner kan benyttes, hvis de lever op til kravene om kromatografisk ydeevne. 6. Fremgangsmåde 6.1 Prøveudtagning Efter udtagning af en jordprøve overføres den hurtigt til en membranflaske, der lukkes umiddelbart efter. Det er vigtigt at sikre, at glaskanten og gevindet er fri for jordpartikler, som vil føre til, at en tæt lukning af membranflasken ikke kan opnås. Redskabet til prøveudtagning skal have en diameter, som er mindre end åbningen af membranflasken, for at forhindre partikler på glaskant og gevind. Prøvemængder på ml jord vil sikre, at prøvemængden er ca. 50 g. Membranflasken skal kun fyldes delvist for at tillade tilsætning af opløsningsmiddel og pyrophosphatopløsning, og for at sikre tilfredsstillende bevægelser i forbindelse med ekstraktionen. Der skal udtages en parallel prøve til bestemmelse af tørstof, hertil kan enhver tætsluttende emballage benyttes. Tørstof bestemmes i henhold til M029, idet der tages en større mængde jord i anvendelse, eksempelvis g. 6.2 Opbevaring af prøver Prøven skal transporteres til laboratoriet så hurtigt som muligt og inden for 1 døgn efter udtagning. Transport og opbevaring af prøve skal foregå ved 4 ± 2 C i mørke. Ekstraktionen skal påbegyndes inden for 4 døgn efter prøvetagning. 6.3 Forbehandling Den delvist fyldte membranflaske vejes og mængden af jord bestemmes ved at subtrahere taravægten. Hvis taravægten ikke kendes, vejes den tomme flaske efter ekstraktion, rengøring og tørring. En prøvemængde på g er acceptabel når der anvendes 100 ml membranflasker. Hvis mængden af jordprøve er mindre end 40 g, reduceres mængden af pentan forholdsvist for at opretholde detektionsgrænsen. Ved anvendelse af 250 ml flasker kan mængden af solvent øges for at sikre tilfredsstillende ekstraktion. 6.4 Ekstraktion Indled ekstraktionen indenfor 4 døgn efter prøvetagning. Injicer 20 ml pentan IS (4.8) 2 og 20 ml pyrophosphat opløsning (4.4) gennem membranen. Hvis der er problemer med højt tryk i flasken kan der tilsættes en delmængde af pentan IS (4.8) til der forekommer fri fase i flasken, hvorefter flasken kan åbnes og resten kan tilsættes. Problemet med for højt tryk i flasken reduceres ved anvendelse af 250 ml membranflasker. 2 Andre opkoncentreringsforhold kan anvendes. Et forsøg med biologisk renset lerjord viser at reduceret pentanmængde ikke formindsker / påvirker ekstraktionsudbyttet, men at usikkerheden øges hvis pentanmængden reduceres til mindre end 10 ml. Andre opkoncentreringsforhold end det foreskrevne er ikke omfattet af metoden.
6 Side 6 af 15 Ekstraktion udføres ved almindelig laboratorietemperatur. Flasken rystes med et rysteapparat i 16 timer. Inden maskinel behandling rystes flasken kraftigt i hånden eller ved mekanisk rystning ved høj rystefrekvens i ca. 1 minut, indtil en ensartet suspension er opnået 3. Det anbefales, at flaskerne placeres i rysteapparatet i liggende stilling, så de bliver rystet på langs af centeraksen af flasken. Efter ekstraktionen aftages pentanfasen og overføres til glas med tætsluttende teflonbeklædte låg. Det kan være nødvendigt at anvende centrifugering af ekstraktionsbeholderen for at opnå en fri, klar pentanfase. Glassene opbevares i fryser indtil gaskromatografering. 6.5 Gaskromatografiske betingelser Der skal vælges betingelser, hvor der opnås en tilfredsstillende kromatografering i hele området fra benzen til n-c 35. Eksempler på anvendelige gaskromatografiske betingelser er angivet i bilag 1. Krav til ydeevne: Der skal kunne opnås basislinieseparation på n-alkanerne i kalibreringsstandarden (4.11). Der må ikke være uhensigtsmæssig diskriminering af tungere forbindelser og der skal kunne opnås ensartede respons for de anvendte n-alkaner hvilket kontrolleres ved at arealet af n-c 35 skal være mindst 80 % af arealet af n-c 20. For at sikre at fraktionen fra C 20 - C 35 kan bestemmes tilfredsstillende, skal injektionstemperaturen være tilstrækkelig høj og sluttemperaturen af ovnen skal være høj og holdes i lang tid, samtidig med at flowhastigheden skal være høj. Kolonne og det tilhørende temperaturprogram skal vælges således, at de interne standarder ikke falder sammen med typiske forbindelser fra almindelige kulbrinteprodukter. Ved prøver med højt indhold af kulbrinter kan der ske påvirkning af bestemmelsen af de interne standarder, hvorfor disse prøver må fortyndes med pentan IS (4.8) og analyseres igen. 6.6 Gaskromatografisk bestemmelse Der indsprøjtes 1-5 µl opløsning. Der foretages 1 injektion af hver prøve. Hvis prøvens indhold af kulbrinter overstiger det lineære område skal prøven fortyndes med pentan IS (4.8) og analyseres på ny. De interne standarder anvendes som kvalitetskontrol af retentionstider og injektionsteknik samt til at korrigere for eventuelle tab under prøvehåndteringen, f.eks. fordampningstab. Det vil kunne forekomme, at prøvens indhold af kulbrinter er så betydeligt, at den interne standard ikke kan bestemmes tilfredsstillende. Hvis det er tilfældet skal ekstraktet fortyndes med pentan IS (4.8) og analyseres på ny. 6.7 Kontrolanalyser Blindprøver Der gennemføres mindst en komplet blindprøvebestemmelse ved hver analyseserie. 50 g jord eller sand uden indhold af oliekomponenter analyseres som en almindelig prøve. Ved kontinuerlig produktion skal blindprøver fremstilles og medanalyseres dagligt. 3 Visse jordtyper kan kræve tilsætning af større mængder pyrophosphatopløsning (4.4) for at opnå en suspension af hele materialet.
7 Side 7 af 15 Endvidere gennemføres der i hver gaskromatografisk serie flere bestemmelser af pentan uden intern standard med henblik på at vurdere opløsningsmidlets renhed og for at kunne kompensere for ændringer i basislinien relateret til kolonneblødning og afsmitningseffekter Kontrolprøver Der gennemføres i hver analyseserie mindst en kontrolanalyse på en kontrolprøve med kendt indhold. Kontrolprøven fremstilles ud fra 50 g jord eller sand ved tilsætning af 1,00 ml methanolopløsning af de forbindelser, som metoden kan bruges til: BTEX og produkter som benzin, gasolie og fuelolie (4.14). Kontrolprøven bør analyseres for hver ca. 10 prøver. 7. Resultater De interne standarder anvendes til kontrol af retentionstid og injektionsteknik. Forholdet mellem de to interne standarder skal være konstant. De interne standarder anvendes endvidere for at korrigere for et eventuelt tab i forbindelse med prøvehåndteringen, f.eks. fordampning af pentan. Inden en beregning af prøverne kan påbegyndes, skal det vurderes, om enkeltforbindelserne er identificeret rigtigt, om integrationen er foretaget korrekt, og om der kan have været tilfælde af afsmitning fra foregående prøver/injektioner. Se Integration Ved alle beregninger skal anvendes integration til basislinien, for at sikre at kromatografisk uopløste forbindelser, der giver en bule i kromatogrammet i stedet for skarpe toppe, bliver medbestemt. Princippet i denne form for integration er vist i ISO En ikke-vandret basislinie i slutningen af kromatogrammet (retentionstid større end n-c 35 ) med et højere signal end stammende fra kolonneblødningen indikerer, at prøven indeholder højtkogende komponenter med mere end 35 kulstofatomer. Det skal sikres at disse komponenter i tilstrækkelig grad når at komme ud af kolonnen, således at efterfølgende prøver ikke påvirkes. 7.2 Kalibrering Når metoden anvendes første gang samt når kolonnetype, apparat eller operatør skiftes, udføres en basiskalibrering med mindst fem forskellige koncentrationer af kalibreringsopløsning i området 0,1-20 mg/l for enkelt komponenter. Linearitet udenfor dette område skal fastlægges individuelt. Der etableres en standardkurve, som bør være lineær og gå gennem (0,0). Ved daglig brug af instrumentet, hvor der ikke er foretaget ændringer af kolonne eller lignende, er det efterfølgende tilstrækkeligt at verificere kalibreringen med 1 standard. Kontroller kalibreringen overfor kontrolprøven (6.7.2). Det fundne indhold bør ligge indenfor ± 10 % af referenceværdien. 7.3 Beregning Princippet i beregningen er, at der anvendes ekstern standardkurve under anvendelse af intern standard. Når indholdet af olie bestemmes, skal kolonneblødningen fratrækkes signalet inden integrationen af arealerne. Ved en lineær standardkurve tvunget gennem (0,0) bestemmes hældningen, H ved følgende udtryk:
8 Side 8 af 15 H = A C st st C A is,st is,st og prøvernes indhold C p bestemmes derefter ved: C A = A C v m p is p is,p H F TS H : hældningen af standardkurven C p : koncentration i prøven mg/kg TS C st : koncentration af standard, mg/l C is : koncentration af intern standard, mg/l C is,st : koncentration af intern standard i standarden, mg/l A st : arealet af standarden A is,st : arealet af intern standard i standard A p : arealet i prøven A is, p : arealet af intern standard i prøven bestemt ved valley-to-valley integrering v : volumen af pentan i ml m : masse (vægt) af prøven i g TS : tørstofindholdet i kg/kg F : evt. fortynding Disse beregninger kan udføres af de fleste kromatografisystemer. Indholdet af C 3 -alkyl-benzener og C 4 -alkyl-benzener kan estimeres i en typisk benzinforurenet prøve ud fra det totale integrerede areal i intervallet fra o-xylen til naphthalen. Der er her gjort den antagelse, at alle forbindelser i en typisk benzinforurening kan henføres til aromatiske forbindelser, alkylbenzener. Det opnåede resultat vil derfor i et mindre omfang overestimere indholdet af C 3 -alkylbenzener og C 4 -alkyl-benzener. Såfremt prøven indeholder andre forbindelser eller produkter i intervallet fra o-xylen til naphthalen, kan indholdet af C 3 -alkyl-benzener og C 4 -alkyl-benzener ikke bestemmes ved GC-FID. 7.4 Beregning af indholdet af kulbrinter fordelt på 4 fraktioner Totalarealet fratrækkes kolonnebaggrunden og arealerne fra de interne standarder inden koncentrationen beregnes. Totalindholdet i prøven opdeles i 4 fraktioner, der anvender hver sine specifikke forbindelser til beregningen: C 6 H 6 C 10 : C 10 C 15 : C 15 C 20 : C 20 C 35 : fra benzen til og med n-c 10, som beregnes vha. responset for toluen > n-c 10 til og med n-c 25, som beregnes vha. det gennemsnitlige respons for n-alkanerne n-c 12 og n-c 14. > n-c 15 til og med n-c 20, som beregnes vha. det gennemsnitlige respons for n-alkanerne n-c 16 og n-c 18 > n-c 20 til og med n-c 35, som beregnes vha. det gennemsnitlige respons for n-alkanerne n-c 24,, n-c 28, n-c 32 og n-c 34 Med i beregningen af disse kulbrintefraktioner indgår hermed arealerne for de enkeltforbindelser der er bestemt som enkeltkomponenter.
9 Side 9 af Resultatangivelse Resultaterne skal angives med ét betydende ciffer for resultater under de anførte værdier ellers med to betydende cifre: enkeltforbindelser som BTEX 0,1 mg/kg TS 4 olie i intervallet C 6 H 6 - C mg/kg TS olie i intervallet C 10 - C mg/kg TS olie i intervallet C 15 - C mg/kg TS olie i intervallet C 20 - C mg/kg TS Summen af de beregnede indhold i de 4 fraktioner, anføres ved at addere alle resultater, der er signifikant forskellige fra evt. blindbidrag, inden der er foretaget afrundinger. Her anføres altid 2 betydende cifre for resultater over 10 mg/kg TS. Standarderne til identifikation (4.12) benyttes til at identificere produktsammensætningen og identificere enkeltforbindelser. Disse iagttagelser anføres i resultatskemaet under bemærkninger. 8. Præcision og rigtighed Ved en interlaboratorieundersøgelse gennemført i maj 1998 med deltagelse af 25 danske laboratorier er der opnået følgende resultater: PRØVETYPE PRODUKT Genfindelse % CV(r) % CV(R) % OPLØSNINGER JORD, spiket EKSTRAKT af prøve A, forurenet jord JORD, forurenet (prøve A) Benzin, 228 mg/l Diesel, 660 mg/l Fuel, 2150 mg/l 76,8 78,1 77,8 4,6 5,5 7,0 13,8 20,2 20,4 Diesel, 53 mg/kg 88,7 6,1 20,4 Fuel, 242 mg/kg 79,2 4,4 16,2 Niveau 240 mg/l - 5,9 26,2 Niveau 70 mg/kg 70,0 10,9 39,6 4 Hvis BTEX bestemmes med GC-MS som beskrevet i bilag 3 kan typisk opnås en detektionsgrænse på 0,01 mg/kg TS pr. enkeltkomponent og resultatet skal i disse tilfælde opgives med 2 betydende cifre.
10 Side 10 af 15 PRØVETYPE PRODUKT Genfindelse % CV(r) % CV(R) % OPLØSNING Opløsning af benzin JORD, spiket med benzin Benzen, 5 mg/l Toluen, 5 mg/l Ethylbenzen+ Xylener, 20 mg/l Benzen, 1-5 mg/l Toluen, mg/l Ethylbenzen+ Xylener, mg/l Benzen, 0,6 mg/kg Toluen, 6 mg/kg Ethylbenzen+ Xylener, 9 mg/kg 105,2 105,7 102, ,4 3,0 3,8 3,5 / 3,4 1,4 / 2,5 3,2 / 3,4 CV(r) : Variationskoefficient inden for ét laboratorium, % CV(R) : Total variationskoefficient, % - : Ikke beregnet, sand værdi kendes ikke. 9. Analyserapport Analyserapporten skal som minimum indeholde følgende: - henvisning til denne metode, f.eks. Olie ved GC-FID,. - nøjagtig identifikation af den enkelte prøve. - angivelse af tidspunktet for prøvernes modtagelse på laboratoriet ,1 3,6 2,7 14,4 12,1 14,6 34,3 / 34,9 8,3 / 12,6 13,2 / 11,7 - koncentrationer i mg/kg TS af enkeltforbindelser, fraktioner af olie og det samlede indhold af olie eksempelvis som anført i bilag 2. - kvalitative informationer som angivelse af olietyper, evt. nedbrydningsgrad af olie, tegn på indhold af PAH eller chlorerede opløsningsmidler. - indhold af forbindelser, der ikke kan henføres til mineralolieprodukter men derimod af biologisk materiale, skal beskrives. Der er mulighed for at udspecificere indholdet af kulbrinter til mineralolie henholdsvis indhold af biologiske forbindelse, hvis der foreligger den fornødne dokumentation og sporbarhed. Grundlaget for denne udspecificering skal fremgå af rapporten og være tilgængelig evt. i form af henvisninger. - det skal anføres, at de anførte enkeltkomponenter alene er bestemt ud fra retentionstiden på én kolonne, medmindre der er udført verifikationsanalyse på en anden kolonnetype eller ved massespektrometri. - kopi af kromatogrammer fra alle de analyserede prøver, samt fra blindprøver og relevante standarder/kontroller skal være tilgængelige for rekvirenten 5. 34,1 9,1 12,7 5 Kromatogrammer skal være af en kvalitet, der tillader, at modtageren kan vurdere sammensætningen af de olieprodukter, som prøven måtte indeholde, hvorfor kromatogrammer skal have en brugbar responsskala.
11 Side 11 af 15 - enhver afvigelse fra denne standard skal anføres i analyserapporten. Konsekvens af afvigelsen skal fremgå. 10. Supplerende litteratur ISO 16703:2004 Soil quality - Determination of content of hydrocarbon in the range C10 to C40 by gas chromatography. Interlaboratory Study of Three Methods for Analyzing Petroleum Hydrocarbons in Soil. American Petroleum Institute, 4599, Nordic Interlaboratory Test. Arbejdsrapport fra Miljøstyrelsen No. 30 ISBN , Ekstraktionsforsøg på olieforurenet homogeniseret jord, rapport, M & L Helsingør, Interlaboratorieundersøgelse for analyse af olie i jord ved GC-FID. 2. metodeafprøvning VKIs rapport til Miljøstyrelsen, februar 1998 Analyse af olie i jord ved GC-FID, interlaboratorieundersøgelse, maj VKIs rapport til Miljøstyrelsen, juli Bekendtgørelse om kvalitetskrav til miljømålinger Bilag Bilag 1 Eksempler på kromatografiske betingelser Bilag 2 Eksempel på rapporteringsskema Bilag 3 Bestemmelse af BTEX ved GC-MS Bilag 4 Andre fraktioner
12 Side 12 af 15 Bilag 1 Eksempler på kromatografiske betingelser Informativt Betingelser Eksempel 1 Eksempel 2 Injektor Split/Splitless, 315 C On-column Liner 6 min. 200 µl ved 1 µl inj. Kolonnedimension 7 25 m, 0,2 mm ID, 0,2 µm film 2,5 m, 0,53 mm ID, deaktiveret forkolonne og 30 m, 0,22 mm ID, 0,5 µm film Kolonnetype 5% phenylmethylsilicone, eks. HP Ultra 5 Bære gas 8 H 2,1 ml/min. He, konstant flow, 1,5 ml/min Kolonne tryk 9 Flow septum vent Flow split vent. 17 psi. 0,4 ml/min 60 ml/min Injektion 1 µl, Splitless 1 µl Detektor 10 FID, 350 C FID, 325 C Temperatur program 40 C i 4 min. 5 C/min til 110 C 8 C/min til 320 C, hold i 10 min 40 C i 2 min. 6 C/min til 100 C 10 C/min til 310 C, hold i 15 min 6 Linere forsynet med glasuld giver en bedre fordampning af de injicerede olieprodukter, og de tungeste n-alkaner og andre tunge forbindelser opnår dermed et respons, der svarer til de lette. 7 Kolonnediameteren skal være 0,2-0,3 mm ID; større diameter kræver længere kolonner for at opnå samme effektivitet 8 Der kan med både hydrogen og helium opnås en tilfredsstillende kromatografering, men med hydrogen kan gasflowet øges betydeligt uden at den kromatografiske opløsningsevne mindskes signifikant. Derfor kan analysetiden reduceres ved anvendelse af hydrogen som bæregas. 9 Aktiv styring af bæregashastigheden anbefales, idet flygtige forbindelser kan opnå god separation med et moderat flow, mens de tungtflygtige forbindelser kan tvinges hurtigere igennem ved et højere tryk. Herved forbedres analysekvaliteten, samtidig med at analysetiden reduceres. 10 Detektortemperaturen skal være højere end sluttemperaturen af kolonneovnen, der igen skal være højere end injektionstemperaturen ved split/splitless.
13 Side 13 af 15 Bilag 2 Eksempel på rapporteringsskema Informativt Stof Prøvemærkning Benzen Toluen Ethylbenzen + xylener mg/kg TS mg/kg TS mg/kg TS C 6H 6 - C 10 inkl. BTEX mg/kg TS C 10 - C 15 mg/kg TS Kulbrinter Bemærkninger TS C 15 - C 20 mg/kg TS C 20 - C 35 mg/kg TS Sum mg/kg TS PAH eller chlorerede opløsningsmidler Olieprodukt % RB1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 2,5 <5 < 5 < 20 i.p. nej - 91 B2 0,5 m B4 3,5 m B9 2,0 m 1,1 1,7 5, < nej benzin 87 < 0,1 < 0,1 0, < nej delvist nedbrudt 0,31 1,5 3, < nej gasolie 88 Prøverne er modtaget den 6. januar 1998 i 100 ml RedCap-flasker med membran og ekstraktionen er påbegyndt den 7. januar 1998 i.p. : ikke påvist gasolie 90
14 Side 14 af 15 Bilag 3 Bestemmelse af BTEX ved GC-MS Informativt Pentanekstraktet fra ovenstående metode kan anvendes til bestemmelse af BTEX er og chlorerede kulbrinter ved GC-MS. Nedenfor er skitseret et eksempel på en metode hertil. Anvendelse af MS-detektion reducerer risikoen for interferens og kan forbedre detektionsgrænsen. GC betingelser kan f.eks. anvendes som beskrevet for GC-FID i bilag 1. Det er vigtigt, at temperaturprogrammet sikrer, at tunge forbindelser er ude af kolonnen før næste prøve injiceres. MS betingelser Type: Mode: Electron impact SIM Komponent Primær ion Sekundær ion Chloroform ,1,1-trichlorethan Benzen Tetrachlormethan Trichlorethen Toluen Tetrachlorethen Ethylbenzen m- og p-xylen o-xylen Brombenzen (ISTD) 75 Forholdet mellem størrelsen på sekundærionen og primærionen i standarden registreres og anvendes som kontrolparameter. For at sikre korrekt identifikation bør forholdet mellem ionerne i prøverne maksimalt afvige ± 20 % fra forholdet mellem ionerne i standarden.
15 Side 15 af 15 Bilag 4 Andre fraktioner Informativt Udover de fraktioner der er nævnt i metoden kan andre fraktioner beregnes med denne metode, blot det sker efter samme principper og overfor et passende antal n-alkaner, der er repræsentative for hver fraktion.
Bestemmelse af olie i jord, Gaskromatografisk metode.
2. udgave Godkendt: 04-11-2010 1. Orientering og anvendelsesområde Bestemmelse af olie i jord, Gaskromatografisk metode. Denne metode kan anvendes til at bestemme indholdet af pentanekstraherbare olieforbindelser
Læs mereBestemmelse af kulbrinter, BTEX og PAH i jord ved gaskromatografi
2. udgave Godkendt: 02-01-2008 Bestemmelse af kulbrinter, BTEX og PAH i jord ved gaskromatografi 1 Orientering og anvendelsesområde Denne metode benyttes til at bestemme indholdet af sum og fraktioner
Læs mereNy metode til analyse af totalkulbrinter, BTEX og PAH i jord
NYT FRA 2006/3 ISSN: 1901-5437 Ny metode til analyse af totalkulbrinter, BTEX og PAH i jord Af Karen Halling, AnalyCen A/S Miljøstyrelsen iværksatte i 2003 et arbejde med sammenligning af eksisterende
Læs mereBestemmelse af olieindhold, BTEX og PAH i jord ved gaskromatografi
1. udgave Godkendt: 29-03-2006 Bestemmelse af olieindhold, BTEX og PAH i jord ved gaskromatografi 1 Orientering og anvendelsesområde Denne metode benyttes til at bestemme indholdet af totalkulbrinter,
Læs mereKULBRINTER BATCH: VKI >nc 10 - kulbrinter, ved analyse. Anvendelse. analyse af. nc 25, >nc. er ens. Analyse. anbefalet. fugt.
Eurofins Miljø A/S Smedeskovvej 38 DK-8464 Galten CERTIFIKAT FOR QC Oil in Soil SEMI- OG TUNGTFLYGTIGE KULBRINTER BATCH: VKI-24-1-0299 ANVENDELSE AF REFERENCEMATERIALET Beskrivelse, mængde og konservering
Læs mereMiljøstyrelsens Referencelaboratorium for Kemiske Miljøanalyser NOTAT
Miljøstyrelsens Referencelaboratorium for Kemiske Miljøanalyser NOTAT Til: cc: Fra: Styringsgruppen for Miljøstyrelsen Referencelaboratorium Irene Edelgaard, Miljøstyrelsen Ulla Lund Dato: 21. september
Læs mereUdtagning af jordprøver ved tankene i bygning 210, august 2016
Grønlandsudvalget 2016-17 GRU Alm.del endeligt svar på spørgsmål 31 Offentligt Notat Etablissement: 9117 Station Mestersvig Dato: 28. november 2016 Udtagning af jordprøver ved tankene i bygning 210, august
Læs mereGravearbejder i Porthallen, prøvetagning af jord
Grønlandsudvalget 2016-17 GRU Alm.del endeligt svar på spørgsmål 31 Offentligt Notat Etablissement: 9117 Station Mestersvig Dato: 11. november 2015 Gravearbejder i Porthallen, prøvetagning af jord Indledning
Læs mereNaturstyrelsens Referencelaboratorium for Kemiske Miljømålinger NOTAT. Bemærkninger vedrørende prøvetagning/ prøvehåndtering
Naturstyrelsens Referencelaboratorium for Kemiske Miljømålinger NOTAT Til: Styregruppen for Naturstyrelsens Referencelaboratorium CC: Fra: Maj-Britt Fruekilde Dato: 29. november 2013 QA: Emne: Ulla Lund
Læs mereStyrelsen for Vand- og Naturforvaltnings Referencelaboratorium for Kemiske og Mikrobiologiske Miljømålinger NOTAT
Styrelsen for Vand- og Naturforvaltnings Referencelaboratorium for Kemiske og Mikrobiologiske Miljømålinger NOTAT Til: Følgegruppen for Styrelsen for Vand- og Naturforvaltnings Referencelaboratorium cc:
Læs mereNaturstyrelsens Referencelaboratorium for Kemiske Miljømålinger NOTAT
Naturstyrelsens Referencelaboratorium for Kemiske Miljømålinger NOTAT Til: Brugere af Bekendtgørelse om kvalitetskrav til miljømålinger udført af akkrediterede laboratorier, certificerede personer mv.
Læs mereMiljøstyrelsens Referencelaboratorium. Etablering af metode til måling af olie/fedt i spildevand - Forundersøgelse. Miljøstyrelsen
Miljøstyrelsens Referencelaboratorium Etablering af metode til måling af olie/fedt i spildevand - Forundersøgelse Miljøstyrelsen Rapport April 2004 Miljøstyrelsens Referencelaboratorium Etablering af metode
Læs mereBiokemisk oxygenforbrug over 5 døgn (BOD 5 ) på lavt niveau med tilsætning af N-allylthiourea
1. Omfang og anvendelsesområde Biokemisk oxygenforbrug over 5 døgn (BOD 5 ) på lavt niveau med tilsætning af N-allylthiourea 2. udgave Godkendt: 28-05-2019 Denne metode beskriver måling af biokemisk oxygenforbrug
Læs mereModificerede metoder - Metodevalidering Akkreditieringsdag 14. juni 2018
Modificerede metoder - Metodevalidering Akkreditieringsdag 14. juni 2018 1 Valg af metode. Verifikation - Validering Ændringer i relation til akkreditering. Teknisk synsvinkel. Samarbejde med kunden. Juridisk
Læs mereDansk Miljørådgivning A/S
Dansk Miljørådgivning A/S Til Roskilde Kommune Sagsnr.: Dato: 2019-0049 11. juni 2019 Notat vedr. opgravning af nedgravet tank på Græsengen 1, 4000 Roskilde Omfang DMR har efter aftale med Roskilde Kommune
Læs mereVibeke B. Jensen, DHI - Institut for Vand og Miljø. Hans Peter Dybdahl, DHI - Institut for Vand og Miljø
Serietitel Marts 22 Miljøstyrelsens Referencelaboratorium Olie+fedt i spildevand (3. udkast) Vibeke B. Jensen, DHI - Institut for Vand og Miljø Hans Peter Dybdahl, DHI - Institut for Vand og Miljø Hanne
Læs mereANALYSERAPPORT. COWI A/S Registernr.: Afdelingsnr.: 1341 Kundenr.: Odensevej 95 Ordrenr.: Odense S. Prøvenr.
Sidenr.: 1 af 3 Chlorid 100 mg/l 0.50 SM 17 udg. 4500 5 Sulfat 57 mg/l 0.50 SM 17 udg. 4500 2 NVOC 42 mg/l 0.1 SM 17 5310C 10 Methan 43 mg/l 0.005 GC/FID 19 Cyanid, total
Læs mereRapport December Miljøstyrelsen. BOD 5 på lavt niveau. Evaluering af BOD 5 metoder til anvendelse på detektionsgrænseniveau i spildevand
Rapport December 2000 Miljøstyrelsen BOD 5 på lavt niveau Evaluering af BOD 5 metoder til anvendelse på detektionsgrænseniveau i spildevand Agern Allé 11 2970 Hørsholm Tel: 4516 9200 Fax: 4516 9292 E-mail:
Læs mereANALYSEKVALITETSKRAV TIL PARAMETRE DER PT. IKKE ER
Notat 11.4 dato den /7-011 ANALYSEKVALITETSKRAV TIL PARAMETRE DER PT. IKKE ER DÆKKET AF BKG. NR. 866 1 Bekendtgørelsens bilag 1.10, Kontrol af jord Endeligt forslag til kvalitetskrav for nye parametre
Læs mereMiljøstyrelsens Referencelaboratorium for Kemiske og Mikrobiologiske Miljømålinger NOTAT
Miljøstyrelsens Referencelaboratorium for Kemiske og Mikrobiologiske Miljømålinger NOTAT Til: Følgegruppen for Miljøstyrelsens Referencelaboratorium cc: Fra: Laila Schou Poulsen Dato: 7. februar 2017 QA:
Læs mereTank ved Hangar, vandprøvetagning m.m., 2016
Grønlandsudvalget 2016-17 GRU Alm.del endeligt svar på spørgsmål 31 Offentligt Notat Etablissement: 9117 Station Mestersvig Dato: 28. november 2016 Tank ved Hangar, vandprøvetagning m.m., 2016 Indledning
Læs mereTyndtlagskromatografi og gaskromatografi
I denne øvelse foretages to typer kromatografi, tyndtlagskromatografi (I) og gaskromatografi (II). I øvelsesdel I identificeres nogle aminosyrer ved tyndtlagskromatografi på alu-plader med cellulose. I
Læs mereOdder Kommune. Odder, Vesterhåb. Undersøgelse af forurening på parcel 31
Odder Kommune Odder, Vesterhåb Undersøgelse af forurening på parcel 31 Projektnr.: 24.0980.83 Januar / 2011 Notat Grontmij Carl Bro A/S Kokbjerg 5 6000 Kolding Danmark T +45 8228 1400 F +45 8228 1401 www.grontmij-carlbro.dk
Læs mereBetydning af erstatning af DS metoder med EN metoder - Suspenderede stoffers tørstof og glødetab Miljøstyrelsens Referencelaboratorium
Betydning af erstatning af DS metoder med EN metoder - Suspenderede stoffers tørstof og glødetab Miljøstyrelsens Referencelaboratorium Miljøstyrelsen Rapport Juni 2004 Betydning af erstatning af DS metoder
Læs mere1. INDLEDNING TILRETTELÆGGELSE AF INTERLABORATORIEUNDERSØGELSE STATISTISK DATABEHANDLING RESULTATER... 2
INDHOLDSFORTEGNELSE Side 1. INDLEDNING... 1 2. TILRETTELÆGGELSE AF INTERLABORATORIEUNDERSØGELSE... 1 3. STATISTISK DATABEHANDLING... 2 4. RESULTATER... 2 5. SAMMENFATNING... 3 6. REFERENCER... 6 BILAGSFORTEGNELSE
Læs mereSupplerende miljøundersøgelse, nord for klubhuset, Hekla Boldklub, Artillerivej 181, København S
Sag nr.: 113026/HB Dato: 12. august 2013 NOTAT Supplerende miljøundersøgelse, nord for klubhuset, Hekla Boldklub, Artillerivej 181, København S 1. Indledning I forbindelse med mulig udlægning af kunstgræsbaner
Læs mereMiljøteknisk rapport. Sag: J14.0898M1 Bakkegårdsvej 8, Allingåbro. Miljøundersøgelse. Horsens, den 16. december 2014
Miljøteknisk rapport Sag: J14.0898M1 Bakkegårdsvej 8, Allingåbro Miljøundersøgelse Horsens, den 16. december 2014 Rekvirent: Norddjurs Kommune Att. Søren Taastrup-Leth sptl@norddjurs.dk FRANCK GEOTEKNIK
Læs mereANALYSEKVALITETSKRAV TIL PARAMETRE DER PT. IKKE ER
ANALYSEKVALITETSKRAV TIL PARAMETRE DER PT. IKKE ER DÆKKET AF BKG. NR. 866 1 Bekendtgørelsens bilag 1.13, Spildevandsslam Endeligt forslag til kvalitetskrav for nye parametre i bilag 1.13 i bekendtgørelsen
Læs mereMARIAGER HAVN (BYGGEMODNING BOLIG)
MAJ 2017 MARIAGER HAVN (BYGGEMODNING BOLIG) UNDERSØGELSESRAPPORT Bilag 5 ADRESSE COWI A/S Visionshuset Visionsvej 52 9000 Aalborg TLF +45 56 40 00 00 FAX +45 56 40 99 99 WWW cowi.dk MAJ 2017 MARIAGER HAVN
Læs mereNaturstyrelsens Referencelaboratorium for Kemiske og Mikrobiologiske Miljømålinger NOTAT
Naturstyrelsens Referencelaboratorium for Kemiske og Mikrobiologiske Miljømålinger NOTAT Til: Følgegruppen for Naturstyrelsens Referencelaboratorium cc: Fra: Peter Rerup Dato: 17. september 2015 QA: Ulla
Læs mereAnalyse af benzoxazinoider i brød
Analyse af benzoxazinoider i brød Øvelsesvejledning til kemi-delen af øvelsen. Af Stine Krogh Steffensen, Institut for Agroøkologi, AU Eleven har forberedt før øvelsen: 1. Eleven har udfyldt skemaet herunder
Læs mereForklarende bemærkninger til Den Europæiske Unions kombinerede nomenklatur (2018/C 7/03)
10.1.2018 DA Den Europæiske Unions Tidende C 7/3 Forklarende bemærkninger til Den Europæiske Unions kombinerede nomenklatur (2018/C 7/03) I medfør af artikel 9, stk. 1, litra a), i Rådets forordning (EØF)
Læs mereIndledende miljøundersøgelser til foreløbig kategorisering af overskudsjord
Notat SAG: Om- og tilbygning af St. Magleby Skole SAG NR.: 12161M VEDR.: Indledende miljøundersøgelser til foreløbig kategorisering af overskudsjord DATO: 2013.03.14 INIT.: BB Indledning I forbindelse
Læs mereAndrostenon-indol-skatol-protokol.
Androstenon-indol-skatol-protokol. Indholdsfortegnelse: 1. Formål side 2 2. Teori side 2 2. Prøvebehandling side 2 3. Materialer side 2 3.1 Apparatur side 2 3.2 Kemikalier side 3 3.3 Reagenser side 3 4.
Læs mereNOTAT VEDR. OPTAGNING AF OLIETANK OG UDFØRSEL AF SØGERENDER
NOTAT VEDR. OPTAGNING AF OLIETANK OG UDFØRSEL AF SØGERENDER Kirkegade 14, Gudme Rekvirent: Svendborg Kommune Dato: 14. december 2016 DMR-sagsnr.: 2016-1140 Dansk Miljørådgivning A/S Din rådgiver gør en
Læs mereANALYSEKVALITETSKRAV TIL PARAMETRE DER PT. IKKE ER
ANALYSEKVALITETSKRAV TIL PARAMETRE DER PT. IKKE ER DÆKKET AF BKG. NR. 866 1 Generelle principper Analysekvalitetskrav for parametre, der pt. ikke er dækket af den gældende bekendtgørelse nr. 866, frembringes
Læs mereRetardation i mættet zone
Retardation i mættet zone Definition af retardation Når opløste forureningskomponenter transporteres igennem en jordmatrice vil der ske en sorption til jordens partikler. Resultatet bliver, at stoffronten
Læs mereUndersøgelse af boldbaner og nedsivningsareal
28.06.2017 17-0436 Ina Ibro/ Sven Ulrich Bertelsen Undersøgelse af boldbaner og nedsivningsareal SAG : Skolevej 1D, 9574 Bælum, matr. nr. 1bx Bælum By, Bælum. EMNE : Undersøgelse af jorden i forbindelse
Læs mereRAPPORT LEGEPARKEN BYPARKEN, KOLDING PROJEKTNUMMER FORURENINGSUNDERSØGELSE
RAPPORT PROJEKTNUMMER 30.6665.36 LEGEPARKEN BYPARKEN, KOLDING FORURENINGSUNDERSØGELSE 2016-10-28 Kolding Kommune, By og Udviklingsforvaltningen, Klima og Bæredygtighed Dorte Uth Brodersen Mette Mygind
Læs mereNye metoder til bestemmelse af KCl i halm
RESUME for Eltra PSO-F&U projekt nr. 3136 Juli 2002 Nye metoder til bestemmelse af KCl i halm Indhold af vandopløselige salte som kaliumchlorid (KCl) i halm kan give anledning til en række forskellige
Læs mereFELTANALYSER MED SATURN 2000 MS. Ekspertisechef, Anders G. Christensen, NIRAS A/S ATV Temadag 10. Marts 2014, Vingsted.
FELTANALYSER MED SATURN 2000 MS Ekspertisechef, Anders G. Christensen, NIRAS A/S ATV Temadag 10. Marts 2014, Vingsted. OVERSIGT NIRAS udstyr Opsamling af prøver Analysemetoden (SOP) og kvalitetskontrol
Læs mereKROMATOGRAFI GENERELT OM GASKROMATOGRAFI
KROMATOGRAFI Kromatografi betyder egentlig farvetegning, men ordet bruges nu om en række analysemetoder, som alle bygger på det princip, at forskellige stoffer har forskellig bindingsevne til en given
Læs mereMiljøstyrelsens Referencelaboratorium for Kemiske Miljøanalyser NOTAT
Miljøstyrelsens Referencelaboratorium for Kemiske Miljøanalyser NOTAT Til: Styringsgruppen for Miljøstyrelsen Referencelaboratorium cc: Fra: Kirsten Jebjerg Andersen Dato: 16. marts 2005 Emne: Bestemmelser
Læs mereMetoder til bestemmelse af olie/fedt og mineralsk olie af Ulla Lund
NYT FRA 2006/1 Metoder til bestemmelse af olie/fedt og mineralsk olie af Ulla Lund Udledningstilladelser for vegetabilsk og animalsk olie/fedt og mineralsk olie har hidtil henvist til enten DS/R 208 eller
Læs mereJordflytningsbekendtgørelse bilag 1, 2 og 3 (1479 af 12/ Bek. om anmeldelse og dokumentation i forbindelse med flytning af jord)
Jordflytningsbekendtgørelse bilag 1, 2 og 3 (1479 af 12/12 2007. Bek. om anmeldelse og dokumentation i forbindelse med flytning af jord) Bilag 1 Udtagning af prøver Prøverne skal enten udtages på opgravningsstedet
Læs mereRIGHT SOLUTIONS RIGHT PARTNER
Åbjerg Vandværk Amba Vestervej 22 3600 Frederikssund Att.: Formand Michael Tofte Version: 1 Modtaget: 01-12-2017 Påbegyndt: 01-12-2017 Ordrenr.: 413970 Sagsnavn Åbjerg vv Lokalitet: Åbjerg Vandværk Prøvested:
Læs mereOprensning af søer. Forsøg med håndtering af lettere forurenet søsediment, herunder prøvetagning, analyser og rensning
Oprensning af søer, fortsat Forsøg med håndtering af lettere forurenet søsediment, herunder prøvetagning, analyser og rensning Præsenteret af Thomas Winther Jepsen, Esbjerg Kommune, Indledning Freddy Steen
Læs mereBetydning af revision af en DS/EN ISO standard
By- og Landskabsstyrelsens Referencelaboratorium Betydning af revision af en DS/EN ISO standard Bestemmelser af total cyanid og fri cyanid i vand med flow analyse By- og Landskabsstyrelsen Rapport Juni
Læs mereBilag 1. Oversigtskort med alle delområder, boringer mv.
Bilag 1 Oversigtskort med alle delområder, boringer mv. 0 250 500 meter 0 0 0 0 Midlertidigt filter for porevand Boring, tidl., filtersat Boring, ny, ikke filtersat Boring, ny, filtersat Undersøgelsesområde
Læs mereFORSLAG TIL ANALYSEKVALITETSKRAV EFTER NY MODEL FOR
FORSLAG TIL ANALYSEKVALITETSKRAV EFTER NY MODEL FOR PARAMETRE DER PT. ER INDEHOT I BKG. NR. 866 1 Bekendtgørelsens bilag 1.5, Fersk overfladevand til fremstilling af drikkevand Endeligt forslag til bilag
Læs mereMiljønotat. - Orienterende Dam Holme 101, 3660 Stenløse
Miljønotat DJ MILJØ & GEOTEKNIK P/S RÅDGIVENDE INGENIØRER F.R.I. Miljøundersøgelse - Orienterende Dam Holme, 366 Stenløse Sag nr. B24449. Baggrund: DJ Miljø & Geoteknik P/S blev af Egedal kommune anmodet
Læs mereIndholdsfortegnelse. 1 Indledning 1 2 Undersøgelser 2 3 Resultater 2 4 Konklusion/vurderinger 3
Aalborg Kommune, Teknisk Forvaltning Stamspor til Østhavnen, Sporrenovering Miljøundersøgelser af sidespor ved stationering km 13,5 COWI A/S Cimbrergaarden Thulebakken 34 9000 Aalborg Telefon 99 36 77
Læs mereNaturstyrelsens Referencelaboratorium for Kemiske og Mikrobiologiske Miljømålinger NOTAT
Naturstyrelsens Referencelaboratorium for Kemiske og Mikrobiologiske Miljømålinger NOTAT Til: Følgegruppen for Naturstyrelsens Referencelaboratorium cc: Fra: Signe Vork Nissen og Peter Rerup Dato: 28.
Læs mereBestemmelse af koncentrationen af mineralsk olie (olieaerosoler) i strømmende gas
Metodeblad nr. Bestemmelse af koncentrationen af mineralsk olie (olieaerosoler) i strømmende gas Parameter Anvendelsesområde Metode Mineralsk olie (olieaerosoler) Måling af mineralsk olie (olieaerosoler)
Læs mereBilag 1 - Situationsplaner
17 Bilag 1 - Situationsplaner N B302! 158 ( B123 B301 B303 L303 L302 L301 Område 3.1 LB304 L306 L304 # L109 L305 LB309 ( B124 L308 L309 L307 Område 3.2 Strømningsretning L312 L310 L311 ( B125 L314 # L110
Læs mereLugt af olie i Rødull (bygning 265) Undersøgelser, august 2016
Grønlandsudvalget 2016-17 GRU Alm.del endeligt svar på spørgsmål 31 Offentligt Notat Etablissement: 9117 Station Mestersvig Dato: 28. november 2016 Lugt af olie i Rødull (bygning 265) Undersøgelser, august
Læs mereNotat vedrørende afgrænsende undersøgelse på Kløvkærvej 8, 6000 Kolding.
Kløvkærvej 8, Kolding Side 1 Notat vedrørende afgrænsende undersøgelse på Kløvkærvej 8, 6000 Kolding. Indledning Ejendommen Kløvkærvej 8, Kolding støder op til den tidligere N. P. Johnsens Fyrværkerifabrik
Læs mereOmfattende forureningsundersøgelse
Omfattende forureningsundersøgelse Kirkebjerg Allé 4-6, 2600 Glostrup Matr. nr. 8 az og 8 aæ, Glostrup By, Glostrup Udført af: DMR Rådgivende Ingeniørfirma Dansk Miljørådgivning A/S For: Glostrup Kommune
Læs mereGL. SKIVEVEJ 24, 7870 ROSLEV
SEPTEMBER 2016 TRYG FORSIKRING A/S GL. SKIVEVEJ 24, 7870 ROSLEV TRYG SKADESNR. 670-8020858 24-02-2015 2 F53K HYDRAULIKOLIEFORURENING, SUPPLERENDE UNDERSØGELSE ADRESSE COWI A/S Parallelvej 2 2800 Kongens
Læs mereKvantitativ bestemmelse af reducerende sukker (glukose)
Kvantitativ bestemmelse af reducerende sukker (glukose) Baggrund: Det viser sig at en del af de sukkerarter vi indtager med vores mad er hvad man i fagsproget kalder reducerende sukkerarter. Disse vil
Læs mereFeltnotater, poreluftmålinger. Bilag D Analyserapporter D.1 Jord D.2 Poreluft VERSION UDGIVELSESDATO BESKRIVELSE UDARBEJDET KONTROLLERET GODKENDT
ODENSE KOMMUNE ÅENS HUS, TIDL. ODENSE GASVÆRK ADRESSE COWI A/S Vestre Stationsvej 7 5000 Odense C TLF +45 56 40 00 00 FAX +45 56 40 99 99 WWW cowi.dk UNDERSØGELSESNOTAT INDHOLD 1 Indledning 2 2 Undersøgelse
Læs mereDokumentationsrapport
Sag nr. 8.5862 Franck Miljø- & Geoteknik Dokumentationsrapport Miljøtilsyn ved opgravning af olietank Børnehave Allé 3 m.fl. 4622 Havdrup Matr. nr. 38p, Ulvemose, Havdrup 23. oktober, 208, version Udført
Læs mereAnalysetekniske muligheder vedr. organiske stoffer i jord og vand
Analysetekniske muligheder vedr. organiske stoffer i jord og vand Post Doc Esther Boll Analytisk Kemi Det Natur- og Biovidenskabelige Fakultet Københavns Universitet Eurofins Miljø A/S Dias 1 Analyser
Læs mereGANDALF. Kemiske Fingeraftryk og GIS Visualisering af Forurenende Stoffer. Et nyt Paradigme til brug ved Risikovurdering af Byudviklingsprojekter
GANDALF Kemiske Fingeraftryk og GIS Visualisering af Forurenende Stoffer Et nyt Paradigme til brug ved Risikovurdering af Byudviklingsprojekter GANDALF Baggrunden for projektet Projekt Gandalf R e s p
Læs mereKundenr.: Rosenlunden 3 Ordrenr.: Søndersø Prøvenr.: ANALYSERAPPORT. - Boringskontrol + Org.
Sidenr.: 1 af 5 Calcium (Ca) 130 mg/l ISO17294m-ICPMS 30 Magnesium (Mg) 12 mg/l ISO17294m-ICPMS 30 Kalium (K) 5.7 mg/l ISO17294m-ICPMS 30 Natrium (Na) 16 mg/l ISO17294m-ICPMS 30 Jern (Fe) 0.096 mg/l ISO17294m-ICPMS
Læs mereBetydning af erstatning af DS metoder med EN metoder - Farvetal
Betydning af erstatning af DS metoder med EN metoder - Farvetal Miljøstyrelsens Referencelaboratorium Miljøstyrelsen Rapport December 2004 Betydning af erstatning af DS metoder med EN metoder - Farvetal
Læs mere0 Indhold. Titel: Klorofyl a koncentration. Dokumenttype: Teknisk anvisning. Version: 1
Titel: Klorofyl a koncentration Dokumenttype: Teknisk anvisning Forfattere: Stiig Markager og Henrik Fossing TA henvisninger TA. nr.: M07 Version: 1 Oprettet: 20.12.2013 Gyldig fra: 20.12.2013 Sider: 10
Læs mereTeknisk anvisning for marin overvågning
NOVANA Teknisk anvisning for marin overvågning 2.3 Klorofyl a Britta Pedersen H Afdeling for Marin Økologi Miljøministeriet Danmarks Miljøundersøgelser 2.3-1 Indhold 2.3 Klorofyl-a 2.3-3 2.3.1 Formål 2.3-3
Læs mereNotat. Sag : Åvænget Bassiner. Tekst start Rev A: Emne : Prøvetagning og analyse af sediment
M:\14811\11_MILJO\1103, Sedimentprøver\20180110, Åvænget bassiner, Notat vedr analyse af sediment.docx Notat Sag : Åvænget Kunde : Tekst start Notat nr. : Rev A: Herning Kommune Miljønotat 1 Emne : Prøvetagning
Læs mereNitrat sticks AquaChek 0-50 Bilag 3 Nitrat sticks
Notat SEGES P/S SEGES Planter & Miljø Test af måleudstyr til måling af nitrat i drænvand Ansvarlig KRP Oprettet 12-10-2016 Projekt: [3687, TReNDS] Side 1 af 5 Test af måleudstyr til måling af nitrat i
Læs mereJordforureningsloven Region Midtjylland
Jordforureningsloven Region Midtjylland Registrere muligt forurenede lokaliteter vidensniveau 1 (V1) Undersøge udvalgte lokaliteter udgår ell. kortlægges på vidensniveau 2 (V2). Registrere på V2. Foretage
Læs mereAnalyserapport CSA D/K. Produkt emissions test ved mikrokammer metode. Gummi-gulvbelægning. Marts 2011. Smedeskovvej 38, DK-8464 Galten
Analyserapport CSA D/K Produkt emissions test ved mikrokammer metode Gummi-gulvbelægning Marts 2011 Rekvirent: CSA D/K Hvidkildevej 64, Grøndalcentret 2400 København NV Dato: 2. marts 2011 Testlaboratoriet:
Læs mereKundenr.: Løkkemarksvej 8, Vester Åby Ordrenr.: Faaborg Prøvenr.: ANALYSERAPPORT. - Udvidet + Org.
Sidenr.: 1 af 5 Coliforme bakterier 37 C
Læs mereOpfølgning på implementering af den ny metode til analyse for olie i jord
Opfølgning på implementering af den ny metode til analyse for olie i jord Supplerende undersøgelser Mette Tjener Andersson & Jette Bjerre Hansen DHI Arbejdsrapport fra Miljøstyrelsen Nr. 4 2009 Miljøstyrelsen
Læs mereFORSLAG TIL ANALYSEKVALITETSKRAV EFTER NY MODEL FOR
FORSLAG TIL ANALYSEKVALITETSKRAV EFTER NY MODEL FOR PARAMETRE DER PT. ER INDEHOT I BKG. NR. 866 1 Bekendtgørelsens bilag 1.15, Kontrol/overvågning af fersk overfladevand Endeligt forslag til bilag 1.15
Læs mereBilag 2: Situationsplan med prøvetagningspunkter. Feltarbejdet blev udført den 18. august 2010.
Notat Grontmij Carl Bro A/S Dusager 12 8200 Århus N Danmark T +45 82 10 51 00 F +45 8210 5155 www.grontmij-carlbro.dk CVR-nr. 48233511 Byggemodning LP151, Hadsten Udtagning af supplerende jordprøver, den
Læs mereTilsynsnotat Præstøvej 143B, 4640 Faxe
DJ Miljø & Geoteknik P/S Falkevej 12 3400 Hillerød Telefon 25 94 06 66 miljoe@dj-mg.dk www.dj-mg.dk Tilsynsnotat Præstøvej 143B, 4640 Faxe Udarbejdet for: AK Entreprenør Service DJ Miljø & Geoteknik P/S
Læs mereFORURENINGSUNDERSØGELSE, JORD
FORURENINGSUNDERSØGELSE, JORD Ryttermarksvej 1, 6000 Kolding Rekvirent: Kolding Kommune Dato: 15. marts 2013 DMR-sagsnr.: 2013-0126 Din rådgiver gør en forskel Industrivej 10A, 8680 Ry Tlf. 86 95 06 55
Læs mereVKI BATCH: er) PAH (16 stk) DEHP NPE. "Bekendtgørelse. Anvendelse. Analyse. Fremstilling
Eurofins Miljø A/S Smedeskovvej 38 DK-8464 Galten CERTIFIKAT FOR QC ORGANIC COMPONENTS IN MUNICIPAL SLUDGE ORGANISK MATERIALE BATCH: VKI-27-1-0297 ANVENDELSE AF REFERENCEMATERIALET Beskrivelse, mængde
Læs mereCollstrop Horsens 1890-1978. 1 www.regionmidtjylland.dk
Collstrop Horsens 1890-1978 1 1 www.regionmidtjylland.dk Collstrop træimprægnering Driftsperiode 1890-1978 Svelleimprægnering frem til 1970. Rüpingmetoden. Op til 400.000 sveller/år. Råd- og brandimprægnering
Læs mereUndersøgelserne skal bruges til at beslutte, om der skal udføres afværge i form af ventilation under bevægelsesrummet i kælderen.
Sag nr.: 114044/LJ Dato: 26. juni 2014 NOTAT Afrapportering af grundvandsundersøgelser udført i juni 2014 samt risikovurdering i forhold til indeklima opfyldelse af vilkår 4 til sikring af indeklima i
Læs mereKortlægning af kemiske stoffer i forbrugerprodukter
Kortlægning af kemiske stoffer i forbrugerprodukter Kortlægning nr. 9 2002 Validering af en GC og GC MS metode til kvantificering af potentielle kontaktallergener i naturkosmetikprodukter indeholdende
Læs mereOdder Kommune. Odder, Vesterhåb. Afrømning af let olieforurenet jord, parcel 17
Odder Kommune Odder, Vesterhåb Afrømning af let olieforurenet jord, parcel 17 Projektnr.: 24.0980.83 November / 2010 Notat Grontmij Carl Bro A/S Dusager 12 8200 Århus N Danmark T +45 82 10 51 00 F +45
Læs mereVurdering af metoder til analyse af olie i jord
Miljøprojekt Nr. 905 2004 Teknologiudviklingsprogrammet for jord- og grundvandsforurening. Vurdering af metoder til analyse af olie i jord Karen Halling, Kristina Bolbro Nielsen, Johnny Madsen, Lise- Lotte
Læs mereBekendtgørelse om kvaliteten af benzin, dieselolie, gasolie og biobrændstofblandinger til anvendelse i motorkøretøjer m.v. 1
Bekendtgørelse om kvaliteten af benzin, dieselolie, gasolie og biobrændstofblandinger til anvendelse i motorkøretøjer m.v. 1 (Brændstofkvalitetsbekendtgørelsen) I medfør af 4, stk. 1, 22, stk. 3 og 4,
Læs mereSyntetisk prøve (COD Cr 247 mg O 2 /L)
Notat til metodeundersøgelse af chlorid indholdets indflydelse på COD Cr bestemmelsen ifølge DS 217: 1991. (Kirsten Stuckert i samarbejde med Jill Merry) Indledning: Når en prøves COD Cr indhold bestemmes
Læs mereTank ved Hangar, vandprøvetagning m.m., 2015
Grønlandsudvalget 2016-17 GRU Alm.del endeligt svar på spørgsmål 31 Offentligt Notat Etablissement: 9117 Station Mestersvig Dato: 11. november 2015 Tank ved Hangar, vandprøvetagning m.m., 2015 Indledning
Læs mereBetydning af erstatning af DS metoder med EN/ISO metoder
By- og Landskabsstyrelsens Referencelaboratorium Betydning af erstatning af DS metoder med EN/ISO metoder Farvetal Opdatering af rapport (2004) By- og Landskabsstyrelsen Rapport Juni 2010 Betydning af
Læs mereKøbenhavns kommune Miljøkontrollen
Notat Rådgivende ingeniører og planlæggere A/S NIRAS Sortemosevej 2 DK-3450 Allerød Telefon 4810 4200 Fax 4810 4300 E-mail niras@niras.dk Københavns kommune Miljøkontrollen CVR-nr. 37295728 Tilsluttet
Læs mereAfsnit Hvad RefLabs kommentar Status Generelt Mange steder er LQ mindre end 3 x Stmax??
Kommentarer ved for-høring af bkg. om analysekvalitet Afsnit Hvad RefLabs kommentar Status Generelt Mange steder er LQ mindre end 3 x Stmax?? Et vejledende notat om vurdering af LD i I flere tilfælde bliver
Læs mereKlassifikation af olieforurenet jord som farligt affald. DAKOFA AARHUS d. 26. JUNI 2019 MSc. et Sc. Thomas Hougaard, Seniorrådgiver
Klassifikation af olieforurenet jord som farligt affald. DAKOFA AARHUS d. 26. JUNI 2019 MSc. et Sc. Thomas Hougaard, Seniorrådgiver Olieforurenet jord Hvad er det? Olieforurenet jord er jord forurenet
Læs mereBILAG. til KOMMISSIONENS DELEGEREDE FORORDNING (EU) /
EUROPA- KOMMISSIONEN Bruxelles, den 15.2.2017 C(2017) 735 final ANNEXES 1 to 2 BILAG til KOMMISSIONENS DELEGEREDE FORORDNING (EU) / om ændring af delegeret forordning (EU) nr. 639/2014 for så vidt angår
Læs mereNaturstyrelsens Referencelaboratorium for Kemiske Miljømålinger NOTAT
Naturstyrelsens Referencelaboratorium for Kemiske Miljømålinger NOTAT Til: Styregruppen for Naturstyrelsens Referencelaboratorium cc: Fra: Ulla Lund Dato: 28. november 2013 QA: Emne: Maj-Britt Fruekilde
Læs mereFORSLAG TIL ANALYSEKVALITETSKRAV EFTER NY MODEL FOR
FORSLAG TIL ANALYSEKVALITETSKRAV EFTER NY MODEL FOR PARAMETRE DER PT. ER INDEHOT I BKG. NR. 866 Bekendtgørelsens bilag., Spildevandsslam Endeligt forslag til bilag. i bekendtgørelsen ses i bilag A til
Læs mereVi er ikke nærmere bekendt med projektet på den enkelte parcel. Ejendommen har matrikel nr.: 22CH Stenløse By, Stenløse.
Miljønotat DJ MILJØ & GEOTEKNIK P/S RÅDGIVENDE INGENIØRER F.R.I. Miljøteknisk undersøgelse - Orienterende Matrikelnummer 22CH Stenløse By Sag nr. B24278. Baggrund: DJ Miljø & Geoteknik P/S blev af Dines
Læs mereStabilitet af prøver til bestemmelse af pesticider i vand
Stabilitet af prøver til bestemmelse af pesticider i vand Data Naturstyrelsens Referencelaboratorium for Kemiske og Mikrobiologiske Miljømålinger 215 Titel: Stabilitet af prøver til bestemmelse af pesticider
Læs mereBekendtgørelse om kvaliteten af benzin, dieselolie, gasolie og biobrændstofblandinger til anvendelse i motorkøretøjer m.v. 1)
BEK nr 1311 af 04/12/2014 (Gældende) Udskriftsdato: 21. juni 2016 Ministerium: Miljøministeriet Journalnummer: Miljømin., Miljøstyrelsen, j.nr. MST-5201-0045 Senere ændringer til forskriften Ingen Bekendtgørelse
Læs mereFORSLAG TIL ANALYSEKVALITETSKRAV EFTER NY MODEL FOR
Notat 10.8 dato den 15/1-010 FORSLAG TIL ANALYSEKVALITETSKRAV EFTER NY MODEL FOR PARAMETRE DER PT. ER INDEHOLDT I BKG. NR. 866 1 Bekendtgørelsens bilag 1.9, Svømmebassinkontrol Endeligt forslag til bilag
Læs mereFacitliste til opgaver Analyseteknik - 4. udgave 2013. 1 Statistisk resultatvurdering
1 Facitliste til opgaver Analyseteknik - 4. udgave 2013 1 Statistisk resultatvurdering 1.01 a) 1,0002 g og 0,00016 g b) 0,016 % c) 95 %: [1,0001 g; 1,0003 g]; 99 %: [1,0000 g; 1,0003 g]; 99,9 % [0,9999
Læs mereAnalyserapport. Prøvemærke: Lab prøvenr: Prøve ID: Min. Max.
Udtagningsadresse: Raffinaderivej 2 Prøveudtagning: kl. 11:50 Analyseperiode: - 14.03.2013 AR-13-CA-00053773-01 EUDKVE-00053773 05377301 Enhed Kravværdier Prøve ID: 001999-30 Min. Max. Prøvens farve Farveløs
Læs mere