Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer. Undersøgelse af indholdet af propylenglycol i bagværk

Transkript

1 Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer Undersøgelse af indholdet af propylenglycol i bagværk

2 Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af indholdet af propylenglycol i bagværk FødevareRapport 2003:07 1. udgave, 1. oplag juli 2003 Copyright: Fødevaredirektoratet Oplag: 400 eksemplarer Tryk: Schultz ISBN: ISSN: Pris: Kr. 50,00 Id-nummer Prissatte publikationer kan købes i boghandelen eller hos: Danmark.dk's netboghandel Tlf (Danmark) Tel (International calls) E-post: Sp@itst.dk Projektledelse: Ib Krog Larsen, Fødevareregion København Hai Ping Ma, Institut for Fødevareundersøgelser og Ernæring Laboratoriearbejde: Udo Jensen Åse Johansen Fødevaredirektoratet Mørkhøj Bygade 19, DK-2860 Søborg Tlf , fax Fødevaredirektoratet er en del af Ministeriet for Fødevarer, Landbrug og Fiskeri. Direktoratet står for administration, forskning og kontrol på veterinær- og fødevareområdet. Kontrollen med fødevarer og tilsyn med veterinære forhold varetages af 11 fødevareregioner fordelt over hele landet, mens regeldannelse, koordination af kontrollen og forskning foregår i Mørkhøj ved København. Fødevaredirektoratet har ca årsværk i regionerne og ca. 550 i Mørkhøj.

3 Indhold SAMMENDRAG...5 SUMMARY INDLEDNING PRØVEMATERIALE OG UNDERSØGTE STOFFER ANALYSEMETODE ANALYSEKVALITETSSIKRING RESULTATER OG DISKUSSION Grænseværdier Resultater KONKLUSION CONCLUSION REFERENCER...16 Bilag Bilag Bilag

4

5 SAMMENDRAG Fødevareregion København har i 2001 gennemført projektet nr Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af indholdet af propylenglycol i bagværk. Undersøgelsen indgår i Fødevaredirektoratets program for overvågning af tilsætningsstoffer. Fødevaredirektoratet har i flere år fulgt anvendelsen af udvalgte tilsætningsstoffer i fødevarer på det danske marked. Overvågningen blev sat i værk i 1995 som led i den overvågning, som EU`s tilsætningsstofdirektiver kræver, at medlemslandene udfører. Propylenglykol må kun anvendes som bærestof for antioxidanter, emulgatorer, enzymer og farvestoffer resulterende i et indhold på højst 1 g/kg fødevare. Tidligere undersøgelser (ref. 1) viste, at kager og andet bagværk kunne indeholde op til 34 gange den tilladte mængde af propylenglycol, fortrinsvis i lagkagebunde og skærekager. Projektet har til formål at overvåge den faktiske forekomst og anvendelse af propylenglycol i bagværk på det danske marked og at kontrollere om den gældende grænseværdi overskrides. Fødevareregion København modtog 131 prøver til analyse. Af disse er der i 48 prøver, dvs. 37 %, fundet et indhold af propylenglycol og i 13 prøver, svarende til 10 %, konstateret overskridelse af grænseværdien helt op til 20 gange den tilladte grænseværdi, heraf er 6 prøver importeret fra Spanien. Både med hensyn til indhold og antallet af overskridelser er prøver fra prøvegrupperne kiks, småkager o.l. samt skærekager o.l. dominerende, heraf især prøver af udenlandsk oprindelse. Modsat tidligere undersøgelser findes overskridelserne udelukkende i prøvetypegrupperne kiks, småkager o.l. samt skærekager o.l. og ikke mere i primært lagkagebunde. Som vist ved tidligere undersøgelse synes der stadig, at være et alvorligt kontrolmæssigt problem med overholdelse af grænseværdien for propylenglycol i kager og andet bagværk.. Analyseresultater med de kontrolmæssige bemærkninger er sendt til de respektive fødevareregioner, som er ansvarlige for den fornødne opfølgning. 5

6 SUMMARY The Regional Veterinary and Food Control in Copenhagen has in 2001 carried out project no Supervision of additives: A survey of the propylene glycol content in cakes The survey is part of the Danish Veterinary and Food Administration programme for supervision of additives. For several years the Veterinary and Food Administration has monitored the use of selected additives in food on the Danish market. The supervision was started in 1995 as part of the supervision, which the EU member countries are demanded to carry out according to the EU additive directives. Propylene glycol must only be used as a carrier for antioxidants, emulsifier, enzymes and colouring agents with a contents not exceeding 1 g/kg foodstuff. Former surveys (ref. 1) showed that cakes and other forms of pastry could contain up to 34 times the allowed quantity of propylene glycol, especially in layer cake material and cakes. It is the purpose of the project to monitor the actual occurrence and use of propylene glycol in pastry on the Danish market and control if the legal limit is exceeded. The Regional Veterinary and Food Control Laboratory in Copenhagen received 131 samples for analysis. 48 of these samples i.e. 37% contained propylene glycol, and in 13 samples corresponding to 10% were found excesses of up to 20 times of the legal limit, 6 of these samples have been imported from Spain. Samples from the groups biscuits, cookies etc, and cakes etc, are predominant both with regard to contents and numbers of transgressions, this is especially relevant concerning samples of foreign origin. Contrary to former surveys the transgressions are only to be found in the test group's biscuits, cookies etc. and cakes etc, and no longer primarily in layer cake material. As shown in a previous survey does this indicate a serious control problem concerning keeping the propylene glycol content in cakes within the legal limit. 6

7 1 INDLEDNING Fødevareregion København har i 2001 gennemført projektet nr Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af indholdet af propylenglycol i bagværk. Undersøgelsen indgår i Fødevaredirektoratets program for overvågning af tilsætningsstoffer. Fødevaredirektoratet har i flere år fulgt anvendelsen af udvalgte tilsætningsstoffer i fødevarer på det danske marked. Overvågningen blev sat i værk i 1995 som led i den overvågning, som EU`s tilsætningsstofdirektiver kræver, at medlemslandene udfører. I henhold til Positivlisten (ref. 2) må propylenglykol kun anvendes som bærestof for antioxidanter, emulgatorer, enzymer og farvestoffer resulterende i et indhold på højst 1 g/kg fødevare. Tidligere undersøgelser viste, at kager og andet bagværk kunne indeholde op til 34 gange den tilladte mængde af propylenglycol, fortrinsvis i lagkagebunde og skærekager. Projektet har til formål at overvåge den faktiske forekomst og anvendelse af propylenglycol i bagværk på det danske marked og at kontrollere om den gældende grænseværdi overskrides. De udtagne prøver kan ifølge Positivlisten indplaceres i fødevaregruppen: P-listenummer 7.2: Finere bagværk. I alt blev 131 prøver analyseret. 7

8 2 PRØVEMATERIALE OG UNDERSØGTE STOFFER Prøveudtagningen er foretaget af fødevareregionerne hos producenter, detailforretninger og importører i perioden fra oktober til december Der har været udtaget både danskproduceret og importerede prøver. Ved modtagelsen hos Fødevareregion København blev prøverne anbragt i køleskab ved 4 C, indtil den videre prøveforbehandling og analyse kunne påbegyndes. I alt er 131 prøver blevet udtaget. 95 ud af de 131 prøver, svarende til 73 %, er udtaget hos producenter. 17 prøver, svarende til 13 %, er udtaget i detailleddet, heraf var 13 prøver af udenlandsk oprindelse. 15 prøver, svarende til 11 % er udtaget hos importører. 4 prøver, svarende til 3 %, er udtaget hos engrosfirmaer, alle 4 af udenlandsk oprindelse. I alt var 32 prøver, svarende til 24 % af udenlandsk oprindelse. I tabel 2.1 Opdeling af prøver er prøverne inddelt i de forskellige grupper af bagværk. Tabel 2.1 Opdeling af prøvegrupper, i alt 131 prøver. Prøvegruppe Antal Eksempler Roulader 12 Marcipanroulade, hindbærroulade, cacaoroulade. Tærter med fyld 14 Banantærte, kokostærte, chokoladetærte, nøddetærte, æbletærte. Kiks, småkager o.l. 23 Lemon småkager, peanut småkager, kiks, choko kranse, vafler, studenterbrød. Kagebunde 30 Lagkagebunde, sandkagebunde, rouladebunde, tærtebund Skærekager o.l. 52 Marmorkage, sandkage, mazzarinsnitter, chokoladekage, magdalenaskage, wienerbrød. 8

9 3 ANALYSEMETODE Følgende analysemetode er blevet anvendt til dette projekt: Propylenglykol- og estre i levnedsmidler ved GC TM-1871 Propylenglycol ekstraheres med vand fra prøven efter affedtning med pentan. Vandfasen sættes på ekstrelutsøjle og elueres med ethylacetat, der tørres over kaliumkarbonat og derefter opkoncentreres ved inddampning. Propylenglycolen bestemmes ved hjælp af gaschromatografi på en polær kapillarkolonne med 1,4-butandiol som intern standard. Kvantitativ detektionsgrænse: 0,05 g/kg 9

10 4 ANALYSEKVALITETSSIKRING Analyserne for propylenglycol er udført som akkrediterede. Alle prøver er analyseret i serier af passende størrelse, hvor der som minimum indgår en tilfældig dobbeltbestemmelse, blindprøve, standarder til kalibrering og standarder til kontrol samt genfindingsforsøg. Prøver, hvori der fandtes overskridelse af Positivlisten`s maksimalgrænser er alle som hovedregel blevet analyseret som dobbeltbestemmelse. Hvis en dobbeltbestemmelse faldt uden for den øvre kontrolgrænse, blev der iværksat en tredje analyse. Hvis genfindingerne for de pågældende serier var i orden, er gennemsnittet af alle resultater anvendt. I bilag 2 er standardafvigelser på dobbeltbestemmelser og resultater for genfindingsforsøg på prøvetypen kager og andet bagværk, der er analyseret siden 1991, sammenholdt med resultaterne i forbindelse med dette projekt. De udførte dobbeltbestemmelser, genfindingsforsøg og kontrolstandarder er indført på eksisterende kontrolkort for prøvetypen, kager og andet bagværk: X - kort for kontrolstandarderne, R % - kort for dobbeltbestemmelser, D -kort for genfindingsforsøg.. Af de i alt 131 prøver er 113 analyseret ved enkeltbestemmelse, 13 ved dobbeltbestemmelse og 5 ved tredobbeltbestemmelse. Der kan på grundlag af det udførte kvalitetssikringsarbejde i forbindelse med projektet konkluderes, at analyserne er forløbet tilfredsstillende. 10

11 5 RESULTATER OG DISKUSSION 5.1 Grænseværdier Ifølge Positivlisten må propylenglycol kun anvendes som bærestof for antioxidanter, emulgatorer, enzymer og farvestoffer resulterende i et indhold på højst 1 g/kg fødevare. 5.2 Resultater Af de 131 analyserede prøver er der fundet et indhold af propylenglycol i 48 prøver, svarende til 37 %, heraf ca. halvdelen, 20 prøver, af udenlandsk oprindelse. Indholdet var fra 0,05 20 g/kg, i gennemsnit 3,1 g/kg og dermed en tydelig overskridelse af grænseværdien på 1 g/kg. Det gennemsnitlige indhold, beregnet for alle prøver, er på 1,1 g/kg. Især i grupperne "kiks, småkager o.l. samt skærekager o.l." er hyppigheden af påvist propylenglycol størst, i ca. halvdelen af prøverne. Overskridelser: I 13 prøver, dvs. i 10 %, er der konstateret en overskridelse af grænseværdien helt op til 20 gange den tilladte grænseværdi. Det gennemsnitlige indhold i prøverne med overskridelser er på 10,1 g/kg, og dermed en markant overskridelse af grænseværdien. Af de 13 prøver med overskridelser er 10 prøver, svarende til 77 %, af udenlandsk oprindelse, heraf 6 prøver produceret i Spanien. Alle overskridelser er påvist i grupperne kiks, småkager o.l. samt skærekager o.l.. I de nedenstående tabel 5.1 og 5.2 vises indholdet af propylenglycol, opdelt efter henholdsvis de dominerende prøvegrupper og indenlandsk/udenlandsk oprindelse. 11

12 Tabel 5.1 Indhold af propylenglycol, opdelt efter prøvegrupper. Prøvegruppe Propylenglycol Analyseret (antal prøver) Med indhold (antal prøver) Interval (g/kg) Gennemsnit (g/kg)* Roulader 12 3 ( 25 %) 0,07-0,71 0,12 Tærter med fyld 14 4 ( 29 %) 0,10-1,0 0,14 Kiks, småkager o.l ( 57 %) 0,12-4,4 0,55 Kagebunde 30 4 ( 13 %) 0,06-0,81 0,05 Skærekager o.l ( 46 %) 0, ,5 I alt ( 37 %) 0, ,1 * for alle analyserede prøver. 12

13 Tabel 5.2 Indhold af propylenglycol, opdelt efter oprindelse. Prøvernes oprindelse Propylenglycol Analyseret (antal prøver) Med indhold (antal prøver) Interval (g/kg) Gennemsnit (g/kg)* Importerede ( 63 %) 0, ,3 Dansk producerede ( 28 %) 0,05-4,4 0,7 I alt ( 37 %) 0, ,1 * for alle analyserede prøver. Af bilag 1 fremgår alle analyseresultater opdelt efter de dominerende prøvegrupper. 13

14 6 KONKLUSION I nærværende projekt nr Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af indholdet af propylenglycol i bagværk har Fødevareregion København undersøgt den faktiske forekomst og anvendelse af propylenglycol i bagværk på det danske marked. Fødevareregion modtog 131 prøver til analyse. Af disse er der i 48 prøver, dvs. i 37 %, fundet et indhold af propylenglycol og i 13 prøver, dvs. i 10 %, konstateret helt op til 20 gange den tilladte grænseværdi på 1 g/kg. Både med hensyn til indhold og antallet af overskridelser er prøver fra prøvegrupperne kiks, småkager o.l. samt skærekager o.l. dominerende, heraf især prøver af udenlandsk oprindelse. Hyppigheden af prøver med påvist indhold i de 2 ovennævnte grupper er ca. 50 %. Det gennemsnitlige indhold i disse grupper er 1,9 g/kg og dermed tydelig over den gældende grænseværdi på 1 g/kg. Det gennemsnitlige indhold i alle prøver er på 1,1 g/kg. Som vist ved tidligere undersøgelse synes der stadig, at være et alvorligt kontrolmæssigt problem med overholdelse af grænseværdien for propylenglycol i kager og andet bagværk. 14

15 7 CONCLUSION The Regional Veterinary and Food Control Laboratory in Copenhagen has, in the present project no Supervision of additives: A survey of the propylene glycol content in cakes examined the actual existence and use of propylene glycol in cakes on the Danish market. The Regional Veterinary and Food Control Laboratory in Copenhagen received 131 samples for analysis. 48 of these samples i.e. 37% contained propylene glycol, and in 13 samples corresponding to 10% were found excesses of up to 20 times of the legal limit with is 1 g/kg. Samples from the groups biscuit, cookies etc, and cakes etc, are predominant both with regard to content and numbers of transgressions, this is especially relevant concerning samples of foreign origin. The frequency of samples with a measured content in the 2 above-mentioned groups is about 50%. The average contents in these groups are 1,9 g/kg, which is markedly above the legal limit of 1 g/kg. The average contents of all samples are 1,1 g/kg. As shown in a previous survey does this indicate control problem concerning keeping the propylene glycol content in cakes within the legal limit. 15

16 8 REFERENCER 1. Propylenglykol- og estre, metodeudvikling og indhold i levnedsmidler, intern rapport, Levnedsmiddelstyrelsen, december Fortegnelsen over tilsætningsstoffer til fødevarer, Positivlisten. Ministeriet for fødevarer og landbrug, Fødevaredirektoratet; april

17 Bilag 1 Prøvenummer Varetype Indhold i g/kg 17

18 Prøvenummer Varetype Indhold i g/kg LL BUND, LAGKAGE IP LL BUND, LAGKAGE IP LL BUND, LAGKAGE IP LL BUND, LAGKAGE 0,06 LL BUND, LAGKAGE IP LL BUND, LAGKAGE IP LL BUND, LAGKAGE IP LL BUND, LAGKAGE IP LL BUND, LAGKAGE IP LL BUND, LAGKAGE IP LL BUND, LAGKAGE IP LL BUND, LAGKAGE 0,06 LL BUND, LAGKAGE 0,81 LL BUND, LAGKAGE 0,70 LL BUND, LAGKAGE IP LL BUND, LAGKAGE BRUN IP LL BUND, LAGKAGE BRUN IP LL BUND, LAGKAGE BRUN IP LL BUND, LAGKAGE BRUN IP LL BUND, LAGKAGE HVID IP LL BUND, LAGKAGE HVID IP LL BUND, LAGKAGE HVID IP LL BUND, LAGKAGE LYS IP LL BUND, LAGKAGE PISKET IP LL BUND, LAGKAGE RØRT IP LL BUND, LAGKAGE RØRT IP LL BUND, ROULADE IP LL BUND, ROULADE IP LL BUND, TÆRTE IP LL BUND, TÆRTE/LAGKAGE IP LL CREMESTANG 0,20 LL KAGE, APPELSIN CREME IP LL KAGE, APPELSIN SAND IP LL KAGE, BANAN IP LL KAGE, CACAO CREME 12 LL KAGE, CACAO SKÆRE 4,5 LL KAGE, CARAMEL 0,16 LL KAGE, CHOKOLADE IP LL KAGE, CHOKOLADE IP LL KAGE, CHOKOLADE IP LL KAGE, CHOKOLADE IP LL KAGE, CHOKOLADE 0,05 LL KAGE, CHOKOLADE IP LL KAGE, CHOKOLADE M/NØDDER 0,92 LL KAGE, CHOKOLADE SAND IP LL KAGE, CITRON IP LL KAGE, DRØMME IP LL KAGE, DRØMME IP LL KAGE, DRØMME IP 18

19 Prøvenummer Varetype Indhold i g/kg LL KAGE, GULERODS IP LL KAGE, GULERODS IP LL KAGE, HONNING IP LL KAGE, KAKAO CREME 1,3 LL KAGE, KRANSE IP LL KAGE, KRYDDER IP LL KAGE, KRYDDERI IP LL KAGE, MAGDALENAS 11 LL KAGE, MAGDALENAS 0,40 LL KAGE, MAGDALENAS 12 LL KAGE, MAGDALENAS 9,6 LL KAGE, MAGDALENAS 13 LL KAGE, MAGDALENAS 16 LL KAGE, MAGDALENAS 0,57 LL KAGE, MAGDALENAS 6,5 LL KAGE, MARMOR 19 LL KAGE, MARMOR 0,55 LL KAGE, MED ORANGE/COCKTAILBÆR IP LL KAGE, OMAS 0,12 LL KAGE, ORANGE 20 LL KAGE, PUNCHRULLAR 0,22 LL KAGE, RIS IP LL KAGE, SAND IP LL KAGE, SARAH BERNHARD IP LL KAGE, SIRUPS 0,05 LL KAGE, VANILIE SAND 0,54 LL KAGE, ÆBLE-KANELSAND IP LL KAGE, ØL IP LL RULLER, CITRON IP LL SNITTER, MAZZARIN IP LL WIENERBRØD, JULEKAGE 0,10 LL WIENERBRØD, SPANDAUER IP LL WIENERBRØD, SPANDAUER M. ABRIKOS 0,05 IP = ikke påvist 19

20 Bilag 2 Bilag 2 Resultatdiagram LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL LL Prøvenummer Indhold af propylenglycol i mg/kg Grænseværdi

21 Bilag 3 Metodekontrol Propylenglycol Dobbeltbestemmelser og genfindelsesforsøg Analysemetode: AT-1871 Propylenglycol- og estre i levnedsmidler ved GC Prøvetype: Kager og andet bagværk Standardafvigelse på dobbeltbestemmelser (r-kort) Tilsætningsstof Analyse Niveau (mg/kg) Antal Standardperiode min Max middel db. best afvigelse år n S, rel Propylenglycol < 0,6 g/kg ,05 0,59 0, ,9% Projekt 0,12 0,40 0,23 3 1,2% > 0,6 g/kg , ,5 67 6,1% Projekt 0, ,2 16 3,9% Genfindelser (D-kort) Tilsætningsstof Propylenglycol Analyse Genfindelsesprocent Antal Std. periode Min Max middel best. afvigelse år n S,abs * ,8% 112% 88,2% ,4% * Standardafvigelse udtrykt i genfindelsesprocent Projekt 76,5% 93,6% 86,9% 12 5,9% 21