Overvågning af tilsætningsstoffer

Transkript

1 Overvågning af tilsætningsstoffer Undersøgelse af konserveringsstoffer og andre relevante tilsætningsstoffer i mayonnaise salater m.m. Udført på Fødevareregion København af Anne Kjølby Rapport udfærdiget af Udo Jensen. Projektledelse: Ib Krog Larsen, Fødevareregion København Hai Ping Ma, Institut for Fødevareundersøgelser og Ernæring Laboratoriearbejde: Anne Kjølby Charlotte Pedersen Hanne Rubak Heidi Sørensen Jannie Ovesen Udo Jensen Åse Johansen Indtagsberegning Henrik Back Hartkopp Projekt

2 Overvågning af tilsætningsstoffer Undersøgelse af konserveringsstoffer og andre relevante tilsætningsstoffer i mayonnaise salater m.m. FødevareRapport 2004:08 1. udgave, 1. oplag maj 2004 Copyright: Fødevaredirektoratet Oplag: 0 eksemplarer ISBN: ISSN: Pris: Kr. 0,00 Id-nummer Publikationen findes kun i elektronisk form. Rapporten findes i elektronisk form på adressen: Fødevaredirektoratet Mørkhøj Bygade 19, DK-2860 Søborg Tlf , fax Fødevaredirektoratet er en del af Ministeriet for Familie- og Forbrugeranliggender. Direktoratet står for administration og kontrol på veterinær- og fødevareområdet. Kontrollen med fødevarer og tilsyn med veterinære forhold varetages af 10 fødevareregioner fordelt over hele landet, mens regeldannelse og koordination af kontrollen foregår i Mørkhøj ved København. Fødevaredirektoratet har ca årsværk i regionerne og ca. 350 i Mørkhøj.

3 Indhold SAMMENDRAG...5 SUMMARY INDLEDNING PRØVEMATERIALE OG UNDERSØGTE STOFFER ANALYSEMETODER ANALYSEKVALITETSSIKRING RESULTATER OG DISKUSSION Konserveringsstoffer og antioxidanter Grænseværdier Resultater Vandopløselige, syntetiske farvestoffer Grænseværdier Resultater INDTAGSBEREGNING KONKLUSION...21 CONCLUSION REFERENCER...23 Bilag Resultater Resultater for remoulader, mayonnaiser Resultater for mayonnaise salater Bilag Metodekontrol Metodekontrol, sorbin- og benzoesyre Metodekontrol, vandopløselige syntetiske farvestoffer Metodekontrol, nitrat og nitrit Metodekontrol, svovldioxid... 33

4

5 SAMMENDRAG Fødevareregion København har i 2001 gennemført projektet nr Overvågning af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af konserveringsstoffer i mayonnaise salater og lignende produkter. Undersøgelsen indgår i Fødevaredirektoratets program for overvågning af tilsætningsstoffer. Fødevaredirektoratet følger anvendelsen af udvalgte tilsætningsstoffer i fødevarer på det danske marked. Overvågningen blev sat i værk i 1995 som led i den overvågning, som EU`s tilsætningsstofdirektiver kræver, at medlemslandene udfører. Projektet har til formål dels, at overvåge den faktiske forekomst og anvendelse af konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre, nitrat, nitrit samt svovldioxid og visse vandopløselige syntetiske farvestoffer i mayonnaise salater og lignende produkter på det danske marked, dels at kontrollere om gældende grænseværdier overskrides og om der forekommer ulovlig anvendelse eller deklarationsfejl. De udtagne prøver er ifølge Positivlisten (ref. 1) indplaceret i 3 fødevaregrupper: Mayonnaise salater indplaceret under p-listenummer 12.7: Salater og smørepålæg på basis af fedtstoffer, kakao, mælk eller tørret frugt samt Remoulader og mayonnaiser indplaceret under p-listenummerne : Emulgerede saucer og Ikke emulgerede saucer. I alt er 192 prøver udtaget og undersøgt i dette projekt. Af de 192 analyserede prøver er der i 57 prøver, dvs. 30 %, konstateret én eller flere fejl som overskridelser af grænseværdier og/eller fejl vedrørende deklarationer, men ingen ulovlig anvendelse. Der er i alt konstateret 43 overskridelser i 22 prøver (11 %) og 60 deklarationsfejl i 49 prøver (26 %). I forhold til en tidligere tilsvarende undersøgelse på 121 mayonnaise salater, foretaget i 1998 af Levnedsmiddelkontrollen i København (ref. 2), er der sket et fald i fejlprocenten fra 41 % i 1998 til nu 30 % af alle undersøgte prøver. Analyseresultater med de kontrolmæssige bemærkninger er sendt til de respektive fødevareregioner, som er ansvarlige for den fornødne opfølgning. 5

6 SUMMARY The Regional Veterinary and Food Control Laboratory in Copenhagen has in 2001 carried out project no Supervision of additives: Survey of preservatives in mayonnaise salads and equivalent products The survey is part of the Danish Veterinary and Food Administration s programme for supervision of additives. The Veterinary and Food Administration monitors the use of selected additives in food on the Danish market. The supervision was started in 1995 as part of the supervision, which the EU member countries are demanded to carry out according to the EU additive directives. The purpose of the project is partly to monitor the actual occurrence and use of the preservatives sorbic- and benzoic acid, nitrate, nitrite and sulphur dioxide and certain water soluble synthetic colouring matters in mayonnaise salads and equivalent products on the Danish market, partly to control if current legal limits are exceeded, and if there are a questions of illegal use or failure of declaration. The samples are according to the Positive List (ref. 1) divided into 3 groups of food-stuffs: Mayonnaise salads grouped under p-list number 12.7: Salads and buttery food-stuffs based on fatty substances cocoa, milk or dried fruits and remoulade and mayonnaise grouped under p-list numbers : Emulsive sauces and : Not emulsive sauces. A total of 192 samples have been selected and tested in this project. Of the 192 samples analysed, 57 samples, i.e. 30%, have shown one or more faults like excess of legal limits and/or faults concerning declarations, but no illegal use. A total of 43 excesses in 22 samples (11%) and 60 faults of declaration in 49 samples (26%) have been found. There has been a decrease in the number of faults from 41% in 1998 to 30% of all tested samples this year. Compared to a former similar survey of 121 mayonnaise salads carried out in 1998 by the Regional Veterinary and Food Control Laboratory in Copenhagen (ref. 2). 6

7 1 INDLEDNING Fødevareregion København har i 2001 gennemført projektet nr Overvågning af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af konserveringsstoffer i mayonnaise salater og lignende produkter. Undersøgelsen indgår i Fødevaredirektoratets program for overvågning af tilsætningsstoffer. Fødevaredirektoratet følger anvendelsen af udvalgte tilsætningsstoffer i fødevarer på det danske marked. Overvågningen blev sat i værk i 1995 som led i den overvågning, som EU`s tilsætningsstofdirektiver kræver, at medlemslandene udfører. Projektet har til formål dels, at overvåge den faktiske forekomst og anvendelse af konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre, nitrat, nitrit samt svovldioxid og visse vandopløselige syntetiske farvestoffer i mayonnaise salater og lignende produkter på det danske marked, dels at kontrollere om gældende grænseværdier overskrides og om der forekommer ulovlig anvendelse eller deklarationsfejl. I nærværende projekt er 192 prøver udtaget og undersøgt på fødevareregion København. Prøverne blev udtaget af fødevareregionerne hos producenter, engrosvirksomheder med tilvirkning og importører samt udvalgte detailforretninger med egen produktion. Alle 192 prøver blev undersøgt for sorbin- og benzoesyre, 36 prøver for nitrit og nitrat, 67 prøver for indhold af vandopløselige syntetiske farvestoffer og 35 prøver for svovldioxid. 2 PRØVEMATERIALE OG UNDERSØGTE STOFFER Prøveudtagningen er foretaget af fødevareregionerne hos producenter, engrosvirksomheder med tilvirkning, importører og udvalgte detailforretninger med egen produktion. Prøverne er blevet udtaget i perioden fra maj til juli Ved modtagelsen i Fødevareregion København blev prøverne anbragt i køleskab ved 4 C, indtil den videre prøveforbehandling og analyse kunne påbegyndes. I alt 193 prøver blev modtaget, heraf 1 dressing, som ikke er medtaget i denne rapport, da denne prøvetype ikke er omfattet af nærværende projekt. Prøverne fordeler sig på 162 mayonnaisesalater, 17 remoulader og 13 mayonnaiser, heraf 1 økologisk. 7

8 179 prøver, svarende til 93 %, var udtaget hos producenter, 12 prøver, svarende til 6 %, stammer fra detailleddet, heraf 4, svarende til 2 %, var angivet som værende importeret fra Israel og Holland og 1 prøve, svarende til 1 % var udtaget hos importør. 192 prøver blev analyseret for sorbin- og benzoesyre. Kødholdige mayonnaise salater som skinkesalat og pølsesalater blev undersøgt for indhold af nitrat og nitrit, i alt 36 prøver. Mayonnaise salater indeholdende skaldyr, som rejer, krebs m.m. og peberrod blev analyseret for indhold af svovldioxid, i alt 35 prøver. Farvede mayonnaise salater, som for eksempel russisk-, karry-, italiensk- eller reje salater, samt remoulader blev analyseret kvalitativt for indhold af vandopløselige syntetiske farvestoffer, i alt 67 prøver. Ved positiv fund af et eller flere farvestoffer blev indholdet bestemt ved den kvantitative analyse. I tabel 2.1 Opdeling af prøver efter indplacering i Positivlisten er prøverne opført efter indplacering i Positivlisten og i tabel 2.2 Analyseparametre er de undersøgte stoffer samt deres respektive E-numre er opført. Tabel 2.1 Opdeling af prøverne efter indplacering i positivlisten, i alt 192 prøver. Prøvetype Antal Positivlistenummer Eksempler Remoulader, mayonnaiser Remoulader og mayonnaiser. Mayonnaisesalater Frugtsalat, grøntsagssalat, kartoffelsalat, hønsesalat, rejesalat, italiensk salat, karrysalat, krebsesalat, makrelsalat, peberodssalat, wienersalat, skinkesalat, sommersalat, sildesalat, tunsalat, æggesalat. 8

9 Tabel 2.2 Analyseparametre. E nummer Navn Konserveringsstoffer og antioxidanter: E 200/202/203 E E E 249/250 E 251/252 Sorbinsyre og salte heraf Benzoesyre og salte heraf Svovldioxid og salte heraf Kalium- og natriumnitrit Natrium- og kaliumnitrat Vandopløselige syntetiske farvestoffer: E 102 Tartrazin E 104 Quinolingult E 110 Sunset Yellow FCF (Orange Yellow S) E 122 Azorubin E 123 Amaranth E 124 Ponceau 4R (Cochenillerød A) E 127 Erythrosin E 129 Allura Red AC E 131 Patent Blue V E 132 Indigotin (Indigocarmin) E 133 Brilliant Blue FCF E 142 Green S E 151 Black PN (Brilliant Black BN) 9

10 3 ANALYSEMETODER. Følgende analysemetoder er blevet anvendt til dette projekt: Sorbin- og benzoesyre og Konserveringsstofferne ekstraheres fra levnedsmidlet med en parabener i levnedsmidler blanding af oxalsyre, ethanol, 2-propanol og acetonitril. Efter ved HPLC centrifugering og frysning i 2 timer (for at udfælde evt. tilstedeværende fedt) bestemmes stofferne ved reverse fase HPLC. AT-T011 Detektionen foretages spektrofotometrisk med PDA detektor ved 240 nm. Nitrat og nitrit i levnedsmidler ved FIA Star 5000 AT 1481 Svovldioxid i levnedsmidler, DTNB metoden AT0131 Identifikation af vandopløselige syntetiske farvestoffer AT-0211 Vandopløselige syntetiske farvestoffer i levnedsmidler ved HPLC AT-0551 Kvantitativ detektionsgrænse: 5 mg/kg Prøven ekstraheres med varmt vand. Evt. tilstedeværende protein carrezfældes og supensionen filtreres. Filtratet injiceres i FIA-systemet, hvor nitrit og nitrat sidstnævnte efter reduktion gennem en cadmiumkolonne omsættes med sulfanilamid og N-(1-Naphtyl)-ethylendiammoniumchlorid under dannelse af et azofarvestof, som kvantitativt bestemmes spektrofotometrisk ved 540 nm på FIA. Kvantitative detektionsgrænser: Nitrat: 5 mg NaNO 3 /kg Nitrit: 3 mg NaNO 2 /kg Svovldioxid uddrives ved vanddampsdestillation af den syrnede prøve over i et forlag og reagerer her med 5,5`-dithiobis (2-nitrobenzoesyre) til den gulfarvede 5-mercapto-2- nitrobenzoesyre, som kvantitativt bestemmes spektrofotometrisk ved 540 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 5 mg/kg Farvestofferne oprenses på søjler med polyamidmateriale samt eluering med metanol. Separering foretages med tyndlagskromatografi (TLC) ved anvendelse af op til 4 kromatografisystemer og identifikation foretages ved sammenligning med referencestoffer. Metoden medbestemmer det farvestof carmin (cochenille). Påvisningsgrænse: ca. 0,1 mg/kg Farvestofferne oprenses på C18 sep-pak samt eluering med basisk metanol-vand blanding. Stofferne separeres og kvantificeres ved koblet ionpar HPLC. Detektionen foretages spektrofotometrisk med PDA detektor for gule farver ved 450, røde ved 520 og blå ved 620 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 0,5 mg/kg 10

11 4 ANALYSEKVALITETSSIKRING Alle undersøgelser er udført som akkrediterede analyser. Prøverne er analyseret i serier af passende størrelse, hvor der som minimum indgår en tilfældig dobbeltbestemmelse, blindprøve, standarder til kalibrering og standarder til kontrol samt genfindingsforsøg. Prøver, hvori der fandtes overskridelse af Positivlistens maksimalgrænser er alle som hovedregel blevet analyseret som dobbeltbestemmelse. Hvis en dobbeltbestemmelse faldt uden for den øvre kontrolgrænse, blev der iværksat en tredje analyse. Hvis genfindingerne for de pågældende serier var i orden, er gennemsnittet af alle resultater anvendt. I bilag 2 er standardafvigelser på dobbeltbestemmelser og resultater for genfindingsforsøg på prøver, der er analyseret inden for sammen prøvetype siden 1990, sammenholdt med resultaterne i forbindelse med dette projekt. De udførte dobbeltbestemmelser, genfindingsforsøg og kontrolstandarder er indført på eksisterende kontrolkort for passende prøvetyper: X - kort for kontrolstandarder, R % - kort for dobbeltbestemmelser og D -kort for genfindingsforsøg. Sorbin- og benzoesyre er indført på eksisterende kontrolkort for prøvetypen mayonnaise, farvestoffer, nitrit og nitrat er anvendt prøvetypen kødpålægsvarer og svovldioxid er anvendt diverse. Ud af de i alt 562 udførte analyser er 355 udført som enkeltbestemmelser, 207 som dobbeltbestemmelser eller tredobbeltbestemmelser. Som det ses af bilag 2 afviger standardafvigelserne og genfindelsesforsøgene ikke væsentligt fra de tidligere resultater. Der kan på grundlag af det udførte kvalitetssikringsarbejde i forbindelse med projektet konkluderes, at analyserne er forløbet tilfredsstillende. 5 RESULTATER OG DISKUSSION Af de 192 prøver er der i 57 prøver, dvs. 30 %, konstateret én eller flere af fejl, i alt 103 fejl. Fejlene fordeler sig på 22 prøver (11 %) med overskridelser af grænseværdien og 49 prøver (26 %) med deklarationsfejl. I forhold til en tidligere undersøgelse, foretaget i 1998 af Levnedsmiddelkontrollen København, er der sket et fald i fejlprocenten fra 41 % i 1998 til nu 30 %. 11

12 Overskridelser af grænseværdier: Der er ikke konstateret overskridelser af grænseværdier for de undersøgte prøver med hensyn til indholdet af nitrit- og nitrat, svovldioxid eller vandopløselige syntetiske farvestoffer. Der er konstateret overskridelse af grænseværdier for sorbinsyre og/eller benzoesyre i 22 prøver, svarende til 11 % af alle prøver; i alt 43 overskridelser. Deklarationsfejl: Der er konstateret deklarationsfejl for alle undersøgte parametre med undtagelse af vandopløselige syntetiske farvestoffer. Deklarationsfejlene fordeler sig på sorbinsyre og/eller benzoesyre i 38 prøver, for nitrat i 17 prøver, for nitrit i 3 prøver og for svovldioxid i 2 prøver; i alt 60 fejl i 49 prøver, svarende til 26 % af alle prøver. Analyseresultaterne er diskuteret i afsnittene 5.1 Konserveringsstoffer og antioxidanter henholdsvis 5.2 Vandopløselige syntetiske farvestoffer. Af bilag 1 fremgår alle analyseresultater opdelt efter p-listenumre og fødevaretyper. 5.1 Konserveringsstoffer og antioxidanter Grænseværdier Sorbin- og benzoesyre. Ifølge Positivlisten gælder for prøver, der indplaceres efter P-listenummer Emulgerede saucer, at indholdet af benzoesyre og dens salte højst må være 500 mg/kg. For produkter med et fedtindhold på mindre end 60 % dog 1 g/kg. Summen for sorbin- og benzoesyre samt deres salte må højst være 1 g/kg; til produkter med et fedtindhold på mindre end 60 % dog i alt 2 g/kg. For prøver, der indplaceres efter P-listenummer Ikke emulgerede saucer og 12.7 Salater og smørepålæg på basis af fedtstoffer, kakao, mælk eller tørret frugt må indholdet af summen for sorbin- og benzoesyre samt deres salte højst være 1 g/kg henholdsvis 1,5 g/kg. Nitrat, nitrit og svovldioxid. Ifølge Positivlisten gælder for prøver, der er indplaceres efter alle 3 ovenstående P-listenumre, at det ikke tilladt at tilsætte nitrat, nitrit og svovldioxid eller salte heraf. Dog kan overførsler fra ingredienser, hvor det enten er tilladt at tilsætte disse stoffer eller de repræsenterer et naturligt indhold, accepteres, såfremt de overførte stoffer ikke kan tilskrives, at have en teknologisk funktion i fødevaren Resultater Alle 192 prøver blev undersøgt for sorbin- og benzoesyre, 36 prøver for nitrit/nitrat og 35 prøver for sulfit. Af de undersøgte prøver er der fundet indhold af sorbinsyre i 190 af 192 prøver, svarende til 99 %, benzoesyre i 164 af 192 prøver, svarende til 85 %, nitrat i 32 af 36 prøver, svarende til 12

13 89 %, i nitrit 11 af 36 prøver, svarende til 31 % og svovldioxid i 8 af 35 prøver, svarende til 23 %. I nedenstående tabeller 5.1 til 5.5 ses det fundne indhold af tilsætningsstoffer, opdelt efter tilsætningsstof. Tabel 5.1 Indhold af sorbinsyre. Prøvetype Sorbinsyre Analyseret (antal prøver) Med indhold (antal prøver) Interval (mg/kg) Gennemsnit (mg/kg)* Mayonnaiser i alt ( 92 %) Remoulader i alt (100 %) Hønse/kylling salater (100 %) Italiensk salat (100 %) Karry salat (100 %) Kartoffelsalat (100 %) Skaldyrsalat (100 %) Fiskesalat (100 %) Skinke/pølse salat (100 %) Andet salat ( 95 %) Mayonnaise salater i alt ( 99 %) I alt ( 98 %) * for alle analyserede prøver. 13

14 Tabel 5.2 Indhold af benzoesyre. Prøvetype Benzoesyre Analyseret (antal prøver) Med indhold (antal prøver) Interval (mg/kg) Gennemsnit (mg/kg)* Mayonnaiser i alt 13 2 ( 15 %) Remoulader i alt (100 %) Hønse/kylling salater ( 88 %) Italiensk salat ( 91 %) Karry salat (100 %) Kartoffelsalat ( 85 %) Skaldyrsalat (100 %) Fiskesalat ( 78 %) Skinke/pølse salat ( 63 %) Andet salat ( 76 %) Mayonnaise salater i alt ( 83 %) I alt ( 80 %) * for alle analyserede prøver. 14

15 Tabel 5.3 Indhold af nitrat. Prøvetype Nitrat (natriumnitrat) Analyseret (antal prøver) Med indhold (antal prøver) Interval (mg/kg) Gennemsnit (mg/kg)* Mayonnaiser i alt Remoulader i alt Hønse/kylling salater 6 4 ( 67 %) 6, Italiensk salat Karry salat Kartoffelsalat Skaldyrsalat 1 1 (100 %) Fiskesalat 3 3 (100 %) Skinke/pølse salat ( 92 %) 5, Andet salat Mayonnaise salater i alt ( 89 %) 5, I alt ( 89 %) 5, * for alle analyserede prøver. 15

16 Tabel 5.4 Indhold af nitrit. Prøvetype Nitrit (natriumnitrit) Analyseret (antal prøver) Med indhold (antal prøver) Interval (mg/kg) Gennemsnit (mg/kg)* Mayonnaiser i alt Remoulader i alt Hønse/kylling salater Italiensk salat Karry salat Kartoffelsalat Skaldyrsalat 1 1 (100 %) Fiskesalat Skinke/pølse salat ( 38 %) 5, Andet salat Mayonnaise salater i alt ( 31 %) 5, I alt ( 31 %) 5, * for alle analyserede prøver. 16

17 Tabel 5.5 Indhold af svovldioxid. Prøvetype Svovldioxid Analyseret (antal prøver) Med indhold (antal prøver) Interval (mg/kg) Gennemsnit (mg/kg)* Mayonnaiser i alt Remoulader i alt Hønse/kylling salater Italiensk salat Karry salat Kartoffelsalat Skaldyrsalat 27 1 ( 4 %) 5,7 0,2 Fiskesalat Skinke/pølse salat Andet salat 7 7 (100 %) Mayonnaise salater i alt 35 8 ( 23 %) 5, I alt 35 8 ( 23 %) 5, * for alle analyserede prøver. Overskridelser: Der er konstateret overskridelse af grænseværdier for sorbinsyre og/eller benzoesyre i 22 ud af 192 undersøgte prøver, svarende til 11 % af alle prøver; i alt 43 overskridelser for de 2 tilsætningsstoffer. Overvægten af overskridelserne kan findes i mayonnaisesalater indeholdende skaldyr, her er 10 ud af 28 prøver, svarende til 36 % overskredet; specielt krebse- og krabbe salater udmærker sig her ved, at 4 ud af 6 prøver, svarende til 67 %, overskrider grænseværdien. Deklarationsfejl: Der er konstateret deklarationsfejl for alle undersøgte konserveringsmidler og antioxidanter. I 49 prøver, svarende til 26 % af alle prøver, er der konstateret deklarationsfejl. Dette tal må 17

18 betragtes som værende et minimum, idet ikke alle prøver er blevet analyseret for nitrat, nitrit og svovldioxid. For sorbinsyre og/eller benzoesyre s vedkommende er der konstateret deklarationsfejl i 36 prøver ud af 192 prøver, svarende til 19 %, for nitrat i 17 ud af 36 prøver, svarende til 47 %, for nitrit i 3 ud af 36 prøver, svarende til 8 %, og for svovldioxid i 2 ud af 35 prøver, svarende til 6 %; i alt 58 fejl i 49 prøver. Her er 2 fødevaregrupper overrepræsenteret: I skinke- og pølse mayonnaise salater har 14 ud af 27 prøver, svarende til 52 %, fået konstateret deklarationsfejl, især for nitrat. I mayonnaise salater indeholdende fisk har 7 ud af 18 prøver, svarende til 39 %, fået konstateret deklarationsfejl. 5.2 Vandopløselige, syntetiske farvestoffer Grænseværdier Ifølge Positivlisten gælder for prøver, der er indplaceres efter P-listenummer Emulgerede saucer og P-listenummer Ikke emulgerede saucer, at indholdet af vandopløselige, syntetiske farvestoffer i alt må være 500 mg/kg, dog ikke for tomatketchup og tomatsauce. Fødevarer, som indplaceres efter listenummer 12.7 Salater og smørepålæg på basis af fedtstoffer, kakao, mælk eller tørret frugt, må ikke tilsættes vandopløselige, syntetiske farvestoffer Resultater Af de 192 prøver blev 67 undersøgt for vandopløselige, syntetiske farvestoffer. Af de undersøgte prøver er der fundet indhold af vandopløselige, syntetiske farvestoffer i 3 af 67 prøver, svarende til 4 %. I en af prøverne (rejesalat) var det fundne indhold af vandopløselige, syntetiske farvestoffer overført fra rejerne. Fundene drejer sig om tartrazin, sunset yellow FCF og azorubin. I nedenstående tabel 5.6 ses det fundne indhold af vandopløselige, syntetiske farvestoffer. 18

19 Tabel 5.6 Indhold af vandopløselige syntetiske farvestoffer. Prøvetype Vandopløselige syntetiske farvestoffer Analyseret (antal prøver) Med indhold (antal prøver) Interval (mg/kg) Gennemsnit (mg/kg)* Mayonnaiser Remoulader 15 2 (13 %) ,8 Hønse/kylling salater Italiensk salat Karry salat Kartoffelsalat Skaldyrsalat 11 1 ( 9 %) 20 1,8 Fiskesalat Skinke/pølse salat Andet salat Mayonnaise salater 51 1 ( 2 %) 20 0,4 I alt 67 3 ( 4 %) ,9 * for alle analyserede prøver. Overskridelser: Der er ikke konstateret overskridelse af grænseværdier for vandopløselige, syntetiske farvestoffer i de undersøgte prøver. Deklarationsfejl: Der er ikke konstateret deklarationsfejl for vandopløselige, syntetiske farvestoffer i de undersøgte prøver. 19

20 6 INDTAGSBEREGNING Fødevaredirektoretet har i 1995 og 2000 udført omfattende kostundersøgelser med henholdsvis 2000 og 800 deltagere. Resultaterne fra undersøgelserne afspejler danskers spisevaner, dvs. hvilke fødevaregrupper og hvilke mængder en gennemsnitsdansker (i gældende aldersgruppe) dagligt indtager, herunder mayonnaisesalater. Ved hjælp af sammenkobling af analyseresultater fra dette projekt og kostundersøgelserne, beregnes gennemsnitsdanskerens indtag af de analyserede tilsætningsstoffer gennem mayonnaisesalaterne. De beregnede daglige indtag af tilsætningsstofferne sammenlignes med de officielle ADI-værdier (acceptabel daglig indtag), og man får dannet et billede af mayonnaisesalaternes rolle i totalindtaget af disse tilsætninsstoffer blandt befolkningen. ADI værdien af det pågældende tilsætningsstof, opgives i antal mg pr. kg legemsvægt pr. dag, og angiver den maksimale mængde stof en person dagligt kan indtage hver dag i et helt liv, uden helbredsmæssige betænkeligheder. Indtag i % af ADI ADI Tilsætninsstoffer Gennemsnit 99 percentil (mg/dag/kg) 4 14 år år 4 14 år år Sorbinsyre 0,47 0,19 2,64 1,13 25 Benzoesyre 1,26 0,56 8,34 3,38 5 Natriumnitrat 0,01 0,01 0,07 0,04 5 Natriumnitrit 0,00 0,00 0,20 0,10 0,1 Svovldioxi 0,00 0,00 0,04 0,03 0,7 Tatrazin 0,02 0,01 0,15 0,05 7,5 Azorubin 0,00 0,00 0,06 0,02 0,5 Sunset Yellow 0,02 0,01 0,12 0,04 2,5 De opnåede resultater viser umiddelbart, at indtaget af tilsætningsstoffer som omhandles i dette projekt gennem mayonnaisesalater ikke giver anledning til bekymringer, idet 99 percentilen (de 1 % af befolkningen der indtager mest carmin) kun indtager en ganske lille andel i forhold til ADI-værdierne. Man skal være opmærksom på, at indtaget af stofferne ikke kun sker gennem mayonnaisesalater. Der findes en del andre fødevaretyper som også indeholder disse stoffer, og som derfor også vil bidrage til det daglige indtag. Det skal påpeges at nogle af stofferne kan udløse allergilignende reaktioner i nogle mennesker, også selvom indholdet af de pågældende stoffer ikke overskrider det tilladte niveau. 20

21 7 KONKLUSION I nærværende projekt nr Overvågning af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af konserveringsstoffer i mayonnaise salater og lignende produkter har Fødevareregion København undersøgt den faktiske forekomst og anvendelse af konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre, nitrat, nitrit samt svovldioxid og visse vandopløselige syntetiske farvestoffer i mayonnaise salater og lignende produkter på det danske marked. Af de 192 analyserede prøver er der i 57 prøver, dvs. 30 %, konstateret én eller flere fejl som overskridelser af grænseværdier og/eller mangelfuld deklaration, men ingen ulovlig anvendelse. I 22 prøver, svarende til 11 %, er der konstateret overskridelser og i 49 prøver, svarende til 26 % er der fundet deklarationsfejl. Der er i alt konstateret 43 overskridelser og 60 deklarationsfejl. Undersøgelsen har vist, at det gennemsnitlige indhold af sorbin- og benzoesyre samt nitrat i de undersøgte prøvetyper er moderat højt. Det gennemsnitlige indhold af sorbin- og benzoesyre ligger på over halvdelen af den maksimale grænseværdi. Natriumnitrat ligger gennemsnitlig på 44 mg/kg. Med hensyn til de andre konserveringsstoffer nitrit og svovldioxid er det gennemsnitlige indhold af de undersøgte prøver lavt, 7 mg/kg for natriumnitrit og 6 mg/kg for svovldioxid. Det gennemsnitlige indhold af farvestoffer i de undersøgte prøver er ekstrem lavt, ca. 1 mg/kg. Visse prøvetyper er overrepræsenteret ved overskridelser og deklarationsfejl. Således er der konstateret overskridelser af sorbin- og benzoesyre i mayonnaisesalater indeholdende skaldyr i 10 ud af 28 prøver (svarende til 36 %); specielt krebse- og krabbe salater er repræsenteret, 4 ud af 6 prøver, svarende til 67 %, overskrider grænseværdien. Med hensyn til deklarationsfejl er 2 typer af mayonnaisesalater overrepræsenteret: I skinkeog pølse mayonnaise salater er der i 14 ud af 27 prøver, svarende til 52 %, konstateret deklarationsfejl, især for nitrat. I fiske mayonnaise salater er der i 7 ud af 18 prøver, svarende til 39 %, konstateret deklarationsfejl. I forhold til en tidligere tilsvarende undersøgelse på 121 mayonnaise salater, foretaget i 1998 af Levnedsmiddelkontrollen i København, er der sket et fald i fejlprocenten fra 41 % i 1998 til nu 30 % af alle undersøgte prøver. 21

22 CONCLUSION The Regional Veterinary and Food Control Laboratory in Copenhagen has in the present project no Monitoring of additives: A survey of the preservatives in mayonnaise salads and similar products tested the actual presence and use of the preservatives sorbic acid and benzoic acid, nitrate, nitrite and sulphur dioxide and certain water soluble synthetic colouring agents in mayonnaise salads and similar products on the Danish market. Of the 192 samples analysed, 57 samples, i.e. 30%, have shown one or more faults like excess of legal limits and/or faults concerning declarations, but no illegal use. 22 samples, equivalent to 11%, have shown excesses, and in 49 samples, equivalent to 26% we have found faulty declarations. A total of 43 excesses and 60 faulty declarations have been found. The survey has shown that the average contents of sorbic- and benzoic acids and nitrate in the samples are moderately high. The average sorbic- and benzoic acid contents are more than half of the maximum legal limit. Sodium nitrate is 44 mg/kg in average. The average contents of the other preservatives sodium nitrite and sulphur dioxide are low in the tested samples, 7 mg/kg for sodium nitrite and 6 mg/kg for sulphur dioxide. The average content of colouring matters in the tested samples is almost non existent, about 1 mg/kg. Certain types of samples are over represented when it comes to excesses or faulty declarations. Thus we have in 10 of 28 samples (equivalent to 36%) found excesses of sorbic acid and benzoic acid in mayonnaise salads containing shellfish; especially crayfish salads and crab-salads are over represented as 4 out of 6 samples, which is equivalent to 67%, are exceeding the legal limits. 2 types of mayonnaise salads are over represented regarding faulty declarations: In ham sausage and sausage mayonnaise salads we have found faulty declarations in 14 out of 27 samples, equivalent to 52%, especially concerning nitrate. In fish mayonnaise salads we have found faulty declarations in 7 out of 18 samples, equivalent to 39%. Compared to a former similar survey of 121 mayonnaise salads carried out in 1998 by the Regional Veterinary and Food Control Laboratory in Copenhagen (ref. 2) There has been a decrease in the number of faults from 41% in 1998 to 30% of all tested samples this year. 22

23 8 REFERENCER 1. Fortegnelsen over tilsætningsstoffer til fødevarer, Positivlisten. Ministeriet for fødevarer og landbrug, Fødevaredirektoratet; april Projekt nr : Næringsindhold og tilsætningsstoffer i danske, færdigemballerede mayonnaisesalater, Levnedsmiddelkontrollen i København, februar

24

25 Resultater Bilag Resultater for remoulader, mayonnaiser Prøvenummer Varetype Konserveringsstoffer/antioxidanter (mg/kg) Vandopløselige syntetiske farvestoffer (mg/kg) syre syre LL MAYONNAISE 730 ip LL MAYONNAISE 1000 ip LL MAYONNAISE 990 ip LL MAYONNAISE 670 ip LL MAYONNAISE 540 ip LL MAYONNAISE 880 ip LL MAYONNAISE LL MAYONNAISE 80% 470 ip LL MAYONNAISE 80% 1400 ip LL MAYONNAISE LET 1900 ip LL MAYONNAISE LET ip LL MAYONNAISE LET U/ÆG 1700 ip LL MAYONNAISE ØKOL. ip ip LL REMOULADE LL REMOULADE ip LL REMOULADE LL REMOULADE ip LL REMOULADE ip LL REMOULADE ip LL REMOULADE kp 13 3,5 LL REMOULADE ip LL REMOULADE kp 20 5,4 LL REMOULADE ip LL REMOULADE ip LL REMOULADE ip LL REMOULADE ip LL REMOULADE ip LL REMOULADE LET ip LL REMOULADE LET ip LL REMOULADE PURÉ ip Sorbin- Natriumnitrat Natriumnitrit Svovldioxid Farvestof Tartrazin Azorubin Benzoe- Rubrikken "farvestof" angiver resultater af den kvalitative analyse for vandopl. syntetiske farvestoffer. ip = ingen påvisning. kp = kvalitativ påvisning. Suns. Yell. FCF 25

26 1.2 Resultater for mayonnaise salater Prøvenummer Varetype Konserveringsstoffer/antioxidanter (mg/kg) syre syre nitrat nitrit LL HØNSEBRYSTSALAT ip LL HØNSESALAT LL HØNSESALAT LL HØNSESALAT 260 ip LL HØNSESALAT LL HØNSESALAT LL HØNSESALAT ,6 ip LL HØNSESALAT ip ip LL HØNSESALAT ip ip LL KALKUNSALAT LL KYLLINGE/BACONSALAT LL KYLLINGE/KARRYSALAT ip LL KYLLINGE/KARRYSALAT 960 ip 10 ip ip LL KYLLINGESALAT LL KYLLINGESALAT LL KYLLINGESALAT ,1 ip LL ITALIENSK SALAT LL ITALIENSK SALAT LL ITALIENSK SALAT LL ITALIENSK SALAT LL ITALIENSK SALAT LL ITALIENSK SALAT LL ITALIENSK SALAT 260 ip LL ITALIENSK SALAT LL ITALIENSK SALAT LL ITALIENSK SALAT LL ITALIENSK SALAT LL KARRYSALAT ip LL KARRYSALAT ip LL KARRYSALAT ip LL KARRYSALAT ip LL KARRYSALAT ip LL KARRYSALAT ip LL KARRYSALAT ip LL KARRYSALAT ip LL KARRYSALAT ip LL KARRYSALAT ip Sorbin- Natrium- Natrium- Azorubin Benzoe- LL KARRYSALAT ip LL KARRYSALAT M.PASTA ip LL KARTOFFELSALAT LL KARTOFFELSALAT 140 ip ip LL KARTOFFELSALAT LL KARTOFFELSALAT LL KARTOFFELSALAT 210 ip ip LL KARTOFFELSALAT Vandopløselige syntetiske farvestoffer (mg/kg) Svovldioxid Farvestof Tartrazin Suns. Yell. FCF 26

27 Prøvenummer Varetype Konserveringsstoffer/antioxidanter (mg/kg) Vandopløselige syntetiske farvestoffer (mg/kg) syre syre LL KARTOFFELSALAT LL KARTOFFELSALAT LL KARTOFFELSALAT LL KARTOFFELSALAT ip LL KARTOFFELSALAT ip LL KARTOFFELSALAT LL KARTOFFELSALAT LL ALASKASALAT ip LL CALAMARES SALAT ip LL KRABBESALAT ip ip LL KRABBESALAT ip ip LL KREBSEHALESALAT ip LL KREBSEHALESALAT ip ip LL KREBSEHALESALAT ,7 ip LL KREBSESALAT ip ip LL REJESALAT ip LL REJESALAT ip LL REJESALAT ip LL REJESALAT ip LL REJESALAT ip kp 8,6 11 LL REJESALAT ip LL REJESALAT ip LL REJESALAT ip LL REJESALAT ip LL REJESALAT ip LL REJESALAT ip LL REJESALAT ip LL REJESALAT ip ip LL REJESALAT ip ip LL REJESALAT, LUKSUS ip LL REJESALAT, LUKSUS ip LL SKAGENSALAT ip ip LL SKALDYRSALAT ip LL SKALDYRSALAT ip ip LL SKALDYRSALAT ip LL MAKRELSALAT LL MAKRELSALAT LL MAKRELSALAT ip LL MAKRELSALAT LL MAKRELSALAT 590 ip LL MAKRELSALAT RØGET 1300 ip LL SILDESALAT ip ip LL SILDESALAT ip ip LL SILDESALAT GROV ip ip LL TUNSALAT Benzoe- Natriumnitrat Natriumnitrit Svovldioxid Farvestof Tartrazin Azorubin Sorbin- Suns. Yell. FCF 27

28 Prøvenummer Varetype Konserveringsstoffer/antioxidanter (mg/kg) Vandopløselige syntetiske farvestoffer (mg/kg) syre syre LL TUNSALAT LL TUNSALAT LL TUNSALAT LL TUNSALAT LL TUNSALAT 1000 ip LL TUNSALAT LL TUNSALAT 920 ip LL ØRREDSALAT RØGET ip LL PASTASALAT M-SKINKE ip ip LL SKINKESALAT ip LL SKINKESALAT 230 ip LL SKINKESALAT ip LL SKINKESALAT 370 ip LL SKINKESALAT 320 ip 13 5,5 LL SKINKESALAT LL SKINKESALAT LL SKINKESALAT 150 ip LL SKINKESALAT ,7 LL SKINKESALAT ip ip LL SKINKESALAT ip LL SKINKESALAT ip LL SKINKESALAT 190 ip LL SKINKESALAT LL SKINKESALAT 410 ip LL SKINKESALAT ,8 ip LL SKINKESALAT ip LL SKINKESALAT ip ip LL SKINKESALAT 250 ip ip ip LL SKINKESALAT 110 ip LL SKINKESALAT 1000 ip 5,4 ip LL SKINKESALAT 900 ip 5,7 ip LL SKINKESALAT ,5 ip LL WIENERPØLSESALAT ip ip LL WIENERSALAT ip LL WIENERSALAT ip ip LL AGURKESALAT LL COLE SLAW SALAT ip ip ip LL COLE SLAW SALAT LL COLESLAWSALAT ip LL DUE VIP SALAT ip LL FRUGTSALAT LL FRUGTSALAT ip LL FRUGTSALAT LL GARTNERSALAT ip LL GREEK SALAT 630 ip Benzoe- Sorbin- Natriumnitrat Natriumnitrit Svovldioxid Farvestof Tartrazin Azorubin Suns. Yell. FCF 28

29 Prøvenummer Varetype Konserveringsstoffer/antioxidanter (mg/kg) Vandopløselige syntetiske farvestoffer (mg/kg) syre syre nitrat nitrit oxid LL GRØNTSAGSSALAT ip LL HOUMOUSSALAT 900 ip LL PASTASALAT LL PEBERRODSALAT 290 ip 72 LL PEBERRODSALAT ip ip 25 LL PEBERRODSCREME 240 ip 32 LL PEBERRODSSALAT LL PEBERRODSSALAT 1100 ip 14 LL PEBERRODSSALAT LL PEBERRODSSALAT 1200 ip 10 LL PICKLES 920 ip ip LL RUSSISKSALAT ip LL RUSSISKSALAT ip LL RUSSISKSALAT ip LL RYGEOSTESALAT LL RYGEOSTESALAT LL SOMMERSALAT LL SOMMERSALAT LL SOMMERSALAT LL SOMMERSALAT LL SOMMERSALAT LL TZAZIKI LL WALDORFFSALAT LL ÆGGESALAT ip LL ÆGGESALAT ip LL ÆGGESALAT ip LL ÆGGESALAT ip Benzoe- Natrium- Natrium- Svovldi- Sorbin- Farvestof Tartrazin Azorubin Suns. Yell. FCF Rubrikken "farvestof" angiver resultater af den kvalitative analyse for vandopl. syntetiske farvestoffer. ip = ingen påvisning. kp = kvalitativ påvisning. 29

30 Metodekontrol Bilag Metodekontrol, sorbin- og benzoesyre Metodekontrol Sorbin- og benzoesyre Dobbeltbestemmelser og genfindelsesforsøg Analysemetode: AT-T011 Sorbin- og benzoesyre samt parabener i levnedsmidler ved HPLC Prøvetype: Mayonnaisesalater Standardafvigelse på dobbeltbestemmelser (r-kort) Tilsætningsstof Analyse Niveau (mg/kg) Antal Standardperiode min Max middel db. best afvigelse år n S, rel Sorbinsyre < 100 mg/kg ,4% Projekt ,5% >100 mg/kg ,9% Projekt ,4% Benzoesyre < 100 mg/kg ,6% Projekt >100 mg/kg ,1% Projekt ,9% Genfindelser (D-kort) Tilsætningsstof Sorbinsyre Analyse Genfindelsesprocent Antal Std. periode Min Max middel best. afvigelse år n S,abs * ,3% 122% 97,7% 177 6,0% Projekt 90,7% 104% 97,8% 18 4,0% Benzoesyre ,6% 125% 98,9% 179 4,6% Projekt 95,0% 109% 99,9% 18 3,3% * Standardafvigelse udtrykt i genfindelsesprocent

31 2.2 Metodekontrol, vandopløselige syntetiske farvestoffer Metodekontrol Vandopløselige syntetiske farvestoffer Dobbeltbestemmelser og genfindelsesforsøg Analysemetode: AT-0551 Vandopløselige syntetikse farvestoffer i levnedsmidler ved HPLC Prøvetype: Pålægsvarer Standardafvigelse på dobbeltbestemmelser (r-kort) Tilsætningsstof Analyse Niveau (mg/kg) Antal Standardperiode min Max middel db. best afvigelse år n S, rel Gule + orange farver: Tartrazin , ,7% Sunset yellow Quinolingult Røde + orange farver: Azorubin , ,1% Ponceau 4R Allura Red Genfindelser (D-kort) Tilsætningsstof Analyse Genfindelsesprocent Antal Std. periode Min Max middel best. afvigelse år n S,abs * Gule + orange farver: Tartrazin ,5% 118% 100,4% 19 7,8% Sunset yellow Quinolingult Røde + orange farver: Azorubin ,9% 120% 100,8% 49 8,5% Ponceau 4R Allura Red * Standardafvigelse udtrykt i genfindelsesprocent 31

32 2.3 Metodekontrol, nitrat og nitrit Metodekontrol Nitrit og nitrat Dobbeltbestemmelser og genfindelsesforsøg Analysemetode: AT-1481 Nitrat og nitrit i levnedsmidler ved FIAStar 5000 Prøvetype: Pålægsvarer Standardafvigelse på dobbeltbestemmelser (r-kort) Tilsætningsstof Analyse Niveau (mg/kg) Antal Standardperiode min Max middel db. best afvigelse år n S, rel Nitrit < 10 mg/kg ,3% (Natriumnitrit) Projekt ,4% >10 mg/kg ,5% Projekt ,7% Nitrat < 15 mg/kg ,3% (Natriumnitrat) Projekt ,1% >15 mg/kg ,2% Projekt ,0% Genfindelser (D-kort) Tilsætningsstof Nitrit (Natriumnitrit) Analyse Genfindelsesprocent Antal Std. periode Min Max middel best. afvigelse år n S,abs * ,2% 115% 96,4% 406 9,3% Projekt 77,1% 107% 94,4% 8 9,9% Nitrat (Natriumnitrat) ,8% 128% 99,0% 4 8,9% * Standardafvigelse udtrykt i genfindelsesprocent Projekt 87,9% 124% 101,2% 8 10,7% 32

33 2.4 Metodekontrol, svovldioxid Metodekontrol Svovldioxid Dobbeltbestemmelser og genfindelsesforsøg Analysemetode: AT-0131 Svovldioxid i levnedsmidler, DTNB metoden Prøvetype: Diverse Standardafvigelse på dobbeltbestemmelser (r-kort) Tilsætningsstof Svovldioxid Analyse Niveau (mg/l(kg)) Antal Standardperiode min Max middel db. best afvigelse år n S, rel , ,1% Projekt - - 5,7 1 15,9% Genfindelser (D-kort) Tilsætningsstof Analyse Genfindelsesprocent Antal Std. periode Min Max middel best. afvigelse år n S,abs * Svoldioxd ,2% 122% 92,1% ,3% Projekt 80,1% 102% 91,6% 14 11,5% * Standardafvigelse udtrykt i genfindelsesprocent 33