Fremsti I I ingstekn i k

Transkript

1 Efteruddannelse i Materialeteknologi Kursus K3 Fremsti I I ingstekn i k Teknisk kerami k Kursusmateriale udviklet under lov 271 om efteruddannels e i et samarbejde melle m Danmarks Ingeniørakademi, Dansk Teknologisk Institut, FORCE Institutterne og Forskningscenter Ris ø 1993

2 Fremstillingstekni k Teknisk kerami k 1. udgave, 1. oplag 1993 Undervisningsministeriet Lov 27 1 Grafisk design : Grethe Jensen og Inger Vedel, DTI/Grafi k Sats : Repro-Sats Nord, Skage n Tryk : Omslag: Reproset, København Indhold : DTI/Tryk, Taastru p Dansk Teknologisk Institu t Forlaget ISBN Kopiering i uddrag er tilladt med kildeangivelse

3 Fremstillingstekni k Teknisk kerami k Forord 9 Forord til K Introduktion til keramiske processer Fra råmaterialer til keramiske produkter Råpulver Pulveropberedning Formgivningsmetoder Valg af optimal proces 20 2 Karakterisering af pulvere Indledning Størrelse og størrelsesfordeling Metoder til måling af partikelstørrelse Billedanalyse Sigteanalyse Spredning af lys Andre metoder Kalibrering og referencematerialer Morfologi Overfladeareal Flydeegenskaber Kemiske og fysiske egenskaber Helsefysiske forhold Pulversyntese 3 9 Indledning 39 Råvarer til klassisk og avanceret keramik 3 9 Fremstilling af kaolin 40

4 3.2.2 Fremstilling af aluminiumoxid Fremstilling af ferrit Ikke oxidiske keramiske pulvere Syntese af keramikpulver Hydrotermal syntes Sol-gel baseret syntese Termisk dekomponering af aerosoler Eksempler på syntese af keramikpulver Hydrotermalt fremstillet bariumtitanat Afslutning 50 4 Sprøjtestøbning og ekstrudering Emnevalg Komponent Geometri Tolerancer Råvarevalg Keramiktype Pulvertype Polymerer Additiver Forblanding Formulering Batch mixning Tørblanding Dosering Kompoundering Granulering Sprøjtestøbning Lavtrykssprøjtestøbning Højtrykssprøjtestøbning Formværktøj Genbrug af materialer Ekstrudering Dysevalg 6 0

5 4.6 Karakterisering Grønemne test Termoanalyser Brunemne test Binderafdrivning Termisk ekstraktion Væske ekstraktion Atmosfærevalg Ovntype Presning Indledning Pressepulver Valg af binder og smøremiddel Granulering Uniaxial presning Tørpresning Vådpresning Kompakteringsmekanismer Pressetyper Presseværktøj Problemer forbundet med uniaxial presning Isostatisk presning Presseudstyr Fordele og ulemper Tape Casting Formgivning af tynde keramiske lag Tapecast-slikker formulering Slikkerfremstilling Støbning af tape Sintring af grøn tape 87 7 Slikkerstøbning Princip 89

6 7.2 Gipsforme Gipsens egenskaber Fremstilling af forme Design Tørring Holdbarhed Slikkeren Slikkerens egenskaber Slikkerfremstilling Støbning Tørring Andre slikkerstøbningsmetoder Sintring Drivende kræfter Materialetransport Faststofsintring Smeltefasesintring Sintringsadditiver Ovne Varmpresning Bearbejdning af keramik Grønemnebearbejdning Slibning Karakterisering af slibeskiver Slibning af forskellige keramiske materialer Ultralydsbearbejdning Bearbejdelighed af teknisk keramik Eksempler på anvendelse af ultralydsbearbejdning Termiske bearbejdningsprocesser Gnistbearbejdning Laserbearbejdning Udviklingstendenser i bearbejdning af keramik 120

7 10 Lodning og diffusionsbonding Indledning Lodning af keramik Metalliseringsprocessen Aktive lod Loddeprocedure for aktive lod Styrken af samlinger keramik-keramik Diffusionsbonding Sammenføjning af keramik - metal Afslutning Ikke-destruktiv kvalitetsinspektion a f teknisk keramik Introduktion Ikke-destruktive kvalitetsinspektionsmetoder ti l avanceret teknisk keramik Ultralyd-undersøgelser af keramiske materialer Ultralydteori Principper Udførelse Scanning Præsentation, evaluering og kalibrering Eksempler på ultralydscanning Fordele og ulemper ved ultralydteknikker Røntgenradiografiske metoder Røntgenradiografisk afbildning Røntgenradiografi af teknisk keramik, krav til udstyr og metodevalg Digitalisering og billedbehandling af radiografisk e optagelser Detektionsgrænser i praksis Almindeligt forekommende fejl i teknisk keramik, detekterede ved røntgenradiografisk inspektion Industriel anvendelse af røntgenradiografis k kvalitetsinspektion af teknisk keramik

8 11.5 Sammenfatning Strukturanalyse ved elektronmikroskopi o g røntgendiffraktion Scanningelektronmikroskopi Prøvefremstilling Sekundære elektroner Tilbagespredte elektroner Krystallografiske målinger Lavvakuummikroskoper Transmissionselektronmikroskopi Funktionsprincipper Prøvefremstilling Diffraktion Gitterdefekter Højopløsningsmikroskopi Elektronenergitabsspektrometri Røntgenanalyse Funktionsprincipper Kvantitativ analyse Røntgenmapping og linescan Røntgendiffraktion Funktionsprincipper Debye-Scherrer metoden Teksturmåling 167 Stikord 169 8

9 Forord Denne lærebog indgår i et omfattende, modulopbygget syste m af efteruddannelseskurser,»efteruddannelse i Materialeteknologi«, som har til formål at ruste dansk erhvervsliv til a t arbejde optimalt med såvel nye som kendte materialetyper. Systemet dækker således alle materialetyper fra støbejern, stål, rustfrit stål, aluminium og diverse metallegeringer over plast, fiberforstærket plast og sandwichmaterialer til keramiske og pulvermetallurgiske materialer. For hver materialetype vil der være kurser i relevante emner som grundlæggende materialekendskab, materialevalg, forarbejdning og konstruktion, nedbrydningsformer og tilstandskontrol. Tanken med det modulopbyggede efteruddannelsessyste m er, at virksomheder eller enkeltpersoner har mulighe d for at sammensætte et kursusforløb, som er tilpasset det aktuelle behov, hvad enten det drejer sig om at gå i dybde n med et materialeområde, eller man ønsker at udvide sin e kvalifikationer til flere materialetyper fx inden for et emn e som forarbejdningsprocesser. Det er naturligvis vores håb, at denne lærebog enten i forbindelse med det pågældende kursus eller ved selvstudium vil være et godt bidrag til en så - dan opgradering af kvalifikationerne hos den enkelte. For at bogen kan tjene både som kursusmateriale, opslagsbog og kilde til supplerende viden, er den forsynet med mange figurer, der underbygger teksten, samt margentekste r og indeks, der letter opslag. I forbindelse med kurser vil bogen blive ledsaget af en arbejdsmappe indeholdende supple - rende materialer, øvelsesvejledninger og opgaver. Kurserne er udviklet i et konsortium bestående af Danmark s Ingeniørakademi (maskinafdelingen), Dansk Teknologis k Institut, FORCE Institutterne og Forskningscenter RISØ sam t en række danske virksomheder. En række medarbejdere i virksomhederne har bidraget til udviklingsarbejdet i form a f klarlægning af behov og løbende vurdering af materialet ve d deltagelse i følgegrupper. Udviklingsarbejdet er foretaget 9

10 med støtte fra Undervisningsministeriet (Lov 271 Lov om Efteruddannelse), og herunder har Indsatsgruppen for Materialeteknologi samt de tilknyttede referees ligeledes ydet en god indsats med henblik på afstemning mellem erhvervslivets behov og materialets indhold. Taastrup, december På konsortiets vegne Lorens P. Sibbesen (projektadministrator) 10

11 Forord til K3 Den foreliggende bog udgør sammen med en arbejdsmappe det kursusmateriale, der anvendes i K3 : Fremstillingsteknik Teknisk keramik. Dette kursus giver en introduktion til keramiske fremstillingsteknikker lige fra det keramiske råpulver til de færdig - bearbejdede emner. De mest almindelige kontrol- og karakteriseringsteknikker bliver også behandlet. Nærværende bog er en fortsættelse af den i 1992 udgivne bog Kl: Materialekendskab, Teknisk keramik. Udarbejdelse n af materialet er foregået i samarbejde med Centret for Avanceret Teknisk Keramik under det materialeteknologiske udviklingsprogram. Følgende forfattere har medvirket : Niels Christiansen, Haldor Topsøe A/S (Kap. 1) Allan Schrøder Pedersen, Risø (Kap. 2 ) Ebbe Jøns, F. L. Smidth & Co. A/S (Kap. 3 ) Niels Dalskov, DTI (Kap.4) Bjørn Andersen, Ferroperm A/S (Kap.5 ) Carsten Bagger, Risø (Kap.6 ) Karen Worm Rasmussen, Risø (Kap.7) Peter Husum, DTI (Kap.8 ) Henrik Dam, DTI (Kap.9 ) Jørgen Christensen, Risø (Kap.10) H.E.Gundtoft, Risø (Kap.11 ) Jørgen Rheinländer, DTH/LTF (Kap.11 ) J.Bilde-Sørensen, Risø (Kap.12) Taastrup, Juni 1993 Jan Lemkov Dansk Teknologisk Institut Ole Toft Sørensen Centret for Avancere t Teknisk keramik 11

12

13 Introduktion til keramiske processer 1 Fra råmaterialer til keramiske produkter Metoderne, der anvendes til fremstilling af teknisk keramik, er i flere henseender nært beslægtet med de årelange produktionserfaringer, der er opbygget inden for klassiske industrielle brancher som mineralindustrien, porcelænsindustrien samt ler- og teglværksindustri. Disse brancher har det tilfælles, at der tages udgangspunkt i uorganiske råmaterialer, de r primært består af metaloxider. I modsætning til metaller forbliver de keramiske materialer i langt de fleste tilfælde p å oxidisk form i det færdige produkt, hvorved såvel den ud - prægede sprødhed som hårdhed, der er karakteristisk for na - turens egne byggestene, genskabes i syntetisk fremstillet keramik. I visse tilfælde omdannes udgangsmaterialerne til keramiske karbider, nitrider eller borider, hvilket imidlertid ikke eliminerer den udtalte materialesprødhed. På den anden side er det de helt unikke gode egenskaber, som sto r hårdhed, høj korrosionsbestandighed og høj varmefasthed, der har gjort keramikken så uundværlig i årtusinder. Det e r præcis de samme kendetegn, der i dag satses på ved udvikling og anvendelse af moderne teknisk konstruktionskeramik "Keramisk brænding" er et klassisk synonym for et af de væ- "Keramisk brænding " sentlige procestrin, der fører fra råmateriale til et keramisk produkt. Brændingen af et formgivet emne foregår ved høj e temperaturer ( C), hvor der normalt ikke nås en egentlig nedsmeltning af det keramiske materiale. Højtemperaturprocessen kaldes dermed en sintring. Fremstilling a f glas og glaskeramik baseres derimod på et smeltet råmateria - le med en passende lav viskositet, således at støbning eller plastisk formgivning muliggøres. Et andet karakteristisk kendetegn for de keramiske processer er, at der umiddelbart før produktet formgives tages udgangspunkt i enten et opberedt keramisk pulver, en væskesuspension eller en plastisk masse bestående af meget fine partikler med keramisk sammensætning. På det trin, hvo r disse partikler pakkes tæt sammen til en given komponent, bestemmes den opnåede materialehomogenitet i høj grad af 13

14 partiklernes størrelse foruden af de forudgående opblandingsprocedurer. Alene af den grund bliver partikelteknologi, reologi og kolloid kemi væsentlige discipliner inden for keramiske processer. Af vigtige partikelkarakteristika som har afgørende betydning for procesbetingelserne kan nævnes: Partikelfacon (morfologi), partikeloverfladeareal, kemis k og krystallinsk sammensætning, overfladekemi, tilbøjelighed til agglomerering m.m. Emner med kompliceret geometri samt med snævre dimensionstolerancer I nyere tid har det hastigt øgede kendskab til materialer, materialekarakterisering samt processer resulteret i, at det i da g er muligt at tildanne keramiske komponenter med langt bed - re egenskaber end klassisk porcelæn eller lertøj, hvad ente n dette gælder mekaniske, fysiske eller kemiske egenskaber. Den procestekniske udvikling har samtidig ført til muligheden for at producere emner med kompliceret geometri sam t med snævre dimensionstolerancer i lighed med hvad de r kendes inden for plast og metaller. Alligevel fører de keramiske materialers særlige natur til at der eksisterer en væsensforskel imellem disse og andre materialer, som skal tilgode - ses med varsomhed ved såvel materialevalg, konstruktiv udformning som ved valg af fremstillingsmetode. Generelt er det keramikkens ringe tolerance over for strukturelle materialefejl, der resulterer i at selve procesforløbet, hvorunder sådanne fejl introduceres, bliver særdeles afgørende for materialeegenskaberne og kvaliteten af det færdige produkt. For eksempel vil de fejl, der allerede introduceres under pulversyntesen eller pulveropberednignen i form af blandt ande t hårde agglomerater ikke helt kunne elimineres under den efterfølgende formgivning og sintring. Et råmateriale af varierende kvalitet vil gøre det vanskeligt a t producere emner med reproducerbare egenskaber. På den anden side vil anvendelse af selv de bedste råmaterialer ikke føre til et bedre resultat, hvis forureninger tilføres unde r håndteringen og opberedningen af disse. Konklusionen på denne indledning bliver, at målet om et produkt af høj kvalitet kun opnås via en omhyggelig kontrol og optimering a f samtlige procestrin, der går forud for sintringen. En eventue l efterbearbejdning af den færdigsintrede keramiske komponent kan føre til drastiske ændringer i materialeegenskaber (egenskaber af komponenten), hvorfor også dette procestri n må medtages i det samlede produktudviklingsforløb. 14

15 Råpulver 1. 2 Den kemiske og krystallinske sammensætning af naturen s egne mineraler er normalt ikke tilstrækkeligt veldefinered e og ensartede til, at disse kan anvendes direkte til fremstillin g af avanceret teknisk keramik. Oftest vil det være nødvendig t at fjerne urenheder eller at ekstrahere rene binære oxider af de tilgængelige råmaterialer. De bedste råpulvere opnås vi a en omhyggeligt kontrolleret kemisk syntese. Størsteparten af al teknisk keramik i dag fremstilles af aluminiumoxid med en renhed højere end 96% Al2 03. Råmateriale t hertil er bauxit (Al 2SiO5), som via autoklavering, hydroxidfældning og kalcinering (varmebehandling ved C ) omdannes til a-al203. I realiteten er varmebehandlingstrinnet, hvor et kemisk fældet pulver omdannes til et keramis k pulver et afgørende procestrin, hvor der må indgås et kom - promis. På den ene side ønskes der et reaktivt pulver med lille krystallitstørrelse og dermed høj sintringsaktivitet, hvilket opnås via en lav kalcineringstemperatur. På den anden sid e stræbes der i praksis imod et pulver med gode kompakteringsegenskaber, hvilket opnås på baggrund af relativt store tætte partikler med et begrænset specifikt partikeloverfladeareal og en bred partikelstørrelsesfordeling. Disse sidstnævnte karakteristika opnås ved at forøge kalcineringstemperaturen, dog kun til et niveau, hvor en egentlig sintring af partiklerne endnu ikke er fremskreden. Risikoen for dannelse a f hårde agglomerater via en svagt påbegyndende sintring under kalcineringen er overhængende, og de efterfølgende procestrin vil i praksis lide under denne kendsgerning. Leverandører af keramiske råpulvere udfører en formalin g efter kalcineringen med henblik på dels at eliminere de størr e agglomerater dels at tilvejebringe en partikelstørrelsesfordeling og pulvermorfologi, som er velegnet til en given keramisk formgivningsmetode. Aluminapulvere med både god e kompakteringsegenskaber og gode sintringsegenskaber kuglemølleformales tørt i flere dage, hvorved der desværre introduceres en smule forureninger fra malelegemer og mølleudstyr, samtidig med at der fremkommer en betydelig risiko fo r at fremmedlegemer blandt andet i form af skaller fra malelegemerne tilføres pulveret. De her nævnte aspekter af pulver - fremstillingen er i dag at betragte som et lukket know-how, som især pulverleverandørerne er i besiddelse af. Ikke desto mindre er pulverkvaliteten af så afgørende betydning for 15

16 egenskaberne af det færdige keramiske produkt, at pulverkarakterisering på avanceret niveau har fået en stigende betydning i konkurrencen om at udvikle og fremstille teknisk keramik med reproducerbare egenskaber. Partikelkarakteriseringsmetoder De hyppigst anvendte partikelkarakteriseringsmetoder, som kan beskrive en række afgørende egenskaber i forbindelse med keramiske processer, er : Partikelstørrelsesanalyse (LASER, SEDIGRAF ) Analyse af specifikt overfladeareal (BET ) Partikelmikroskopering (SEM, TEM ) Krystallinsk sammensætning (XRPD ) Krystallitstørrelse (XRPD) Kemisk sammensætning (AAS, XRF, ICP) Densitet (PYKNOMETRI ) Overfladekemi (FTIR, ZETA POTENTIAL ) Fasetransformationer (DTA ) Analysemetoderne kan udføres direkte på det pågældend e pulver, og opgaven for procesudvikleren bliver herefter a t udnytte disse analysedata til både at optimere og kontroller e den pågældende proces. Med kendskab til de særlige kende - tegn, der knytter sig til en given keramisk formgivningsmetode, kan oplysninger om pulverkarakteristika endvidere forudsige, hvorvidt et givet råpulver er egnet til denne pro - ces, eller om modifikationer eller eventuelt andre alternativer er nødvendige. 1.3 Pulveropberednin g En virksomhed, der producerer keramiske produkter, må foretage en opberedning af det til rådighed værende udgangs - pulver med henblik på at tilvejebringe et ønsket procespulver (ønsket agglomeratstruktur og agglomeratstørrelsesfordeling). I de fleste tilfælde foretages der en vådformaling af de pågældende pulvere oftest i kuglemøller men undertiden også i andre typer af he intensitetsmøller, omrørere eller homogenisatorer. Selve vådformalingen har tre vigtige formål. Dels opnås der en yderligere neddeling af partiklerne til e n forudbestemt ønsket partikelstørrelsesfordeling. Dels skabe s der mulighed for at reducere antallet af store agglomerater, som senere vil kunne optræde som kritiske fejl i materialet. Endelig giver vådformalingen mulighed for at inkorporer e nødvendige hjælpestoffer som f.eks. sintringsadditiver, bindemidler eller proceshjælpemidler såvel på opløselig for m som på partikulær form. 16

17 Den keramiske teknologi har specielt inden for de seneste 20 år hentet inspiration og støtte fra andre fagdiscipliner so m for eksempel overfladekemi, hydrodynamik og kolloid kemi. Denne multidisciplinære vekselvirkning har ført til en væsentlig bedre forståelse af, hvorledes keramiske suspensioner optimeres, kontrolleres og håndteres. Den ovenfor omtalte vådformaling betegnes da også med mere moderne udtryk : deagglomerering og dispergering. Væsentlige aspekter i pul- Deagglomerering og disperge - veropberedningen, som for eksempel suspensionens viskosi- rin g tet under deagglomereringen, kan kontrolleres via tilsætning af additiver, der kontrollerer dispersionskræfterne (frastødning/tiltrækning) imellem partiklerne. Tilsvarende kan dispersionens stabilitet, d.v.s. den tid der forløber inden en vi s reagglomerering indtræffer, kontrolleres via disse additiver. Proceskontrol under pulveropberedningen er af stor betydning, idet hovedformålet med dette procestrin er at tilveje - bringe et opberedt/forædlet mellemprodukt med reproducerbare egenskaber skræddersyet til det videre procesforløb og den valgte formgivningsmetode. Formgivningsmetoder Efter den forudgående gennemgang af råmaterialeopberedningen skulle det være antydet, at der eksisterer to overordnede metoder, hvormed et keramisk produkt kan formgives til en given geometri. Den ene metode tager direkte udgangspunkt i den opberedte partikelsuspension, idet denne via en udstøbningsproces kan omdannes til en konsolideret komponent med en given geometrisk udformning. Væskeandelen i suspensionen må reduceres eller fjernes helt enten ved bortfiltrering i et porøst formmateriale eller ved fordampning. Eventuelt kan væskefasen bringes til at størkne eller polymerisere og må da senere fjernes ved hjælp af en varmbehandling. Overordnet betegnes disse principper "vådformgivning". 1.4 Vådformgivning Ved den anden generelle formgivningsmetode foretages der en tørring eller aggregering af den opberedte suspension, hvorved der frembringes et fritflydende tørt pulver. Den mest udbredte proces til fremstilling af disse aggregerede pulvere er spraytørring; men også andre metoder, som især er velegnede til mindre produktioner, kendes. Hver enkelt frie pulverpartikel vil oftest bestå af flere hundrede relativ t løst sammenkittede primærpartikler, og det er disse pulver - aggregater, som er velegnede til automatisk fyldning af pres- 17

18 seforme i såkaldte pulverpresser. Pulveret kompakteres under stort tryk, hvorved et fast men skrøbeligt emne med e n given geometri opnås. Selve presningen kan udføres uniaksialt i stål- eller hårdmetal-værktøjer, men også isostatisk e pressebetingelser kan opnås. I sidstnævnte tilfælde sammen - presses pulveret i tætte gummiforme omgivet af et hydraulisk tryk (isostatisk presning). Overordnet benævnes diss e principper "tørformgivning". Tørformgivning Allerede på dette indledningsvise tidspunkt er det vigtigt a t skelne imellem forskellige karakteristika, der knytter sig ti l de anførte formgivningsmetoder. De to overordnede principper underopdeles i en række forskellige metoder, som hve r især indebærer en række fordele og ulemper set i relation ti l et givet produkt. Vådformgivnin g Slikkerstøbning (støbning i åben porøs form ) Sprøjtestøbning (støbning i lukket form) Tape Casting (støbning på folie) Ekstrudering (rheologisk plastisk formgivning) Ekstrudering/valsning (plastisk formgivning ) Rollerdrejning (rheologisk plastisk formgivning ) Dyppestøbning (coating, formgivning ) Gelstøbning (størkning af væskefase) Tørformgivnin g Uniaksial pulverpresning Isostatisk pulverpresning (wet-bag ) Isostatisk pulverpresning (dry-bag ) Varm isostatisk presning Styktallet for den givne keramiske komponent Generelt gælder det at vådformgivningsmetoderne er mindre velegnede til produktion af meget store styktal, især nå r der sammenlignes med uniaksial pulverpresning og dry-ba g isostatisk presning. Selv om såvel sprøjtestøbning som ekstrudering og tape casting indebærer mulighed for store produktionskapaciteter, kan der ikke ses bort fra at disse metoder involverer en tidskrævende tørringsproces samt evt. binderuddrivningsproces, inden det formgivne emne kan sin - tres. I praksis vil styktallet for den givne keramiske kompo- nent være en af de første parametre, der vurderes ved valg af en optimal formgivningsproces. 18

19 Teoretisk indebærer vådformgivningsmetoderne visse fordele, der stadig via keramisk forskning og udvikling søges realiseret i den industrielle tekniske keramik : Hvis en ideal agglomeratfri suspension konsolideres ensartet til en ønsket geometri, er der skabt mulighed for at opnå en optimal mikrostruktur i det færdige emne. Dette beror på, at der i det samlede procesforløb ikke er introduceret fejl (porer, luftbobler, inklusioner, revner etc.), som er væsentligt større end råpulverets maksimale kornstørrelse (typisk 5-20 gm). Årsagen til at disse strukturelle fejlstørrelser er interessante både med hensyn til procesvalg og med hensyn til produktegenskaber er, a t keramiske materialers brudstyrke, o-, generelt bestemmes på baggrund af størrelsen af strukturfejl (kritisk fejlstørrelse, a) : Optimal mikrostruktur i det fær- dige emn e 6_Y K t c hvor Y er en geometrifaktor og K 1c er keramikkens brudsej - hed (kritiske spændingsintensitetsfaktor). I praksis er denne styrkebegrænsende fejlstørrelse væsentlig større end materialets kornstørrelse, hvilket skyldes, at der under de nødvendige procestrin uundgåeligt introduceres større fejl. Foruden de ovenfor nævnte fejlfrembringere kan typiske eksemple r være urenheder i form af luftbårne partikler eller fibre. Man - gel på kontrol under tørring, sintring og afkøling kan endvidere resultere i residualspændinger og evt. revnedannelse. 5tyrkebegrænsende fejlstørrelse På trods af at tørformgivning ved presning af et spraytørre t pulver ekskluderer det generelt problematiske procestrin, hvor den konsoliderede komponent skal udtørres inden sin - tringen, optræder der andre problemer ved denne metode, som ikke er tilsvarende udtalte ved vådformgivning. Førs t og fremmest vil der altid være en vis risiko for, at de spray - tørrede pulveraggregater ikke kompakteres fuldt ud under presningen. Disse aggregater har typisk en størrelse på lam og vil derfor kunne opfattes som væsentlige fejlfrembringere i det konsoliderede emne. Muligheden for at eliminere disse store aggregater under presningen beror dels på spraytørringsbetingelserne dels på de additiver (bindere, smøremidler m.m.), der tilsættes partikelsuspensionen; me n også pressetryk og emnegeometri har en vis betydning. I værste tilfælde vil det ikke være muligt at fordele pressetrykket tilstrækkeligt ensartet under kompakteringen af pulveret, og resultatet bliver densitetsvariationer samt evt. delaminering af emnet efter aflastning. Emnegeometrier, hvor der er stor forskel på to forskellige dimensioner som f.eks. diameter 19

20 og længde, må presses ved isostatisk tryk for at undgå katastrofalt store densitetsvariationer i det kompakterede emne. Alternativt kan sådanne emner eventuelt formgives ved ekstrudering. 1.5 Valg af optimal proce s Grænserne for hvilke komponenter, der kan fremstilles i teknisk keramik baseret på moderne procesteknologi er blevet meget vide. Sammenfattende skal det i denne introduktion påpeges, at valget af fremstillingsproces og valget af produktets geometriske udformning (design) er to procedurer, so m ikke bør behandles adskilt. Keramiske materialer er kærvfølsomme og følsomme over for mekaniske spændingskoncentrationer. Der eksisterer derfor et særligt regelsæt (beskrevet andetsteds [1]), der bør tilgodeses ved design med keramiske materialer. Samtidig er visse formgivningsmetoder velegnede til nogle geometrie r men ikke til andre. Endelig kan der ikke ses bort fra, at sintringen af det keramiske emne, hvorved dette opnår sin en - delige densitet og styrke, ofte ledsages af et materialesvind a f størrelsesordenen 13-20% lineært. Ved omhyggeligt valg af både råmaterialer og formgivningsmetode kan dette svind eventuelt begrænses til den nedre værdi af dette interval. I andre tilfælde kan krav til den endelige mikrostruktur og materialerenhed resultere i, at et sintringssvind i nærhede n af 20% er uundgåeligt. For enkelte materialetyper som reaktionssintret siliciumkarbid eller Lanxide Alumina, gælder det at tætte produkter kan opnås uden nævneværdigt sintringssvind, hvilket navnlig e r en fordel ved fremstilling af store komponenter. En begrænsning af sintringssvindet vil endvidere være ønskeligt i tilfælde, hvor der stræbes imod gode dimensionstolerancer af så - kaldte "near net shape" komponenter. Foruden de her omtalt industrielt udbredte metoder til frem - stilling af tekniske keramiske produkter eksisterer der e n række nye og alternative metoder, som endnu enten befinde r sig på et forskningsmæssigt niveau eller endnu kun har opnået begrænset udbredelse. Blandt sådanne processer kan nævnes: Sol-gel formgivning, kolloidal trykfiltrering, elektroforetisk formgivning, centrifugalstøbning, kalandrering, litografisk formgivning, CVD formgivning og eksplosionsform - 20

21 Materiale - sammensætning Ramateriale r Pulveropberedning Additive r Figur 1. 1 Spraytørrin g Mixin g FQCmglMng Torpresning Ekstruderin g Y Slikkerstøbnin g Tørring Binderuddrivnin g Dimensions - 1t~[erancer Sintrin g Bearbejdnin g Komponent Coating Sam menfojnin g givning. Ved udvikling af nye og avancerede produkter ka n det ikke udelukkes, at en af disse mere eksotiske processe r kan blive et realistisk valg. Grundlæggende bør produktudviklingsforløbet, hvor keramiske materialer er på tale, starte med en systematisk analyse af såvel materialemuligheder som mulige fremstillingsmetoder. En snæver dialog imellem konstruktører, materialeeks - perter og producenter er af afgørende betydning for et optimalt valg. Fig. 1 viser et let simplificeret diagram over d e procestrin og formgivningsmetoder, som i dag ligger til grund for fremstilling af moderne teknisk keramik. Reference r 1. Niels Christiansen, Materialevalg, i Materialekendska b Teknisk Keramik p , Undervisningsministeriet - Lov 271 (1992). 21

22

23 Karakterisering af pulvere 2 Indledning Interesse for at karakterisere et pulver hænger sammen med, at det for en given anvendelse af det pågældende pulver e r værdifuldt at vide, hvilke egenskaber pulveret har, hvordan pulveret opfører sig. Karakterisering af et pulver er derfo r uløseligt knyttet til, hvordan pulveret tænkes anvendt o g hvilke egenskaber, der er relevante for anvendelsen. Det kan f.eks. være vigtigt at kende hastigheden, hvormed et pulve r kan løbe igennem et hul eller et rør uden andre ydre påvirkninger end tyngdekraften. Eller det kan være pulverpartiklernes tilbøjelighed til at sintre sammen ved opvarmning, som har interesse. Det kan derfor strengt taget ikke på forhånd afgøres, hvilke egenskaber og karakteriseringsmetoder, der bør omtales i en generel gennemgang af pulverkarakterisering En given anvendelse kan kræve viden om specielle egenskaber, som ikke kan findes omtalt i nærværende tekst. Der kunne f.eks. i en anvendelse være interesse for kendskab til elektrostatiske egenskaber af et pulver. Ofte vil det være vanske - ligt at finde egnede og etablerede karakteriseringsmetoder for sådanne egenskaber og undertiden kan det være nødven - digt at udvikle en dediceret metode, som giver netop de øn - skede oplysninger om pulveret. Erfaringsmæssigt er der dog en række egenskaber ved et pulver, som næsten altid er af interesse ved arbejde med pulvermaterialer. Dette afsnit giver en indføring i en række af de mest almindeligt efterspurgt e pulveregenskaber og tilhørende karakteriseringsmetoder. Størrelse og størrelsesfordeling En meget udbredt måde at karakterisere et pulver på, er a t benævne det med et tal, som f.eks. et "0.5.tm pulver". Man angiver altså netop et tal som udtryk for partiklernes størrelse. Sådan en angivelse er naturligvis i sig selv helt utilstrækkelig til at beskrive pulveret, men den indeholder dog en me - get væsentlig information om pulveret. Oplysningen giver en fornemmelse af, hvor på størrelsesskalaen det pågældende pulver skal placeres og for den, der har erfaring i arbejde 2.2 Et pulver karakteriseres ofte ve d en størrelse og en størrelsesfordelin g 23