Transportegenskaber for beton med superabsorberende polymerer

Transkript

1 Transportegenskaber for beton med superabsorberende polymerer Dette bachelorprojekt er udarbejdet af Alexander Frederik Forsberg, s Anders Bøwig Rasmussen, s Under vejledning af Ole Mejlhede Jensen, DTU Marianne Tange Hasholt, DTU Afleveringsdato: 10. juni 2011 DANMARKS TEKNISKE UNIVERSITET, INSTITUT FOR BYGGERI OG ANLÆG, F11

2 Forord Denne rapport er udarbejdet som et bachelorprojekt og er blevet til med udgangspunkt i en række forsøg udført på Institut for Byggeri og Anlæg ved Danmarks Tekniske Universitet. Projektets forløb strækker sig fra februar til juni 2011 og repræsenterer to gange 20 ECTS-point. Projektet er udført under kyndig vejledning af Professor Ole Mejlhede Jensen og Post doc. Marianne Tange Hasholt til hvem vi gerne vil rette en stor tak for at være behjælpelige med spørgsmål og konstruktive diskussioner. Alexander Frederik Forsberg, s Anders Bøwig Rasmussen, s Side 2

3 Sammenfatning I dette projekt belyses kloridmigration i beton med superabsorberende polymerer (SAP), og resultaterne baserer sig på forsøg udført på betonemner samt korresponderende cementpasta. Der er støbt betoner med -forhold på 0,35, 0,40, 0,50 samt en serie betoner med varierende. Intentionen var at støbe en reference, samt prøveemner med fire forskellige SAP/c-forhold for hvert, men fejl i visse af proportioneringerne gjorde, at og SAP/c ikke holdt. Der er således lavet 21 forskellige støbninger. Til hver støbning blev der støbt fire Ø100 x 200mm cylindre en til 7-døgnstermin, en til 14- døgnstermin, en til 28-døgnstermin og en ekstra cylinder såfremt en af de øvrige skulle vise sig at være ubrugelige. Der er til de tre terminer udført migrationstest jf. NT BUILD 492. Til at udbygge forståelsen af betonernes migration blev der endvidere støbt cementpasta, der korresponderer til de 21 betonstøbninger. For hver af disse cementpastastøbninger er hydratiseringsgraden bestemt til de tre terminer ud fra mængden af kemisk bundet vand samt kendskab til cementens kemiske sammensætning. Hydratiseringsgraden er efterfølgende sammenholdt med migrationskoefficienten. Støbning af beton er udført i henhold til gældende standarder. Forsøgene viser, at tilsætning af SAP i beton med på 0,35 og 0,40, giver anledning til en forøgelse af kloridmigrationen som følge af et øget samlet. Dette understøttes af hydratiseringsgradsforsøgene, idet tilsætning af SAP giver en øget hydratisering ved hver enkelt termin. For 0,50 viste tilsætning af SAP ikke nogen signifikant effekt på hverken migrationen eller graden af hydratisering. Side 3

4 Abstract This report elucidates the non-steady-station chloride-migration of concrete with superabsorbent polymers (SAP) and the results are based on experiments performed on concrete and corresponding cement paste. A series of concrete has been casted with w/c-ratios at 0.35, 0.40, 0.50 as well a series with varying w/cratios. The intention was to cast a reference and specimens with four different SAP/c-ratios for each w/cratio but errors in the proportion led to a variation in w/c- and SAP/c-ratios for some of the mixtures. In total, 21 different types of concrete have been casted. For each batch, four Ø100 x 200mm cylinders were casted. One for 7-days-age, one for 14-days-age, one for 28-days-age and finally one, in case of the other ones might be unsuitable for testing. For the three ages, migration-tests were performed according to the test-method NT BUILD 492. To understand the migration of the different types of concrete, corresponding cement pastes were casted as well. For each of these mixtures, the degree of hydration was determined by the amount of chemically bounded water and knowledge of the chemical composition of Portland cement. The degrees of hydration are afterwards compared to the migration coefficients. Mixing of concrete were performed according to current standards. The test results indicates that added SAP in concretes with w/c-ratios at 0.35 and 0.40 increases the chloridemigration because of a totally increased w/c-ratio. This is supported by the tests of the degree of hydration as adding SAP induces increase of hydration at each age. For w/c-ratio at 0.50, adding SAP did not show any significant effect on neither the chloride-migration nor the degree of hydration. Side 4

5 Indholdsfortegnelse Forord... 2 Sammenfatning... 3 Abstract Indledning Problemformulering Teori Betonens bestanddele Portlandcement Blandevand Tilslagsmateriale Kloridindtrængning Transportprocesser Ficks 1. lov Migrationstest ved NT BUILD Powers model og hydratiseringsgrad Teori for beregning af hydratiseringsgrad Generelt om SAP Metoder Støbning af beton Sikkerhed ved støbning Bestemmelse af fugtindhold Materiel Materialer Fremgangsmåde Migrationstest ved NT BUILD Materiel Kemikalier Forberedelse af testemner Forberedelse til NT BUILD Migrationstest Måling af klorid-front Bestemmelse af kemisk bundet vand i cementpasta Materiel Side 5

6 3.3.2 Materialer Blanding af cementpasta Bestemmelse af mængden af kapillarvand Bestemmelse af cementpastaens glødetab Resultater Resultater af migrationstest Resultater af hydratiseringsgradsforsøg Diskussion Diskussion af migrationsforsøg Diskussion af prøver med =0, Diskussion af prøver med =0, Diskussion af prøver med =0, Diskussion af prøver uden SAP eller med samme SAP/c Diskussion af hydratiseringsgradsforsøg Konklusion Erfaring og tanker Perspektivering Litteratur Bilag Indhold på bilags-cd Vaskning af SAP Metode Resultater Diskussion Materialeforbrug Resultater fra den friske beton Temperaturforhold i lokale for hærdning Diskussion Indledende forsøg til hydratiseringsgradsforsøg Bestemmelse af gipsindhold: Valg af skæremaskine Resultater af epoxyimprægnering Diskussion Fasefordeling jf. Powers model Side 6

7 1 Indledning Beton har eksisteret som byggemateriale i flere tusinde år, men har gennem tiderne gennemgået en stor udvikling, og er således i dag det mest anvendte byggemateriale i den industrialiserede del af Verden. Langt de fleste moderne betonkonstruktioner er armeret i større eller mindre grad, og derfor er det vigtigt at have kendskab til kloridindtrængning i beton. Såfremt kloridkoncentrationen ved armeringen bliver tilstrækkelig høj, kan det passiverende lag omkring armeringen brydes, og armeringen vil således korrodere. Dette nedsætter betonkonstruktionens styrke og giver samtidig synlige revner. På baggrund af betons store udbredelse forskes der løbende med henblik på forbedringer af betonens kvalitet og anvendelsesmuligheder, hvorfor man de seneste årtier er begyndt at anvende en række tilsætningsstoffer. I moderne betonkonstruktioner anvendes ofte meget lavt -forhold for at opnå bedre styrke- og holdbarhedsegenskaber. -forholdet ligger ofte i intervallet 0,35-0,40, og der er således tale om selvudtørrende betoner. Dette medfører, at der ikke er vand nok til at al cementen kan hydratisere, hvilket medfører, at betonens fugtindhold aftager som funktion af hydratiseringen. Dette vil på langt sigt medføre en delvist tør beton i ligevægt med dens omgivelser. Selvudtørring kan være et stort problem, hvorfor man ofte forsøger at reducere udtørringen ved at vande konstruktionen eller forsegle den så fordampning af blandevand minimeres. Internal curing, eller på dansk intern hærdning, har vundet indpas de seneste årtier. Det er en måde, hvorpå det er muligt at forsegle eller lagre vand i betonen for at reducere graden af selvudtørring. Der er udviklet en række metoder der benytter sig af intern hærdning, og en af dem baserer sig på tilsætning af superabsorberende polymerer (SAP). SAPen tilsættes under blandingen af betonen, hvor den vil absorbere en del af blandevandet. SAPen vil så, under hydratiseringen, afgive vandet til hydratisering af cementen og efterfølgende efterlade et hulrum med den tørre svundne SAP-partikel, og kan således bruges som et kontrolleret luftindblandingsmiddel. 1.1 Problemformulering På baggrund af ovenstående problemstilling undersøges klorid-indtrængningen i beton med SAP. Kloridindtrængning i beton, alene forårsaget af diffusion, er en langsommelig proces, og indtrængningen undersøges i stedet ved en elektro-migrationstest, NT BUILD 492. Der arbejdes med betoner med tre forskellige -forhold: 0,35, 0,40 og 0,50, og for hver af disse betoner støbes der en reference samt betoner med forskellige mængder SAP svarende til SAP/c-forhold på 1, 2, 4 og 6. Grundlaget for valget af disse betoner er, at der tidligere er udført forsøg med udgangspunkt i de mekaniske egenskaber på tilsvarende betoner. Der støbes desuden en prøve med glaskugler, hvor de skal figurere hulrum efterladt af en svunden SAP-partikel der er helt eller delvist udtørret. Yderligere undersøges hydratiseringsgraden af disse betoner, og fasefordelingen jf. Powers model betragtes. Side 7

8 2 Teori 2.1 Betonens bestanddele Generelt er beton et inhomogent materiale, som i sin grundform består af tilslagsmateriale, der sammenkittes af cementpasta. De fire grundbestanddele er portlandcement, postevand, sten og sand. Herudover kan der tilsættes mineralske og kemiske tilsætningsstoffer, såsom mikrosilica, flyveaske, SAP, superplastificerende stoffer, accelererende og retarderende stoffer mm. Betonens egenskaber, fysiske såvel som kemiske, er stærkt afhængige af hvilke komponenter betonen er sammensat af, og i hvilke indbyrdes mængdeforhold de optræder i. For at sikre en så veldefineret beton som muligt, proportioneres den på forhånd efter en recept. Betonen blandes og udstøbes, og i denne fase betegnes betonen som frisk. Efter min. 16 timers afbinding kan den afformes, og fortsætte sin videre hærdning. I det følgende gennemgås hvordan betonen hærder, og hvordan cementpastaen udvikles Portlandcement Simple kalkbaserede materialer har været kendt og anvendt siden oldtiden. Forskellige afledte materialer blev udviklet gennem og 1800-tallet, og i 1824 opfandt den engelske murer Joseph Aspdin den portlandcement som i sin grundform har været brugt siden. Portlandcement fremstilles ud fra råstofferne kalk, kvartsholdigt sand og ler. Det indbyrdes forhold er ca. 70 % kalk, ca. 20 % sand og ca. 10 % ler. Råstofferne blandes i en langsomt roterende rørovn, hvor de opvarmes til ca C, og under brændingen reagerer råstofferne, og danner cementklinkermineralerne C 3 S, C 2 S, C 3 A og C 4 AF. Klinkermineraler Kemisk navn Kemisk formel Tricalciumsilikat 3 Dicalciumsilikat 2 Tricalciumaluminat 3 Tetracalciumaluminatferrit 4 Tabel 2.1. Oversigt over de fire cementklinkers cementkemiske notationer, navne og kemiske formler. Det er disse fire klinkermineraler der danner grundlaget for cementens hydratisering og sørger for sammenkitning af tilslagsmaterialet. Hydratiseringsprocessen starter når cementen blandes med vand, og følgende reaktioner forløber: (2.1) 2 5 (2.2) (2.3) Reaktionsligningerne (2.1)-(2.3) viser hvordan C 3 S, C 2 S og C 3 A reagerer med vand, og danner C-S-H og C- H. C-S-H er det stof, som giver cementen dens bindende virkning, og derfor er det særligt ønsket for betoner Side 8

9 med høj styrke. C-H befinder sig i porevæsken i cementen, og bidrager til et stærkt basisk miljø i betonen. Dette er med til at fremme korrosionsbestandighed, og tilsættes der puzzolanvirkende tilsætningsstoffer som fx flyveaske, kan der udvikles endnu mere C-S-H. Dog mod en relativt lavere ph-værdi i porevæsken. Reaktionerne (2.11) og (2.2) giver hhv. en hurtig og sen udviklet styrke samt moderat varmeudvikling, mens (2.3) giver en uønsket høj afbinding og varmeudvikling. Derfor tilsættes gips: 3 26 (2.4) Der dannes ettringit indtil gipsen har reageret, hvorefter 2. trin forløber: (2.5) Den dannede ettringit reagerer med vand og C 3 A og danner monosulfat. Det sidste klinkermineral C 4 AF reagerer med gips og vand analogt til C 3 A-reaktionen: , 2, (2.6) 3 2, 14 6, 2, (2.7) Der dannes en Fe-substitueret form for ettringit, der igen reagerer med C 4 AF og vand. Ved de to væsentligste reaktioner, (1) og (2), dannes C-S-H og C-H forholdsvist hurtigt på cementkornenes overflader. Det medfører en efterfølgende langsom hydratisering, da vandet har sværere ved at trænge igennem til den uhydratiserede cement indenunder. Derfor ses den største hydratiseringshastighed i de første døgn efter blandingens start. Indtrængningen sker ved osmotisk tryk, hvor vandet bevæger sig ind mod den høje lokale Ca 2+ -koncentration Blandevand Såfremt blandevandet indeholder klorid, eksempelvis hvis havvand benyttes som blandevand, kan det have en nedbrydende effekt på betonen, pga. kloridernes korrosionsinitierende virkning. Eksempler findes i praksis. Derfor skal blandevandets salinitet være lav, og vand af drikkevandskvalitet benyttes derfor Tilslagsmateriale Udover cementpasta og evt. tilsætningsstoffer udgøres betonens volumen af ca. 2/3 tilslagsmateriale. Materialet er inhomogent, idet det består af flere bjergartsfraktioner i form af sand og sten. Ofte bruges tilslagsmateriale med kornstørrelserne, sand 0-4 mm, perlesten 4-8 mm og ærtesten 8-16 mm. Ved rette fordeling af fraktionerne opnås en relativ tæt pakning i den hærdede beton, hvilket sikres ved at blande den friske beton tilstrækkeligt. Tilslagsmaterialet har en cementbesparende virkning på betonen, da det virker som fyldstof, hvorfor man ud fra en økonomisk betragtning med fordel kan optimere det aktuelle tilslag. Det medfører, at der bør være en Side 9

10 så god kontakt mellem cementpastaen og tilslagspartiklerne som muligt, dog samtidigt med at bearbejdeligheden ikke reduceres unødigt. Derfor bør partiklerne hverken være for runde og glatte eller have en for irregulær geometri. En væsentlig egenskab ved tilslagsmaterialet er, at det er i stand til at absorbere vand pga. dets porøsitet. Jo større porøsitet, jo højere vandindhold kan partiklerne opnå. Den tilstand hvor de åbne porer netop er fyldte med vand, men hvor overfladen samtidig er tør, kaldes SSD-tilstand (saturated surface dry). Tilslag ved forskellige mætningsgrader fremgår af figur 2.1. Af hensyn til betonens -forhold er det vigtigt at tilslagsmaterialet ikke tilfører ekstra vand eller optager vand, der ellers er beregnet til cementen. En anden vigtig problematik er, at vandholdigt tilslag ved vejning giver en vægt der både er udgjort af tilslag og af vand. Afvejes eksempelvis 20 kg tilslagsmateriale med et aktuelt vandindhold på 1 %, vil kun de 19,8 kg være reelt tilslag og resten vil være vand. Det kan give for lidt tilslag og for meget vand, hvis det aktuelle vandindhold overstiger det pågældende SSD-vandindhold. Figur 2.1. Tilslag i hhv. tør tilstand, delvist mættet tilstand, SSD-tilstand og overmættet tilstand. Derfor foretages en vandindholdsbestemmelse i forbindelse med proportionering af betonen. Her vejes først en vejeskål, så vejes en prøve af tilslagsmaterialet i samme vejeskål både før og efter 40 minutters tørring i mikrobølgeovn ved 800 W. Det aktuelle vandindhold bestemmes så, og kaldes i det følgende B : å ø å å ø å ø ø å ø ø å å ø ø ø ø ø 100 ø ø 100 % (2.8) SSD-vandindholdet kan bestemmes ved en materialeprøvning eller oplyses hos leverandøren af materialet. Den betegnes i det følgende som A [%], og forskellen på A og B benævnes C : % (2.9) Når C er positiv er det aktuelle vandindhold lavere end SSD-vandindholdet, og tilslagsmaterialet vil da absorbere vand. Når C er negativ er det aktuelle vandindhold højere end SSD-vandindholdet, og tilslagsmaterialet vil da have frit vand på kornoverfladen. G [kg] angiver betonens indhold af en enkelt Side 10

11 tilslagsfraktion i SSD-tilstand. Indholdet af tilslag, korrigeret for vand i tilslaget, er givet ved (2.10) og udregnes da for hver tilslagsfraktion. Korrektion af blandevand for vand i tilslaget er givet ved: (2.11) Dette udregnes ligeledes for hver tilslagsfraktion. Dermed bliver den samlede blandevandskorrektion: (2.12) 2.2 Kloridindtrængning Den tekniske levetid for en betonkonstruktion er afhængig af mange forskellige faktorer. To af de mest kendte og skadevoldende nedbrydningsfænomener er frostinitierede revner i betonen samt revner forårsaget af ekspansionsprocesser i korroderet armering. Kloridioner, Cl -, transporteres gennem beton via betons porevand, og kloriddiffusion kan således kun foregå i en fugtig beton. Bevægelsen af kloridioner foregår på to forskellige måder: Som ren diffusion i stillestående vand og konvektionelt med strømmende vand. Det er i særlig grad konstruktioner i kontakt med saltvand og/eller vejsalt, der er problematiske i forhold til klorid-indtrængning Transportprocesser Gennemtrængning beskrives bedst som den proces der foregår, når en væske bevæger sig i et poresystem, drevet af en forskel i tryk. Hastigheden, hvormed væsken bevæger sig, begrænses af poresystemets størrelse, friktionskræfterne mellem væsken og betonens overflade samt væskens viskositet. Diffusion er i denne sammenhæng vandring af opløste stoffer, her kigges specielt på klorider, som følge af en koncentrationsforskel mellem to væsker der er i kontakt. Det er således afgørende i hvor høj grad poresystemet er luft- eller væskefyldt. Et fuldstændigt væskefyldt poresystem vil således fungere som en effektiv vandringsvej for kloriderne. Diffusionsmodstanden forårsages af poresystemets tæthed, porernes størrelse og i små porer af sammenstød mellem klorider og porevæggene. Desuden begrænses hastigheden af at bevægelsen, af f.eks. en negativ ion, skal balanceres af bevægelsen af en positiv ion, og i tilfældet med NaCl efterviste Ushiyama og Goto at Cl - og Na + har forskellig diffusionshastighed. Dette betyder f.eks., at når NaCl vandrer ind i beton skal der samtidig foregå en vandring af specielt OH - - og Ca 2+ -ioner igennem hele området der indeholder Cl - -ioner Ficks 1. lov Tyskeren Adolf Fick fremlagde i 1855 sine love for diffusion i vandige opløsninger, og dermed også vandmættede prøver. Fick s 1. og 2. lov kan således beskrive diffusion af klorider i beton, dog under forskellige forudsætninger. Side 11

12 Fick s 1. lov beskriver en stationær transport, hvilket betyder at der må optræde en konstant kloridtransport gennem betonen. Ficks 1. lov er givet ved hvor F beskriver fluxen af kloridioner (kg/(m 2 s)), D F1 er kloriddiffusionskoefficienten for kloridioner (m 2 /s), C er kloridkoncentrationen (kg/m 2 ) og x er afstanden fra overfladen (m). Da transporten er konstant, er kloriddiffusionskoefficienten også konstant, og det bemærkes at der er proportionalitet mellem kloriddiffusionskoefficienten og diffusionen. Da kloridindtrængning er en langsommelig proces, kan betonens egenskaber ændre sig i løbet af testperioden. Derfor er man i højere grad gået over til migrationstest, altså hvor kloriderne drives ind i betonen som følge af et elektrisk felt. Det giver et klarere øjebliksbillede af betonens transportegenskaber og baggrunden for disse Migrationstest ved NT BUILD 492 En af de udviklede metoder til at udføre ikke-stationær migrationstests på, er NordTest metode 492 (NT BUILD 492). Metoden er både anvendelig til betoner støbt i laboratoriet og til udborede kerner. Migrationskoefficienten der findes ved metoden kan dog ikke direkte overføres til diffusionskoefficienter fundet ved andre forsøg. Testmetodens princip og forsøgsgang gennemgås i metodeafsnittet. Migrationskoefficienten, D nssm, findes ved at måle indtrængningsdybden af klorid-ioner syv forskellige steder på hver prøve. Klorid-fronten gøres synlig ved at sprøjte AgNO 3 på prøveemnet. Sølvklorid vil udfældes som et lilla/hvidligt område, når det bliver udsat for tilstrækkeligt lys, og dannes ved reaktionen Den ikke-stationære migrationskoefficient er en empirisk bestemt formel, givet ved (2.13) (2.13) Hvor og z er her ionvalensen (1for klorid), F er Faraday-konstanten 9, J/(V mol), U er den påførte spænding målt i Volt, R er gaskonstanten 8,314 J/(mol K), T er anolyttemperaturen målt i Kelvin, L er prøveemnets tykkelse mål i meter, x d er kloridindtrængningens middeldybde målt i meter, erf -1 er error-funktionens inverse, t er testtiden mål i sekunder, c d er kloridkoncentrationen hvor farven skifter, ca. 0,07 mol/liter for OPC beton og c 0 er kloridkoncentrationen i katolytten, 2 mol/liter. Kombination af (2.13) og (2.14) giver anledning til en mere simplificeret ligning givet ved (2.15) (2.15) Side 12

13 Hvor D nssm er migrationskoefficienten [10-12 m 2 /s]. De øvrige størrelser har samme enheder som nævnt oven for, bortset fra temperaturen, T, der måles i C, L og x d måles i mm og tiden, t, måles i timer. Ligningerne baserer sig på en antagelse om, at Einsteins relation er valid for koncentrerede opløsninger, at det elektriske felt er konstant samt det generelle udtryk for Ficks 1. lov. 2.3 Powers model og hydratiseringsgrad For at opnå god indsigt i et cementbaseret materiales grundlæggende egenskaber, herunder permeabilitet, er det nødvendigt at kende til cementpastaens fasefordeling. Under hydratisering af cementpasta udvikles forskellige faser, og mængden af cement og vand mindskes. Powers model er et beregningsværktøj til at beskrive denne proces. Ved hydratiseringens begyndelse forekommer faserne kapillarvand (kv) og ureageret cement (uc). Forholdet mellem disse to faser betegnes som vand/cement-forholdet (). Når de reagerer dannes en faststofgel(gs) og en gelbundet vandfase (gelvand, gv). Da de dannede hydratiseringsprodukter har en lavere volumen end de tilsvarende reaktanter, opstår der et såkaldt kemisk svind (ks). I 1948 udviklede forskerne Powers og Brownyard en empirisk baseret model, hvor de forskellige fasers andele af cementpasta kan udregnes ved kendskab til -forhold, hydratiseringsgrad, α, samt densiteterne for vand og cement. Vandet kan altså forekomme i tre forskellige faser; som frit vand (kapillarvand), som fysisk bundet vand (gelvand) og som vand der indgår i faststofgelen (kemisk bundet vand). Kapillarvandet befinder sig frit i cementpastaens porer, og er i princippet til rådighed for ureageret cement. Kapillarvandet er fordampeligt ved 105 C. Gelvandet er adsorberet på faststofgelens overflader og er også fordampeligt ved 105 C. Det kemisk bundne vand er krystalbundet som en del af faststofgelen og udgør H i C-S-H. For at det kan frigives, kræves en opvarmning af cementpastaen til 1050 C, hvor der forløber en tilnærmelsesvis modsatrettet hærdning, hvor vand og cementklinker adskilles. Powers fandt ud af, at 1g cementklinker kan binde 0,23g kemisk bundet vand. Ligeledes kan faststofgelen adsorbere ca. 0,19g gelvand, men denne adsorption afhænger af den tilstedeværende RH. Jo højere RH, desto større adsorption, u [g/g], forekommer der. De forskellige fasers volumenandele af cementpastaen kan udregnes efter formlerne (2.16)-(2.20) 6,410 1 (2.16) 0,19 0,23 1 0, ,410 0,23 1 (2.17) (2.18) (2.19) 1 1 (2.20) Side 13

14 Densiteterne for vand og cement er givet ved hhv kg/m 3 og 3160 kg/m 3, og initialporøsiteten, p, som initialmængden af kapillarvand, er givet ved (2.21), Hydratiseringsgraden, α, er givet ved forholdet mellem massen af reageret cement og begyndelsesmængden af cement inden blanding med vand. (2.21)., (2.22) Som det ses af ligning (2.16)-(2.21), har afgørende betydning for faseudviklingen. Det kan illustreres på følgende figurer: Figur 2.2. Fasefordeling for cementpasta med -forhold på 0,60. Gælder for lukkede systemer [7]. Som det fremgår af figur 2.2, medfører et relativt højt at alt cementen reagerer(teoretisk set), hvilket medfører en hydratiseringsgrad på 1, og som det også fremgår af figuren, vil der således være et overskud af vand tilbage. Adsorptionskurverne A-D viser faststofgelens adsorption af kapillarvand til fire forskellige hydratiseringsgrader. Jo mere faststofgel, jo mere vand vil der adsorberes. Side 14

15 Figur 2.3. Fasefordeling for cementpasta med -forhold på 0,30. Gælder for lukkede systemer [7]. Ved et relativt lavt, som illustreret på figur 2.3, bruges den forholdsvis begrænsede mængde kapillarvand op før alt cementen er reageret(teoretisk set), og derfor er der en maksimal hydratiseringsgrad, α max, mellem 0 og 1. Fra stadie C til D forsøger cementen at reagere med gelvandet, og der opstår en selvudtørring idet RH<100 %. For et lukket system, dvs. uden tilgang af eksternt vand, vil α max være bestemt af den tilstedeværende mængde kapillarvand. I den følgende udregning bestemmes α max for et lukket system:. 0,42,,,, 1 0,42 0,42 Dette medfører, at en cementpasta med = 0,35 i et lukket system vil kunne opnå en maksimal hydratiseringsgrad på 0,832. Side 15

16 Figur 2.4. Fasefordeling for cementpasta med -forhold på 0,30 samt et ekstra bidrag på 0,05 fra omgivelser eller intern hærdning [7]. Da både dannelse af faststofgel og adsorption af gelvand kræver tilgang af vand, svarer et optimeret til 0,23 + 0,19 = 0,42, da 1g cementklinker binder 0,23g kemisk bundet vand og 0,19g gelvand. Derfor vil cementpasta med et større end eller lig med 0,42 teoretisk set kunne opnå fuld hydratisering. For at Powers model stemmer forholdsmæssigt mellem de forskellige faser, antages hydratiseringen forseglet. Såfremt cementpastaen indeholder ekstra vand, f.eks. fra en opkvældet SAP-partikel, og således kan betragtes som et åbent system, vil dette vand kunne give et bidrag til hydratiseringen. Yderligere undgås selvudtørring, og RH er stadig 100 %. Dette er illustreret på Figur 2.4. Fasefordeling for cementpasta med -forhold på 0,30 samt et ekstra bidrag på 0,05 fra omgivelser eller intern hærdning. Det ekstra vand er grafisk fremstillet som entrained water der befinder sig i forbindelse med cementpastaens kapillarvand. Hydratiseringen fra trin C til D, hvor RH holdes på 100 %, er netop betinget af den ekstra mængde vand. For en cementpasta med relativt lavt vil den maksimale hydratiseringsgrad, α max, være opnået når kapillarvandet er opbrugt. Dvs: Hvilket er ensbetydende med 1 0,60 1 1, For et åbent system er α max dermed givet ved (2.23), (2.23) Eksempelvis vil α max være lig med 1 for et -forhold på 0,348 (beregnet ved iteration). Det er forudsat, at cementen ikke reagerer med gelvandet. Da man sjældent er interesseret i en unødig høj grad af porøsitet, da det fremmer cementpastaens permeabilitet, f.eks. mht. klorid, vil den ekstra vandmængde, der lige netop er Side 16

17 tilstrækkelig til at undgå selvudtørring ved α max, være givet ved:, 0,20 1 0,18 0,18, Den ekstra vandmængde svarer til det ellers opståede kemiske svind. De to vandmængder der forekommer i cementpastaen som cementen kan reagere med, er defineret ud fra :,,,, For mindre end eller lig med 0,36 vil den ekstra vandmængde, som er påkrævet hvis α max er givet ved (2.23), være lig med 0,18 For i intervallet 0,36 til 0,42 kan α max blive lig med 1, hvis Er opfyldt. 0, Teori for beregning af hydratiseringsgrad Da cementpulveret, leveret i sække fra Aalborg Portland, indeholder stoffer som ikke indgår i den egentlige hydratisering, er det nødvendigt at foretage en korrektion i forbindelse med udregningen af hydratiseringsgraden, α. Det drejer sig om både kalkfiller, der tilsættes som fremmedoverflade for at fremme heterogen kimdannelse, og dermed har den en accelererende virkning, og om gips, der tilsættes for at reducere afbinding, varmeudvikling og frakturer som følge af for hurtig hærdning. Kalkfilleren og gipsen vil afgive hhv. CO 2 og hydratvand under brænding ved 1050 C. Da princippet i hele målemetoden er vejning og bestemmelse af massetab, er det vigtigt at kende til indholdet af kalkfiller, CaCO 3, og gips, CaSO 4 2H 2 O. Når dette kendes, kan indholdet af cementklinkermineraler og mængden af kemisk bundet vand, samt evt. SAP-rest, bestemmes. Aalborg Portland oplyser at 4 wt % af Rapid-cementen, som benyttes i dette projekt, er kalkfiller. Ud fra denne oplysning og forsøg (se bilag) vides det, at cementen indeholder 5 wt % gips. Før cementpastaprøver brændes ved 1050 C, udføres nogle indledende forsøg med cementpulver. Disse er repræsentative, da alt kemisk bundet vand forsvinder ved brænding af en cementpastaprøve, ligesom der heller ikke er vand tilbage efter brænding af cementpulver. Så uanset om der brændes en cementpastaprøve eller cementpulver, vil den tilbageværende brændingsrest udgøres af cementklinkermineraler, en evt. SAPrest, CaO og CaSO 4. Da 4 wt % af cementpulveret er CaCO 3, vil en brænding medføre følgende reduktion, hvor andelen af glødetabet der er udgjort af CO 2 findes: afgivet 44,01 / 4 4 1,76. % 100,09 / Side 17

18 Ligeledes for gips: afgivet Samlet tab af cementpulveret: 5 18,92 / 5 0,52. % 172,17 / Samlet tab 1,76 0,52 2,28. % Andelen af tabet der er udgjort af CO 2 er dermed afgivet samlet tab 1,76 2,28 0,77 Andelen af tabet der er udgjort af H 2 O er afgivet samlet tab 0,52 2,28 0,23 Den afgivne CO 2 i forhold til brændingsresten er Tilsvarende for gipsens hydratvand hvor Δm cementpulver er glødetabet. æ æ 0,77 æ 0,23 æ De tilbageværende rester af CaO og gips er hhv: 56,08 / 4 4 2,24 % 100,09 / 5 136,14 / 5 3,95 % 172,17 / Side 18

19 Figur 2.5. Beskrivelse af den procentvise fordeling af indholdet i cementpulver før og efter en times brænding ved 1050 C. Da indholdet er <100 % inden brænding, skyldes det tilstedeværelsen af andre stoffer. Massen af rene klinkermineraler findes ved: Ved at udregne 2 2 æ æ æ æ æ Kan man finde andelen af de rene cementklinkermineraler i forhold til hele brændingsresten. Fra de indledende forsøg vides det, at 0,0223g/g brændingsrest består af CO 2 og at 0,0066g/g brændingsrest består af hydratvand H 2 O. Ligeledes vides det, at brændes 1g SAP vil det efterlade en rest på 0,1184g. Indeholder cementpastaprøven SAP, skal mængden af SAP, der er tilsat i den friske cementpasta og som ikke forsvinder under evakuering og tørring ved 105 C, kendes. Idet glødetabet udgøres af CO 2, H 2 O, evt. SAP og kemisk bundet vand, findes mængden af kemisk bundet vand ved Herefter findes massen af reagerede klinker som: ø ,23 Da 1g cementklinkermineraler kan reagere med 0,23g vand (som kemisk bundet vand, KBV) kan man finde massen af reagerede klinkermineraler ved at dividere massen af kemisk bundet vand med 0,23, og så kan Side 19

20 hydratiseringsgraden, α, udregnes som: 2.5 Generelt om SAP SAP (superabsorberende polymerer) er en gruppe af stoffer, der er i stand til at absorbere en stor mængde væske i forhold til deres egen masse uden selv at blive opløst. Derfor har de traditionelt været anvendt som urinabsorberende komponent i bleer o. lign. Molekylerne er polymerer, f.eks. polyakrylat, og dermed fremstillet af monomerer gennem en polymerisationsreaktion, f.eks. suspension. Under produktionen er det nødvendigt at tilføre overfladeaktivt stof for at holde polymererne stabile. Det overfladeaktive stof lægger sig således som et lag uden på SAPen, og det er ved tidligere forsøg eftervist at netop det overfladeaktive stof kan ændre på SAPens egenskaber, og dermed også betonens, hvilket især kommer til udtryk ved måling af luftindhold i betonen. I bilag 8.1 er således anvist hvordan mængden af overfladeaktivt stof er forsøgt fjernet. SAP-molekyler er krydsbundede, hvilket vil sige, at de yderligere er sammenbundet af kovalente bindinger og danner en netformet struktur, som angivet på figur 2.6. Under opkvældning udvider molekylet sig, og former sig som et udspændt net. Figur 2.6. Viser princippet i ikke-opkvældede SAP-partikler. De sorte prikker symboliserer krydsbindinger, der sikrer at SAP-partiklen er formstabil under opkvældning. Side 20

21 Figur 2.7. Til venstre ses tørre SAP-partikler og til højre ses de opkvældet. Der er en 1/10mm mellem hver streg. Fraktionsstørrelsen for den tørre SAP er µm. De tørre SAP-partikler har diameter på ca. 1/10 mm. De opkvældede på billedet til højre har en på ca. 3 gange så meget. Evt. brydning og andre optiske fænomener kan potentielt give et lettere misvisende billede. Om SAP-molekylet er opkvældet eller ej, skyldes en balance mellem frastødende og tiltrækkende kræfter. Molekylet kan ionisere, og dermed opstår der en ionkoncentration. Det omkringliggende vand vil da, jf. osmose hvor tilstrømmende vand søger at nedbringe et opløst stofs koncentration, trænge ind i SAPmolekylet. Såfremt det omkringliggende vand har en koncentration af opløst stof, vil vandets osmotiske vandring ind i molekylet være reduceret, som følge af en lavere koncentrationsforskel. I så fald vil SAPmolekylets tilbøjelighed til at opkvælde være reduceret. En anden relevant egenskab ved SAP-molekylet er, at polymerkæden består af en række hydrofile grupper. Det giver yderligere mulighed for kvældning. Det absorberede vand kan i betonsammenhæng bruges til intern hærdning, hvor det bidrager med iblandet vand til den hærdende cementpasta. Hvis den ureagerede cement hydratiserer vha. af vand bundet til SAPen, vil den opkvældede SAP således svinde. I cementpastaen vil det efterlade et hulrum og en svundet SAPpartikel. Der regnes med, at den anvendte SAP i projektet har en tørdensitet på 1500 kg/m 3 og en densitet på 1037 kg/m 3 når den er kvældet, men dette er ikke undersøgt videre. Desuden er der regnet med at hver SAPpartikel kan kvælde 12,5 gange sin egen vægt, og at forholdet mellem diametrene for en opkvældet og en tør SAP-partikel er 2,69, hvilket fremgår af figur 2.7. Side 21

22 3 Metoder Dette afsnit beskriver forsøgsgangene for de udførte forsøg. 3.1 Støbning af beton I forbindelse med støbning af betonen, skal den indledningsvis proportioneres. Her bestemmes mængderne af de forskellige materialer der indgår i betonen. Som et led i proportioneringen bestemmes fugtindholdet i tilslagsmaterialet jf. afsnit Dette fugtindhold giver, som tidligere beskrevet, en justering for den mængde vand der skal tilsættes under blandingen. For at sikre at fugtindholdet ikke ændrer sig i løbet af de 40 minutter det tager at bestemme fugtindholdet, opbevares tilslagsmaterialet i tæt lukkede plastictønder ved stuetemperatur. Inden støbningen kan foretages, er det vigtigt, at alle de nødvendige materialer, remedier og apparaturer er fundet frem, og at man kan betjene dem. Det er vigtigt, idet frisk beton skal håndteres hurtigt og effektivt, så svind begrænses mest muligt. Da de støbte betoner skal være så ensartede som muligt, og kun variere med hensyn til bestemte parametre, skal arbejdsgangen være så ensartet som muligt. Derfor følger der her en detaljeret arbejdsbeskrivelse Sikkerhed ved støbning Der er vedtaget en række sikkerhedsmæssige bestemmelser i forbindelse med arbejde udført på DTU Byg og håndtering af beton og kemikalier generelt. Bestemmelserne findes i DTU Bygs sikkerhedsfolder Sikkerhedsregler for studerende i DTU Bygs laboratorier, i folderen DTU passer på dig om laboratoriesikkerhed samt i form af henvisninger og vejledninger fra instituttets ansatte. Det er påkrævet at bære sikkerhedsfodtøj under arbejde i betonstøberiet, og da støbning af beton sviner meget, bæres arbejdstøj/kittel i passende omfang. Da cementpulveret er meget finkornet, og følgende støver meget, tændes der for udsugning og bæres støvmaske ved afvejning og under den tørre blanding. Under hele processen bæres endvidere sikkerhedsbriller for at beskytte øjnene mod cementstøv og stænk af den basiske beton. Ved direkte håndtering af den færdigblandede beton anvendes gummihandsker for at beskytte huden mod ætsning. Når tvangsblanderen og vibratorbordet anvendes bæres høreværn. Der er desuden et krav fra instituttets side om at man ikke må arbejde i støberiet alene. Af Figur 3.1 fremgår den påkrævede påklædning i støberiet. Side 22

23 Figur 3.1. Reglementeret påklædning og anvendelse af værnemidler under støbning Bestemmelse af fugtindhold Vandindholdet bestemmes ved at tre skåle vejes, fyldes med hver sin tilslagsfraktion og vejes igen. For at sikre ensartethed benyttes skål nr. 1 til sand (0-4mm), skål nr. 2 til Rønnegranit (4-8mm) og skål nr. 3 til Rønnegranit (8-11mm). Skålene stilles efterfølgende i mikrobølgeovnen sammen med mindst 500 ml vand i et bægerglas for at undgå skader på ovnen når tilslagsmaterialerne tørres. Herefter kører mikrobølgeovnen i 40 minutter ved 800W. Ud fra de tre masser for hver tilslagsfraktion, m skål, m skål+våd prøve, og m skål+tør prøve, bestemmes vandindholdet Materiel Følgende materiel har været brugt under støbningerne og findes frem inden selve støbningen påbegyndes. - 5 murerspande - Vægt 5 grams nøjagtighed - Tvangsblander med 60 liters kar - Stopur - Skovl - Sætmålskegle - Stikstav til sætmålskegle - Tommestok - Pressurmeter - 4 cylindriske støbeforme, Ø100x200 mm, med bundplade Side 23

24 - 4 låg hørende til støbecylindrene - 4 skruetvinger - Vibratorbord - Retskede - Klude - Sprøjteflaske - Pen og labbog Materialer Følgende materialer har været brugt til støbningerne, og de findes frem inden selve støbningen påbegyndes. - Søsand, Faxe bugt (0-4mm) - Rønnegranit (4-8mm) - Rønnegranit (8-11mm) - Postevand - SAP, størrelse µm, BATCH Rapid cement, Aalborg Portland - Formolie Fremgangsmåde I det følgende beskrives hvordan støbeprocessen foregår, baseret på DS/EN [2]. Det skal tilføjes, at alt der skal i kontakt med den friske beton skal være fugtet på forhånd, da f.eks. sætmålsbord- og kegle, kar og blander kan absorbere en smule af blandevandet og dermed medføre en reduktion af. Omvendt må der heller ikke tilføres for meget vand, da dette kan øge -forholdet. Tilslagsmaterialet afvejes på en vægt med 5 grams nøjagtighed, vandet afvejes på en vægt med 1 grams nøjagtighed mens eventuel SAP afvejes på en vægt med 0,0001 grams nøjagtighed Afvejning En tom spand placeres på vægten og der tareres, hvorefter den ønskede mængde tilslag afvejes fra de respektive tønder, og spanden med materiale placeres efterfølgende på en rullevogn. Når alt materialet er afvejet køres det til blanderen. Side 24

25 Figur 3.2. Til venstre ses vægten med udsugningsfacilitet til afvejning af tilslagsmateriale og cement. Til højre ses det afvejede tilslag, cement og vand der er parat til at blive kørt til blanderen. Figur 3.3. Til venstre ses de klargjorte forme, og til højre ses den anvendte tvangsblander Blanding Selve blandingen kan overordnet beskrives ved Figur 3.4, men beskrives detaljeret i det følgende. Tvangsblanderen sættes i rotation ved håndkraft, hvorefter materialerne hældes i under vedvarende rotation af karret. Rækkefølgen er: Sten (8-11mm), sten (4-8mm), halvdelen af sandet (0-4mm), cement, evt. SAP og resten af sandet. Rotationen medvirker til en mere jævn blanding. Som beskrevet i afsnittet om sikkerhed, sørges der for udsugning samt brug af åndedrætsværn, når cementen hældes i karret. Sandet hældes i af to omgange for at minimere støvmængden under den efterfølgende tørblanding. Der foretages nu en tørblanding i to minutter for at homogenisere blandingen, hvilket kontrolleres visuelt. Opnås der ikke homogenitet efter to minutters blanding, fortsættes der i tilstrækkeligt omfang. Vandet tilsættes herefter, igen under rotation af karret, og tidspunktet for dette noteres. Der vådblandes nu i to minutter, hvorefter en skovl benyttes til at kontrollere homogenitet i karrets yderkant. Ligeledes fjernes alt beton fra rotorskovlene ved hjælp af handsker. Vådblandingen fortsætter i yderligere to minutter for at sikre optimal homogenitet af betonen. Det er vigtigt, under hele blandeprocessen, at holde øje med om tvangsblanderen kan trække karret rundt, og ikke trækker betonen rundt mens karret er i hvile. I så fald tilføres der ikke tilstrækkeligt arbejde til betonen, og betonen opnår ikke homogenitet nok. Såfremt karret Side 25

26 stopper sin rotation, må man med forsigtighed løfte og trække lidt i karret for at sætte og evt. holde det i rotation. Figur 3.4. Principiel opdeling af støbningens faser Sætmål Betonen er nu færdigblandet og er klar til at blive udstøbt, men indledningsvis bestemmes sætmålet iht. DS/EN [7] og DS/EN [6]. Keglebordet køres hen til blanderen, og keglen monteres. Den fyldes 1/3, og der stampes 25 gange med stikstaven - til bunds og jævnt fordelt. Yderligere 1/3 fyldes i, og der stampes tilsvarende 2/3 ned i keglen, hvilket måles af med stikstaven. Den sidste 1/3 kommes i, og der stampes tilsvarende 1/3 ned i keglen. Til slut fyldes der op, og der rettes af med stikstaven eller retskeden. Mens en mand holder keglen på plads, løsner en anden keglen, hvorefter den løftes lodret opad i en jævn og kontrolleret bevægelse. Keglen sættes forsigtigt ved siden af, og med retskeden og en tommestok måles sætmålet ved det højeste punkt i betonen, se figur 3.5. Sætmålet noteres, og betonen hældes tilbage i karret. Sætmålet afhænger naturligvis af -forholdet, og kan således give en visuel indikation af om betonen er proportioneret korrekt. Figur 3.5. Bestemmelse af sætmålet. Side 26

27 Figur 3.6. Den færdigblandede beton og fyldning af forme samt pressurmeterspand. Figur 3.7. Til venstre ses de vibrerede og fyldte forme der er klar til afretning. Til højre ses pressurmeteret Luftindhold og udstøbning Støbeformene er på forhånd gjort klar og smurt med en tynd oliefilm for at lette afformningen og rengøringsarbejdet n efter. Spanden der hører til pressurmeteret er indledningsvis vejet ligesom dens indre volumen er bestemt. Spanden placeres nu på vibratorbordet sammen med cylindrene og fyldes efterfølgende halvt op med beton. De vibreres nu med en styrke på 50 Hz indtil luften er vibreret ud og kontrolleres visuelt. Så fyldes luftspand og cylindre helt op med top på, og vibreres igen til samme visuelle overflade observeres. Spanden rettes af og tørres hvorefter den vejes til senere bestemmelse af densiteten. Det kontrolleres igen om der er beton på kanten af spanden inden pressurmeteret sættes ovenpå og fastspændes. Med åbne ventiler hældes vand i med sprøjteflasken, så luften fortrænges. Når vandet kommer ud af det modsatte hul vippes spanden mens der fortsat hældes vand i. Når al luft i overfladen er fortrængt, lukkes ventilerne. Herefter pumpes der højt tryk i hattens kammer, og manometeret justeres til ligevægt ved at banke let på det. Kortvarigt lukkes der luft ud af kammeret til omgivelserne. Når viseren står på det røde mærke efter forsigtig justering, udlignes trykket i hattens kammer og betonen. Betonen indeholder luft ved atmosfæretryk, og hvis der er meget luft i, vil der være mulighed for stor udligning, og trykket i hatten falder meget. Er der kun lidt luft i betonen, bevares et forholdsvis højt tryk i hatten og spanden. Luftindholdet i % aflæses og noteres. Det er vigtigt at denne beton kasseres, de den nu har et for højt som følge af vandet fra sprøjteflasken. Nu har betonen i cylindrene samme vibrationsgrad og luftindhold som betonen i spanden havde. For at sikre Side 27

28 en forseglet hærdning skal der låg på cylindrene. Al den uønskede beton, der sidder på toppen af cylindrene, fjernes ved at placere metallågene og med roterende bevægelser fjerne den overskydende beton. Dette gøres indtil lågene slutter tæt til cylindrene. Låget fastspændes med en skruetvinge, og overskydende beton på ydersiden af cylindrene kan efterfølgende skylles forsigtigt af uden at sprøjte vand op under låget. De fyldte forme sættes (med navne og projektnummer) til hærdning i termostateret rum i støberiet i 16 timer hvor temperaturen noteres. De første 16 timer opbevares cylindrene som vist på figur 3.8 Figur 3.8. Opbevaring i klimarum. Til venstre ses betoner der ligger til hærdning det første døgn og til højre ses de afformede cylindre i forsejling Afformning Efter 16 timer er betonen afbundet og har opnået tilstrækkelig høj styrke til at den kan afformes. Som forberedelse til afformningen svejses fire poser i alufolie som prøverne forsegles i efter afformning. Først løsnes cylindrene fra bundpladerne med en pneumatisk skruemaskine. Herefter løsnes skruetvingen mens det med en finger sikres at placeringen af den side der vendte op under hærdningen kendes. Der bankes nu let på siden af låget med en gummihammer indtil låget løsner sig. Det noteres med en pil hvor opsiden har været ligesom prøvens navn noteres på prøvens top. Cylinderen placeres i en holder, hvor et trykluftdrevet stempel forsigtigt presser betoncylinderen ud. Herefter kommes den i en alufoliepose og forsegles. Prøvens navn noteres uden på posen og alle fire cylindre bliver ambragt i klimarummet i betonstøberiet, hvor temperaturen vil være kendt under hele hærdningen. De brugte forme renses og smøres med formolie. 3.2 Migrationstest ved NT BUILD 492 For at måle migrationskoefficienten for de støbte betoner anvendes NT BUILD 492. Inden selve metoden kan udføres, er der nogle forberedelser der skal klares. Hele forsøgsgangen beskrives i det følgende. Side 28

29 3.2.1 Materiel - Vandkølet skæremaskine, Discotom-60/-65 - Ekssikkator - Vakuumpumpe - Migration set-up jf. Figur 3.9. Migrations set-up - Strømforsyning med jævnstrøm med et spændingsinterval 0-60V, nøjagtighed for strømstyrke ±1mA - Termometer med nøjagtighed på ± 1 C - Trykprøvemaskine, MAN 60 tons - Sprøjteflaske til AgNO 3 - Skydelære med en nøjagtighed på ± 0,1 mm - Lineal med en minimumskala på 1 mm - Saks - Sprittusch - Vægt til vejning over og under vand, nøjagtighed ±1 gram. Figur 3.9. Migrations set-up [2] Kemikalier - Demineraliseret vand - Mættet Ca(OH) 2, teknisk kvalitet - 2M NaCl, kemisk kvalitet - 0,3M NaOH, kemisk kvalitet - 0,1M AgNO 3, kemisk kvalitet Forberedelse af testemner Inden forarbejdningen af cylindrene kan foretages, skal der laves en mættet Ca(OH) 2 -opløsning, hvilket gøres ved at opløse 2g Ca(OH) 2 i én liter demineraliseret vand. Opløseligheden er ca. 1,7 g/liter. Side 29

30 Figur Fastspændt emne klar til skæring. Alle emner er skåret således at den side der vendte op under hærdning det første døgn også vender opad under skæring for at sikre ensartethed skæringerne i mellem. Inden skæring af emnerne påbegyndes tændes vakuumpumpen, da denne helst skal køre i ca. 20 min. med vakuum inden den bruges. For alle 28-døgns prøver vejes disse indledningsvis over og under vand for senere bestemmelse af densiteten. Hvis en Ø mm cylinder bruges som prøveemne, anbefaler vejledningen at hvert emne skæres i to halvdele, hvoraf der skæres to emner. For at opnå flere forsøgsresultater afviges fra vejledningen, hvorfor der skæres tre 50 ± 2 mm tykke emner. Der anvendes en automatisk sav med diamantklinge (se fi Figur Fastspændt emne klar til skæring. Alle emner er skåret således at den side der vendte op under hærdning det første døgn også vender opad under skæring for at sikre ensartethed skæringerne i mellem. I et forsøg på at minimere revner i overfladen af emnerne forårsaget under savningen er der udført forsøg med flere skæremaskiner se mere herom i bilag 8.6. Når et emne er skåret, skylles det i demineraliseret vand for at fjerne grater og skærevæske. Overfladen blæses efterfølgende tør med trykluft. Med en markeringspen noteres det hvilket emne der er tale om, samt om det er bund, mellem eller top. Emnerne placeres i en ekssikkator så begge endeflader er frie, jf. Figur Evakuering af skårede prøveemner og efterfølgende påfyldning af mættet Ca(OH) 2-opløsning. hvorefter vakuumpumpen tilsluttes for at evakuere prøverne. Det absolutte tryk i ekssikkatoren sænkes til 1-5 kpa i løbet af få minutter, og vakuum opretholdes i tre timer, hvorefter beholderen fyldes med mættet Ca(OH) 2 - opløsning, således at alle porer fyldes. Vakuum opretholdes i yderligere en time før der etableres atmosfæretryk i ekssikkatoren. Prøveemnerne holdes i opløsningen i 18 ± 2 timer ved en temperatur på C. Denne metode og rækkefølge sikrer, at den mættede Ca(OH) 2 suges helt ind i betonens porer og fungerer som porevæske. Side 30

31 Figur Evakuering af skårede prøveemner og efterfølgende påfyldning af mættet Ca(OH) 2 -opløsning Forberedelse til NT BUILD 492 Som forberedelse til forsøget, laves der n inden en NaCl- og NaOH-opløsning, der opbevares ved C. - Det katodiske reservoir (plastickassen) fyldes med ca. 12 liter 10 % NaCl-opløsning. - Testemnet placeres i gummimuffen og fastspændes med to spændebånd af rustfrit stål. Hvis gummimuffen ikke slutter helt tæt omkring testemnet, tætnes der med et lag silikone for at forhindre en signifikant lækage. - Gummimuffen placeres nu på plasticstøtten i det katodiske reservoir. - Gummimuffen fyldes med 300 ml 0,3M NaOH-opløsning, der fungerer som anolyt. - Anoden placeres i anolytten sammen med termometeret. - Katoden forbindes nu til den negative pol og anoden til den positive pol på strømforsyningen. Figur Til venstre ses en klargjort migrationstest og til højre ses strømforsyningen. De tre prøveemner er parallelforbundne, så spændingsfaldet er ens i de tre tilfælde. Side 31

32 3.2.5 Migrationstest - Der tændes nu for strømforsyningen med spændingen indstillet til 30V, og for hvert emne aflæses og noteres den tilhøremde strømstyrke. - Herefter justeres spændingen, hvis det er nødvendigt, jf. Tabel 3.1. Justering af spænding og korresponderende testtider, ligesom den nødvendige testtid aflæses. Efter justeringen aflæses strømstyrken igen for hvert testemne. - Starttemperaturen for den anolyte væske aflæses. - Herefter startes testen ved at parallelforbinde alle tre emner til strømforsyningen og starttidspunktet noteres. - Når testen har kørt et stykke tid kontrolleres det om spændingen har ændret sig, da det blev erfaret at denne ofte varierede med ±0,1 ma. - Når testtiden er gået noteres sluttemperaturen samt strømstyrken for hvert emne. Tabel 3.1. Justering af spænding og korresponderende testtider [2] Måling af klorid-front Efter endt test fjernes anoderne og rengøres, mens anolytvæsken hældes i en dunk til deponering som kemisk affald. Herefter afmonteres spændebåndene og testemnerne fjernes, rengøres med postevand og tørres med trykluft. Herefter laves et spaltetræk på forsøgsemnerne for at dele dem i to halvdele. For at sikre ensartethed i målingen af klorid-fronterne vendes opsiden op under delingen, hvilket kan anes på billedet til højre på figur Herefter placeres prøverne i en papkasse og der sprøjtes 0,1M AgNO 3 -opløsning på prøverne. Side 32