Delprojekt 4 Konserveringsstoffer og sødestoffer i fiskerivarer

Delprojekt 4 Konserveringsstoffer og sødestoffer i fiskerivarer Udført af Marianne Jakobsen, Fødevarestyrelsen Rapport udfærdiget af Marianne Jakobsen, Fødevarestyrelsen Projektledelse Saoirse McKeever Eriksen, Fødevarestyrelsen Laboratoriearbejde Malene Jensen Lene Kristensen Karin Mikkelsen Birgit Petersen Anne Plenge Hanne Rubak Karen Sorterup Ann Sørensen Marianne Jakobsen Projekt 2011-20-64-00322 Oktober 2013

INDHOLDSFORTEGNELSE SAMMENDRAG... 3 SUMMARY... 4 1. INDLEDNING... 5 2. PRØVEMATERIALE OG UNDERSØGTE STOFFER... 5 3. ANALYSEMETODER... 7 4. ANALYSEKVALITETSSIKRING... 8 5. RESULTATER... 8 6. KONKLUSION...12 7. REFERENCER...13 Bilag 1 Uddrag fra Positivlisten...14 Bilag 2 Resultater...18 2

SAMMENDRAG Fødevarestyrelsen gennemførte i 2012 projekt nr. 2011-20-64-00322 Konserveringsstoffer og sødestoffer i fiskerivarer. Projektet indgår som delprojekt 4 i projektet Tilsætningsstoffer i fødevarer på det danske marked 2012. Formålet med dette projektet er dels, at overvåge den faktiske forekomst og anvendelse af konserveringsstoffer og sødestoffer i fiskerivarer på det danske marked, dels at kontrollere om gældende grænseværdier overholdes og om der er tilfælde af ulovlig anvendelse eller deklarationsfejl. 87 prøver blev udtaget, 37 prøver blev opdelt i 2, kød - og lage -del, i alt blev 124 prøver/delprøver analyseret. Ingen prøver var økologiske. 7 prøver tilhørte gruppe 9.1.1, 4 prøver gruppe 9.1.2, 3 prøver gruppe 9.2.1, 5 prøver gruppe 9.2.2, 2 prøver gruppe 9.3.1.1, 18 prøver gruppe 9.3.1.2, 2 prøver gruppe 9.3.2, 4 prøver gruppe 9.3.3, 15 prøver gruppe 9.4.1, 5 prøver gruppe 9.4.2, 11 prøver gruppe 9.4.3, 6 prøver gruppe 9.4.4 og 5 prøver gruppe 9.5. Der blev konstateret fejl i 28 af de 87 prøver, svarende til 32 %. Der blev ikke konstateret fejl i prøver tilhørende gruppe 9.1.1, 9.1.2, 9.3.1.1, 9.3.2, 9.3.3 og 9.4.2, dog er prøveantallet lille i disse grupper (2-7 prøver). 7 deklarationsfejl blev påvist, de omhandlede sorbin-, benzoesyre eller saccharin. 9 tilfælde af overskridelse af grænseværdi (6 for benzoesyre, 1 for summen af sorbin- og benzoesyre, 1 for Sunset Yellow FCF og 1 for Saccharin). Fødevarer der indeholder Tartrazin, Sunset Yellow FCF, Azorubin eller Ponceau 4R (azo-farvestoffer) og/eller Quinolingult (ikke et azo-farvestof), skal mærkes med Kan have en negativ indvirkning på børns aktivitet og koncentrationsevne. 2 prøver indeholdt et/flere af disse farvestoffer og manglende mærkningen. 13 prøver manglede deklaration på dansk eller et tilsvarende sprog. Lignende projekter har været udført i perioden 2007 til 2012, hvor der er blevet analyseret mellem 91 og 105 prøver, fejlprocenten lå i 2007, 2008 og igen i 2012 på hhv. 26, 34 og 32 %, kun i 2010 faldt procenten af prøver med fejl til 13 %. I de to seneste projekter er der ikke fundet prøver med tilfælde af ulovlig anvendelse, men der findes stadig overskridelser af grænseværdi og deklarationsfejl. Analyseresultater med de kontrolmæssige bemærkninger er sendt til de respektive fødevareafdelinger, som er ansvarlige for den videre opfølgning. 3

SUMMARY The Danish Veterinary and Food Administration did in 2012 carry out project no. 2011-20-64-00322 Preservatives and sweeteners in fish and fisheries products. The project is subproject 4 of the project Additives in food products on the Danish market 2012. The purpose of the project is to monitor the actual occurrence and usage of preservatives and sweeteners in fish and fisheries products on the Danish market, to control whether the permitted levels are violated and whether there are cases of illegal usage or faults of declaration. 87 samples were selected, 37 samples were divided into meat and pickle, in total 124 samples/subsamples were analysed. No samples were organic. 7 samples belonged to group 9.1.1, 4 samples to group 9.1.2, 3 samples to group 9.2.1, 5 samples to group 9.2.2, 2 samples to group 9.3.1.1, 18 samples to group 9.3.1.2, 2 samples to group 9.3.2, 4 samples to group 9.3.3, 15 samples to group 9.4.1, 5 samples to group 9.4.2, 11 samples to group 9.4.3, 6 samples to group 9.4.4 and 5 samples to group 9.5. Errors were found in 28 of the 87 samples, corresponding to 32%. No errors were found in samples belonging to group 9.1.1, 9.1.2, 9.3.1.1, 9.3.2, 9.3.3 and 9.4.2; however the number of samples were also low in these groups (2 to 7 samples). 7 errors of declarations were identified; they concerned Sorbic acid, Benzoic acid and Saccharin. 9 cases of exceedence of the maximum limit (6 for Benzoic acid, 1 for the sum of Sorbic acid and Benzoic acid, 1 for Sunset Yellow FCF and 1 for Saccharin). Food products containing Tartrazine, Sunset Yellow FCF, Azorubine or Ponceau 4R (azo-colours) and/or Quinoline Yellow (not an azocolour) shall be labelled may have an adverse effect on activity and attention in children. 2 samples contained one or more of these colours and were not labelled with the special comment. 13 samples were not declared in Danish or an equivalent language. Similar projects have been conducted in the period 2007 to 2012, 91 to 105 samples have been analysed, the percentage of errors in 2007, 2008 and again in 2012 were 26, 34 and 32%, only in 2010 did the percentage of errors decrease to 13%. In the last two projects there were not found cases of illegal usage, but still there are found exceedence of the maximum limit and errors in declaration. Results of the analysis and relevant remarks have been sent to the regional authorities, which are responsible for the necessary follow up. 4

1. INDLEDNING I forlængelse af tidligere projekter, hvor der viste sig overskridelse af grænseværdien for sødestoffer og sorbin- og benzoesyre samt deklarationsfejl, er der behov for en fortsættelse af overvågningen og kontrollen af produkter som fiskepålægsvarer, især marinerede sild, fiskepostej, patéer og lign. Sødestoffer må anvendes til marinader og sursøde produkter. Konserveringsstofferne findes både i lage- og fiskedelen, men ikke nødvendigvis i proportionale mængder, da konsistens er afgørende for, hvordan konserveringsstofferne fordeler sig i faserne. Grænseværdierne skal overholdes for fiskedel såvel som for lagedelen. Projektet har til formål at - overvåge den faktiske forekomst og anvendelse af konserveringsstoffer og sødestoffer - at kontrollere om gældende grænseværdier overholdes - at kontrollere om der er tilfælde af ulovlig anvendelse eller deklarationsfejl for de analyserede tilsætningsstoffer. 2. PRØVEMATERIALE OG UNDERSØGTE STOFFER I perioden fra 23. maj til 10. december 2012, blev der udtaget 87 prøver til analyse, 37 prøver blev opdelt i 2, kød- og lage -del, i alt blev 124 prøver/delprøver analyseret. Prøverne blev udtaget landsdækkende af Fødevarestyrelsens fødevareafdelinger, som stikprøvekontrol, og fordelte sig som følgende iht. Positivlisten: Tabel 2.1 Opdeling af prøver efter indplacering i Positivlisten Positivlistegruppe Antal Eksempler 9.1.1 7 Torskefilet, dambrugsørred 9.1.2 4 Blå muslinger, Varuna Crab 9.2.1 3 Sardeller 9.2.2 5 Frosne rejer 9.3.1.1 2 Laksepaté 9.3.1.2 18 Rejer i lage, krebs i dildlage 9.3.2 2 Pandestegte fiskefrikadeller 9.3.3 4 Letsaltet torskefilet 9.4.1 15 Karrysild, marinerede sild 9.4.2 5 Ansjosfileter, kryddersild 9.4.3 11 Kaviar 9.4.4 6 Muslinger i marinade 9.5 5 Hummer cremesuppe Total 87 59 prøver (68%) var produceret i Danmark, 13 prøver (15%) produceret i andre EU-lande, 15 prøver (17%) var produceret i lande udenfor EU. Ingen prøver var økologiske. Ved modtagelsen i Afdeling for Fødevarekemi, Fødevarestyrelsen, blev prøverne opbevaret på køl/frost indtil den videre prøveforbehandling og analyse kunne påbegyndes. Tabel 2.2 er en oversigt over de undersøgte analyseparametre med tilhørende E-numre.

Tabel 2.2 E-numre og tilhørende analyseparametre E-nummer Analyseparameter Vandopløselige syntetiske farvestoffer: E 102 Tartrazin E 104 Quinolingult E 110 Sunset Yellow FCF (Orange Yellow S) E 122 Azorubin (Carmoisin) E 123 Amaranth E 124 Ponceau 4R (Cochenillerød A) E 127 Erythrosin E 128 Red 2G E 129 Allura Red AC E 131 Patent Blue V E 132 Indigotin (Indigocarmin) E 133 Brilliant Blue FCF E 142 Green S E 151 Black PN (Brilliant Black BN) E 154 Brown FK E 155 Brown HT Carminer E 120 Carminer (Carminsyre, Cochenille) Konserveringsstoffer E 200/202/203 E 210-213 E 220-228 Sødestoffer Sorbinsyre og salte heraf Benzoesyre og salt heraf Svovldioxid samt salte heraf E950 Acesulfamkalium E951 Aspartam E952 Cyclaminsyre E954 Saccharin Andre - Coffein E339-E341, E 343 Natrium-, Kalium-, Calcium- og Magnesiummonophosphater E450 Natrium-, Kalium- og Calciumdiphosphater E451 Natrium- og Kaliumtriphosphater E452 Natrium-, Kalium- og Calciumpolyphosphater 6

3. ANALYSEMETODER Tabel 3.1 Oversigt over anvendt analysemetoder og beregninger Analyseparameter og -metode Metodebeskrivelse Identifikation af vandopløselige syntetiske farvestoffer ANA-07.0211 Vandopløselige syntetiske farvestoffer i levnedsmidler ved HPLC ANA-07.0551 Carminer i fødevarer ved HPLC ANA-07.0553 Sorbin- og benzoesyre samt parabener i fødevarer ved HPLC ANA-07.1011 Svovldioxid i levnedsmidler, DTNBmetoden ANA-07.0131 Kunstige sødestoffer mm. i levnedsmidler ved HPLC ANA-07.3091 Bestemmelse af phosphat i kød og kødprodukter ANA-04.1050 Bestemmelse af proteinnitrogen i mejeriog kødprodukter ved Kjeltec 2400/2460 ANA-04.2700 Beregning af tilsat phosphat Farvestofferne oprenses på C 18 SPE kolonner og separeres ved hjælp af tyndtlagschromatografi (TLC) med anvendelse af op til 4 chromatografisystemer. Identifikationen foretages ved sammenligning med referencestoffer samt tilsætningsforsøg. Påvisningsgrænse: ca. 0,1 mg/kg(l) Farvestofferne oprenses på C 18 SPE kolonner. Stofferne separeres og kvantificeres ved koblet ionpar HPLC. Detektion foretages med PDA detektor for gule farver ved 450, røde ved 520 samt blå og grønne ved 620 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 0,5 mg/kg(l) Carminer ekstraheres med saltsyre og oprenses på C 18 kolonner. Herefter foretages kvantificering med HPLC og PDA detektor ved 280 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 2 mg/kg(l). Konserveringsstofferne ekstraheres fra fødevaren med en blanding af oxalsyre, ethanol, 2-propanol og acetonitril. Efter centrifugering og frysning i 2 timer (for at udfælde evt. tilstedeværende fedt) analyseres ekstraktet ved omvendt fase HPLC. Detektionen foretages med PDA detektor ved 240 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 5 mg/kg(l). Prøven destilleres, hvor svovldioxid frigøres ved kogning med fortyndet svovlsyre og drives ved hjælp af nitrogen over i et forlag. Her reagerer svovldioxid med 5,5 -dithiobis (2-nitro-benzoesyre) til 5-mercapto-2-nitrobenzoesyre. Kvantificering foretages spektrofotometrisk ved 412 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 5 mg svovldioxid/kg. Efter ekstraktion med vand analyseres den vandige fase på HPLC for acesulfam-k, saccharin og aspartam med PDA dektektor ved 220 nm. Cyclaminsyre derivatiseres derimod med hypochlorit til N,Ndichlorcyclohexylamin, som ekstraheres med isobutanol og analyseres med PDA detektor ved 314 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 5 mg/kg(l). Prøven destrueres med svovlsyre med katalysatorblanding. Efter afkøling og fortynding reagerer phosphat med MoO 4- og danner molybdænblåt. Indholdet af molybdænblåt måles spektrofotometrisk ved 820 nm. Prøven destrueres med svovlsyre med katalysatorblanding. Efter afkøling tilsættes natriumhydroxyd i overskud, og det dannede ammoniak overføres ved vanddampdestillation til et forlag med borsyre og titreres med 0,1M saltsyre til omslag. %Protein beregnes som 6,25 x %Kvælstof. Da fiskekødets proteiner indeholder phosphor, som bliver detekteret sammen med det tilsatte phosphat ved den kemiske analyse, må det naturlige phosphorindhold fratrækkes, inden det tilsatte phosphat kan udregnes. Efter bestemmelse af prøvens proteinindhold, kan det naturlige phosphorindhold i prøven beregnes ud fra formlen % P = 0,0106 x % Protein, hvor faktoren 0,0106 er det gennemsnitlige phosphor/protein-forhold i kød. Efter bestemmelse af prøvens totale phosphorindhold kan den tilsatte mængde phosphor beregnes som % P tilsat = % P total (0,0106 x % Protein). I henhold til de nævnte bestemmelser i Positivlistens bemærkninger bliver tilsat phosphat (angivet som g P 2 O 5 /kg) herefter beregnet på følgende måde: Tilsat P 2 O 5 = 10 x 2,29 x % Ptilsat (g/kg) (hvor 2,29 er forholdet mellem molvægten for hhv. phosphorpentoxid og phosphor). 7

4. ANALYSEKVALITETSSIKRING Analyserne, undtagen analysen for carminer, blev udført som akkrediteret analyse. Analysen for carminer blev udført som ikke-akkrediteret analyse, men kvalitetssikringen er foretaget i samme omfang som for de akkrediterede analysemetoder. Alle prøver blev analyseret i serier af passende omfang, hvori der indgik blindprøve, standard til kontrol og genfindingsforsøg. Analyseresultaterne for kontrolstandarder, dobbeltbestemmelser, og genfindingsforsøg er indført på eksisterende statistiske kontrolkort for de relevante prøvetyper. Således anvendes X-kort for kontrolstandard, R-kort for dobbeltbestemmelse, og D-kort for genfindingsforsøg. Der kan på baggrund af det udførte kvalitetssikringsarbejde i forbindelse med projektet konkluderes, at analyserne er forløbet tilfredsstillende. 5. RESULTATER I bilag 1 ses uddrag af Positivlisten for de berørte fødevaregrupper, med en beskrivelse af grænseværdien for analyseparametrene. I bilag 2 ses resultater for alle prøver. 5.1 Indholdsniveau af analyserede tilsætningsstoffer I tabel 5.1 behandles resultaterne, af tabellen fremgår antallet af prøver, antallet af prøver med påvist indhold. For prøver med indhold er der desuden angivet minimum, maksimum og det gennemsnitlige indhold af det pågældende konserveringsstof. Tabel 5.1 Indholdsniveau af analyserede konserveringsstoffer Prøver med indhold/antal prøver Minimum Parameter mg/kg undersøgt Maksimum mg/kg 9.1.1 Ferske fisk og fiskerivarer undtagen produkter omfattet af 9.1.2 (7 prøver) Gennemsnitligt indhold* mg/kg Intense sødestoffer og coffein 0/1 - - - Nitrogen 6/6 1,43 3,22 2,73 Phosphor 6/6 0,11 0,29 0,21 9.1.2 Ferske krebsdyr og bløddyr (6 prøver/delprøver) Sorbinsyre 0/4 - - - Benzoesyre 0/4 - - - Intense sødestoffer & coffein 0/4 - - - 9.2.1 Frosne fisk og fiskerivarer undtagen produkter omfattet af 9.2.2 (3 prøver) Sorbinsyre 0/2 - - - Benzoesyre 0/2 - - - Nitrogen 1/1 - - 3,02 Phosphor 1/1 - - 0,17 9.2.2 Frosne krebsdyr og bløddyr (6 prøver/delprøver) Sorbinsyre 0/1 - - - Benzoesyre 0/1 - - - Intense sødestoffer & coffein 0/6 - - - 9.3.1.1 Kogte fisk og fiskerivarer undtagen produkter omfattet af 9.3.1.2 (2 prøver) Sorbinsyre 0/2 - - - Benzoesyre 0/2 - - - Karmin 2/2 Vandopløselige syntetiske farvestoffer 9.3.1.2 Kogte krebsdyr og bløddyr (33 prøver/delprøver) 0/1 - - - Sorbinsyre 24/31 350 1100 655 Benzoesyre 29/31 18 4100 953 8

Svovldioxid 0/26 - - - Intense sødestoffer og coffein: Aspartam 0/29 - - - Acesulfamkalium 0/29 - - - Saccharin 18/29 17 73 38 Cyclaminsyre 0/29 - - - Coffein 0/29 - - - 9.3.2 Stegte eller friterede fisk og fiskerivarer (2 prøver) Sorbinsyre 1/2 - - 150 Benzoesyre 0/2 - - - Intense sødestoffer & coffein 0/1 - - - 9.3.3 Røgede, tørrede og/eller saltede fisk og fiskerivarer (4 prøver) Nitrogen 4/4 1,98 3,16 2,52 Phosphor 4/4 0,08 0,15 0,10 9.4.1 Fisk og fiskerivarer, marinerede og/eller i gelé (26 prøver/delprøver) Sorbinsyre 16/26 20 900 318 Benzoesyre 17/26 30 1800 679 Intense sødestoffer og coffein Aspartam 0/20 - - - Acesulfamkalium 0/20 - - - Saccharin 2/20 280 470 375 Cyclaminsyre 0/20 - - - Coffein 0/20 - - - 9.4.2 Fisk og fiskerivarer, krydrede og/eller i saltlage (10 prøver/delprøver) Sorbinsyre 4/10 480 820 633 Benzoesyre 6/10 540 1000 765 Intense sødestoffer & coffein 0/9 - - - 9.4.3 Sølaks, kaviar og andre fiskerognsprodukter (11 prøver) Sorbinsyre 5/9 590 680 618 Benzoesyre 9/9 570 1200 912 Svovldioxid 0/2 - - - Karmin 4/5 59 210 137 Vandopløselige syntetiske farvestoffer 1 : Tartrazin 1/10 - - 78 Sunset Yellow FCF 3/10 30 430 178 Brilliant Blue FCF 2/10 32 89 61 Black PN 4/10 27 64 44 9.4.4 Andre fiskerihalvkonservesprodukter end produkter omfattet af 9.4.1-9.4.3 (9 prøver/delprøver) Sorbinsyre 1/9 - - 600 Benzoesyre 1/9 - - 1000 9.5 Fiskerihelkonserves (5 prøver) Sorbinsyre 1/5 - - 840 Benzoesyre 2/5 8,2 18 13 Svovldioxid 0/1 - - - 9

Intense sødestoffer og coffein: Aspartam 0/2 - - - Acesulfamkalium 0/2 - - - Saccharin 1/2 - - 8,1 Cyclaminsyre 0/2 - - - Coffein 0/2 - - - Vandopløselige syntetiske farvestoffer 0/1 - - - * Beregnet for prøver med indhold 1 Vandopløselige syntetiske farvestoffer, der er kun angivet de farvestoffer, som blev påvist ved analysen. 5.2 Fordeling af fejl Tabel 5.2 viser en oversigt af fejlfordelingen. Tabel 5. 2 Oversigt over fordeling af fejl Gruppe Prøver med fejl Antal % 9.1.1 7 0 0 9.1.2 4 0 0 9.2.1 3 1 33 9.2.2 5 3 60 9.3.1.1 2 0 0 9.3.1.2 18 9 50 9.3.2 2 0 0 9.3.3 4 0 0 9.4.1 15 3 20 Parameter Ikke stof specifik Ikke stof specifik Antal prøver Deklarationsfejl Overskridelse Ulovlig anvendelse - - - - - - Farvestof bemærkning manglede - - Dansk deklaration manglede Fejl alt 1 1 3 3 Sorbinsyre 1 - - - - 1 Benzoesyre 2 6 - - - 8 Sum sorbinsyre + benzoesyre - 1 - - - 1 Saccharin 1-1 Benzoesyre 1 - - - - 1 Saccharin 1 1 - - - 2 9.4.2 5 0 0 Tartrazin - - - 1-1 9.4.3 11 5 45 Sunset Yellow FCF - 1-1 - 2 Ikke stof specifik - - - - 3 3 9.4.4 6 5 83 Ikke stof specifik - - - - 5 5 Benzoesyre 1 - - - - 1 9.5 5 2 40 Ikke stof specifik - - - - 1 1 Total 87 28 32 7 9-2 13 31 i Der blev konstateret fejl i 28 ud af 87 prøver, svarende til 32%. I flere grupper blev der ikke konstateret fejl, men fælles for disse grupper var, at kun et lille antal prøver blev analyseret. Fejlprocenten ligger på 20-83% for de forskellige grupper. 10

5.3 Sammenligning med tidligere projekter I 2007, 2008 og 2010 (ref. 2-4) blev der udført lignende projekter. Tabel 5.3 Sammenligning med tidligere projekter Fejlfordeling 2007 2008 2010 2012 Antal undersøgte prøver 105 91 93 87 Antal prøver med fejl I procent Antal prøver med ulovlig anvendelse I procent Antal prøver med overskridelser i procent Antal prøver med deklarationsfejl i procent Antal prøver uden dansk deklaration I procent * ikke oplyst 27 (26%) 5 (5%) 15 (14%) 4 (4%) 31 (34%) 12 (13%) 28 (32%) 4 - - 9 1 (1%) 9 (10%) 18 2 (2%) 9 (10%) 6 (6%) * 9 (10%) 13 (15%) I perioden 2007 til 2012 er der i de forskellige projekter analyseret mellem 91 og 105 prøver, fejlprocenten lå i 2007, 2008 og igen i 2012 på nogenlunde samme niveau hhv. 26, 34 og 32%, kun i 2010 faldt procenten af prøver med fejl til 13%. I de to seneste projekter har ikke konstateret prøver med tilfælde af ulovlig anvendelse, men der findes stadig overskridelser af grænseværdi og deklarationsfejl. 11

6. KONKLUSION Fødevarestyrelsen gennemførte i 2012 projekt nr. 2011-20-64-00322 Konserveringsstoffer og sødestoffer i fiskerivarer Projektet indgår som delprojekt 4 i projektet Tilsætningsstoffer i fødevarer på det danske marked 2012. Formålet med dette projektet er dels, at overvåge den faktiske forekomst og anvendelse af konserveringsstoffer og sødestoffer i fiskerivarer på det danske marked, dels at kontrollere om gældende grænseværdier overholdes og om der er tilfælde af ulovlig anvendelse eller deklarationsfejl. 87 prøver blev udtaget, 37 prøver blev opdelt i 2, kød og lage -del, i alt blev 124 prøver/delprøver analyseret. Ingen prøver var økologiske. 7 prøver tilhørte gruppe 9.1.1, 4 prøver gruppe 9.1.2, 3 prøver gruppe 9.2.1, 5 prøver gruppe 9.2.2, 2 prøver gruppe 9.3.1.1, 18 prøver gruppe 9.3.1.2, 2 prøver gruppe 9.3.2, 4 prøver gruppe 9.3.3, 15 prøver gruppe 9.4.1, 5 prøver gruppe 9.4.2, 11 prøver gruppe 9.4.3, 6 prøver gruppe 9.4.4 og 5 prøver gruppe 9.5. Der blev konstateret fejl i 28 af de 87 prøver, svarende til 32%. Der blev ikke konstateret fejl i prøver tilhørende gruppe 9.1.1, 9.1.2, 9.3.1.1, 9.3.2, 9.3.3 og 9.4.2, dog er prøveantallet lille i disse grupper (2-7 prøver). 7 deklarationsfejl blev påvist, de omhandlende sorbin-, benzoesyre eller saccharin. 9 tilfælde af overskridelse af grænseværdi (6 for benzoesyre, 1 for summen af sorbin- og benzoesyre, 1 for Sunset Yellow FCF og 1 for Saccharin). Fødevarer der indeholder Tartrazin, Sunset Yellow FCF, Azorubin eller Ponceau 4R (azo-farvestoffer) og/eller Quinolingult (ikke et azo-farvestof), skal mærkes med Kan have en negativ indvirkning på børns aktivitet og koncentrationsevne. 2 prøver indeholdt et/flere af disse farvestoffer og manglende mærkningen. 13 prøver manglede deklaration på dansk eller et tilsvarende sprog. Lignende projekter har været udført i perioden 2007 til 2012, hvor der er blevet analyseret mellem 91 og 105 prøver, fejlprocenten lå i 2007, 2008 og igen i 2012 på hhv. 26, 34 og 32%, kun i 2010 faldt procenten af prøver med fejl til 13%. I de to seneste projekter er der ikke konstateret prøver med tilfælde af ulovlig anvendelse, men der findes stadig overskridelser af grænseværdi og deklarationsfejl. I dette projekt er der konstateret overskridelser af grænseværdi, deklarationsfejl og manglende dansk deklaration, derfor er det fortsat nødvendigt, at overvåge og kontrollere dette produktområde. 12

7. REFERENCER 1. Positivlisten, August 2011. Fortegnelse over tilsætninger til fødevarer. Ministeriet for Fødevarer, Landbrug og Fiskeri. August 2011 2. 2006-20-64-00550 Udvalgte tilsætningsstoffer i kaviar, fiskepostej og krebsdyr. Fødevarestyrelsen. 3. 2007-20-64-00729 Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Undersøgelse af konserveringsstoffer og sødestoffer i forarbejdede fiskerivarer, især marinerede sild (del II). Fødevarestyrelsen. Fødevarestyrelsen 2009. 4. 2010 2009-20-64-00185 - Delprojekt 8 Konserveringsstoffer i fisk og fiskerivarer. Fødevarestyrelsen 2011 13

Bilag 1 Uddrag fra Positivlisten For de Positivliste-grupper hvor der er grænseværdi for de pågældende analyseparametre omtalt i nærværende rapport Pliste 9.2.1 Frosne fisk og fiskerivarer undtagen produkter omfattet af 9.2.2 Pliste 9.3.1.1 Kogte fisk og fiskerivarer undtagen produkter omfattet af 9.3.1.2 14

Pliste 9.3.1.2 Kogte krebsdyr og bløddyr Pliste 9.4.1 Fisk og fiskerivarer, marinerede og/eller gelé 15

Pliste 9.4.2 Fisk og fiskerivarer, krydrede og/eller saltlage Pliste 9.4.3 Sølaks, kaviar og andre fiskerognsprodukter Pliste 9.4.4 Andre fiskerihalvkonservesprodukter end produkter omfattet af 9.4.1-9.4.3 16

Pliste 9.5 Fiskerihalvkonserves 17

Bilag 2 Resultater Fejltyper Konserveringsstoffer Intense sødestoffer Andet Farvestoffer Prøvenr. Handelsnavn Delprøve Positivliste 9.1.1 Ferske fisk og fiskeriprodukter undtagen produkter omfattet af 9.1.2 Embl./Uembl. Oprindelse Deklarationsfejl Overskridelse af grænseværdi Ulovlig anvendelse 0412030952 Bombay duck fish - Embl. Vietnam - - - - - - - - - 1,43 0,1 - - 0412030976 Ørred, Trawlic 2 Rainbow Trout - Embl. Tyskland - - - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412053079 Dambrugsørred - Uembl. Danmark - - - - - - - - - 3,03 0,3 - - 0412053080 Dambrugsørred - Uembl. Danmark - - - - - - - - - 3,12 0,3 - - 0412053081 Dambrugsørred - Uembl. Danmark - - - - - - - - - 3,22 0,3 - - 0412053083 Torskefilet - Uembl. Danmark - - - - - - - - - 2,79 0,2 - - 0412053084 Torskefilet - Uembl. Danmark - - - - - - - - - 2,76 0,2 - - Positivliste 9.1.2 Ferske krebsdyr og bløddyr 0412030951 Varuna Crab - Embl. Vietnam - - - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412064388 Blå Muslinger - Uembl. Danmark - - - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412066878 A - Musling <5 <5 - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Muslinger, Vongole al naturale Embl. Italien 0412067136 B - Lage <5 <5 - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412071186 A - Krebs <5 <5 - - - - - - - - - - - Nordic seafood flodkrebs Embl. Kina 0412073829 B - Lage <5 <5 - - - - - - - - - - - Positivliste 9.2.1 Frosne fisk og fiskerivarer undtagen produkter omfattet af 9.2.2 0412030947 Sardeller - Embl. Vietnam <5 <5 - - - - - - - - - - - 0412030950 Tilapia buntbarsch - Embl. Kina - - - - - - - - - 3,02 0,2 - - 0412065804 UNAGI AAL-SCHEIBEN - Embl. Kina <5 <5 - - - - - - - - - - - Positivliste 9.2.2 Frosne krebsdyr og bløddyr 0412030966 Vannamie white shrimps - Embl. Vietnam - - - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412056282 La Caldera Frosne rejer - Embl. Grønland - - - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412056283 Frosne rejer - Embl. Grønland <5 <5 - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412065805 CHAO TOM - Frozen shrimp paste - Embl. Vietnam - - - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - on sugar cane 0412065806 Crabe Assasaisonne/ Crab with A - Krabbe Embl. Vietnam - - - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412065962 chilli and garlic B - Lage - - - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Farvestof bemærkning mangler Dansk deklaration mangler Sorbinsyre Benzoesyre Sum sorbinsyre og benzoesyre Svovldioxid Aspartam Acesulfamkalium Saccharin Cyclaminsyre Coffein Nitrogen Phosphor Vandopløselige syntetiske farvestoffer Kamin 18

Fejltyper Konserveringsstoffer Intense sødestoffer Andet Farvestoffer Prøvenr. Handelsnavn Delprøve Positivliste 9.3.1.1 Kogte fisk og fiskerivarer undtagen produkter omfattet af 9.3.1.2 Embl./Uembl. Oprindelse Deklarationsfejl Overskridelse af grænseværdi Ulovlig anvendelse 0412029704 Laksepate - <5 <5 - - - - - - - - - - 14 0412054308 Laksepate - <5 <5 - - - - - - - - - IP 9,4 Positivliste 9.3.1.2 Kogte krebsdyr og bløddyr 0412029702 A- Krebs 530 1000 1530 - <5 <5 36 <5 <5 - - - - Krebshaler 0412030027 B -Lage 390 650 1040 - <5 <5 17 <5 <5 - - - - 0412029703 A - Reje 420 890 1310 <5 <5 <5 37 <5 <5 - - - - Mellemstore rejer 0412030029 B - Lage 350 650 1000 <5 <5 <5 20 <5 <5 - - - - 0412030980 A - Reje - - - <5 <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Kæmperejer i hvidløgsolie Embl. Tyskland 0412049427 B - Lage - - - <5 - - - - - - - - - 0412045051 Kogte rejer (Crangon Crangon) - Uembl. Danmark <5 4100 4100 - - - - - - - - - - 0412045052 Kogte rejer(crangon Crangon) - Uembl. Danmark <5 700 700 - - - - - - - - - - 0412045993 A - Reje 700 840 1540 <5 <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Horeca, rejer i lage 0412046021 B - Lage 660 700 1360 <5 <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412045994 A - Reje 520 1100 1620 <5 <5 <5 44 <5 <5 - - - - ARO, Mellemstore rejer 0412046022 B - Lage 400 730 1130 <5 <5 <5 27 <5 <5 - - - - 0412046417 A - Krebs <5 <5 - <5 <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Krebs kogt i dildlage Embl. Kina 0412052338 B -Lage <5 <5 - <5 <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412054305 Skaldyrspate - <5 18 18 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412054366 A - Reje 950 1100 2050 <5 <5 <5 42 <5 <5 - - - - Rejer i lage 0412055246 B - Lage 760 780 1540 <5 <5 <5 30 <5 <5 - - - - 0412054367 Rejer i lager Handpeeled coldwater Shririps B - Lage 790 730 1520 <5 <5 <5 26 <5 <5 - - - A - Reje 840 1200 2040 <5 <5 <5 54 <5 <5 - - - - 0412055247-0412054368 A - Reje 860 1100 1960 <5 <5 <5 43 <5 <5 - - - - Chrisfish rejer i lage 0412055248 B - Lage 760 790 1550 <5 <5 <5 28 <5 <5 - - - - 0412054369 A - Krabbe 1100 1600 2700 <5 <5 <5 <5 1 <5 <5 - - - - Krabbe Haler i lage 0412055250 B - Lage 690 840 1530 <5 <5 <5 <5 1 <5 <5 - - - - 1 Indhold af saccharin ligger under detektionsgrænsen på 5 mg/kg. Farvestof bemærkning mangler Dansk deklaration mangler Sorbinsyre Benzoesyre Sum sorbinsyre og benzoesyre Svovldioxid Aspartam Acesulfamkalium Saccharin Cyclaminsyre Coffein Nitrogen Phosphor Vandopløselige syntetiske farvestoffer Kamin 19

Fejltyper Konserveringsstoffer Intense sødestoffer Andet Farvestoffer Prøvenr. Handelsnavn Embl./Uembl. Oprindelse Deklarationsfejl Overskridelse af grænseværdi Delprøve 0412054371 A - Reje 890 1100 1990 <5 <5 <5 70 <5 <5 - - - - Rejer i lage 0412055251 B - Lage 800 870 1670 <5 <5 <5 43 <5 <5 - - - - 0412056279 Krebs 610 950 1560 - <5 <5 30 <5 <5 - - - - Krebsehaler i lage Embl. Grønland 0412059000 Lage 530 700 1230 - <5 <5 18 <5 <5 - - - - 0412056281 Reje 570 980 1550 <5 <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Rejer i lage Embl. Grønland 0412059001 Lage 480 710 1190 <5 <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412066895 Blæksprutte <5 780 780 <5 <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Marinerede blæksprutter, Polpo Embl. Italien 0412067137 Lage <5 560 560 <5 - - - - - - - - - 0412076021 Reje 600 830 1430 <5 <5 <5 73 <5 <5 - - - - Skipper rejer, 700 g 0412076249 Lage 520 630 1150 <5 <5 <5 40 <5 <5 - - - - Positivliste 9.3.2 Stegte eller friterede fisk og fiskerivarer 0412054602 Pandestegte fiskefrikadeller - 150 2 <5 150 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412065803 'Happy boy' Fish meat product - Embl Thailand <5 <5 - - - - - - - - - - - Positivliste 9.3.3 Røget, tørrede og/eller saltede fisk og fiskerivarer 0412053085 Saltet torskefilet - Uembl. Danmark - - - - - - - - - 2,41 0,2 - - 0412053086 Torskefilet letsaltet - Uembl. Danmark - - - - - - - - - 1,98 0,1 - - 0412053087 Loins (Torsk) - Uembl. Danmark - - - - - - - - - 2,53 3 0,1 - - 0412053088 Saltet torsk - Uembl. Danmark - - - - - - - - - 3,16 4 0,1 - - Positivliste 9.4.1 Fisk og fiskerivarer, marinerede og/eller gelé 0412029579 900 950 1850 - - - - - - - - - - Stegte sild 0412030324 Lage 360 310 670 - - - - - - - - - - 0412029580 73 120 193 - - - - - - - - - - Tomat sild 0412030328 Lage 20 30 50 - - - - - - - - - - 0412029581 <5 <5 - - - - - - - - - - - Marinerede sild 0412030329 Lage <5 <5 - - - - - - - - - - - 0412029708 Madeira bidder - Embl. Sverige 560 940 1500 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 2 Sorbinsyre er påvist, men ikke deklareret. Det er ikke tilladt at tilsætte, indholdet kan dog stamme fra ingredienserne. 3 Det fundne proteinindhold er lidt højere end forventet. Det anvendte tilsætningsstof indeholder muligvis protein 4 Proteinindholdet er højere end forventet. Den anvendte saltlage indeholder muligvis protein. Ulovlig anvendelse Farvestof bemærkning mangler Dansk deklaration mangler Sorbinsyre Benzoesyre Sum sorbinsyre og benzoesyre Svovldioxid Aspartam Acesulfamkalium Saccharin Cyclaminsyre Coffein Nitrogen Phosphor Vandopløselige syntetiske farvestoffer Kamin 20

Fejltyper Konserveringsstoffer Intense sødestoffer Andet Farvestoffer Prøvenr. Handelsnavn Delprøve Embl./Uembl. Oprindelse Deklarationsfejl Overskridelse af grænseværdi Ulovlig anvendelse 0412029709 Fiskemandens Karry - 370 470 840 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412029710 Fiskemandens Sukkerfri marinerede sild Lage <5 <5 - - <5 <5 280 <5 <5 - - - <5 <5 - - <5 <5 470 <5 <5 - - - - 0412030057-0412031910 <5 1800 1800 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Matjesfilet Gl.Modnet Embl. Sverige 0412032085 Lage <5 1200 1200 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412031911 240 1100 1340 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Havfrue 0412032087 Lage 62 350 412 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412031912 490 730 1220 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Havfruesild store 0412032088 Lage 100 470 570 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412031914 Karrysild med yoghurt - 240 510 750 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412031915 450 480 930 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Store norske 0412032091 Lage 120 460 580 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412045981 410 1200 1610 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - ARO, Marinerede sild, krydret 0412046019 Lage 160 420 580 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412045991 ARO, Karry sild - 530 <5 530 - <5 <5 <5 2 <5 <5 - - - - 0412045992 <5 <5 - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - ARO, Marinerede sild 0412046020 Lage <5 <5 - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412064819 <5 <5 - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Marinerede - Tenax 0412065460 Lage <5 <5 - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Positivliste 9.4.2 Fisk og fiskerivarer, krydrede og/eller saltlage 0412031913 <5 930 930 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Havfrue kryddersild 0412032090 Lage <5 570 570 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412054303 750 1000 1750 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Store Norske Krydder 0412055327 Lage 480 670 1150 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412054306 820 880 1700 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Nordsø sild 0412055328 Lage 480 540 1020 - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 0412066870 Ansjos <5 <5 - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Ansjosfileter Embl. Italien 0412067135 Lage <5 <5 - - - - - - - - - - - 0412073571 Filety sledziowe ( i saltlage) - A - Embl. <5 <5 - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Polen 0412073661 LISNER B - Lage Embl. <5 <5 - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - Farvestof bemærkning mangler Dansk deklaration mangler Sorbinsyre Benzoesyre Svovldioxid Aspartam Saccharin Cyclaminsyre Coffein Nitrogen Phosphor Sum sorbinsyre og benzoesyre Acesulfamkalium Vandopløselige syntetiske farvestoffer Kamin 21

Fejltyper Konserveringsstoffer Farvestoffer Vandopløselige syntetiske farvestoffer Prøvenr. Handelsnavn Positivliste 9.4.3 Sølaks, kaviar og andre fiskerognsprodukter Delprøve Embl./Uembl. Oprindelse Deklarationsfejl Overskridelse af grænseværdi Ulovlig anvendelse Farvestof bemærkning mangler Dansk deklaration mangler Sorbinsyre 0412029706 Sort Caviar - Embl. Sverige 680 870 1550 - IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP 32 IP IP IP IP - 0412029707 Rød caviar - Embl. Sverige 590 770 1360 - IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP 59 0412030953 Oeufs De Lompe - rød kaviar - <5 1200 1200 - - - - - - - - - - - - - - - - - 210 0412030959 Rød Agustson kaviar - - - - <5 5 IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP 150 0412030960 Caviar - - - - <5 5 IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP 89 IP IP IP IP - 0412030965 Oeufs de lampe, sort - <5 1200 1200 IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP 64 IP IP - 0412031908 Caviar rød - <5 1100 1100 IP IP 430 IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP <2 0412031909 Caviar sort - <5 1100 1100 78 IP 73 IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP 52 IP IP - 0412054302 Sort Caviar - 630 570 1200 IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP 33 IP IP - 0412054304 Rød Caviar - 590 660 1250 IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP 130 0412076022 Sort Skipper Kaviar, 500 g - 600 740 1340 IP IP 30 IP IP IP IP IP IP IP IP IP IP 27 IP IP - Positivliste 9.4.4 Andre fiskerihalvkonservesprodukter end proudkter omfattet af 9.4.1-9.4.3 0412054307 Fiskepostej - 600 1000 1600 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 0412056567 Muslinger i mago chili sauce - <5 <5 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 0412056568 Musling <5 <5 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - Fjordmuslinger med salat 0412057662 Lage <5 <5 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 0412056569 Musling <5 <5 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - Muslinger i marinade 0412057661 Lage <5 <5 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 0412056581 Musling <5 <5 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - Aperitif muslinger 0412057659 Lage <5 <5 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 0412056583 Muslinger i catalanesauce - <5 <5 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - Benzoesyre Sum sorbinsyre og benzoesyre Svovldioxid Tartrazin Quinolingult Sunset Yellow FCF Azorubin Amaranth Ponceau 4R Erythrosin Red 2G Allura Red AC Patent Blue V Indigotin Brilliant Blue FCF Green S Black PN Brown FK Brown HT Karmin 5 Sulfit er deklareret, men ikke påvist. Indholdet kan dog være nedbrudt fra produktionsdato til modtagelse på laboratoriet. Det er ikke tilladt at tilsætte sulfit. 22

Fejltyper Konserveringsstoffer Intense sødestoffer Andet Farvestoffer Prøvenr. Handelsnavn Positivliste 9.5 Fiskerihelkonserves Delprøve Embl./Uembl. Oprindelse Deklarationsfejl Overskridelse af grænseværdi Ulovlig anvendelse Farvestof bemærkning mangler 0412029583 Hummer creme suppe - <5 <5 - <5 - - - - - - - - - 0412029584 Laks i dild sauce - <5 8,2 6 8,2 6 - - - - - - - - - - 0412029705 Rogn mix - Embl. Sverige 840 <5 840 - - - - - - - - IP - 0412073547 Satatka - AHOY (Pikant sildesalt) - Embl. Polen <5 18 7 18 - <5 <5 8,1 7 <5 <5 - - - - 0412073562 SLEDZ - MEG ( i tomat) - Embl. Polen <5 <5 - - <5 <5 <5 <5 <5 - - - - 6 Der er påvist 8,2 mg benzoesyre per kg. Benzoesyre er ikke deklareret. Det er ikke tilladt at tilsætte benzoesyre. Benzoesyre er kun tilladt i produktet, hvis det er overført fra ingredienserne. 7 Dansk deklaration mangler Benzoesyre og Saccharin er påvist, men ikke deklareret, indholdet kan dog stamme fra ingredienserne. Sorbinsyre Benzoesyre Sum sorbinsyre og benzoesyre Svovldioxid Aspartam Acesulfamkalium Saccharin Cyclaminsyre Coffein Nitrogen Phosphor Vandopløselige syntetiske farvestoffer Kamin 23