En undersøgelse af Maxwell Wagner-modellen

Transkript

1 ROSKILDE UNIVERSITET INSTITUT FOR NATUR, SYSTEMER OG MODELLER IMFUFA Kandidatmodelprojekt i fysik En undersøgelse af Maxwell Wagner-modellen Forfattere: Julie Lundbak Kofod, Kristoffer Aage Bredahl, Liv Bjerg Lillevang, Morten Levinsky Thorsboe, Vejleder: Kristine Niss Efterårssemestret 215

2 Forord Rapporten er skrevet i efteråret 215 af kandidatstuderende på Fysik på Roskilde Universitet, afleveret den 19. december 215. Rapporten henvender sig til fysikstuderende og læserer med interesse for dielektrisk spektroskopi og behandling af modeller. Forfatterne vil gerne takke; Kristine Niss for involveret vejledning og entusiasme, Mikkel Hartmann Jensen for hjælp til forsøg og faglig sparring. Ib Høst takkes for hjælp med at fremskaffe materialer til vores forsøg. Desuden tak til værkstedet på IMFUFA for at opfylde vores forespørgsler. Tak til Søren Hvidt og Oda Brandstrup for råd og vejledning til forberedelse af forsøgene. Tak til Nicholas Bailey for god sparring om de teoretiske detaljer. I

3 Abstract The study investigates the Maxwell Wagner model theoretically and experimentally. The model describes the dielectric response of an inhomogeneous material. The purpose is to set up a controlled experiment to test the model and its limits. Dielectric spectroscopy is made on different samples in the temperature range from 23 K to 197 K and a frequency range from 1 2 Hz to 1 6 Hz. Experiments with layered glycerol and teflon is well described by a model that defines the dielectric constant of the layers by connecting two capacitors in series. The measurements are sensitive to glycerol which tends to leak. Corrections are made by including a capacitor in parallel with the layers in the model. Measurements on suspensions with glass spheres in glycerols show discrepancy between the data and the Maxwell Wagner model. The measurements show a large reduction of the relaxation peak amplitude and an unexpected conductivity which is not accounted for in the model. Furthermore an experiment is made on air bubbles in glycerol with an unknown volume fraction. The measurements are well described by the Maxwell Wagner model which is used to estimate the volume fraction of air. Due to the uncertainties with the experiments it is only possible to discuss the limits of the Maxwell Wagner model theoretically. II

4 Resumé Projektet undersøger Maxwell Wagner-modellen teoretisk og eksperimentelt. Modellen beskriver det dielektriske signal fra et inhomogent materiale. Projektets formål er at opstille et kontrolleret eksperiment for at teste modellen og dens rækkevidde. Der foretages dielektrisk spektroskopi på forskellige prøver i temperaturområdet fra 23 K til 197 K og et frekvensspektrum fra 1 2 Hz to 1 6 Hz. Forsøg med glycerol og teflon i lag viser god overenstemmelse med en model, der beskriver dielektricitetskonstanten af lagene ved at sætte to kondensatorer i serieforbindelse. Målingerne viser følsomhed overfor glycerol, der flyder ud af lagdelingen. Det korrigeres for ved at indsætte en kondensator i parallelforbindelse med det ene lag i modellen. For målinger med glaskugler opslemmet i glycerol er der uoverensstemmelse mellem måledata og Maxwell Wagner-modellen. Målingerne viser en stor reduktion af relaksationstoppunktets amplitude og en uventet ledningsevne, som modellen ikke beskriver. Derudover opstilles et eksperiment med luftbobler i glycerol med en ukendt volumenfraktion. Målingen beskrives godt med Maxwell Wagner-modellen, der her bruges til at estimere volumenfraktionen af luft. På grund af usikkerheden ved forsøgene er det kun muligt at diskutere Maxwell Wagnermodellens rækkevidde teoretisk. III

5 Indledning Modeller bruges overalt i det videnskabelige landskab. Det er netop igennem modeller, verden blandt andet bliver beskrevet. Modeller er ikke et simpelt koncept, der findes mange forskellige slags modeller med forskellig rækkevidde og formål, desuden synes opfattelsen af modeller at være ganske forskellige mellem fag. I arkitekturen eksempelvis er en model en fysisk entitet med en så detaljeret præsentation af den ønskede virkelighed som muligt, blot skaleret ned i mindre målestok. I naturvidenskaben er modeller oftest matematiske modeller; abstrakte entiteter bestående af symboler eller ikoner. Her er det sjældent hverken ønskværdigt eller muligt, at modellen beskriver alle detaljer af det fysiske system. For at kunne beskrive det man ønsker, er det nødvendigt at skære alt det, der komplicerer modellen fra, så man får en så enkel model som muligt, uden at den bliver meningsløs. For eksempel kan man undlade friktion, irregulære former eller vindmodstand; man idealiserer modellen (Frigg & Hartmann, 212). Inden for flere fag bruges analogier som modeller, hvor de ofte bruges med et pædagogisk formål, da man kan beskrive noget ukendt med noget velkendt. Analogien kan være mere eller mindre formel. Den kan beskrive fænomenologiske ligheder, som form og farve, eller egenskabsmæssige ligheder, som bevægelse og interne strukturer (Frigg & Hartmann, 212). Desuden benyttes der i høj grad approksimationer i modeller. Her er der tale om, hvilken detaljegrad den givne model indeholder. For at beskrive et system kan man være nødt til at lave forskellige approksimationer for at opstille modellen eller simplificere den. Her er approksimationer tilnærmelser af virkeligheden, og summen af dem giver en idealiseret model. Et eksempel er Hookes lov, hvor man ser på en idealiseret fjeder. Det vil sige, at man ikke medregner alle de effekter, som en fjeder har, men kun ser på de væsentligste effekter for modellen. Her skal man være opmærksom på, inden for hvilken grænse modellen virker. For eksempel virker den linearitet, som en Hookes lov beskriver, kun indenfor en vis grænse. Generelt, når man beskæftiger sig med modeller, skal man være opmærksom på, om der er tale om en idealiseret model modsat en naturlov, som for eksempel Newtons anden lov. I projektet har vi hovedsagligt arbejdet med Maxwell Wagner-modellen (MW-modellen). Den benyttes til at beskrive dielektriske egenskaber i inhomogene materialer. Ved at udlede modellen kan vi beskrive de antagelser, den indeholder. Læseren vil opdage, at den indeholder flere elementer af de ovennævnte egenskaber ved modeller; symboler, approksimationer og idealiseringer. Motivationen for klarlæggelse af netop MW-modellen kommer fra en generel interesse for modellens anvendelighed på afdelingen for Matematik og Fysik, IMFUFA, på Roskilde Universitet, hvor MW-modellen benyttes i forskningsøjemed. Senest er den brugt i Jensen et al. (215). Det inspirerede os til at udføre eksperimenter, hvor vi benytter dielektrisk spektroskopi til at teste MW-modellen. I litteraturen bruges MW-modellen til at analysere signalet fra et inhomogent materiale for at kunne identificere ukendte, makroskopiske effekter. Det kan eksempelvis være for at bestemme dielektricitetskonstanten for en væske i en matrice af et fast stof, som Richert (21) beskriver, IV

6 eller beskrive krystallisation af en væske som hos Jensen et al. (215). I vores projekt forsøger vi at lave et kontrolleret inhomogent materiale for at undersøge MWmodellen og de begrænsninger, den indeholder. Dette afspejler sig i de valg, vi har taget omkring materialer. For at kunne konstruere et inhomogent materiale skal vi først definere, hvad inhomogenitet er i vores tilfælde. Dette valg vil blive præsenteret i afgrænsningen. Vi har undersøgt MW-modellen på suspensioner af glaskugler i glycerol ved forskellige volumenfraktioner. Forsøgene er lavet ved temperaturer mellem 23 K og 197 K i frekvenssprektret 1 2 Hz 1 6 Hz. Da vi havde problemer med vores suspensionsforsøg, indeholder rapporten en grundig undersøgelse af et simplere system med to materialer stablet, både teoretisk og eksperimentelt. Vi har desuden målt effekten af luftbobler i suspension i glycerol, da blandt andet luft gav problemer i glassuspensionerne. Med denne motivation for projektet er vores problemformulering, som følger: Problemformulering Hvordan kan vi opstille et kontrolleret eksperiment til at teste Maxwell Wagner-modellens rækkevidde? Afgrænsning Som beskrevet i indledningen, er der i arbejdet med modeller en række valg, der bør træffes, for at bestemme hvad modellen skal beskrive. I dette afsnit vil vi derfor nævne nogle af de generelle antagelser og afgrænsninger, vi har arbejdet med i dette projekt. I litteraturen arbejder man ofte med en udvidet version af MW-modellen; Maxwell Wagnar Sillars-modellen, MWS-modellen. Den inkluderer variationer af geometrien af filleren, som er i suspension (Sillars (1937) og Steeman & Turnhout (22)). Vi har valgt ikke at inkludere den af Sillars (1937) tilføjede geometriske parameter, da vi antager, at glaskuglerne i vores suspensioner er fuldstændigt sfæriske, og andre geometrier derfor ikke er relevante. Ved at indsætte den geometriske parameter for en sfærisk geometri i MWS-modellen reduceres udtrykket til MWmodellen, hvorfor det ikke er interessant at introducere tilføjelsen. MW-modellen bygger på en antagelse om kontinuum i det undersøgte materiale, som det kan ses på figur.1a. Her er tale om et kontinuum, som dog består af to forskellige materialer; en filler og en matrice. Filleren skal være jævnt fordelt i matricen, for at systemet kan beskrives som et kontinuum, som V

7 på figur.1b. Samtidig skal størrelsen af filleren være flere størrelsesordener større end molekyler, så også filleren kan betragtes som værende et kontinuum på en passende længdeskala, som det kan ses på figur.1c. Dermed tager MW-modellen ikke højde for molekylære interaktioner. Figur.1 viser størrelsesordener for de forskellige beskrevne niveauer. 1 2 m (a) 1 4 m (b) 1 6 m (c) Figur.1: (a) viser et inhomogent materiale på makroskopisk niveau, hvor det betragtes som et kontinuum. (b) viser det inhomogene materiale på en skala, hvor materialerne kan skelnes. (c) viser, at filleren og matricen hver for sig kan anses som et kontinuum på mikroskopisk niveau. Når vi i rapporten beskriver et inhomogent materiale, menes der altså en blanding af to homogene materialer, hvori filleren er jævnt fordelt i matricen. En anden grundantagelse, der eksisterer i gennem hele rapporten, er, at vi kan se bort fra randeffekter i kondensatoren, så det elektriske felt kan ses som uniformt over hele kondensatorpladen. VI

8 Indhold Forord I Abstract II Resumé III Indledning IV Problemformulering V Afgrænsning V 1 Dielektricitet Dielektricitet og dielektrika Kondensatorer Maxwell Wagner-model Model for lagdelt dielektrikum Maxwell-Wagner modellen Eksperimentelt design 12 4 Metode Forsøg Forsøgsmetoder Databehandlingsmetode Databehandling Rene materialer Model Lagdelte forsøg Suspensionsforsøg Diskussion 38 7 Konklusion 47 Litteratur 48 A Appendiks I A.1 Udledninge af Potentialet I A.2 Fourier s trick IV B Appendiks V B.1 Kode for bestemmelse af ledningsevne V B.2 Kode for bestemmelse af relaksationstiden VI B.3 Koden for den lagdelte model og Maxwell Wagner-modellen VII C Præsentaion af grafer IX VII

9 1 Dielektricitet I vores rapport undersøger vi det dielektriske signal fra et inhomogen materiale. Derfor vil det følgende afsnit indeholde baggrund for dielektrika. Afsnittet er baseret på Griffiths (28), når ikke andet er nævnt. Efterfølgende beskriver vi for kondensatorer, da det vil vise sig relevant i kapitel 2. Til sidst forklarer vi, hvordan man kan tolke signalet ved dielektrisk spektroskopi. 1.1 Dielektricitet og dielektrika Et dielektrikum er et materiale, som ikke er ledende eller isolerende. Dielektrikummet kan bestå af atomer eller molekyler, som i nogle tilfælde er polære. I det følgende vil vi beskrive, hvordan nonpolære dielektrika vil polariseres, mens polære dielektrika vil rotere, hvis de påvirkes af et homogent, elektrisk felt. Når et dieletrikum bestående af atomer placeres i et elektrisk felt, E, vil atomerne polariseres. Det vil sige, at de negative ladninger skubbes en lille smule til den ene side, og de positive ladninger en lille smule til den anden, idet ladningerne bliver påvirket af Coulombkræfter. Hvert enkelt atom opfører sig dermed som en dipol, og det polariserede dielektrikum beskrives derfor ofte som bestående af mange små dipoler. Dipolmomentet for de inducerede dipoler er proportionelt med det ydre felt på følgende vis: p = α E, (1) hvor α er polariserbarheden af atomet. Denne sammenhæng bryder sammen, hvis det påførte felt bliver for stort, da både atomer, polære og nonpolære molekyler i så fald vil ioniseres og skabe frie ladninger, der vil derfor ikke længere være tale om et dielektrum. I den følgende udledning vil vi begrænse os til at se på dielektrika under påvirkning af felter, der ikke bryder med proportionaliteten i ligning 1. I dielektrika med polære molekyler vil et ydre felt ikke inducere dipoler, da dielektrikummet allerede består af dipoler med dipolmomentet p. De polære molekyler vil i stedet opleve et kraftmoment, N, fra Coulombkraften, der får dem til at rotere. Hvis feltet er homogent kan N beskrives: N = p E, (2) Hvis molekylerne i den polære væske er frie til at rotere, vil N bevirke, at molekylerne vender sig i forhold til feltet. I seje væsker, som glycerol, vil molekylernes rotation blive bremset af dets omgivelser. Det vil vise sig, når man påfører et vekslende elektrisk felt ved forskellige frekvenser. Ved lave frekvenser vil de polære molekyler kunne følge med feltet, mens de ved høje frekvenser ikke kan nå at rotere. Det giver anledning til en karakteristisk, frekvensafhængig opførsel for et givent materiale (Niss & Jakobsen, 23), som vi vil vende tilbage til i afsnit 1.2. I et vekslende 1

10 elektrisk felt vil de inducerede dipoler i et polariseret dielektrikum ligeledes opleve et kraftmoment, der får dem til at rotere. Når dielektrikummets dipoler er vendt i forhold til feltet, den positive pol i feltets retning og den negative mod, vil feltet fra dipolerne, E dip, gå i modsat retning af det påførte felt, E. Med superposition af felterne betyder det, at tilstedeværelsen af et dielektrikum, i eksempelvis en kondensator, vil svække det oprindelige felt. Et eksempel på en sådan svækkelse kan ses på figur 2.3. I hvor høj grad, feltet bliver svækket, afhænger af den samlede polarisation af dielektrikummet. Da det polære eller polariserede dielektrikum består af en masse små dipoler, giver det mening, at definere den samlede polarisation, P, som antallet af dipolmomenter per volumenenhed: P = 1 V p i i For mange dielektrika gælder, at der er linearitet mellem polarisationen P og det samlede elektriske felt E tot, der er summen af det påførte felt, E, og E dip. Forholdet mellem P og E tot er givet ved: P = ε χ e Etot, (3) hvor χ e er susceptibliteten, der er dimensionsløs og beskriver de mikroskopiske strukturer i dielektrikummet, og ε er vakuumpermittiviten med størrelsen C 2 N 1 m 2. Lineariteten er en tilnærmelse, der kun gælder for dielektrika, der opfylder en kontinuumantagelse, som beskrevet i afgrænsningen, og i situationer med feltstyrker under ioniseringsgrænsen. Med de to antagelser kan dielektrika, der følger lineariteten i ligning 3, kaldes lineære dielektrika. Ligesom vakuum kan beskrives ved vakuumpermittiviteten, kan dielektrika beskrives ved en materialebestemt permittivitet. Med susceptibiliteten introduceret i ligning 3 kan vi beskrive både permittiviteten, ε, og den relative permittivitet, ε r, af et materiale ud fra følgende sammenhænge: hvoraf følger: ε = ε (1 + χ e ), (4) ε r = ε ε = 1 + χ e. (5) ε r er en dimensionsløs materialekonstant, dielektricitetskonstanten, der viser sig relevant at introducere, da den angiver proportionaliteten mellem det samlede elektriske felt, E tot, og det oprindelige elektriske felt, E. Forholdet er givet ved: E tot = 1 ε r E, (6) 2

11 hvoraf det ses, at reduktionen af det påførte felt afhænger af dielektrikummet i form af ε r. Her bør det oprindelige felt beskrives som vakuumfeltet, Evakuum, uden tilstedeværelsen af et dielektrika. Igen gælder det, at ligning 6 kun er gyldig i kontinuumsituationer, ved tilpas små feltstyrker, og når man kan se bort fra randeffekter, som beskrives nærmere i afsnit 1.2. Når to forskellige dielektrika i kontakt påføres et elektrisk felt, vil polarisationen være anderledes, end polarisationen af de to dielektrika hver for sig. Både i det lagdelte forsøg og i forsøg, hvor det ene dielektrikum er suspenderet i en matrice af det andet, vil der opstå særlige polarisationseffekter i kontaktfladen mellem de to dielektrika, hvilket skyldes en ladningsophobning i kontaktfladen. Der er tale om kontaktfladepolarisation (interfacial polarization). Effekten opstår på grund af forskelle i permittivitet og ledningsevne for de to dielektrika og kaldes i litteraturen Maxwell Wagner Sillars-polarisation (Steeman & Turnhout (22) og Jensen et al. (215)). Med introduktionen af ε r, forholdet mellem E og E tot og MWS-polarisation har vi grundlaget for at kunne beskrive det dielektriske signal for dielektrika i et elektrisk felt. Her er ε r interessant, da det er den størrelse, der kan bestemmes eksperimentelt. Det vil vi vende tilbage til i afsnit 1.2. I projektet undersøger vi forskellige dielektrika i et harmonisk vekslende elektrisk felt mellem to kondensatorplader. I følgende afsnit vil vi derfor kort beskrive kondensatorer. 1.2 Kondensatorer En kondensator er en konstruktion af to elektriske ledere placeret over for hinanden med ladningerne henholdsvis +Q og Q. En simpel kondensatorkonstruktion er en parallel pladekondensator, hvor to elektriske ledere med arealet A er placeret parallelt overfor hinanden med afstanden d. I dette projekt benytter vi en pladekondensator som beskrevet i afsnit 4.1. For hele beskrivelsen af kondensatorer gælder, at vi ser bort fra randeffekter, hvilket betyder, at vi antager, at det elektriske felt mellem kondensatorpladerne er uniformt. Det vil sige, at feltet er vinkelret på kondensatorpladerne. I praksis er dette ikke tilfældet, da feltet ved randen vil afbøjes. For fyldte kondensatorer er antagelsen om et uniformt felt dog en god tilnærmelse. Da elektriske ledere er ækvipotentielle, kan man tale om en potentialeforskel mellem de to kondensatorplader, som herefter vil referes til som V. Samtidig er der proportionalitet mellem ladningen på kondensatorpladerne og det elektriske felt fra pladerne, hvorfor der ligeledes må være proportionalitet mellem ladningen Q, svarende til ± Q, og V. Denne proportionalitet er givet ved: Q = CV, (7) hvor C er proportionalitetskonstanten, kapacitansen, bestemt i farad. Kapacitansen er bestemt ved kondensatorens geometri, og for pladekondensatoren er C givet ved: 3

12 C = ε A d, (8) hvor A er arealet af kondensatorpladerne, d er tykkelsen af kondensatoren, og ε er vakuumpermittiviteten som i afsnit 1.1. Denne kapacitans er bestemt ud fra vakuumfeltet, E vakuum, hvor der ikke er et dielektrikum mellem kondensatorpladerne. Ser man på ændringen af det elektriske felt ved tilstedeværelsen af et dielektrikum, vil potentialet i overenstemmelse med ligning 6 reduceres, hvis ladningen på kondensatorpladerne holdes konstant: V = 1 ε r V vakuum. Da ladningen på kondensatorpladerne er konstant, må kapacitansen i overensstemmelse med ligning 7 ændres med en faktor ε r ved tilstedeværelsen af et dielektrikum mellem pladerne: C =ε ε r A d = εa d (9) (1) Ligning 9 og 1 beskriver generelt kapacitansen af en pladekondensator med et dielektrikum mellem pladerne, men gælder kun, når kondensatoren er helt fyldt med dielektrikum. Hvis kondensatoren ikke er helt fyldt vil signalet være som fra flere kondensatorer i parallel, hvoraf nogle har luft mellem sig. Der kan samtidig ske andre effekter i overfladen af dielektrikummet, som influerer signalet. Desuden kan antagelsen om et uniformt elektrisk felt ikke bruges længere, så randeffekterne får større betydning. Man ville have fundet samme resultat som i ligning 9 og 1, hvis man i udregningen havde holdt potentialet konstant i stedet. Eksperimentelt kan altså bestemme kapacitansen ved enten at holde Q eller V konstant. Af praktiske grunde holder man typisk V konstant ved eksperimentelt arbejde. Med dielektrisk spektroskopi bestemmes C over et givent frekvensspektrum og ved at dividere igennem med den tomme kondensator, ligning 8, kan man bestemme ε r. I det følgende vil vi komme med et eksempel, der indfører de relevante størrelser, man kan analysere ved dielektrisk spektroskopi. Når et dielektrika i en kondensator påføres et elektrisk felt fra en harmonisk svingende spændingskilde, kan ligning 11 beskrives med kompleks notation: Q e i(ωt+φ Q) = C(ω)V e i(ωt+φ V ), (11) Her er C(ω) en frekvensafhængig, kompleks størrelse, der bestemmer faseforskellen mellem Q(ω) og Ṽ (ω). Hvis de er i fase, vil C(ω) reduceres til et reelt tal, men hvis ikke vil C(ω) bestå af en real- og en imagnærdel. Med C(ω) ændres ligning 9 til: 4

13 ε r (ω) A C (ω) = ε. (12) d Som det kan ses af ligning 12, vil dielektricitetskonstanten også være en kompleks, frekvensafhængig størrelse, som kan beregnes ud fra C (ω). ε r (ω) kan deles op i to dele; en realdel, ε r, og en imaginærdel, ε r. Frekvensafhængigheden af ε r (ω) giver anledning til en eller flere relaksationer ved karakteristiske frekvenser. Relaksationen beskrives oftest ved relaksationstiden, τ, der er givet ved 1 2πfr. τ indgår i modeller, der kan beskrive det dielektriske signal fra et givent materiale (Kremer & Schönhals, 22). En model, der tit bliver brugt til at beskrive det dielektriske signal for en væske, er Debyemodellen (Steeman & Turnhout, 22). Modellen illustrerer dynamikkerne ved rotationen af dipolerne i en polær væske påført et elektrisk felt, som beskrevet i afsnit 1.1. Den beskriver blandt andet relaksationen af væsken ud fra ε r (ω). Debye-modellen kan findes i udvidede og mere virkelighedstro versioner, men den simple version, som vi vil præsentere her, giver et godt billede af de overordnede effekter, man kan se ved dielektrisk spektroskopi af en polær væske. Modellen i sin simple form kan give en forståelse for, hvordan væsker, som eksempelvis glycerol, opfører sig i et harmonisk svingende, elektrisk felt med variende frekvenser. Den simple Debye-model ser ud, som følger: ε r (ω) = ε + ε 1 + iωτ, hvor ε er den værdi, som ε r indstiller sig ved på det højfrekvente plateau (jævnfør figur 1.1a). ε er forskellen mellem ε r ved det højfrekvente og det lavfrekvente plateau, ε s ε, hvor ε s er lavfrekvensværdien (jævnfør figur 1.1a). Størrelsen af ε hænger sammen med molekylernes rotation; ε s opnås, når molekylerne indstiller sig i feltets retning, mens ε opnås, når de ikke kan følge med feltet (jævnfør afsnit 1.1) (Niss & Jakobsen, 23). τ er som ovenfor relaksationstiden og ses som et tydeligt peak ved i et plot af ε r som funktion af frekvens (jævnfør figur 1.1b)(Kremer & Schönhals, 22). 5

14 ε 4 3 ε s ε ε ε log 1 (fr) [Hz] (a) log 1 (fr) [Hz] (b) Figur 1.1: 1.1a og 1.1b viser henholdsvis real- og imaginærdelen af ε r (ω). Med udgangspunkt i Debye-modellen som eksempel på et dielektrisk signal har vi nu introduceret de væsentlige størrelser, man kan analysere ved en dielektrisk spektroskopi. Her vil man typisk se på både real- og imaginærdelen af ε r (ω) som funktion af frekvens, som det ses på figur 1.1a og 1.1b. I afsnit 1.1 og 1.2 har vi kun set på C(ω) og ε r (ω), når der er tale om ét materiale, som påføres et elektrisk felt mellem to kondensatorplader. I det følgende afsnit vil vi præsentere to modeller, der beskriver det dielektriske signal fra målinger af to dielektrika, der er henholdsvist lagdelt i kondensatoren og som en suspension mellem kondensatorpladerne. 6

15 2 Maxwell Wagner-model Når man skal analysere det dielektriske signal fra en blanding af to materialer med forskellige ε r, kan det blive kompliceret, da dielektricitetskonstanterne ikke er additive i langt de fleste tilfælde. Det vil sige, at den samlede dielektricitetskonstant for blandingen, ε c, ikke blot er summen af ε 1 og ε 2, dielektricitetskonstanterne for de to materialer (Richert, 21), fordi det afhænger af det inhomogene materiales sammensætning. MW-modellen bruges til at analysere sådanne komplicerede materialer, men hvilke antagelser ligger bag ved denne model? I de følgende afsnit vil der blive gennemgået to modeller; en model, som beskriver et simpelt system bestående af to lagdelte materialer, bliver opstillet i afsnit 2.1. Derefter opstilles MWmodellen, som beskriver et system bestående af kugler opslemmet i en væske. Udledningen kan findes i afsnit Model for lagdelt dielektrikum En af de mest simple måder at anskue et inhomogent materiale på er ved at modellere det som to stakkede lag af to forskellige materialer som i figur 2.1 (a). Den situation kan modelleres med et elektrisk netværksdiagram bestående af to kondensatorer i serieforbindelse (jævnfør figur 2.1 (b)), hvis vi antager, at de to materialer ikke interagerer med hinanden. d a ε 1 ε 2 φ 1 φ C 1 C 2 (a) (b) Figur 2.1: (a): Diagram af en kondensator med to forskellige lag i mellem terminalerne; et lag med dielektrisitetskonstant ε 1 samt et lag med dielektrisitetskonstant ε 2. b: Elektrisk netværksdiagram med to kondensatorer i serieforbindelse med med forskellige dielektrika i de to kondensatorer, C 1 og C 2 svarende til materialerne de to lag i (a). Kondensatorer i serieforbindelse beskrives matematisk, som følger: 1 C tot = 1 C 1 + 1, (13) C 2 hvor C 1 = ε ε 1 A dφ, 7

16 og ε 2 A C 2 = ε d (1 φ). A er arealet af kondensatorpladerne, d er højden af kondensatoren og φ er volumenfraktionen af det ene lag (se figur 2.1 (a)). φ er defineret ud fra det samlede volumen V total = Ad som: φ = V 1 V total = Aa Ad = a d, hvor a er højden af lag 1, og V 1 er volumet af lag 1. Volumefraktionen for lag 2 er udtrykt ved 1 φ. Derfor er den samlede kapacitans givet ved: C tot = ε ε 1 ε 2 A dφε 2 + d(1 φ)ε 1. (14) C tot er kapacitansen for den samlede lagdeling, som derfor også kan beskrives ved en samlet dielektricitetskonstant, ε c. Ved at sætte ligning 14 lig ligning 9, kan ε c findes: ε c = ε 1 ε 2 φε 2 + (1 φ)ε 1 (15) Bemærk, at størrelserne A og d går ud i det samlede udtryk, så den samlede dielektricitetskonstant ikke afhænger af kondensatorens geometri, men kun af φ. Udtrykket er i overenstemmelse Jensen et al. (215). I et harmonisk svingende felt, er der tale om frekvensafhængige størrelser for permittiviteterne, ε e (ω). En model som det ovenstående beskriver de generelle egenskaber ved en serieforbindelse af to kondensatorer fyldt med dielektrika. I dette afsnit har vi udledt et matematisk udtryk for et lagdelt dielektrikum. Først er materialets egenskaber præsenteret i et netværksdiagram. Et sådant består af ikoner som på formel vis kan oversættes til symboler som den matematiske model består af. Modellen er opstillet udfra et makroskopisk perspektiv, her antager vi at vi kan modellere den lagdelte situation som to kondensatorer i en serieforbindelse. Således er modellen udledt gennem velfunderede fysiske teorier om netværksdiagrammer og dets elementers fysiske egenskaber. 2.2 Maxwell-Wagner modellen I dette afsnit vil vi udlede MW-modellen. Den er en model for et homogent materiale (matricen), hvori der er opslemmet kugler af et andet materiale (filler) (se figur 2.2). Modellen bliver benyttet til at beskrive inhomogene materialer, da vi vil undersøge modellen og dens rækkevidde, er det nødvendigt at forstå hvilke antagelser, der ligger bag. Udledningen er en reproduktion, af hvad, der er i nogen detalje, er gennemgået i Sillars (1937) og van Beek (1967). Det har ikke været muligt at finde moderne litteratur, som udleder modellen. 8

17 Figur 2.2: Kondensator fyldt med et inhomogent materiale bestående af en filler (skraveret) og en matrice. Betragter man en enkelt kugle opslemmet i matricen, og påfører et elektrostatisk felt, E, vil der opstå et potentiale over det inhomogene materiale. På grund af det elektriske felt vil kuglen blive polariseret og dermed danne et induceret elektrisk felt, hvorfor det samlede elektriske felt ikke er homogent tæt ved kuglen (jævnfør figur 2.3). Feltet langt fra kuglen vil se homogent ud. Figur 2.3: Induceret felt omkring en dipol i et eksternt homogent felt. Ser man på flere kugler, der er opslemmet i matricen, antager vi, at hver enkelt kugle er så langt fra hinanden, at deres forstyrrelse af det homogene felt ikke har nogen indvirkning på de andre kugler. Altså at hver kugle oplever et homogent felt. Vi har ikke nogen god idé, om hvad denne afstand skal være, for at det er en rimelig antagelse. Det kan estimeres teoretisk, men det har ikke været muligt for os at finde sådan en udledning i litteraturen. I litteraturen er det påstået, at volumenfraktionen af filleren, φ, ikke må overskride,2 (Steeman & Turnhout, 22). Måske det kommer fra et teoretisk estimat, måske det kommer fra eksperimentelle erfaringer. Den diskussion vender vi tilbage til i kapitel 6. Når det er tilfældet, at kuglerne har en sådan afstand, at de alle oplever et homogent felt, kan det inhomogene materiale modelleres som én kugle med en samlet dielektricitetskontant, ε c, i matricen som vist på figur 2.4. Den operation kaldes mean field-approksimationen. Derfor kan mean field-approksimationen bruges til at bestemme en samlet dielektricitetskonstant, hvis vi sammenligner potentialet i de to forskellige situationer, som er vist på figur 2.4(a) og (b). Det kan vi gøre, hvis vi finder potentialet så langt fra kuglerne, at afstanden, r, er den samme for en enkelt lille kugle i figur 2.4 (a) og den sammensatte kugle i figur 2.4 (b). Det er essentielt for udledningen af MW-modellen, at løsningen til Laplaces ligning er ækvivalent for de to situationer, hvor vi enten betragter en enkelt lille kugle med dielektricitetskonstanten 9

18 ε 1 ε 2 ε c (a) ε 2 (b) Figur 2.4: (a) viser kugler med dielektrisitetskonstant ε 1 spredt i matricmaterialet med dielektrisitetskonstant ε 2. (b) viser det sammensatte system med en sammensat ε c ε 1 og radius R 1 opslemmet i en matrice med dielektricitetskonstanten ε 2 eller en tilsvarende, stor kugle med en inhomogen blanding med den samlede dielektricitetskonstant ε c og radius R c opslemmet i matricen med dielektricitetskonstanten ε 2. Det samlede inhomogene materiale består af suspensionen af N små kugler i materialet ε 2, hvorfor potentialet fra kuglen, R c, vil have bidraget fra de N små kugler. Ved først at løse Laplaces ligning for potentialet for en enkelt kugle og dernæst for den store kugle med den inhomogene blanding, kan vi finde ε c for suspensionen (Sillars, 1937). Da der ingen frie ladninger er, må Laplaces ligning gælde overalt: 2 V =, hvor V er potentialet. I appendiks A.1 er den generelle løsning til Laplaces ligning opstillet. Med følgende randbetingelser kan løsningen for potentialet bestemmes for den betragtede situation: (i) V in (r, θ) = V out (r, θ) r = R V out (ii) V in ε 1 r = ε 2 r r = R (iii) V out (r, θ) = E r cos θ, r R hvor (i) følger af potentialets kontinuitet over randen, (ii) er en følge af E-feltets diskontinuitet og det faktum, at der ingen frie ladninger er ved randen, mens (iii) følger af mean fieldapproksimationen; det at feltet kan ses som uniformt langt fra kuglen (r R). Udledningen af potentialet er at finde i detaljer i Appendiks A.1. Her finder vi følgende potentiale ved afstanden r R: ( (ε1 ε 2 ) R 3 ) V out (r, θ) = (ε 1 + 2ε 2 ) r 2 r E cos θ. (16) 1

19 V out (r, θ) er potentialet for en enkelt kugle i et eksternt homogent felt. Vi genkender potentialet for en dipol, der aftager med afstanden som 1. r 2 Et udtryk for flere kugler fås ved at multiplicere ledet, hvor R indgår, med antallet af kugler, N. Det gør vi under antagelsen, at mean field-approksimationen gælder. V out (r, θ) = ( (ε1 ε 2 ) R 3 N (ε 1 + 2ε 2 ) r 2 ) r E cos θ. (17) Udtrykket er standard, men nødvendigt for følgende antagelse, som ikke er triviel; at potentialet i ligning (17) kan sættes lig med udtrykket for potentialet af en enkelt kugle med radius R c og en samlet dielektricitetskontant, ε c, som følger: ( (εc ε 2 ) R 3 ) c (ε c + 2ε 2 ) r 2 r E cos θ = ( (ε1 ε 2 ) R 3 N (ε 1 + 2ε 2 ) r 2 ) r E cos θ. Ved at bestemme volumenfraktionen som R3 N R 3 c = φ, kan vi isolere ε c, som følger: ε c = ε 2 2ε 2 + ε 1 + 2φ(ε 1 ε 2 ) 2ε 2 + ε 1 φ(ε 1 ε 2 ) (18) Således er MW-modellen udledt. Udtrykket i ligning 18 svarer til det frekvensafhængige udtryk som van Beek (1967) finder: ε c = ε 2 2 ε 2 + ε 1 + 2φ( ε 1 ε 2 ) 2 ε 2 + ε 1 φ( ε 1 ε 2 ) (19) I afsnittet har vi igen udledt en matematisk model. Ikke ud fra samme metode som i afsnit 2.1, da der her ikke er benyttet noget elektrisk netværksdiagram. Modellen er udledt fra Laplaces ligning. Der er her foretaget nogle antagelser undervejs. Modellen er meningsfuld i en situation, hvor betingelserne er opfyldt, og hvor mean field-approksimationen gælder. 11

20 3 Eksperimentelt design I dette afsnit vil vi forklare, hvordan vi har valgt at sætte vores eksperimentelle arbejde op for at kunne undersøge problemfeltet. Afsnittet er opdelt, efter hvilke forsøg, der er udført: suspensioner og lagdelte. Herunder begrundes valg af materialer. I vores projekt ønsker vi at undersøge MW-modellens rækkevidde. Det betyder, at vi har ønsket at designe en inhomogen blanding af to materialer, som lever op til situationen som MWmodellen beskriver (se kapitel 2). I forlængelse af Jensen et al. (215) ønsker vi at se på en matrice med et kraftigt og karakteristisk dielektrisk signal, hvori der er opslemmet en filler med et lavere dielektrisk signal end væsken. I de udførte forsøg har vi valgt at bruge glycerol som matrice, da det tilnærmelsesvist kan beskrives med en Debye-relaksation, som præsenteret i afsnit 1.2, og samtidig har et meget kraftigt dielektrisk signal. Som filler har vi valgt at bruge glaskugler (købt hos Microspheres- Nanospheres) ud fra ønsket om et lavt, frekvensuafhængigt dielektrisk signal. Glas kan derfor tilnærmelsesvist karakteriseres som et rent dielektrikum. En suspension af glas i glycerol vil forårsage et lavere signal end glycerol alene, så man blandt andet kan forvente en reduktion af amplituden af henholdsvis ε og ε (Jensen et al. (215) og Richert (21)). Da det kun er glycerol, der har en frekvensafhængig dielektricitetskonstant, gælder det om at tilpasse vores målinger, så vi kan se en relaksation af glycerol indenfor det målte frekvensspetrum. Da der er tale om en temperaturafhængig frekvensafhængighed, er temperaturspektret tilpasset så relaksationen kan ses indenfor det målte frekvensspektrum, hvilket vi vil vende tilbage til i afsnit 4.1. Der er desuden en række krav filleren må leve op til for at få det mest analyserbare resultat. Filleren må ikke være opløselig i glycerol, men skal kunne fordeles jævnt deri. Desuden må filleren ikke på andre måder reagere med glycerol. Herudover er der en øvre og en nedre grænse for glaskuglernes størrelse, da det gælder om at vælge en længdeskala, hvor vi kun ser MW-effekten. Hvis kuglerne er mindre end 1 nm, vil vi muligvis se mikroskopiske og andre effekter end MW. Hvis kuglerne er større end 1 µm, vil kuglerne let kunne perkulere matricen, da afstanden mellem kondensator pladerne er 13 µm. Disse krav lever vores glaskugler også op til. Vi har derfor valgt at lave suspensioner af glaskugler med en radius på 3 µm til 1 µm. Oprindeligt ønskede vi også at variere størrelsen af glaskuglerne for at kunne undersøge grænsen for antagelserne i MW-modellen. Desværre oplevede vi problemer med at lave suspensionen uden at få luftbobler i glycerolen, hvorfor vi stoppede vores forsøg med suspensioner efter målingerne på glaskuglerne med radius 3 µm til 1 µm ved tre forskellige φ. Udover suspensionerne ønsker vi at se på den mere simple lagdelte model af to materialer (jævnfør afsnit 2.1). Det skyldes dels, at vi ønsker at undersøge forholdet mellem de to måder at modellere det dielektriske signal fra to materialer på, hvilket kan ses i forlængelse af Jensen 12

21 et al. (215) s arbejde. Dels at vi oplevede udfordringer med at lave suspensionerne, hvorfor det er relevant at gå i dybden med et mere simpelt forsøg. For de lagdelte forsøg er det ønskværdigt at kunne undersøge lagdelinger med glas og glycerol, så vi kan sammenligne med suspensionsforsøgene direkte. Men da vi kun har glas i kugleform og ikke som en skive, kan det ikke lade sig gøre. Vi har derfor valgt at se på lagdelinger af kapton og glycerol, samt teflon og glycerol. Kapton har vi valgt ud fra en idé om, at dets dielektriske signal kunne karakteriseres på sammen vis som for glas. Det er ikke helt tilfældet, hvorfor vi undervejs i vores eksperimentelle arbejde skiftede til teflon, der, ligesom glas, kan karakteriseres ved et lavt, frekvensuafhængigt dielektrisk signal. I vores databehandling, afsnit 5, vil vi analysere data fra både suspensioner og lagdelinger med glycerol og henholdsvis kapton og teflon. For at holde de to kondensatorplader adskilt under målingerne benytter vi et afstandsstykke. Det gælder om at vælge et afstandsstykke i et materiale med en ubetydelig ledningsevne, isolatorer, så der ikke kan løbe en strøm mellem kondensatorpladerne. Kapton er i første omgang valgt ud fra dette kriterie, men som nævnt skiftede vi undervejs i forsøgene afstandsstykket ud med ét lavet i teflon i stedet. Med det eksperimentelle design og argumentation for valg af materialer på plads, vil vi i næste kapitel gå mere i detaljer med selve udførelsen af det eksperimentelle arbejde. 13

22 4 Metode I dette afsnit vil vi præsentere de metoder, vi har brugt til at foretage og analysere vores forskellige forsøg og kort præsentere forsøgene. 4.1 Forsøg Vi udført en række eksperimenter med dielektrisk spektroskopi. Rene materialer Tom kapacitor Glaskugler Kapton Teflon Glycerol To lag af forskellige materialer Glycerol/Kapton Glycerol/Teflon Suspensionforsøg Glaskugler (φ:,1,,2 og,3) i glycerol. Luftbobler i glycerol Vi har lavet målinger på rene materialer for at kunne bestemme ε r og på den måde at kunne bruge disse størrelser i senere modellering og til sammenligning med forsøg med to materialer. Vi har lavet forsøg med to materialer henholdsvis i lagdeling og i suspension, hvor vi ligeledes kan bestemme dielektricitetskonstanten for det samlede materiale, ε c. På den måde kan vi undersøge, om der er en overenstemmelse mellem vores målte data og henholdsvis henholdsvis den simple lagdelte model (afsnit 2.1) og MW-modellen i form af ligning 19 (afsnit 2.2). Vores forsøg med suspensioner er lavet med varierende volumenfraktioner af glaskugler for at kunne sammenligne disse data med MW-model og undersøge betydningen af forskellig φ. 4.2 Forsøgsmetoder Den metode, vi benytter til at belyse vores problem, er dielektrisk spektroskopi. Med metoden bestemmer vi den frekvensafhængige kapacitans, C(ω), ved at lave målinger på en veldefineret kondensator i et givet frekvensspektrum. Frekvensafhængigheden af C(ω) er temperaturafhængig for en del dielektrika, hvorfor vi gennemløber målinger i frekvensspektret ved forskellige 14

23 temperaturer. For hvert af forsøgene har vi målt i temperaturspektret 23 K K, med en temperaturændring på 3 K pr. måling, og i frekvensspektret 1 2 Hz Hz. Frekvensspektret er valgt ud fra måleudstyrets begrænsninger, mens temperaturspektret er valgt ud fra, at vi skal kunne se en relaksation af glycerol indenfor det valgte frekvensspetrum, som nævnt i afsnit 3. Vi har valgt at lave to målinger ved hver temperatur, for at sikre at der har indfundet sig termisk ligevægt ved den ønskede temperatur. Ved forsøgene foretaget frem til d. 1/12 har der ikke været ventetid inden den første måling gik igang. Det betyder, at vi ved nogle målinger ikke kan bruge temperaturen 23 K i de første forsøg. Ved forsøgene foretaget efter d. 1/12 har der været en times ventetid først. Vi benytter et måleprogram sat op i MatLab til at beregne kapacitansen og bestemme frekvensen, temperaturen samt antallet af målinger ved hvert enkelt forsøg. Til forsøgene benytter vi en kryostat (jævnfør figur 4.1a), som regulerer temperaturen og er nedkølet med flydende nitrogen. Forsøg lavet efter d. 1/12 er lavet på en anden kryostat end ved de første forsøg. I kryostaten nedsænker vi en kondensator med den pågældende prøve (jævnfør figur 4.1b). Ved hjælp af et multimeter og et LCR-meter koblet til kondensatoren kan vi foretage målinger i det ønskede frekvensspektrum. 15

24 (a) (b) Figur 4.1: Kryostaten som forsøgene er udført på og kondensatoren, hvori det inhomogene materiale er indeholdt. Kondensatoren, vi bruger i vores forsøg, er en parallel pladekondensator, som beskrevet i afsnit 1.2, med cirkulære plader med en diameter på 14,5 mm (jævnfør figur 4.1b). For at adskille kondensatorpladerne og holde en bestemt afstand bruger vi et afstandsstykke. I de første forsøg er afstandsstykket af kapton med en målt tykkelse,13 mm, i de senere forøg af teflon med en målt tykkelse,18 mm. Det skyldes, at vi observerede en ikke ubetydelig ledningsevne i kapton, som vi vil vende tilbage til i afsnit 5.1. Til hvert af de forskellige forsøg er der en række forberedelser. Før hvert forsøg afsprittes kondensatoren. Ved målinger på henholdsvis ren glas, ren glycerol eller tom kondensator afsprittes det pågældende afstandsstykke, og ved målinger på ren kapton og ren teflon afsprittes de pågældende skiver. Herefter placeres prøven mellem kondensatorpladerne. Glycerol sættes på pladerne med pipette. Her laves et skøn af hvor stor en mængde, der skal bruges for at udfylde det tomme volumen indenfor afstandstykket. De lagdelte målinger forberedes efter samme principper. De forskellige suspensioner kræver mere forberedelse. Ved forsøgene med glaskugler i glycerol bestemmer vi først et blandingsforhold, hvorefter gla- 16

25 skugler og glycerol bliver afvejet og blandet for at opnå den ønskede φ. For at sikre at glaskuglerne har fordelt sig jævnt i prøven, benytter vi et rullebord til at blande prøven. På rullebordet er prøven sat fast på en plade, der roterer om sin akse, hvorved prøven vendes op og ned og dermed blandes. Vi blander glaskugler og glycerol i cirka 24 timer. For forsøget med luftbobler blandet i glycerol benytter vi igen rullebordet og blander derved luft i prøven, da prøveglasset ikke er fyldt med glycerol, og luften derfor kan rystes ind i glycerolen. Igen bruges rullebordet i over 24 timer. Når kondensatoren er fyldt, nedsænkes den i kryostaten. Før målingen sættes igang laves en testmåling for at sikre, at kondensatoren er forbundet korrekt. Efter forberedelserne kan forsøg sættes igang. Hvert forsøg tager cirka 24 timer. For at kunne danne et overblik over vores forsøg, har vi samlet dem i tabel 4.1. I tabellen kan man se, hvilken prøve vi har målt på, om den består af ét eller to materialer, hvilke afstandstykker vi har brugt, hvilken type måling, der er tale om, og hvilken dato forsøgene er foretaget. Tabel 4.1: Oversigt over de udførte forsøg. I frekvensområde 1 2 Hz Hz og temperaturområde 23 K K med en ændring på 3 K pr. måling. I kolonnen Filler er volumenfraktionen af filler i forhold til matrice angivet i parentes. I kommentarfeltet er angivet målinger, der er kasseret på grund af væsentlige temperaturafvigelser. Matrice Filler (φ) Afstandsstykke ([mm]) Forsøgstype Dato Kommentarer Glycerol - Kapton (,13) Ren måling Glycerol - Kapton (,13) Ren måling Kapton - - Ren måling Kasseret Glycerol Kapton (,5) Kapton (,13) Lagdelt måling Glas - Kapton (,13) Ren måling Tom - Kapton (,13) Ren måling Kapton - - Ren måling Glycerol Glas (,1) Kapton (,13) Suspension Glycerol Glas (,2) Kapton (,13) Suspension Glycerol Glas (,3) Kapton (,13) Suspension Glycerol Glas (,3) Kapton (,13) Suspension Kasseret Glycerol Luft (?) Kapton (,13) Suspension Teflon - - Ren måling Glycerol Teflon(,5) Teflon (,18) Lagdelt måling Glycerol - Teflon (,18) Ren måling Kasseret Glycerol Luft (?) Teflon (,18) Suspension Teflon - - Ren måling Glycerol - Teflon (,18) Ren måling Glycerol Teflon (,5) Teflon (,18) Lagdelt måling

26 4.3 Databehandlingsmetode I dette afsnit vil vi præsentere de metoder, vi bruger til databehandlingen. Vi bruger programmet MatLab til at behandle og analysere vores data. Vi har modelleret de teoretiske kurver for henholdsvis den lagdelte model og MW-modellen ud fra ε r bestemt ved målinger af de rene prøver, som det kan ses af koden i appendiks B.3. Vi bruger de teoretiske plot til at sammenligne med vores data for lagdelte prøver og suspensioner for at undersøge henholdsvis den lagdelte model og MW-modellen. Bestemmelse af jævnstrømsledningsevnen Ved flere af vores målinger ser vi en ledningsevne, der viser sig på et dobbeltlogaritmisk plot af C ved en hældning på 1 (jævnfør figur 5.3c). Med en ledningsevne kan den generaliserede kapacitans udtrykkes ved en modstand, R, og en kapacitans, C: Her vil imaginærdelen være givet ved: Ved at tage logaritmen på begge sider fås: C (ω) = C (ω) + 1 irω. C (ω) = 1 Rω = 1 2πRfr. log C (fr) = log R log 2π log fr. R kan findes ud fra skæringen med anden aksen, som følger: log R = log C (fr) log 2π, R kan altså bestemmes ved at vælge et udsnit af kurven for log C (fr), der kan tilpasses en linje med hældning -1. Udsnittet er valgt ud fra aflæsning af kurven for hver enkelt temperatur. Herefter laves lineær regression af udsnittet. Udfra R kan henholdsvis den specifikke modstand og den specifikke ledningsevne findes som henholdsvis ρ = R A d og σ = 1 ρ. Et eksempel på koden findes i appendiks B.1. 18

27 Bestemmelse af relaksationstiden For at bestemme τ skal vi først bestemme toppunktsfrekvensen, fr, da τ er givet ved 1 2πfr. Det gør vi ved at finde det datapunkt, med indeks j, som indeholder den højeste målte værdi af C (fr). Dette punkt bestemmes med MatLabfunktionen findpeak, når muligt, ellers ved simpel aflæsning. C (fr) tilpasses nu til et andengrads polynomium, hvor kun punkterne j 2,j 1,j,j + 1,j + 2 benyttes. fr er givet ved parablens toppunkt. Et script eksempel findes i appendiks B.2. 19

28 5 Databehandling I følgende afsnit vil vi præsentere de målte data. Først undersøger vi de rene materialer i afsnit 5.1. Efterfølgende præsenterer vi data fra det lagdelte forsøg og sammenligner med den lagdelte model (jævnfør ligning 15 i kapitel 2.1). Til sidst undersøger vi data fra forsøg med suspensioner med glas og luft i glycerol i forhold til MW-modellen i ligning 19 i afsnit Rene materialer I dette afsnit præsenteres data for rene materialer: Kapton, glycerol, teflon og glas. Det skal bruges til at finde ε r for hvert af materialerne og temperaturafhængigheden af henholdsvis ledningsevnen og toppunktsfrekvensen. Samtidig kan afsnittet bruges til at sammenligne vores data med litteraturen og dermed kontrollere vores data. Først vil vi se på målingerne af ren kapton, som vi til at begynde med brugte som materiale til afsstandsstykket og som det ene lag i vores lagdelte eksperimenter. Som nævnt i afsnit 3 har kapton en ikke ubetydelig ledningsevne, som kan ses på figur 5.1, hvor en ledningsevne målt i glycerol også er plottet. Her er ledningsevnen bestemt ud fra metoden beskrevet i afsnit 4.3, mens selve databehandlingen kan findes i appendiks B.1. På figuren kan man se ledningsevnens temperaturafhængighed. Temperaturen på 23 K er udeladt grundet måletekniske fejl, og de to laveste temperaturer, 2 K og 197 K, er udeladt, da ledningsevnen for disse temperaturer ses uden for det målte frekvensspektrum. Som følge heraf ses det på figur 5.1, at der er større ledningsevne ved de højeste temperaturer, hvilket er i overensstemmelse med, at ledningsevnen er temperaturafhængig. 2

29 Glycerol Kapton log 1 (σ/ Ω 1 m 1 ) T [K] Figur 5.1: Plot af kaptons og glycerols specifikke ledningsevner som funktion af temperatur, hvor teflon er brugt som afstandsstykke i glycerolmålingen. Målingerne er lavet ved 8 forskellige temperaturer henholdsvis i temperaturspektret 224 K - 23 K og 23 K - 29 K. Som udgangspunkt er kaptons ledningsevne uønsket i forbindelse med vores eksperimenter (jævnfør afsnit 3). Kaptons ledningsevne er markant større i en stor del af temperaturspektret og har en anden temperaturafhængighed i forhold til glycerol. Det gør brugen af kapton som afstandsstykke usikker, da signalet fra glycerol kan sløres af kapton ved lave temperaturer. Det, at glycerol overhovedet har en ledningsevne, er uventet. I overenstemmelse med kriterierne præsenteret i afsnit 3 er ledningsevne i glycerol som udgangspunkt uønsket. Det vil vi vende tilbage til i afsnit 6. For endeligt at kunne vurdere brugbarheden af vores data, hvor kapton indgår enten som afstandsstykke eller i en lagdeling, giver det mening at se på de rene glycerolmålinger, så vi kan sammenligne data, hvor der er brugt henholdsvis kapton og teflon som afstandsstykke. Et eksempel på det kan ses på figur 5.2, hvor der er plottet målinger af ren glycerol ved 29 K, men fra tre forskellige datasæt med henholdsvis kapton og teflon som afstandsstykke. 21

30 8 7 Glycerol/Teflon Glycerol/Kapton 1 Glycerol/Kapton ε log 1 (fr) [Hz] 3 25 (a) Glycerol/Teflon Glycerol/Kapton 1 Glycerol/Kapton 2 2 ε log 1 (fr) [Hz] (b) Figur 5.2: Semilogaritmisk plot af a) ε r og b) ε r for målinger af ren glycerol med henholdsvis kapton og teflon brugt som afstandsstykke. Målinger med kapton er lavet med en tykkelse på, m og en diameter på m, mens målinger med teflon har en tykkelse på, m og samme diameter. Målingerne er ved temperaturen 29 K. 22