Overvågning af tilsætningsstoffer Farvestoffer og konserveringsstoffer i ikke-alkohol-holdige drikkevarer Udført på Fødevareregion København af Ib Krog Larsen og Udo Jensen i samarbejde med Rikke Andersen Fødevaredirektoratet. Projektledelse: Fødevaredirektoratet Rikke Andersen Fødevareregion København Ib Krog Larsen Laboratoriearbejde: Fødevareregion København Ayoe Dysted Hanne Rubak Ib Krog Larsen Marian Weber
Overvågning af tilsætningsstoffer Farvestoffer og konserveringsstoffer i ikke-alkohol-holdige drikkevarer FødevareRapport 2001:08 1. udgave, 1. oplag, juni 2001 Copyright: Fødevaredirektoratet Oplag: 400 eksemplarer Tryk: Fødevaredirektoratet Forside: Jeppe Hammerich Pris: Kr. 58,- inkl. Moms ISBN: 87-90978-69-2 ISSN: 1399-0829 (FødevareRapport) Publikationer der har en pris købes i boghandelen eller hos: Statens Information Kigkurren 10 Postboks 1300 DK-2300 København S. Tlf.+4533379228 Netsted: www.netboghandel.dk Fødevaredirektoratet Mørkhøj Bygade 19, DK-2860 Søborg Tlf. + 45 33 95 60 00, fax + 45 33 95 60 01 Hjemmeside: www.foedevaredirektoratet.dk Fødevaredirektoratet er en del af Ministeriet for Fødevarer, Landbrug og Fiskeri. Direktoratet står for administration, forskning og kontrol på veterinær- og fødevareområdet. Herunder varetages opgaver vedrørende dyreværn for Justitsministeriet. Regeldannelse, koordination, forskning og udvikling foregår i Fødevaredirektoratet i Mørkhøj. Kontrollen med fødevarer fra jord til bord og tilsyn med veterinære forhold varetages af de 11 fødevareregioner, somer oprettet pr. 1. januar 2000. Direktoratet består af ca. 550 årsværk, somer placeret i Mørkhøj og ca. 1.400 årsværk, somer fordelt på de 11 regioner. 2
INDHOLDSFORTEGNELSE Sammendrag..... 4 Summary... 5 1. Indledning... 6 2. Prøvemateriale og undersøgte stoffer...... 7 3. Analysemetoder..... 9 4. Analysekvalitetssikring. 10 5. Resultater og diskussion... 10 5.1 Farvestoffer....... 11 5.1.1 Generelt..... 11 5.1.2 Læskedrikke uden kuldioxid..... 11 5.1.3 Læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid.. 12 5.1.4 Læskedrikke med kuldioxid (sodavand)... 12 5.2 Sorbin- og benzoesyre....... 13 5.2.1 Generelt......... 13 5.2.2 Læskedrikke uden kuldioxid..... 13 5.2.3 Læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid.. 14 5.2.4 Læskedrikke med kuldioxid (sodavand)... 14 6. Konklusion. 16 Conclusion. 17 7. Referencer. 18 Bilag 1.1 Læskedrikke uden kuldioxid, resultater for alle analyser..... 19 1.2 Læskedrikke uden kuldioxid, indhold af sorbin- og benzoesyre.. 20 2.1 Læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid, resultater af alle analyser (ufort.prøv).... 21 2.2 Læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid, indhold af sorbin- og benzoesyre (fort.prøv).... 24 3.1 Læskedrikke med kuldioxid (sodavand), resultater for alle analyser.. 25 3.2 Læskedrikke med kuldioxid (sodavand), indhold af sorbin- og benzoesyre 28 4.1 Metodekontrol, sorbin- og benzoesyre.. 29 4.2 Metodekontrol, carotenoider.... 30 4.3 Metodekontrol, carmin.. 31 4.4 Metodekontrol, vandopløselige syntetiske farvestoffer 32 3
SAMMENDRAG Fødevareregion København har i 1999 gennemført et projekt nr. Overvågning af tilsætningsstoffer: Farvestoffer og konserveringsstoffer i ikke-alkohol-holdige drikkevarer. Undersøgelsen indgår i Fødevaredirektoratets programfor overvågning af tilsætningsstoffer. Formålet med dette projekt er at kortlægge den faktiske forekomst af farvestoffer (vandopløselige syntetiske farvestoffer, carminer samt carotenoiderne ß-caroten og ß-apo-8- carotenal) og konserveringsstofferne sorbin- samt benzoesyre i ikke-alkohol-holdige drikkevarer på det danske marked. Data fra nærværende rapport vil blive koblet sammen med Fødevaredirektoratets kostdata, og dermed give information om indtagelsen af disse stoffer, og resultatet vil indgå i Fødevaredirektoratets rapportering til EU omovervågning af tilsætningsstoffer. I det forudgående projekt 98622-02 Overvågning af tilsætningsstoffer: Markedsundersøgelse af ikke-alhohol-holdige drikkevarer (ref. 1) blev der udtaget 246 prøver af Fødevareregion Århus. Heraf blev der udvalgt 116 prøver til undersøgelse for intense sødestoffer på Fødevareregion Århus i projektet 98622-01 Overvågning af tilsætningsstoffer: Intense sødestoffer i ikke-alkohol-holdige drikkevarer (ref. 2). I nærværende projekt er 149 prøver i alt blevet undersøgt på Fødevareregion København, heraf 113 prøver for et eller flere farvestoffer og 148 prøver for sorbin- og benzoesyre. Prøverne er opdelt i 3 hovedgrupper: Læskedrikke uden kuldioxid (10 prøver), læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter til fortynding (66 prøver) samt læskedrikke med kuldioxid (sodavand, 73 prøver). Der er ikke konstateret ulovlig anvendelse for de undersøgte farve- og konserveringsstoffer. Der er ikke konstateret overskridelse af grænseværdier for de undersøgte farvestoffer og kun en enkelt overskridelse for konserveringsstoffer. Ved undersøgelsen af farvestoffer blev der konstateret 14 deklarationsfejl fordelt på 9 prøver. Ved undersøgelse af konserveringsstoffer blev der konstateret 5 deklarationsfejl fordelt på 5 prøver. En kontrolopfølgning af de påviste fejl er efterfølgende iværksat på Fødevareregion København. Disse resultater er ikke medtaget i denne rapport. 4
SUMMARY In 1999, the Regional Veterinary and Food Control Authority carried out a project no. 99322-02 Monitoring of additives: Colouring agents and preservatives in non-alcoholic drinks. The investigation is part of the Danish Veterinary and Food Administration s programme for monitoring of additives. The purpose of this project is to analyse the actual occurrence of colouring agents (dissolved synthetic colouring agents, carmines, and carotenoids as β- carotene and β-apo-8-carotenale), and the preservatives sorbic- and benzoic acid in nonalcoholic drinks on the Danish market. Data fromthe present report will be linked with food intake data fromthe Danish Veterinary and Food Administration and in this way give information on the intake of these substances and the results will formpart of the reporting fromthe Danish Veterinary and Food Administration to the EU on monitoring of additives. In the previous project 98622-02 Monitoring of additives: A market survey of non-alcoholic drinks (ref. 1) 246 samples were selected by the Regional Veterinary and Food Control Authority in Aarhus. Of these, 116 samples were chosen for examination of intense sweetening agents at the Regional Veterinary and Food Control Authority in Aarhus in the project 98622-01 Monitoring of additives: Intense sweetening agents in non-alcoholic drinks (ref.2). In the present project 149 samples have been examined at the Regional Veterinary and Food Control Authority in Copenhagen, of these, 113 samples for one or several colouring agents and 148 samples for sorbic- and benzoic acid. The samples were arranged into 3 main groups: soft drinks without carbon dioxide (10 samples), soft drink- and soda drink concentrates (66 samples) and soft drinks with carbon dioxide (soda drinks, 73 samples). No illegal use of the examined colouring agents and preservatives was found. Contents over the maximum limit for the examined colouring agents were not found and only 1 sample exceeds the maximum limit for preservatives. Examination of colouring agents showed 14 cases of faulty declarations in 9 samples. Examination of preservatives showed 5 cases of faulty declarations in 5 samples. A control follow-up of the detected faults has subsequently been initiated at the Regional Veterinary and Food Control Authority in Copenhagen. The results have not been enclosed in this report. 5
1. INDLEDNING Fødevareregion København har i 1999 gennemført et projekt nr. Overvågning af tilsætningsstoffer: Farvestoffer og konserveringsstoffer i ikke-alkohol-holdige drikkevarer. Undersøgelsen indgår i Fødevaredirektoratets programfor overvågning af tilsætningsstoffer. Formålet med dette projekt er at kortlægge den faktiske forekomst af farvestoffer (vandopløselige syntetiske farvestoffer, carminer samt carotenoiderne ß-caroten og ß-apo-8- carotenal) og konserveringsstofferne sorbin- samt benzoesyre i ikke-alkohol-holdige drikkevarer på det danske marked. I det forudgående projekt 98622-02 Overvågning af tilsætningsstoffer: Markedsundersøgelse af ikke-alhohol-holdige drikkevarer (ref. 1) blev der udtaget 246 prøver af Fødevareregion Århus. Heraf blev der udvalgt 116 prøver til undersøgelse for intense sødestoffer på Fødevareregion Århus i projektet 98622-01 Overvågning af tilsætningsstoffer: Intense sødestoffer i ikke-alkohol-holdige drikkevarer (ref. 2). I nærværende projekt er 149 prøver i alt blevet undersøgt på Fødevareregion København, heraf 113 prøver for et eller flere farvestoffer og 148 prøver for sorbin- og benzoesyre. 6
2. PRØVEMATERIALE OG UNDERSØGTE STOFFER Prøveudtagningen og valg af prøver er foretaget med henblik på de erfaringer, der er blevet gjort ved markedsundersøgelsen og repræsenterer et bredt udsnit af prøvesortimentet af ikkealkoholholdige drikkevarer somaromatiserede drikkevarer og lignende produkter i danske dagligvarebutikker. Prøveudtagningen er foretaget af Fødevareregion Århus, idet prøverne er købt i dagligvarebutikskæderne Bilka, Netto, Føtex, Favorit, Aldi, Matas, Bilka, Kvickly og Alta. Ved modtagelsen i Fødevareregion København blev prøverne anbragt i køleskab ved 4 C, indtil den videre prøveforbehandling og analyse kunne påbegyndes. Alle prøver er blevet modtaget samme dag, den 1.oktober 1999. I alt 149 prøver blev modtaget og analyseret. Som det ses af tabel 2.1 fordeler prøverne sig på 10 læskedrikke uden kuldioxid, 66 læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid til fortynding fra 5 til 12 gange, samt 73 læskedrikke med kuldioxid (sodavand). Tabel 2.1 Opdeling af ikke-alkohol-holdige drikkevarer Prøvetype Fortynding inden brug Antal Eksempler Læskedrikke uden kuldioxid Ingen 10 Iso Team, Sun Top, Ice Tea Lipton, Ice Tea Sun C, Ice Tea Nestea og Colorado Iced Tea. Læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid 1+4 til 1+11 66* Nemli, Sjov, DS sport 1:11, Super, Cyber, Bonanza, Danish Garden, Fun, Fresh, Rebild Solbær, Bedste`s Solbær, Cyber Tutti Frytti m/lakrids, Soda Stream, Fruiss, Sunquick, Teiseirre, Ribena og Clara`s. Læskedrikke med kuldioxid (sodavand) 73 Pepsi Max, Landkær, SaltumRørkær A/S, Schweppes, Harboe, Vestfuen, Squash Appelsin Light, Nikoline, Thor, Light Cola, Fresh Water Baldur A/S, Fresh Water, Pepsi, Cola Light Classic, Smart Kids, Sunkist Appelsin, Faxe, Clearly Canadian, Dansk Coladrik, Jolly Cola Light, Fanta, Tuborg og Coca Cola, Coca Cola Light, Coca Cola Light Caffeine Free, Big 25, Big 50 m.m. Ialt 149 * Heraf 6 sodavandsekstrakter. 7
113 prøver blev analyseret for et eller flere farvestoffer; heraf 102 prøver for vandopløselige syntetiske farvestoffer, 37 prøver for carmin og 91 prøver for carotenoider. 148 prøver blev analyseret for sorbin- og benzoesyre. 17 af prøverne, svarende til 11 % var produceret i udlandet, heraf 12 læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid, 4 læskedrikke uden kuldioxid og 1 læskedrik med kuldioxid (sodavand). De resterende prøver var produceret i Danmark. De undersøgte stoffer samt deres respektive E-numre er opført i nedenstående tabel 2.2. Tabel 2.2 Analyseparametere. E nummer Navn Farve Vandopløselige syntetiske farvestoffer: E 102 Tartrazin Gul E 104 Quinolingult Gul E 110 Sunset Yellow FCF (Orange Yellow 3) Orange E 122 Azorubin Rød E 123 Amaranth Rød E 124 Ponceau 4R (Cochenillerød A) Rød E 127 Erythrosin Rød E 129 Allura Red AC Rød E 131 Patent Blue V Blå E 132 Indigotin (Indigocarmin) Blå E 133 Brilliant Blue FCF Blå E 142 Green S Grøn E 151 Black PN (Brilliant Black BN) Sort Carminer: E 120 Carmin (Cochenille) Rød Carotenoider: E 160a ß-caroten Gul/orange E 160e ß-apo-8-carotenal Gul/orange Konserveringsstoffer: E 200/202/203 Sorbinsyre samt salte heraf --- E 210/211/212/213 Benzoesyre samt salte heraf --- 8
3. ANALYSEMETODER. Følgende analysemetoder er blevet anvendt til dette projekt: Identifikation af vandopløselige syntetiske farvestoffer AT-0211 Farvestofferne oprenses på søjler med polyamidmateriale samt eluering med metanol. Separering foretages med tyndlagskromatografi (TLC) ved anvendelse af op til 4 kromatografisystemer og identifikation foretages ved sammenligning med referencestoffer. Metoden medbestemmer det farvestof carmin (cochenille). Påvisningsgrænse: ca. 0,1 mg/l Vandopløselige syntetiske farvestoffer i levnedsmidler ved HPLC AT-0551 Farvestofferne oprenses på C18 sep-pak samt eluering med basisk metanol-vand blanding. Stofferne separeres og kvantificeres ved koblet ionpar HPLC. Detektionen foretages spektrofotometrisk med PDA detektor for gule farver ved 450, røde ved 520 og blå ved 620 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 0,1 mg/l Carmin i levnedsmidler ved HPLC AT-2961 Carmin ekstraheres med saltsyre og oprenses på C18 kolonner (sep-pak). Herefter foretages kvantificering på HPLC. Detektionen foretages spektrofotometrisk med PDA detektor ved 450 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 2 mg/l Cartenoider i levnedsmidler ved HPLC AN-2841 Cartenoiderne ekstraheres med tetrahydrofuran-etanol blanding og bestemmes ved reverse fase HPLC. Detektionen foretages spektrofotometrisk med PDA detektor ved 450 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 0,05 mg/l Sorbin- og benzoesyre og parabener i levnedsmidler ved HPLC AT-T011 Konserveringsstofferne ekstraheres fra levnedsmidlet med en blanding af oxalsyre, ethanol, 2-propanol og acetonitril. Efter centrifugering og frysning i 2 timer (for at udfælde evt. tilstedeværende fedt) bestemmes stofferne ved reverse fase HPLC. Detektionen foretages spektrofotometrisk med PDA detektor ved 240 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 5 mg/l 9
4. ANALYSEKVALITETSSIKRING Analyserne for vandopløselige syntetiske farvestoffer - både kvalitativt og kvantitativt - samt sorbin- og benzoesyre er udført somakkrediterede analyser. Carmin- og carorenoidanalyserne er ikke akkrediteret, men kvalitetssikringen er foretaget i samme omfang som for de akkrediterede analysemetoder. Alle prøver er analyseret i serier af passende størrelse, hvor der som minimum indgår en tilfældig dobbeltbestemmelse, blindprøve, standarder til kalibrering og standarder til kontrol samt genfindelsesforsøg. Prøver, hvori der fandtes overskridelse af Positivlistens maksimalgrænser er alle som hovedregel blevet analyseret som dobbeltbestemmelse. Hvis en dobbeltbestemmelse faldt uden for den øvre kontrolgrænse, blev der iværksat en tredje analyse. Hvis genfindelserne for de pågældende serier var i orden, er gennemsnittet af alle resultater anvendt. I bilag 4 er standardafvigelser på dobbeltbestemmelser og resultater for genfindelsesforsøg på prøvetyperne angivet. De udførte dobbeltbestemmelser, genfindelsesforsøg og kontrolstandarder er indført på eksisterende kontrolkort for prøvetyperne: X - kort for kontrolstandarderne, R% - kort for dobbeltbestemmelser, D -kort for genfindingsforsøg. Ud af de i alt 698 udførte analyser er i alt 474 udført som enkeltbestemmelser, 203 dobbeltbestemmelser og 21 tre- og firedobbeltbestemmelser. Der kan på grundlag af det udførte kvalitetssikringsarbejde i forbindelse med projektet konkluderes, at analyserne er forløbet tilfredsstillende. 5. RESULTATER OG DISKUSSION Den faste analyseprocedure foregik således, at alle prøverne (med undtagelse af én prøve) blev analyseret for sorbin- og benzoesyre. Hvilke farvestoffer de enkelte prøver skulle analyseres for blev afgjort på grundlag af deklarationen eller ved mistanke. For de vandopløselige syntetiske farvestoffers vedkommende blev prøverne først analyseret kvalitativt og ved positiv fund eller i tvivlstilfælde blev indholdet herefter bestemt ved hjælp af den kvantitative analysemetode. Analyseresultaterne er diskuteret i afsnittene 5.1 farvestoffer henholdsvis 5.2 sorbin- og benzoesyre. Af bilag 1 fremgår alle analyseresultater, opdelt efter prøvetyperne: bilag 1.1 læskedrikke uden kuldioxid, bilag 1.2 læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid og bilag 1.3 læskedrikke med kuldioxid (sodavand). For koncentrater og ekstrakternes vedkommende er det analyseresultater af de ufortyndede prøver, som er angivet. Derudover fremgår prøvernes laboratorie-prøvenummer, den drikkefærdige fortyndingsgrad og varianter. 10
5.1 Farvestoffer 5.1.1 Generelt 113 prøver er blevet analyseret for et eller flere farvestoffer. 79 prøver, svarende til 53 % af alle 149 prøver havde et indhold af et eller flere farvestoffer i koncentrationsniveauet 0,01 til 83 mg/l, i gennemsnit 8,9 mg/l i det drikkefærdige produkt. 36 prøver, svarende til 24 % havde et indhold af vandopløselige syntetiske farvestoffer i koncentrationsniveauet 0,09 til 83 mg/l, i gennemsnit 16 mg/l i det drikkefærdige produkt. 46 prøver, svarende til 39 % havde et indhold af carotenoider i koncentrationsniveauet 0,01 til 6,2 mg/l, i gennemsnit 1,1 mg/l i det drikke-færdige produkt. 7 prøver, svarende til 5 % havde et indhold af carmin i koncentrationsniveauet 1,7 til 13 mg/l, i gennemsnit 7,1 mg/l i det drikkefærdige produkt. For læskedrikke med eller uden tilsat kuldioxid herunder også sodavandsekstrakter i en drikkeklar fortynding, somangivet på pakningen, tillades ifølge Positivlisten 1997 (ref. 3) - somvar gældende, da prøverne blev udtaget - p-listenr. 14.1.4 Aromatiserede drikkevarer o.l. produkter et samlet, maksimalt indhold af vandopløselige, syntetiske farvestoffer samt carminer (E120) og ß-apo-8 carotenal (E160e) på 100 mg/l; dog må hvert af stofferne Sunset Yellow FCF (E110), Azorubin (E122), Ponceau 4R (E124) og Brown HT (E155) højst være 50 mg/l. Derudover tillades indhold af ß-caroten (E160a) efter quantum satis angivelsen, altså efter behov. 9 ud af alle 149 prøver, svarende til 6 % var fejlbehæftet. For 6 af prøverne var et eller flere farvestoffer ikke deklareret. Det drejede sig omstofferne ß-apo-8 carotenal, Sunset Yellow og Tartrazin. I 4 af prøverne var det eller de deklarerede stoffer ikke fundet ved analysen. Det drejede sig her omstofferne carmin, ß-apo-8 carotenal og ß-caroten. Ingen af prøverne overskred den højst tilladelige grænseværdi. 1 prøve havde et indhold af Sunset Yellow FCF (E110) på grænseværdien, men overskred den ikke, analysesikkerheden taget i betragtning. 5.1.2 Læskedrikke uden kuldioxid Der blev analyseret 4 forskellige produkter i denne gruppe. Ved hjælp af en vurdering på prøvens farve blev mindre antal prøver udvalgt til analyserne. I denne gruppe blev der påvist færrest prøver med indhold af et eller flere farvestoffer. 1 prøve, svarende til 10 % ud af de 10 læskedrikke uden kuldioxid havde et indhold af farvestof. Prøven indeholdt carotenoidet ß- apo-8 carotenal i en lav koncentration på 2,7 mg/l. Resultaterne er opsummeret i tabel 5.1. 11
Tabel 5.1 Farvestoffordeling i 10 prøver læskedrikke uden kuldioxid Analyserede prøver Indhold (mg/l) Farvestof Antal Med påvist Interval Gennemsnit indhold * Vandopløselig syntetisk 4 0 ( 0 %) - Carmin 1 0 ( 0 %) - Carotenoider 3 1 (10 %) 2,7 2,7 Farvestoffer i alt 4 1 (10 %) 2,7 2,7 *I parentesen er angivet det procentuelle indhold i forhold til det totale antal prøver i gruppen. 5.1.3 Læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid Der blev analyseret 59 forskellige produkter i denne gruppe. Lidt over halvdelen af prøverne i denne gruppe indeholdt et eller flere farvestoffer i lav koncentration i det drikkefærdige produkt med det højeste gennemsnitlige indhold af carmin. 36 prøver ud af de 66 læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid, svarende til 55 % havde et indhold af et eller flere farvestoffer. Heraf havde 11 prøver, svarende til 17 % et indhold af vandopløselige syntetiske farvestoffer fra 0,09 til 14 mg/l, i gennemsnit 4,9 mg/l i det drikkefærdige produkt. 7 prøver, svarende til 11 %, havde et indhold af carmin fra 1,7 til 13 mg/l, i gennemsnit 7,1 mg/l i det drikkefærdige produkt. 25 prøver, svarende til 38 % havde et indhold af carotenoider fra 0,01 til 3,2 mg/l, i gennemsnit 0,8 mg/l i det drikkefærdige produkt. Resultaterne er opsummeret i tabel 5.2. Tabel 5.2 Farvestoffordeling i 66 prøver læskedrikkoncentrater og sodavandekstrakter uden kuldioxid Analyserede prøver Indhold (mg/l) Farvestof Antal Med påvist Interval Gennemsnit indhold Vandopløselig syntetisk 53 11 ( 17 %) 0,09-14 4,9 Carmin 25 7 ( 11 %) 1,7-13 7,1 Carotenoider 43 25 ( 38 %) 0,01-3,2 0,8 Farvestoffer i alt 59 36 ( 55 %) 0,01-14 3,2 *I parentesen er angivet det procentuelle indhold i forhold til det totale antal prøver i gruppen. 5.1.4 Læskedrikke med kuldioxid (sodavand) Der blev analyseret 50 forskellige produkter i denne gruppe. I denne gruppe indeholdt lidt over halvdelen af prøverne ligeledes et eller flere farvestoffer. Her findes det højeste indhold, dog stadig langt under grænseværdien, med det højeste gennemsnitlige af vandopløselige syntetiske farvestoffer. Carmin er ikke påvist i de 11 analyserede prøver. 42 ud af de 73 læskedrikke med kuldioxid, svarende til 58 % havde et indhold af et eller flere farvestoffer. Heraf havde 25 prøver, svarende til 34 % et indhold af vandopløselige syntetiske farvestoffer fra 2,0 til 83 mg/l, i gennemsnit 23 mg/l. Ingen prøver havde et indhold af carmin. 20 prøver, 12
svarende til 27 % havde et indhold af carotenoider fra 0,06 til 6,2 mg/l, i gennemsnit 1,3 mg/l. Resultaterne er opsummeret i tabel 5.3. Tabel 5.3 Farvestoffordeling i 73 prøver læskedrikke med kuldioxid (sodavand) Analyserede prøver Indhold (mg/l) Farvestof Antal Med påvist Interval Gennemsnit indhold Vandopløselig syntetisk 45 25 ( 34 %) 2,0-83 23 Carmin 11 0( 0%) - - Carotenoider 45 20 ( 27 %) 0,06-6,2 1,3 Farvestoffer i alt 50 42 (58 %) 0,06-83 14 *I parentesen er angivet det procentuelle indhold i forhold til det totale antal prøver i gruppen. 5.2 Sorbin- og benzoesyre 5.2.1 Generelt I alt 148 prøver blev analyseret for både sorbin- og benzoesyre. 109 prøver, svarende til 73 % af alle 149 prøver havde et indhold af begge stoffer fra 4,8 til 320 mg/l i det drikkefærdige produkt. 64 prøver, svarende til 43 % havde et indhold af både sorbin- og benzoesyre, 21 prøver, svarende til 14 % havde udelukkende et indhold af sorbinsyre og 24 prøver, svarende til 16 % havde udelukkende et indhold af benzoesyre. Konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre samt salte heraf er ifølge Positivlisten 1997 (ref. 3) - somvar gældende, da prøverne blev udtaget p-listenr. 14.1.4 Aromatiserede drikkevarer o.l. produkter tilladt i følgende mængder: Sorbinsyre samt salte: 300 mg/l Benzoesyre samt salte: 150 mg/l Eller hvis begge stoffer er brugt i kombination: 250 mg/l. I alt 6 prøver ud af alle 149 prøver, svarende til 4 % var fejlbehæftet. For 3 af prøverne var et deklareret stof ikke fundet ved analysen. Det drejede sig om2 prøver med sorbinsyre og 1 prøve med benzoesyre. For 2 prøver var et konserveringsstof ikke deklareret. Det drejede sig omsorbin og benzoesyre. 1 prøve overskred grænseværdien med 47 %; 2 prøver havde et indhold af sorbin- henholdsvis benzoesyre på grænseværdierne, men overskred dem ikke, analyseusikkerheden taget i betragtning. 5.2.2 Læskedrikke uden kuldioxid Der blev analyseret 10 forskellige produkter i denne gruppe. I denne gruppe findes færrest prøver med et indhold af sorbin- og/eller benzoesyre. Ingen prøver havde et indhold af benzoesyre og 1 prøve svarende til 10 % havde et indhold af sorbinsyre på 320 mg/l i det drikkefærdige produkt. Resultaterne er opsummeret i tabel 5.4. 13
Tabel 5.4 Fordeling af sorbin- og benzoesyre i 10 prøver læskedrikke uden kuldioxid Antal prøver Indhold (mg/l) Konserveringsstof Analyseret Med påvist Interval Gennemsnit indhold Sorbinsyre 10 1 ( 10 %) 320 320 Benzoesyre 10 0( 0%) - - Ialt 10 1 ( 10 %) 320 320 *I parentesen er angivet det procentuelle indhold i forhold til det totale antal prøver i gruppen. 5.2.3 Læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid Der blev analyseret 65 forskellige produkter i denne gruppe. I prøver der indeholder sorbinog/eller benzoesyre er indholdet i gennemsnittet lavt, under halvdelen af de højst tilladelige grænseværdier. 57 prøver ud af de 66 læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid, svarende til 86 % havde et indhold af sorbin- og/eller benzoesyre. Heraf havde 52 prøver, svarende til 79 % havde et indhold af sorbinsyre fra 12 til 159 mg/l i det drikkefærdige produkt, i gennemsnit 50 mg/l. 56 prøver, svarende til 85 % havde et indhold af benzoesyre fra 41 til 92 mg/l i det drikkefærdige produkt, i gennemsnit 65 mg/l. Resultaterne er opsummeret i tabel 5.5. Tabel 5.5 Fordeling af sorbin- og benzoesyre i 66 prøver læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid Antal prøver Indhold (mg/l) Konserveringsstof Analyseret Med påvist Interval Gennemsnit indhold Sorbinsyre 65 52 ( 79 %) 12-159 50 Benzoesyre 65 56 ( 85 %) 41-92 65 Ialt 65 57 ( 86 %) 39-215 108 *I parentesen er angivet det procentuelle indhold i forhold til det totale antal prøver i gruppen. 5.2.4 Læskedrikke med kuldioxid Der blev analyseret 73 forskellige produkter i denne gruppe. Der er færre prøver i gruppen læskedrikke med kuldioxid, som indeholder sorbin- og benzoesyre end i gruppen læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid. I de 71 % af prøverne der indeholder sorbin- og/eller benzoesyre er det gennemsnitlige indhold af sorbinsyre på samme niveau somved læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid, hvorimod det gennemsnitlige indhold af benzoesyre er det højeste for alle 3 prøvetyper. 52 prøver ud af de 73 læskedrikke med kuldioxid, svarende til 71 % havde et indhold af sorbin- og/eller benzoesyre. Heraf havde 32 prøver, svarende til 44 % et indhold af sorbinsyre fra 4,8 til 300 mg/l, i gennemsnit 50 mg/l. 32 prøver, svarende til 44 % havde et indhold af benzoesyre fra 9,1 til 220 mg/l, i gennemsnit 105 mg/l. 14
Resultaterne er opsummeret i tabel 5.6. Tabel 5.6 Fordeling af sorbin- og benzoesyre i 73 prøver læskedrikke med kuldioxid Antal prøver Indhold (mg/l) Konserveringsstof Analyseret Medpåvist Interval Gennemsnit indhold Sorbinsyre 73 32 ( 44 %) 4,8 300 50 Benzoesyre 73 32 ( 44 %) 9,1 220 105 Ialt 73 52 ( 71 %) 4,8-300 93 *I parentesen er angivet det procentuelle indhold i forhold til det totale antal prøver i gruppen. 15
6. KONKLUSION I det forudgående projekt 98622-02 Overvågning af tilsætningsstoffer: Markedsundersøgelse af ikke-alhohol-holdige drikkevarer (ref. 1) blev der udtaget 246 prøver af Fødevareregion Århus. Heraf blev der udvalgt 116 prøver til undersøgelse for intense sødestoffer på Fødevareregion Århus i projektet 98622-01 Overvågning af tilsætningsstoffer: Intense sødestoffer i ikke-alkohol-holdige drikkevarer (ref. 2). I nærværende projekt er 149 prøver i alt blevet undersøgt på Fødevareregion København, heraf 113 prøver for et eller flere farvestoffer (vandopløselige syntetiske farvestoffer, carminer samt carotenoiderne ß-caroten og ß-apo-8-carotenal) og 148 prøver for sorbin- og benzoesyre. Prøverne er opdelt i 3 hovedgrupper: Læskedrikke uden kuldioxid (10 prøver), læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid (66 prøver) og læskedrikke med kuldioxid (73 prøver). Der er ikke konstateret ulovlig anvendelse for de undersøgte farve- og konserveringsstoffer. Der er ikke konstateret overskridelse af grænseværdier for de undersøgte farvestoffer og kun en enkelt overskridelse for konserveringsstoffer. Ved undersøgelsen af farvestoffer blev der konstateret 14 deklarationsfejl fordelt på 9 prøver. Ved undersøgelse af konserveringsstoffer blev der konstateret 5 deklarationsfejl fordelt på 5 prøver. I alt var 15 ud af alle 149 prøver (10 %) fejlbehæftet. 9 prøver (6 %) var fejlbehæftet vedr. farvestofdeklarationen, 5 prøver (3 %) var fejlbehæftet vedr. konserveringsstofdeklarationen og 1 prøve (1 %) overskred grænseværdien for benzoesyre. En kontrolopfølgning af de påviste fejl er efterfølgende iværksat på Fødevareregion København. Disse resultater er ikke medtaget i denne rapport. Læskedrikke uden kuldioxid var den gruppe, der indeholdt færrest farvestoffer og mindst sorbin- og benzoesyre. Kun 2 prøver havde et målbart indehold. En prøve indeholdt farvestoffet ß-caroten (2,7 mg/l) og 1 prøve sorbinsyre (320 mg/l). Indenfor gruppen læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid til fortynding havde lidt over halvdelen af prøverne (55 %) et indhold af farvestoffer, i gennemsnit 4,9 mg/l vandopløselige syntetiske farvestoffer, 7,1 mg/l carmin og 0,8 mg/l carotenoider i det drikkefærdige produkt. Den overvejende del af prøverne (86 %) havde et indhold af sorbinog/eller benzoesyre, i gennemsnit 50 mg/l sorbinsyre samt 65 mg/l benzoesyre. Indenfor den sidste gruppe læskedrikke med kuldioxid (sodavand) havde også lidt over halvdelen af prøverne (58 %) et indhold af farvestoffer, i gennemsnit 23 mg/l vandopløselige syntetiske farvestoffer og 1,3 mg/l carotenoider, men intet carmin. I gruppen var det gennemsnitlige indhold af farvestoffer det højeste af alle 3 grupper. Ligeledes havde den overvejende del af prøverne (71 %) et indhold af sorbin- og/eller benzoesyre, i gennemsnit 50 mg/l sorbinsyre samt 105 mg/l benzoesyre. 16
6. CONCLUSION In the previous project 98622-02 Monitoring of additives: A market survey of non-alcoholic drinks (ref. 1) 246 samples were selected by the Regional Veterinary and Food Control Authority in Aarhus. Of these, 116 samples were chosen for examination of intense sweetening agents at the Regional Veterinary and Food Control Authority in Aarhus in the project 98622-01 Monitoring of additives: Intense sweetening agents in non-alcoholic drinks (ref. 2). In the present project 149 samples have been examined at the Regional Veterinary and Food Control Authority in Copenhagen, of these, 113 samples for one or several colouring agents (dissolved synthetic colouring agents, carmines and carotenoids as β- carotene and β-apo-8-carotenal) and 148 samples for sorbic- and benzoic acid. The samples were arranged into 3 main groups: Soft drinks without carbon dioxide (10 samples) soft drinkand soda drink concentrates without carbon dioxide (66 samples) and soft drinks with carbon dioxide (73 samples). No illegal use of the examined colouring agents and preservatives was found. Contents over the maximum limit for the examined colouring agents were not found and only 1 sample exceeds the maximum limit for preservatives. Examination of colouring agents showed 14 cases of faulty declarations in 9 samples. Examination of preservatives showed 5 cases of faulty declarations in 5 samples. Totally 15 out of all 149 samples (10%) were faulty. 9 samples (6%) were faulty in respect to their declaration of colouring agents, 5 samples (3%) were faulty in respect to their declaration of preservatives and 1 sample (1%) exceeded the maximum limit of benzoic acid. A control follow-up of the detected faults has subsequently been initiated at the Regional Veterinary and Food Control Authority in Copenhagen. The results have not been enclosed in this report. Soft drinks without carbon dioxide contained fewest colouring agents and least sorbic- and benzoic acid. Only 2 samples had a measurable content. 1 sample contained the colouring agent β-carotene (2.7 mg/l) and 1 sample contained sorbic acid (320 mg/l). In the group of soft drink-, and soda drink concentrates without carbon dioxide a little more than half of the samples (55%) had a content of colouring agents on average 4.9 mg/l dissolved synthetic colouring agents, 7.1 mg/l carmine and 0.8 mg/l carotenoids in the drinkable product. The majority of the samples (86%) had a content of sorbic- and/or benzoic acid with the average concentration of 50 mg/l sorbic acid and 65 mg/l benzoic acid. In the last group of soft drinks with carbon dioxide (soda drinks) nearly half of the samples (58%) also had a content of colouring agents with the average concentration of 23 mg/l dissolved synthetic colouring agents and 1.3 mg/l carotenoids and no content of carmine. In this group the average concentration of colouring agents was the highest of all 3 groups. Furthermore, the majority of the samples (71%) had a content of sorbic- and /or benzoic acid with an average concentration of 50 mg/l sorbic acid and 105 mg/l benzoic acid. 17
7. REFERENCER 1. Projekt 98622-02 Overvågning af tilsætningsstoffer: Markedsundersøgelse af ikkealkohol-holdige drikkevarer ; Fødevareregion Århus. Fødevarerapport 2000:21. 2. Projekt 98622-01 Overvågning af tilsætningsstoffer: intense sødestoffer i ikke-alhoholholdige drikkevarer ; Fødevareregion Århus. 3. Fortegnelsen over tilsætningsstoffer til fødevarer, Positivlisten. Veterinær- og Fødevaredirektoratet; December 1997. 18
Bilag 1.1 Bilag 1.1 Læskedrikke uden kuldioxid, resultater for alle analyser Konserveringssstoffer mg/l nioder mg/l Prøvenummer Varetype Carote- Carminer mg/l Sor- Ben- ß- ß-apo- Car- Farve- Tartra-Quino-Sunset Azo- Ama- Pon- Ery- Allura Patent Indi- Brilli. Green Black bin- zoe- caro- 8-caro- min stof zin lin- Yellow rubin ranth ceau thro- Red Blue gotin Blue S PN syre syre ten tenal 1) gult FCF 4R sin AC V FCF LL039905671 GRAPE-CITRON IP IP LL039905824 SPORT IP IP IP LL039905825 APPELSIN IP IP 2,7 IP IP LL039905826 COLA IP IP IP IP IP LL039905827 BL.FRUGT IP IP IP IP IP IP LL039905844 CITRON 320 IP LL039905845 FERSKEN IP IP LL039905846 PEACH IP IP LL039905847 LEMON IP IP LL039905848 PEACH-MANGO IP IP Vandopløselige, syntetiske farvestoffer mg/l IP = Ikke påvist. KP = Kvalitativ påvisning af én eller flere farvestoffer. 1) Rubrikken angiver resultatet af den kvalitative analyse for farvestoffer. 19
Bilag 1.2 Bilag 1.2 Læskedrikke uden kuldioxid, indhold af sorbin- og benzoesyre 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Sorbinsyreindhold i læskedrikke uden kuldioxid Grænseværdi 5844 5671 5824 5825 5826 5827 5845 5846 5847 5848 LL - prøvenummer 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Benzoesyreindhold i læskedrikke uden kuldioxid Grænseværdi 5671 5824 5825 5826 5827 5844 5845 5846 5847 5848 LL - prøvenummer 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Sorbin- og benzoesyreindhold i læskedrikke uden kuldioxid Grænseværdi for summen Grænseværdi for sorbinsyre Grænseværdi for benzoesyre 5844 5671 5824 5825 5826 5827 5845 5846 5847 5848 LL - prøvenummer Indhold i mg/l Indhold i mg/l 20 Indhold i mg/l
Bilag 2.1 Bilag 2.1 Læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid, resultater for alle analyser (ufort.prøver) Vandopløselige, syntetiske farvestoffer mg/l Prøvenummer For- Varetype Konserveringssstoffer Carotemg/l Cartynding nioder miner mg/l mg/l Sor- Ben- ß- ßapo- Car- Farve Tar- Qui- Suns. Azo- Ama- Pon- Ery- Allura Patent Indi- Brilli. Green Black bin- zoe- caro- 8caro- min stof tra- nolin- Yell. rubin ranth ceau thro- Red Blue gotin Blue S PN syre syre ten tenal 1) zin gult FCF 4R sin AC V FCF LL039905774 1+9 PEACH MELBA 1035 540 0,79 3,2 IP IP LL039905775 1+9 JORB.-BANAN 1020 515 IP 2,5 56 IP LL039905776 1+9 SPORT 1080 430 IP IP KP 28 2,8 LL039905777 1+9 HINDBÆR 1070 430 IP IP IP KP 75 LL039905778 1+9 SOLB.-LAKRIDS 965 430 IP KP 21 3,7 LL039905779 1+11 JORDBÆR 483 820 IP IP IP LL039905780 1+11 GRAPE 490 845 0,72 IP 161 LL039905781 1+11 COLA 515 840 LL039905782 1+11 SOLBÆR 485 805 IP IP LL039905783 1+11 APPELSIN 495 850 31 IP IP LL039905784 1+11 ANANAS 453 807 0,63 IP IP LL039905785 1+11 HINDB.-ORANGE 149 823 6,1 IP 20 IP LL039905786 1+9 JORDBÆR 760 535 IP IP LL039905787 1+9 KIWI 795 420 0,07 IP IP LL039905788 1+9 ÆBLE 760 420 IP LL039905789 1+9 GRAPE 775 415 1,3 IP 39 IP LL039905790 1+9 PÆRE 765 555 LL039905791 1+7 SOLBÆR LIGHT 760 310 IP IP IP IP LL039905792 1+5 APPELSIN-ABRI. 955 340 14 0,3 IP LL039905793 1+11 SPORT 250 660 KP 48 2,3 LL039905794 1+11 ÆBLE 220 680 IP LL039905795 1+11 JORDBÆR 260 680 IP IP LL039905796 1+11 APPELSIN 250 680 4,4 0,39 IP LL039905797 1+9 BANAN CITRUS 250 700 IP IP KP 41 LL039905798 1+9 ANIS 250 650 IP IP IP KP 140 LL039905799 1+9 SPORT 250 680 IP IP KP 48 2,8 LL039905800 1+9 LAKRIDS 170 680 KP 17 21
Bilag 2.1 Bilag 2.1 Læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid, resultater for alle analyser (ufort.prøver) Prøvenummer For- Varetype Konserve- Carote- Cartyn- Vandopløselige, syntetiske farvestoffer ringssstoffer nioder miner ding mg/l mg/l mg/l mg/l Sor- Ben- ß- ßapo- Car- Farve Tar- Qui- Suns. Azo- Ama- Pon- Ery- Allura Patent Indi- Brilli. Green Black bin- zoe- caro- 8caro- min stof tra- nolin- Yell. rubin ranth ceau thro- Red Blue gotin Blue S PN syre syre ten tenal 1) zin gult FCF 4R sin AC V FCF LL039905801 1+11 ANANAS 250 670 7,3 IP IP LL039905802 1+11 JORDBÆR 250 650 IP IP LL039905803 1+11 ÆBLE 250 670 LL039905804 1+11 APPELSIN 250 680 17 IP IP LL039905805 1+11 BL.FRUGT 260 680 IP IP LL039905806 1+11 SPORT 250 660 IP LL039905807 1+11 APPELSIN 555 870 25 IP IP LL039905808 1+11 JORDBÆR 510 830 IP IP IP IP LL039905809 1+11 GRAPE 490 825 0,7 IP 146 IP LL039905810 1+11 HIND.-ORANGE 510 820 8,6 IP 23 IP LL039905811 1+11 SPORT 510 820 0,6 IP IP LL039905812 1+11 LEMON-ORANGE 460 850 6,7 IP IP LL039905813 1+11 HINDBÆR 520 820 IP IP IP IP LL039905814 1+11 GRAPE-HINDB. 480 820 0,82 IP 136 IP LL039905815 1+11 ORANGE 555 875 34 IP LL039905816 1+11 LEMON-ORANGE 500 860 5,5 IP LL039905817 1+11 SPORT 510 810 0,62 IP LL039905818 1+7 CITRUS IP 725 IP IP KP 0,7 LL039905819 1+8 ANANAS LIGHT 280 440 1,2 IP LL039905820 1+8 SPORT IP 745 IP IP IP LL039905821 1+8 ÆBLE IP 565 IP LL039905822 1+8 COLA LIGHT 240 830 LL039905823 1+8 COLA IP 640 LL039905828 1+4 SOLBÆR 104 93 IP IP IP IP LL039905829 1+4 HYLDEBLOMST 330 350 IP LL039905830 1+7 PASS.-MANGO IP IP LL039905831 1+7 FRUGT IP IP IP IP 22
Bilag 2.1 Bilag 2.1 Læskedrikkoncentrater og sodavandsekstrakter uden kuldioxid, resultater for alle analyser (ufort.prøver) Prøvenummer For- Varetype Konserve- Carote- Cartyn- Vandopløselige, syntetiske farvestoffer ringssstoffer nioder miner ding mg/l mg/l mg/l mg/l Sor- Ben- ß- ßapo- Car- Farve Tar- Qui- Suns. Azo- Ama- Pon- Ery- Allura Patent Indi- Brilli. Green Black bin- zoe- caro- 8caro- min stof tra- nolin- Yell. rubin ranth ceau thro- Red Blue gotin Blue S PN syre syre ten tenal 1) zin gult FCF 4R sin AC V FCF LL039905832 1+7 CITRON IP IP IP LL039905833 1+7 APPELSIN IP IP IP LL039905834 1+9 BL.FRUGT IP IP IP IP IP IP LL039905835 1+9 FRUGT IP IP 18 0,84 IP LL039905836 1+9 CITRUS IP IP 8,3 IP IP LL039905837 1+9 APPELSIN IP IP 31 0,65 LL039905838 1+9 SOLBÆR IP IP IP IP IP LL039905839 1+7 APPELSIN IP IP LL039905840 1+4 HINDBÆR 175 265 IP IP IP KP 7,7 16 LL039905841 1+4 SPORT 155 203 IP IP KP 29 5,0 LL039905842 1+4 SOLBÆR 560 370 IP IP LL039905843 1+4 SOLBÆR 545 390 IP IP IP IP 23 IP = Ikke påvist. KP = Kvalitativ påvisning af én eller flere farvestoffer. 1) Rubrikken angiver resultatet af den kvalitative analyse for farvestoffer.
Bilag 2.2 Bilag 2.2 Læskedrikkonc. og sodavandsekstrakter u. kuldioxid, indholdaf sorbin- og benzoesyre i fort. prøv. Sorbinsyreindhold Grænseværdi 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Indhold i mg/l 5831 5839 5838 5837 5836 5835 5834 5833 5832 5830 5823 5821 5820 5818 5785 5800 5794 5828 5806 5804 5803 5802 5801 5796 5793 5805 5795 5799 5798 5797 5822 5841 5819 5840 5784 5812 5814 5779 5782 5809 5780 5783 5816 5817 5811 5810 5808 5781 5813 5815 5807 5829 5788 5786 5790 5789 5787 5791 5778 5775 5774 5777 5776 5843 5842 5792 LL - prøvenummer Benzoesyreindhold 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Indhold i mg/l 24 Grænseværdi 5831 5839 5838 5837 5836 5835 5834 5833 5832 5830 5828 5791 5841 5789 5788 5787 5778 5777 5776 5819 5775 5840 5786 5774 5802 5806 5793 5790 5803 5801 5792 5805 5804 5796 5795 5794 5821 5798 5782 5784 5817 5800 5799 5814 5813 5811 5810 5779 5785 5809 5808 5829 5797 5781 5780 5812 5783 5823 5816 5807 5815 5842 5843 5820 5818 5822 LL - prøvenummer Sorbin- og benzoesyreindhold Grænseværdi for summen Grænseværdi for sorbinsyre Grænseværdi for benzoesyre 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Indhold i mg/l 5831 5839 5838 5837 5836 5835 5834 5833 5832 5830 5828 5821 5823 5841 5802 5794 5806 5793 5803 5801 5804 5796 5805 5795 5819 5820 5785 5800 5840 5798 5818 5799 5797 5784 5782 5814 5779 5812 5809 5817 5811 5810 5780 5813 5808 5783 5781 5816 5788 5807 5822 5789 5815 5787 5786 5790 5791 5829 5778 5777 5776 5775 5774 5842 5843 5792 LL - prøvenummer
Bilag 3.1 Bilag 3.1 Læskedrikke med kuldioxid (sodavand), resultater for alle analyser Vandopløselige, syntetiske farvestoffer mg/l Prøvenummer Varetype Carote- Carminer mg/l nioder mg/l Konserveringssstoffer mg/l Sor- Ben- ß- ß-apo- Car- Farve- Tartra-Quino-Sunset Azo- Ama- Pon- Ery- Allura Patent Indi- Brilli. Green Black bin- zoe- caro- 8-caro- min stof zin lin- Yellow rubin ranth ceau thro- Red Blue gotin Blue S PN syre syre ten tenal 1) gult FCF 4R sin AC V FCF LL039905655 APPELSIN LIGHT 9,9 IP IP IP IP LL039905656 COLA IP IP LL039905657 COLA LIGHT IP 79 0,46 2,0 LL039905658 LIGHT APPELSIN 13 IP 3,7 IP KP 7,6 18 LL039905659 LIGHT GRAPE 11 IP IP IP KP 4,9 LL039905660 LIGHT COLA IP IP LL039905661 COLA LIGHT IP 141 LL039905662 COLA LIGHT IP 145 LL039905663 COLA LIGHT IP 150 LL039905664 COLA LIGHT IP 146 LL039905665 COLA LIGHT 127 101 LL039905666 APPELSIN LIGHT IP 21 LL039905667 COLA LIGHT IP 220 IP LL039905668 GRAPE LIGHT 14 9,1 LL039905669 APPELSIN LIGHT 10 IP IP IP IP LL039905670 COLA LIGHT IP IP LL039905672 FRUGT IP 148 LL039905673 APPELSIN IP 135 6,2 IP LL039905674 COLA IP 73 LL039905675 ANANAS 9,4 82 IP IP KP 29 LL039905676 SPORT 73 73 0,09 IP IP LL039905677 APPELSIN 10,1 82 2,0 IP IP LL039905678 LEMON 4,8 IP KP 2,0 LL039905679 ABRICOS 8,6 IP IP IP IP KP 23 53 6,5 LL039905680 SPORTSVAND 40 41 LL039905681 SPORT 39 40 IP IP KP 19 4,9 LL039905682 COLA IP IP IP IP IP 25
Bilag 3.1 Bilag 3.1 Læskedrikke med kuldioxid (sodavand), resultater for alle analyser Prøvenummer Varetype Konserve- Carote- Carminer Vandopløselige, syntetiske farvestoffer ringssstoffer nioder mg/l mg/l mg/l mg/l Sor- Ben- ß- ß-apo- Car- Farve- Tartra-Quino-Sunset Azo- Ama- Pon- Ery- Allura Patent Indi- Brilli. Green Black bin- zoe- caro- 8-caro- min stof zin lin- Yellow rubin ranth ceau thro- Red Blue gotin Blue S PN syre syre ten tenal 1) gult FCF 4R sin AC V FCF LL039905683 LEMON IP 133 0,06 IP LL039905684 ORANGE IP 130 0,61 IP IP LL039905685 GRAPE IP IP LL039905686 GRAPE IP 120 0,08 IP LL039905687 COLA IP IP LL039905688 ORANGE IP 141 1,2 IP IP LL039905689 APPELSIN 300 IP 1,8 IP IP LL039905690 GRAPE IP 138 0,17 IP IP IP LL039905691 APPELSIN IP 143 0,38 IP IP LL039905692 COLA IP IP LL039905693 CITRON 138 102 LL039905694 SPORT IP 138 LL039905695 CITRON 15 IP IP LL039905696 APPELSIN IP 20 IP IP IP LL039905697 APPELSIN 215 IP 0,95 IP IP LL039905698 ANANAS 18 IP IP IP KP 17 LL039905699 CITRON IP IP 0,12 IP IP LL039905700 HINDBÆR IP IP IP IP IP KP 6,6 12 LL039905701 COLA IP IP LL039905702 BANAN IP 119 0,11 IP KP 3,6 LL039905703 LEMON IP IP IP IP IP KP 3,4 LL039905704 APPELSIN 16 IP 2,0 IP LL039905705 HINDBÆR IP IP IP IP IP KP 8,0 11 LL039905706 COLA IP IP LL039905707 COLA IP IP LL039905708 COLA IP IP LL039905709 LARSEN 12 IP 0,9 IP IP 26
Bilag 3.1 Bilag 3.1 Læskedrikke med kuldioxid (sodavand), resultater for alle analyser Prøvenummer Varetype Konserve- Carote- Carminer Vandopløselige, syntetiske farvestoffer ringssstoffer nioder mg/l mg/l mg/l mg/l Sor- Ben- ß- ß-apo- Car- Farve- Tartra-Quino-Sunset Azo- Ama- Pon- Ery- Allura Patent Indi- Brilli. Green Black bin- zoe- caro- 8-caro- min stof zin lin- Yellow rubin ranth ceau thro- Red Blue gotin Blue S PN syre syre ten tenal 1) gult FCF 4R sin AC V FCF LL039905710 CITRON-LIME IP IP 0,09 IP IP LL039905711 SPORT 12 IP IP IP KP 43 1,3 LL039905712 HINDBÆR 19 IP IP IP IP KP 11 12 LL039905713 ANANAS 19 IP IP IP KP 3,4 LL039905714 SPORT IP IP IP IP KP 38 1,4 LL039905715 ABRIKOS 13 IP IP IP IP KP 24 1,6 LL039905716 ANANAS 20 IP KP 22 LL039905717 ABRIKOS 13 IP IP IP IP KP 25 1,6 LL039905718 CITRON IP IP KP 24 LL039905719 HINDBÆR IP IP IP IP IP KP 9,6 12 LL039905720 GRAPE 16 IP LL039905721 CITRON IP IP IP IP KP 11 3,4 LL039905722 PASSION IP 79 0,68 IP IP KP 23 2,2 LL039905723 HINDBÆR IP IP IP IP IP KP 13 17 LL039905724 HINDBÆR 77 106 IP IP KP 3,1 11 LL039905725 SPORT 13 IP IP IP IP LL039905726 CITRON 47 97 IP IP KP 25 0,4 LL039905727 ANANAS 61 104 IP IP IP LL039905728 APPELSIN 57 113 1,9 IP IP 27 IP = Ikke påvist. KP = Kvalitativ påvisning af én eller flere farvestoffer. 1) Rubrikken angiver resultatet af den kvalitative analyse for farvestoffer.
Bilag 3.2 Bilag 3.2 Læskedrikke med kuldioxid (sodavand), indhold af sorbin- og benzoesyre 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Sorbinsyreindhold Grænseværdi 5689 5697 5693 5665 5724 5676 5727 5728 5726 5680 5681 5716 5712 5713 5698 5704 5720 5695 5668 5658 5715 5717 5725 5709 5711 5659 5677 5669 5655 5675 5679 5678 5656 5657 5660 5661 5662 5663 5664 5666 5667 5670 5672 5673 5674 5682 5683 5684 5685 5686 5687 5688 5690 5691 5692 5694 5696 5699 5700 5701 5702 5703 5705 5706 5707 5708 5710 5714 5718 5719 5721 5722 5723 Indhold i mg/l LL - prøvenummer 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Benzoesyreindhold Grænseværdi 5667 5663 5672 5664 5662 5691 5661 5688 5690 5694 5673 5683 5684 5686 5702 5728 5724 5727 5693 5665 5726 5675 5677 5657 5722 5674 5676 5680 5681 5666 5696 5668 5689 5655 5656 5658 5659 5660 5669 5670 5678 5679 5682 5685 5687 5692 5695 5697 5698 5699 5700 5701 5703 5704 5705 5706 5707 5708 5709 5710 5711 5712 5713 5714 5715 5716 5717 5718 5719 5720 5721 5723 5725 Indhold i mg/l LL - prøvenummer 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Sorbinsyre Benzoesyre grænsesorbin grænsebenzoe Sorbin- og benzoesyreindhold Grænseværdi for summen Grænseværdi for sorbinsyre Grænseværdi for benzoesyre 5689 5693 5665 5667 5697 5724 5728 5727 5663 5672 5676 5664 5662 5726 5691 5661 5688 5690 5694 5673 5683 5684 5686 5702 5677 5675 5680 5681 5657 5722 5674 5668 5666 5716 5696 5712 5713 5698 5704 5720 5695 5658 5715 5717 5725 5709 5711 5659 5669 5655 5679 5678 5656 5660 5670 5682 5685 5687 5692 5699 5700 5701 5703 5705 5706 5707 5708 5710 5714 5718 5719 5721 5723 Indhold i mg/l LL - prøvenummer 28
Metodekontrol Sorbin- og benzoesyre Dobbeltbestemmelser og genfindelsesforsøg Analysemetode: AT-T011 Sorbin- og benzoesyre samt parabener i levnedsmidler ved HPLC Prøvetype: Drikkevarer Limonade, læskedrik, saft m.m. Standardafvigelse på dobbeltbestemmelser (r-kort) Tilsætningsstof Analyse Niveau (mg/l) Antal Standardperiode min Maxmiddel db. best afvigelse år n S, rel Sorbinsyre < 20 mg/l 1990-99 2,6 20 12 31 8,3% Projekt 4,3 20 13 19 9,1% >20 mg/l 1990-99 38 2100 340 147 1,9% Projekt 77 990 460 30 3,5% Benzoesyre < 20 mg/l 1993-99 8,8 21 17 5 9,1% Projekt 17 22 19 1 - >20 mg/l 1993-99 29 70000 920 153 2,0% Projekt 72 880 510 43 2,5% Genfindelser (D-kort) Tilsætningsstof Sorbinsyre Analyse Genfindelsesprocent Antal Std. periode Min Maxmiddel best. afvigelse år n S,abs * 1990-99 88,1 112 100 149 3,7% Projekt 92,9 105 98,5 28 2,9% Benzoesyre 1990-99 91,9 110 100 146 3,2% * Standardafvigelse udtrykt i genfindelsesprocent Projekt 91,9 105 102 28 3,1% 29
Metodekontrol Carotenoider Dobbeltbestemmelser og genfindelsesforsøg Analysemetode: AN-2841 Carotenoider i levnedsmidler ved HPLC Prøvetype: Drikkevarer Limonade, læskedrik, saft m.m. Standardafvigelse på dobbeltbestemmelser (r-kort) Tilsætningsstof Beta-apo-8-carotenal Analyse Niveau (mg/l) Antal Standardperiode min Maxmiddel db. best afvigelse år n S, rel 1991-99 0,9 3900 190 104 2,6% Projekt 3,4 40 20 4 1,2% Beta-caroten 1991-99 0,2 1400 380 62 3,5% Projekt 0,4 120 23 11 5,1% Genfindelser (D-kort) Tilsætningsstof Analyse Genfindelsesprocent Antal Standardperiode Min Maxmiddel best. afvigelse år n S,abs * Beta-apo-8-carotenal 1998-99 79,0 113 95,6 21 10,3% Projekt 84,0 113 98,5 16 9,5% Beta-caroten 1998-99 73,2 124 97,2 23 14,5% * Standardafvigelse udtrykt i genfindelsesprocent Projekt 80,0 124 97,2 16 14,2% 30
Metodekontrol Carmin Dobbeltbestemmelser og genfindelsesforsøg Analysemetode: AT-2961 Carmin i levnedsmidler ved HPLC Prøvetype: Drikkevarer og sukkervarer Limonade, læskedrik, saft m.m. samt bolcher o.l. Standardafvigelse på dobbeltbestemmelser (r-kort) Tilsætningsstof Carmin Analyse Niveau (mg/l(kg)) Antal Standardperiode min Maxmiddel db. best afvigelse år n S, rel 1999 2,4 270 100 20' 4,8% Projekt 130 160 140 3 9,3% Genfindelser (D-kort) Tilsætningsstof Analyse Genfindelsesprocent Antal Std. periode Min Maxmiddel best. afvigelse år n S,abs * Carmin 1999 97,1 119 96,0 28 10,2% * Standardafvigelse udtrykt i genfindelsesprocent Projekt 95,2 116 105 5 8,0% 31
Metodekontrol Vandopløselige syntetiske farvestoffer Dobbeltbestemmelser og genfindelsesforsøg Analysemetode: AT-0551 Vandopløselige syntetikse farvestoffer i levnedsmidler ved HPLC Prøvetype: Drikkevarer Limonade, læskedrik, saft m.m. Standardafvigelse på dobbeltbestemmelser (r-kort) Tilsætningsstof Gule + orange farver: Tartrazin Sunset yellow Quinolingult Røde + orange farver: Azorubin Ponceau 4R Sunset yellow Analyse Niveau (mg/l) Antal Standardperiode min Maxmiddel db. best afvigelse år n S, rel 1991-99 0,9 3900 190 104 2,6% Projekt 3,4 40 20 4 1,2% 1991-99 0,2 1400 380 62 3,5% Projekt 0,4 120 23 11 5,1% Grøn,blå+sortfarve: 1991-99 0,3 86 14 21 3,3% Azorubin Ponceau 4R Sunset yellow Projekt 1,3 4,9 3,5 4 1,7% Tilsætningsstof Gule + orange farver: Tartrazin Sunset yellow Quinolingult Genfindelser (D-kort) Analyse Genfindelsesprocent Antal Std. periode Min Maxmiddel best. afvigelse år n S,abs * 1993-99 87,4 118 104 51 5,5% Projekt 87,4 96,8 92,7 3 4,8% Røde + orange farver: Azorubin Ponceau 4R Sunset yellow 1991-99 84,9 111 99,8 24 6,6% Projekt 96,4 106 101 6 3,9% Grøn,blå+sortfarve: 1995-99 86,9 119 102 11 9,2% Azorubin Ponceau 4R Sunset yellow Projekt 86,9 94,3 90,6 2 5,2% * Standardafvigelse udtrykt i genfindelsesprocent 32