Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Intense sødestoffer, farvestoffer og konserveringsstoffer i ikkealkoholholdige

Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Intense sødestoffer, farvestoffer og konserveringsstoffer i ikkealkoholholdige drikkevarer (del III). Udført af Steffen Nielsen og Nicolai Zederkopff Ballin, Fødevareregion Øst Rapport udarbejdet af Saima Naeem Projektledelse: Ib Krog Larsen, Fødevareregion Øst Torben Leth, Fødevareinstituttet DTU Laboratoriearbejde: Ann Sørensen Ayoe Dysted Anne Bjørn Rasmussen Birgit Petersen Hanne Rubak Lene Kristensen Malene Jensen Nicolai Zederkopff Ballin Steffen Nielsen Åse Johansen Projekt 2007-20-64-00728 juni 2009

INDHOLDSFORTEGNELSE Sammendrag.......... 2 Summary............ 3 1. Indledning... 4 2. Prøvemateriale og undersøgte stoffer...... 5 3. Analysemetoder..... 7 4. Analysekvalitetssikring. 8 5. Resultater....... 9 6. Konklusion. 12 7. Referencer.. 13 Bilag 1. Grænseværdier fra Positivlisten...... 14 2. Grænseværdi fra Bekendtgørelsen............. 15 3. Resultater.... 16 Side 2 af 21

SAMMENDRAG Fødevareregion Øst har i 2008 gennemført projekt nr. 2007-20-64-00728 Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Intense sødestoffer, farvestoffer og konserveringsstoffer i ikkealkoholholdige drikkevarer (del III). Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. I 1999 blev projekt nr. 99322-02 Overvågning af tilsætningsstoffer: og konserveringsstoffer i ikke alkoholholdige drikkevarer (del I) gennemført, (ref. 3 og ref. 5) og i 2005 gennemførtes projekt nr 2004-20-64-00338 Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Intense sødestoffer, farvestoffer og konserveringsstoffer i ikke-alkoholholdige drikkevarer (del II), (ref. 4 og ref. 6) som opfølgning af del I. Undersøgelserne indgik i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer, der blev sat i værk i 1995 som led i den overvågning EU s tilsætningsstofdirektiver kræver, at medlemslandene udfører. Undersøgelserne viste, at der fortsat er et behov for overvågning og kontrol for brugen af konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre samt intense sødestoffer i ikke alkoholholdige drikkevarer. Specielt er der behov for at kontrollere brugen af benzoesyre, idet indtaget i 1999 nærmede sig ADI værdien for børn og en ny engelsk undersøgelse (ref. 7) peger på en blanding af azo-farvestoffer samt benzoesyre som mistænkt for at forårsage hyperaktivitet i børn. I 1999 undersøgelsen viste det sig desuden at ADI værdien for cyclamat på 7 mg/kg/dag faktisk var overskredet for 1% af de 1-10 årige og 10% af de 1-3 årige (ref. 5). Grænseværdien for cylamat er herefter sænket fra 400 til 250 og implementeret i første halvår 2005, hvilket har medført at ADI værdien ikke længere overskrides (ref. 6). Denne undersøgelse har derfor til formål at fortsætte overvågning og kontrol af for brugen af konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre samt intense sødestoffer i alkoholfrie læskedrikke. Der er i alt udtaget og undersøgt 144 prøver til dette projekt. Prøver blev udtaget hos producenter, importører og engrosfirmaer. 69 prøver, svarende til 48 % var dansk produceret og 75 prøver, svarende til 50 % var af udenlandsk oprindelse. 47 prøver, svarende til 33 %, var energireducerede og 7 prøver, svarende til 5 % var økologiske. Af de 144 analyserede prøver er der i 20 prøver, svarende til 15%, konstateret én eller flere fejl som overskridelse af grænseværdier og/eller mangelfuld deklaration. Der er konstateret 6 overskridelser af grænseværdier og 15 deklarationsfejl, i alt 21 fejl. Derudover var der 2 tilfælde af fejl, hvor det ikke var muligt at afgøre om et forhøjet niveau skyldtes et naturligt indhold. Der var fejlbehæftede prøver i både dansk som udenlandsk producerede prøver. I forhold til tidligere undersøgelser (del I) fra 1999 (ref. 3) og fra 2005 (del II) (ref. 4), er fejlprocenten steget fra 10% fejlbehæftede prøver til 20 % til nu 15 %. Som ved de tidligere undersøgelser er hovedparten af fejlene deklarationsfejl og få overskridelser. 4 af prøverne overskrider den for cyclamat fastsatte grænseværdi på 250. I lighed med undersøgelserne i 1999 og 2005 overskrider 1 prøve grænseværdien for summen af sorbin- og benzoesyre. Analyseresultater med de kontrolmæssige bemærkninger er sendt til de respektive fødevareregioner, som er ansvarlige for den fornødne opfølgning. Side 3 af 21

SUMMARY In 2005 the Regional Laboratory East in Ringsted carried out project no. 2007-20-64-00728 Monitoring and Control of Food Additives: Intense sweeteners, colouring agents and preservatives in Non Alcoholic Drinks (Soft Drinks), part III. The investigation is a part of the Danish Veterinary and Food Administrations programme for monitoring food additives. In 1999 the project no. 99322-02 Monitoring and Control of Food Additives: Colouring agents and preservatives in non alcoholic drinks (ref. 3 and ref. 5) was carried out and in 2005 project no. 2004-20-64-00338 Monitoring and Control of Food Additives: Intense sweeteners, colouring agents and preservatives in Non Alcoholic Drinks (Soft Drinks) (ref. 4 and ref. 6) was carried out as follow up of part I. The monitoring started in 1995 was a part of the monitoring demanded by the EU directives for food additives from the member states. The results indicated that there was a need for keeping an eye on sorbic- and benzoic acid in non-alcoholic soft drinks as well as the sweeteners used in soft drinks. Especially the use of benzoic acid needs to be monitored because the intake in 1999 was close to the ADI value for children and a new survey (ref. 7) indicates that a mixture of azo-colouring agents plus benzoic acid are responsible for hyperactivity in children. The 1999 monitoring showed that the ADI value for cyclamate of 7 mg/kg/day actually was exceeded for 1% of the children in the age group of 1-10 years and 10% of the children in the age group 1-3 years. After this the maximum level for cyclamate was lowered from 400 to 250 and implemented in the first 6 months of 2005, which resulted in no more transgressions of the ADI value (ref. 6) That is why the main reason for this project has been to continue monitoring the use of sorbicand benzoic acid and sweeteners used in soft drinks A total of 144 samples were collected and analyzed in this project. The samples were taken at producers, retailers, importers and wholesalers. A total of 69 samples corresponding to 48% were Danish produced and 75 samples corresponding to 50 % were of foreign origin. A total of 47 samples corresponding to 33% were energy reduced and 7 samples corresponding to 5 % were organic. Of the 144 samples analyzed, 20 samples corresponding to 15% have shown one or more faults like transgression of maximum levels and/or faulty declarations. A total of 6 transgressions of maximum levels and 15 faulty declarations have been found which gives a total of 21 faults. Apart from these faults there occurred 2 samples where it was not possible to decide whether or not the transgression originated from a natural content. The faulty samples are of both Danish and foreign origin. Compared to the earlier projects carried out in 1999 and in 2005 this project showed a slight decrease in the total faults from 10 % to 20% and to now 15 %. The distribution of fault types in both surveys is comparable with few transgressions of maximum permitted levels and many faulty declarations. 4 samples exceeded the maximum level of 250 for cyclamate. Similar with the survey of 1999 and 2005 one sample transgresses the maximum permitted level of the sum of sorbic- and benzoic acid. Analytical results with the relevant remarks for control have been sent to the regional authorities, which are responsible for the necessary follow up. Side 4 af 21

1. INDLEDNING Fødevareregion Øst har i 2008 gennemført projekt nr. 2007-20-64-00728 Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Intense sødestoffer, farvestoffer og konserveringsstoffer i ikkealkoholholdige drikkevarer (del III). Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. I 1999 blev projekt nr. 99322-02 Overvågning af tilsætningsstoffer: og konserveringsstoffer i ikke alkoholholdige drikkevarer (del I) (Ref. 3) gennemført. Undersøgelsen indgik ligeledes i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. Projektet viste, at der er et behov for opfølgning for at overvåge udviklingen i brugen af de nævnte tilsætningsstoffer i pågældende fødevaregruppe, især gældende for cyclamat og benzoesyre. Blandt andet på grund af denne undersøgelse har EU siden sænket grænseværdierne for cyclamat. Ændringen blev implementeret i første halvår af 2005 og der var herefter et behov for en fornyet undersøgelse. Samtidig var der et behov for at følge om der er sket en ændring med hensyn til anvendelsen af benzoesyre. Indtagsberegninger for benzoesyre i forbindelse med undersøgelsen viste at indtaget nærmer sig ADI for børn. I 2005 gennemførtes projekt nr. 2004-20-64-00338 Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Intense sødestoffer, farvestoffer og konserveringsstoffer i ikke-alkoholholdige drikkevarer (del II) (Ref. 4). Denne undersøgelse viste også et der fortsat var behov for overvågning og kontrol for brugen af konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre samt intense sødestoffer i alkoholfrie læskedrikke. Projektet har til formål at: Overvåge den faktiske forekomst og anvendelse af konserveringsstoffer, sødestoffer og farvestoffer i ikke-alkoholholdige drikkevarer på det danske marked. Kontrollere om gældende grænseværdier overskrides og om der forekommer ulovlig anvendelse eller deklarationsfejl. De udtagne prøver er ifølge Positivlisten (Ref. 1) indplaceret i 3 fødevaregrupper: P-listenummer 14.1.2: Frugt- og grøntsagssaft P-listenummer 14.1.3: Frugt- og grøntsagsnektar P-listenummer 14.1.4: Aromatiserede drikkevarer o.l. produkter I alt blev 144 prøver modtaget, heraf var 7 prøver økologiske og 47 prøver var energireducerede. Endelig er der udtaget 4 prøver i kategorien 14.1.1.1 : Naturligt mineralvand og kildevand Side 5 af 21

2. PRØVEMATERIALE OG UNDERSØGTE STOFFER Prøverne blev udtaget hos producenter, engrosvirksomheder med tilvirkning og importører. Prøveudtagningen er foretaget af fødevareregionernes kontrolafdelinger og har været landsdækkende. Prøverne er blevet udtaget i perioden fra den 15. april 2008 til den 30. oktober 2008. Ved modtagelsen på laboratoriet i Fødevareregion Øst blev prøverne anbragt i køleskab ved 4 C, indtil den videre prøveforbehandling og analyse kunne påbegyndes. Normalt homogeniseres inden for 1-2 dage og ellers fryses prøverne i hel tilstand indtil homogenisering og analyse finder sted. Der blev i alt udtaget 144 prøver. 69 prøver, svarende til 48 % var dansk producerede og 72 prøver, svarende til 50% var af udenlandsk oprindelse. 47 prøver, svarende til 33 %, var energireducerede og 7 prøver, svarende til 5 % var økologiske. Alle prøver blev undersøgt for konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre, sødestofferne acesulfam-k, aspartam, cyclamat og saccharin samt aromastoffet coffein. Ved mistanke, når et indhold var deklareret og ved stikprøvekontrol blev prøverne undersøgt for vandopløselige syntetiske farvestoffer og carminsyre. I tabel 2.1 Opdeling af prøver efter prøvetyper er prøverne opført efter prøvetyper samt indplacering i Positivlisten og i tabel 2.2 Analyseparametre er de undersøgte stoffer samt deres respektive E-numre opført. Tabel 2.1 Opdeling af prøver efter prøvetyper, i alt 144 prøver. Prøvetype Positivlistenum mer Antal Eksempler Naturligt mineralvand og kildevand 14.1.1.1 4 Naturligt mineralvand med brus, naturligt mineralvand uden brus Frugt- og grøntsagssaft /eller nektar 14.1.2 14.1.3 31 Rødbedesaft, granatæblejuice, Tomato juice, solbærsaft, appesinjuice, Ananas juice, æblejuice, blåbær nektar. Aromatiserede drikkevarer o.l. produkter 14.1.4 109 Fanta free red berries, gul appelsin, ice tea med fersken, nestea peach, hindbær læske, orangekoncentrat. Coca cola light, sprite zero, frisco appelsin I alt 144 Side 6 af 21

Tabel 2.2 Analyseparametre. E nummer Navn Vandopløselige syntetiske farvestoffer: E 102 Tartrazin E 104 Quinolingult E 110 Sunset Yellow FCF (Orange Yellow S) E 122 Azorubin E 123 Amaranth E 124 Ponceau 4R E 127 Erythrosin E 129 Allura Red AC E 131 Patent Blue V E 132 Indigotin E 133 Brilliant Blue FCF E 142 Green S E 151 Black PN (Brilliant Black BN) E 155 Brown HT Carminer: E 120 Carmin (Carminsyre, Cochenille) Konserveringsstoffer: E 200/202/203 E 210/211/212/213 Sorbinsyre samt salte heraf Benzoesyre samt salte heraf Intense sødestoffer: E 950 E 951 E 952 E 954 Acesulfamkalium Aspartam Cyclamat Saccharin Andet: - Coffein Side 7 af 21

3. ANALYSEMETODER Identifikation af vandopløselige syntetiske farvestoffer ANA-07.0211 ne oprenses på C18 sep-pak. og separeres ved hjælp af tyndlagschromatografi (TLC) med anvendelse af op til 4 chromatografisystemer. Identifikationen foretages ved sammenligning med referencestoffer samt tilsætningsforsøg. Påvisningsgrænse: ca. 0,1 mg/kg(l). Vandopløselige syntetiske farvestoffer i levnedsmidler ved HPLC ANA-07.0551 ne oprenses på C18 sep-pak. Stofferne separeres og kvantificeres ved koblet ionpar HPLC. Detektionen foretages med PDA detektor for gule farver ved 450, røde ved 520 samt blå og grønne ved 620 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 0,5 mg/kg(l). Carmin i levnedsmidler ved HPLC ANA-07.2961 Carminer ekstraheres med saltsyre og oprenses på C 18 kolonner (seppak). Herefter foretages kvantificering på HPLC. Detektionen foretages spektrofotometrisk med PDA detektor ved 450 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 5 mg/kg. Sorbin- og benzoesyre samt parabener i fødevarer ved HPLC ANA-07.1011 Konserveringsstofferne ekstraheres fra fødevaren med en blanding af oxalsyre, ethanol, 2-propanol og acetonitril. Efter centrifugering og frysning i 2 timer (for at udfælde evt. tilstedeværende fedt) analyseres ekstraktet ved omvendt fase HPLC. Detektionen foretages med PDA detektor ved 240 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 5 mg/kg(l). Isolering af vandopløselige syntetiske farvestoffer på polyamid ANA-07.0031 Efter forbehandling med vand og justering af ph isoleres farvestofferne ved adsorption på polymaidkolonne i surt miljø efterfulgt af en desorption i basisk miljø. Kvalitativ metode Kunstige sødestoffer m.m. i levnedsmidler ved HPLC ANA-07.3091 Efter ekstraktion med vand analyseres den vandige fase på HPLC for acesulfam-k, saccharin og aspartam med PDA detektor ved 220 nm. Cyclaminsyre derivatiseres derimod med hypochlorit til N,N- dichlorcyclohexylamin, som ekstraheres med isobutanol og analyseres med PDA detektor ved 314 nm. Analysemetoden medtager coffein. Kvantitativ detektionsgrænse: 5 mg/kg(l). Side 8 af 21

4. ANALYSEKVALITETSSIKRING Undersøgelserne for sorbin- og benzoesyre, vandopløselige syntetiske farvestoffer og intense sødestoffer er udført som akkrediterede analyser. Analyserne for carminer er udført som ikke akkrediteret, men kvalitetssikringen er foretaget i samme omfang som for de akkrediterede analysemetoder. Alle prøver er analyseret i serier af passende størrelse, hvor der som minimum indgår en tilfældig dobbeltbestemmelse, blindprøve, standarder til kalibrering og standarder til kontrol samt genfindingsforsøg. Prøver, hvori der fandtes overskridelse af Positivlistens maksimalgrænser eller deklarationsfejl er alle som hovedregel blevet analyseret som dobbeltbestemmelse. Hvis en dobbeltbestemmelse faldt uden for den øvre kontrolgrænse, blev der iværksat en tredje analyse. Hvis genfindingerne for de pågældende serier var i orden, er gennemsnittet af alle resultater anvendt. De udførte dobbeltbestemmelser, genfindingsforsøg og kontrolstandarder er indført på eksisterende kontrolkort for de relevante prøvetyper: X - kort for kontrolstandarderne, R - kort for dobbeltbestemmelser og D -kort for genfindingsforsøg. Der kan på grundlag af det udførte kvalitetssikringsarbejde i forbindelse med projektet konkluderes, at analyserne er forløbet tilfredsstillende. Side 9 af 21

5. RESULTATER I bilag 1 ses uddrag fra positivlisten, der beskriver grænseværdierne for de enkelte parametre i forhold til fødevaretyperne. I bilag 3 ses resultater for alle prøver og undersøgte parametre opdelt i de 2 prøvetyper. Alle prøver (144 prøver) blev undersøgt for konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre, sødestofferne acesulfam-k, aspartam, cyclamat, saccharin samt aromastoffet coffein. Ved mistanke, når et indhold var deklareret og ved stikprøvekontrol blev prøverne undersøgt for vandopløselige syntetiske farvestoffer (113 prøver) og carmin (10 prøver). Af de 144 analyserede prøver er der i 20 prøver, svarende til 15 %, konstateret én eller flere fejl som overskridelse af grænseværdier og/eller mangelfuld deklaration. Der er konstateret 6 overskridelser af grænseværdier og 15 deklarationsfejl, i alt 21 fejl. Der var fejlbehæftede prøver i både dansk som udenlandsk producerede prøver. Undersøgelsen har vist, at hovedparten af deklarationsfejlene kan tilskrives sorbin- og benzoesyre. Derimod er det indenfor de intense sødestoffer at de fleste overskridelser ligger. De fleste fejlbehæftede prøver kan findes i grupperne aromatiserede drikkevarer o.l. produkter med kuldioxid og light produkterne. I nedenstående tabeller 5.1, 5.2 og 5.3 vises oversigt over fejlene i forhold til prøvetyperne, light/ikke light produkter og analyseparametrene: Tabel 5.1 Oversigt over fejl i forhold til prøvetypen Prøvetype Antal prøver Ulovlig anvendelse Overskridelser Deklara -tionsfejl Ingen dk dekl. Fejl i alt (% af antal) Frugt- og grøntsagssaft /eller nektar Aromatiserede drikkevarer o.l. produkter 31 - - 2-109 - 6 11 2 2 (6 %) 19 (17 %) Side 10 af 21

Tabel 5.2 Oversigt over fejl i forhold til light og ikke light produkter Prøvetype Antal prøver Ulovlig anvendelse Overskridelser Light produkter 49-5 7 - Ikke light produkter 95-1 6 2 Ingen dk dekl. Fejl i alt (% af antal) 12 (24%) 9 (1 %) Tabel 5.3 Oversigt over fejl i forhold til analyseparametre Deklara -tionsfejl Prøvetype Ulovlig anvendelse Overskridelser Deklarationsfejl Fejl i alt - - 2 2 Sorbin- og benzoesyre - 1 10 13 Intense sødestoffer - 4 1 5 Coffein - 1-1 I nedenstående tabeller 5.4 og 5.5 vises det påviste indhold af de undersøgte parametre for alle prøvetypegrupper som resultatoversigt. Af tabellerne fremgår antal undersøgte prøver, antallet af prøver med påvist indhold, mindst fundne indhold, det maksimale fundne indhold og gennemsnitsværdien for prøver med indhold for hver parameter. Tabel 5.4 Påvist indhold af undersøgte tilsætningsstoffer i P-liste 14.1.2 og 14.1.3 Frugtog grøntsagssaft/ nektar (31 undersøgte prøver) Parameter Prøver med indhold/ antal undersøgt Gennemsnitligt indhold i * Minimum i Maximum i Intense sødestoffer: Acesulfam-k 2/31 49 33 65 Aspartam 1/31-180 180 Cyclamat 6/31 170 160 190 Saccharin 6/31 20 14 35 Konserveringsstoffer: Sorbinsyre 2/31 241 11 470 Benzoesyre 3/31 168 12 480 * For prøver med indhold Side 11 af 21

Tabel 5.5 Påvist indhold af undersøgte tilsætningsstoffer i P-Liste 14.1.4 Aromatiserede drikkevarer o.l. produkter (109 undersøgte prøver) Parameter Prøver med indhold/ antal undersøgt Gennemsnitligt indhold i * Minimum i Maximum i : Tartrazin 4/109 16 5,7 23 Quinolingult 9/109 22 0,73 36 Sunset Yellow 4/109 15 2,6 24 Green S 1/109-1,5 1,5 Carminsyre 3/109 20 8 40 Konserveringsstoffer: Sorbinsyre 44/109 210 5,3 820 Benzoesyre 48/109 184 5,3 770 1 Intense sødestoffer: Acesulfam-k 25/109 309 1 12 1400 1 Aspartam 37/109 377 1 18 1800 1 Cyclaminsyre 23/109 677 91 2600 1 Saccharin 29/109 55 5,3 360 Andet: Coffein 32/109 65 5,1 190 * For prøver med indhold 1) Disse høje værdier forekommer i koncentrater. Ved angivet fortynding til en drikkeklar opløsning vil indholdet af stoffet være meget lavere end grænseværdien. Netop dette forhold gør også at der ikke har været anledning til at give anmærkninger. Side 12 af 21

6. KONKLUSION Fødevareregion Øst har i 2008 gennemført projekt nr. 2007-20-64-00728 Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Intense sødestoffer, farvestoffer og konserveringsstoffer i ikkealkoholholdige drikkevarer (del III). Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsen program for overvågning af tilsætningsstoffer. I 1999 blev projekt nr. 99322-02 Overvågning af tilsætningsstoffer: og konserveringsstoffer i ikke alkoholholdige drikkevarer(del I) (Ref. 3) gennemført. Undersøgelsen indgik ligeledes i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. Projektet viste, at der var et behov for opfølgning for at overvåge udviklingen i brugen af tilsætningsstoffer i pågældende fødevaregruppe, især gældende for cyclamat og benzoesyre. Blandt andet på grund af denne undersøgelse har EU siden sænket grænseværdierne for cyclamat. Ændringen blev implementeret i første halvår af 2005, og der var herefter et behov for en fornyet undersøgelse. Samtidig var der et behov for at følge, om der er sket en ændring med hensyn til anvendelsen af benzoesyre. Også denne undersøgelse (som altså var del II) viste at der fortsat var et behov for at følge markedet for disse tilsætningsstoffer, idet antallet af fejlbehæftede prøver ikke var nedadgående. Af de 144 analyserede prøver er der i 20 prøver, svarende til 15%, konstateret én eller flere fejl som overskridelse af grænseværdier og/eller mangelfuld deklaration. Der er konstateret 6 overskridelser af grænseværdier og 15 deklarationsfejl, i alt 21 fejl. Derudover var der i 2 af prøverne let forhøjet indhold af benzoesyre, som muligvis var et naturligt indhold. Der var fejlbehæftede prøver i både dansk som udenlandsk producerede prøver. I forhold til tidligere undersøgelse (del I) fra 1999 på 149 prøver (ref. 3) og fra 2005 (del II) (Ref 4) er fejlprocenten steget fra 10 % fejlbehæftede prøver til 20 % til nu 15 %. Som ved den tidligere undersøgelse er hovedparten af fejlene deklarationsfejl og få overskridelser. 4 af prøverne overskrider den for cyclamat fastsatte grænseværdi på 250. I lighed med undersøgelserne i 1999 og 2005 overskrider 1 prøve grænseværdien for summen af sorbin- og benzoesyre. På grundlag af denne undersøgelse, må det konkluderes at der fortsat er behov for overvågning og kontrol for brugen af især konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre samt intense sødestoffer i alkoholfrie læskedrikke. Side 13 af 21

7. REFERENCER 1. Fortegnelsen over tilsætningsstoffer til fødevarer, Positivlisten. Ministeriet for familie og forbrugeranliggender, Fødevarestyrelsen; januar 2005. 2. Bekendtgørelse om mærkning m.v. af fødevarer nr. 1308 af 14/12/2005. 3. Projekt 99322-02 Overvågning af tilsætningsstoffer: og konserveringsstoffer i ikke alkoholholdige drikkevarer (del I), Fødevareregion København 1999. 4. Projekt 2004-20-64-00338 Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Intense sødestoffer, farvestoffer og konserveringsstoffer i ikke-alkoholholdige drikkevarer (del II), Fødevareregion Øst 2005 5. T. Leth, N. Fabricius & S. Fagt: Estimated intake of intense sweeteners from nonalcoholic beverages in Denmark. Food Additives and Contaminants, 2007, 24: 227-235. 6. T. Leth, U. Jensen, S. Fagt & R. Andersen: Estimated intake of intense sweeteners from non-alcoholic beverages in Denmark, 2005. Food Additives and Contaminants, 2007, 25:662-668. 7. D. McCann et al.:food additives and hyperactive behaviour in 3-year-old and 8/9-yearold children in the community: a randomised, double-blinded, placebo-controlled trial. The Lancet, DOI: 10.1016/S0140-6736(07)61306-3. Side 14 af 21

Bilag 1 Grænseværdier fra Positivlisten (Relevante uddrag) 14.1.2 Frugt- og grøntsagssaft Antioxidant, konserveringsstof Sorbinsyre og sorbater E 200, 202-203 Benzoesyre og benzoater E 210-213 Ialt 500 Ialt 200 Til sød saft og sødet saft 14.1.3 Frugt- og grøntsagsnektar 14.1.4 Aromatiserede drikkevarer o.l. produkter Sorbinsyre og sorbater E 200, 202-203 Benzoesyre og benzoater E 210-213 Sødestof Acesulfamkalium E 950 Aspartam E 951 Cyclaminsyre og cyclamater E 952 Saccharin og salte deraf E 954 Sucralose E 955 Neohesperidindihydrochalcon E 959 Aspartam-acesulfamsalt E 962 Sødestof Acesulfamkalium E 950 Aspartam E 951 Cyclaminsyre og cyclamater E 952 Saccharin og salte deraf E 954 Sucralose E 955 Neohesperidindihydrochalcon E 959 Aspartam-acesulfamsalt E 962 Antioxidant, konserveringsstof Sorbinsyre og sorbater E 200, 202-203 Benzoesyre og benzoater E 210-213 Farvestof Curcumin E 100 Tartrazin E 102 Quinolingult E 104 Sunset Yellow FCF E 110 Carminer E 120 Azorubin E 122 Ponceau 4R E 124 Allura Red AC E 129 Patent Blue V E 131 Indigotin E 132 Brillant Blue FCF E 133 Green S E 142 Black PN E 151 Brown HT E 155 Lycopen E 160d ß-Apo-8'-carotenal(C 30) E 160e ß-Apo-8'-carotensyre(C 30)- ethylester E 160f Lutein E 161b Til ugæret druesaft til brug ved kirkelige handlinger, ialt 2 g/l 350 600 Kun til Ialt 250 drikke- Ialt 80 varer på 300 basis af 30 saft af 350 1) frugt 350 600 Ialt 250 Kun til Ialt 80 frugt- 300 nektar 30 350 1) Ialt 300, i kombination med E 210-213 dog kun ialt 250 Ialt 150 Ialt 100 Riboflaviner E 101 Chlorophyll og chlorophylliner E 140 Chlorophyll-kobber-kompleks og chlorophyllin-kobber-kompleks E 141 Karamelfarver E 150a-d Vegetabilsk kul E 153 Carotener E 160a Paprikaekstrakt E 160c Rødbedefarve E 162 Anthocyaniner E 163 Calciumcarbonat E 170 Titandioxid E 171 Jernoxider og jernhydroxider E 172 Sødestof Acesulfamkalium E 950 Aspartam E 951 Cyclaminsyre og cyclamater E 952 Saccharin og salte deraf E 954 q.s. 350 600 Ialt 250 Ialt 80 300 Side 15 af 21

Sucralose E 955 Neohesperidindihydrochalcon E 959 Aspartam-acesulfamsalt E 962 300 30 1) 350 Saccharin og salte deraf E 954 Til "gaseosa", ialt 100 Bilag 2 Grænseværdi fra Bekendtgørelsen (Relevante uddrag) Kapitel 14 Angivelse af coffeinindhold 46. Drikkevarer, herunder drikkevarer hvortil der i henhold til»bekendtgørelse om begrænsning af salg og anvendelse af visse farlige kemiske stoffer og produkter til specielt angivne formål B19970104205«er givet tilladelse til at tilsætte coffein, skal i samme synsfelt som drikkevarens varebetegnelse mærkes med angivelsen»højt coffeinindhold«, hvis 1)drikkevaren er bestemt til forbrug uden yderligere forarbejdning eller tilberedning end rekonstituering af et koncentreret eller tørret produkt, og 2)drikkevaren indeholder mere coffein end 150, uanset kilden. Stk. 2. Angivelsen skal, i parentes, efterfølges af en angivelse af coffeinindholdet angivet i mg/100 ml. Stk. 3. Stk. 1, finder ikke anvendelse på drikkevarer fremstillet af kaffe, te, kaffeekstrakt eller teekstrakt, hvis varebetegnelse indeholder ordet»kaffe«eller»te«. Side 16 af 21

Bilag 3 Resultater Prøvenr. P liste nr. Prøvebetegnelse Fejltyper* Oprindelse Tartrazin Quinolingult Sunset Yellow FCF P-listenummer 14.1.2 Frugt- og grøntsagssaft og 14.1.3 Frugt- og grøntsagsnektar Azorubin Allura Red AC Patent Blue V Brilliant Blue Green S Carminer Konserveringsstoffer Sorbinsyre Benzoesyre Acesulfam-K Intense sødestoffer 0908017098 14.1.2 Solbær c DK IP 11 12 65 180 <5 <5 <5 0908017099 14.1.2 Hyldeblomst, økologisk DK IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908017100 14.1.2 Tranebær, økologisk DK IP <5 12 <5 <5 <5 <5 <5 0908017101 14.1.2 Solbær, økologisk c DK IP <5 <5 33 <5 <5 <5 <5 0908017428 14.1.2 Orange, classic. IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908017429 14.1.2 Tomato Juice 100 % IMP IP <5 <5 0908017459 14.1.2 Solbærsaft, 50 % solbærsaft ** DK IP 470 480 <5 <5 <5 <5 <5 0908018132 14.1.2 Granatæble juice IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908019206 14.1.2 Æblejuice IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908019267 14.1.2 Æblejuice IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908019269 14.1.3 Grape juice ( Nektar ) IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908019920 14.1.2 Tomat juice IMP <2 <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908022614 14.1.2 Luxus blandet saft DK <2 <5 <5 0908022615 14.1.2 Appelsin juice DK IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908022616 14.1.2 Ananas juice DK IP <5 <5 0908022701 14.1.1.1 Egekilde med brus DK IP <5 <5 <5 <5 <5 5.3 7.2 0908022702 14.1.1.1 Egekilde uden brus DK IP <5 <5 <5 <5 <5 5.9 8.3 0908022718 14.1.1.1 Appollinaris DK IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 5.1 0908022719 14.1.1.1 AQUA ATHENA uden kulsyre DK IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 5.1 0908023999 14.1.3 Minimum Æblenektar IMP IP <5 <5 <5 <5 160 14 <5 0908024000 14.1.3 Minimum Ananasnektar IMP IP <5 <5 <5 <5 170 18 <5 0908024001 14.1.3 Minimum Appelsin nektar IMP IP <5 <5 <5 <5 190 19 <5 0908039060 14.1.2 Vitafit IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908039066 14.1.2 Vitafit Tomato Juice IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908039070 14.1.2 Solevita Pear nectar IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 Aspartam Cyclaminsyre Saccharin Andet Coffein Side 17 af 21

Prøvenr. P liste nr. Prøvebetegnelse Oprindelse Konserveringsstoffer Intense sødestoffer Fejltyper* 0908039083 14.1.3 Solevita IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908039086 14.1.2 Vitafit vegetable juice IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908039090 4.1.1 Solevita blackcurrant nectar IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908039096 14.1.2 Plein sud IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908039149 14.1.2 Solevita saft IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908043150 14.1.2 Minimum Appelsinnektar IMP IP <5 <5 <5 <5 180 35 <5 0908043151 14.1.2 Minimum Æblenektar IMP IP <5 <5 <5 <5 160 16 <5 0908043152 14.1.2 Minimum Ananasnektar IMP IP <5 <5 <5 <5 160 17 <5 0908045299 14.1.2 Nektar af vilde blåbær IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908045300 14.1.2 Rødbedesaft økologisk IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 P-listenummer 14.1.4 Aromatiserede drikkevarer o.l. produkter 0908017090 14.1.4 Grape, light DK IP 58 81 <5 110 220 20 <5 0908017091 14.1.4 Cola, light DK IP 62 72 55 520 <5 <5 78 0908017092 14.1.4 Appelsin, light DK IP 64 78 <5 130 240 20 <5 0908017093 14.1.4 Citron, light b DK 23.83 56 75 <5 110 260 24 <5 0908017094 14.1.4 Abrikos DK 5.7 22 7 100 83 <5 41 92 9.4 <5 0908017095 14.1.4 Citron DK 20.77 86 100 <5 45 91 13 <5 0908017096 14.1.4 Lemon DK IP 99 110 <5 42 110 9 <5 0908017097 14.1.4 Ananas DK IP 53 110 <5 46 95 7.6 <5 0908017430 14.1.4 Mixed Fruit Juice 100 % from red fruits IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908017437 14.1.4 The, lemon IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908017438 14.1.4 The, fersken IMP IP <5 <5 0908017458 14.1.4 Fun light, hindbær/orange ** DK IP 820 490 1300 880 2000 <5 <5 0908018133 14.1.4 Passionsfrugt saft IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908018816 14.1.4 Ice Tea, Fersken IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908019205 14.1.4 Iste m. ferskensmag light IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 70 0908019207 14.1.4 Iste m. ferskensmag IMP IP <5 <5 25 <5 110 17 65 0908019211 14.1.4 Roasted Coconut Juice d IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 Tartrazin Quinolingult FCFSunset Yellow Azorubin Allura Red AC Patent Blue V Brilliant Blue Green S Carminer Sorbinsyre Benzoesyre Acesulfam-K Aspartam Cyclaminsyre Saccharin Coffein Andet Side 18 af 21

Prøvenr. P liste nr. Prøvebetegnelse Oprindelse Tartrazin Konserveringsstoffer Intense sødestoffer Fejltyper* 0908019221 14.1.4 isthe m. pære IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 13 0908019222 14.1.4 Isthe m. pære IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908019223 14.1.4 Frugtsaft m. 70% pære IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908019224 14.1.4 Chino IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908019225 14.1.4 La Limonata IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 Quinolingult Sunset Yellow FCF Azorubin 0908019226 14.1.4 Lemon soda IMP IP <5 <5 0908019227 14.1.4 BB the ( isthe m. citron ) IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 91 0908019268 14.1.4 Frugt og grøntsagsdrik m. sukker d IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908019918 14.1.4 Ananas drik IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908019919 14.1.4 Crodino IMP 23 <5 <5 0908019921 14.1.4 Sodavand m. bitter citronsmag ( Chino ) IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908019922 14.1.4 Limonata IMP IP <5 <5 0908019923 14.1.4 Vera Belte m. fersken IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 14 0908020881 14.1.4 Light peach passion ** DK 13 690 <5 1100 1100 <5 <5 <5 0908020882 14.1.4 Fresh light amazing grape ** DK IP 680 <5 1100 1100 <5 <5 <5 0908020883 14.1.4 Fresh light Raspberry lemon ** DK 40 710 <5 1400 1400 <5 <5 <5 0908020884 14.1.4 Fresh light blackcurrant magic ** DK <2 720 <5 560 1800 <5 <5 <5 0908021692 14.1.4 Appelsin Squash, light c DK IP 6 <5 <5 250 <5 20 <5 0908021693 14.1.4 Chabeso, sportsdrik m/druesukker DK IP <5 77 <5 <5 <5 <5 <5 0908021694 14.1.4 Car, frisk citrondrik DK IP <5 77 <5 <5 <5 <5 <5 0908021695 14.1.4 Cola DK IP <5 61 <5 <5 <5 <5 84 0908022606 14.1.4 Grøn sport DK 36 1.5 <5 140 <5 <5 <5 <5 <5 0908022607 14.1.4 Abrikos DK IP 100 110 <5 <5 <5 <5 <5 0908022608 14.1.4 Lemon light DK IP 140 110 100 230 <5 <5 <5 0908022609 14.1.4 River cola light DK IP 60 97 92 200 160 <5 120 0908022703 14.1.4 Pepsi Max uden sukker DK IP <5 <5 <5 590 <5 <5 130 0908022704 14.1.4 7 up sodavand DK IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 6.4 0908022720 14.1.4 Hindbær Brus DK 8 <5 <5 Allura Red AC Patent Blue V Brilliant Blue Green S Carminer Sorbinsyre Benzoesyre Acesulfam-K Aspartam Cyclaminsyre Saccharin Andet Coffein Side 19 af 21

Prøvenr. P liste nr. Prøvebetegnelse Oprindelse Tartrazin Konserveringsstoffer Intense sødestoffer Fejltyper* 0908022721 14.1.4 Squash Light c DK IP 12 5.3 87 220 <5 <5 <5 0908022726 14.1.4 Hyldebær koncentrat DK IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 7.6 0908022727 14.1.4 Okø Jordbær Koncentrat IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908022728 14.1.4 Okø Solbær Koncentrat IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908026956 14.1.4 Pære & Æble, drik med 15% frugtsaft DK IP <5 <5 <5 <5 <5 0908026957 14.1.4 Blåbær, drik med 15% frugtsaft DK IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908029229 14.1.4 Protein - Recovery Drik - smooth strawberry IMP 1 <2 <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908029230 14.1.4 Red Fuel - with Guarana b 45 220 150 69 29 <5 <5 190 0908029231 14.1.4 ISO Tonic - orange 2.6 230 160 53 41 <5 <5 <5 0908029232 14.1.4 Ice Tea - Pære IP 230 150 69 18 <5 <5 170 0908029233 14.1.4 Protein Shake - Strawberry b IMP 1.8 <5 <5 45 <5 320 44 <5 0908029234 14.1.4 Protein Shake - Choccolate b IMP IP <5 <5 54 <5 320 44 25 0908029235 14.1.4 Protein Shake - vanilla b IMP IP <5 <5 46 <5 320 46 <5 0908029248 14.1.4 FEEL GOOD - Appel + Blueberry IMP <2 <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908029249 14.1.4 FEEL GOOD - Orange + Mango IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908029250 14.1.4 FEEL GOOD - Cranberry + Orange IMP IP <5 14 <5 <5 <5 <5 <5 0908029251 14.1.4 FEEL GOOD - Cloudy Lemon IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908029252 14.1.4 Økologisk Velværevand DK IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908029253 14.1.4 Mountain DEW c IMP 13 <5 150 <5 <5 <5 <5 130 0908029254 14.1.4 Snapple 'Heavenly Lemonade' IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908035348 14.1.4 THY HINDBÆR c DK 27 <2 76 77 <5 <5 <5 <5 <5 0908039095 14.1.4 Freeway orange light IMP IP <5 <5 100 68 <5 74 <5 0908039122 14.1.4 Freeway cola light IMP IP <5 <5 130 110 240 <5 82 0908039123 14.1.4 Plein sud IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908039124 14.1.4 Freeway orange IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908039134 14.1.4 Freeway ananas IMP 27 100 120 <5 <5 <5 <5 <5 0908039140 14.1.4 Freeway sportivd med druesukker IMP.73 <5 87 <5 <5 <5 <5 94 0908039165 14.1.4 Freeway cola IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 96 Quinolingult Sunset Yellow FCF Azorubin Allura Red AC Patent Blue V Brilliant Blue Green S Carminer Sorbinsyre Benzoesyre Acesulfam-K Aspartam Cyclaminsyre Saccharin Andet Coffein Side 20 af 21

Prøvenr. P liste nr. Prøvebetegnelse Oprindelse Tartrazin Konserveringsstoffer Intense sødestoffer Fejltyper* 0908040140 14.1.4 Is-T, iste med ferskensmag IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 63 0908040146 14.1.4 Is-T, te- og ferskensmag light IMP IP <5 <5 12 <5 118 12 71 0908040147 14.1.4 River powerdrik fruit flavor IMP 4.4 100 120 <5 <5 <5 <5 <5 0908040151 14.1.4 Power drink IMP 14 11 110 130 <5 <5 <5 <5 <5 0908040154 14.1.4 River power drink IMP 3.4 100 120 <5 <5 <5 <5 <5 0908040568 14.1.4 Pineapple light 1+9 DK IP 330 710 1100 680 2200 <5 <5 0908040569 14.1.4 X-tra light 1+11 DK IP 200 650 <5 870 2600 360 <5 0908040570 14.1.4 Trylledrik light 1+11 DK IP 200 600 <5 860 2600 330 <5 0908040571 14.1.4 Super Sport light 1+12 DK IP 340 770 <5 1100 2600 330 <5 0908040572 14.1.4 Solbærdrik COOP 1+4 DK IP 440 510 <5 <5 <5 <5 <5 0908040644 14.1.4 Ice Tea, Peach ( 14.1.4 ) DK IP 140 120 <5 <5 <5 <5 <5 0908040645 14.1.4 Ice Tea, lemon ( 14.1.4 ) b DK IP 170 180 <5 <5 <5 <5 <5 0908040646 14.1.4 Ice Tea, Black Current DK IP 180 150 <5 <5 <5 <5 <5 0908040647 14.1.4 My smoothie with 8 strawberries IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908040648 14.1.4 My smoothie with 1 passionsfruit IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908040649 14.1.4 My smoothie with 125 blueberries IMP IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908040650 14.1.4 Grape light uden tilsætning af sukker c DK 3.7 5.3 6.7 <5 93 230 23 <5 0908040651 14.1.4 Appelsin light uden tilsætning af sukker c DK IP 82 81 <5 120 240 25 <5 0908040652 14.1.4 Hindbær light uden tilsætning af sukker c DK 28 32 39 <5 39 240 22 <5 0908040653 14.1.4 Hindbærlimonade DK 63 57 71 <5 <5 <5 <5 <5 0908040654 14.1.4 Abrico c DK 24 5.1 32 36 <5 <5 <5 <5 <5 0908040655 14.1.4 Cola c DK IP 79 130 <5 <5 <5 <5 77 0908041577 14.1.4 Coca cola DK IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 93 0908041578 14.1.4 Fanta DK IP 190 <5 <5 <5 <5 <5 <5 0908041579 14.1.4 Sprite DK IP <5 130 <5 <5 <5 <5 <5 0908041580 14.1.4 Lemon schweppes DK IP <5 120 68 48 <5 <5 <5 0908041581 14.1.4 Nestea peach DK IP <5 <5 <5 <5 <5 <5 34 Quinolingult Sunset Yellow FCF Azorubin Allura Red AC Patent Blue V Brilliant Blue Green S Carminer Sorbinsyre Benzoesyre Acesulfam-K Aspartam Cyclaminsyre Saccharin Andet Coffein Side 21 af 21

Prøvenr. P liste nr. Prøvebetegnelse Oprindelse Tartrazin Konserveringsstoffer Intense sødestoffer Fejltyper* 0908041582 14.1.4 Nestea with peach DK IP <5 <5 130 97 <5 <5 57 0908041583 14.1.4 Fanta free orange DK IP 190 <5 91 220 <5 <5 <5 0908041584 14.1.4 Coca cola zero c DK IP <5 <5 15 240 <5 <5 74 0908041585 14.1.4 Sprite zero DK IP <5 140 120 130 <5 <5 <5 0908041586 14.1.4 Coca cola light DK IP <5 <5 130 160 <5 <5 84 0908043149 14.1.4 Fersken ICE TEA IMP IP <5 <5 <5 <5 170 21 40 0908050618 14.1.4 Icetea Med ferskensmag DK IP 490 380 <5 <5 <5 <5 8 0908050619 14.1.4 Læskedrik Hindbærsmag DK 14 29 <2 <5 340 <5 <5 <5 <5 <5 0908050620 14.1.4 Læskedrik Ananassmag DK 33 400 490 <5 <5 <5 <5 <5 Quinolingult Sunset Yellow FCF Azorubin Allura Red AC Patent Blue V Brilliant Blue Green S Carminer Sorbinsyre Benzoesyre Acesulfam-K Aspartam Cyclaminsyre Saccharin Andet Coffein * Fejl: a) ulovlig anvendelse b) overskridelse c) deklarationsfejl d) manglende dansk deklaration. ** Resultatet for koncentrater er angivet som ikke-drikkeklar produkt. IP = ikke påvist Side 22 af 21