Delprojekt 5: Annattoekstrakter i diverse fødevarer Udført på Fødevareregion Øst af Udo Jensen Rapport udarbejdet af Udo Jensen Projektledelse: Saoirse Eriksen, FVST, 6. kontor Ib Krog Larsen, Fødevareregion Øst Laboratoriearbejde: Ann Sørensen Ayoe Dysted Karin Mikkelsen Udo Jensen Projekt 2010-20-64-00255 oktober 2011 Side 1 af 15
INDHOLDSFORTEGNELSE Sammendrag.......... 3 Summary............ 4 1. Indledning... 5 2. Prøvemateriale og undersøgte stoffer...... 6 3. Analysemetoder..... 8 4. Analysekvalitetssikring. 8 5. Resultater....... 9 6. Konklusion. 9 7. Referencer.. 10 Bilag Bilag 1 Uddrag fra Positivlisten..... 11 Bilag 2 Resultater..... 14 Side 2 af 15
SAMMENDRAG Fødevareregion Øst har i 2011 gennemført delprojekt 5, 2010-20-64-00255 Annattoekstrakter i diverse fødevarer. Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. Formålet med dette projekt er, at overvåge anvendelsen og indholdet af annattoekstrakter i forskellige fødevarer, solgt på det danske marked. Der blev i alt udtaget 53 prøver. 15 prøver blev opdelt i delprøver, således at der blev foretaget analyser på i alt 68 prøver. 19 af de modtagne prøver, svarende til 36 % var dansk produceret og 34 prøver, svarende til 64 % var af udenlandsk oprindelse. Ingen prøver var økologiske. Prøverne blev udtaget hos producenter, i engrosvirksomheder med tilvirkning og hos importører. Prøveudtagningen er foretaget af fødevareregionernes fødevareafdelinger og har været landsdækkende. Af de 68 analyserede prøver er der ikke konstateret hverken ulovlig anvendelse eller overskridelser af grænseværdier. Ud af de 53 modtagne prøver er for 4 prøvers vedkommende, svarende til 8 %, konstateret deklarationsfejl, 2 prøver med mangelfulde deklarationer og 2 prøver med manglende deklarationer på dansk eller et tilsvarende sprog, i alt 4 fejl. Analyseresultater med de kontrolmæssige bemærkninger er sendt til de respektive fødevareregioner, som er ansvarlige for den fornødne opfølgning. Side 3 af 15
SUMMARY The Regional Laboratory East has in 2011 completed the project no. 2010-20-64-00255 "Annatto extracts in various foods". The study is part of the Danish Veterinary and Food Administration surveillance program of food additives. The purpose of this project is to monitor the use and content of Annatto extracts in various foods sold on the Danish market. A total of 53 samples have been selected. 15 samples were divided into subsamples so that 68 samples were analysed in total. 19 samples, representing 36% were Danish produced and 34 samples, representing 64 % were of foreign origin, and none were organic. The samples were taken at manufacturers, importers and wholesalers. The sampling was conducted by regional Food Control departments and has been nationwide. In none of the 68 samples analyzed were detected either faults as exceeding of limit values or faulty declaration. In 4 samples, representing 8 %, there are found faulty declarations, 2 deficient declarations and 2 missing declarations in Danish or a similar language, a total of 4 errors. Analytical results with the relevant remarks for control have been sent to the regional authorities, who are responsible for the necessary follow up. Side 4 af 15
1. INDLEDNING Fødevareregion Øst har i 2011 gennemført delprojekt 5, 2010-20-64-00255 Annattoekstrakter i diverse fødevarer. Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. Fødevarestyrelsen har i flere år fulgt anvendelsen af udvalgte tilsætningsstoffer i fødevarer på det danske marked. Overvågningen blev sat i værk i 1995 som led i den overvågning, som EU s tilsætningsstofdirektiver kræver, at medlemslandene udfører. Annattoekstrakter består hovedsaglig af farvestofferne bixin og norbixin som må anvendes i en lang række basisfødevarer. Da de ikke tidligere er blevet undersøgt i overvågnings- og kontrolprojekter er det relevant at undersøge anvendelsen af dem i fødevarer solgt på det danske marked. Delprojektet omfatter produkttyper som ost, morgenmadscerealier, bagværk, wienerpølser, fedtstoffer og olier samt snacks og nødder. Der har desuden været fund af annattoekstrakter ved analyser af krydderier og smagspræparater, hvorfor prøver fra denne produktgruppe er medtaget. Projektet har til formål at: Overvåge den faktiske forekomst og anvendelse af annattoekstrakter. Kontrollere om gældende grænseværdier overholdes og om der forekommer ulovlig anvendelse eller deklarationsfejl. De udtagne prøver er ifølge Positivlisten (Ref.1) indplaceret i følgende fødevaregrupper: P-listenummer 1.6: P-listenummer 2: P-listenummer 6: P-listenummer 7: P-listenummer 8: P-listenummer 12.2: P-listenummer 15: Ost Fedtstoffer og olier, der i det væsentlige er vandfri Cerealier og produkter heraf Bagværk Kød og kødprodukter Krydderurter, krydderier og smagspræparater Snacks Side 5 af 15
2. PRØVEMATERIALE OG UNDERSØGTE STOFFER Prøverne blev udtaget hos producenter, i engrosvirksomheder med tilvirkning og hos importører. Prøveudtagningen er foretaget af fødevareregionernes fødevareafdelinger og har været landsdækkende. Prøverne er blevet udtaget i perioden fra den 18. januar til den 26. juli 2011. Ved modtagelsen i Fødevareregion Øst blev prøverne, afhængig af prøvetype, anbragt på frost ved -22 ºC eller køleskab ved 4 C, indtil den videre prøveforbehandling og analyse kunne påbegyndes. Der blev i alt udtaget 53 prøver. 15 prøver blev opdelt i delprøver, således at der blev foretaget analyser på i alt 68 prøver. 19 af de modtagne prøver, svarende til 36 % var dansk produceret og 34 prøver, svarende til 64 % var af udenlandsk oprindelse. Ingen prøver var økologiske. I tabel 2.1 Opdeling af prøver efter prøvetyper er prøverne opført efter prøvetype samt indplacering i Positivlisten og i tabel 2.2 Analyseparametre er de undersøgte stoffer samt deres respektive E-numre opført. Side 6 af 15
Tabel 2.1 Opdeling af prøver efter prøvetype (inklusive delprøver), i alt 86 prøver Prøvetype Positivlistenummer Antal Eksempler Ost 1.6 6 Vlaskaas beenstrost, danbo, galbani mozzerella ost, mascarpone smørost. Fedtstoffer og olier, der i det væsentlige er vandfri Cerealier og produkter heraf 2 1 Ekstra jomfru olivenolie 6 3 Panang curry paste, red curry paste, risfrutti dessert Bagværk 7 16 Knækbrød, luksus tarteletter, riskage med kokossmag, cantuccini, marie kiks, kammerjunkere Kød og kødprodukter 8 27 Hotdog pølser, tu røde max pølser, pure pork sausages sumikin, frankfurter pølser, kødpølse, krydder griller Krydderurter, krydderier og smagspræparater 12.2 13 Chili stærk, tandoori masala, paprika edelsüss, madras curry pilver, triton karry, orientica paprika Snacks 15 2 Chilipeanuts, majssnack med chilismag I alt 68 Side 7 af 15
Tabel 2.2 Analyseparametre E nummer E 160b E 120 Navn Annatto (Bixin, Norbixin) Carminer 3. ANALYSEMETODE Annattoekstrakter i fødevarer ved HPLC ANA-07.0401 Carminer i fødevarer ved HPLC ANA-07.0553 Farvestofferne ekstraheres i sur acetone og oprenses på C 18 mini kolonner. Indholdsstofferne separeres, detekteres og kvantificeres vha. HPLC med omvendt fast kolonne og PDA ved 459 nm. Indholdet af bixin samt isomere og norbixin samt isomere kvantificeres ved ekstern standard beregning. Kvantitativ detektionsgrænse for bixin er 0,3 mg/kg(l) og norbixin er 0,3 mg/kg(l) Carminer ekstraheres med saltsyre og oprenses på C 18 mini kolonner. Herefter foretages kvantificering med HPLC og PDA detektor ved 280 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 2 mg/kg(l). 4. ANALYSEKVALITETSSIKRING Undersøgelserne for annattoekstrakter (bixin, norbixin) og carminer er udført som ikke akkrediteret, men kvalitetssikringen er foretaget i samme omfang som for de akkrediterede analysemetoder. Alle prøver er analyseret i serier af passende størrelse, hvor der som minimum indgår en tilfældig dobbeltbestemmelse, blindprøve, standarder til kalibrering og standarder til kontrol samt genfindingsforsøg. Prøver, hvori der fandtes overskridelse af Positivlistens maksimalgrænser eller deklarationsfejl, er alle som hovedregel blevet analyseret som dobbeltbestemmelse. Hvis en dobbeltbestemmelse faldt udenfor den øvre kontrolgrænse, blev der iværksat en tredje analyse. Hvis genfindingerne for de pågældende serier var i orden, er gennemsnittet af alle resultater anvendt. De udførte dobbeltbestemmelser, genfindingsforsøg og kontrolstandarder er indført på eksisterende kontrolkort for de relevante prøvetyper: X-kort for kontrolstandarderne, R-kort for dobbeltbestemmelser og D-kort for genfindingsforsøg. Side 8 af 15
Der kan på grundlag af det udførte kvalitetssikringsarbejde i forbindelse med projektet konkluderes, at analyserne er forløbet tilfredsstillende. 5. RESULTATER I bilag 2 ses resultater for alle prøver. 68 prøver blev analyseret for annattoekstrakter (bixin, norbixin). Ved mistanke blev 2 prøver undersøgt for carminer. Af de 68 analyserede prøver er der ikke konstateret hverken ulovlig anvendelse eller overskridelser af grænseværdier. Ud af de 53 modtagne prøver er for 4 prøvers vedkommende, svarende til 8 %, konstateret deklarationsfejl, 2 prøver med mangelfulde deklarationer og 2 prøver med manglende deklarationer på dansk eller et tilsvarende sprog, i alt 4 fejl. I nedenstående tabel 5.1 vises det påviste indhold af de undersøgte parametre som en resultatoversigt. Af tabellen fremgår antal undersøgte prøver, antallet af prøver med påvist indhold, for prøver med indhold gennemsnitsværdien, det mindst fundne indhold og det maksimalt fundne indhold for hver parameter. Tabel 5.1 Indhold af undersøgte tilsætningsstoffer (68 prøver) Parameter Prøver med indhold/ antal undersøgt Gennemsnitligt indhold i mg/kg 1) Minimum i mg/kg Maksimum i mg/kg Annattoekstrakter (bixin, norbixin) 5/68 12 2,4 19 Carminer 1/2 49 49 49 1) For prøver med indhold 6. KONKLUSION Fødevareregion Øst har i 2011 gennemført delprojekt 5, 2010-20-64-00255 Annattoekstrakter i diverse fødevarer. Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. Der blev i alt udtaget 53 prøver. 15 prøver blev opdelt i delprøver, således at der blev foretaget analyser på i alt 68 prøver. 19 af de modtagne prøver, svarende til 36 % var dansk produceret og 34 prøver, svarende til 64 % var af udenlandsk oprindelse. Ingen prøver var økologiske. Side 9 af 15
Prøverne blev udtaget hos producenter, i engrosvirksomheder med tilvirkning og hos importører. Prøveudtagningen er foretaget af fødevareregionernes fødevareafdelinger og har været landsdækkende. Af de 68 analyserede prøver er der ikke konstateret hverken ulovlig anvendelse eller overskridelser af grænseværdier. Ud af de 53 modtagne prøver er for 4 prøvers vedkommende, svarende til 8 %, konstateret deklarationsfejl, 2 prøver med mangelfulde deklarationer og 2 prøver med manglende deklarationer på dansk eller et tilsvarende sprog, i alt 4 fejl. Denne undersøgelse indikerer, dog det relativt få antal prøver taget i betragtning, at der ikke umiddelbart synes at være problemer med overholdelse af gældende regler for brugen af annattoekstrakter i fødevarer. 7. REFERENCER 1. Fortegnelsen over tilsætningsstoffer til fødevarer, Positivlisten. Ministeriet for familieog forbrugeranliggender, Fødevarestyrelsen januar 2011 Side 10 af 15
Bilag 1 Uddrag fra Positivlisten Side 11 af 15
Bilag 1 Uddrag fra Positivlisten Side 12 af 15
Bilag 1 Uddrag fra Positivlisten Side 13 af 15
Bilag 2 Resultater Side 14 af 15
Bilag 2 Resultater Side 15 af 15