Konserveringsstoffer og intense sødestoffer i forarbejdede fiskevarer, især marinerede sild

Transkript

1 Konserveringsstoffer og intense sødestoffer i forarbejdede fiskevarer, især marinerede sild Udført af Udo Jensen, Fødevareregion Øst Rapport udfærdiget af Steffen Nielsen, Fødevareregion Øst Projektledelse Niels Fabricius, Fødevareinstituttet Ib Krog Larsen, Fødevareregion Øst Laboratoriearbejde: Anne Bjørn Rasmussen Jytte Hjelmsmark Lene Kristensen Marian Weber Susanne B. Thomsen Udo Jensen Åse Johansen

2 Konserveringsstoffer og intense sødestoffer i forarbejdede fiskevarer, især marinerede sild Projekt FødevareRapport 2007:14 1. udgave, 1. oplag juli 2007 Copyright: Fødevarestyrelsen ISBN: ISSN: [FødevareRapport (Online)] Id-nummer Denne publikation findes kun elektronisk Rapporten findes i elektronisk form på adressen: Fødevarestyrelsen Mørkhøj Bygade 19, DK-2860 Søborg Tlf , fax Fødevarestyrelsen er en del af Ministeriet for Familie- og Forbrugeranliggender. Styrelsen står for administration og kontrol på veterinær- og fødevareområdet. Kontrollen med fødevarer og tilsyn med veterinære forhold varetages af 3 fødevareregioner fordelt over hele landet, mens regeldannelse og koordination af kontrollen foregår i Mørkhøj ved København. Fødevarestyrelsen har ca årsværk i regionerne og ca. 300 årsværk i Mørkhøj.

3 Indhold Sammendrag...4 Summary Indledning Prøver og undersøgte stoffer Analysemetoder Analysekvalitetssikring Resultater og diskussion Indholdsniveau af analyserede tilsætningsstoffer Fordeling af fejl Konklusion Referencer...18 Bilag Resultater Bilag Diagrammer Bilag Uddrag af positivlisten

4 Sammendrag Fødevareregion Øst har i 2005 gennemført Projekt nr Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Konserveringsstoffer og intense sødestoffer i forarbejdede fiskevarer, især marinerede sild. Undersøgelsen af udvalgte tilsætningsstoffer på det danske marked indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. Undersøgelsen omfatter primært prøver tilhørende fødevaregruppe Fiskerihalvkonserves (P. Listegruppe 9.4) og Fiskerihelkonserves (P. Listegruppe 9.5). Der blev i alt udtaget 52 prøver, hvoraf 39 prøver blev delt op i en lagedel henholdsvis en faststofdel, f.eks. marinerede sild. Dette resulterede i 91 delprøver i alt, hvoraf 84 delprøver er blevet analyseret. De resterende 7 delprøver, som ikke er blevet analyseret, udgør i alle tilfælde lagedelen af en prøve og er ikke fundet relevante at undersøge. Prøverne blev udtaget hos producenter, i detailled, hos importører og i engrosfirmaer. Af de 52 analyserede prøver var 42 prøver (81%) af dansk oprindelse, 8 prøver (15%) var fra et andet EU land, 2 prøver (4%) var fra lande uden for EU. Af de 52 analyserede prøver er der i 16 prøver (31%) konstateret én eller flere fejl som overskridelser af grænseværdier og mangelfuld deklaration. I alt er der fundet 17 fejl. Endvidere mangler én prøve (2%) en deklaration på dansk eller tilsvarende sprog. Der er konstateret 5 prøver med overskridelser af grænseværdier (10%) og 11 prøver med deklarationsfejl (21%). Kogte krebsdyr og bløddyr (P. Liste nr ): Inden for denne fødevaregruppe (3 prøver, 6%) er alle prøverne hver behæftet med én deklarationsfejl, dvs. fejltypen Deklareret stof ikke påvist. Fisk og fiskerivarer, krydrede og/eller i saltlage (P. Liste nr ): Inden for denne fødevaregruppe (33 prøver, 63%) er 21% af prøverne behæftet med en eller flere fejl. Deraf er 2 prøver (6%) behæftet med hver én deklarationsfejl, og 5 prøver (15%) med i alt 6 overskridelser af maksimalgrænseværdien, hvoraf 4 af overskridelserne skyldes, at summen af indholdet af sorbin- og benzoesyre overskrider den danske maksimalgrænseværdi, og 2 overskridelser skyldes acesulfam-k. Sølaks, kaviar, og andre fiskerognsprodukter (P. Liste nr ): Inden for denne fødevaregruppe (2 prøver, 4%) er der ikke fundet prøver med fejl. Fiskerihelkonserves (P. Liste nr. 9.5): Inden for denne fødevaregruppe (11 prøver, 21%) er 55% af prøverne behæftet med én fejl, som i alle tilfælde skyldes deklarationsfejl pga. anvendelsen af benzoesyre, dvs. Benzoesyre påvist men ikke deklareret. I alt er der fundet 6 prøver med hver én deklarationsfejl (i alt 6 fejl). Endvidere mangler én af disse prøver en deklaration på dansk eller tilsvarende sprog. Sammensatte fiskerivarer (fødevaregruppe 9 iht. P. Listen): Inden for denne fødevaregruppe (3 prøver, 6%) er der ikke fundet prøver med fejl. Ingen af de analyserede prøver indeholdt konserveringsstofferne ethyl-, methyl- og propylpara-hydroxybenzoat, nitrit, eller sødestofferne aspartam og cyclamat. Analyserne indikerer, at der især er et problem med overholdelse af gældende regler for sorbin- og benzoesyre i de undersøgte produkter. Ved fremtidige undersøgelser af fiskerivare- 4

5 produkter bør der især lægges vægt på analyse af sorbin- og benzoesyre i produkter fra fødevaregrupperne , 9.4.2, 9.5 og o. lign. produkter. Der synes at være et mindre problem med overholdelse af gældende regler for intense sødestoffer, idet der er fundet 2 prøver (6%) i fødevaregruppe med overskridelser af det maksimalt tilladte indhold af acesulfam-k. Analyseresultater med de kontrolmæssige bemærkninger er sendt til de respektive fødevarekontrolafdelinger, som er ansvarlig for den fornødne opfølgning. 5

6 Summary In 2005 the Danish Veterinary and Food Administration, Region East, has performed Project no Monitoring and control of food additives: Preservatives and intense sweetenings in manufactured fish produce, especially marinated herring. The investigation is part of the Danish Veterinary and Food Administrations programme for monitoring of food additives. This investigation primarily includes products belonging to the food categories Half preserved fish produce (Positive List no. 9.4) and Whole preserved fish produce (Positive List no. 9.5). A total of 52 samples have been selected in this project, 39 of these samples were divided into a pickle and a fish part, e.g. marinated herring. This resulted in a total of 91 sub samples whereof 84 have been analyzed. The remaining 7 samples, that were not analyzed, constitute in all cases the pickle part of a sample. The products were sampled from producers, retailers, importers and wholesalers. Of the 52 samples analyzed 42 samples (81%) were of Danish origin, 8 samples (15%) originated from another EU country, 2 samples (4%) originated from countries outside EU. Of the 52 samples analyzed is in 16 samples (31%) found one or more errors such as illegal use, exceeding of maximum permitted level and/or insufficient declaration. In total 17 errors have been found. Further, one sample (2%) is lacking a declaration in Danish or similar language. In 5 samples (10%) the Danish maximum permitted level were exceeded, and in 11 samples (21%) declaration errors have been found. Boiled crayfish (Positive List no ): Within this food category (3 samples, 6%) all the samples each has one declaration error, that is, Compound declared, but not detected. Fish and fish products, seasoned and/or in salt pickle (Positive List no ): Within this food category (33 samples, 63%) 21% of the samples have one or more errors. In 2 samples (6%) declaration errors have been found, and in 5 samples (15%) the Danish maximum permitted level were exceeded (for each sample the sum of sorbic and benzoic acid exceeds the Danish maximum permitted level). Sea salmon, caviar, and other fish spawn products (Positive List no ): Within this food category (2 samples, 4%) there were not found any errors. Preserved fish products (Positive List no. 9.5): Within this food category (11 samples, 21%) 55% of the samples have one error, which in all cases consist of a declaration error due to the use of benzoic acid, that is, Benzoic acid detected but not declared. In total 6 samples each had one declaration error (totally 6 errors). Further, one of these samples is lacking a declaration in Danish or similar language. Compound fish products (Food category 9 according to the Positive List): Within this food category (3 samples, 6%) there were not found any errors. None of the samples analyzed contained any of the preservatives ethyl-, methyl- and propylp-hydroxybenzoate, nitrite or the intense sweeteners aspartame and cyclamate. 6

7 The analysis of the products indicates that there especially is a problem to fulfill the current rules for sorbic acid and benzoic acid. Future investigations of fish produce should especially focus on analysis of sorbic acid and benzoic acid in products belonging to the Positive List no , 9.4.2, 9.5 and similar products. It appears to be a minor problem concerning the use of sweeteners, as 2 samples (6%) in the food category exceeded the Danish maximum permitted level of acesulfam-k. Analytical results with the relevant remarks for control have been sent to the regional authorities, which are responsible for the necessary follow up. 7

8 1 Indledning En lang række fiskepålægsvarer, især det store udbud af marinerede sild, fiskepostej, pateer og lign. er ikke tidligere undersøgt for aktuelle tilsætningsstoffer. Sødestoffer må anvendes til marinader og sursøde produkter. Konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre anvendes i stor udstrækning. Konserveringsstofferne findes både i lage- og fiskedelen, men ikke nødvendigvis i proportionale mængder, da indholdsfordelingen er afhængig af ph. Grænseværdierne skal overholdes for fiskedel såvel som for lagedelen. Marinerede sild er en fødevare, som ikke tidligere har været undersøgt for tilsætningsstoffer i en større sammenhæng. Undersøgelsen af udvalgte tilsætningsstoffer på det danske marked indgår desuden i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. Projektet har til formål at: Overvåge den faktiske forekomst og anvendelse af konserveringsstoffer og intense sødestoffer i forarbejde fiskevarer på det danske marked Kontrollere om gældende grænseværdier overholdes, og om der forekommer ulovlig anvendelse eller deklarationsfejl I henhold til prøveudtagningsplanen er der fokuseret på især Fiskerihalvkonserves (P. Listegruppe 9.4) og Fiskerihelkonserves (P. listegruppe 9.5). 8

9 2 Prøver og undersøgte stoffer Prøveudtagningssteder: Prøverne blev udtaget hos producenter, engrosvirksomheder med tilvirkning og importører samt detailforretninger med egen produktion. Prøveudtagningen har været landsdækkende. Antal udtagne prøver: Der blev i alt udtaget 52 prøver, hvoraf 39 prøver blev delt op i en lagedel henholdsvis en faststofdel, f.eks. marinerede sild. Dette resulterede i 91 delprøver i alt, hvoraf 84 delprøver er blevet analyseret. De resterende 7 delprøver, som ikke er blevet analyseret, indgår i alle tilfælde lagedelen af sammenhørende prøver. Lagedelen er ikke fundet relevante at undersøge efter at fastprøvedelen er analyseret, og ikke givet anledning til kontrolmæssige bemærkninger. I Tabel 2.1 er de undersøgte prøver kategoriseret iht. Positivlisten, og Tabel 2.2 giver en oversigt over de undersøgte analyseparametre samt tilhørende E numre. Tabel 2.1 Opdeling af prøver efter indplacering iht. Positivlisten. Fødevaregruppe P. Liste nr. Antal Eksempler Kogte krebsdyr og bløddyr Rejer, krebsehaler, Fisk og fiskerivarer, krydrede Marinerede sild, kryddersild, og/eller i saltlage Sølaks, kaviar, og andre fiskerognsprodukter Kaviar, sølaks, fiskerogn Fiskerihelkonserves Fiskerogn, laks, sild, tun, kippers, Sammensat fiskerivarer S* 3 Tunpaté, laksepaté, Total P. liste gruppe 9 52 *S angiver, at produktet er et sammensat fiskerivareprodukt i fødevaregruppe 9 i Positivlisten. Prøveudtagningsperiode: Prøverne blev udtaget i perioden fra til Opbevaring af prøver: Ved modtagelsen i Fødevareregion København og Nordøstsjælland blev prøverne anbragt i køleskab ved ca. 4 C, indtil den videre prøveforbehandling og analyse kunne påbegyndes. Tabel 2.2 viser en oversigt over de relevante analyseparametre samt de tilhørende E numre. Pateer og postejer analyseres for konserveringsstofferne anført i tabel 2.2 med undtagelse af nitrat/nitrit. Kryddersild analyseres for alle de i tabel 2.2 anførte konserveringsstoffer. 9

10 Tabel 2.2 Analyseparametre og tilhørende E-numre Analyseparameter E nummer Konserveringsstoffer: Sorbinsyre og sorbater E 200/202/203 Benzoesyre og benzoater E Methyl-p-hydroxybenzoat E 218/219 Ethyl-p-hydroxybenzoat E 214/215 Propyl-p-hydroxybenzoat E 216/217 Nitritter E 249/250 Nitrater E 251/252 Sødestoffer: Acesulfamkalium E 950 Aspartam E 951 Diketopiperazin* - Cyclaminsyre og cyclamater E 952 Saccharin og salte heraf E 954 * 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperzineddikesyre (nedbrydningsprodukt af aspartam) 10

11 3 Analysemetoder Tabel 3.1 giver en oversigt over de anvendte analysemetoder. Tabel 3.1 Oversigt over anvendte analysemetoder. Analyseparameter og analysemetode Metodebeskrivelse Konserveringsstoffer Sorbin-, benzoesyre og parabener i levnedsmidler ved HPLC AT-T011 (TKSOR01.01) Nitrat og nitrit i levnedsmidler ved FIA Star 5000 AT-1481 (TKNIT01.01) Konserveringsstofferne ekstraheres fra levnedsmidlet med en blanding af oxalsyre, ethanol, 2-propanol og acetonitril. Efter centrifugering og frysning i 2 timer (for at udfælde evt. tilstedeværende fedt) bestemmes stofferne ved omvendt fase HPLC. Detektionen foretages spektrofotometrisk med PDA detektor ved 240 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 5 mg/kg. Prøven ekstraheres med varmt vand. Evt. tilstedeværende protein carrezfældes og suspensionen filtreres. Filtratet injiceres i FIA-systemet, hvor nitrit og nitrat sidstnævnte efter reduktion gennem en cadmiumkolonne omsættes med sulfanilamid og N-(1-Naphtyl)- ethylendiammoniumchlorid under dannelse af et azofarvestof, som kvantitativt bestemmes spektrofotometrisk ved 540 nm ved FIA. Kvantitativ detektionsgrænse: Nitrat: 5 mg NaNO 3 /kg. Nitrit: 3 mg NaNO 2 /kg. Sødestoffer Kunstige sødestoffer m.m. i levnedsmidler ved HPLC AT 3091 (TSKUN01.01) Efter ekstraktion med vand analyseres den vandige fase spektrofotometrisk på HPLC for acesulfam-k, saccharin og aspartam ved 220 nm. Cyclaminsyre derivatiseres derimod med hypochlorit til N,Ndichlorcyclohexylamin, som ekstraheres med isobutanol og analyseres ved 314 nm. Kvantitativ detektionsgrænse: 5 mg/kg. 11

12 4 Analysekvalitetssikring Undersøgelserne for sorbin- og benzoesyre og parabener, nitrit og nitrat samt sødestoffer er udført som akkrediterede analyser. Alle prøver er analyseret i serier af passende størrelse, hvor der som minimum indgår en tilfældig dobbeltbestemmelse, blindprøve, standarder til kalibrering og standarder til kontrol samt genfindingsforsøg. Prøver, hvori der fandtes overskridelse af Positivlistens maksimalgrænser eller deklarationsfejl er alle som hovedregel blevet analyseret som dobbeltbestemmelse. Hvis en dobbeltbestemmelse faldt uden for den øvre kontrolgrænse, blev der iværksat en tredje analyse. Analyseresultaterne for kontrolstandarder, dobbeltbestemmelser, og genfindingsforsøg er indført på eksisterende statistiske kontrolkort for de relevante prøvetyper. Således anvendes et X-kort for kontrolstandarderne, R-kort for dobbeltbestemmelser, og D-kort for genfindingsforsøg. 12

13 5 Resultater og diskussion I Bilag 1 ses resultater for alle prøver opdelt efter fødevaretyper. I Bilag 2 ses uddrag af Positivlisten (Ref. 1), der beskriver grænseværdierne for de enkelte analyseparametre i forhold til de valgte fødevaretyper. 5.1 Indholdsniveau af analyserede tilsætningsstoffer I nedenstående tabel 5.1 fremgår en oversigt over det påviste indhold af de undersøgte parametre for de respektive fødevaretyper. Af tabellerne fremgår antal undersøgte prøver, antallet analyserede del-prøver, antal del-prøver med påvist indhold, mindst fundne indhold, det maksimale fundne indhold og gennemsnitsværdien for prøver med indhold for hver af de undersøgte stoffer. Af tabel 5.1 ses det at det især er sorbinsyre, benzoesyre, nitrat og saccharin som er påvist. I de analyserede prøver fandtes intet indhold af tilsætningsstofferne: Methyl-, ethyl- og propyl-p-hydroxybenzoat, nitrit, aspartam og cyclamat. Med undtagelse af aspartam må disse iht. gældende regler ej heller tilsættes pågældende prøvetyper. Endvidere ses det, at der i fødevaregruppe er fundet 2 del-prøver af samme prøve (lage- henh. fiskedel) med et stort indhold af diketopiperazin, dvs. 360 mg/kg prøve i fiskedel henholdsvis 240 mg/kg prøve i lagedel. Den pågældende prøve er deklareret for aspartam, som ikke er påvist. Diketopiperazin er ikke et egentlig tilsætningsstof men følgestof af aspartam. Det er derfor sandsynligt, at det fundne indhold af diketopiperazin stammer fra nedbrydning af aspartam. 13

14 Tabel 5.1 Indholdsniveau af undersøgte tilsætningsstoffer Konserveringsstoffer Sødestoffer P.List Antal prøver Antal delprøver analyser et Antal delprøver m. indhold % del-prøver påvist et eller flere stoffer Indhold (mg/kg) Sorbinsyre Benzoesyre Ethyl-PHB Methyl-PHB Propyl-PHB Nitrat Nitrit Acesulfam-K Aspartam Diketopiperazin Cyclamat Saccharin Coffein % Min Max Prøver med indhold Gens Antal % 100% 100% Delprøver Antal analyseret % 100% 100% 100% 100% 100% 50% 100% 100% Prøver Antal analyseret % 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% % Min , Max Prøver med indhold Gens , Antal % 62% 77% 55% 5% 5% 8% Delprøver Antal analyseret % 98% 98% 32% 32% 60% 60% 60% 56% 60% 60% Prøver Antal analyseret % 100% 100% 30% 30% 100% 100% 100% 100% 100% 100% % Min Max Prøver med indhold Gens Antal % 100% 100% Delprøver Antal analyseret % 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% Prøver Antal analyseret % 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% % Min. 5,2 Max. 12 Prøver med indhold Gens. 7,8 Antal % 55% Delprøver Antal analyseret % 100% 100% 9% 9% 9% 100% 100% 100% 100% 100% 100% Prøver Antal analyseret % 100% 100% 9% 9% 9% 100% 100% 100% 100% 100% 100% S* % Min. Prøver med indhold Max. Gens. Antal % Delprøver Antal analyseret % 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% Prøver Antal analyseret % 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% Min Max Prøver med indhold Gens Total % Antal % 48% 73% 55% 3% 3% 15% Delprøver Antal analyseret % 99% 99% 5% 5% 5% 24% 24% 70% 70% 70% 64% 70% 70% Prøver Antal analyseret % 100% 100% 8% 8% 8% 19% 19% 100% 100% 100% 100% 100% 100% *S angiver, at produktet er en sammensat fiskerivare i fødevaregruppe 9 i Positivlisten. Minimum (Min.), maksimum (Max.) og gennemsnit (Gens.) har alle enheden [mg/kg]. 5.2 Fordeling af fejl Tabel 5.2 viser en oversigt over fejlfordelingen for de undersøgte fødevaretyper for de tilsætningsstoffer, hvor der er fundet fejl i form af deklarationsfejl og overskridelser af maksimalgrænseværdien. Af Tabel 5.2 ses, at der ikke er fundet ulovlige anvendelser. 14

15 Tabel 5.2 Oversigt over fordeling af fejl P-liste gruppe Antal prøver Prøver med fejl Deklaration Prøver med fejl Stof ikke tilladt Prøver med fejl Antal Antal Antal Antal % Stof Antal % Antal % fejl fejl fejl % 3 100% 3 Sorbinsyre % 3 0 %0 0 0 %0 0 Antal % Antal fejl Overskridelse af Prøver med fejl % 7 21% 8 Benzoesyre 1 2 6% 1 0 % % 0 Sorb.+benz. syre Acesulfam-K Aspartam % 0 % %0 0 0 %0 0 0 % % 6 55% 6 Benzoesyre % 6 0 %0 0 0 %0 0 9 (S*) 3 6% 0 % %0 0 0 %0 0 0 %0 0 Total % 16 31% % 11 0 % % 6 *S angiver, at produktet er en sammensat fiskerivare i fødevaregruppe 9 i Positivlisten. Antal fejl Af de 52 analyserede prøver er der i 16 prøver (31%) konstateret én eller flere fejl som overskridelser af grænseværdier og mangelfuld deklaration. I alt er der fundet 17 fejl. Endvidere mangler én prøve en deklaration på dansk eller tilsvarende sprog (2%). Der er konstateret 5 prøver med overskridelser af grænseværdier (10%) og 11 prøver med deklarationsfejl (21%). Kogte krebsdyr og bløddyr (P. Liste nr ): Inden for denne fødevaregruppe (3 prøver, 6%) er alle prøverne hver behæftet med én deklarationsfejl, dvs. fejltypen Deklareret stof ikke påvist. Fisk og fiskerivarer, krydrede og/eller i saltlage (P. Liste nr ): Inden for denne fødevaregruppe (33 prøver, 63%) er 21% af prøverne behæftet med en eller flere fejl. Deraf er 2 prøver (6%) behæftet med hver én deklarationsfejl, og 5 prøver (15%) med i alt 6 overskridelser af maksimalgrænseværdien, hvoraf 4 af overskridelserne skyldes, at summen af indholdet af sorbin- og benzoesyre overskrider den danske maksimalgrænseværdi, og 2 overskridelser skyldes acesulfam-k. Foruden de i tabel 5.2 anførte fejl er der fundet en række prøver med følgende kontrolmæssige bemærkninger: - P. Liste 9.4.2, 6 prøver: Natriumnitrat er påvist, men ikke deklareret. Indholdet er dog af en størrelse, som ikke kan udelukkes at stamme fra én eller flere af de anvendte ingredienser. - P. Liste 9.4.2, 1 prøve: Aspartam er deklareret men ikke påvist. Det er dog sandsynligt, at aspartam er nedbrudt fra produktionstidspunkt til modtagelse på laboratoriet. Analysen af denne prøve viser et stort indhold af Diketopiperazin (360 mg/kg prøve), som er et nedbrydningsprodukt af aspartam. - P. Liste 9.5, 6 prøver: Indholdet af benzoesyre er dog af en størrelsesorden som ikke kan udelukkes at stamme fra én eller flere ingredienser. 15

16 Sølaks, kaviar, og andre fiskerognsprodukter (P. Liste nr ): Inden for denne fødevaregruppe (2 prøver, 4%) er der ikke fundet prøver med fejl. Fiskerihelkonserves (P. Liste nr. 9.5): Inden for denne fødevaregruppe (11 prøver, 21%) er 55% af prøverne behæftet med én fejl, som i alle tilfælde skyldes deklarationsfejl pga. anvendelsen af benzoesyre, dvs. Benzoesyre påvist men ikke deklareret. I alt er der fundet 6 prøver med hver én deklarationsfejl (i alt 6 fejl). Endvidere mangler én af disse prøver en deklaration på dansk eller tilsvarende sprog. Sammensatte fiskerivarer (Fødevaregruppe 9 iht. P. Listen): Inden for denne fødevaregruppe (3 prøver, 6%) er der ikke fundet prøver med fejl. I udvalgte prøver er der ikke fundet konserveringsstofferne ethyl-, methyl-, propyl-phb, og nitrit, samt sødestofferne aspartam og cyclamat. Analyseresultater med de kontrolmæssige bemærkninger er sendt til de respektive fødevareregioner, som er ansvarlige for den fornødne opfølgning. 16

17 6 Konklusion Fødevareregion Øst har i 2005 gennemført Projekt nr Overvågning og kontrol af tilsætningsstoffer: Konserveringsstoffer og intense sødestoffer i fiskevarer. Projektet har til formål dels at overvåge den faktiske forekomst og anvendelse af konserveringsstoffer og intense sødestoffer i forarbejde fiskevarer på det danske marked, dels at kontrollere om gældende grænseværdier overholdes, og om der forekommer ulovlig anvendelse eller deklarationsfejl. Undersøgelsen af udvalgte tilsætningsstoffer på det danske marked indgår i Fødevarestyrelsens program for overvågning af tilsætningsstoffer. De udtagne prøver tilhører primært fødevaregruppe Fiskerihalvkonserves (P. Listegruppe 9.4) og Fiskerihelkonserves (P. Listegruppe 9.5). Der blev i alt udtaget 52 prøver, hvoraf 39 prøver blev delt op i en lagedel henholdsvis en faststofdel, f.eks. marinerede sild. Dette resulterede i 91 delprøver, hvoraf 84 delprøver er blevet analyseret. De resterende 7 delprøver, som ikke er blevet analyseret, udgør i alle tilfælde lagedelen af sammenhørende prøver. Prøverne blev udtaget hos producenter, i detailled, hos importører og i engrosfirmaer. Af de 52 analyserede prøver var 42 prøver (81%) af dansk oprindelse, 8 prøver (15%) var fra et andet EU land, 2 prøver (4%) var fra lande uden for EU. Af de 52 analyserede prøver er der i 16 prøver (31%) konstateret én eller flere fejl som overskridelser af grænseværdier og mangelfuld deklaration. I alt er der fundet 17 fejl. Endvidere mangler én prøve en deklaration på dansk eller tilsvarende sprog (2%). Der er konstateret 5 prøver med overskridelser af grænseværdier (10%) og 11 prøver med deklarationsfejl (21%). Ingen af de analyserede prøver indeholdt konserveringsstofferne ethyl-, methyl-, propyl-phb, og nitrit eller sødestofferne aspartam og cyclamat. Analyserne indikerer, at der især er et problem med overholdelse af gældende regler for sorbin- og benzoesyre i de undersøgte produkter. Ved fremtidige undersøgelser af fiskerivareprodukter bør der især lægges vægt på analyse af sorbin- og benzoesyre i produkter fra fødevaregrupperne , 9.4.2, 9.5 og o. lign. produkter. Der synes at være et mindre problem med overholdelse af gældende regler for intense sødestoffer, idet der er fundet 2 prøver (6%) i fødevaregruppe med overskridelser af det maksimalt tilladte indhold af acesulfam-k. 17

18 7 Referencer 1. Positivlisten Fortegnelsen over tilsætningsstoffer til fødevarer, Ministeriet for familie- og forbrugsanliggende, Fødevarestyrelsen, januar

19 Resultater Bilag 1 P. Liste nr. Prøve nr. Handelsnavn Delprøve Oprindelsesland Sorbinsyre Benzoesyre Methyl-PHB Ethyl-PHB Propyl-PHB Nitrat Nitrit Acesulfam-K Aspartam Diketopiperazin Cyclamat Saccharin Konserveringsstoffer [mg/kg] Sødestoffer [mg/kg] Rejer i lage Delprøve A: Rejer Danmark <5 b <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage <5 b <5 <5 < Rejer i lage Delprøve A: Rejer Danmark <5 b <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage <5 b <5 <5 < Rejer i lage Delprøve A: Rejer Danmark <5 b <5 <5 <5 < Delprøve B: <5 b <5 <5 < Rejer i lage. Delprøve A: Rejer Danmark 900 d d <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage <5 <5 b1 <5 - < Rejer i lage. Delprøve A: Rejer Danmark <5 <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage Krebsehaler Delprøve A: Lage Danmark a <5 <5 <5 < Delprøve B: Krebs a <5 <5 <5 < Store Norske dild Delprøve A: Sild Danmark <5 < <5 <5 <5 <5 <5 sild Delprøve B: Lage <5 <

20 P. Liste nr. Prøve nr. Handelsnavn Delprøve Oprindelsesland Sorbinsyre Benzoesyre Methyl-PHB Ethyl-PHB Propyl-PHB Nitrat Nitrit Acesulfam-K Aspartam Diketopiperazin Cyclamat Saccharin Konserveringsstoffer [mg/kg] Sødestoffer [mg/kg] Havets fristelser. Delprøve A: Lage Danmark <5 <3 <5 <5 <5 <5 <5 Krydder sild Delprøve B: Sild <5 < Store Norske marinerede. Delprøve A: Lage Danmark <5 < <5 <5 <5 <5 < Delprøve B: Sild <5 < Marinerede sild i Delprøve A: Lage Danmark <5 <3 <5 <5 <5 <5 <5 krydder Delprøve B: Sild <5 < Kryddersild i lage Delprøve A: Sild Danmark < <5 <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage < Thy sild (ikke tilsat Delprøve A: Sild Danmark < d1 910 <5 360 <5 <5 sukker) Delprøve B: < d1 770 <5 240 < Thy sild Delprøve A: Sild Danmark < <5 <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage < Jule sild Delprøve A: Sild Danmark <5 < <5 <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage <5 <5 <5 <5 < Glyngøre sølvblanke Delprøve A: Sild Sverige < 5 < 5 < 5 < 5 <5 sild, Madeira bidder Delprøve B: Lage Glyngøre sølvblanke Delprøve A: Sild Polen < 5 < 5 < 5 < 5 <5 sild, marinerede Delprøve B: Lage

21 P. Liste nr. Prøve nr. Handelsnavn Delprøve Oprindelsesland Sorbinsyre Benzoesyre Methyl-PHB Ethyl-PHB Propyl-PHB Nitrat Nitrit Acesulfam-K Aspartam Diketopiperazin Cyclamat Saccharin Konserveringsstoffer [mg/kg] Sødestoffer [mg/kg] Glyngøre marinere- Delprøve A: Sild Sverige 470 d d <5 <5 <5 <5 <5 de sild Delprøve B: Lage Glyngøre, små marinerede Delprøve A: Sild Sverige <5 <5 <5 <5 <5 bidder Delprøve B: Lage Fiskemandens Sherry Delprøve A: Sild Danmark <5 <5 <5 <5 <5 Sild Delprøve B: Lage Marinerede Sild Delprøve A: Sild Danmark <5 < <5 <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage <5 < Fiskemandens krydret Delprøve A: Sild Danmark <5 < <5 <5 <5 <5 <5 Filet Sild Delprøve B: Lage <5 < krydder sild Delprøve A: Sild Danmark <3 <5 <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage < karry sild Sild Danmark <5 <5 <5 <5 < senneps sild Sild Danmark 320 < <5 <5 <5 <5 < marineret krydder Delprøve A: Sild Danmark <5 < <3 <5 <5 <5 <5 <5 sild Delprøve B: Lage <5 <5 8,2 < marinerede sild Delprøve A: Sild Danmark <5 < < 5 < 5 < 5 < 5 < Delprøve B: Lage <5 < Gammeldags modnede Delprøve A: Sild Danmark <5 <5 <5 <5 <5 marinerede danske sild Delprøve B: Lage Hjerte Sild Delprøve A: Sild Danmark < ,8 <3 <5 <5 <5 <5 <5 21

22 P. Liste nr. Prøve nr. Handelsnavn Delprøve Oprindelsesland Sorbinsyre Benzoesyre Methyl-PHB Ethyl-PHB Propyl-PHB Nitrat Nitrit Acesulfam-K Aspartam Diketopiperazin Cyclamat Saccharin Konserveringsstoffer [mg/kg] Sødestoffer [mg/kg] Delprøve B: Lage < ,2 < Havfrue Sild Delprøve A: Sild Danmark < 5 < 5 < 5 < 5 < Delprøve B: Lage Fiskeskipperens Delprøve A: Sild Danmark < <5 <5 <5 <5 <5 Marinerede Sild Delprøve B: Lage < Fiskeskipperens Sild Danmark <5 <5 <5 <5 <5 Karry Sild Sherry Sild Delprøve A: Sild Danmark ,5 <3 < 5 <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage <5 < Røde Krydret Sild Delprøve A: Sild Danmark d <3 < 5 <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage < Hvide Krydret Sild Delprøve A: Sild Danmark d <5 <3 < 5 <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage <5 < Allehånde,sild Delprøve A: Sild Danmark <5 <3 < 5 <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage <5 < Let Krydret Sild Delprøve A: Sild Danmark ,6 <3 < 5 <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage ,1 < Sort kaviar. Kaviar Danmark <5 <5 <5 <5 < Rød kaviar Kaviar Danmark <5 <5 <5 <5 < Beurre de crabe. Hummer Danmark <5 <5 <5 <5 <5 - - <5 <5 <5 <5 < Havet's kippers i lage Delprøve A: Kippers Tyskland <5 < < 5 < 5 < 5 < 5 < Delprøve B: Lage salmon filet sennep Laks Danmark <5 a <5 <5 <5 <5 <5 med dild salmon filet tomat Laks Danmark <5 a <5 <5 <5 <5 <5 basilikum sild i paprika Sild Danmark e <5 6,7 a <5 <5 <5 <5 <5 22

23 P. Liste nr. Prøve nr. Handelsnavn Delprøve Oprindelsesland Sorbinsyre Benzoesyre Methyl-PHB Ethyl-PHB Propyl-PHB Nitrat Nitrit Acesulfam-K Aspartam Diketopiperazin Cyclamat Saccharin Konserveringsstoffer [mg/kg] Sødestoffer [mg/kg] Tun i olie Delprøve A: Tun Filippiner- <5 < <5 <5 <5 <5 <5 ne Delprøve B: Lage tun i vand Delprøve A: Tun Thailand <5 < <5 <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage Sardiner med citron Delprøve A: Sardiner Tyskland <5 a <5 <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage sardiner i solsikkeolie Delprøve A: Sardiner Danmark <5 5,2 a <5 <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage Sardiner Sardiner Tyskland <5 6,7 a <5 <5 <5 <5 < Havets kippers Delprøve A: Kippers Tyskland <5 < <5 <5 <5 <5 < Delprøve B: Lage S Tun pate`. Tun Danmark <5 <5 <5 <5 <5 - - <5 <5 <5 <5 <5 S Laksepate`. Laks Danmark <5 <5 <5 <5 <5 - - <5 <5 <5 <5 <5 S Beurre de salmon. Laks Danmark <5 <5 <5 <5 <5 - - <5 <5 <5 <5 <5 a1 = stoffet er påvist men ikke deklareret b1 = stoffet er deklareret men ikke påvist c1 = stoffet er ikke tilladt at tilsætte pågældende levnedsmiddel d1 = Indholdet overskrider signifikant den maksimalt tilladte grænseværdi d2 = Summen af sorbin- og benzoesyre overskrider signifikant den maksimalt tilladte grænseværdi e = Der mangler en deklaration på dansk eller tilsvarende sprog - = angiver at parameter er ikke-analyseret 23

24 *S angiver, at produktet er et sammensat fiskerivare i fødevaregruppe 9 i Positivlisten. 24

25 Bilag 2 Diagrammer Bilag 2.1 Indhold af konserveringsstofferne sorbin- og benzoesyre Oversigt over anvendt koncentration af sorbin- og benzoesyre i fødevaregruppe Sorbinsyre Benzoesyre Sum sorbin- og benzoesyre Koncentration [mg/kg] Antal prøver 25

26 Uddrag af positivlisten Bilag 3 9 Fisk og fiskerivarer (herunder krebsdyr og bløddyr) *) Fødevare 9.3 Kogte, stegte, røgede, tørrede eller saltede fisk og fiskerivarer Kogte fisk og fiskerivarer Kogte fisk og fiskerivarer undtagen produkter omfattet af Tilsætningsstofgruppe Tilsætningsstof Nr. Bemærkninger Farvestof Amaranth E 123 Kun til fiskerogn, 30 mg/kg Curcumin E 100 Tartrazin E 102 Quinolingult E 104 Sunset Yellow FCF E 110 Carminer E 120 Azorubin E 122 Ponceau 4R E 124 Allura Red AC E 129 Kun til postej, Patent Blue V E 131 ialt 100 mg/kg, Indigotin E 132 til fiskerogn, ialt Brillant Blue FCF E mg/kg og til surimi, Green S E 142 ialt 500 mg/kg Black PN E 151 Brown HT E 155 Lycopen E 160d ß-Apo-8'-carotenal(C 30) E 160e ß-Apo-8'-carotensyre(C 30)- ethylester E 160f Lutein E 161b Riboflaviner E 101 Chlorophyll og chlorophylliner E 140 Chlorophyll-kobber-kompleks og chlorophyllin-kobber-kompleks Karamelfarver E 141 E 150a-d Vegetabilsk kul E 153 Carotener E 160a Paprikaekstrakt E 160c Rødbedefarve E 162 Anthocyaniner E 163 Calciumcarbonat E 170 Titandioxid E 171 Jernoxider og jernhydroxider E 172 Kun til fiskerogn, postej og surimi, q.s Kogte krebsdyr og bløddyr Antioxidant, konserveringsstof Sorbinsyre og sorbater E 200, Til krebsehaler og færdigpakkede, marinerede bløddyr, ialt 2 g/kg Sorbinsyre og sorbater E 200, Til rejer, ialt 2 g/kg, til Benzoesyre og benzoa ter E Crangon crangon og Crangon vulgaris dog ialt 6 g/kg Svovldioxid og E 220 sulfitter E , Kun til blæksprutter og krebsdyr, ialt 50 mg/kg 1) 26

27 Fødevare fortsat Tilsætningsstofgruppe Tilsætningsstof Nr. Bemærkninger Farvestof Curcumin E 100 Tartrazin E 102 Quinolingult E 104 Sunset Yellow FCF E 110 Carminer E 120 Azorubin E 122 Ponceau 4R E 124 Allura Red AC E 129 Patent Blue V E 131 Kun til krebsdyrpostej, Indigotin E 132 ialt 100 mg/kg og til Brillant Blue FCF E 133 krebsdyr, ialt 250 mg/kg Green S E 142 Black PN E 151 Brown HT E 155 Lycopen E 160d ß-Apo-8'-carotenal(C 30) E 160e ß-Apo-8'-carotensyre(C 30)- ethylester E 160f Lutein E 161b 9.4 Fiskerihalvkonserves Fisk og fiskerivarer, krydrede og/eller i saltlage Sødestof Antioxidant, konserveringsstof Riboflaviner E 101 Chlorophyll og chlorophylliner E 140 Chlorophyll-kobber-kompleks og chlorophyllin-kobber-kompleks E 141 Karamelfarver E 150a-d Vegetabilsk kul E 153 Carotener E 160a Kun til krebsdyr og Paprikaekstrakt E 160c krebsdyrpostej, q.s. Rødbedefarve E 162 Anthocyaniner E 163 Calciumcarbonat E 170 Titandioxid E 171 Jernoxider og jernhydroxider E 172 Acesulfamkalium E mg/kg Aspartam E mg/kg Saccharin og salte deraf E 954 Ialt 160 mg/kg Kun til Sucralose E mg/kg marinader Neohesperidindihydrochalcon E mg/kg 2) Aspartam-acesulfamsalt E mg/kg Sorbinsyre og sorbater E 200, Benzoesyre og benzo ater E Kun til produkter ialt 2 g/kg af fisk, Nitrater E Kun til kryddersild og -brisling, ialt 200 mg/kg Sølaks, kaviar og andre fiskerognsprodukter Sødestof Erythorbinsyre og E 315 Kun til produkter af fisk, natriumerythorbat E 316 ialt 1,5 g/kg Acesulfamkalium E mg/kg Kun til Aspartam E mg/kg marinader Saccharin og salte deraf E 954 Ialt 160 mg/kg og sur- Sucralose E mg/kg søde pro- Neohesperidindihydrochalcon E mg/kg dukter Aspartam-acesulfamsalt E mg/kg 2) Antioxidant, Sorbinsyre og sorbater E 200, konserveringsstof Benzoesyre og benzoater E Ialt 2 g/kg Borsyre og E 284 natriumborat E 285 Kun til størrogn, ialt 4 g/kg Erythorbinsyre og E 315 natriumerythorbat E 316 Ialt 1,5 g/kg 27

28 Fødevare fortsat Tilsætningsstofgruppe Tilsætningsstof Nr. Bemærkninger Farvestof Amaranth E 123 Kun til fiskerogn, 30 mg/kg Curcumin E 100 Tartrazin E 102 Quinolingult E 104 Sunset Yellow FCF E 110 Carminer E 120 Azorubin E 122 Ponceau 4R E 124 Allura Red AC E 129 Patent Blue V E 131 Indigotin E 132 Brillant Blue FCF Green S E 133 E 142 Black PN E 151 Brown HT E 155 Lycopen E 160d ß-Apo-8'-carotenal(C 30) E 160e ß-Apo-8'-carotensyre(C 30)- ethylester E 160f Lutein E 161b Ialt 300 mg/kg, til sølaks dog ialt 500 mg/kg Andre fiskerihalvkonservesproduk- end produkter ter omfattet af Riboflaviner E 101 Chlorophyll og chlorophylliner E 140 Chlorophyll-kobber-kompleks og chlorophyllin-kobber-kompleks E 141 Karamelfarver E 150a-d Vegetabilsk kul E 153 Carotener E 160a Paprikaekstrakt E 160c Rødbedefarve E 162 Anthocyaniner E 163 Calciumcarbonat E 170 Titandioxid E 171 Jernoxider og jernhydroxider E 172 Antioxidant, Sorbinsyre og sorbater E 200, Kun til produkter af fisk, konserveringsstof Benzoesyre og benzoater E ialt 2 g/kg Farvestof Erythorbinsyre og E 315 natriumerythorbat E 316 Curcumin E 100 Tartrazin E 102 Quinolingult E 104 Sunset Yellow FCF E 110 Carminer E 120 Azorubin E 122 Ponceau 4R E 124 Allura Red AC E 129 Patent Blue V E 131 q.s. Kun til produkter af fisk, ialt 1,5 g/kg Indigotin E 132 Kun til surimi, Brillant Blue FCF E 133 ialt 500 mg/kg Green S E 142 Black PN E 151 Brown HT E 155 Lycopen E 160d ß-Apo-8'-carotenal(C 30) E 160e ß-Apo-8'-carotensyre(C 30)- ethylester E 160f Lutein E 161b Riboflaviner E 101 Chlorophyll og chlorophylliner E 140 Chlorophyll-kobber-kompleks og chlorophyllin-kobber-kompleks E 141 Karamelfarver E 150a-d Vegetabilsk kul E 153 Carotener E 160a Paprikaekstrakt E 160c Rødbedefarve E 162 Anthocyaniner E 163 Calciumcarbonat E 170 Titandioxid E 171 Jernoxider og jernhydroxider E 172 Kun til surimi, q.s. 28

29 Fødevare 9.5 Fiskerihelkonserves Tilsætningsstofgruppe Tilsætningsstof Nr. Bemærkninger Antioxidant, konserveringsstof Erythorbinsyre og E 315 natriumerythorbat E 316 Ialt 1,5 g/kg Farvestof Amaranth E 123 Kun til fiskerogn, 30 mg/kg Curcumin E 100 Tartrazin E 102 Quinolingult E 104 Sunset Yellow FCF E 110 Carminer E 120 Azorubin E 122 Ponceau 4R E 124 Allura Red AC E 129 Patent Blue V E 131 Indigotin E 132 Brillant Blue FCF E 133 Green S E 142 Black PN E 151 Brown HT E 155 Lycopen E 160d ß-Apo-8'-carotenal(C 30) E 160e ß-Apo-8'-carotensyre(C 30)- ethylester E 160f Lutein E 161b Riboflaviner E 101 Chlorophyll og chlorophylliner E 140 Chlorophyll-kobber-kompleks og chlorophyllin-kobber-kompleks E 141 Karamelfarver E 150a-d Vegetabilsk kul E 153 Carotener E 160a Paprikaekstrakt E 160c Rødbedefarve E 162 Anthocyaniner E 163 Calciumcarbonat E 170 Titandioxid E 171 Jernoxider og jernhydroxider E 172 Sødestof Acesulfamkalium E 950 Aspartam E 951 Saccharin og salte deraf E 954 Sucralose E 955 Neohesperidindihydrochalcon E 959 Aspartam-acesulfamsalt E 962 Kun til fiskerogn ialt 300 mg/kg og til surimi, ialt 500 mg/kg Kun til fiskerogn, og surimi, q.s. 200 mg/kg Kun til 300 mg/kg marinader Ialt 160 mg/kg og sur- 120 mg/kg søde pro- 30 mg/kg dukter 200 mg/kg 2) *) Bekendtgørelse om omsætning, tilvirkning m.v. af fisk og fiskevarer i land. Bek. nr. 806 af 22. oktober 1997, med senere ændringer. 1) I spiselige dele. 2) Udtrykt i acesulfamkalium-ækvivalenter, se side 15. Anvendes stoffet i kombination med acesulfamkalium, E 950 eller aspartam, E 951 dog totalt højst svarende til de anførte mængder for disse stoffer. 3) Må ikke anvendes til fremstilling af tørrede fødevarer, der er bestemt til at rehydreres ved indtagelse. 29