Overvågning af tilsætningsstoffer Intense sødestoffer i ikke-alkohol-holdige drikkevarer Udført på Fødevareregion Århus af Bolette Okholm i samarbejde med Rikke Andersen Fødevaredirektoratet. Projektledelse: Fødevaredirektoratet Rikke Andersen Fødevareregion Århus Bolette Okholm Laboratoriearbejde: Fødevareregion Århus Bolette Okholm Bente Kristensen Lis Kristensen Alice Andersen
Overvågning af tilsætningsstoffer Intense sødestoffer i ikke-alkohol-holdige drikkevarer FødevareRapport 2001:07 1. udgave, 1. oplag, juni 2001 Copyright: Fødevaredirektoratet Oplag: 400 eksemplarer Tryk: Fødevaredirektoratet Forside: Jeppe Hammerich Pris: Kr. 58,- inkl. Moms ISBN: 87-90978-68-4 ISSN: 1399-0829 (FødevareRapport) Publikationer der har en pris købes i boghandelen eller hos: Statens Information Kigkurren 10 Postboks 1300 DK-2300 København S. Tlf.+4533379228 Netsted: www.netboghandel.dk Fødevaredirektoratet Mørkhøj Bygade 19, DK-2860 Søborg Tlf. + 45 33 95 60 00, fax + 45 33 95 60 01 Hjemmeside: www.foedevaredirektoratet.dk Fødevaredirektoratet er en del af Ministeriet for Fødevarer, Landbrug og Fiskeri. Direktoratet står for administration, forskning og kontrol på veterinær- og fødevareområdet. Herunder varetages opgaver vedrørende dyreværn for Justitsministeriet. Regeldannelse, koordination, forskning og udvikling foregår i Fødevaredirektoratet i Mørkhøj. Kontrollen med fødevarer fra jord til bord og tilsyn med veterinære forhold varetages af de 11 fødevareregioner, somer oprettet pr. 1. januar 2000. Direktoratet består af ca. 550 årsværk, somer placeret i Mørkhøj og ca. 1.400 årsværk, somer fordelt på de 11 regioner.
Indhold Indhold...3 Sammendrag... 4 Summary... 5 1 Indledning... 6 2 Prøvemateriale og undersøgte stoffer... 6 3 Analysemetoder... 7 4 Analysekvalitetssikring... 7 5 Resultater og diskussion... 9 5.1 Acesulfam-K... 11 5.1.1 Læskedrik uden kuldioxid... 11 5.1.2 Læskedrik med kuldioxid (sodavand)... 11 5.1.3 Frugtsaft... 11 5.2 Aspartam... 11 5.2.1 Læskedrik uden kuldioxid... 11 5.2.2 Læskedrik med kuldioxid (sodavand)... 12 5.2.3 Frugtsaft... 12 5.3 Cyclamat... 12 5.3.1 Læskedrik uden kuldioxid... 12 5.3.2 Læskedrik med kuldioxid (sodavand)... 12 5.3.3 Frugtsaft... 13 5.4 Saccharin... 13 5.4.1 Læskedrik uden kuldioxid... 13 5.4.2 Læskedrik med kuldioxid (sodavand)... 13 5.4.3 Frugtsaft... 13 5.5 Generel diskussion... 13 6 Konklusion... 16 7 Conclusion... 17 8 Referencer... 18 Bilag 1 Resultater for "Læskedrikke uden kuldioxid"...19 Bilag 2 Resultater for "Læskedrikke med kuldioxid" (sodavand)...22 Bilag 3 Resultater for "Frugtsaft"...24 Bilag 4 Figur med intense sødestoffer for læskedrikke uden kuldioxid...25 Bilag 5 Figur med intense sødestoffer for læskedrikke med kuldioxid...27 Bilag 6 Figur med intense sødestoffer for frugtsaft...29 Bilag 7 Akkumulerede figurer med intense sødestoffer...31-3-
Sammendrag Fødevareregion Århus har i 1998 gennemført et projekt nr.: 98622-01 Overvågning af tilsætningsstoffer: Intense sødestoffer i ikke-alkohol-holdige drikkevarer. Undersøgelsen indgår i Fødevaredirektoratets programfor overvågning af tilsætningsstoffer. Formålet med dette projekt er, at kortlægge det faktiske forekomst af intense sødestoffer (acesulfam-k, aspartam, saccharin og cyclamat) i ikke-alkohol-holdige drikkevarer på det danske marked. Data fra nærværende rapport vil blive koblet sammen med Fødevaredirektoratets kostdata, og dermed give information om indtagelsen af disse stoffer, og resultatet vil indgå i Fødevaredirektoratets rapportering til EU omovervågning af tilsætningsstoffer. I det forudgående projekt 98622-02 Overvågning af tilsætningsstoffer: Markedsundersøgelse af ikke-alkohol-holdige drikkevarer (Ref. 1) blev der udtaget 246 prøver. Heraf er der udvalgt 116 prøver til undersøgelse for intense sødestoffer. Ud af de 246 prøver blev alle prøver deklareret med intense sødestoffer udtaget. Derudover blev der udtaget min. 1 smagsvariant fra de resterende grupper/type af prøver. Der er undersøgt 62 læskedrikke uden kuldioxid, 36 læskedrikke med kuldioxid (sodavand), samt 18 frugtsafte. Fødevareregion København har efterfølgende i projekt 99322-02 Overvågning af tilsætningsstoffer: Farvestoffer og konserveringsstoffer i ikke-alkohol-holdige drikkevarer undersøgt 113 af prøverne for indhold af farvestoffer (vandopløselige syntetiske farvestoffer, carminer samt carotenoider) og 148 af prøverne for konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre. En Fødevarerapport svarende til nærværende rapport beskriver resultaterne. Der er ikke konstateret ulovlig anvendelse for nogle af de fire undersøgte intense sødestoffer. Grænseværdien for tilsætning af acesulfam-k, aspartam og saccharin er hhv. 350, 600 og 80 mg/l ifølge Positivlisten 1997 (Ref. 2), som var gældende da prøverne blev udtaget. Alle de analyserede prøver lå indenfor de tilladte grænseværdier. Grænseværdien for cyclamat er 400 mg/l (Ref. 2). En læskedrik uden kuldioxid overskrider grænseværdien for tilladt mængde tilsat cyclamat. Ved undersøgelsen af læskedrikke uden kuldioxid blev der konstateret 13 deklarationsfejl fordelt på 12 prøver. I de undersøgte læskedrikke med kuldioxid (sodavand) er konstateret 2 deklarationsfejl fordelt på 2 prøver. I de undersøgte frugtsaft er der konstateret 6 deklarationsfejl fordelt på 3 prøver. I tre forskellige ice-tea produkter er der påvist aspartam(200-226 mg/l), hvor det ikke er deklareret. En kontrolopfølgning af de påviste fejl er efterfølgende iværksat på Fødevareregion København. Disse resultater er ikke medtaget i denne rapport. -4-
Summary In 1998, the Regional Veterinary and Food Control Authority carried out a project no. 98622-01 Monitoring of additives: Intense sweetening agents in non-alcoholic drinks. The examination is part of the Danish Veterinary and Food Administration s programme for monitoring of additives. The purpose of this project is to analyse the actual occurrence of intense sweetening agents (acesulfame-k, aspartame, saccharin, and cyclamate) in non-alcoholic drinks on the Danish market. Data fromthe present report will be linked with food data fromthe Danish Veterinary and Food Administration and in this way give information on the intake of these substances and the result will formpart of the reporting fromthe Danish Veterinary and Food Administration to the EU on monitoring of additives. In the previous project 98622-02 Monitoring of additives: A market survey of non-alcoholic drinks (Ref.1) 246 samples were selected. Of these, 116 samples were chosen for examination of intense sweetening agents. Of the 246 samples, the samples declared with intense sweetening agents were selected. In addition to that, minimum 1 variant of taste from the remaining groups/type of samples was selected. 62 soft drinks without carbon dioxide were examined, 36 soft drinks with carbon dioxide (soda drinks), and 18 fruit juices. The Regional Veterinary and Food Control Authority in Copenhagen have subsequently in project 99322-02 Monitoring of additives: Colouring agents and preservatives in nonalcoholic drinks examined 113 of the samples for colouring agents (dissolved synthetic colouring agents, carmines, and carotenoids) and 148 for the preservatives sorbic- and benzoic acid. A published Food report as the present report describes the results. No illegal use of the 4 examined intense sweetening agents was found. The maximum limit for addition of acesulfam-k, aspartame, and saccharin are 350, 600, and 80 mg/l respectively according to Positivlisten 1997 (Ref. 2), which was in force when the samples were selected. All of the analysed samples were within the allowed maximum limit. The maximum limit for cyclamate is 400 mg/l (Ref. 2). 1 soft drink without carbon dioxide exceeds the maximum limit for the allowed quantity of added cyclamate. Examination of soft drinks without carbon dioxide showed 13 cases of faulty declarations in 12 samples. 2 cases of faulty declarations in 2 samples were found in the examination of soft drinks with carbon dioxide (soda drinks). 6 cases of faulty declarations in 3 samples were found in the examination of fruit juices. In 3 different ice-tea products aspartame (200-226 mg/l) has been detected without being mentioned in the declaration of the product. A control follow-up of the detected faults has subsequently been initiated at the Regional Veterinary and Food Control Authority in Copenhagen. The results have not been enclosed in this report. -5-
1 Indledning Fødevareregion Århus har i 1998 gennemført et projekt nr.: 98622-01, Overvågning af tilsætningsstoffer: Intense sødestoffer i ikke-alkohol-holdige drikkevarer. Undersøgelsen indgår i Fødevaredirektoratets program for overvågning af tilsætningsstoffer. Formålet med projektet er at kortlægge det faktiske forekomst af intense sødestoffer (acesulfam-k, aspartam, saccharin og cyclamat) i ikke-alkohol-holdige drikkevarer på det danske marked. I det forudgående projekt nr.: 98622-02 Overvågning af tilsætningsstoffer: Markedsundersøgelse af ikke-alkohol-holdige drikkevarer (Ref..1) blev der udtaget 246 prøver af drikkevarer. Heraf er der udvalgt 116 prøver til undersøgelse for intense sødemidler. Ud af de 246 prøver er alle prøver der er deklareret med intense sødestoffer udtaget. Derudover er der udtaget min. 1 smagsvariant fra de resterende grupper/type af prøver. I denne undersøgelse er der analyseret for acesulfam-kalium(e950), aspartam(e951), cyclamat (E952) og saccharin (E954) i 62 Læskedrikke uden kuldioxid, 36 Læskedrikke med kuldioxid (sodavand) og 18 Frugtsafte. 2 Prøvemateriale og undersøgte stoffer Tabel 1: Prøveoversigt over ikke-alkohol-holdige drikkevarer ifølge Positivlisten 1997 (Ref. 2) 14.1 Ikke-alkohol-holdige drikkevarer Antal prøver Eksempler 14.1.2 Frugt- og grøntsagssaft 18 Cadiso, Cervera, Nemli, Emig, Rynkeby, Super, Blandet sød, Cassens. 14.1.4 Aromatiserede drikkevarer o.l. produkter: Læskedrikke uden kuldioxid 62 Bonanza, Nemli, Fun, Ribena, DS Sport, Cyber, Sjov, Super, Fresh, Soda Stream, Sun top, Fruiss, Sunquick, lipton, Nestea, Danish Garden, Sun C. Læskedrikke med kuldioxid (Sodavand) 36 Landkær, Pepsi, Coca Cola, Sprite, Nikoline, Harboes, Saltum, Schweppes, Fanta, Saltum-Rørkjær, Thor, Faxe. Prøver i alt 116 Til grund for prøveplanlægningen ligger Positivlisten 1997 (somvar gældende da prøverne blev udtaget) (Ref. 2) og bekendtgørelsen omtilsætningsstoffer til levnedsmidler (Ref. 3), -6-
samt projektet 98622-02 Overvågning af tilsætningsstoffer: Markedsundersøgelse af ikkealkohol-holdige drikkevarer (Ref. 1). Prøverne er tilstræbt udtaget således, at de afspejler et sortiment af samme prøvetyper fra forskellige producenter. Alle prøverne er udtaget i forbindelse med projekt 98622-02 Markedsundersøgelse af ikke-alkohol-holdige (Ref. 1). Prøverne blev udtaget i efteråret 1998 og analyseret i 1999. De 116 prøver er fordelt på 109 danske og 7 udenlandske produkter. 3 Analysemetoder Følgende analysemetoder er anvendt i projektet: Metode til bestemmelse af acesulfamkalium, aspartam, saccharin (T3122): Princip: Prøven ekstraheres med vand. Koncentrationen af de intense sødestoffer bestemmes ved HPLC på en RP-kolonne med methanolbaseret eluent. Fotometrisk detektion ved 220 nm. Koncentrationen beregnes på basis af ekstern standard. Detektionsgrænse: Acesulfamkalium = 1 mg/l Aspartam= 25 mg/l Saccharin = 1 mg/l Metode til bestemmelse af cyclamat (T6126): Princip: Prøven ekstraheres med vand. Cyclamat derivatiseres med natriumhypochlorit til N,Ndichlorcyclohexalamin. Denne forbindelse bestemmes ved HPLC på en RP-kolonne med methanilbaseret eluent. Fotometrisk detektion ved 314 nm. Koncentrationen beregnes på basis af ekstern standard. Detektionsgrænse: Cyclamat = 5 mg/l 4 Analysekvalitetssikring Metoderne til bestemmelse af intense sødestoffer er indkørt i et tidligere projekt: 97622-01 Indkøring af HPLC-metode til bestemmelse af intense sødestoffer (Ref.3). -7-
Alle prøverne er analyseret i serier af passende størrelser, hvor der hver gang minimum er indgået en tilfældig dobbeltbestemmelse, samt genfindelsesforsøg. Hvis en dobbeltbestemmelse faldt udenfor øvre kontrolgrænse, er der foretaget en tredje analyse. Hvis genfindelsen for pågældende serie var i orden er gennemsnittet af alle resultater i serien anvendt. De udførte dobbeltbestemmelser og genfindelsesforsøg er indført på kontrolkort R-kort for dobbeltbestemmelser og D-kort for genfindelsesforsøg. Ved genfindelsesforsøgene er der tilsat mængder, der svarer til det niveau der er det forventede indhold i prøvetypen. I nedenstående tabel 2 er opført antal dobbeltbestemmelser med påvist indhold, samt i tabel 3 antal genfindelsesforsøg. Tabel 2: Oversigt over antal dobbeltbestemmelser og anvendt s rel. Acesulfamkalium E950 Aspartam E951 Cyclamat E952 Saccharin E954 Antal dobbeltbestemmelser 17 24 33 25 r (%) 2,2 2,5 2,9 1,9 ØKG 7,2 8,3 9,4 6,2 ØAG 5,6 6,4 7,2 4,8 S rel (%) 2,0 2,3 2,5 1,7 Tabel 3: Oversigt over genfindelser og standardafvigelsen. Acesulfamkalium E950 Aspartam E951 Cyclamat E952 Saccharin E954 Antal 13 13 15 13 Standardafvigelser 1,2 1,8 4,1 0,8 Genfindelses - Minimum 97,9 99,3 88,0 98,3 Procent Maximum 101,8 106,0 107,0 101,6 gennemsnit 99,6 102,6 98,0 100,1-8-
5 Resultater og diskussion I bilag 1 er opført gennemsnit af alle analyseresultater for de enkelte sødestoffer for produktgruppen Læskedrikke uden kuldioxid. I bilag 2 er opført gennemsnit af alle analyseresultater for de enkelte sødestoffer for produktgruppen Læskedrikke med kuldioxid (Sodavand). I bilag 3 er opført gennemsnit af alle analyseresultater for de enkelte sødestoffer for produktgruppen Frugtsaft. I bilag 4 er analyseresultaterne for Læskedrikke uden kuldioxid fremstillet grafisk. I bilag 5 er analyseresultaterne for Læskedrikke med kuldioxid (sodavand) fremstillet grafisk. I bilag 6 er analyseresultaterne for Frugtsaft fremstillet grafisk. I bilag 7 er analyseresultaterne for de tre typer ikke-alkohol-holdige drikkevarer (læskedrikke uden kuldioxid, læskedrikke med kuldioxid (sodavand) og frugtsaft akkumuleret og fremstillet grafisk. Af bilag 1, 2 og 3 fremgår laboratorieprøvenummer, smagsvariant, evt. fortynding, producentland, samt analyseresultat. Prøveoplysninger og analyseresultater er indtastet i Fødevaredirektoratets Laboratoriedatabasesystemunder de hovedprøvenumre, der er tildelt af Fødevareregion Århus. Der er indtastet resultater af enkeltbestemmelser og konfidensinterval for hver prøve. Grænseværdier for tilsætning af intense sødestoffer ifølge Positivlisten 1997 (Ref. 2) er opført i nedenstående tabel 4: Tabel 4: Grænseværdi for tilsætning af intense sødestoffer Acesulfamkalium E950 Aspartam E951 Cyclamat E952 Saccharin E954 Grænseværdier 350 600 400 80 En oversigt over antal fejl påvist for de enkelte sødestoffer i de tre produktgrupper er opført i nedenstående tabel 5. Efterfølgende er analyseresultaterne for acesulfam-k, aspartam, cyclamat og saccharin vurderet indenfor hver af de tre produktgrupper i henholdsvis afsnit 5.1, 5.2, 5.3 og 5.4. I afsnit 5.5 diskuteres resultaterne samlet. -9-
Tabel 5: Antal konstaterede fejl Acesulfam-Kalium Aspartam Cyclamat Saccharin E950 E951 E952 E954 Deklarationsfejl Deklarationsfejl Deklarationsfejl Ulovlig anvendelse Overskridelse af grænseværdi Deklareret, men ikke påvist Påvist, men ikke deklareret Ulovlig anvendelse Overskridelse af grænseværdi Deklareret, men ikke påvist Påvist, men ikke deklareret Ulovlig anvendelse Overskridelse af grænseværdi Deklareret, men ikke påvist Påvist, men ikke deklareret Ulovlig anvendelse Overskridelse af grænseværdi Deklareret, men ikke påvist Påvist, men ikke deklareret Kategorier Deklarationsfejl Læskedrikke uden kuldioxid (62 produkter undersøgt) 0 0 1 0 0 0 7 4 0 1 0 0 0 0 0 1 Læskedrikke med kuldioxid (Sodavand) (36 produkter undersøgt) 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 1 0 Saft (18 produkter undersøgt) 0 0 2 0 0 0 3 0 0 0 0 0 0 0 0 1 Ialt (116 produkter undersøgt) 0 0 3 0 0 0 10 5 0 1 0 0 0 0 1 2-10-
5.1 Acesulfam-K Grænseværdien for tilsætning af acesulfam-kalium er 350 mg/l drikkevarer ifølge Positivlisten 1997 (somvar gældende da prøverne blev udtaget) (Ref. 2). Alle de analyserede prøver ligger indenfor den tilladte grænseværdi. 5.1.1 Læskedrik uden kuldioxid Der er analyseret 62 læskedrikke uden kuldioxid, 50 af disse er light produkter. Acesulfam-K er deklareret i 33 produkter og påvist i 32 produkter. Somdet fremgår af bilag 4 er der i de undersøgte prøver påvist acesulfam-k i 3 forskellige niveauer på hhv. ca. 30 mg/l i 20 prøver, ca. 70 mg/l i 6 prøver, og 120 mg/l i 5 prøver, samt et enkelt produkt med 160 mg/l. I en prøve er der deklareret acesulfam-k, hvor det ikke er påvist. 5.1.2 Læskedrik med kuldioxid (sodavand) Der er analyseret 36 læskedrikke med kuldioxid, 21 af disse er light produkter. Acesulfam-K er deklareret og påvist i 8 produkter, somdet ses af bilag 5. Det drejer sig om6 cola produkter (32, 66, 106, 161, 163, 179 mg/l), og 2 andre sodavandsprodukter (162 og 163 mg/l). Der er ikke fundet deklarationsfejl. 5.1.3 Frugtsaft Der er analyseret 18 saft produkter, 11 af disse er light produkter. Acesulfam-K er deklareret i 11 produkter (alle light), men kun påvist i 9 produkter. Som det ses af bilag 6 er der påvist acesulfam-k i 9 prøver i niveauet 37-155 mg/l med et indhold i 3 prøver på 40 mg/l, 4 prøver på 60-100, samt 2 prøver på hhv. 136 og 155 mg/l. I 2 prøver er der deklareret acesulfam-k, men det er ikke påvist i prøven. Det drejer sig om 2 prøver med blandet saft. Det samme gør sig gældende for aspartam i disse to produkter. 5.2 Aspartam Grænseværdien for tilsætning af aspartamer 600 mg/l ifølge Positivlisten 1997 (somvar gældende da prøverne blev udtaget) (Ref. 2). Alle de analyserede prøver lå indenfor den tilladte grænseværdi. 5.2.1 Læskedrik uden kuldioxid Der er analyseret 62 læskedrikke uden kuldioxid, 50 af disse er light produkter. Aspartamer deklareret i 46 produkter og påvist i 43 produkter. Somdet fremgår af bilag 4 er aspartamindholdet i læskedrikke uden kuldioxid i 37 prøver fordelt mellem 10-75 mg /l, i 3 prøver på 102-134 mg/l og i 3 prøver på 200-226 mg/l. -11-
I 3 ice-tea produkter er der påvist et indhold på 200-226 mg/l, hvor der ikke er deklareret aspartam. Det drejer sig om 3 produkter fra 3 forskellige producenter med hhv. citronsmag, lemonsmag og ferskensmag. I yderligere en prøve er aspartam påvist, men ikke deklareret. Fem smagsvarianter fra samme producent, samt 2 andre prøver var deklareret med aspartam, men aspartam er ikke påvist i prøverne. 5.2.2 Læskedrik med kuldioxid (sodavand) Der er analyseret 36 læskedrikke med kuldioxid, 21 af disse er light produkter. Aspartam er deklareret i 20 produkter og påvist i 21 produkter. Somdet ses af bilag 5 er der påvist et indhold af aspartam på 25-280 mg/l i 19 prøver, og i en cola prøve er der påvist 460 mg/l. I et andet cola produkt er der ikke deklareret aspartam, men der er påvist 450 mg/l. 5.2.3 Frugtsaft Der er analyseret 18 saft produkter, 11 af disse er light produkter. Aspartamer deklareret i 8 produkter og påvist i 5 produkter. Somdet ses af bilag 6 er der påvist et indhold af aspartampå hhv. 30, 47, 102, 124, 136 mg/l. I 3 prøver er der deklareret aspartam, som ikke er påvist i prøverne. Det drejer sig om en prøver ribssaft (i den samme prøve er saccharin til gengæld påvist, men ikke deklareret) og 2 prøver blandet saft (acesulfam-k er også deklareret, men ikke påvist i disse to prøver). 5.3 Cyclamat Grænseværdien for tilsætning af cyclamat er 400 mg/l ifølge Positivlisten 1997 (som var gældende da prøverne blev udtaget) (Ref. 2). En læskedrik uden kuldioxid overskred grænseværdien. 5.3.1 Læskedrik uden kuldioxid Der er analyseret 62 læskedrikke uden kuldioxid, 50 af disse er light produkter. Cyclamat er deklareret og påvist i 48 produkter. I de analyserede prøver er cyclamat tilsat i 2 niveauer, som det ses af bilag 4. Syv produkter ligger mellem 200-250 mg/l, og 40 produkter ligger i niveauet 300-400 mg/l, dvs. tæt på grænseværdien. En prøve overskrider grænseværdien, da der er påvist cyclamat indhold på 454 mg/l (pink grape drik). Der er ikke konstateret deklarationsfejl. 5.3.2 Læskedrik med kuldioxid (sodavand) Der er analyseret 36 læskedrikke med kuldioxid, 21 af disse er light produkter. Cyclamat er deklareret og påvist i 13 produkter. Som det ses af bilag 5 er cyclamat påvist i niveauet 200-270 mg/l. Det drejer sig om 5 cola er, 1 lemon, 3 appelsin, og 3 grape, der er typiske light sodavandsprodukter. Et grape produkt ligger dog tættere på grænseværdien (404 mg/l), dog uden med sikkerhed at overskride. Der er ikke konstateret deklarationsfejl. -12-
5.3.3 Frugtsaft Der er analyseret 18 saft produkter, 11 af disse er light produkter. Cyclamat er deklareret og påvist i 7 produkter. Som det ses af bilag 6 er cyclamat påvist i niveauet ca. 100 mg/l i 4 produkter og mellem 235-320 mg/l i 3 produkter. Der er ikke konstateret deklarationsfejl og heller ingen overskridelser af grænseværdien. 5.4 Saccharin Grænseværdien for saccharin er 80 mg/l i følge Positivlisten 1997 (som var gældende da prøverne blev udtaget) (Ref. 2). Ingen af de undersøgte prøver overskred grænseværdien. 5.4.1 Læskedrik uden kuldioxid Der er analyseret 62 læskedrikke uden kuldioxid, 50 af disse er light produkter. Saccharin er deklareret i 37 produkter og påvist i 38 produkter. Somdet fremgår af bilag 4 er saccharin påvist i niveauet 20-60 mg/l. Der er påvist saccharin i en prøve (39 mg/l), hvor saccharin ikke er deklareret. I den samme prøve er acesulfam-k til gengæld ikke påvist, men deklareret. 5.4.2 Læskedrik med kuldioxid (sodavand) Der er analyseret 36 læskedrikke med kuldioxid, 21 af disse er light produkter. Saccharin er deklareret i 12 produkter og påvist i 11 produkter. Somdet ses af bilag 5 er saccharin påvist i niveauet ca. 20-60 mg/l. Et cola light produkt er deklareret med saccharin, men saccharin er ikke påvist i prøven. 5.4.3 Frugtsaft Der er analyseret 18 saft produkter, 11 af disse er light produkter. Saccharin er deklareret i 3 produkter og påvist i 4 produkter. Somdet fremgår af bilag 6 er der påvist saccharin i niveauet 43-65 mg/l. I en ribssaft er der påvist saccharin (65 mg/l), hvor det ikke er deklareret. I den samme prøve er aspartamtil gengæld ikke påvist, men deklareret. 5.5 Generel diskussion Af de 246 prøver fra Markedsundersøgelsen er der udvalgt 116 prøver til undersøgelse for intense sødemidler. Ud af de 246 prøver er alle prøver, der er deklareret med intense sødestoffer udtaget. Derudover er der udtaget min. 1 smagsvariant fra de resterende grupper/type af prøver. 50 ud af 62 undersøgte læskedrikke uden kuldioxid er deklareret med en eller flere intense sødestoffer. 21 ud af 36 undersøgte læskedrikke med kuldioxid er deklareret med intense sødestoffer. 11 ud af 18 undersøgte safter var deklareret med intense sødestoffer. De undersøgte produkter er ofte deklareret med 3 ud af de 4 undersøgte sødestoffer. -13-
I bilag 7 er analyseresultaterne for de tre typer ikke-alkohol-holdige drikkevarer (læskedrikke uden kuldioxid, læskedrikke med kuldioxid (sodavand) og frugtsaft akkumuleret og fremstillet grafisk. I nedenstående tabel 6 er min., max. og middelværdier af resultaterne angivet. Tabel 6: Minimum, maximum og middelværdier af resultaterne Prøver Acesulfam K Aspartam Cyclamat Sacchairn Prøvetype ialt E950 E951 E952E954 i gruppen mg/l mg/l mg/l mg/l Læskedrikke Antal 62 32 43 48 38 uden kuldioxid Middel 56 57 357 36 Min 20 4 198 15 Max 161 226 454 58 Læskedrikke Antal 36 8 21 13 11 med kuldioxid Middel 129 173 245 29 (Sodavand) Min 32 26 203 7 Max 179 460 404 58 Frugtsaft Antal 18 9 5 7 4 Middel 83 88 168 51 Min 37 30 84 43 Max 154 136 321 65 Alle grupper Antal 116 49 69 68 53 Middel 73 94 316 36 Min 20 4 84 7 Max 179 460 454 65 Cyclamat og dernæst aspartam er de mest anvendte sødestoffer i de undersøgte prøver, hvor de er tilsat i 90% af alle lightprodukterne. Mængden af tilsat cyclamat ligger ofte meget tæt på grænseværdien, især i læskedrikke uden kuldioxid, hvor cyclamat er det primære tilsatte sødestof. Da læskedrikke uden kuldioxid ofte er meget koncentrerede, dvs. at de skal fortyndes op til 12 gange, vil der derfor i praksis, kunne overdoseres og dermed overskride grænseværdien for cyclamat på 400 mg/l. I de læskedrikke, hvor cyclamat er tilsat er de øvrige 3 sødestoffer tilsat i størrelsesordenen mindre end 75 mg/l med nogle få undtagelser af aspartam. I læskedrikke med kuldioxid (sodavand) er cyclamat ofte anvendt sammen med aspartam og saccharin. I de øvrige sodavand lightprodukter er der oftest anvendt aspartam kombineret med acesulfam-k. I de undersøgte saftprodukter er acesulfam-k ofte kombineret med aspartam alene, eller sammen med cyclamat og sacharin. -14-
Saccharin er generelt tilsat i en kombination med 2 til 3 andre sødestoffer, oftest cyclamat og aspartam. Der er påvist saccharin i 2/3 af de undersøgte lightprodukter. -15-
6 Konklusion I det forudgående projekt nr.: 98622-02 Markedsundersøgelse af ikke-alkohol-holdige drikkevarer (Ref. 1) blev der udtaget 246 prøver. Heraf er der udvalgt 116 prøver til undersøgelse for intense sødestoffer. Ud af de 246 prøver blev alle prøver deklareret med intense sødestoffer udtaget. Derudover blev der udtaget min. 1 smagsvariant fra de resterende grupper/type af prøver. Der er undersøgt 62 læskedrikke uden kuldioxid, 36 læskedrikke med kuldioxid (sodavand), samt 18 frugtsafte. Ved analysen af 62 forskellige produkter af læskedrikke uden kuldioxid blev der ikke konstateret ulovlig anvendelse af nogen af de fire undersøgte sødestoffer. Der blev konstateret 1 overskridelse af grænseværdien for cyclamat. Der blev konstateret 13 deklarationsfejl af forskellig art fordelt på 12 prøver. Ved analysen af 36 forskellige læskedrikke med kuldioxid (sodavand) blev der ikke konstateret ulovlig anvendelse af nogen af de fire undersøgte sødestoffer. Der blev heller ikke konstateret nogle overskridelse af grænseværdierne. Der blev konstateret 2 deklarationsfejl fordelt på 2 prøver. Ved analysen af 18 forskellige frugtsafte blev der ikke konstateret ulovlig anvendelse af nogen af de fire undersøgte sødestoffer. Der blev heller ikke konstateret nogle overskridelse af grænseværdierne. Der blev konstateret 6 deklarationsfejl af forskellig art fordelt på 3 prøver. I tre forskellige ice-tea produkter er der påvist aspartam(200-226 mg/l), hvor det ikke er deklareret. -16-
7 Conclusion In the previous project no. 98622-02 A market survey of non-alcoholic drinks (Ref. 1) 246 samples were selected. Of these, 116 samples were chosen for examination of intense sweetening agents. Of the 246 samples, the samples declared with intense sweetening agents were selected. In addition to that, minimum 1 variant of taste from the remaining groups/type of samples were selected. 62 soft drinks without carbon dioxide were examined, 36 soft drinks with carbon dioxide (soda drinks), and 18 fruit juices. No illegal use of the 4 examined sweetening agents was found in the analysis of 62 different products of soft drinks without carbon dioxide. 1 soft drink exceeding the maximum limit for cyclamate was found. 13 faulty declarations of different kinds were found in 12 samples. Examination of 36 different soft drinks with carbon dioxide (soda drinks) showed no illegal use of the 4 examined sweetening agents. Exceeding of the maximum limit was not found either. 2 cases of faulty declarations in 2 samples were found in the examination. Examination of 18 different fruit juices showed no illegal use of any of the 4 examined sweetening agents. Exceeding of the maximum limit was not found either. 6 cases of faulty declarations in 3 samples were found in the examination. In 3 different ice-tea products aspartame (200-226 mg/l) has been detected without being mentioned in the declaration. -17-
8 Referencer 1) Overvågning af tilsætningsstoffer: Markedsundersøgelse af ikke-alkohol-holdige drikkevarer. Projekt 98622-02, Fødevarerapport 2000:21, Fødevaredirektoratet. 2) Fortegnelse over tilsætningsstoffer til fødevarer, Positivlisten 1997, Veterinær- og Fødevaredirektoratet. 3) Indkøring af metode til bestemmelse af intense sødestoffer vha. HPLC Projekt 97622-01. -18-
Bilag 1 Læskedrik uden kuldioxid* Hovedprøvenr. LL0699- Variant Light/ Sukkerholdig ** Land Fortyndning*** Phenylalaninkilde Acesulfamkalium E950 Aspartam- E951 Cyclamat E952 Saccharin E954 91601 Peach Melba L9 DK X 71 67 406 i.p. 91602 Jordbær/Banan L9 DK X 69 43 333 i.p. 91603 Sport L9 DK X 72 55 369 i.p. 91604 Hindbær L9 DK X 72 54 365 i.p. 91605 Solbær/Lakrids L 9 DK X 69 18 350 i.p. 91606 Jordbær L11 DK X 29 i.p. 370 52 91607 Pink Grape L11 DK X 28 i.p. 383 47 91608 Cola L11 DK X 27 56 382 35 91609 Solbær L11 DK X 29 4 369 52 91610 Appelsin L11 DK X 26 i.p. 399 42 91611 Ananas L11 DK X 27 i.p. 387 49 91612 Hindbær Orange L11 DK X 29 i.p. 391 47 91613 Jordbær L9 DK X 122 44 228 i.p. 91614 Kiwi L9 DK X 121 51 229 i.p. 91615 Æble L9 DK X 123 44 235 i.p. 91616 Pink-grape L9 DK X 123 37 231 i.p. 91617 Pære L9 DK X 123 62 237 i.p. 91619 Solbær L7 DK X 161 73 i.p. i.p. 91618 Appelsin og abrikos L5 DK X 78 48 i.p. i.p. 91620 Sport L11 DK X i.p. 65 382 25 91621 Æble L11 DK X i.p. 21 390 26 91622 Jordbær L11 DK X i.p. 19 380 22 91623 Appelsin L11 DK X i.p. 36 395 31 91624 Banan Citrus L10 DK X i.p. 26 371 19 91625 Anis L10 DK X 34 14 366 20
Læskedrik uden kuldioxid* Hovedprøvenr. LL0699- Variant Light/ Sukkerholdig ** Land Fortyndning*** Phenylalaninkilde Acesulfamkalium E950 Aspartam- E951 Cyclamat E952 Saccharin E954 91626 Sport L10 DK X i.p. 19 368 19 91627 Lakrids L 10 DK X 36 23 350 21 91628 Ananas light L11 DK X i.p. 60 377 28 91629 Jordbær L11 DK X i.p. 67 368 24 91630 Æble L11 DK X i.p. 69 383 28 91631 Blandet frugt L11 DK X i.p. 13 371 21 91632 Blandet frugt L11 DK X i.p. 102 385 25 91633 Sport L11 DK X i.p. 64 371 25 91634 Appelsin L11 DK X 32 30 374 55 91635 Jordbær L11 DK X 31 17 374 57 91636 Pink Grape L11 DK X 28 134 454 48 91637 Hindbær/Orange L11 DK X 30 38 381 55 91638 Sport L11 DK X 30 24 383 56 91639 Lemon/Orange L 11 DK X 31 i.p. 401 39 91640 Hindbær L11 DK X 32 39 381 57 91641 Pink grape L11 DK X 20 131 403 49 91642 Orange L11 DK X 33 17 394 54 91643 Lemon-Orange L 11 DK X 28 i.p. 405 42 91644 Sport L11 DK X 30 25 363 58 91645 Citrus L8 DK i.p. i.p. 356 39 91646 Ananas L8 DK X i.p. 39 394 20 91647 Sport L8 DK i.p. i.p. 243 23 91648 Apfel L8 DK i.p. i.p. 198 18 91649 Cola L8 DK X i.p. 36 397 35 91650 Cola L8 DK i.p. i.p. 296 15 91651 Sport med druesukker L0 DK i.p. i.p. i.p. i.p. 91654 Blandet frugt L0 DK i.p. i.p. i.p. i.p. 91716 Citron L7 F i.p. i.p. i.p. i.p. 91721 Appelsin L9 DK i.p. i.p. i.p. i.p.
Læskedrik uden kuldioxid* Hovedprøvenr. LL0699- Variant Light/ Sukkerholdig ** Land Fortyndning*** Phenylalaninkilde Acesulfamkalium E950 Aspartam- E951 Cyclamat E952 Saccharin E954 91723 Appelsin frugtdrik L7 F i.p. i.p. i.p. i.p. 91724 Hindbær med druesukker L4 DK i.p. 33 i.p. i.p. 91725 Sport med druesukker L4 DK i.p. i.p. i.p. i.p. 91726 Solbær L4 DK i.p. i.p. i.p. i.p. 91727 Solbær L4 DK i.p. i.p. i.p. i.p. 91729 Ice tea med fersken S 0 DK i.p. 226 i.p. i.p. 91735 Ice tea med citron S 0 DK i.p. 200 i.p. i.p. 91731 Ice tea med lemon S 0 B i.p. 200 i.p. i.p. * Et tomt felt i tabellen er udtryk for at stoffet ikke er deklareret. ** L: Light S: Sukkerholdig *** Evt. fortyndingsgrad med 1 del frugtsaft og 5 dele vand er opført under "Fortynding" som 5. Drikkeklar frugtsaft er opført med 0.
Bilag 2 Læskedrik med kuldioxid* Hovedprøvenr. LL0699- Variant Light/ Sukkerholdig ** Land Phenylalaninkilde Acesulfamkalium E950 Aspartam E951 Cyclamat E952 Saccharin E954 91655 Grape LDK X i.p. 26 220 30 91656 Orange LDK X i.p. 75 221 36 91657 Cola LDK X i.p. 192 217 7 91658 Cola LDK X i.p. 112 226 58 91659 Appelsin LDK X i.p. 120 264 25 91660 Grape LDK X i.p. 95 271 21 91661 Cola LDK X i.p. 151 263 22 91662 Cola LDK X 106 250 i.p. i.p. 91663 Cola LDK X 66 460 i.p. i.p. 91664 Lemon og Lime L DK X 163 167 i.p. i.p. 91665 Cola, coffein fri LDK X 179 154 i.p. i.p. 91666 Cola LDK X 163 210 i.p. i.p. 91667 Cola LDK X 32 182 240 i.p. 91668 Appelsin, ingen farvestoffer LDK X 162 171 i.p. i.p. 91669 Grape LDK i.p. 278 i.p. 19 91670 Cola LDK X 161 243 i.p. i.p. 91671 Grape LDK X i.p. 63 203 33 91672 Appelsin LDK X i.p. 83 222 35 91673 Cola LDK X i.p. 81 214 i.p. 91674 Lemon L DK X i.p. 71 226 35 91736 Grapefrugt-citron LD i.p. i.p. 404 i.p. 91675 Hindbær S S i.p. i.p. i.p. i.p. 91678 Cola S DK i.p. 450 i.p. i.p. 91764 Lemon S DK i.p. i.p. i.p. i.p. 91742 Orange S DK i.p. i.p. i.p. i.p.
Læskedrik med kuldioxid* Hovedprøvenr. LL0699- Variant Light/ Sukkerholdig ** Land Phenylalaninkilde Acesulfamkalium E950 Aspartam E951 Cyclamat E952 Saccharin E954 91746 Cola S DK i.p. i.p. i.p. i.p. 91747 Orange S DK i.p. i.p. i.p. i.p. 91752 Cola S DK i.p. i.p. i.p. i.p. 91754 Sport med druesukker S DK i.p. i.p. i.p. i.p. 91759 Sport S DK i.p. i.p. i.p. i.p. 91760 Hindbær S DK i.p. i.p. i.p. i.p. 91780 Ananas S DK i.p. i.p. i.p. i.p. 91781 Abrikos S DK i.p. i.p. i.p. i.p. 91782 Citron S DK i.p. i.p. i.p. i.p. 91785 Citron S DK i.p. i.p. i.p. i.p. 91786 Passion S DK i.p. i.p. i.p. i.p. * Et tomt felt i tabellen er udtryk for at stoffet ikke er deklareret. ** L: Light S: Sukkerholdig
Bilag 3 Frugtsaft* Variant Hovedprøvenr. LL0699- Fortyndning** Land Deklareret sukker [g/100ml] **** Light/ Sukkerholdig*** Phenylalaninkilde Acesulfam- Kalium E950 Aspartam E951 Cyclamat E952 Saccharin E954 91683 Blandet frugtsaft m. sukker og sødest. 4 LDK 2 1 154 30 235 i.p. 91684 Hyldebær uden sukker 7 LDK 90 i.p. 84 50 91685 Blandet saft 7 LDK 89 i.p. 93 45 91686 Jordbær 7 LDK 98 i.p. 96 43 91687 Ribs uden sukker 5 LDK <1 1 136 i.p. 114 65 91688 Rød blandet saft 4 LDK 3 1 37 47 i.p. i.p. 91689 Sød blandet saft 4 LD 2,5 1 i.p. i.p. 321 i.p. 91690 Blandet saft 4 LDK 2 1 40 102 i.p. i.p. 91691 Blandet saft 4 LDK 2 1 i.p. i.p. 236 i.p. 91692 Blandet saft 4 LDK 2 1 63 136 i.p. i.p. 91693 Blandet saft 4 S DK 5 1 43 124 i.p. i.p. 91694 Blandet Sød Saft 4 S DK 6,4 i.p. i.p. i.p. i.p. 91695 Økologisk blandet saft 3 S DK 8 i.p. i.p. i.p. i.p. 91711 Økologisk blandet saft 3 S DK 8 i.p. i.p. i.p. i.p. 91696 Sød blandet saft 5 S DK 8 i.p. i.p. i.p. i.p. 91697 Sød blandet saft 4 S D 7,2 i.p. i.p. i.p. i.p. 91703 Solbær saft, sød 4 S DK 11,6 i.p. i.p. i.p. i.p. 91709 Sød blandet saft 4 S DK X i.p. i.p. i.p. i.p. * Et tomt felt i tabellen er udtryk for at stoffet ikke er deklareret. ** Evt. fortyndingsgrad med 1 del frugtsaft og 5 dele vand er opført under "Fortynding" som 5. *** L: Light S: Sukkerholdig **** I felterne under Deklareret sukker (g/100 ml) er der enten angivet et tal, f.eks. 10,3 g sukker/100 ml, eller et kryds, hvis der er deklareret sukker, men ikke mængden.
Læskedrikke uden kuldioxid 700 600 500 400 300 200 100 0 Læskedrik uden kuldioxid Acesulfam-K Bilag 4 91619 91616 91613 91618 91604 91602 91627 91642 91640 91639 91638 91606 91612 91636 91608 91610 91620 91622 91624 91628 91630 91632 91645 91647 91649 91651 91716 91723 91725 91727 91735 Prøvenr. Læskedrik uden kuldioxid Aspartam Grænseværdi: 350 mg/l Indhold 700 600 500 400 300 200 100 0 91729 91731 91641 91619 91601 91620 91617 91608 91604 91618 91615 91640 91637 91623 91724 91624 91638 91621 91626 91635 91625 91609 91607 91611 91639 91645 91648 91651 91716 91723 91726 Prøvenr. Grænseværdi: 600 mg/l Indhold
0 100 Indhold 500 400 300 200 600 700 Indhold 91644 0 100 200 300 400 500 600 700 91640 91636 91634 91643 91642 91639 91609 91649 91641 91642 91607 91612 91611 91610 91607 91639 91638 91608 91620 91623 91640 91630 91620 91633 91647 Prøvenr. 91627 91625 91624 91648 Læskedrik uden kuldioxid Saccharin Prøvenr. 91628 91635 91631 91606 91609 91629 91604 91645 Læskedrik uden kuldioxid Cyclamat 91601 91627 91603 91650 91605 91617 91614 91616 91616 91613 91619 91619 91651 91716 91723 91725 91727 Grænseværdi: 80 mg/l 91651 91716 91723 91725 91727 Grænsevædi: 400 mg/l 91735 91735
Læskedrikke med kuldioxid (sodavand) Læskedrik med kuldioxid Aspartam 700 600 500 400 300 200 100 0 Bilag 5 91663 91678 91669 91662 91670 91666 91657 91667 91668 91664 91665 91661 91659 91658 91660 91672 91673 91656 91674 91671 91655 Indhold 91736 91675 91764 91742 91746 91747 91752 91754 91759 91760 91780 91781 91782 91785 91786 Læskedrik med kuldioxid Acesulfam-K 700 600 500 400 300 200 100 0 Prøvenr. Grænseværdi: 600 mg/l 91665 91664 91666 91668 91670 91662 91663 91667 91655 91656 91657 91658 91659 91660 91661 91669 91671 91672 91673 91674 91736 Indhold 91675 91678 91764 91742 91746 91747 91752 91754 91759 91760 91780 91781 91782 91785 91786 Prøvenr. Grænseværdi: 350 mg/l
Indhold Indhold 700 600 500 400 300 200 100 0 700 600 500 400 300 200 100 0 91658 91736 91656 91660 91672 91659 91674 91661 91671 91667 91655 91658 91659 91674 91661 91672 91660 91656 91669 91655 91657 91657 91662 91673 Prøvenr. 91663 91664 91665 91666 91667 91668 91670 91673 91736 Læskedrik med kuldioxid Saccharin Prøvenr. 91671 91662 91663 91664 91665 91666 91668 91669 91670 Læskedrik med kuldioxid Cyclamat 91675 91675 91678 91678 91764 91764 91742 91742 91746 91746 91747 91747 91752 91752 91754 91754 91759 91760 91780 91781 91782 91785 Grænseværdi: 80 mg/l 91759 91760 91780 91781 91782 91785 Grænseværdi: 400 mg/l 91786 91786
Frugtsaft 700 600 500 400 300 200 100 0 Frugtsaft Acesulfam-K Bilag 6 91683 91687 91686 91684 91685 91692 91693 91690 91688 91689 91691 91694 91695 91711 91696 91697 91703 91709 Prøvenr. Frugtsaft Aspartam Grænseværdi: 350 mg/l Indhold 91692 91693 91690 91688 91683 91684 91685 91686 91687 91689 91691 91694 91695 91711 91696 91697 91703 91709 700 600 500 400 300 200 100 0 Prøvenr. Grænseværdi: 600 mg/l Indhold
Frugtsaft Cyclamat 0 100 200 300 400 500 600 700 91689 91691 91683 91687 91686 91685 91684 91688 91690 91692 91693 91694 91695 91711 91696 91697 91703 91709 Prøvenr. Indhold Grænseværdi: 400 mg/l Frugtsaft Saccharin 0 100 200 300 400 500 600 700 91687 91684 91685 91686 91683 91688 91689 91690 91691 91692 91693 91694 91695 91711 91696 91697 91703 91709 Prøvenr. Indhold Grænseværdi: 80 mg/l
Akkumulerede analyseresultater for de enkelte prøvetyper Læskedrikke uden kuldioxid 700 600 500 400 300 200 100 0 Bilag 7 91636 91643 91639 91649 91642 91612 91611 91638 91630 91620 91637 91628 91635 91624 91606 91609 91626 91604 91645 91627 91650 91617 91616 91613 91619 91729 91735 91651 91716 91723 91726 Prøvenr. Saccharin Cyclamat Aspartam Acesulfam-K Indhold
Læskedrikke med kuldioxid 0 100 200 300 400 500 600 700 91736 91660 91659 91661 91667 91658 91674 91672 91656 91655 91657 91673 91671 91665 91666 91664 91668 91670 91662 91663 91678 91669 91675 91764 91742 91746 91747 91752 91754 91759 91760 91780 91781 91782 91785 91786 Prøvenr. Indhold Saccharin Cyclamat Aspartam Aspartam
700 600 500 400 300 200 100 0 Saft 91689 91691 91683 91687 91686 91685 91684 91692 91693 91690 91688 91694 91695 91711 91696 91697 91703 91709 Prøvenr. Saccharin Cyclamat Aspartam Acesulfam-K Indhold