Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af tilsætningsstoffer i marmelade og lignende produkter (del III).

Transkript

1 Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af tilsætningsstoffer i marmelade og lignende produkter (del III). Udført af Steffen Nielsen, Fødevareregion Øst Rapport udarbejdet af Saima Naeem, Fødevareregion Øst Projektledelse: Torben Leth, Fødevareinstituttet DTU Ib Krog Larsen, Fødevareregion Øst Laboratoriearbejde: Steffen Nielsen Hanne Rubak Marian Weber Ayoe Dysted Susanne Birk Thomsen Åse Johansen Anne Plenge Birgit Petersen Malene Jensen

2 Projekt Juni

3 INDHOLDSFORTEGNELSE Sammendrag Summary Indledning Prøvemateriale og undersøgte stoffer Analysemetoder Analysekvalitetssikring Resultater Konklusion Referencer.. 12 Bilag 1. Grænseværdier fra Positivlisten Resultater 16 Side 3 af 19

4 SAMMENDRAG Fødevareregion Øst har i 2007 gennemført projekt nr Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af konserverings og sødestoffer i marmelade og lignende produkter (del III). Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. Overvågningen blev sat i værk i 1995 som led i den overvågning, som EU s tilsætningsstofdirektiver kræver, at medlemslandene udfører. Tidligere projekter udført i 2001 og 2003 viser, at der er behov for fortsat overvågning/kontrol af visse tilsætningsstoffer i marmelade og lign. produkter, idet der synes at være problemer med at overholde gældende regler. Der er i alt udtaget og undersøgt 142 prøver i dette projekt. De 142 prøver blev udtaget hos producenter, importører og engrosfirmaer. 102 prøver, svarende til 72% var dansk produceret og 40 prøver, svarende til 28% var af udenlandsk oprindelse. 21 prøver, svarende til 15%, havde betegnelsen lavkalorie eller kalorielet, 11 prøver, svarende til 8%, var økologiske og 7 prøver, svarende til 5% havde betegnelsen Ekstra. Af de 142 analyserede prøver er der i 21 prøver, svarende til 15%, konstateret én eller flere fejl som ulovlig anvendelse, overskridelser af grænseværdier og/eller mangelfuld deklaration. Der er konstateret 6 ulovlige anvendelser samt 5 overskridelser af grænseværdier specielt for sorbin og benzoesyre og 11 deklarationsfejl, i alt 22 fejl. Af de fejlbehæftede prøver var 12 af prøverne med dansk oprindelse og 8 af de fejlbehæftede prøver var udenlandske. 1 af de 11 økologiske prøver var fejlbehæftede. I forhold til tidligere tilsvarende undersøgelser på 137 prøver fra 2001 (ref. 3), og 90 prøver i 2003 (ref. 4) er fejlprocenten blevet lidt lavere, 20% i 2001, 26% i 2003, og nu på 16% i Analyseresultater med de kontrolmæssige bemærkninger er sendt til de respektive fødevareregioner, som er ansvarlige for den fornødne opfølgning. Side 4 af 19

5 SUMMARY In 2007 the Danish Veterinary and Food Administration, Region East, carried out project no Monitoring and control of food additives: Investigation of preservatives and artificial sweeteners in marmalades and similar products (part III). The investigation is a part of the Danish Veterinary and Food Administrations programme for monitoring food additives. The monitoring was started in 1995 as part of the monitoring demanded by the EU directives for food additives from the member states. Earlier projects from 2001 and 2003 indicate that monitoring/control of food additives in some products is still required due to problems with transgressions of existing rules. A total of 142 samples were collected and analysed in this project. The 142 samples were taken at producers, importers and wholesalers. A total of 102 samples corresponding to 72% were Danish produced and 40 samples corresponding to 28% were of foreign origin. A total of 21 samples corresponding to 15% were labelled low calorie or calorie light, 11 samples corresponding to 8% were organic and 7 samples corresponding to 5% were labelled Extra. Of the 142 samples analysed, 21 samples corresponding to 15% showed one or more faults like illegal use, transgression of maximum levels and/or faulty declarations. A total of 6 illegal useas well as 5 transgressions of maximum levels especially for sorbic and benzoic acid and 11 faulty declarations were found, which gives a total of 22 faults. 12 of the faulty samples were of Danish origin while 8 had a foreign origin. Of the 11 organic samples, a total of 1 sample with fault has been detected. In correlation to the corresponding projects carried out in 2001 and in 2003 this project showed a little difference in failures, 20% to 26% and now 16 % in Analytical results with the relevant remarks for control have been sent to the regional authorities, which are responsible for the necessary follow up. Side 5 af 19

6 1. INDLEDNING Fødevareregion Øst har i 2007 gennemført projekt nr Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af tilsætningsstoffer i marmelade og lignende produkter del (III). Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. Fødevarestyrelsen har i flere år fulgt anvendelsen af udvalgte tilsætningsstoffer i fødevarer på det danske marked. Overvågningen blev sat i værk i 1995 som led i den overvågning, som EU s tilsætningsstofdirektiver kræver, at medlemslandene udfører. Tidligere projekter udført i 2001 og 2003 viser, at der er behov for fortsat overvågning/kontrol af visse tilsætningsstoffer i marmelade og lign. produkter, idet der synes at være problemer med at overholde gældende regler. Projektet har til formål at: Overvåge den faktiske forekomst og anvendelse af konserveringsstoffer og intense sødestoffer i marmelade og lignede produkter på det danske marked. Kontrollere om gældende grænseværdier overskrides og om der forekommer ulovlig anvendelse eller deklarationsfejl. Erfaringen fra projekter i 2001 og 2003 viser at der ikke synes at være problemer med hensyn til overholdelse af grænseværdier hvad angår farvestoffer og analyser heraf indgår således ikke i dette projekt. De udtagne prøver er ifølge Positivlisten (ref. 1) indplaceret i 3 fødevaregrupper: Plistenummer : Marmelade, gelé og lignende produkter, herunder grupperne: Plistenummer.1: Marmelade, gelé og kastanjecreme med mindst 60 % opløseligt tørstof og Plistenummer.2: Marmelade o.l. produkter undtagen produkter omfattet af.1. Plistenummer 4.3.3: Helkonserverede eller pasteuriserede frugter og grøntsager Plistenummer 4.3.7: Desserter på basis af frugter eller grøntsager. I alt blev 142 prøver modtaget, heraf var 11 prøver økologiske, 21 prøver var med betegnelsen lavkalorie eller kalorielet og 7 prøver var med betegnelsen ekstra. Side 6 af 19

7 2. PRØVEMATERIALE OG UNDERSØGTE STOFFER Prøverne blev udtaget af fødevareregionerne hos producenter, engrosvirksomheder med tilvirkning og importører. Der har været udtaget både danskproduceret og importerede prøver. Ligeledes har det været forsøgt at udtage et begrænset antal økologiske produkter og sortimenter af samme prøvetype fra de forskellige producenter. Prøverne er blevet udtaget i perioden fra den 26. februar 2007 til den 16. maj Ved modtagelsen i Fødevareregion Øst blev prøverne anbragt i køleskab ved 4 C, indtil den videre prøveforbehandling og analyse kunne påbegyndes. Der blev i alt udtaget 142 prøver hos producenter, importører og engrosfirmaer. 102 prøver, svarende til 72% var dansk produceret og 40 prøver, svarende til 28%, var af udenlandsk oprindelse, 21 prøver, svarende til 15%, havde betegnelsen lavkalorie eller kalorielet, 11 prøver, svarende til 8%, var økologiske og 7 prøver, svarende til 5%, havde betegnelsen Ekstra. Alle prøver blev undersøgt for sorbinsyre og benzoesyre. Ved mistanke, når et indhold var deklareret og ved stikprøvekontrol blev prøverne undersøgt for svovldioxid og kunstige sødestoffer. I tabel 2.1 Opdeling af prøver efter indplacering i Positivlisten er prøverne opført efter indplacering i Positivlisten og i tabel 2.2 Analyseparametre er de undersøgte stoffer samt deres respektive Enumre opført. Side 7 af 19

8 Tabel 2.1 Opdeling af prøver efter indplacering i Positivlisten, i alt 142 prøver. Prøvetype Marmelade, gelé, o.l. produkter Antal 115 Positivliste nr..1 Helkonserverede eller 2 pasteuriserede frugter og grøntsager Desserter på basis af 25 frugter o.l Eksempler Abrikosmarmelade, hindbærmarmelade, hyben/æble marmelade, multifrugtmarmelade, ribsgelé, mintgelé, aroniasyltetøj, økologisk tyttebær marmelade, lavkalorie appelsinmarmelade Dessertferskner, mandarinmarmelade Blommer i madeira, jordbærgrød, rødgrød, økologisk banan og ferskenmos Tabel 2.2 Analyseparametre. Enummer Konserveringsstoffer: Navn E200/202/203 E210/211/212/213 E Intense sødestoffer: Sorbinsyre samt salte heraf Benzoesyre samt salte heraf Svovldioxid og salte heraf E950 E951 E952 E954 E959 Acesulfamkalium Aspartam Cyclaminsyre Saccharin Neohesperidindihydrochalcon Side 8 af 19

9 3. ANALYSEMETODER Sorbin og benzoesyre samt parabener i levnedsmidler ved HPLC ANA (TKSOR01.01) Konserveringsstofferne ekstraheres fra fødevaren med en blanding af oxalsyre, ethanol, 2propanol og acetonitril. Efter centrifugering og frysning i 2 timer (for at udfælde evt. tilstedeværende fedt) bestemmes stofferne ved omvendt fase på HPLC. Detektionen foretages spektrofotometrisk med en PDA detektor ved 240 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 5. Svovldioxid i levnedsmidler, DTNB Svovldioxid uddrives ved vanddampsdestillation af metoden den syrnede prøve over i et forlag og reagerer her med 5,5`dithiobis(2nitrobenzoesyre) til den gulfarvede ANA mercapto2nitrobenzoesyre, som kvantitativt be(tsvo 01.01) stemmes spektrofotometrisk ved 540 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 5. Kunstige sødestoffer m.m. i levnedsmidler ved HPLC ANA (TSKUN01.01) Efter ekstraktion med vand analyseres den vandige fase spektrofotometrisk på HPLC for acesulfamk, saccharin og aspartam ved 220 nm. Cyclaminsyre derivatiseres derimod med hypochlorit til N,N dichlorcyclohexylamin, som ekstraheres med isobutanol og analyseres ved 314 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 5. Neohesperidin dihydrochalcon i fødevarer ved HPLC ANA (TSNEO01.01) Efter ekstraktion med vand eller acetonitril analyseres den vandige fase på HPLC for neohesperidin dihydrochalcon. Detektionen foretages med PDA detektor ved 282 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 2 (l). Side 9 af 19

10 4. ANALYSEKVALITETSSIKRING Undersøgelserne for sorbin og benzoesyre, svovldioxid og intense sødestoffer er alle udført som akkrediterede analyser. Alle prøver er analyseret i serier af passende størrelse, hvor der som minimum indgår en tilfældig dobbeltbestemmelse, blindprøve, standarder til kalibrering og standarder til kontrol samt genfindingsforsøg. Prøver, hvori der fandtes overskridelse af Positivlistens maksimalgrænser eller deklarationsfejl er alle som hovedregel blevet analyseret som dobbeltbestemmelse. Hvis en dobbeltbestemmelse faldt uden for den øvre kontrolgrænse, blev der iværksat en tredje analyse. Hvis genfindingerne for de pågældende serier var i orden, er gennemsnittet af alle resultater anvendt. De udførte dobbeltbestemmelser, genfindingsforsøg og kontrolstandarder er indført på eksisterende kontrolkort for de relevante prøvetyper: X kort for kontrolstandarderne, R % kort for dobbeltbestemmelser og D kort for genfindingsforsøg. Ud af de i alt 870 udførte analyser er 738 udført som enkeltbestemmelser, og 132 som dobbelt eller flere bestemmelser. Der kan på grundlag af det udførte kvalitetssikringsarbejde i forbindelse med projektet konkluderes, at analyserne er forløbet tilfredsstillende. Side 10 af 19

11 5. RESULTATER I bilag 1 ses uddrag fra positivlisten, der beskriver grænseværdierne for de enkelte parametre i forhold til fødevaretyperne. Alle prøver blev undersøgt for sorbinsyre og benzoesyre. Ved mistanke, dvs. når et indhold var deklareret og ved stikprøvekontrol, blev prøverne undersøgt for svovldioxid (20 prøver) og intense sødestoffer (92 prøver). Af de 141 analyserede prøver er der i 21 prøver, svarende til 16%, konstateret én eller flere fejl som ulovlig anvendelse, overskridelser af grænseværdier og/eller mangelfuld deklaration. Der er konstateret 6 ulovlige anvendelser, 5 overskridelser af grænseværdier og 11 deklarationsfejl, i alt 22 fejl. Af de fejlbehæftede prøver var 12 af prøverne med dansk oprindelse. 8 af de fejlbehæftede prøver var udenlandske. 1 af de 11 økologiske prøver var fejlbehæftet. Der er fundet 6 ulovlige anvendelser. De fire ligger indenfor plistegruppe. Marmelade, gelé o.l. produkter. Det drejer sig om tilsætning af sorbin og benzoesyre, som ikke er tilladt for denne gruppe. De sidste to ligger indenfor plistegruppe Desserter på basis af frugter eller grøntsager. Det drejer sig om tilsætning af svovldioxid samt benzoesyre. Overskridelserne vedr. grænseværdierne drejede sig om tilsætning af for store mængder af sorbin og benzoesyre i forhold til det tilladte. I nedenstående tabeller 5.1 og 5.2 vises det påviste indhold af de undersøgte parametre for de 2 prøvetyper som resultatoversigter. Af tabellerne fremgår antal undersøgte prøver, antallet af prøver med påvist indhold, mindst fundne indhold, det maksimale fundne indhold og gennemsnitsværdien for prøver med indhold for hver parameter. Side 11 af 19

12 Tabel 5.1 Indhold af undersøgte tilsætningsstoffer indenfor fødevaregruppe : Marmelade, gelé o.l. produkter (115 prøver). Parameter Prøver med indhold/ antal undersøgt Gennemsnitligt indhold* Minimum Maximum Enhed 66/115 15/115 3 / /73 7/73 1/73 1/ Konserveringsstoffer Sorbinsyre Benzoesyre Svovldioxid Intense sødestoffer Acesulfamk Aspartam Cyclaminsyre Saccharin * For prøver med indhold Tabel 5.2 Indhold af undersøgte tilsætningsstoffer indenfor fødevaregruppe 4.3.7: Desserter på basis af frugter o.l. (25 prøver). Parameter Prøver med indhold/ antal undersøgt Gennemsnitligt indhold* Minimum Maximum Enhed 14/25 8 / 25 2/ /22 5/22 0/22 1/ Konserveringsstoffer Sorbinsyre Benzoesyre Svovldioxid Intense sødestoffer Acesulfamk Aspartam Cyclaminsyre Saccharin * For prøver med indhold Side 12 af 19

13 6. KONKLUSION Fødevareregion København har i 2007 gennemført projekt nr Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af tilsætningsstoffer i marmelade og lignende produkter (del III). Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. Fødevareregion Øst har undersøgt den faktiske forekomst og anvendelse af konserveringsstofferne sorbin og benzoesyre, svovldioxid samt intense sødestoffer i marmelader og lignende produkter på det danske marked. Af de 142 analyserede prøver er der i 21 prøver, svarende til 15%, konstateret én eller flere fejl som ulovlig anvendelse, overskridelser af grænseværdier og/eller mangelfuld deklaration. Der er konstateret 6 ulovlige anvendelser, 5 overskridelser af grænseværdier og 11 deklarationsfejl, i alt 22 fejl. Af de fejlbehæftede prøver var 12 af prøverne med dansk oprindelse mens 7 var udenlandske. 1 af de 11 økologiske prøver var fejlbehæftet. Undersøgelsen har vist, at de 5 ulovlige anvendelser fordeler sig på ulovlig tilsætning af alle tre grupper af undersøgte konserveringsstoffer. Overskridelserne vedr. grænseværdierne drejede sig primært om overskridelser af sorbin og benzoesyre samt en enkelt vedrørende svovldioxid. Kun 1 af prøverne fra dessertgruppen havde en ulovlig tilsætning af svovldioxid. I forhold til tidligere tilsvarende undersøgelse på 137 prøver fra 2001 (ref. 3), er fejlprocenten en anelse lavere, 20% i 2001, 26% i 2003 og nu 16% af alle undersøgte prøver. Fordelingen af fejlene i 2001 lå på 4 ulovlige anvendelser, 9 overskridelser og 22 deklarationsfejl, svarende til henholdsvis 3%, 7% og 16%. I 2003 blev der analyseret 90 prøver og niveauet på fejlprocenten lå på 3 ulovlige anvendelser, 4 overskridelser af grænseværdier og 32 deklarationsfejl, svarende til 3%, 4% og 36%. I nærværende rapport er tallene 6 ulovlige anvendelser, 5 overskridelser af grænseværdier samt 11 deklarationsfejl, svarende til 4%, 4% og 8%. På grundlag af denne undersøgelse, må det konkluderes, at der fortsat er behov for overvågning og kontrol for brugen af især konserveringsstofferne sorbin og benzoesyre samt svovldioxid i marmelader, gelé og lignende produkter. Derimod synes der ikke at være samme behov når det gælder de intense sødestoffer set i betragtning af at disse tilsætningsstoffer enten ikke benyttes eller kun i mindre omfang. Side 13 af 19

14 7. REFERENCER 1. Fortegnelsen over tilsætningsstoffer til fødevarer, Positivlisten. Ministeriet for familieog forbrugeranliggender, Fødevarestyrelsen; januar Projekt Overvågning af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af konserveringsstoffer, sødestoffer og farvestoffer i marmelade og lignende produkter, Fødevareregion København Projekt Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af konserveringsmidler, sødestoffer og farvestoffer i marmelade og lignende produkter (del II), Fødevareregion København Side 14 af 19

15 Bilag 1 Grænseværdier fra Positivlisten Side 15 af 19

16 Bilag 1 Grænseværdier fra Positivlisten Side 16 af 19

17 Bilag 1 Grænseværdier fra Positivlisten Side 17 af 19

18 Aspartam Saccharin Acesulfamkalium Neohesperidindihydrochalcon Intense sødestoffer Cyclaminsyre Svovldioxid Benzoesyre PListePrøvebetegnelse nr. Konserveringsstoffer Sorbinsyre Prøvenr Oprindelse Bilag 2 Resultater Dessert Ferskner/ uden tilsat sukker Mandarinmarmelade c) Hyben /Æble Marmelade Stikkelsbærmarmelade Hindbærmarmelade Jordbærmarmelade Abrikos/gulerod Hyben marmelade med æble Appelsin marmelade Jordbær Jordbær/ Rabarber Hindbær marmelade Solbær Gele Rønnebær Gele Ribs Gele Ingefær Marmelade Blåbær marmelade Blomme marmelade Appelsinmarmelade Solbærmarmelade Jordbær marmelade hindbærmarmelade Abrikosmarmelade solbærmarmelade appelsin marmelade Luxus Hindbærmarmelade Abrikosmarmelade Brombærmarmelade Jordbærmarmelade Solbærmarmelade Hindbærmarmelade b) og c) Tyttebær / lavkalorie b) Appelsinmarmelade / lavkalorie Hindbærmarmelade / lavkalorie Dessert Ferskner/ uden tilsat sukker Aronia (surbær)syltetøj b) Rabarbermarmelade b) Side 18 af 19

19 Jordbær topping a) Skæregelé Rød a) * Skæregelé Ribs a) * Hindbær Marmelade Kirsebær marmelade Mandarin/appelsin marmelade Aspartam Saccharin kalium Acesulfam dihydrochalcon Neohesperidin Intense sødestoffer Cyclaminsyre Svovldioxid Benzoesyre PListePrøvebetegnelse nr. Sorbinsyre Prøvenr Oprindelse Konserveringsstoffer Hindbær marmelade 100% Hindbær marmelade 50% mindre sukker Appelsin marmelade 50% mindre sukker Solbær gelé Æble gelé a) * Mint gelé Solbær marmelade 50 % mindre tilsat sukker Jordbær Marmelade Jordbær/Rabarber solbær marmelade Jordbær marmelade Økologisk jordbærmarmelade Tyttebærsyltetøj c) ** Abrikos kalorielet marmelade Frugtavlerens solbær marmelade blandet skovbær marmelade tropisk marmelade Hybenmarmelade Fynbo Jordbærmarmelade Ribs Gele' Jordbær marmelade Jordbær marmelade Appelsin/Ananas marmelade Ribs Gele' Solbær med Jamaica rom Solbær marmelade Hindbær Abrikos marmelade Jordbær/Rabarber Hindbær marmelade øko Brombær marmelade øko Side 19 af 19

20 Solbær marmelade øko Jordbær marmelade øko Appelsinchili marmelade Intense sødestoffer kalium Acesulfam Cyclaminsyre Svovldioxid Benzoesyre PListePrøvebetegnelse nr. Sorbinsyre Prøvenr Oprindelse Konserveringsstoffer Aspartam Hyben marmelade øko Saccharin dihydrochalcon Neohesperidin Jordbær marmelade Blåbær marmelade Jordbær/Hyldeblomst Kvædemarmelade <2 < Citronmarmelade Appelsinmarmelade Jordbærmarmelade Ribsmarmelade c) Blåbærmarmelade Rose Flower Jam c) Hindbærmarmelade Minimum Solbær marmelade tropisk marmelade c) ORANGE marmelade med champagne ORANGE marmelade Orangemarmelade Blueberry marmelade Lemon Orange Abrikossyltetøj c) Rosensyltetøj Kvædesyltetøj Appelsin Marmelade Jordbærmarmelade U/Sukker Hindbær Marmelade Jordbær syltetøj med extra jordbær < Light strawberry Jam c) < Hindbærsyltetøj med ekstra hindbær <2 < Skovbærsyltetøj med ekstra skovbær Light Apricot Jam < Hindbær marmelade Vilde tyttebær c)** 270 Appelsin marmelade Side 20 af 19

21 Jordbær marmelade Tyttebær, øko. C) og b) Marmelade, solbær, øko. Abrikossyltetøj med ekstra abrikos Appelsinsyltetøj med fine frugtstykker Solbærsyltetøj Intense sødestoffer kalium Acesulfam Cyclaminsyre Svovldioxid Benzoesyre PListe Prøvebetegnelse nr. Sorbinsyre Prøvenr Oprindelse Konserveringsstoffer Aspartam Saccharin dihydrochalcon Neohesperidin Banan og ferskenmos økologisk Frugtmos Banan og Æble økologisk Dansk grød Skovbær Æblegrød Jordbærgrød Abrikosgrød a) Sveskegrød Æblegrød Dessert Kirsebær Frugtmos banan og æble uden sukker Frugtmos Æble økologisk dessert Abrikosgrød Jordbærgrød Sveskegrød Æblegrød Æblegrød uden konserveringsmidler Sveskegrød Minimum sveskegrød < Æblegrød Abrikosgrød Sønderjyske blommer i madeira b) Sønderjyske blommer i madeira b) Fersken grød Sveskegrød indeholder sødestof Jordbærgrød indeholder sødestof Side 21 af 19

22 a) Ulovlig anvendelse b) Overskridelse c) Deklarationsfejl * Prøverne er ikke undersøgt for opløseligt tørstofindhold. Under tolkning af resultater er det forudsat at det opløselige tørstof er under 60 %, som er grænsen for om benzoesyre må tilsættes. ** Det kan ikke udelukkes at benzoesyreniveauet skyldes naturligt baggrundsindhold Side 22 af 19