Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer

Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer Undersøgelse af neohesperidin dihydrochalcon og andre sødestoffer i fødevarer Udført på Fødevareregion Øst af Udo Jensen Rapport udarbejdet af Udo Jensen Projektledelse: Niels Fabricius, Fødevareinstitutet Ib Krog Larsen, Fødevareregion Øst Laboratoriearbejde: Udo Jensen Marian Weber

Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer Undersøgelse af neohesperidin dihydrochalcon og andre sødestoffer i fødevarer Projekt 2003-20-64-00234 FødevareRapport 2007:10 1. udgave, 1. oplag juli 2007 Copyright: Fødevarestyrelsen ISBN: 978-87-92109-11-8 ISSN: 1399-0837 [FødevareRapport (Online)] Id-nummer 2007010 Denne publikation findes kun elektronisk Rapporten findes i elektronisk form på adressen: www.fvst.dk Fødevarestyrelsen Mørkhøj Bygade 19, DK-2860 Søborg Tlf. +45 33 95 60 00, fax +45 33 95 60 01 Fødevarestyrelsen er en del af Ministeriet for Familie- og Forbrugeranliggender. Styrelsen står for administration og kontrol på veterinær- og fødevareområdet. Kontrollen med fødevarer og tilsyn med veterinære forhold varetages af 3 fødevareregioner fordelt over hele landet, mens regeldannelse og koordination af kontrollen foregår i Mørkhøj ved København. Fødevarestyrelsen har ca. 1.500 årsværk i regionerne og ca. 300 årsværk i Mørkhøj.

Indhold Sammendrag...4 Summary...5 1 Indledning...6 2 Prøvemateriale og undersøgte stoffer...7 3 Analysemetoder...10 4 Analysekvalitetssikring...11 5 Resultater...12 6 Konklusion...13 7 Referencer...14 Bilag 1... 15 Grænseværdier fra Positivlisten (Relevante uddrag)... 15 Bilag 2... 18 Grænseværdi fra Bekendtgørelsen (Relevante uddrag)... 18 Bilag 3... 19 Resultater... 19 3

Sammendrag Fødevareregion Øst har i 2006 gennemført projekt nr. 2003-20-64-00234 Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af neohesperidin dihydrochalcon og andre sødestoffer i fødevarer. Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. Fødevarestyrelsen har i flere år fulgt anvendelsen af udvalgte tilsætningsstoffer i fødevarer på det danske marked. Overvågningen blev sat i værk i 1995 som led i den overvågning, som EU s tilsætningsstofdirektiver kræver, at medlemslandene udfører. Formålet med projektet er at undersøge omfanget af brugen af neohesperidin dihydrochalcon, som ikke tidligere er blevet undersøgt. Derudover overvåges og kontrolleres indholdet af de intense sødestoffer acesulfam-k, aspartam, cyklaminsyre og saccharin. Der er i alt udtaget 41 prøver hos producenter, importører og engrosvirksomheder med tilvirkning til dette projekt. 18 prøver, svarende til 44 % var dansk produceret, 23 prøver, svarende til 56%, var af udenlandsk oprindelse, 1 prøve, svarende til 2%, var økologisk og 2 prøver, svarende til 5% havde betegnelsen light. 37 ud af de i alt 41 prøver blev undersøgt for neohesperidin dihydrochalcon, idet 4 prøver ikke kunne analyseres på grund af interferenser fra et højt sorbinsyreindhold. Af de 37 analyserede prøver indeholder ingen neohesperidin dihydrochalcon. 5 af de 41 analyserede prøver indeholder 1 eller flere af sødestofferne acesulfam-k, aspartam, saccharin og eller cyclaminsyre. For 2 prøver, svarende til 5%, er der konstateret en manglende deklaration på dansk eller et tilsvarende sprog, i alt 2 fejl. Begge prøver var af udenlandsk oprindelse. Analyseresultater med de kontrolmæssige bemærkninger er sendt til de respektive fødevareregioner, som er ansvarlige for den fornødne opfølgning. 4

Summary The Regional Laboratory East has in 2006 carried out the project no. 2003-20-64-00234 Monitoring and control of food additives: Investigation of neohesperidin dihydrochalcone and other sweetener in food. The investigation is part of the Danish Veterinary and Food Administrations program for monitoring of food additives. The Veterinary and Food Administration has for several years followed the use of selected food additives in food on the Danish market. The monitoring was started in 1995 as part of the monitoring demanded in EEC s directives for food additives from the member states. The purpose with this project is to monitor and control the use of neohesperidin dihydrochalcone, an intense sweetener, not monitored before. In addition to that the use of acesulfame-k, aspartame, cyclamic acid and saccharin are also monitored and controlled. A total of 41 samples have been selected in this project. 18 samples, corresponding to 44%, are produced in Denmark and 23 samples, corresponding to 56%, are of foreign origin. 1 sample, corresponding to 2%, was ecological and 2 samples, corresponding to 5%, are light products. 37 out of a total 41 samples are analyzed for neohesperidin dihydrochalcon. 4 samples could not be analyzed because of interference from the high content of sorbic acid. None of the 37 samples analyzed for neohesperidin dihydrochalcon are containing this sweetener. A total of 5 out of 41 samples are found containing one or more of the sweeteners acesulfam-k, aspartame, saccharin or/and cyclamic acid. A total of 2 samples, corresponding to 5%, with lack of Danish declaration are found. Both samples are of foreign origin. Analytical results with the relevant remarks for control have been sent to the regional authorities, which are responsible for the necessary follow up. 5

1 Indledning Fødevareregion Øst har i 2006 gennemført projekt nr. 2003-20-64-00234 Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af neohesperidin dihydrochalcon og andre sødestoffer i fødevarer. Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. Fødevarestyrelsen har i flere år fulgt anvendelsen af udvalgte tilsætningsstoffer i fødevarer på det danske marked. Overvågningen blev sat i værk i 1995 som led i den overvågning, som EU s tilsætningsstofdirektiver kræver, at medlemslandene udfører. Det primære formål med projektet er at undersøge omfanget af brugen af sødestoffet neohesperidin dihydrochalcon og samtidig overvåge og kontrollere indholdet af sødestofferne aspartam, acesulfam-k, cyklaminsyre incl. cyclamater og saccharin. Tidligere undersøgelser af bl.a. cyclamat viste at ADI i visse befolkningsgrupper blev overskredet. I mellemtiden er grænseværdien for dette sødestof reduceret, hvilket gør både overvågning og kontrol relevant. Omfanget af brugen af neohesperidin dihydrochalcon er ikke tidligere blevet undersøgt. Prøverne er derfor udvalgt som stikprøvekontrol i diverse fødevaregrupper, hvor sødestoffet kunne tænkes relevnat at benytte. Koffein kan kvantificeres ved analysen for sødestofferne aspartam mm. og der forefindes en maksimalgrænse for indhold af koffein i læskedrikke på 150 mg/l, hvorfor resultaterne for kofein er medtaget. De udtagne prøver er ifølge Positivlisten (ref. 1) indplaceret i fødevaregrupperne: P-listenr. 1.1.2 og 1.7: Drikkevarer, aromat. og/eller syrnede og desserter på basis af mælk P-listenr. 3: Konsumis P-listenr. 4.3.2: Frugter og grøntsager i eddike, olie eller saltlage P-listenr. 4.3.4: Marmelade, gelé o.l. produkter P-listenr. 5.1: Kakao- og chokoladevarer P-listenr. 5.2: Konfekture produkter P-listenr. 7.2: Finere bagværk P-listenr. 14.1: Ikke-alkoholholdige drikkevarer I alt blev 41 prøver modtaget, heraf 1 økologisk og 2 light prøver. 6

2 Prøvemateriale og undersøgte stoffer Prøverne blev udtaget hos producenter, engrosvirksomheder med tilvirkning og importører. Prøverne er udtaget af fødevareregionernes kontrolafdelinger og været landsdækkende.. Prøverne er blevet udtaget i perioden fra den 28. marts 2006 til den 10 maj 2006. Ved modtagelsen i Fødevareregion Øst blev prøverne anbragt i køleskab ved 4 C, indtil den videre prøveforbehandling og analyse kunne påbegyndes. Der blev i alt udtaget 41 prøver. 18 prøver, svarende til 44 % var dansk produceret, 23 prøver, svarende til 56 %, var af udenlandsk oprindelse, 1 prøve, svarende til 2 %, var økologisk og 2 prøver, svarende til 5 % havde betegnelsen light. Alle prøver blev undersøgt for de intense sødestoffer acesulfam-k, aspartam, saccharin og cyclaminsyre. 37 ud af de i alt 41 prøver blev undersøgt for neohesperidin dihydrochalcon, idet 4 prøver ikke kunne analyseres på grund af interferenser fra et højt sorbinsyreindhold. 4 af prøverne blev opdelt i frugtdel og lagedel. Lagen blev ikke analyseret, fordi der i frugtdelen ikke blev påvist intense sødestoffer. I tabel 2.1 Opdeling af prøver efter prøvetyper er prøverne opført efter prøvetyperne og i tabel 2.2 Analyseparametre er de undersøgte stoffer samt deres respektive E-numre opført. 7

Tabel 2.1 Opdeling af prøver efter prøvetyper, i alt 41 prøver. Prøvetype Antal Positivlistenummer Eksempler Drikkevarer, yoghurt og desserter på basis af mælk 11 1.1.2 1.7 Mathilde milk shake med kakao, cultura light vanilje drik, risifrutti original jorbærdessert. Konsumis 3 3 Snickers icecream, mars icecream. Frugter og grøntsager i eddike, olie eller saltlage 5 4.3.2 Cannone antipesto de verdure - grøntsager i lage, cannone udskårne svampe i solsikkeolie. Marmelade, gelé o.l. produkter 5 4.3.4 Vindruemarmelade, Zuegg fragole jordbærmarmelade, kvæde marmelade. Chokolade og konfekture produkter 4 5.1 5.2 Mandorlatte mandelkaramel, italiensk trøffel, flødechokolade med nød. Finere bagværk 3 7.2 Mette Munk æbletærte og skovbærtærte. Ikke-alkoholholdige drikkevarer 10 14.1.2 14.1.4 Looza druejuice, cool blå fun light, aqua d or ice tea peach, sun sportsdrik med druesukker. I alt 41 --- 8

Tabel 2.2 Analyseparametre. E nummer Navn Intense sødestoffer: E 950 E 951 E 952 E 954 E 959 Acesulfamkalium Aspartam Cyclaminsyre Saccharin Neohesperidin dihydrochalcon Andet: --- Coffein 9

3 Analysemetoder Kunstige sødestoffer m.m. i levnedsmidler ved HPLC TSKUN01.01 Efter ekstraktion med vand analyseres den vandige fase spektrofotometrisk på HPLC for acesulfam-k, saccharin og aspartam ved 220 nm. Cyclaminsyre derivatiseres derimod med hypochlorit til N,N- dichlorcyclohexylamin, som ekstraheres med isobutanol og analyseres ved 314 nm. Analysemetoden medtager coffein. Kvantitativ detektionsgrænse: 5 mg/kg(l). Neohesperidin dihydrochalcon i fødevarer ved HPLC TSNEO01.01 Efter ekstraktion med vand eller acetonitril analyseres den vandige fase spektrofotometrisk på HPLC for neohesperidin dihydrochalcon ved 282 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 2 mg/kg(l). 10

4 Analysekvalitetssikring Undersøgelserne for de intense sødestoffer acesulfamkalium, aspartam, saccharin, cyclaminsyre og coffein er udført som akkrediterede analyser. Analysen for neohesperidin dihydrochalcon er udført som ikke akkrediteret, men kvalitetssikringen er foretaget i samme omfang som for de akkrediterede analysemetoder. Alle prøver er analyseret i serier af passende størrelse, hvor der som minimum indgår en tilfældig dobbeltbestemmelse, blindprøve, standarder til kalibrering og standarder til kontrol samt genfindingsforsøg. Prøver, hvori der fandtes overskridelse af Positivlistens maksimalgrænser eller deklarationsfejl er alle som hovedregel blevet analyseret som dobbeltbestemmelse. Hvis en dobbeltbestemmelse faldt uden for den øvre kontrolgrænse, blev der iværksat en tredje analyse. Hvis genfindingerne for serierne var i orden, er gennemsnittet af alle resultater anvendt. De udførte dobbeltbestemmelser, genfindingsforsøg og kontrolstandarder er indført på eksisterende kontrolkort for de relevante prøvetyper: X - kort for kontrolstandarderne, R % - kort for dobbeltbestemmelser og D -kort for genfindingsforsøg. Der kan på grundlag af det udførte kvalitetssikringsarbejde i forbindelse med projektet konkluderes, at analyserne er forløbet tilfredsstillende. 11

5 Resultater I bilag 1 ses uddrag fra Positivlisten, der beskriver grænseværdierne for de enkelte parametre i forhold til fødevaretyperne i bilag 2 ses uddrag af mærkningsbekendtgørelsen nr. 1308 af 14/12/2005 (Ref. 2) vedr. coffein og i bilag 3 ses resultater for alle prøver og undersøgte parametre. Af de i alt udtagne 41 prøver blev alle undersøgt for de intense sødestoffer acesulfam-k, aspartam, saccharin og cyclaminsyre samt coffein, som kvantificeres ved samme metode. 37 prøver er blevet analyseret for det intense sødestof neohesperidin dihydrochalcon idet 4 prøver ikke kunne analyseres for sødestoffet på grund af interferens fra tilsat sorbinsyre i prøven. Af de 37 analyserede prøver indeholder ingen neohesperidin dihydrochalcon. For 2 prøver, svarende til 5%, er der konstateret en manglende deklaration på dansk eller et tilsvarende sprog fejl, i alt 2 fejl. Begge prøver var af udenlandsk oprindelse. I nedenstående tabeller 5.1 vises det påviste indholdet af de undersøgte parametre. Af tabellen fremgår antal undersøgte prøver, antallet af prøver med påvist indhold, mindst fundne indhold, maksimalt fundne indhold og gennemsnitsværdien for prøver med indhold for hver parameter. Tabel 5.1 Påvist indhold af undersøgte intense sødestoffer og coffein (41 analyserede prøver). Parameter Prøver med indhold/ antal undersøgt Minimum i mg/kg(l) Maximum i mg/kg(l) Gennemsnitligt indhold* i mg/kg(l) Neohesperidin DHC 0/37 - - - Acesufamkalium 4/41 23 130 96 Aspartam 4/41 9,7 150 80 Cyclaminsyre 3/41 93 240 190 Saccharin 1/41 12 12 12 Coffein 13/41 15 430 100 * For prøver med indhold 12

6 Konklusion Fødevareregion Øst har i 2006 gennemført projekt nr. 2003-20-64-00234 Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af neohesperidin dihydrochalcon og andre sødestoffer i fødevarer. Undersøgelsen indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. Fødevarestyrelsen har i flere år fulgt anvendelsen af udvalgte tilsætningsstoffer i fødevarer på det danske marked. Overvågningen blev sat i værk i 1995 som led i den overvågning, som EU s tilsætningsstofdirektiver kræver, at medlemslandene udfører. I nærværende projekt nr. 2003-20-64-00234 Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af neohesperidin dihydrochalcon og andre sødestoffer i fødevarer har Fødevareregion Øst undersøgt den faktiske forekomst og anvendelse af neohesperidin dihydrochalcon og andre sødestoffer i et begrænset sortiment af fødevarer på det danske marked. Der er i alt udtaget 41 prøver hos producenter, importører og engrosvirksomheder til dette projekt. 18 prøver, svarende til 44% var dansk produceret, 23 prøver, svarende til 56%, var af udenlandsk oprindelse, 1 prøve, svarende til 2%, var økologisk og 2 prøver, svarende til 5% havde betegnelsen light. Af de 37 analyserede prøver indeholder ingen neohesperidin dihydrochalcon. For 2 prøver, svarende til 5%, er der konstateret en manglende deklaration på dansk eller et tilsvarende sprog, i alt 2 fejl. Begge prøver var af udenlandsk oprindelse. På grundlag af denne undersøgelse, må konkluderes, at der foreløbig ikke er behov for overvågning og kontrol for brugen af neohesperidin dihydrochalcon i fødevarer. 13

7 Referencer 1. Fortegnelsen over tilsætningsstoffer til fødevarer, Positivlisten. Ministeriet for familieog forbrugeranliggende, Fødevarestyrelsen, januar 2005. 2. Bekendtgørelse om mærkning m.v. af fødevarer nr. 1308 af 14/12/2005. 14

Bilag 1 Grænseværdier fra Positivlisten (Relevante uddrag) Fødevare 1.1.2 Drikkevarer på basis af mælkeprodukter o.l. produkter, aromatiserede og/eller syrnede 1.7 Desserter på basis af mælkeprodukter Tilsætningsstofgruppe Tilsætningsstof Nr. Bemærkninger Sødestof Acesulfamkalium E 950 Cyclaminsyre og cyclamater E 952 Sødestof Acesulfamkalium E 950 Cyclaminsyre og cyclamater E 952 350 mg/l 600 mg/l Ialt 250 mg/l Ialt 80 mg/l 300 mg/l 50 mg/l 350 mg/l 1) 350 mg/kg 1 g/kg Ialt 250 mg/kg Ialt 100 mg/kg 400 mg/kg 50 mg/kg 350 mg/kg 1) 2) 2) 1) Udtrykt i acesulfamkalium-ækvivalenter, se side 15. Anvendes stoffet i kombination med acesulfamkalium, E 950 eller aspartam, E 951 dog totalt højst svarende til de anførte mængder for disse stoffer. 2) Energireduceret eller uden tilsat sukker. Fødevare 3 Konsumis Tilsætningsstofgruppe Tilsætningsstof Nr. Bemærkninger Sødestof Acesulfamkalium E 950 800 mg/kg 800 mg/kg Ialt 100 mg/kg Thaumatin E 957 50 mg/kg 320 mg/kg 50 mg/kg 800 mg/kg 2) 3) 2) Udtrykt i aspartam-ækvivalenter, se side 15. Anvendes stoffet i kombination med acesulfamkalium, E 950 eller aspartam, E 951 dog totalt højst svarende til de anførte mængder for disse stoffer. 3) Energireduceret eller uden tilsat sukker. Fødevare 4.3.2 Frugter og grøntsager i eddike, olie eller saltlage 4.3.4 Marmelade, gelé o.l. produkter 4.3.4.2 Marmelade o.l. produkter undtagen produkter omfattet af 4.3.4.1 Tilsætningsstofgruppe Tilsætningsstof Nr. Bemærkninger Sødestof Acesulfamkalium E 950 200 mg/kg 300 mg/kg Kun til Ialt 160 mg/kg sursøde 180 mg/kg produk- 100 mg/kg ter 200 mg/kg 2) Sødestof Acesulfamkalium E 950 Cyclaminsyre og cyclamater E 952 1 g/kg 1 g/kg Ialt 1 g/kg Ialt 200 mg/kg 400 mg/kg 50 mg/kg 1 g/kg 4) 5) 5) Energireduceret. 15

Fødevare 5.1 Kakao- og chokoladevarer (omfattet af direktiv 2000/36/EF) Tilsætningsstofgruppe Tilsætningsstof Nr. Bemærkninger Sødestof Acesulfamkalium E 950 500 mg/kg 2 g/kg Ialt 500 mg/kg Kun til 800 mg/kg chokolade- Thaumatin E 957 50 mg/kg varer 2) 100 mg/kg 500 mg/kg 1) 5.2 Konfektureprodukter undtagen produkter omfattet af 5.1 og 5.3 Sødestof Acesulfamkalium E 950 Thaumatin E 957 500 mg/kg 1 g/kg Ialt 500 mg/kg 1 g/kg 50 mg/kg 100 mg/kg 500 mg/kg 1) 4) Acesulfamkalium E 950 Acesulfamkalium E 950 Thaumatin E 957 Acesulfamkalium E 950 2,5 g/kg 6 g/kg Til mikropa- Ialt 3 g/kg stiller til at give 2,4 g/kg frisk ånde 4) 400 mg/kg 2,5 g/kg 1) 500 mg/kg 2 g/kg Til pro- Ialt 500 mg/kg dukter 800 mg/kg på basis 50 mg/kg af kakao 100 mg/kg eller tør- 500 mg/kg 1) ret frugt 2) 1 g/kg 2 g/kg Til pro- Ialt 300 mg/kg dukter 1 g/kg på basis af 150 mg/kg stivelse 2) 1 g/kg 1) 1) Udtrykt i acesulfamkalium-ækvivalenter, se side 15. Anvendes stoffet i kombination med acesulfamkalium, E 950 eller aspartam, E 951 dog totalt højst svarende til de anførte mængder for disse stoffer. 2) Energireduceret eller uden tilsat sukker. 4) Uden tilsat sukker. Fødevare 7.2 Finere bagværk Tilsætningsstofgruppe Tilsætningsstof Nr. Bemærkninger Sødestof Acesulfamkalium E 950 1 g/kg 1,7 g/kg Cyclaminsyre og cyclamater E 952 Ialt 1,6 g/kg Til Ialt 170 mg/kg produkter 700 mg/kg til særlig 150 mg/kg ernæring 1 g/kg 3) Acesulfamkalium E 950 2 g/kg Ialt 800 mg/kg Til 800 mg/kg vafler 50 mg/kg til is 4) 3) Udtrykt i acesulfamkalium-ækvivalenter, se side 15. Anvendes stoffet i kombination med acesulfamkalium, E 950 eller aspartam, E 951 dog totalt højst svarende til de anførte mængder for disse stoffer. 4) Uden tilsat sukker. 16

Fødevare 14.1 Ikkealkoholholdige drikkevarer 14.1.2 Frugt- og grøntsagssaft 14.1.3 Frugt- og grøntsagsnektar 14.1.4 Aromatiserede drikkevarer o.l. produkter Tilsætningsstofgruppe Tilsætningsstof Nr. Bemærkninger Sødestof Acesulfamkalium E 950 Cyclaminsyre og cyclamater E 952 Sødestof Acesulfamkalium E 950 Cyclaminsyre og cyclamater E 952 Sødestof Acesulfamkalium E 950 Cyclaminsyre og cyclamater E 952 350 mg/l 600 mg/l Kun til Ialt 250 mg/l drikke- Ialt 80 mg/l varer på 300 mg/l basis af 30 mg/l saft af 350 mg/l 1) frugt 2) 350 mg/l 600 mg/l Ialt 250 mg/l Kun til Ialt 80 mg/l frugt- 300 mg/l nektar 2) 30 mg/l 350 mg/l 1) 350 mg/l 600 mg/l Ialt 250 mg/l Ialt 80 mg/l 300 mg/l 30 mg/l 350 mg/l 1) 2) Til "gaseosa", ialt 100 mg/l 1) Udtrykt i acesulfamkalium-ækvivalenter, se side 15. Anvendes stoffet i kombination med acesulfamkalium, E 950 eller aspartam, E 951 dog totalt højst svarende til de anførte mængder for disse stoffer. 2) Energireduceret eller uden tilsat sukker. 17

Grænseværdi fra Bekendtgørelsen (Relevante uddrag) Bilag 2 Kapitel 14 Angivelse af coffeinindhold 46. Drikkevarer, herunder drikkevarer hvortil der i henhold til»bekendtgørelse om begrænsning af salg og anvendelse af visse farlige kemiske stoffer og produkter til specielt angivne formål B19970104205«er givet tilladelse til at tilsætte coffein, skal i samme synsfelt som drikkevarens varebetegnelse mærkes med angivelsen»højt coffeinindhold«, hvis 1)drikkevaren er bestemt til forbrug uden yderligere forarbejdning eller tilberedning end rekonstituering af et koncentreret eller tørret produkt, og 2)drikkevaren indeholder mere coffein end 150 mg/l, uanset kilden. Stk. 2. Angivelsen skal, i parentes, efterfølges af en angivelse af coffeinindholdet angivet i mg/100 ml. Stk. 3. Stk. 1, finder ikke anvendelse på drikkevarer fremstillet af kaffe, te, kaffeekstrakt eller teekstakt, hvis varebetegnelse indeholder ordet»kaffe«eller»te«. 18

Resultater Bilag 3 ** ** 19