BATCH: VKI Beskrivelse. Anvendelse. Analyse. Fremstilling

Transkript

1 Eurofins Miljø A/S Smdskovvj 38 DK-8464 Galtn CERTIFIKAT FOR QC LOAM SOIL B SPORELEMENTER/METALLER I JORDD BATCH: VKI ANVENDELSE AF REFERENCEMATERIALET Bskrivls Dtt rfrncmatrial bstår af tørrt jord. Crtifikatt omfattr dokumntation for analysparamtrn As, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb, Zn, K og glødtab. Anvndls Rfrncmatrialt anvnds som kontrol af analysrns nøjagtighd og præcision. Dt r typisk brgnt til intrn kvalittskontrol vd analys af sporlmntr/mtallr og glødtab i jord. Dt t kan liglds anvnds vd validring af analysmtodr. Dt r vigtigt, at batchnumr på rfrncmatrial og crtifikat r ns. Frmgangsmåd Bstmmls af sporlmntr/mtallr skal sk på dstrurd prøvr. Da matrialt r hygroskopisk, anbfals dt, at dr md jævn mllmrum fortags n tørstofbstmmls paralllt md analysn. Analys Rfrncmatrialt analysrs samtidig md og på samm måd somm øvrig prøvr. Opbvaring og holdbarhd Rfrncmatrialt opbvars bskyttt mod sollys og tæt indlukkt i dt original brun glas vd stutmpratur. Crtifikatt r gyldigt til 1. sptmbr 2019 undr forudsætning af, at rfrncmatrialt r opbvart som anbfalt. FREMSTILLING AF REFERENCEMATERIALET OG DOKUMENTATIONN Frmstilling Rfrncmatrialt r lt forurnt jord. Størr stn og plantdl r fjrnt. Matrialt r tørrt vd ca. 100ºC, knust og sigtt til < 90 μm og ydrligr homognisrt. Matrialt r strilisrt md γ-stråling. Eurofins har vd sin kvalittsprocdurr tilstræbt, at frmstillingn og kvalittskontrk rolln hraf givr dn ønskd kvalitt af rfrncmatrialt. Dokumntation for indhold Al dokumntation for frncmatrialts indhold af sporlmntr/mtallr r basrt på måling ftr dstruktion. Dt målt indhold af d nklt paramtr r korrigrt for tørstofindholdt, som r bstmt paralllt md analysn. Crtifikatt r udfærdigt ifølg ISO s intrnational rtningslinir for crtificring af a rfrncmatrialr angivt i /1/ og /2/.

2 Intrn kontrol Eurofins analyskvalitt r kontrollrt og fundt tilfrdsstillnd vd rglmæssig dltagls i intrnational præstationsprøvningr. Homognitt: Homognittn r undrsøgt for all ni sporlmntr/mtallr i tilfældigt udvalgt glas af rfrncmatrialt QC LOAM SOIL B. Dr r tstt for homognitt vd sammnligning af standardafviglsn mllm rfrncprøvrn og standardafviglsn for trdobbltbstmmls på dn nklt prøv (F-tst, 95%). Hrudovr r homognittn ftrkontrollrt for all analysparamtr i hnhold til ISO Guid 35 /1/ i forbindls md dn kstrn kontrol. Dr r ikk fundt tgn på htrognitt undtagn for Pb i dn kstrn kontrol, hvilkt dog kan forklars md forskll mllm laboratorir, ikk mllm prøvr. Stabilitt: Stabilittn følgs vd skmalagt analysr af Cu og Hg i rfrncmatrial opbvart vd 20 C og 37 C. Dr r ikk fundt tgn på holdbarhdsproblmr vd tidspunktt for udstdls af dtt crtifikat. Ekstrn dokumntation Til dn kstrn laboratoridokumntation r dr anvndt udvalgt nordisk og tysk laboratorir. Laboratorirn r blvt bdt om at analysr to glas: bgg glas vd dobbltbstmmls i samm analyssri; og drftr hvrt glas i to forskllig analyssrir som nkltbstmmlsr. Dsudn blv laboratorirn bdt om at analysr n kontrolprøv (jord), udsndt sammn md rfrncmatrialrn. Statistikkn vd dn kstrn dokumntation r brgnt i hnhold til dn intrnational standard, ISO Guid 35 /1/. På baggrund af laboratorirns indsndt analysrsultatr r dr brgnt: Y : gnnmsnit, brgnt i hnhold til ISO Guid 35 (afsnit ) s L : standardafvigls mllm laboratorirn, brgnt i hnhold til ISO Guid 35 (afsnit ): 1 p 1 ( Y i Y) 2 95% konfidnsintrval for bliggnhdn af dt sand gnnmsnit for analysrsultatrn: hvor p: antal laboratorir i brgningrn ν: p-1, antal frihdsgradr Y ± t t 0,025 (ν): t værdin på 0,025 nivau vd ν frihdsgradr. 0,025 ν sl ( ). p Crtificringn r for sporlmntr/mtallr basrt på analysrsultatr opnåt vd dstruktion md 7 N salptrsyr i mikrobølgovn llr autoklav. For bstmmls af glødtab r anvndt all mtodr. For Cd, Cu, Hg, Pb og K r dr ubtydlig forskl mllm data fra dstruktion i autoklav og mikrobølgovn. Dn crtificrd værdi for diss mtallr r basrt på bgg procdurr. For As, Cr, Ni og Zn var dr signifikant forskl mllm målrsultatr ftr dstruktion i mikrobølgovn og autoklav. Antallt af laboratorir, dr har anvndt dstruktion i mikrobølgovn r for lill til at tillad stimring af n crtificrt værdi, mn for Cr, Ni og Zn angivs n vjldnd værdi til orintring. Kun tr ikk-udlukkd laboratorir anvndt dstruktion i mikrobølgovn vd bstmmls af As, og crtifikatt indholdr drfor ingn information for dnn procdur. Til crtificringn r anvndt rsultatr fra udvalgt laboratorir. Først kritrium for udvælgls af laboratorir har vært, at d r rutinrd. Drnæst r laboratorir udvalgt på basis af drs opnåd rsultatr i præstationsprøvningr llr tidligr crtificringr. Kritrirn for udvælgls af dansk, norsk, svnsk og tysk laboratorir har vært, at laboratorits rsultatr i d undrsøgt præstationsprøvningr havd z-scor mindr nd 2 (absolut værdi), og at Crtifikat QC LOAM SOIL B 2 Batch VKI

3 laboratorit analysrr flr nd 20 analyssrir pr år llr r akkrditrt til pågældnd paramtr. Finsk laboratorir r udvalgt som kvalificrd af dt finsk rfrnclaboratorium. Kritrirn for udvælgls af laboratorirsultatr i crtificringn har vært, at laboratorits rsultatr for kontrolprøvn vd crtificringn afvg mindr nd 25% fra dn nominll værdi, og at laboratorits rsultatr vd crtificringn ikk var Cochran llr Grubbs outlirs. D data, dr indgår i dnn crtificring, samt navnn på d laboratorir, dr r udvalgt til crtificringn, r angivt i bilag til dtt crtifikat. På baggrund af d udvalgt data r dr brgnt: Crtificrd værdir PARAMETER ENHED GENNEM- SNIT STANDARD- AFVIGELSE MELLEM DATASÆT 95% KONFIDENS- GRÆNSER PÅ GENNEMSNIT Y ± t 0,025 ν sl ( ). p ANTAL DATASÆT I BEREGNINGERNE/ METODE UDELUKKEDE DATASÆT C: Cochran outlir G: Grubbs outlir Arsn (autoklavdstruktion) Y s L Ndr Øvr (p) 3,49 0,290 3,22 3,76 5/D 2/E 2C Cadmium 0,279 0,0350 0,258 0,300 1/A 7/D 5/E Chrom (autoklavdstruktion) Chrom * (mikrobølgdstruktion) 46,8 4,06 43,9 49,7 9/D 1/E (65) (16) (45) (86) 1/B 1/D 3/E Kobbr 23,3 1,74 22,4 24,2 1/B 11/D 4/E Kviksølv 0,094 0,0077 0,088 0,099 3/C 4/D 2/E 1/F Nikkl (autoklavdstruktion) Nikkl * (mikrobølgdstruktion) 13,2 1,27 12,3 14,1 9/D 1/E (15) (1,4) (13) (18) 1/D 3/E Bly , /D 5/E 2C Zink (autoklavdstruktion) Zink * (mikrobølgdstruktion) 73,7 6,49 69,0 78,4 9/D 1/E (78) (4,0) (71) (84) 1/B 1/D 2/E Kalium 1,43 0,122 1,35 1,52 9/D 1/E 3C Glødtab 26,4 3,11 24,5 28,3 13 *: Værdir i parnts r orintrnd. Mtodr A Atomabsorptionsspktromtri md grafitovn (ETAAS), f.ks. ISO Batch VKI Crtifikat QC LOAM SOIL B

4 B Atomabsorptionsspktromtri md flamm (FAAS), f.ks. ISO C Atomabsorptionsspktromtri md hydridtknik (HAAS), f.ks. ISO (Hg), ISO (As) D Induktivt koblt plasma atommissionsspktromtri (ICP-AES), f.ks. ISO E Induktivt koblt plasma massspktromtri (ICP-MS) Brug af d crtificrd værdir For laboratorir, hvis analyskvalitt r på nivau md d laboratorir, dr har dltagt i dn kstrn dokumntation, gældr følgnd: 1) Analysrsultatt vil vd nkltbstmmls md 95% sandsynlighd ligg i intrvallt: Y ± t ( ν 0,025 ).s L 2) Analysrsultatr, som r gnnmsnittt af n dobbltbstmmls, vil md 95% sandsynlighd ligg i intrvallt: Y ± t 0,025 ν sl ( ). 2 REFERENCER /1/ ISO guid 35:2006. Crtification of rfrnc matrials - Gnral and statistical principls for crtification. /2/ ISO guid 31:2000. Rfrnc matrials - Contnts of crtificats and labls. Crtifikat udgivt januar DIREKTØR TEKNISK ANSVARLIG Karstn Jørgnsn Eurofins Miljø A/S DK-8464 Galtn Ulla Lund, Lic. Pharm. Eurofins Miljø A/S DK-8464 Galtn KVALITETSCHEF Jtt Groth Eurofins Miljø A/S DK-6600 Vjn Crtifikatts rvisionshistori: Januar 2014 (tilføjt udløbsdato); August 2009 (dato for først udgav af crtifikat) Crtifikat QC LOAM SOIL B 4 Batch VKI

5 BILAG TIL CERTIFIKAT QC LOAM SOIL B Laboratorimålingr Arsn (autoklavdstruktion) Chrom (autoklavdstruktion) Mtod Mtod 3,65 0, ,075 3 D 3,65 0, ,142 3 D 3,40 0, ,103 3 D 3,61 0, ,032 3 E 3,79 0, ,298 3 E 2,91 0, ,322 3 D 3,40 0, ,200 3 D 45,2 2,31 4 3,30 3 D 44,2 1,04 4 2,55 3 D 43,9 0,93 4 0,46 3 D 43,1 0,71 4 0,44 3 D 49,0 0,36 4 1,01 3 D 49,4 0,53 4 0,35 3 D 56,1 0,83 4 1,81 3 E 44,9 0,69 4 0,70 3 D 43,5 2,36 4 3,47 3 D 48,8 1,26 4 0,83 3 D Cadmium Chrom (mikrobølgdstruktion) Mtod Mtod 0,261 0, , D 0,276 0, , *E 0,325 0, , E 0,277 0, , A 0,325 0, , *E 0,255 0, , D 0,232 0, , *D 0,251 0, , D 0,309 0, , E 0,298 0, , E 0,253 0, , D 0,235 0, , D 0,332 0, , D *: måling ftr dstruktion i mikrobølgovn. Øvrig målingr r udført ftr dstruktion i autoklav 65,4 11,3 4 8,4 3 E 76,7 2,4 4 3,6 3 E 39,1 1,4 4 0,2 3 D 63,7 5,7 4 3,0 3 B 81,2 5,9 4 5,9 3 E Batch VKI Crtifikat QC LOAM SOIL B

6 Kobbr Mtod 25,2 0,31 4 1,89 3 D 23,2 0,60 4 0,78 3 *E 22,9 0,58 4 0,20 3 D 19,0 0,99 4 0,61 3 D 23,2 0,40 4 0,42 3 *E 24,0 0,94 4 0,20 3 D 25,0 0,42 4 0,53 3 D 23,1 0,29 4 0,25 3 *D 23,4 0,59 4 0,22 3 D 25,7 0,26 4 0,20 3 E 21,6 0,37 4 1,57 3 D 21,0 0,56 4 1,49 3 D 23,6 0,33 4 0,77 3 D 22,8 0,39 4 0,59 3 D 23,8 0,43 4 0,80 3 *B 25,5 0,56 4 0,57 3 *E *: måling ftr dstruktion i mikrobølgovn. Øvrig målingr r udført ftr dstruktion i autoklav Nikkl (autoklavdstruktion) Mtod 13,5 0,32 4 0,34 3 D 15,2 0,49 4 0,68 3 D 12,1 0,55 4 0,46 3 D 12,7 0,10 4 0,27 3 D 13,5 0,27 4 0,16 3 D 13,5 0,16 4 0,10 3 D 15,0 0,13 4 0,22 3 E 11,2 0,37 4 0,40 3 D 13,6 0,16 4 0,56 3 D 12,0 0,25 4 0,22 3 D Kviksølv Mtod 0,094 0, , D 0,088 0, , *E 0,088 0, , D 0,097 0, , F 0,089 0, , *C 0,109 0, , D 0,096 0, , E 0,100 0, , D 0,096 0, , C 0,081 0, , C *: måling ftr dstruktion i mikrobølgovn. Øvrig målingr r udført ftr dstruktion i autoklav Nikkl (mikrobølgdstruktion) Mtod 15,1 0,21 4 0,55 3 E 15,4 0,16 4 0,56 3 E 13,8 0,17 4 0,30 3 D 17,2 0,15 4 0,86 3 E Crtifikat QC LOAM SOIL B 6 Batch VKI

7 Bly Mtod 118 3,6 4 0,0 3 *E 127 5,1 4 2,2 3 D 100 3,5 4 2,8 3 D 108 1,3 4 3,7 3 *E 115 0,8 4 1,4 3 D 115 3,7 4 5,6 3 D 104 1,0 4 1,0 3 *D 114 1,5 4 3,2 3 D 121 0,5 4 1,0 3 E 121 6,0 4 3,3 3 E 99 2,8 4 5,4 3 D 125 4,6 4 6,1 3 D 112 2,0 4 3,8 3 D 138 6,8 4 5,4 3 *E *: måling ftr dstruktion i mikrobølgovn. Øvrig målingr r udført ftr dstruktion i autoklav Zink (mikrobølgdstruktion) Mtod 77,4 1,75 4 0,39 3 E 79,8 0,51 4 1,42 3 E 72,0 0,70 4 0,57 3 D 81,0 1,93 4 2,23 3 B Zink (autoklavdstruktion) Mtod 79,3 1,50 4 2,04 3 D 70,8 2,39 4 4,72 3 D 63,5 1,18 4 0,74 3 D 73,6 1,36 4 1,09 3 D 82,7 0,50 4 1,06 3 D 82,9 1,38 4 0,49 3 E 69,5 0,88 4 2,87 3 D 70,0 1,91 4 5,29 3 D 76,5 1,67 4 1,80 3 D 68,3 2,23 4 2,42 3 D Kalium Mtod 1,49 0, ,047 3 *D 1,30 0, ,026 3 D 1,39 0, ,054 3 *D 1,62 0, ,020 3 D 1,58 0, ,062 3 E 1,42 0, ,046 3 D 1,41 0, ,094 3 D 1,37 0, ,108 3 D 1,54 0, ,017 2 D 1,24 0, ,021 3 D *: måling ftr dstruktion i mikrobølgovn. Øvrig målingr r udført ftr dstruktion i autoklav Batch VKI Crtifikat QC LOAM SOIL B

8 Glødtab Mtod 30,5 0,79 4 A 24,3 0,00 4 1,53 3 A 22,2 1,38 4 1,77 3 A 30,2 1,40 4 0, ,0 0,24 4 0,33 3 A 22,3 1,16 4 0,72 3 A 30,3 0,27 4 0,58 3 A 26,5 0,58 4 0,50 3 A 24,3 1,40 4 A 25,3 0,63 4 0,69 3 A 29,0 2,54 4 0,98 3 A 29,4 1,56 4 1,93 3 A 23,7 1,47 4 0,58 3 A Ekstrn kontrolværdir : gnnmsnit for laboratorium i : standardafvigls for laboratorium i indn for analyssrin : antal rsultatr til bstmmls af : standardafvigls for laboratorium i mllm analyssrirn : antal rsultatr til bstmmls af Mtodr: S forklaring sid 3. Crtifikat QC LOAM SOIL B 8 Batch VKI

9 BILAG TIL CERTIFIKAT QC LOAM SOIL B Crtificrnd laboratorir Danmark Eurofins Miljø A/S, Vjn Højvang Miljølaboratorium A/S, Dianalund MILANA A/S, Hlsingør Miljøcntr Vstjylland, Holstbro Miljølaboratorit I/S, Glostrup VBM Laboratorit A/S, Fjrritslv Finland Finnish Environmnt Institut, Hlsinki Ramboll Analytics, Lahti Suomn Ympäristöpalvlu Oy, Oulu Norg Eurofins Norsk Miljøanalys, Moss Hardangr Miljøcntr AS, Odda NIVA, Oslo Svrig Alcontrol AB, Linköping ALS Scandinavia AB, Lulå Eurofins Environmnt Swdn AB, Lidköping Jönköping Kommun, Tkniska Kontort, VA-lab, Jönköping VA-lab, Eskilstuna Enrgi & Miljö, Eskilstuna Tyskland Agrolab, Saarstdt Batch VKI Crtifikat QC LOAM SOIL B