AMS 4C Daterings Laboratoriet Institut for Fysik og Astronoi Øvelsesvejledning: δ 5 N og δ 3 C for negle. Under besøget skal I udføre tre eksperientelle øvelser : Teltronrør - afbøjning af ladede partikler i agnetfelt. Forberedelse af prøve. Analyse af prøve ed assespektroeter. I tiden elle eksperienterne skal I dels regne på åledata for neglene, dels arbejde ed nogle perspektiverende opgaver.. Teltronrør afbøjning af ladede partikler i et agnetfelt Et Teltronrør er et glasrør, bygget til at undersøge elektroners afbøjning i agnetfelter. Teltronrøret viser på en anskuelig åde, hvordan ionerne afbøjes i et assespektroeter. Fra en elektronkanon (til højre) skydes elektroner ind i et agnetfelt og elektronernes bane kan ses på en fluorescerende skær. Elektronkanonen består af en wolfra-glødetråd, hvorfra elektronerne frigøres, sat en positivt ladet højspændningselektrode (koliatoranode), so elektronerne accelereres iod. Da koliatoranoden er foret so en hul cylinder passerer en stråle af elektroner igenne den og videre ind i røret, hvor de bliver afbøjet af et agnetfelt. Elektronerne bliver accelereret til en energi givet ved: E = U,hvor er elektronens ladning og U accelerationsspændingen. Magnetfeltet dannes af to spoler (øverst og nederst) og er proportionalt ed strøstyrken genne spolerne: µ N I,hvor µ 0 = 4π 0 7 T/A. = 0 N er antal vindinger pr. længde og I er strøstyrken. SI-enheden for er Tesla (T). Øvelsesvejledning: δ 5 N og δ 3 C for negle side /5
Helt generelt gælder der, at en partikel ed asse og ladning so ed hastigheden v koer vinkelret ind i et agnetfelt ed styrken vil blive afbøjet og følge en cirkelbane, hvor radius r er bestet af forlen: v r = v Ved indsættelse af E = v E v = kan radius i cirkelbanen skrives so: r = E Øvelsen: Vi kan ikke åle radius præcist, så i stedet vil vi undersøge saenhængen elle og E når radius er konstant. Forlen for radius kan oskrives til: E = = konstant E r Elektronernes energi E varieres ved at ændre accelerationsspændingen U, og agnetfeltet ændres ved at ændre på strøstyrken I genne spolerne. Øvelsen går ud på at finde værdier for og E so giver sae afbøjningsradius. At radius er den sae for alle ålingerne kan sikres, fordi Teltron-røret er udstyret ed en lille detektor (en Faraday-kop), so åler strøstyrken i elektronstrålen på et bestet sted. Ved at ændre på agnetfeltet indtil strøen i detektoren er aksial, sikres det at elektronstrålen hver gang raer idt i detektoren. De saenhørende værdier for E og indføres f.eks. i en tabel so vist herunder, og i et regneark kan an ved at plotte od E kontrollere o er proportional ed E. U (ålt) E (=U) I (ålt) (=µ 0 NI) Ifølge forlen herover skulle hældningskoefficienten af bedste rette linje gerne være givet ved: konstant = r eregn evt. den værdi for radius, der svarer til den fundne hældningskoefficient og vurder tallet. Advarsel: Da an arbejder ed højspænding i denne øvelse er det eget vigtigt at følge instruktørens anvisninger! Øvelsesvejledning: δ 5 N og δ 3 C for negle side /5
. Forberedelse af prøve. I denne øvelse skal I forberede en prøve af en negl til besteelse af kostsaensætning ud fra en åling af kulstof- og nitrogen-isotopforholdene ed et assespektroeter. Der skal bruges 50µg (ikrogra) ± 0µg til undersøgelsen, og derfor bruges en eget følso analysevægt til afvejning af neglen. Først anbringes en tinkop ed pincet på analysevægten (vist på billedet) og der tareres, dvs. vægten nulstilles så den viser assen af tinkoppens indhold. Med en skalpel skæres neglen til, anbringes i tinkoppen og vejes. Dette gentages indtil neglestykkets asse falder indenfor det ønskede interval. Med pincet og et stykke specialværktøj foldes tinkoppen nu saen efter instruktørens anvisning. Tinkoppen ed negl overføres til et lille reagensglas, og prøven er nu klar til analyse i assespektroeteret. Vigtigt: For at prøven ikke skal gå tabt under analysen er det eget vigtigt, at neglen vejer elle 30 og 70µg. Da apparaturet er eget følsot og let kan beskadiges, er det ligeledes ekstret vigtigt at følge instruktionerne for afvejning ed analysevægt og saenfoldningen af tinkop eget nøje! 3. Analyse af prøve ed assespektroeter Prøven befinder sig nu indpakket i tinkoppen i et lille reagensglas, so passer i assespektroeterets autoatiske prøveindføringsenhed (autosapler). Kulstoffet og nitrogenet i neglen odannes til ionerne CO + og N + (se forklaring på næste side). Afbøjningen i agnetfeltet afslører de enkelte ioners asse, og ed en detektor åler an antallet af partikler ed forskellig asse. Efterso detektoren ikke kan flyttes, skal afbøjningsradius være det sae for CO + og N +. Derfor indstilles agnetfeltet først til åling på N + og bagefter til åling på CO +. Øvelsen: Under instruktørens vejledning skal I styre assespektroeteret fra en coputer, og prøve, hvordan an i praksis åler på ioner ed forskellige asser ved at ændre agnetfeltet eller accelerationsspændingen. Øvelsesvejledning: δ 5 N og δ 3 C for negle side 3/5
Hvad sker der inde i assespektroeteret? For at lave isotopålinger på assespektroeteret skal prøverne først odannes til gas. Dette foregår ved en afbrænding af prøven i en eleentar analysator (EA). Tinkoppen ed prøven duper ned i et afbrændingsrør opvaret til 030. Der tilføres en lille sule oxygen, hvilket sikrer en fuldstændig forbrænding, hvorved prøvens kulstof og nitrogen odannes til CO, NO og NO. Da vi gerne vil åle på CO og N findes i EA en et reduktionsrør, so keisk odanner NO og NO til N. Prøven er nu på en for hvor den er klar til at blive ålt af assespektroeteret. Selve EA en gennestrøes konstant af heliu, hvilket sørger for at prøven transporteres genne EA en til assespektroeteret. Figur Massespektroeteret har den begrænsning, at det kun kan åle på enten CO eller N og altså ikke på de begge på en gang. Efter afbrændingen er CO og N blandet saen, en de adskilles i EA en af en gaskroatografkolonne. En kroatografkolonne består af et 3 eter langt stålrør fyldt op ed en asse så kugler. Når gassen passerer igenne kroatografkolonnen vil de letteste olekyler koe først igenne. Nitrogenen vil derfor koe først igenne og derefter CO. Dered er N og CO adskilt og assespektroeteret vil først åle N og derefter skifte til at åle CO, således at an opnår en åling af δ 5 Nog δ 3 Cpå en gang. Selve assespektroeteret består af tre dele, en ionkilde, en agnet og en detektor. Ionkilden odanner CO og N til ionerne CO + og N +. De dannede ioner accelereres herefter af et elektrisk felt på 3000V, således at deres energi bliver høj nok til, at agneten kan skille de forskellige isotoper fra hinanden. Partiklerne følger en cirkelbane ed radius: r = E Figur Øvelsesvejledning: δ 5 N og δ 3 C for negle side 4/5
I vores tilfælde er altid lig ed +, og energien er også den sae for alle ionerne, idet de accelereres ed det sae elektriske felt. Forlen kan derfor oskrives til: r = konstant Heraf ses at en partikel ed en lille asse afbøjes ed en lille radius og en partikel ed stor asse afbøjes ed en større radius. Efterso detektorerne ikke kan flyttes, skal afbøjningsradius være det sae for CO + og N +. Derfor indstilles agnetfeltet først til åling på N + og bagefter til åling på CO +. (Man kunne opnå det sae ved at variere accelerationsspændingen og dered ionernes energi.) Massetal Isotoper Masse /u 8 9 Naturlig forekost 4 N 4 N 8,006 99,65% 4 N 5 N 9,003 0,367% 44 C 6 O 6 O 43,990 98,450% 45 C 6 O 7 O 3 C 6 O 6 O 44,994 44,993 0,075%,065% 46 C 7 O 7 O C 6 O 7 O C 6 O 8 O 45,998 45,997 45,994 0,000043% 0,0008% 0,405% Tabellen viser de assetal, an åler på. Ud fra det ålte antal ioner ed assetal 8, 9, 44, 45 og 46 beregnes autoatisk størrelserne: hvoraf inforationer o kost kan uddrages. Øvelsesvejledning: δ 5 N og δ 3 C for negle side 5/5